Les progrès technologiques considérables menés depuis ces dernières décennies nous permettent aujourd’hui de disséminer dans notre environnement une nuée de noeuds de capteurs communicants combinant la taille micrométrique et la consommation dérisoire caractéristiques des MEMS avec la puissance des protocoles de communications Internet. L’Internet des Objets, formé par ce réseau de capteurs, possède le potentiel d‘optimiser un grand panel d’applications industrielles et domotiques. Le nouveau défi, que la communauté du Energy Harvesting tente de relever depuis une décennie maintenant, est de rendre ces noeuds de capteurs autonomes en les alimentant grâce à l’énergie perdue dans leur environnement. Dans ces travaux de recherche, nous explorons le potentiel d’un principe thermo-fluidique auto-oscillant pour la génération d’énergie utile à partir d’une source thermique de faible qualité. L’implémentation de cette technologie en tant que machine thermique est étudiée et mène à la caractérisation d’un nouveau cycle thermodynamique caractéristique du SOFHE (Self Oscillating Fluidic Heat Engine). Nous montrons, par une approche phénoménologique, que notre machine thermique se comporte comme un oscillateur mécanique, excité par les évaporations et condensations successives du fluide de travail. Ces changements de phase alternatifs mettent en mouvement une colonne d’eau, jouant le rôle de masse, couplée à une zone de vapeur, jouant le rôle d’un ressort. Une étude de l’influence du couplage du SOFHE avec un transducteur électromécanique, représenté par un oscillateur, mène à la conception et la fabrication d’une spirale piézoélectrique. L’intégration de cette spirale à notre machine thermique forme un générateur thermo-électrique dont les capacités de conversion sont démontrées par la charge d’une capacité. Finalement, la miniaturisation du principe thermo-fluidique SOFHE est rendue possible par la réalisation d’un procédé de fabrication utilisant les techniques MEMS. Des dispositifs miniatures parviennent à exhiber un comportement oscillatoire montrant le potentiel d’intégration de cette technologie. / Abstract : The tremendous technological progresses realized in the last decades allow us to swarm our environment with Wireless Sensors Networks. These WSNs combine the MEMS’ miniature size and low energy consumption, and the powerful Internet communication protocols. This Internet of Things shows great potential in many applications such as industry or housing. For a decade now, the Energy Harvesting community wants to build autonomous WSNs by enabling them to feed off energy wastes. In this work, we study the electricity generation capabilities of a Self-Oscillating Fluidic Heat Engine (SOFHE) and present its characteristic thermodynamic cycle. Our model shows that the SOFHE acts as a mechanical resonator excited by the successive evaporation and condensation processes underwent by the working fluid. These phase changes put a liquid mass in motion, coupled with a vapor spring. The coupling of our heat engine with an electromechanical transducer is studied and leads to a piezoelectric spiral conception and fabrication. Their association forms a thermo-electrical generator able to power and charge an electrical capacitor. Eventually, we demonstrate the miniaturization prospects and integration potential of this SOFHE technology. A micro-fabrication process enables a SOFHE MEMS implementation. Our process includes a deep glass wet etching step as well as a Au-Si eutectic wafer bonding.

Le travail de cette thèse propose une nouvelle méthode de contrôle appelée SSDH (Synchronized Switch Damping and Harvesting) basée sur l’idée de redistribution de l’énergie récupérée pour réduire l’énergie vibratoire d’une structure. De nombreuses recherches ont concerné le contrôle de vibration des structures souples. L’utilisation de l’approche modale pour ce genre de structure présente de nombreux intérêts. Dans le cadre de cette thèse l’idée est de récupérer l’énergie des modes qui ne sont pas contrôlés de façon à améliorer l’effet d’amortissement des modes ciblés par le contrôle sur une même structure. Pour cela, sur la base de la technique semi-active de contrôle, un circuit de contrôle modal a été conçu pour être compatible, via un convertisseur, avec des techniques semi-active de récupération d’énergie qui ont elles même été adaptées en modal. Plusieurs variantes de la méthode SSDH ont été testées en simulation. De façon à estimer l’efficacité du concept, une application sur un modèle expérimental d’une smart structure simple est proposée. Actionneurs et capteurs utilisent des matériaux piézoélectriques qui présentent les effets directs et inverses utiles pour la récupération d’énergie et le contrôle vibratoire. Après optimisation des différents paramètres électromécaniques et électriques, les résultats des simulations menées sous excitations bisinusoidale ou en bruit blanc, montrent que la nouvelle méthode de contrôle autoalimentée SSDH est efficace et robuste. Elle améliore sensiblement l’amortissement produit par les techniques semi-actives modales de base (SSDI) grâce à l’utilisation de l’énergie modale récupérée. / In a context of embedded structures, the next challenge is to develop an efficient, energetically autonomous vibration control technique. Synchronized Switch Damping techniques (SSD) have been demonstrated interesting properties in vibration control with a low power consumption. For compliant or soft smart structures, modal control is a promising way as specific modes can be targetted. This Ph-D work examines a novel energy transfer concept and design of simultaneous energy harvesting and vibration control on the same host structure. The basic idea is that the structure is able to extract modal energy from the chosen modes, and utilize this harvested energy to suppress the target modes via modal control method. We propose here a new technique to enhance the classic SSD circuit due to energy harvesting and energy transfer. Our architecture called Modal Synchronized Switching Damping and Harvesting (Modal SSDH) is composed of a harvesting circuit (Synchronized Switch Harvesting on Inductor SSHI), a Buck-Boost converter and a vibration modal control circuit (SSD). Various alternatives of our SSDH techniques were proposed and simulated. A real smart structure is modeled and used as specific case to test the efficiency of our concept. Piezoelectric sensors and actuators are taken as active transducers, as they develop the direct and inverse effects useful for the energy harvesting and the vibration damping. Optimization are running out and the basic design factors are discussed in terms of energy transfer. Simulations, carried out under bi-harmonic and noise excitation, underline that our new SSDH concept is efficient and robust. Our technique improve the damping effect of semi-active method compared to classic SSD method thanks to the use of harvested modal energy.

Nous avons étudié l'influence de la fabrication de guides d'ondes optiques par échange protonique doux(SPE) sur les cristaux de niobate de lithium (LN) polarisé périodiquement et nous avons montré que,dans certains cas, ce processus conduit à la création de nanodomaines en surface. Ces nanodomaines enforme d'aiguille peuvent être responsables de la réduction de l'efficacité de conversion non linéaireobservée dans les guides qui sont affectés. Nous avons également étudié l'influence de différents typesd'échange protonique sur la formation, par application d'un champ électrique, de domaines dans le LNcongruent. Cette étude montre que le seuil de nucléation peut être fortement réduit par la présence duguide d'onde et que l'apparition et le développement des domaines en forme de traits est fortementmodifiée. Elle montre également que la fusion des nanodomaines existants au voisinage des parois dedomaine aboutit à la formation de parois élargies et de domaines en forme de dendrites. En irradiantavec un faisceau d'électrons la surface Z- d'un échantillon de LN préalablement soumis à un échangeprotonique doux et recouvert d'une couche de résine électronique, nous avons réussi à former desdomaines avec des formes arbitraires. Par cette technique, nous avons fabriqué des domainespériodiques d'excellente qualité dans des cristaux présentant des guides canaux SPE. Des expériences degénération de deuxième harmonique dans ces guides nous ont permis d'obtenir des efficacités deconversion de 48%/W.cm2 ce qui est conforme aux prédictions ainsi que la forme des spectres d'accordde phase que nous avons observés. Ceci démontre tout l'intérêt de ce processus / The investigation of influence of the soft proton exchange (SPE) optical waveguide (WG) creation onperiodically poled lithium niobate (PPLN) has been done. It has been shown that the WG fabricationprocess can induce the formation of needle like nanodomains, which can be responsible for thedegradation of the nonlinear response of the WG created in PPLN crystals. The domain structure (DS)evolution has been studied in congruent lithium niobate (LN) crystals with surface layers modified bythree different proton exchange techniques. The significant decrease of the nucleation threshold fieldand qualitative change of domain rays nucleation and growth have been revealed. The formation of abroad domain boundary and dendrite domain structure as a result of nanodomains merging in front ofthe moving rays has been demonstrated. The formation of DS in LN with SPE by irradiation of coveredby electron resist polar surface of LN has been investigated. Formation of domains with arbitrary shapesas a result of discrete switching has been revealed. Finally, it has been demonstrated that electron beamirradiation of lithium niobate crystals with surface resist layer can produce high quality periodical domainpatterns after channel waveguide fabrication. Nonlinear characterizations show that the conversionefficiencies and the phase matching spectra conform to theoretical predictions, indicating that thiscombination presents a great interest for device fabrication. Second harmonic generation withnormalized nonlinear conversion efficiency up to 48%/(W cm2) has been achieved in such waveguides

L’équipe Physique des Galaxies du Laboratoire d’Astrophysique de Marseille a développé un nouveau type d'interféromètre de Fabry-Perot, équipé de trois actionneurs piézoélectriques amplifiés et de trois capteurs capacitifs permettant le contrôle de l'espacement et du parallélisme des lames de verres de l'ordre de 200 µm avec une précision de positionnement du nm.L'objectif visé de ce manuscrit, composé de 3 parties, est le pilotage de cet interféromètre. La première partie, composée des chapitres 1 et 2, présente les généralités sur l'interférométrie de Fabry-Perot puis décrit les instruments 3DNTT et BTFI où seront installés l'interféromètre de nouvelle génération et son contrôleur associé. La conception et la réalisation d'un amplificateur hybride en vue de la réduction des non-linéarités des actionneurs piézoélectriques mettent fin à cette partie.La deuxième partie, chapitres 3 et 4, décrit le développement et la réalisation du contrôleur. Pour cela, une démarche basée sur le concept du Co-design a été adoptée.Le contrôleur ainsi réalisé est composé d'une carte de développement Microzed dont le cœur est un système sur puce de la série Zynq 7000 EPP et d'une carte d'interfaçage comportant des convertisseurs 3 ADC et 3 DAC et des circuits d'alimentation. La troisième et dernière partie, chapitres 5 et 6, traite de la modélisation d'état de l’interféromètre de Fabry-Perot et de son contrôle : un contrôle classique basé sur la régulation PID et un contrôle robuste et optimal basé sur le filtrage de KALMAN. Cette dernière partie conclut sur les perspectives pouvant découler des contributions de ce travail sur le contrôle et la commande Fabry-Perot. / The Physics of Galaxies Team of Laboratoire d'Astrophysique de Marseille (LAM) has developed a new type of Fabry-Perot, with three amplified piezoelectric actuators and three capacitive sensors to control the spacing and parallelism of mirror plates of approximately 200 µm with a positioning accuracy of 3 nm.The purpose of this manuscript, consisting of 3 parts is the control of this interferometer.The first part, consisting of Chapters 1 and 2 presents the general interferometry Fabry-Perot and then describes 3DNTT and BTFI instruments which will be installed the next generation interferometer and its associated controller. The design and implementation of a hybrid amplifier to reduce non-linearities of the piezoelectric actuators (hysteresis and creep) end this first part.The second part, Chapters 3 and 4, describes the development and implementation of the controller.For this, an approach based on codesign concept was adopted. The thus achieved controller consists of a Microzed development board whose heart is a system on chip of the 7000 series Zynq EPP (FPGA + Dual-Core ARM Cortex A9) and an interface card with converters (3 ADC and 3 DAC) and power supply circuits.For the finalization of the controller, two steps are necessary: hardware design in Xilinx Vivado and software design in Xilinx SDK.The third and final section, chapters 5 and 6 deals with the Fabry-Perot space-state modeling and its control: a classic control based on PID control and a robust and optimal control based on KALMAN filtering. This last part concludes the outlook may result from contributions of this work on the monitoring and control of the Fabry-Perot.

Ce manuscrit est consacré à l’analyse théorique et expérimentale d’oxydes Ln2Ti2O7 (Ln = La, Nd, Sm, Gd) et BiFeO3.Les propriétés physiques de La2Ti2O7 et Nd2Ti2O7 ont été investiguées au moyen de calculs ab initio, confirmant ainsi leur ferroélectricité. D’autres oxydes de la famille Ln2Ti2O7, Sm2Ti2O7 et Gd2Ti2O7, ont ensuite été étudiés selon les mêmes méthodes théoriques. Nos calculs ont révélé une meilleure amplitude de polarisation pour ces composés par rapport au La2Ti2O7 et au Nd2Ti2O7. La deuxième partie de ce travail est consacrée aux propriétés structurales, électroniques et ferroélectriques du BiFeO3. L’évolution de ses propriétés lorsqu’il est soumis à une contrainte épitaxiale ont été investiguées au moyen de calculs ab-initio et de mesures en microscopie à champ proche réalisées sur des couches minces déposées sur un substrat de SrTiO3(001). Nos résultats mettent en évidence une modification de la structure interne du matériau sous effet de contrainte, qui se traduit par une réorientation progressive de la polarisation spontanée suivant la direction [001]. Notre étude s’est ensuite tournée vers l’élaboration et l’analyse des propriétés structurales et ferroélectriques de superréseaux (SrTiO3)n(BiFeO3)m. Nos calculs ont mis en évidence que la contrainte épitaxiale imposée au superréseau offrait un contrôle accru des propriétés du BiFeO3 par rapport à son comportement lorsqu’il est déposé seul en couches minces. Les analyses en microscopie à champ proche ont montré une réduction de la tension coercitive de tels films par rapport à celle mesurée sur des bicouches SrTiO3/BiFeO3 ou sur une couche mince de BiFeO3. / In this work, first-principles calculations and experimental measurements have been done in order to investiguate the structural, electroniq and ferroelectric properties of Ln2Ti2O7 (Ln = La, Nd, Sm, Gd) and BiFeO3 oxydes. Calculations on La2Ti2O7 and Nd2Ti2O7 confirmed their ferroelectricity. Other oxydes belonging to the Ln2Ti2O7 family have also been investigated. The results showed an enhancement of the spontaneous polarization within these compounds compared to that of La2Ti2O7 and Nd2Ti2O7. The second part of this work is related to the structural and ferroelectric properties of bismuth ferrite BiFeO3. The evolution of its properties when undergoing an epitaxial strain have been investigated by ab initio calculations and piezoresponse force microscopy measurements on thin films deposited on a (001)-SrTiO3 substrate. Our results showed a modification of the inner structure of BiFeO3 under stain, leading to a continuous reorientation of the spontaneous polarization vector towards [001]. The third part of our study consists in the computational design and synthesis of (SrTiO3)n(BiFeO3)m superlattices. Our calculations showed that epitaxial strain imposed to the superlattice brings a further control of physical properties of BiFeO3 as compared with its behaviour when deposited alone in a thin film. PFM analysis showed a decrease of the coercive field for STO/LNO/(STO)n(BFO)m superlattices as compared with those measured on STO/BFO bi-layers and on BiFeO3 thin films.

L’objectif de cette thèse est de concevoir et de réaliser un mobile piézoélectrique pour utilisation coopérative. Le terme mobile piézoélectrique est utilisé dans cette thèse pour décrire un robot piézoélectrique miniature. Ce robot miniature mobile est actionné par des matériaux piézoélectriques. L’objectif de la thèse est donc la conception et la réalisation d’un robot pouvant être miniaturisé et qui pourrait donc être utilisé dans le cadre du mimétisme des essaims biologiques (fourmis, abeilles…) pour un fonctionnement coopératif.Le robot réalisé est constitué d'un support mince et de patchs piézoélectriques. Les patchs piézoélectriques sont collés sur le support de façon intelligente afin de déplacer le support en milieu terrestre. Dans ce contexte, la thèse est divisée en trois parties.La première partie est consacrée à la modélisation d’un tel système (support mince avec des patches piézoélectriques sur une seule de ses faces). Une modélisation par la méthode des éléments finis est développée pour ce système en se basant sur le principe variationnel d’Hamilton et en considérant l'hypothèse de Love-Kirchhoff. L’originalité de cette modélisation réside dans l’utilisation de la notion du plan neutre pour modéliser ce système asymétrique. Cela permet de ne modéliser le système étudié que par un modèle éléments finis à deux dimensions (2D) tout en tenant compte de la troisième dimension dans le calcul. La deuxième partie présente le principe de fonctionnement du robot qui est inspiré des moteurs linéaire ultrasoniques à ondes progressive. Cette partie présente toutes les étapes de la conception optimale afin de créer les mouvements nécessaires. La conception optimale est étudiée en utilisant la modélisation par éléments finis obtenue dans la première partie. La troisième partie de cette thèse est dédiée à la réalisation d’un prototype expérimental. Le processus de fabrication ainsi que l’électronique associée au robot sont présentés dans cette partie. Le robot est caractérisé expérimentalement en mesurant la vitesse en fonction de la tension appliquée, la vitesse en fonction de masses embarquées par le robot et la vitesse en fonction de la force fournie par le robot. Ce robot est, par ailleurs, comparé avec d’autres systèmes de même nature. / The objective of this thesis is to design and realize a piezoelectric mobile for cooperative use. The term piezoelectric mobile is used in this thesis to describe a piezoelectric miniature robot. This mobile miniature robot is actuated by piezoelectric materials. The aim of the thesis is the design and the realization of a robot that can be miniaturized and could therefore be used in the context of biological mimicry swarms (ants, bees ...) for a cooperative operation.The realized robot consists of a thin support and piezoelectric patches. Piezoelectric patches are bonded on the support on an intelligent manner in order to move the support on land. In this context, the thesis is divided into three parts.The first part is devoted to the modeling of such a system (thin support with piezoelectric patches on one of its faces). Modeling by the finite element method is developed for this system based on the variational principle of Hamilton and considering the Love-Kirchhoff hypothesis. The originality of this model lies in the use of the concept of the neutral plane to model this asymmetric system. This allows modeling the system studied by a finite element model in two dimensions (2D), taking into account the third dimension in the calculation.The second part presents the operating principle of the robot which is inspired by the linear traveling wave ultrasonic motors. This section presents all the stages of the optimal design to create the necessary movements. The optimal design is investigated using finite element modeling obtained in the first part.The third part of this thesis is devoted to the realization of an experimental prototype. The manufacturing process and the associated electronics for the robot are presented in this section. The robot is characterized experimentally by measuring the speed according to the applied voltage, the speed versus mass loaded by the robot and the speed according to the force provided by the robot. This robot is also compared with other similar systems.

Afin de limiter les contraintes dans les matériaux pour accroître leur durée de vie et améliorer la sécurité des structures (par exemple dans les transports), ainsi que d’améliorer le confort des utilisateurs, le contrôle de vibrations mécaniques et leur amortissement a fait l’objet de nombreuses recherche scientifiques depuis de nombreuses décennies. De plus, la prolifération récente des matériaux dits « intelligents » couplant plusieurs disciplines de la physique telles que la mécanique et l’électricité a permis l’élaboration de techniques de contrôle de vibration fiables, robustes et performantes tout en étant très intégrables, permettant ainsi de disposer de méthodes totalement adaptées aux système embarqués ou aux structures où les contraintes d’encombrement sont relativement restrictives. Notamment, il a récemment été proposé l’utilisation de techniques non linéaires basées sur une commutation synchronisée d’éléments piézoélectriques sur une impédance afin d’amélioration la conversion d’énergie mécanique sous forme électrique et ainsi de disposer de systèmes de contrôle de vibrations très performants et intégrables. Néanmoins, du fait du principe de cette commutation synchronisée avec la déformation, le contrôle de vibrations large bande, très présents dans les environnements réels, conduit à une dégradation des performances de ces techniques. L’objectif des travaux rapportés dans cette thèse consiste à proposer et à étudier théoriquement et expérimentalement des approches dérivées de ces techniques mais totalement adaptées au large bande. Ainsi, après une introduction relatant l’état de l’art en termes de contrôle vibratoire, la première technique exposée dans cette thèse propose d’utiliser un filtrage spatial permettant de séparer les modes de vibrations pour ensuite connecter de manière appropriée des éléments piézoélectriques afin de pouvoir simultanément contrôler plusieurs modes de vibrations en flexion. La deuxième méthode pour disposer de systèmes de contrôle de vibrations efficaces se base sur la combinaison d’amortisseurs à masse accordée avec l’approche non-linéaire afin d’améliorer le pouvoir d’amortissement par un contrôle supplémentaire des transferts énergétiques via le couplage électromécanique, conduisant à une méthode efficace, robuste et pouvant être installée facilement. La troisième et dernière approche consiste à utiliser les propriétés remarquables des structures périodiques en les couplant avec l’approche non-linéaire, cette dernière permettant une augmentation de l’amortissement et un élargissement significatif des bandes fréquentielles réduisant significativement l’amplitude de l’onde. Enfin, une conclusion générale exposera les principaux résultats obtenus et proposera des pistes d’évolution des concepts exposés. / In order to protect structures, extend their lifespan and decrease the incomfort resulting from undesired vibrations, many works have been reported for reducing vibrations. Along with the development of smart materials such as piezoelectric materials which are extensively used for vibration control and noise reduction due to their unique features (high integrability, compactness, light weight and high bandwidth), control systems can be designed in a more compact and simple form. Additionally, due to the conversion between mechanical energy and electrical energy, vibrations can be effectively attenuated by electromechanical approaches. Synchronized Switch Damping on Inductor (SSDI) technique attracted lot of attentions as an effective semi-passive technique which can artificially increase the converted energy by nonlinear voltage inversion process, thus allowing superior control performance compared to passive technique with low power requirement and simple control algorithm. Based on this semi-passive control technique, the objectives of this work are threefold. The first aim is improving the multimodal/broadband control performance of SSDI. An enhanced strategy based on spatial filtering according to the mode shapes of the vibrating structure is proposed. In order to separate the uninterested modes and effectively damp the targeted modes, sum and different switches respectively based on the sum of the piezovoltages of two anti-symmetrically bonded patches and the voltage difference of the two symmetrically bonded piezoelectric elements are introduced. Since the vibration modes can be spatially filtered by these connections, multimodal vibrations can be damped significantly and simultaneously as the sum and difference switches are employed, with an increase of total inversion coefficient. Then, electromechanical TMD (tuned mass damper) featuring piezoelectric materials combined with the semi-passive nonlinear technique SSDI is presented. Using this electromechanical semi-passive nonlinear TMD, the mechanical energy is not only transferred between host structure and TMD device but also converted as electrical energy stored in the piezoelectric patches and/or dissipated in the connected circuit, which allows excellent damping performance for limiting the vibrations. The last investigated method consists in electromechanical periodic structures featuring the nonlinear switching interface. Such a structure can effectively attenuate the elastic waves and damp the vibration in a wider frequency band since it has the capability of filtering propagative waves within stop bands attributed to the structural periodicity and the superior damping ability which is attributed to the nonlinear voltage inversion process that increases the voltage amplitude and decreases the phase between voltage and speed. Finally, a conclusion proposes a summary of the main results obtained in this thesis, as well as new extensions and ways of the proposed techniques.

Une des méthodes utilisées pour étudier la ferroélectricité à l'échelle nanométrique dans les couches minces est la technique appelée « Piezoresponse Force Microscopy » (PFM). La PFM est un mode dérivé de l’AFM (Atomic Force Microscopy) en mode contact. Cette technique est basée sur l’effet piézoélectrique inverse : lorsqu’on applique un champ électrique sur un matériau piézoélectrique celui-ci se déforme. La pointe est posée sur la surface et mesure donc une déformation locale due à la tension appliquée. Les résultats obtenus par PFM sur des couches minces deviennent difficiles à interpréter dès lors que des charges d’origine non ferroélectriques (différentes de la charge de polarisation) entrent en jeu : charges électroniques piégées dans l’oxyde après l’injection de courant dues aux courants de fuite, charges déjà présentes dans la couche, les charges de surface, ainsi que les différents phénomènes électrochimiques due à la présence de la couche d’eau sous la pointe lors des mesures sous atmosphère ambiante. Le but de ce travail de thèse est de montrer que dans le cas de couches très minces les courants de fuite et les phénomènes électrochimiques peuvent conduire à l’interprétation de résultat PFM erroné. Des mesures PFM ont été réalisées sur des couches minces de PbZrTiO3, BaTiO3 et des nanostructures de BiFeO3 ferroélectriques. Les paramètres de mesure utilisés en PFM sont discutés avec une attention particulière sur la première résonance de contact qui permet d’amplifier le signal PFM. L’impact des phénomènes électrochimiques sur le contraste en PFM est discuté et mis en évidence d’un point de vue expérimentale. Des images PFM sur des couches minces non-ferroélectriques sont obtenues semblable à celle obtenues lors de l’utilisation d’une procédure standard sur des échantillons ferroélectriques. Ces images sont réalisées sur des couches minces d’aluminate de lanthane (LaAlO3), d'oxyde de Gadolinium (Gd2O3) et d’oxyde de Silicium (SiO2). Les motifs obtenus sur le LaAlO3 et le Gd2O3, similaires à des domaines de polarisation opposés, tiennent dans le temps sous atmosphère ambiante. Ces mesures sont comparées avec des résultats obtenus sur des couches minces de BaTiO3 préparées par MBE (Molecular Beam Epitaxy). Différentes méthodes de caractérisation électriques à l’échelle macroscopique sont présentées afin de confirmer la ferroélectricité des couches minces étudiées dans cette thèse. L'objectif est de disposer d'une procédure permettant d'affirmer qu'un échantillon dont on ne sait rien est ou n'est pas ferroélectrique. / Piezoresponse Force Microscopy (PFM) is a powerful tool for the characterization of ferroelectric materials thanks to its ability to map and control in a non destructive way domain structures in ferroelectric films. Most of the time, the ferroelectric behaviour of a film is tested by writing domains of opposite polarization with the Atomic Force Microscope (AFM) tip and/or by performing hysteresis loops with the AFM tip as a top electrode. A given sample is declared ferroelectric when domains of opposite direction have been detected; corresponding to zones of distinct contrast on the PFM image, or when an open hysteresis loop is obtained. More prudently in certain cases, the ferroelectricity is at last attested only when the contrast is stable within several hours. But as the thickness of the films studied by PFM decrease, data become difficult to interpret. In particular, charges trapped after current injection due to leakage currents and electrochemical phenomena due to the water layer under the tip may contribute in a non-negligible way to the final contrast of PFM images. In this thesis, some PFM measurements are performed on ferroelectric PbZrTiO3, BaTiO3 thin films and BiFeO3 nanostructures. Different parameters used in PFM measurements are discussed with special attention on the buckling first harmonic PFM measurements which allow the amplification of the PFM signal. The impact of electrochemical effects on the PFM contrast are discussed and are shown experimentally. Then, the standard procedure which is used in order to show the ferroelectricity of a film is applied to a non-ferroelectric sample with apparently the same results. To do so, we use a LaAlO3, Gd2O3 and SiO2 amorphous dielectric films and apply similar voltages as for artificially written ferroelectric domains. The resulting pattern is imaged by PFM and exhibit zones of distinct PFM contrasts, stable with time, similar to the one obtained with ferroelectric samples. These results are explained and is compared with results obtained on BaTiO3 thin films prepared by Molecular Beam Epitaxy which are supposed to be ferroelectric. In order to confirm the ferroelectricity of our thin films, several macroscopic electrical techniques are introduced. The aim of this study is to establish a reliable procedure which would remove any ambiguity in the characterization of the ferroelectric nature of such samples.

La spectroscopie électronique basée sur l'effet tunnel donne accès à la densité d'états des électrons (DoS) dans les matériaux conducteurs, et renseigne ainsi en détail sur leurs propriétés électroniques. <br />Au cours de cette thèse, nous avons développé un microscope permettant d'effectuer la spectroscopie tunnel résolue spatialement (10 nm) de nanocircuits individuels, avec une résolution en énergie inégalée (10 µeV). Cet appareil combine les fonctions de Microscopie par Force Atomique (mode AFM) et de spectroscopie Tunnel locale (mode STM), et fonctionne à 30 mK. Dans le mode AFM, la topographie de l'échantillon est imagée grâce à un diapason en quartz piézoélectrique, ce qui permet de repérer les circuits. La spectroscopie tunnel peut ensuite être faite sur les zones conductrices. <br />Avec ce microscope, nous avons mesuré la DoS locale dans une structure hybride Supraconducteur-métal Normal-Supraconducteur (S-N-S). Dans un tel circuit, les propriétés électroniques de N et de S sont modifiées par l'effet de proximité supraconducteur. Notamment, pour des fils N courts, nous avons pu observer -comme prédit- la présence d'un gap dans sa DoS, indépendant de la position dans la structure : le “minigap”. De plus, en modulant la phase supraconductrice entre les deux S, nous avons mesuré la modification de ce gap, et sa disparition lorsque la différence de phase vaut π. <br />Nos résultats expérimentaux pour la DoS, ainsi que ses dépendances en phase, en position, et en longueur de N sont en accord quantitatif avec les prédictions de la théorie quasiclassique de la supraconductivité. Certaines de ces prédictions sont observées pour la première fois.

Afin de limiter les contraintes dans les matériaux pour accroître leur durée de vie et améliorer la sécurité des structures (par exemple dans les transports), ainsi que d'améliorer le confort des utilisateurs, le contrôle de vibrations mécaniques et leur amortissement a fait l'objet de nombreuses recherche scientifiques depuis de nombreuses décennies. De plus, la prolifération récente des matériaux dits " intelligents " couplant plusieurs disciplines de la physique telles que la mécanique et l'électricité a permis l'élaboration de techniques de contrôle de vibration fiables, robustes et performantes tout en étant très intégrables, permettant ainsi de disposer de méthodes totalement adaptées aux système embarqués ou aux structures où les contraintes d'encombrement sont relativement restrictives. Notamment, il a récemment été proposé l'utilisation de techniques non linéaires basées sur une commutation synchronisée d'éléments piézoélectriques sur une impédance afin d'amélioration la conversion d'énergie mécanique sous forme électrique et ainsi de disposer de systèmes de contrôle de vibrations très performants et intégrables. Néanmoins, du fait du principe de cette commutation synchronisée avec la déformation, le contrôle de vibrations large bande, très présents dans les environnements réels, conduit à une dégradation des performances de ces techniques. L'objectif des travaux rapportés dans cette thèse consiste à proposer et à étudier théoriquement et expérimentalement des approches dérivées de ces techniques mais totalement adaptées au large bande. Ainsi, après une introduction relatant l'état de l'art en termes de contrôle vibratoire, la première technique exposée dans cette thèse propose d'utiliser un filtrage spatial permettant de séparer les modes de vibrations pour ensuite connecter de manière appropriée des éléments piézoélectriques afin de pouvoir simultanément contrôler plusieurs modes de vibrations en flexion. La deuxième méthode pour disposer de systèmes de contrôle de vibrations efficaces se base sur la combinaison d'amortisseurs à masse accordée avec l'approche non-linéaire afin d'améliorer le pouvoir d'amortissement par un contrôle supplémentaire des transferts énergétiques via le couplage électromécanique, conduisant à une méthode efficace, robuste et pouvant être installée facilement. La troisième et dernière approche consiste à utiliser les propriétés remarquables des structures périodiques en les couplant avec l'approche non-linéaire, cette dernière permettant une augmentation de l'amortissement et un élargissement significatif des bandes fréquentielles réduisant significativement l'amplitude de l'onde. Enfin, une conclusion générale exposera les principaux résultats obtenus et proposera des pistes d'évolution des concepts exposés.