Es wird der Eigenschaftsbereich von thermisch modififizierter Kartoffelstärke erweitert und durch viele Proben sowie eine große Probenmenge verififiziert. Ziel ist es neue Möglichkeiten zur Optimierung der Stärke-Prozesskette zu erschließen und somit das industrielle Anwendungsspektrum für den Ausgangsstoff Stärke zu vergrößern. Native und konditionierte Kartoffelstärke werden auf neuartige Weise durch eine (Vakuum-)Mikrowellenbehandlung und durch eine konvektive Ofenbehandlung im Labormaßstab thermisch modififiziert. Um Einflussparameter auf die resultierende Eigenschaftsänderung zu identififizieren, werden das Quellungs- und Lösungsverhalten der Stärkeproben in wässriger Umgebung charakterisiert sowie das Stärkegel mikroskopisch untersucht. Eine Steigerung der variierten Behandlungsparameter (Behandlungsdauer und -temperatur bzw. -leistung) bewirkt unabhängig vom Behandlungsverfahren eine Zunahme der Quellung und der Löslichkeit. Die schlüssige grafifische Darstellung der Ergebnisse offenbart die Unterschiede zwischen den thermischen Verfahren. Bei der Mikrowellenbehandlung verursacht der ungehinderte Eintrag der Feldenergie in die Stärke eine erheblich schnellere Modififikation gegenüber der Ofenbehandlung. Bei der Vakuum-Mikrowellenbehandlung bewirkt der große Dampfdruck-Gradient eine intensivere Behandlung gegenüber der Mikrowellenbehandlung bei Atmosphärendruck. Mit den Verfahren können vorbestimmte Eigenschaften der Kartoffelstärke bewirkt werden, bspw. verursacht die Mikrowellenbehandlung eine geringere Löslichkeit als die Ofenbehandlung. Bei der Ofenbehandlung verringert eine Befeuchtung die Quellung und die Löslichkeit, was ähnlich dem Heat-Moisture-Effekt auf eine Modififikation der Stärkestruktur bei erhöhter Feuchte zusammen mit hoher Temperatur hindeutet. Die mikroskopische Geluntersuchung zeigt Unterschiede des Stärkegels für die verschiedenen Verfahren. Nach der Vakuum-Mikrowellenbehandlung brechen bei der Quellung einzelne Körner im Glasübergangsstadium auf und die Kornfragmente sind als Schlieren sichtbar.:1 Einleitung 1.1 Hintergrund - Marktrelevanz von Stärke 1.2 Motivation - Verfahrensrelevanz von Stärke 1.3 Zielsetzung und Lösungsansatz 2 Stand des Wissens über Stärke 2.1 Thermodynamische Modellvorstellung für hygroskopische, kapillarporöse Materialien 2.2 Aufbau 2.3 Eigenschaften in wässriger Umgebung 2.4 Thermische Behandlungsverfahren und Charakterisierungsmethoden 3 Material und Methoden 3.1 Ausgangsmaterial Kartoffelstärke 3.2 Bestimmung der Feuchte im Stärkepulver 3.3 Konditionierung zur Variation der Anfangsfeuchte im Stärkepulver 3.4 Thermische Behandlung der Stärke im Ofen 3.5 Thermische Behandlung der Stärke in der Mikrowelle 3.6 Labortechnische Charakterisierung der Quellung und der Löslichkeit 3.7 Mikroskopische Untersuchung des Stärkegels 4 Durchführung 4.1 Experimenteller Ablauf 4.2 Versuchsplanung 4.3 Ergebnisdarstellung 5 Ergebnisse und Diskussion 5.1 Einfluss der Wasserbadtemperatur auf Charakterisierungsparameter 5.2 Charakterisierung nativer Stärke mit variierter Anfangsfeuchte 5.3 Charakterisierung der im Ofen behandelten Stärke 5.4 Charakterisierung der Vakuum-Mikrowellen behandelten Stärke 5.5 Charakterisierung der Mikrowellen behandelten Stärke 5.6 Gegenüberstellung der untersuchten Behandlungsverfahren 6 Zusammenfassung und Ausblick

This thesis discusses vacuum deposited organic solar cells. It focuses on the investigation of new donor molecules blended with the standard electron acceptor C60. These donor-acceptor heterojunctions form the photoactive system of organic solar cells. In addition, the influence of the processing conditions on the morphology of the blend layers is investigated, as the morphology is crucial for an efficient generation of free charge carriers upon photon absorption. Bulk heterojunction solar cells with the donor DTDCTB are deposited at different substrate temperatures. We identify three substrate temperature regimes, discriminated by the behavior of the fill factor (FF ) as a function of the blend layer thickness. Devices deposited at RT have a maximum FF between 50 and 70 nm blend thickness, while devices deposited at 110 °C have a monotonically decreasing FF. At Tsub=85 °C, the devices have an S-kinked current-voltage curve. Grazing incidence wide angle X-ray scattering measurements show that this peculiar behavior of the FF is not correlated with a change in the crystallinity of the DTDCTB, which stays amorphous. Absorption measurements show that the average alignment of the molecules inside the blend also remains unchanged. Charge extraction measurements (OTRACE) reveal a mobility for the 110 °C device that is an order of magnitude higher than for the RT device. The difference in mobility can be explained by a higher trap density for the RT samples as measured by impedance spectroscopy. Despite slightly higher carrier lifetimes for the RT device obtained by transient photovoltage measurements, its mobility-lifetime product is still lower than for the 110 °C devices. Based on DTDCTB, three new donor materials are designed to have a higher thermal stability in order to achieve higher yields upon material purification using gradient sublimation. For PRTF, the thermal stability is increased demonstrated by a higher yield upon sublimation. However, all new materials have a reduced absorption as compared to DTDCTB, which limits the short current density, and the FF is more sensitive to an increase of the blend layer thickness. The highest power conversion efficiency is achieved for a PRTF:C60 solar cell with 3.8%. Interestingly, PRTF:C60 solar cells show exceptionally low nonradiative voltage losses of only 0.26 V. Another absorber molecule is the push-pull chromophore QM1. Scanning electron microscope (SEM) measurements show a growth of the molecule in nanowires on several substrates. The nanowires have lengths up to several micrometers and are several tens of nanometers wide. The formation of the nanowires is accompanied by a strong blue shift (650 meV) of the thin film absorption spectrum in comparison to the absorption in solution, which is attributed to H-aggregation of the molecules. Furthermore, the thin film absorption onset reaches up to 1100 nm, making the material a suitable candidate for a near infrared absorber in organic solar cells. For a solar cell in combination with C60, a power conversion efficiency of 1.9% was achieved with an external quantum efficiency of over 19% for the spectral range between 600 and 1000 nm. The method of “co-evaporant induced crystallization” as a means to increase the crystallinity of blend layers without increasing the substrate temperature during the deposition is investigated. Mass spectrometry (LDI-ToF-MS) measurements show that polydimethylsiloxane (PDMS), which is used as a co-evaporant, decomposes during the evaporation and only lighter oligomers evaporate. Quartz crystal microbalance (QCM) measurements prove that the detection of PDMS saturates at higher amounts of evaporated material. LDI-ToF-MS measurements show further that the determination of the volatilization temperature by QCM measurements is highly error prone. The method was applied to zinc phthalocyanine (ZnPc) :C60 solar cells, accepting the insertion of PDMS into the blend layer. Diffraction (GIXRD) measurements show a large increase in crystallinity. ZnPc:C60 solar cells produced by applying the method reveal a similar behavior as solar cells processed at a higher substrate temperature.

Im Rahmen der Arbeit wurde das Potential von Magnesium für den Einsatz im Fahrwerk eines Automobils, am Beispiel der Querbrücke des Hinterachsträgers, ermittelt. Verschiedene Mg-Legierungen wurden im konventionellen und vakuumunterstützen Druckguss vergossen und der Al-Legierung vergleichend gegenübergestellt. Es wurden in einem ersten Schritt statische und zyklische Werkstoffkennwerte sowie Materialmodelle erforscht und bewertet. Verschiedene Lastfälle im Standard- und Sonderfahrbetrieb wurden durch statische und zyklische Betriebsfestigkeitssimulationen abgesichert. Konstruktive Bauteiloptimierungen waren notwendig um den Werkstoff Magnesium an die Anforderungen der Querbrücke anzupassen. Äußere Umwelteinflüsse im Fahrbetrieb machten ein Korrosionsschutzkonzept für die Querbrücke aus Magnesium notwendig. Untersucht wurden dabei verschiedene Maßnahmen zur Vermeidung von Kontakt- und Oberflächenkorrosion. Grundsätzlich scheint der Einsatz von Magnesium im Fahrwerk im Bereich mittlerer Betriebsbelastungen denkbar.

Die vorliegende Dissertation behandelt Charakterisierung, Modellbildung sowie Anwendung einer magnetfeldgestützten Hohlkathoden-Bogenentladung. Hohlkathoden sind seit den 1960er Jahren Gegenstand grundlagen- sowie anwendungsorientierter Forschung und werden seit 20 Jahren am Fraunhofer-Institut für Elektronenstrahl- und Plasmatechnik für die Anwendung auf dem Gebiet der Vakuumbeschichtung weiterentwickelt. Ziel dieser Arbeit ist es, die technologischen Fortschritte physikalisch zu verstehen und gezielte Weiterentwicklungen für spezifische Einsatzgebiete zu ermöglichen. In der untersuchten Hohlkathodenbauform ist das aus Tantal bestehende, vom Arbeitsgas Argon durchströmte Kathodenröhrchen koaxial von einer Ringanode sowie von einer Magnetfeldspule umgeben. Die Entladung wird durch Hochspannungspulse gezündet, worauf sich ein diffuser Bogen im Röhrchen (internes Plasma) ausbildet. Das Röhrchen wird von Plasmaionen auf hohe Temperaturen geheizt, die eine thermionische Emission von Elektronen ermöglichen, welche das Plasma speisen. Das technologisch nutzbare externe Plasma wird im Vakuumrezipienten durch Wechselwirkung der Gasteilchen mit Strahlelektronen aus der Kathode erzeugt. Bei starker Reduktion des Arbeitsgasflusses wird die Entladung durch das Magnetfeld der Spule stabilisiert. Der experimentelle Befund, dass dadurch Plasmadichte und -reichweite sowie ggf. die Ladungsträgerenergien im Rezipienten aufgrund des intensiveren Elektronenstrahls wesentlich gesteigert werden können, wird durch ortsaufgelöste Langmuir-Sondenmessung, optische Emissionsspektroskopie und energieaufgelöste Massenspektrometrie ausführlich belegt und nach der Lösung von Strom- und Wärmebilanzgleichungen durch die Verhältnisse im Kathodenröhrchen begründet. Neben Argon werden auch typische Reaktivgase der Vakuumbeschichtung im Hohlkathodenplasma betrachtet: zum einen Stickstoff und Sauerstoff, die in reaktiven PVD-Prozessen (physikalische Dampfphasenabscheidung) zur Beschichtung mit Oxid- bzw. Nitridschichten zum Einsatz kommen und durch Ionisation, Dissoziation und Anregung im Hohlkathodenplasma verbesserte Schichteigenschaften ermöglichen; zum anderen Azetylen, das bei PECVD (plasmagestützte chemische Dampfphasenabscheidung) von amorphen wasserstoffhaltigen Kohlenstoffschichten z. B. für tribologische oder biokompatible Beschichtungen genutzt wird. Azetylen wird durch Streuprozesse mit Elektronen und Ionen im Plasma aufgespalten, wodurch schichtbildende Spezies erzeugt werden, die am Substrat kondensieren. Durch die Wahl der Plasmaparameter sowie durch abgestimmte Substratbiasspannung und Substratkühlung lassen sich die Beschichtungsrate einstellen sowie polymer-, graphit- oder diamantartige Eigenschaften erzielen. Neben der Plasmadiagnostik mittels energieaufgelöster Massenspektrometrie werden die erzeugten Kohlenstoffschichten vorgestellt und hinsichtlich Härte, Zusammensetzung und Morphologie analysiert. / In the present thesis, characterization, modeling and application of a magnetically enhanced hollow cathode arc discharge are presented. Since the 1960s, hollow cathodes are being studied in basic and applied research. At Fraunhofer Institute for Electron Beam and Plasma Technology, further development concerning the application in vacuum coating technology has been carried out for about twenty years. The present work targets on physically understanding the technological progress in order to enable specific further development and application. In the investigated hollow cathode device, a ring-shaped anode and a magnetic field coil are arranged coaxially around the tantalum cathode tube, which is flown through by argon as the working gas. The discharge is ignited by high voltage pulses establishing a diffuse arc within the cathode tube (internal plasma). The cathode is being heated by the plasma ions to high temperatures, which leads to thermionic emission of electrons sustaining the plasma. The external plasma in the vacuum chamber, which can be used for technological applications, is generated by collisions of gas atoms with beam electrons originating from the cathode. In the case of strongly reduced working gas flow, the discharge is stabilized by the magnetic field of the coil; the related experimental findings such as significantly increased plasma density and range as well as higher charge carrier energies in the external plasma are extensively proved by spatially resolved Langmuir probe measurements, optical emission spectroscopy, and energy-resolved ion mass spectrometry. Furthermore, the results are correlated to the conditions within the cathode tube by solving the current and heat balance equations. Besides argon, typical reactive gases used in vacuum coating are examined in the hollow cathode plasma, too. First, nitrogen and oxygen, which are applied in PVD (physical vapor deposition) processes for the deposition of oxide and nitride layers, are ionized, dissociated, and excited by plasma processes. In the case of practical application, this plasma activation leads to improved film properties. Second, acetylene is used as a precursor for PECVD (plasma-enhanced chemical vapor deposition) of amorphous hydrogenated carbon films, e.g. for tribological or biocompatible applications. Acetylene is cracked by electron and ion scattering in the plasma providing film-forming species to be deposited on the substrate. The deposition rate as well as the polymeric, graphitic, or diamond-like properties can be controlled by plasma parameters, a defined substrate bias, and substrate cooling. The hollow cathode-generated acetylene plasma has been characterized by energy-resolved ion mass spectrometry, and the carbon films obtained are analyzed regarding hardness, film composition, and morphology.

Constitués de plusieurs composants (granulats naturels et pâte de ciment adhérente), les GBR ne sont à l’heure actuelle pas utilisés largement dans la formulation de nouveaux bétons. Les propriétés médiocres des GBR compliquent considérablement la détermination de la quantité d’eau efficace dans le béton frais. Tout d’abord, une étude bibliographique va mettre en évidence la grande dispersion des résultats des essais de caractérisation des GBR et des propriétés des bétons recyclés à l’état frais et durci. Ensuite, une étude vise à analyser l’hétérogénéité des GBR et des granulats de béton concassé (GBC) par rapport à différents paramètres : aux impuretés granulaires, à la densité et à la teneur en pâte de ciment, au malaxage du béton parent, et au niveau de la capacité d’absorption d’eau des GBC en fonction de leur état de pré-humidification. Enfin, une dernière partie est destinée à améliorer la maîtrise de l’eau efficace réelle dans la fabrication du béton recyclé. La cinétique d’absorption des GBC dans une pâte de ciment est tout d’abord étudiée. Ensuite, l’évolution de l’eau efficace durant le malaxage de bétons à base de GBC est investiguée au moyen d’une méthode originale basée sur le suivi des courbes de puissance du malaxeur. Finalement, l’effet d’un malaxage sous vide relatif sur les propriétés des bétons à base de granulats naturels et des bétons à base de GBC est étudié. / Composed of several components (natural aggregates and adherent cement paste), RCA are not widely recommended in new concrete formulations. Their poor properties considerably complicate the determination of the effective water in fresh concrete. In a first part, a bibliographic study will highlight the wide dispersion of the results of characterization tests of RCA and the properties of fresh and hardened recycled concrete. In a second part, the heterogeneity of RCA and crushed concrete aggregates (CCA) is studied according to different parameters: granular impurities, density, cement paste content, mixing of parent concrete, and water absorption capacity according to their pre-humidification. The third part consists of three experimental studies that intend to improve effective water control in the manufacture of recycled concrete. The absorption kinetics of CCA in a cement paste is first studied. Then, the evolution of effective water in fresh concrete during mixing is studied using an original method based on the power evolution of the mixer. Finally, the effect of vacuum mixing on the properties of ordinary and recycled concretes is investigated.

LightLab är ett företag som befinner sig i en expansionsfas. Automatisering innebär att göra enprocess mer eller mindre självfungerande, utan mänsklig inverkan. Detta används för att tillexempel effektivisera, öka kvalitén och/eller avlasta människans arbete i en process. I dettaavseende vill LightLab titta på att automatisera en förflyttning av ett glas (glaschipp) mellan tvåfixturer.I arbetet läggs en teoretisk grund där olika robotmodeller undersöks för att ta fram den somlämpar sig bäst efter LightLabs behov. Det avgörs i en nulägesanalys där kraven specificeras. Enkollaborativ version av länkarmsroboten tas fram som det bästa generella förslaget tillutförandet. Därtill kommer en analys av och förslag på verktyg till roboten för att kunna greppatag om glaset samt förslag på visionsystem för kvalitetssäkring av chippet. Den generellalösningen testas sedan i fysiska experiment samt i simuleringsmjukvaran RobotStudio.Efter att simuleringen är gjord kommer en marknadsundersökning för att hitta kollaborativalänkarmsrobotar som uppfyller kravspecifikationen. Slutligen läggs ett lösningsförslag på tremodeller fram som ett resultat av förstudien. GoFa (ABB), iisy ( KUKA) eller UR3e (UniversalRobots). ABB och KUKA är även intressanta utifrån deras övriga modeller av industrirobotaroch god kontakt med dem samt erfarenhet av deras robotsystem kan ge en god grund införframtiden.Det tillkommer fortsatt arbete med att designa och implementera gripdon av något slag där så välsugkoppar som mekaniskt gripdon är möjliga verktyg till roboten. Ett sugkoppsverktyg somgriper tag i chippet underifrån ger minst påverkan på chippet.Det viosionsystem som finns på LightLab, Gocator inline 2420, kan användas förkvalitetssäkring av glaschippen. Ett 2D-visionsystem är ett gångbart alternativ.I framtiden då produktionsledet blir mer fast kommer det behövas andra modeller av robotar somutför specifika uppgifter. KUKA och ABB är därför favoriter bland de tre då en god kontakt ocherfarenhet med deras system kan ge en mindre tröskel in till framtida utvecklingssteg.

Vacuum handling is a widespread technology in automated production systems for gripping of workpieces. Unfortunately, this solution accounts for a considerable share of industrial energy consumption. This consumption is mainly due to the losses in the involved steps like air compression, distribution, vacuum generation and gripper suction. However, the energy efficiency of vacuum handling systems is still relatively unexplored. The consortium partners are working together in the BiVaS project, which is funded by the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (BMWi). In this project, the drawback of high energy consumption is approached by the development of an energyefficient ejector, a biomimetic suction gripper as well as on system integration and the development of energy-efficient operating strategies and their energetic balancing in order to reduce the consumption of compressed air by 20 %. This reduction will be quantified experimentally in a pilot plant benchmark, where a realistic handling process is developed and examined. This paper shows the state of the art focusing on energy consumption of vacuum handling technology and the behaviour of the involved components during different handling operations. Furthermore, first biomimetic concepts and an estimation of the increase of energy efficiency will be presented for the running project.

In the area of forensic chemistry, improved or new analysis methods are continually being investigated. One common and powerful technique used in forensic chemistry is wall-coated open-tubular column (WCOT) gas chromatography with electron ionization single quadrupole mass spectrometry (GC-MS). Improvements to and effectiveness of alternatives to this instrumental platform were explored in an array of parallel inquiries. The areas studied included the column for the chromatographic separation, the universal detection method employed, and the fragmentation method used to enhance molecular identification. <br><br>Superfine-micropacked capillary (SFµPC) columns may provide an alternative to commercial packed GC columns and WCOT GC columns that combines the benefits of the larger sample capacity of packed columns and the benefits of the excellent separation capabilities and mass spectrometry (MS) flow rate compatibility of WCOT columns. SFµPC columns suffer from high inlet pressure requirements and prior reported work has required specialized instrumentation for their use. Fabrication of and chromatography with SFµPC GC columns was successfully achieved with typical GC-MS instrumentation and within the flow rate limit of a MS. Additionally, the use of higher viscosity carrier gasses was demonstrated to reduce the required inlet pressure for SFµPC GC columns.<br><br>Recently, a new vacuum ultraviolet spectrometer (VUV) universal detector has been commercialized for GC. The ability of VUV detectors to acquire absorbance spectra from 125 nm to 430 nm poses a potential alternative to MS. As such, GC-VUV provides an exciting potential alternative approach to achieving excellent quantitative and qualitative analysis across a wide range of analytes. The performance of VUV and MS detectors for forensic analysis in terms of quantitative and qualitative analysis was compared. Analysis of alkylbenzenes in ignitable liquids was explored, which can be important evidence from suspected arson fires and are difficult to differentiate with MS. The VUV detector was found to have superior specificity and comparable sensitivity to the MS detector in scan mode.<br><br>Addition of thermolysis (Th) as an orthogonal fragmentation pathway provides the opportunity to increase the differences between MS fragmentation patterns. Fragmentation has been widely established to aid in identification of molecules with MS by providing characteristic fragments at characteristic relative abundances. However, molecules with very similar structures do not result in sizable spectral differences in all cases with typical MS fragmentation techniques. A series of Th units were fabricated and integrated into GC-Th-MS instruments. Th-MS was conducted with the thermally labile nitrate esters across a range of instrumentation and thermal conditions.<br>

A new experimental approach is reported that focuses on photoionization mass spectrometry of primary photofragments. Photodissociation of molecules and radicals is carried out by using a tunable, pulsed dye laser. Nascent photofragments are subsequently photoionized by time-correlated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation, so that only single-photon ionization occurs. Several experimental approaches are used in order to optimize pulsed radiation sources in the VUV that are suitable for pump-probe experiments. Laser systems that rely on frequency tripling in suitable non-linear media are used as an intense VUV radiation source of narrow bandwidth and limited tuning range. Monochromatized laser-produced plasma radiation is also used, which provides tunable VUV radiation throughout the entire VUV energy regime (8-25 eV). Ionized photofragments are finally detected by time-of-flight mass spectrometry. This experimental approach is used in order to investigate the following issues: * Absolute photoionization cross sections of atomic and molecular photofragments are derived from photoionization mass spectrometry. This is shown for the photolysis of chlorine dioxide (OClO), chlorine monoxide (ClO) and ozone (O3). The latter species generates O(1D), so that photoionization and autoionization of this excited species was studied for the first time. * Quantum states and quantum state distributions are derived from photoion yields of primary photofragments in order to characterize photodissociation processes. This is shown for the predissociation of OClO, which yields vibrationally excited ClO in its electronic ground state. * Branching ratios and quantum yields of competing photochemical pathways are determined from photoionization mass spectrometry. The accuracy of this approach is superior to other techniques. These investigations allowed us to investigate photolysis processes of molecules and radicals that are of significant importance with respect to recent issues of atmospherical photoprocesses, such as polar ozone depletion.

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