Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre Luis Teixeira Martins.pdf: 7704108 bytes, checksum: 576d699591dbb6b908403edc18197d71 (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / The beverage metal packaging industry figures as one of the most important worldwide aluminum consumer. A detailed knowledge of the raw material used in the beverage can body production is essential to maintain and improve the productivity levels imposed by the market. It is on this point that the present work focus, in the micro structural and mechanical characterization of three different AA 3104-H19 rolled coils, to be able to compare them in search of similarities and discrepancies. Their chemical compositions were analyzed by energy dispersion (EDS), and atomic absorption (AA) spectrometry, their micro structures were identified by optical microscopy and scanning electron microscopy. Their mechanical properties were described by tensile tests, Erichsen tests, forming limit curves (FLC), micro hardness Vickers tests, and surface roughness tests (Ra). The anisotropy coefficient R, also known as Lankford´s R, and the strain hardening exponent n were calculated using the results and specimens of the tensile tests. In addition, their crystallographic textures were analyzed by orientation distribution functions and pole figures. The experiment s results showed a strong similarity among all three rolled sheets, their properties differing only subtly. On average the yield strength of all three was found to be 265 MPa, their ultimate tensile strength 285 MPa. Elongation was very similar for all three, around 4.7%. The strain hardening exponent n averaged 0.078, a value comparable to some found in literature. The normal (R) and planar (UR) anisotropy values were found to be 0.77 and 0.22, respectively, indicating a slight tendency to form ears at 45o and good deep drawing formability. The microstructure analysis of all three sheets revealed two kinds of intermetallic compounds with distinct morphology, Al6(Fe,Mn) and Al12(Fe,Mn)3Si, not scattered homogeneously, together with well distributed dispersoids in the aluminum matrix. The crystallographic texture of the three sheets also exhibited similarities; all had the same dominant components with comparable intensities. On all three it was possible to notice that the typical strain hardening textures, Brass {110}<112> and Copper {112}<111>, together with Goss {110}<001>, were balanced by the Cube {001}<100> component, typical of recrystallization. The notable differences found could be summarized in slightly higher mechanical properties for one of the sheets and smaller and less widespread intermetallic compounds for another. / A indústria de embalagens metálicas para bebidas se destaca como uma das mais importantes no consumo mundial de alumínio. O conhecimento detalhado da matéria prima utilizada para a produção de latas para bebidas é essencial para manter e melhorar os níveis de produtividade impostos pelo mercado. O foco do presente trabalho encontra-se na caracterização microestrutural e mecânica de três diferentes laminados da liga de alumínio 3104-H19, a fim de compará-los em busca de similaridades e discrepâncias. As suas composições químicas foram avaliadas através de espectroscopia de dispersão de energia (EDS-MEV) e de absorção atômica (AA). Suas microestruturas foram analisadas através de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Suas propriedades mecânicas foram apuradas pelo uso de ensaios de tração uniaxiais, ensaios Erichsen, curvas limite de conformação (CLC), microdureza Vickers, e rugosidade (Ra). O coeficiente de anisotropia, R de Lankford, e o expoente de encruamento (n), foram calculados através dos resultados dos ensaios de caracterização mecânica.Em adição, uma análise da textura cristalográfica dos laminados foi realizada através do uso de funções de distribuição de orientação e figuras de polo. Os resultados demostraram semelhança entre os três laminados, suas propriedades e características diferindo apenas sutilmente. Na média o limite de escoamento dos três ficou em 265 MPa e o limite de resistência a tração em 285 MPa. Os alongamentos percentuais ficaram todos ao redor de 4,7%. O expoente de encruamento n ficou na média em 0,078, valor próximo a alguns encontrados na literatura. Os índices de anisotropia normal (R) e planar (UR) ficaram próximos a 0,77 e -0,22, respectivamente, indicando uma leve tendência ao orelhamento a 45º e boa conformabilidade em repuxo profundo. A análise microestrutural dos três laminados revelou dois tipos de compostos intermetálicos com morfologia distinta, Al6(Fe,Mn) e Al12(Fe,Mn)3Si, espalhados não homogeneamente, junto à dispersoides bem distribuídos na matriz de alumínio. A textura cristalográfica dos três laminados também exibiu similitudes, todas com as mesmas componentes dominantes em intensidades parecidas. Nos três notou-se que a textura típica de deformação para ligas de alumínio, latão {110}<112> e cobre {112}<111>, junto a textura Goss {110}<001>, estavam balanceadas pela textura cubo {001}<100>, típica de recristalização. As diferenças encontradas resumiram-se a propriedades mecânicas sutilmente superiores em um dos laminados e compostos intermetálicos menores e em menor volume em outro.

A compactação de aterros pode gerar comportamento anisotrópico, a depender do teor de umidade de compactação, entre outros fatores. O principal objetivo deste estudo foi investigar alguns aspectos relacionados à anisotropia inerente induzida pela compactação de um solo laterítico. Após realizar a caracterização mineralógica, geotécnica e microestrutural deste solo, estudou-se a resistência ao cisalhamento, condutividade hidráulica, compressibilidade e deformabilidade. O solo estudado foi classificado como laterítico arenoso (LA\') e apresentou agregação relativa da ordem de 12%. A metodologia desenvolvida no intuito de corrigir o aumento na massa específica seca das camadas inferiores, causado pelo processo de compactação, mostrou-se eficaz. A partir da curva de compactação foram consideradas amostras representativas das três condições de umidade de compactação: ramo seco, umidade ótima e ramo úmido. Corpos de prova foram talhados paralelamente e ortogonalmente às camadas de compactação. Os ensaios de porosimetria revelaram um comportamento bimodal na distribuição do tamanho de poros e também que o teor de umidade de compactação não interferiu no tamanho dos microporos. Para o solo compactado no ramo seco e na umidade ótima, a resistência ao cisalhamento correspondente à direção ortogonal se mostrou superior àquela correspondente à direção paralela às camadas de compactação. Por outro lado, a resistência ao cisalhamento no ramo úmido mostrou-se praticamente independente da direção de talhagem dos corpos de prova. Este comportamento se deve à maior capacidade do solo, em um dado teor de umidade, em absorver a energia aplicada e distribuí-la na direção paralela e ortogonal. Com relação às propriedades elásticas do material, observou-se que o aumento do teor de umidade de compactação contribui para redução da anisotropia de deformabilidade. Dentre as propriedades investigadas, a anisotropia de condutividade hidráulica das amostras correspondente ao ramo úmido foi a mais pronunciada, exibindo fluxo oito vezes maior na direção vertical que na horizontal. Finalmente, as discussões e análises presentadas nesta pesquisa mostraram que o grau de anisotropia depende diretamente do teor de umidade de compactação e que diminui com incremento das tensões aplicadas no solo. / Compacted embankments can have anisotropic behavior, depending on several factors, including the compaction water content. The aim of this study was to investigate some aspects regarding the inherent anisotropy of a lateritic soil, caused by the compaction process. After performing the geotechnical, mineralogical and microstructural characterization, properties of shear strength, hydraulic conductivity, compressibility and deformability were investigated. This soil this soil was classified as lateritic sand. The grainsize distribution curve indicates 12% the fine particle aggregation. The methodology developed in order to correct the increase in dry density of the lower layers, generated by the compression process, was effective. From the compaction curve, representative samples corresponding to the three compaction water content conditions, representing the dry side, the optimal water content and the wet side were considered. Specimens were trimmed parallel and orthogonally to the compaction layers. The porosimetry tests showed a bimodal behavior in the pore size distribution and also that the compaction water content did not influence the size of the micropores. For the compacted soil sample corresponding to the dry side and optimum water content, the shear strength corresponding to the orthogonal direction was higher than that corresponding to the parallel direction to the compaction layers. However, they were almost equal for both the orthogonal and the parallel directions to the compaction layers. This behavior is due to the higher capacity of the soil at a given moisture content, to absorb the energy applied and distribute it in parallel and orthogonal direction. The analysis the values of maximum shear modulus of the material showed that increasing compaction water content reduces the anisotropy degree. Among the investigated properties, the hydraulic conductivity anisotropy of the samples corresponding to the wet branch was the most pronounced, showing permeability eight times higher in the vertical direction than that in the horizontal direction. Finally, the discussions and analyzes presented in this study showed that the degree of anisotropy directly depends on the compaction water content and decreases with increase confining stress applied to the soil specimens.

Résumé : Cette étude a pour objectif de mieux comprendre les mécanismes précurseurs de l'amorçage de fissures dans le cas de métaux ductiles monophasés, comme le cuivre pur, sollicités à des amplitudes de contrainte inférieures à la limite de fatigue conventionnelle et jusqu'à des nombres de cycles atteignant le domaine de la fatigue gigacyclique (Very High Cycle Fatigue, VHCF). Les essais ont été réalisés sur une machine de fatigue ultrasonique à une fréquence de sollicitation de 20 kHz. Les mécanismes précurseurs de l'amorçage des fissures se manifestent (1) sous forme de bandes de glissement qui apparaissent sur la surface de l'éprouvette et (2) par un auto-échauffement du matériau dû à la dissipation intrinsèque. Les cartographies de température de la surface des éprouvettes nous ont permis d'estimer des dissipations d'énergie moyennes et de caractériser leur évolution avec le nombre de cycles et l'amplitude de contraintes. En parallèle, l'évolution du relief de la surface, initialement lisse et sans contrainte résiduelle, a été analysée à partir d'observations en microcopie optique, électronique à balayage et à force atomique. Nous avons établi que l'amplitude de contrainte nécessaire pour faire apparaître les premières bandes décroit en fonction du nombre de cycles. Des analyses EBSD, couplées à des calculs éléments finis intégrant l'anisotropie élastique des grains, ont révélé le rôle clé (1) des joints de macles et (2) du glissement dévié dans l'amorçage de bandes de glissement intenses.Mots clés : Fatigue gigacyclique, Bandes de glissement, Microplasticité cyclique, Dissipation, Anisotropie élastique, Simulation multicristalline, Thermographique infrarouge. / Abstract : This work aims to better understanding mechanisms leading to crack initiation in ductile single phase metals such as pure copper, loaded stress amplitudes lower than the conventional fatigue threshold and after about 109 cycles, the so-called Very High Cycle Fatigue regime. Tests were conducted using an ultrasonic technique at loafing frequency of 20 kHz. The mechanisms leading to crack initiation express (1) via slip bands at the specimen surface and (2) via self-heating due to intrinsic dissipation. Thermal maps were used to estimate the mean dissipation and its change with number of cycles and stress amplitudes. At the same time, the surface relief changes were characterized using optical, scanning electronic and atomic force microscopes. The stress amplitude required to observe the slip bands was found to decrease as a function of number of cycles. EBSD investigations combined with finites elements simulations accounting for elastic anisotropy of copper revealed the key role of (1) twin boundaries and (2) cross slip in slip band initiation.Keywords : Very High Cycle Fatigue, Slip bands, Cyclic microplasticity, Dissipation, Elastic anisotropy, Multicrystals simulation, Infrared thermography.

Le renforcement par dispersion d'oxydes nanométriques permet, d'une manière générale, d'améliorer la résistance mécanique des matériaux métalliques. Il autorise donc une augmentation de leur température maximale d'utilisation. De nombreux travaux de recherche sont menés au Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives sur les aciers ODS, pour Oxide Dispersion Strengthened steels. S'inscrivant dans le cadre du développement du nucléaire civil de quatrième génération, ces travaux ont pour but de qualifier un matériau pouvant être utilisé en tant que matériau de gainage combustible à une température de 650℃. Ce travail de thèse a pour objectif d'améliorer la compréhension des propriétés mécaniques des aciers ODS, en cherchant d'une part à caractériser et à modéliser leur comportement en fluage, et d'autre part à caractériser leur nisotropie de comportement et à en identifier l'origine. Pour cela, de nombreux essais mécaniques ont été effectués entre 20℃ et 900℃ sur une nuance d'acier ODS ferritique de composition nominale Fe-14Cr1W0,26Ti + 0,3Y2O3 . Cette nuance a été élaborée au CEA, par mécanosynthèse puis extrusion à chaud, sous la forme d'une barre ronde. Les résultats obtenus démontrent la grande résistance mécanique à haute température de l'acier ODS étudié. Ils mettent également en évidence une forte dépendance de la ductilité et de la résistance du matériau vis-à-vis de la vitesse de sollicitation. Sur la base des différentes caractérisations expérimentales réalisées, un modèle de comportement macroscopique uniaxial a été développé. S'appuyant sur la description de trois écrouissages cinématiques et d'un terme de restauration statique, ce modèle démontre une capacité remarquable à reproduire le comportement mécanique du matériau en traction, en fatigue, en fluage et en relaxation. Par ailleurs, la caractérisation de l'anisotropie mécanique de la nuance d'acier ODS étudiée s'avère dépendre de la température. Deux modélisations polycristallines différentes ont été mises en place afin de reproduire cette anisotropie de comportement à partir des textures cristallographique et morphologique du matériau. Le désaccord observé entre les prévisions de ces modèles et les résultats expérimentaux conduit à formuler d'autres hypothèses sur la déformation des aciers ODS. / The strength of metals, and therefore their maximum operating temperature, can be improvedby oxide dispersion strengthening (ODS). Numerous research studies are carried out at the French Atomic Energy Commission (CEA) in order to develop a cladding tube material for Gen IV nuclear power reactors. Oxide dispersion strengthened steels appear to be the most promising candidates for such application, which demand a minimum operating temperature of (650℃). The present dissertation intends to improve the understanding of the mechanical properties of ODS steels, in terms of creep lifetime and mechanical anisotropy. The methodology of this work includes mechanical tests between room temperature and 900℃ as well as macroscopic and polycrystalline modelling. These tests are carried out on a Fe-14Cr1W0,26Ti + 0,3Y2O3 ODS ferritic steel processed at CEA by mechanical alloying and hot extrusion. The as-received material is a bar with a circular section. The mechanical tests reveal the high mechanical strength of this steel at high temperature. A strong influence of the strain rate on the ductility and the mechanical strength is also observed. A macroscopic mechanical model has been developed on the basis of some experimental statements such as the high kinematic contribution to the flow stress. This model has a strong ability to reproduce the mechanical behaviour of the studied material. Two different polycristalline models have also been developed in order to reproduce the mechanical anisotropy of the material. They are based on its specific grain morphology and crystallographic texture. The discrepancy between the predictions of both models and experimental results reveal the necessity to formulate alternate assumptions on thedeformation mechanisms of ODS ferritic steels.

L'actuel investigation numérique du Gurson-Tvergaard-Needleman (GTN) modèle avancé est une extension du travail de Ben Bettaieb et al. (2011). Le modèle a été implémenté à l'aide d'une sous routine (VUMAT) contenu dans le code commerciale d'éléments finis Abaqus/explicit. Le modèle d'endommagement améliore l'original en intégrant les trois mécanismes d'endommagement, la nucléation, la croissance, et la coalescence des cavités. Le modèle d'endommagement intègre les lois de nucléation et de croissance basés sur les phénomènes purement physiques. Ces nouvelles contributions incluant l'influence de l'écrouissage cinématique, ont été validées par les résultats de mesures expérimentales de tomographie à rayon X à haute résolution. Aussi, l'implémentation numérique de l'écrouissage cinématique dans le modèle modifié a contraint de proposer et de réarranger la définition de la triaxialité que l'on trouve habituellement dans la littérature. A coté de cela, un second critère d'initiation à la rupture basé sur l'ultime distance inter-cavités a été inclue afin de localiser et de quantifier avec plus de précision la distribution des déformations peu avant que le matériau ne casse complètement. L'actuel modèle d'endommagement a été appliqué dans des conditions industrielles pour prédire l'évolution de l'endommagement, l'état de contraintes, et l'initiation à la rupture pour différentes géométries de tôles et sur des essais d'emboutissage de tôles minces. / This numerical investigation of an advanced Gurson–Tvergaard–Needleman (GTN) model is an extension of the original work of Ben Bettaieb et al. (2011). The model has been implemented as a user-defined material model subroutine (VUMAT) in the Abaqus/explicit FE code. The current damage model extends the previous version by integrating the three damage mechanisms: nucleation, growth and coalescence of voids. Physically based void nucleation and growth laws are considered, including an effect of the kinematic hardening. These new contributions are based and validated on experimental results provided by high-resolution X-ray absorption tomography measurements. Also, the numerical implementation of the kinematic hardening in this damage extension has obliged to readapt the classical triaxiality definition. Besides, a secondary fracture initiation criterion based on the ultimate average inter-cavities distance has been integrated to localize and quantify with good accuracy the strain distribution just before the material fails apart. The current damage model is applied in industrial conditions to predict the damage evolution, the stress state and the fracture initiation in various tensile thin flat sheet geometries and the cross-die drawing tests.

La bonne ténacité des aciers pour gazoducs aux basses températures est nécessaire pour éviter la propagation de fissures de manière catastrophique. Cette étude vise à améliorer la compréhension physique et l'évaluation quantitative du comportement à rupture des aciers pour gazoducs laminés à chaud, en nous intéressant plus particulièrement aux températures au pied de la transition ductile-fragile .La résilience de ces aciers est généralement validée à l'aide d'essais dits drop weight tear tests (DWTT), après lesquels le faciès de rupture doit contenir moins de 15% de zone fragile. Pour les aciers mis en forme par laminage thermomécanique (TMCP), des ruptures fragiles hors plan, comme le délaminage (qui se propage dans le plan de laminage de la tôle), et la rupture fragile en biseau le long des plans dits thêta (inclinés de 40° autour de la direction de laminage par rapport au plan de laminage) apparaissent dans la transition ductile-fragile. Ces modes de rupture, observés lors des essais de résilience (DWTT, Charpy) et de ténacité (CT), affectent la résistance à la rupture de ces aciers.L'anisotropie de l'écoulement plastique, puis celle de la sensibilité à la rupture par clivage ont été caractérisées en fonction de la température, à l'aide d'essais de traction sur des éprouvettes lisses et entaillées conçues pour cette étude. L'analyse mécanique de ces essais à l'aide de calculs par éléments finis a permis de déterminer des contraintes critiques de clivage dans les directions perpendiculaires au plan de laminage et aux plans thêta. Les valeurs obtenues dans ces directions sont de 25% inférieures à celles correspondant aux directions de laminage et travers long.L'anisotropie de la contrainte critique de clivage a été quantitativement corrélée à l'anisotropie de microtexture du matériau. Des entités appelées « facettes de clivage potentielles » ont été définies et mesurées dans cette étude, comme des régions contenant un plan {100} défavorablement orienté et dans lesquelles les fissures de clivage se propagent sans être arrêtées. Par exemple, un plan contenant 20% de facettes de clivage potentielles aurait une contrainte critique de clivage de 20% moins élevée qu'un plan présentant seulement 10% de facettes de clivage potentielles.La taille et la forme de ces facettes de clivage potentielles évoluent avec la déformation plastique. Par conséquent, la contrainte critique de clivage est affectée par l'historique de déformation. Dans le cas du délaminage, les facettes de clivage potentielles s'allongent au cours d'un chargement dans la direction travers long, conduisant à une augmentation de leur taille effective et par conséquent à une diminution (qui peut atteindre 30%) de la contrainte critique de clivage dans le plan de la tôle. Cette diminution facilite in fine l'apparition du délaminage. De plus, la présence de micro-fissures ductiles facilite la rupture par délaminage en modifiant l'état de contrainte local. Un critère a ainsi été proposé pour prédire numériquement l'amorçage du délaminage dans des éprouvettes de traction et/ou de résilience Charpy.L'application de cette approche à des échantillons traités thermiquement et à des échantillons pré-déformés a montré que la sensibilité au délaminage pouvait être contrôlée en modifiant la texture locale initiale du matériau. / High toughness of pipeline steels at low temperature is required to avoid catastrophic propagation of brittle crack. The aim of the study is to improve physical understanding and quantitative assessment of the toughness behavior of hot-rolled pipeline steels, focusing on the lower part of the ductile to brittle transition temperature range.The impact toughness of these steels is commonly validated using drop weight tear tests (DWTT), on the basis of fracture surfaces that must exhibit less than 15% of brittle fracture appearance. In thermomechanical control processed steels, brittle out-of-plane cracks such as delamination (which propagates along the rolling plane), and brittle tilted fracture (BTF) along theta-planes (tilted around RD by 40° with respect to rolling plane), have been characterized in the ductile to brittle transition temperature range, for both industrial (DWTT) and laboratory Charpy impact tests. In both cases, as well as in fracture toughness tests, such brittle out-of-plane cracking has been shown to impair the impact toughness.The anisotropy in plastic flow and sensitivity to cleavage fracture has been characterized as a function of temperature, by using tensile tests on specifically designed smooth and notched specimens. From finite element mechanical analysis of these tests, critical cleavage stresses normal to the rolling plane and the theta-plane are considerably lower (around 25%) than for planes normal to the rolling and transverse directions.The anisotropy in critical cleavage stress has been quantitatively correlated to microtexture anisotropy. So-called “potential cleavage facets” have been defined and measured in this study, as regions with unfavorably oriented {100} planes, which are taken as unit crack paths for cleavage propagation. A sample containing 20% of potential cleavage facets had a critical cleavage stress 20% lower than a sample with only 10% of potential cleavage facets.The size and shape of these potential cleavage facets evolve during plastic deformation. Therefore, the critical cleavage stress was found to be affected by plastic strain history. In the case of delamination, potential cleavage facets along the rolling plane were elongated during loading, their area was increased and the corresponding critical cleavage stress decreased by around 30% with respect to the undeformed case. This made delamination cracking easier. Moreover, the presence of a ductile crack at the initiation site of delamination locally modified the stress state and also facilitated delamination occurrence. A criterion has been developed to numerically predict the onset of delamination in tensile and Charpy specimens.Application of this approach to heat-treated and to prestrained specimens eventually showed that it was possible to modify the sensitivity to delamination by strongly modifying the initial microtexture anisotropy.

De nouvelles approches phénoménologiques sur la modélisation du comportement des AMFs sont nécessaires pour tenir en compte leur réponse complexe sous chargement multiaxial. L’effet de l’anisotropie induit une dépendance de leur comportement inélastique de la direction du chargement pour des cas superélastiques. La réorientation martensitique affecte drastiquement la réponse du matériau sous chargement non-proportionnel. La charge répétitive modifie aussi certaines propriétés du matériau. L’objectif de cette étude est de proposer un nouveau modèle constitutif thermodynamique robuste pour les AMFs, focalisé surtout sur des compositions NiTi équiatomiques pour capter la transformation martensitique anisotrope et la réorientation des variantes martensitiques. Une nouvelle approche mathématique est introduite pour permettre la prise en compte de l’anisotropie de contraintes et l’évolution des déformations inélastiques lors de la transformation directe, causée par les conditions de mise en forme de structures en AMFs. Cette méthode est évaluée en employant des courbes contraintes-déformations résultant de chargements proportionnels simulés par un modèle micromécanique. Un modèle phénoménologique considérant surtout la réorientation martensitique et mettant en évidence le fort couplage thermomécanique est développé. Il est implémenté dans une plate-forme numérique en C++, SMART+, et évalué en exécutant des simulations des expériences non-proportionnelles existantes. Des structures complexes sont également simulées en employant la Méthode des Élements Finis. La dernière partie de ce travail concerne l’étude expérimentale des effets du chargement cyclique sur l’évolution des déformations résiduelles et le seuil de transformation des alliages NiTi sous sollicitation uniaxiale et biaxiale. / New phenomenological approaches in modeling the behavior of SMAs are needed to account for their complex response under multiaxial loading. The effect of anisotropy induces a dependence of their inelastic behavior to the direction of the loading for superelastic cases. Martensitic reorientation affects drastically material response under non-proportional loading. Repeated loading also alters certain material properties. The goal of this study is to propose a new robust thermodynamic constitutive model for SMAs with focus on equiatomic NiTi compositions to capture anisotropic martensitic transformation and reorientation of martensitic variants, always taking in mind the strong thermomechanical coupling. A new mathematical approach is introduced to account for the anisotropy of stresses and the evolution of inelastic strains during forward transformation caused by the forming conditions of SMA structures. This method is evaluated by utilizing stress-strain curves resulting from proportional loading simulated with a micromechanical model. A phenomenological thermodynamic model considering especially martensitic reorientation and exhibiting the strong thermomechanical coupling is developed. It is implemented on a numerical platform in C++, SMART, and evaluated by simulating existing non-proportional experiments. Complex structures are also simulated using Finite Element Analysis. The last part of this work concerns the experimental study of the effects of cyclic loading to the evolution of residual strain and transformation threshold of NiTi under uniaxial and biaxial testing.

Les nano-aimants se situent à la limite entre le complexe moléculaire et l’état massif. D’un point de vue fondamental, les effets dus à la taille réduite du système et en particulier les effets de surface sont susceptibles de faire apparaitre de nouvelles propriétés. Ces propriétés peuvent être à l’origine de nouvelles applications dans des domaines comme le stockage d’information magnétique, la catalyse, la biotechnologie, le diagnostic médical ou l’énergie. Dans ce travail, des nanoparticules de 1,5 à 5 nm de diamètre ont été synthétisés par low energy cluster beam deposition (LECBD) puis encapsulées dans différentes matrices. Dans un premier temps, des systèmes modèles à base de nanoparticules de Cobalt fortement diluées dans différentes matrice ont été synthétisés dans l’optique de remonter le plus précisément aux propriétés intrinsèques des nano-aimants. La suite de ce travail a consisté à augmenter la concentration en nanoparticules dans ces échantillons afin de caractériser l’influence des interactions sur le comportement magnétique macroscopique des particules. Enfin, après l’élaboration d’outils permettant de déterminer précisément les propriétés de systèmes modèles, ceux-ci ont été appliqués à des systèmes bimétalliques à fort intérêts théorique et applicatif (FeRh et FeAu). Nous avons montré que, après recuit sous ultra-vide, les nanoparticules d’alliage FeRh en matrice de carbone présentent une transition de phase A1 vers B2 sans trace de pollution ni de coalescence. Cette transition a été mise en évidence structurellement par microscopie électronique à transmission haute résolution et magnétiquement par magnétométrie à SQUID et dichroïsme magnétique de rayons X. / Nanomagnets are at the limit between a molecular complex and the bulk state. From a fundamental standpoint, the effects due to the small size of the system and particularly the increasing surface to volume ratio are likely to bring about new properties. Nanoparticles have found numerous applications in areas such as magnetic information storage, catalysis, biotechnology, medical diagnostics and energy. In this work, nanoparticles of 1.5 to 5 nm in diameter were synthesized by low energy cluster beam deposition (LECBD) and encapsulated in different matrices. As a first step, model systems based on cobalt nanoparticles strongly diluted in different matrices were fabricated in order to study more precisely the intrinsic properties of the nanomagnets. The continuation of this work consisted in increasing the concentration of nanoparticles in order to characterize the influence of interactions on the macroscopic magnetic behavior of the particles. Finally, after the development of tools to accurately determine the properties of model systems, these tools have been applied to bimetallic systems of significant theoretical and applicative interest (FeRh and FeAu). In particular, this work shows that after annealing under ultrahigh vacuum, the FeRh alloy nanoparticles in a carbon matrix show a phase transition A1 to B2 with no trace of pollution or coalescence. This transition has been demonstrated structurally by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and magnetically by SQUID magnetometry and X-ray magnetic dichroism (XMCD).

Le fretting et l'usure sont des problèmes récurrents dans le domaine de l'aéronautique. Les contacts aube/disque au niveau du compresseur ou de la turbine haute pression des moteurs d'avion, par exemple, sont soumis à d'importantes sollicitations de fretting à de fortes températures. L'enjeu des industriels est d'optimiser la durée de vie de ces composants et d'être capable de prévoir l'amorçage de fissures. Afin d'améliorer la tenue des pièces, des revêtements sont utilisés pour les protéger. Leurs propriétés mécaniques et matériaux ont un impact direct sur le contact et la durée de vie. Les choix de matériaux, du nombre de couches, de l'épaisseur, de l'ordre sont donc primordiaux. De par leur composition (fibres, mono-cristaux), leur élaboration (extrusion) ou leur mode de déposition, l'hypothèse de considérer des matériaux homogènes isotropes s'avère trop réductrice. L'anisotropie est un paramètre important à prendre en compte au niveau du dimensionnement. Les matériaux composites sont de plus en plus utilisés dans l'aé-ronautique. Dans cette optique, cette thèse a pour objectif l'étude du comportement des matériaux homogènes anisotropes, en s'intéressant à l'influence des principaux paramètres mécaniques caractéristiques d'un matériau afin de mieux appréhender leurs effets. On s'attardera sur le module de Young (ou module d'élasticité), le module de Coulomb (ou module de cisaillement) et le coefficient de Poisson, et leurs valeurs selon les différentes directions. Comme attendu, le module de Young dans la direction normale au contact joue un rôle prépondérant dans la détermination du profil de pression. Néanmoins, l'influence du module de Young dans le plan tangent au contact n'est pas à négliger, il modifie aussi la forme de l'aire de contact. L'orientation du matériau par rapport au contact est par conséquent un paramètre à prendre en considération, il peut directement atténuer ou accentuer l'effet du module de Young dans une direction priviligiée. Les module de Coulomb et coefficient de Poisson ont aussi été analysés. Il en résulte qu'ils influent significativement sur le contact. Ces résultats se confirment dans le cas d'un massif revêtu, à la différence que les effets du revêtement et du substrat peuvent se compenser. L'impact des propriétés du revêtement sera d'autant plus important que celui-ci sera épais. L'échelle du contact par rapport aux matériaux utilisés importe aussi sur les profils de pression. Une comparaison entre le modèle anisotrope homogène et un modèle isotrope hétérogène a été réalisée. A l'échelle mesoscopique, le composite est composé d'une matrice avec des fibres qui induisent des pics de pression alors qu'à l'échelle macroscopique, le matériau composite est perçu comme un matériau homogène, les profils de pression sont lissés. / Fretting and wear are recurrent problems in the field of aeronautics. Contacts the blade / disk at the compressor or high-pressure turbine aircraft engines, for example, are subjected to high stresses at high temperatures. The challenge for manufacturers is to maximize the lifetime of these components and be able to predict crack initiation. To improve handling parts, coatings are used to protect them. Materials and their mechanical properties have a direct impact on the contact and the lifetime. The choice of materials, number of layers, the thickness of the order are therefore essential. By their composition (fibers, single crystals), elaboration (extrusion) or their mode of deposition, the hypothesis to consider homogeneous isotropic materials is too simplistic. Anisotropy is an important parameter to take into account in the design. Composite materials are increasingly used in the aeronautic. In this context, this thesis aims to study the behavior of anisotropic homogeneous materials, focusing on the influence of the main parameters mechanical characteristics of a material to better understand their effects. We focus on the Young's modulus (or modulus of elasticity), the module Coulomb (or shear modulus) and the Poisson's ratio, and values ​​in different directions. As expected, the Young's modulus in the direction normal to the contact plays an important role in determining the pressure profile. However, the influence of Young modulus in the plane tangent to the contact is not to neglect it also alters the shape of the contact area. The orientation of the material with respect to the contact is therefore a parameter to take into consideration, it can directly reduce or enhance the effect of Young's modulus in a direction privileged. The module Coulomb and Poisson's ratio were also analyzed. As a result they significantly affect the contact. These results are confirmed in the case of a coated solid, unlike the effects of coating and substrate can compensate. The impact properties of the coating will be even more important than it is thick. The scale of the contact relative to the materials used is also important on the pressure profiles. A comparison between the model anisotropic homogeneous and isotropic heterogeneous model have been performed. At mesoscopic scale, the composite is composed of a matrix with fibers that induce pressure peaks while at the macroscopic level, the composite material is seen as a homogeneous material, the pressure profiles are smoothed.

L'enregistrement magnétique sur disque dur est aujourd'hui le moyen le plus fiable pour stocker l'information. L'enregistrement perpendiculaire magnétique a permis de multiplier par dix la densité de stockage par rapport à l'enregistrement longitudinal. Mais cette diminution de la taille des bits d'information se heurte à une limite physique, dite « limite superparamagnétique », qui correspond à une instabilité thermique de l'aimantation. Afin de repousser cette limite, il convient donc de fabriquer des bits avec une forte anisotropie. Mais plus les grains ont une grande anisotropie magnétique plus le champ nécessaire pour l'écriture doit être important. L'intérêt d'avoir un matériau aux propriétés magnétiques ajustables prend ainsi tout son sens. En utilisant des matériaux aux énergies d'anisotropies facilement modifiables, il n'est donc pas nécessaire de faire évoluer les têtes d'écriture. C'est dans cette optique que nous avons choisi d'étudier deux systèmes bimétalliques. Le premier est un alliage entre un métal de transition (Co) et une terre-rare lourde (Tb). Le deuxième système combine un métal de transition (Fe) et un métal magnétiquement polarisable (Rh). Dans ce travail, nous présenterons les résultats obtenus sur des nanoparticules de Co80Tb20 et de Fe50Rh50 de moins de 10 nm de diamètre, préparées par MS-LECBD (« Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition »). Les échantillons, sous forme de multicouches, sont obtenus par dépôts séquentiels d'agrégats et de _lm de carbone. Dans un premier temps, une caractérisation structurale (dispersion de taille, morphologie, composition, structure cristallographique) par microscopie électronique a été réalisé pour les deux systèmes. Dans un second temps, nous avons étudié les propriétés magnétiques de ces agrégats par magnétométrie SQUID et dichroïsme magnétique circulaire (x-ray magnetic circular dichroism (XMCD)). Nous verrons, dans le cas du CoTb, que la réduction de taille entraine de profonds changements de ses propriétés par rapport au massif, notamment au niveau du couplage entre les sous-réseaux magnétiques de Co et de Tb. Dans le cas du FeRh, après avoir montré qu'un traitement thermique permet d'obtenir des agrégats chimiquement ordonnées B2, nous verrons l'influence des effets de taille sur la transition métamagnétique caractérisant cet alliage / The magnetic data storage is the most reliable way to store information. The perpendicular recording multiplied the storage density by ten with respect to the longitudinal recording. However, this reduction in the size of the information bits comes up against a physical limit, called the "superparamagnetic limit", which corresponds to a thermal instability of the magnetization. In order to push back this limit, it is therefore necessary to manufacture bits with strong anisotropy. But the more the grains have a large magnetic anisotropy the greater the field needed for writing must be. Thus, it's a great advantage of having a material with adjustable magnetic properties. By using materials with easily modifiable anisotropy energies, it is therefore not necessary to change the writing heads. It is with this in mind that we have chosen to study two bimetallic systems. The first is an alloy between a transition metal (Co) and a heavy earth-rare (Tb). The second system combines a transition metal (Fe) and a magnetically polarizable metal (Rh). In this work, we present results obtained on nanoparticles of Co80Tb20 and Fe50Rh50 of less than 10 nm in diameter, prepared by MS LECBD ("Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition"). The samples, in the form of multilayers, are obtained by sequential deposition of nanoparticles and carbon _lm. First, a structural characterization (size dispersion, morphology, composition, crystallographic structure) by electron microscopy was carried out for both systems. Secondly, we have studied the magnetic properties of these nanoparticles by SQUID magnetometry and magnetic circular dichroism (XMCD). We will see, in the case of CoTb that the reduction in size leads to profound changes in its properties with respect to the massif, especially in the coupling between the magnetic sub-lattices of Co and Tb. In the case of FeRh, after having shown that a heat treatment makes it possible to obtain chemically ordered nanoparticles B2, we will see the influence of the size effects on the metamagnetic transition characterizing this alloy