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As one of the most common minerals in crustal rocks, quartz has been widely used as an indicator for shock metamorphism. Shocked quartz is found in the Chicxulub impact crater, an impact crater that has been linked to the Cretaceous-Tertiary extinction ~66 million years ago. The microstructural deformation features found in the shocked quartz do not form randomly, and their orientation provides a better understanding of the impact cratering process. At present, there are no studies of EBSD data analysis of shocked quartz from Chicxulub. We investigated six thin sections from two samples from the M0077A borehole in the lower peak ring of the Chicxulub impact crater, using the Scanning Electron Microscopy (SEM)-EBSD technique. Both samples consist of shocked granite, with a significant amount of quartz.  Therefore, this study investigates the crystallographic preferred orientation (CPO) of shocked quartz and predicts the seismic velocities and anisotropy, based on the EBSD data. We carried out the analysis of EBSD data by using the MATLAB-based MTEX toolbox that can perform CPO analysis from pole figure plots and the prediction of seismic properties of minerals based on the Voigt-Reuss-Hill effective medium method. Although acquiring the EBSD data from these samples is challenging, leading to the lack of data measured, we found out that the prediction of P wave seismic velocity is in good agreement with other recent studies conducted in the same area. The range of predicted P wave velocities is 5.5-6.5 km/s with anisotropy of 8-15%. The actual observed laboratory measurements and in-situ seismic measurements are considerably smaller than this velocity range because our calculations do not incorporate pores or take microcracks into account.  A likely explanation for the large variability of anisotropy in shocked quartz is the relatively few mapped grains with EBSD, which would influence the CPO and lead to high predicted seismic anisotropy. Considering a greaternumber of grains in the CPO analysis, the CPO is reduced, and seismic anisotropy becomes smaller.

Le but principal de ce travail était d'optimiser le processus standard d'étirage des tubes de manière à contrôler l'excentricité, qui peut être la réduction ou l'augmentation de l'excentricité. Pour cette raison, l'inclinaison et / ou le déplacement ont été introduits respectivement dans le matrice et / ou le tube. Plusieurs tubes de matériaux différents - tels que le cuivre, l'aluminium, le laiton et l'acier - de différentes dimensions ont été étudiés. L’effet sur l'excentricité a été analysé en utilisant divers angles d'inclinaison, valeurs de déplacement ou combinaison d'inclinaison et de décalage. Tout en influençant et en contrôlant l'excentricité, l'évolution des contraintes résiduelles et de la texture due à l'inclinaison et / ou au décalage introduits ont été étudiées. L'autre objectif de ce travail était de développer un modèle FEM universel, afin d'obtenir les paramètres d'entrée requis, liés au matériau ou au processus ou aux deux. Ce modèle FEM a été utilisé pour accomplir la simulation du processus de formage du métal défini par l'utilisateur et pour analyser des situations plus complexes. À cet égard, un modèle de simulation multi-échelle a été développé à l'aide d'une méthode de simulation multi-échelle avec l'approche Integrated Computational Material Engineering. / The main and foremost aim of this work was to optimize the standard tube drawing process in a way that the eccentricity can be controlled, which can be the reduction or increase of eccentricity. For this reason, tilting and/or shifting was introduced to the die and/or tube, respectively. Different tubes of varied materials, such as copper, aluminum, brass, and steel with different dimensions were investigated by various tilting angles, shifting values, or combination of tilting and shifting and their effect on the eccentricity was analyzed. Along influencing and controlling the eccentricity, the evolution of the residual stresses and texture due to the introduced tilting and /or shifting were investigated. The other aim of this work was to develop a universal FEM model, which can get the required or desired input parameters, which can be material-related or process related or both, and perform the simulation of the user-defined metal forming process and therewith analyze more complex situations. In this regard, a simulation model was developed using a multiscale simulation method with Integrated Computational Material Engineering approach.

L’excellente coulabilité, les coûts de production relativement bas, et ratio poids/résistance mécanique élevé des alliages de fonderie Al-Si-Mg en font une des solutions les plus intéressantes dans le secteur automobile ainsi que dans le domaine aérospatial. Toutefois, il est bien connu que la durée de vie de ces composants moulés à grand nombre de cycles (105 < Nf < 107 cycles) est sévèrement réduite lorsque des défauts de fonderie (notamment pores et oxydes) sont débouchants et/ou subsurfaciques sont présents. Ces défauts concentrent les contraintes et peuvent considérablement réduire la période d’amorçage des fissures de fatigue en fonction de leur taille, forme et des caractéristiques microstructurales du matériau. Les défauts internes (à partir desquels les fissures peuvent amorcer et propager sans interaction avec l’air ambiant) ainsi que les défauts de surface (ceux qui sont placés à la surface et en contact direct avec l’air ambiant) vont également nuire la durée de vie des composants moulés. Toutefois, dans le cas des défauts internes, les coefficients de sécurité préconisés par les règles de conception ne font pas intervenir la distance de défaut par rapport à la surface. Le suivi de fissures de fatigue effectué à la surface d’éprouvettes macroscopiques de traction indique que la présence d’un défaut avec une taille supérieure à celle des fissures microstructuralement courtes (√A ≈ 500 μm, taille contrôlée par la SDAS) produit une remarquable réduction de la durée vie. En revanche, la durée de vie n’est pas affectée lorsqu’un défaut plus petit (√A ≈ 300 μm) est présent à la surface car l’amorçage et les premiers stades de propagation sont encore influencés par la SDAS. Les essais de fatigue en torsion pure montrent que la morphologie des surfaces de rupture est fortement influencée par le niveau de contrainte. De plus, le nombre de cycles à l’amorçage est réduit par rapport à la traction. Cet amorçage est multi-site et plusieurs fissures peuvent croitre simultanément au cours de la durée de vie d’une éprouvette, la rupture finale se produisant lors de la jonction de certaines de ces fissures. La propagation des fissures en torsion est largement influencée par la cristallographie locale et les retassures ne semblent pas être des sites de nucléation préférentiels. Les durées de vie odes échantillons macroscopiques contenant défauts artificiel internes (Øeq ≈ 2 mm) sont pratiquement similaires à celles obtenues avec un matériau de référence. L’amorçage et la propagation de fissures internes a été rarement observé lors des expériences de tomographie synchrotron. Dans les rares cas où de telles fissures ont pu être observées, le chemin de fissuration semble fortement influencé par la cristallographie alors que les fissures amorcées depuis la surface se propagent globalement en mode I. La vitesse de propagation des fissures internes est très inférieure à celle des fissures se propageant à partir de la surface. / The excellent castability, relatively low production costs, and high strength to weight ratios make Al-Si-Mg cast alloys an attractive choice for use in cheaper and lighter engineering components, in both automotive and aerospace industries. However, it is well known that High Cycle Fatigue (HCF) lives (105 < Nf < 107 cycles) of cast components are severely reduced when casting defects (notably pores and oxides) are present at the free surface or subsurface. They act as stress raisers which can considerably reduce the crack incubation period depending on their size, shape and the microstructural features of the surrounding material. Internal casting defects are of special interest to this work. The application of safety coefficients considers that all casting defects present in a component have the same deleterious effect and no attention is paid, for example, to their distance to the free surface. In other words, internal defects (corresponding to the case where the depth of the defect allows crack nucleation and propagation to essentially occur without interaction with the air environment) are considered as damaging to fatigue life as surface defects (those placed at the free surface and in contact with the air environment). Surface crack monitoring performed on uniaxial fatigue specimens indicates that the presence of a surface microshrinkage exceeding the size of microstructurally small cracks (√A ≈ 500 μm, controlled by the SDAS) readily nucleates a fatigue cracks producing steady crack propagation and remarkable reduction in the expected fatigue life. A smaller surface defect (√A ≈ 300 μm) nucleated a crack that did not reduced the expected fatigue life as in this case early stages of propagation are still nfluenced by the SDAS. Pure torsional cycling reveals that the morphology of fracture surfaces is highly influenced by the stress level. In general, torsional fatigue behaviour is described by having reduced (with respect to uniaxial testing) and multisite crack nucleation periods. Several dominant cracks can evolve simultaneously and the final failure occurs by the linkage of some of those cracks. Crack propagation is controlled by the crystallography and pores do not appear to be preferential nucleation sites. S-N curves show that macroscopic specimens containing Øeq ≈ 2 mm internal artificial defect produce similar fatigue lives to those obtained with a defect-free material. Internal crack nucleation was rarely observed during synchrotron tomography experiments; instead the fatal cracks initiated from much smaller surface defects. Tomographic images show that, in the case of internal propagation, crystallographic paths are formed while surface cracks propagate in mode I. The crack growth rate of internal cracks is much smaller than that of cracks propagating from the free surface.

Ce travail vise à améliorer la compréhension de la microstructure d’aciers ferritiques appelés aciers ODS. Ils sont fabriqués par métallurgie des poudres, ce qui inclut le cobroyage d’une poudre ferritique avec une fine poudre d’oxydes, suivi d'une consolidation à haute température. La consolidation permet de former un matériau dense renforcé par des particules nanométriques qui sont responsables des bonnes propriétés mécaniques à haute température. Cependant, les procédés conventionnels, notamment la Compaction Isostatique à Chaud, provoquent des microstructures hétérogènes qui étaient jusqu’à ce jour mal comprises. Ainsi, la technique rapide de consolidation assistée par courant électrique appelée "Spark Plasma Sintering" (SPS), a été testée afin d’étudier la microstructure. Pour la première fois, on montre que d’excellentes propriétés mécaniques peuvent être obtenues par SPS, comparables à celles des matériaux ODS obtenus classiquement par Compaction Isostatique à Chaud, mais avec un temps de procédé largement réduit. Cependant, la consolidation par SPS échoue quand il s’agit d’obtenir une micro-structure ferritique homogène. En effet, malgré la cinétique rapide de consolidation, on obtient des grains dits ultrafins (D < 500 nm) entourée de grains plus grossiers (D >10 μm). Une caractérisation microstructurale poussée a permis de comprendre l’évolution du matériau durant la consolidation. Un modèle d’évolution microstructurale a été proposé. Le calcul des pressions gouvernant la mobilité des interfaces souligne l’importance de la déformation plastique hétérogène issue du cobroyage des poudres. Par ailleurs, il est montré que la précipitation des particules d’oxydes ancre les joints de grains et stabilise la microstructure hétérogène, même à très haute température. On montre aussi qu’augmenter la teneur en renforts n’empêche pas la croissance anormale mais permet de contrôler la fraction et la taille de grains ultrafins, et donc les propriétés mécaniques des ODS. Parce que les particules jouent un rôle primordial dans la croissance des grains, une caractérisation fine de l’état de précipitation a été réalisée sur les matériaux consolidés par SPS. L’étude par Microscopie Electronique en Transmission, Diffusion des Neutrons et Sonde Atomique révèle une grande densité d’oxydes qui varient en taille et en composition chimique. Un modèle thermodynamique de type germination/croissance/coalescence a été développé pour simuler les cinétiques de précipitation des phases Y2O3 et Y2Ti2O7 durant les étapes de consolidation non isothermes. Tant les résultats expérimentaux que numériques démontrent la précipitation rapide des nano-particules qui sont ensuite extrêmement stables durant les recuits. Ce modèle permet de mieux comprendre la spécificité des microstructures et de la précipitation dans les ODS, de la formation rapide de particules nanométriques à la précipitation grossière d’oxydes de titane aux interfaces. / This work aims to lighten the understanding of the behavior of a class of metallic materials called Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) ferritic steels. ODS steels are produced by powder metallurgy with various steps including atomization, mechanical alloying and high-temperature consolidation. The consolidation involves the formation of nanoparticles in the steel and various evolutions of the microstructure of the material that are not fully understood. In this thesis, a novel consolidation technique assisted by electric field called "Spark Plasma Sintering" (SPS) or "Field-Assisted Sintering Technique" (FAST) was assessed. Excellent mechanical properties were obtained by SPS, comparable to those of conventional hot isostatic pressed (HIP) materials but with much shorter processing time. Also, a broad range of microstructures and thus of tensile strength and ductility were obtained by performing SPS on either milled or atomized powder at different temperatures. However, SPS consolidation failed to avoid heterogeneous microstructure composed of ultrafine-grained regions surrounded by micronic grains despite of the rapid consolidation kinetics. A multiscale characterization allowed to understand and model the evolution of this complex microstructure. An analytical evaluation of the contributing mechanisms can explain the appearance of the complex grain structure and its thermal stability during further heat treatments. Inhomogeneous distribution of plastic deformation in the powder is argued to be the major cause of heterogeneous recrystallization and further grain growth during hot consolidation. Even if increasing the solute content of yttrium, titanium and oxygen does not impede abnormal growth, it permits to control the fraction and the size of the retained ultrafine grains, which is a key-factor to tailor the mechanical properties. Since precipitation through grain boundary pinning plays a significant role on grain growth, a careful characterization of the precipitation state was performed on consolidated ODS steels. The experimental data obtained by transmission electron microscopy, small angle neutron scattering and atom-probe tomography evidenced the presence of dense and nanosized particles in SPS ODS steels, similarly to what is observed in conventional ODS steels. This is of great importance since it proves that the precipitation is very rapid and mainly occurs during the heating stage of the consolidation process. Using a thermodynamic model, the precipitation kinetics of Y2O3 and Y2Ti2O7 were successfully reproduced at various consolidation temperatures. Both experimental and numerical findings agree with the rapid precipitation of nanoparticles that are then extremely stable, even at high temperature. Consequently, this model can be an efficient tool to design ODS steelsby the optimization of the precipitation state.

Frequent systematic misindexing of electron backscatter diffraction patterns with five differently oriented pseudosymmetric solutions was observed for the cubic α-Al(Fe,M)Si phase with M = Mn, Cr encountered in secondary Al-Si casting alloy. That misindexing can be ascribed to the close structural relationship of the cubic crystal structure of α-Al(Fe,M)Si to that of the corresponding icosahedral quasicrystal. Robust identification of the correct among the five nearby solutions during automatic indexing can be achieved, which sensitively depends on the accuracy of Kikuchi-band detection applying Hough-space related indexing methods. Based on the correct crystallographic orientation solution, facets of the particles with bulk polyhedral and Chinese script morphology were determined to be {110} planes. Likewise, the habit planes of the α-Al(Fe,M)Si phase particles located at the naturally occurring oxide film are {110} planes.

Cette thèse regroupe deux études distinctes, qui documentent le contrôle des microstructures sur les propriétés sismiques des roches. La première partie traite du développement des orientations préférentielles cristallographiques (OPC) dans le manteau supérieur, associé aux interactions liquide/magma-roche, enregistré dans des xénolites de péridotites du bassin d'arrière-arc de la mer du Japon. Les caractéristiques microstucturales et géochimiques des échantillons étudiés montrent que l'ouverture arrière-arc active est associée à une déformation du manteau supérieure similaire à celle observée dans l'ophiolite d'Oman. L'initiation de l'extension d'arrière-arc n'est pas associée à de fortes interactions entre percolation magmatique et déformation, en comparaison avec les zones de rifting continentales, probablement en raison des taille et durée relativement petites de l'épisode d'ouverture. La seconde partie présente une base de données unique d'OPC de plagioclase de roches mafiques plus ou moins déformées. Les OPC sont classées en 3 types principaux; leurs caractéristiques en fonction du régime de déformation (magmatique ou plastique) sont présentées et discutées. Les propriétés sismiques calculées des roches gabbroiques montrent que l'anisotropie tend à croitre avec l'intensité des fabriques, bien qu'elle soit généralement faible, en raison des effets opposés des olivines/clinopyroxènes et du plagioclase.

This research focused on a comprehensive microstructural and mechanical property characterisation study of the Ni-Fe-Cr alloys 718 and 945X. The aim of the project was to better understand the relationship between performance and microstructure of existing (Alloy 718) and newly developed (Alloy 945X) high strength nickel alloys focusing on downhole applications. The main difference between the two alloys is that alloy 945X has lower Nb content than alloy 718, which may minimise the tendency to form delta when combined with correct processing. Previous studies have related the hydrogen embrittlement in alloy 718 with the collection of hydrogen by delta phase. Microstructural characterisation of the new alloy 945X after long term isothermal exposure up to 120 hours in the temperature range 650◦C to 900◦C was conducted with scanning electron microscopy (SEM), to generate a time-temperature-transformation (TTT) diagram. The TTT diagram was used as a road map for designing two isothermal heat treatments of alloy 945X on tensile specimens. Then, the effect of hydrogen charging on the tensile properties and microstructure of the 'as-received' and these two variant heat treatments was investigated. Fractographic analysis showed that, in the presence of hydrogen, intergranular fracture occurred for all the heat treatments, regardless the presence of delta phase at grain boundaries. There was no simple correlation between the volume fraction of delta-phase and susceptibility to hydrogen assisted embrittlement. Rather, it was demonstrated that the morphology and distribution of delta-phase along grain boundaries plays a key role and the other precipitate phases also have an influence through their effect on the ease of strain localisation. This study also examined the hydrogen embrittlement sensitivity of nickel alloy 718 given four different heat treatments to obtain various microstructural states. Each heat treatment leads to differences in the precipitate morphologies of γ', γ'' and delta phases. Material characterisation and fractography of the examined heat treatments were performed using a high resolution FEG-SEM. Three specimens of each condition were pre- charged with hydrogen and tensile properties were compared with those of non-charged specimens. It was observed that hydrogen embrittlement was associated with intergranular and transgranular microcrack formation, leading to an intergranular brittle fracture. delta phase may assist the intergranular crack propagation, and this was shown to be particularly true when this phase is coarse enough to produce crack initia- tion, but this is not the only factor determining embrittlement. Other microstructural features play a role, as does the strength of the material. Finally, the evolution of delta-(Ni3Nb) phase in alloy 718 from the early stages of precipitation, with a particular focus on identifying the grain boundary characteristics that favour precipitation of grain boundary delta phase was investigated. Results showed that delta phase was firstly formed on Σ3 boundaries after 5 hours at the examined temperature (800◦C). Increasing ageing time at 800◦C was observed to lead to an increase in size and precipitation of phases γ'-γ''-delta, an increase in fraction of the special CSL boundaries and an evolution in the morphology of twins and the growth of grains.

Cette thèse s’inscrit dans une démarche d’investigation des mécanismes d’endommagement de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone. L’accent est en particulier mis sur la compréhension du phénomène de microfissuration, mécanisme de dégradation le plus dommageable pour ces matériaux. S’opérant au refroidissement, il conduit à la fracture des blocs électrofondus. Réalisés dans le cadre du programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) soutenu par l’ANR, les travaux présentés sont le fruit d’une collaboration avec Saint Gobain CREE, le Centre des Matériaux P.M. FOURT de l’Ecole des Mines de Paris, le laboratoire GEMH de l’ENSCI de Limoges, ICAR et Euro Physical Acoustics. Ils font suite aux travaux réalisés lors du programme PROMETHEREF (2002-2005). Des expériences préliminaires ont permis de définir et d’affiner les orientations de l’étude. Prenant en considération l’anisotropie de dilatation de la zircone monoclinique et quadratique décrite dans la littérature, l’imagerie des électrons rétrodiffusés a notamment permis de révéler un lien entre l’arrangement de domaines cristallographiques et la fissuration observée. D’autres expérimentations conduites dans le domaine de l’émission acoustique ont mis en lumière son applicabilité et ses apports pour notre problématique ainsi que la nécessité de développer un algorithme de traitement adapté. Ainsi, trois axes de recherche ont été développés. Ils visent, par leur complémentarité, à permettre une analyse à plusieurs échelles de l’endommagement des matériaux de l’étude tout en s’appuyant sur leur comparaison. Ils permettent respectivement d’évaluer l’endommagement de manière indirecte, d’en examiner les origines à l’échelle microscopique et d’en déterminer l’occurrence en température à l’échelle globale de l’échantillon. Le premier volet consiste en une évaluation des propriétés mécaniques en températures soulignant les incidences de la fissuration. La mise en évidence de la fissuration sous-critique, l’évolution des propriétés élastiques ainsi que la détermination des propriétés à la rupture apportent autant d’éléments qui permettent ensuite d’enrichir l’étude fractographique. Le deuxième volet s’attache, après une interrogation quant à la présence simultanée de zircone monoclinique et quadratique, à déterminer les paramètres de maille et les coefficients de dilatation de ces deux structures pour les différents matériaux. La modélisation des mailles correspondantes se révèle alors d’un grand intérêt pour l’analyse de cartographies EBSD. Enfin, la validation et l’application d’un process de traitement novateur des données d’émission acoustique, intégrant un algorithme génétique, permet de quantifier l’endommagement et d’apporter des précisions quant à son action en température. Ces constatations sont confortées par des suivis par acousto-ultrasons. / This thesis falls under an approach of investigation on the damage mechanisms of high zirconia fused-cast refractories. The focus is particularly set on the comprehension of the phenomenon of microcracking responsible for the degradation of these materials. Taking place at cooling time, it leads to the fracture of the fused-cast blocks. Realized within the framework of the French research programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) supported by the ANR, the work presented in this manuscript is the fruit of a collaboration with Saint Gobain CREE, the Centre des Materiaux P.M. FOURT of the Ecole des Mines de Paris, the laboratory GEMH of the ENSCI of Limoges, ICAR and Euro Physical Acoustics. It follows the works completed at the time of the previous programme (PROMETHEREF, 2002-2005). Preliminary experiments have enabled to define and specify the directions of this study. Taking into account the thermal expansion anisotropy of both monoclinic and tetragonal zirconia as described in the literature, the imagery of the backscatter electrons has in particular revealed a link between the presence of crystallographic domains and the observed cracking. Other experiments conducted in the field of acoustic emission have clarified its applicability and its contributions to our problems as well as the need for developing an adapted algorithm to process data. Thus, three research orientations have been developed. They aim, by their complementarity, to allow an analysis of the different scales of the damage on the study materials and is based on their comparison. They respectively allow to assess the damage in an indirect way, to examine its origins at a microscopic level and to determine its occurrence in temperature at the global scale of the sample. The first axis consists in the evaluation of the mechanical properties in temperatures emphasizing the incidences of cracking. The description of subcritical cracking, the evolution of the elastic properties as well as the determination of the fracture properties bring elements which enable to enrich the fractographic study. The second axis aims, after an interrogation as for the simultaneous presence of monoclinic and tetragonal zirconia, to determine the cell parameters and the thermal expansion coefficients of both structures for the different materials. The modeling of the corresponding cells then appears of great interest for the analysis of EBSD maps. Lastly, the validation and the application of an innovative process for the treatment of the acoustic emission data integrating a genetic algorithm enable to quantify the damage and to bring precise details as for its action in temperature. These observations are consolidated by acousto-ultrasounds follow-ups.