Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-28T22:08:37Z No. of bitstreams: 1 JEANE PAULINO DE ARAÚJO – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 2128480 bytes, checksum: 70c9e8ae2b3e956c8dd6515d58ebc9d0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-28T22:08:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JEANE PAULINO DE ARAÚJO – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 2128480 bytes, checksum: 70c9e8ae2b3e956c8dd6515d58ebc9d0 (MD5) Previous issue date: 2018-06-28 / Capes / O poli(ácido lático) (PLA) tem despertado grande interesse tanto da academia como da indústria devido principalmente a sua biodegradabilidade, algumas propriedades mecânicas atraentes e por ser sintetizado a partir de matéria-prima de fontes renováveis. Entretanto, o PLA apresenta algumas desvantagens, como alta fragilidade, baixa taxa de cristalização, sensibilidade a umidade e a degradação em altas temperaturas, que limitam suas aplicações e comprometem seu processamento e desempenho final, sendo necessário muitas vezes modificar o PLA para que este possa atender as expectativas de mercado. Desse modo, foi realizada a modificação do PLA através de blendas com o polietileno enxertado com ácido acrílico (PEgAA), sendo avaliada a reatividade entre os grupos funcionais dos dois polímeros e o efeito de diferentes concentrações do copolímero PEgAA nas propriedades das blendas. As blendas PLA/PEgAA contendo 5, 10, 15 e 20% (em massa) do PEgAA foram preparados em uma extrusora dupla-rosca corrotacional, sendo caracterizadas por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA), propriedades mecânicas, microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) e ensaios reológicos. A análise por FTIR indicou a ocorrência de uma reação de poliesterificação entre os grupos hidroxila do PLA e os grupos carboxila do PEgAA. As análises DSC e DMTA indicaram que a adição do PEgAA levou à diminuição tanto da temperatura de transição vítrea (Tg) como da temperatura de cristalização a frio (Tcc) do PLA nas blendas. Com o aumento do teor de PEgAA nas blendas houve aumento do tamanho dos domínios de PEgAA. Com a incorporação do PEgAA houve ligeiro aumento da resistência ao impacto para as blendas com 5 e 10% do PEgAA em relação ao PLA puro. A blenda PLA/PEgAA contendo 15% do PEgAA apresentou maior viscosidade complexa e o módulo de armazenamento a baixas frequências. / The poly(lactic acid) (PLA) has attracted great interest from both academia and industry mainly due to its biodegradability, some attractive mechanical properties and because it is synthesized from raw materials from renewable sources. However, PLA has some drawbacks such as high brittleness, low crystallization rate, sensitivity to moisture, and deterioration at high temperatures, which limit its applications and compromise its processing and final performance, needing to be modified, so it can meet market expectations. Thus, the modification of PLA was carried by blending it with polyethylene grafted with acrylic acid (PEgAA), assessing the reactivity between the functional groups of the two polymers and the effect of different PEgAA copolymer content on the properties of PLA/PEgAA blend. PLA/PEgAA blends containing 5, 10, 15 and 20% (wt) of PEgAA were prepared in a co-rotational twinscrew extruder, and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA), mechanical properties, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and rheological measurements. FTIR results indicated that a polyesterification reaction between the hydroxyl groups of PLA and the carboxyl groups of PEgAA has occurred. DSC and DMTA analyses indicated that the addition of PEgAA to PLA led to the decrease in both the glass transition (Tg) and the cold crystallization (Tcc) temperatures. The PEgAA domains size increased with the increase in the PEgAA content. With the addition of PEgAA there was a slight increase in the impact strength of the blends containing 5 and 10% of PEgAA, when compared to that of neat PLA. The PLA/PEgAA blend containing 15% (wt) of PEgAA presented the highest complex viscosity and storage modulus at low frequencies.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-21T23:28:14Z No. of bitstreams: 1 OSCAR GOMES DA SILVA NETO – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1645990 bytes, checksum: e448fc8b851a203983ccd784d8234090 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-21T23:28:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OSCAR GOMES DA SILVA NETO – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1645990 bytes, checksum: e448fc8b851a203983ccd784d8234090 (MD5) Previous issue date: 2018-06-21 / A ecografia é um dos métodos de diagnóstico por imagem mais versátil e difundido na atualidade, de aplicação relativamente simples, basear-se no fenômeno de interação de uma onda mecânica com os tecidos corporais, ou seja, observa as propriedades mecânicas dos tecidos ao longo da propagação da onda pelos mesmos, necessitando de um gel de acoplamento acústico para aumentar o contato entre a pele e o aparelho. A Aloe vera (Aloe barbadensis Miller) é uma planta suculenta perene, que desenvolve um tecido de armazenamento de água no interior das folhas, o gel, para sobreviver em zonas áridas de pluviosidade baixa ou irregular. Desta forma, este trabalho objetivou a extração do gel de Aloe vera, com subsequente análise de suas propriedades físicas, químicas e biológicas. Foram realizados testes de avaliação da sua funcionalidade para aquisição de imagens por ecografia e, por fim, realizado estudo comparativo com imagens ecográficas adquiridas com o gel de Aloe vera e com o gel comercial atualmente utilizado. O gel de Aloe Vera a 100% foi extraído da própria planta, processado e caracterizado por espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X (EDS), Ensaio de Citotoxicidade e Ecografia. As análises foram realizadas no Laboratório de Desenvolvimento e Avaliação de Biomateriais (CERTBIO). O gel de Aloe vera quando utilizado para fins de obtenção de imagem, apresentou resultado igual ou superior às imagens obtidas com o gel comercial, podendo ter ocorrido devido a menor resistência oferecida pelo mesmo e consequentemente maior condutividade, provavelmente pela maior quantidade de íons livres, permitindo a diminuição da impedância do transdutor em relação à pele, promovendo a propagação do ultrassom desde o transdutor até os órgãos avaliados. Com base nos resultados obtidos nos ensaios de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier, Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X, Citotoxicidade e Exames Ecográficos, pode-se concluir que os materiais apresentam características semelhantes, indicando que o gel de Aloe vera possa ser utilizado em exames de ultrassonografia. / Ultrasound is a diagnostic methods for more versatile and widespread image today, relatively simple application, be based on the interaction phenomenon of a mechanical wave with body tissues, ie observe the mechanical properties of tissues along the Wave propagation through the same, necessitating an acoustic coupling gel to increase the contact between the skin and the device. Aloe vera (Aloe barbadensis Miller) is a succulent perennial plant which develops a water storage tissue sheets within the gel, to survive in arid zones of low rainfall or irregular. Thus, this study aimed to extract the gel of Aloe vera, with subsequent analysis of their physical, chemical and biological properties, as well as evaluation tests were carried out of its functionality for image acquisition by ultrasound and finally performed study comparison with ultrasound images acquired with the gel of Aloe vera and commercial gel currently used. The gel of Aloe Vera 100% was extracted from the plant itself, processed and characterized by Spectroscopy in Infrared Region Fourier Transform (FTIR) Spectroscopy Energy Dispersive X-ray (EDS), Cytotoxicity and ultrasound test. The analyzes were performed at the Development Laboratory and Biomaterials Assessment (CERTBIO). The Aloe vera gel when used for the purpose of obtaining image presented results equal to or better than the images obtained with the commercial gel and this may be due to lower resistance of the same and therefore higher conductivity and this can probably allow the reduction of the impedance of the transducer relative to the skin, promoting the propagation of ultrasound from the transducer to the evaluated organs. Since based on the results obtained in tests spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy, by Energy Dispersive X-ray, ultrasound examinations and cytotoxicity, it can be concluded that the materials have similar characteristics indicative that the aloe vera gel may be used on ultrasound examination.

Neste trabalho é apresentado um procedimento para a análise modal de compósitos. Uma revisão da literatura a este respeito revela que os procedimentos usualmente empregados para este fim baseiam-se em métodos por balanço de massa, análise de imagem ou por análise ponto-a-ponto. Os métodos de análise modal por balanço de massa se baseiam na determinação da composição química da amostra e no conhecimento prévio da composição de cada fase para, então, proceder à determinação da concentração das fases resolvendo um sistema de equações lineares. Isto, no entanto, nem sempre é possível, especialmente quando as composições químicas de mais de uma fase são semelhantes. Os métodos por análise de imagem utilizam de diferentes contrastes para diferenciar as fases de uma amostra e, a partir da área ocupada por cada uma delas, estimar sua fração em volume. Estes métodos estão sujeitos a interpretações incorretas dos tons de cinza das imagens obtidas, o que pode ser contornado utilizando-se imagens resultantes do mapeamento de elementos por fluorescência de raios X, ao custo de um maior tempo de aquisição. O método proposto neste trabalho faz uso da técnica de contagem de pontos com a identificação automática das fases, a partir de seus espectros de fluorescência de raios X, por meio de uma rede neural previamente treinada. A quantidade de cada fase é estimada a partir da frequência com a qual ela é identificada em diferentes pontos da amostra. A precisão da análise pode ser controlada de acordo com o número de pontos analisados. O procedimento de análise ponto-a-ponto foi quase inteiramente automatizado. A análise dos dados é realizada por um programa ("Sherlock") desenvolvido para esta finalidade. Para avaliação do procedimento proposto, foram analisadas amostras de compósitos cerâmicos e um compósito metálico. A partir destas análises foi possível avaliar a precisão e algumas das limitações do método, que se mostrou comparável à técnica de mapeamento de elementos por fluorescência de raios X. O método proposto apresenta ainda a versatilidade da inclusão de outras fontes de informações acerca das fases que compõem a amostra, tais como micro-Raman e micro-FTIR, facilitando assim a sua expansão para a inclusão de fases orgânicas na análise modal de materiais compósitos. / A modal analysis procedure for composites is presented in this work. Procedures employed to aim this objective can be divided into three groups: mass-balance, image analysis and point-counting. The mass-balance methods are based on the determination of the chemical composition of the sample and on the prior knowledge of the composition of each phase, so to determine the phase concentration by solving a matrix of linear equations. Unfortunately, sometimes it is not possible, specially when two or more phases presentes similar compositions. Image analysis is done using different contrast settings to dicriminate phases and to estimate its volume fraction, based on the area filled by each one. The method may lead to wrong results due to overlapping grey levels. One may employ x-ray fluorescence maps to avoid such errors, although the technique is often very slow. The procedure proposed in this work uses the point-counting method with an automated phase identification, using x-ray spectral data, by means of a formerly trainned neural network. The phase quantities are estimated from the identification frequency of each phase in several points of the sample. The precision of the analysis can be controlled by the number of acquisition points. Almost all procedure has been automated. Data analysis is performed by a software ("Sherlock") developed for this purpose. To evaluate the proposed procedure, ceramic composite samples and a metal composite sample were analysed. These analyses supported the precision evaluation and some limitations of the technique, which may be compared to X-ray element mapping. Further, the proposed procedure can deal with other sources of phase data, making it easy to include organic phase identification into the modal analysis of composite material.

Filmes finos nanométricos de nitreto de zircônio (ZrN) foram depositados sobre diferentes substratos, objetivando-se estudar a microestrutura da superfície e investigar o comportamento eletroquímico para obter a melhor composição que minimize reações de corrosão. Os filmes finos foram produzidos por deposição física de vapor (PVD). Foi estudada a influência da pressão parcial do gás nitrogênio, do tempo e da temperatura de deposição nas propriedades da superfície. Os filmes de ZrN foram caracterizados por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de fotoelétrons gerados por raios X (XPS), difração de raios X (DRX), nanodureza, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de corrosão. As propriedades dos filmes finos de ZrN variam com os parâmetros de deposição. Quanto maior a temperatura usada na deposição dos filmes maior a resistência contra corrosão. Quando depositado sobre o Titânio e sobre uma liga de NiTi, os ensaios de corrosão mostram que o revestimento de ZrN depositado por PVD pode efetivamente melhorar a resistência contra a corrosão. / Zirconium nitride (ZrN) nanometric films were deposited onto different substrates, in order to study the surface microstructure and also to investigate the electrochemical behavior to obtain a better composition that minimizes corrosion reactions. The thin films were produced by physical vapor deposition (PVD). The influence of the nitrogen partial pressure, deposition time and temperature over the surface properties was studied. Rutherford backscattering spectrometry (RBS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), nanohardness, scanning electron microscopy (SEM) and corrosion experiments were performed to characterize the ZrN thin films. The thin films properties and microstructure changes according to the deposition parameters. The corrosion against resistance increases with temperature used in the films deposition. Corrosion tests show that ZrN thin films deposited by PVD onto titanium and onto alloy nitinol substrate effectively improve the corrosion resistance.

Na presente dissertação foram investigadas as propriedades mecânicas e microestruturais, antes e após o processo de soldagem, dos aços ZSTE380 e DOGAL800, que são aços de alta resistência e baixa liga (ARBL), além do aço convencional ZAR230. O principal objetivo do trabalho foi avaliar possíveis modificações nessas propriedades e verificar a possibilidade de substituir o aço convencional por um dos aços ARBL. Por serem mais resistentes os aços ARBL podem ser usados em elementos estruturais menos robustos, o que reduz o peso e a emissço de gases poluentes dos veículos. Primeiramente, verificaram-se diferentes extensões da zona termicamente afetada para os três aços soldados, onde é observada a maior extensão no DOGAL800 e a menor no ZAR230. A análise microestrutural revelou o crescimento do tamanho de grão austenítico em relação ao metal base nessa região para os aços ZSTE380 e DOGAL800, gerando um pronunciado aumento da resistência devido à transformação martensítica. O caso mais marcante ocorreu no DOGAL800, em cuja zona termicamente afetada observou-se a formação de martensita de baixo carbono, que é uma fase dura do aço, porém de baixa ductilidade. Os perfis de microdureza indicaram que não houve uma alteração significativa na dureza da zona termicamente afetada no ZAR230, enquanto que para o DOGAL800 observa-se um considerável aumento na mesma, confirmando a formaçao de martensita. Os limites de escoamento determinados pelos ensaios de tração não apresentaram diferenças significativas entre os corpos de prova com e sem solda se analisados de forma global, porém um ensaio de microtração, isso seria revelado. Contudo, nos ensaios de fadiga dos corpos de prova sem solda observou-se uma maior resistência à fadiga para os aços DOGAL800 e ZSTE380 em relação ao ZAR230. Após o processo de soldagem, os aços ARBL apresentam uma significativa redução da resistência a fadiga, estando abaixo da resistência à fadiga do ZAR230 para ensaios acima de um milhão de ciclos. Os resultados apresentados são explicados com base na relação entre as características microestruturais e propriedades mecânicas dos aços antes e após a soldagem. / In the present work we investigated the mechanical and microstructural proprieties of the ZSTE380 and DOGAL800 high strength low alloys steels (HSLA), comparing to the conventional ZAR230 steel, before and after welding. The main purpose is to detect possible modifications on these steels during the welding process, and to verify the possibility of replacing the conventional ZAR230 steel by one of the HSLAs. Since HSLA steels possess higher mechanical resistance, they can be used in less robust structures, which reduce the weight of the automobiles, and consequently reduce the emission of pollutant gases. We observed different extensions of the heat-affected zone for the three welded steels, with a higher extension in the DOGAL800 and the smaller extension in the ZAR230. Microstructural analysis revealed austenite grain growth in the heat-affected zone, in relation to the base metal in this region for the steels ZSTE380 and DOGAL800, becoming a remarkable increase of resistance due to martensite transformation. The most remarkable case happened in the DOGAL800, where we observed formation of low carbon martensite in the heat-affected zone, being this a harder phase of the steel, but with low ductility. The microhardness profiles indicated that it did not happen a significant change in hardness of the heat-affected zone of the ZAR230, while for the DOGAL800 it is observed a considerable increase in hardness, corroborating the hypothesis of martensite formation. The yield strength obtained form stress-strain curves didn?t revealed any significant differences between welded and without weld samples, if analyzed in a global way, but in a microtensile test, it would be reveled. The samples without weld submitted to the high-cycle fatigue test presented different fatigue resistance, where the DOGAL800 showed the greatest fatigue resistance, followed by the ZSTE380 and finally the ZAR230. However after the welding process we observed a significant reduction in the fatigue resistance of the HSLA steels, even below the ZAR230 resistance for tests above 1 million cycles. The results were explained relating the microstructure properties and the mechanical properties of the three steels, before and after welding.

O presente estudo tem como objetivo desenvolver e avaliar métodos de confecção de mantas híbridas de fibras curtas de vidro e sisal visando as necessidades da indústria automotiva na produção de componentes com menor custo e menor massa específica. Neste trabalho foram moldados por compressão compósitos de resina poliéster reforçados por mantas (25% em volume) de fibra de vidro/sisal, híbridas e isoladas. Foram desenvolvidos quatro métodos de confecção de mantas: Manual (disposição manual de fibras), Água (disposição de fibras em fase aquosa), Leito-ar (arranjo de fibras via leito fluidizado) e Vibracional (deposição de fibras em meio vibracional). De modo a comparar condições foram utilizados mais dois métodos variantes: Manual-lav (deposição manual de fibras fibra de vidro lavada) e Etanol (deposição de fibras em fase etílica). O trabalho foi dividido em rotas de ensaios onde inicialmente utilizou-se apenas a fibra de sisal de modo a obter comprimento e tratamento ideais para esta fibra. Nas demais rotas variou-se o teor de fibra de vidro incorporada (0, 25, 50, 75 e 100% e seu complemento em sisal) até a escolha de uma composição. Os compósitos produzidos pelos diferentes métodos foram avaliados através de análises de propriedades físicas (massa específica, absorção de umidade e teor de vazios) e propriedades mecânicas (resistência à tração, módulo de elasticidade e resistência ao impacto). A morfologia dos compósitos foi analisada via SEM (microscopia eletrônica de varredura). Os resultados indicaram o tratamento de água destilada para as fibras de sisal e um comprimento ideal de fibra de 3 cm. Mostraram também que a água destilada e o etanol afetam a superfície da fibra de vidro podendo remover partículas e substâncias. Compósitos com teor de 50% de fibra de vidro demonstraram propriedades mecânicas superiores as dos compósitos reforçados apenas com sisal puro, porém com menor custo e massa específica que os compósitos contendo 100% de fibra de vidro. A análise dos diferentes métodos demonstrou que os métodos Manual e Leito-ar produziram compósitos com melhores propriedades mecânicas. Contudo, método Leito-ar é o mais indicado para futuras aplicações industriais. / This work is focused at development and evaluation of confection methods of short fibers hybrid mants aiming attend the necessities of automobile industry in the production of small parts with smaller cost and specific weight. Were developed different methods in the confection of hybrids mants from short fibers: manual deposition of the fibers, watery phase deposition of the fibers, fibers arrangement by stream bed fluidized and deposition of the fibers by vibrational method. The analysis of the methods was provided by evaluation of the processed composites. The first part of the work consisted in the appraising of hybrid composites with 0, 25, 50, 75 e 100% of fiber glass and the remained in sisal. The analysis of the results showed, for 50% content, higher mechanical properties comparing to the composites reforced only with sisal, however with lower cost and specific weight than composites with 100% of fiber glass. The composites maded by different methods were estimated in relation to physical properties (specific weight, water absorption and void content) and mechanical properties (tensile strength, elasticity modulus and impact resistance). The morfology of the composites was analyzed by SEM (scanning electronic microscopy). The results showed that the 3 cm length is ideal for the procedure utilizated. The sisal fibers washed in distilled water had shown, in general, superior performance than fibers in natura or chemically treated. It was noted that the increasing of fiber glass in the hybrids composites results in the strengthening of the mechanical properties of the composites, however the sisal increment in the composition reduced the specific weight of the final product. The analysis of the diferent methods showed that the manual deposition of the fibers and fibers arrangement by stream bed fluidized were the methods that manufactured composites with the best mechanical properties. The method of deposition by stream bed fluidized can be applied in the confecction of hybrids mants with short fibers for different types of naturals and synthetic fibers and your implementation is easy and of low cost using the compressed air installation existing in industry.

Neste trabalho foram investigadas as propriedades magnéticas (curva de histerese e ruído Barkhausen) de alguns aços (ABNT 1045, 1050 e 1548) cujas superfícies foram endurecidas por indução. O objetivo era de desenvolver um ensaio não-destrutivo para determinar a espessura da camada endurecida, assim evitando a necessidade de realizar medidas (destrutivas) de microdureza. Medidas da susceptibilidade magnética mostraram um pico (ferrita) em torno de 800 A/m e outro (martensita) em torno de 3500 A/m. Assim procuramos correlacionar a amplitude do pico de ferrita com a espessura da camada dura na superfície. Para esta finalidade foram desenvolvidos sensores para medir ruído Barkhausen e um filtro para o processamento do sinal. Foi possível correlacionar medidas de microdureza com algumas características observadas nas medições magnéticas, como, por exemplo, a amplitude do sinal de ruído Barkhausen e o campo magnético do pico do sinal Barkhausen. Deste modo, encontrou-se uma relação entre a amplitude do ruído Barkhausen e a espessura da camada superficial. Seria desejável complementar essas medidas com outras e sugestões para uma continuação do trabalho são detalhadas. / This work investigates the magnetic properties (hysteresis loop and Barkhausen noise) in some steels (ABNT 1045, 1050 and 1548) whose surfaces had been hardened by induction. The goal was to develop a non-destructive test procedure to determine the thickness of the hardened layer, thus avoiding the need to perform (destructive) measurements of the microhardness. Measurements of the magnetic susceptibility showed a peak (ferrite) around 800 A / m and other (martensite) at around 3500 A / m. Therefore, a correlation was sought between the peak amplitude of ferrite with the thickness of hard layer on the surface. For this purpose sensors were developed to measure Barkhausen noise as well as a filter for signal processing. It was possible to correlate measurements of microhardness with some features observed in magnetic measurements, for example, the amplitude of the Barkhausen noise and magnetic field of peak Barkhausen signal. Thus, a relationship was found between the amplitude of the Barkhausen noise and the thickness of the surface layer. It would be desirable to supplement these with other measurements and suggestions for further work are detailed.

A busca por tecnologias cada vez mais eficazes no tratamento de águas e efluentes fez com que o desenvolvimento de membranas desempenhasse um papel importante nos processos de separação. A nanofiltração apresenta-se como uma tecnologia promissora para remoção de sais multivalentes em soluções aquosas. O preparo de membranas poliméricas pela técnica de inversão de fases permite a obtenção de estruturas distintas. Neste estudo avaliou-se o uso de diferentes não-solventes no preparo de membranas de poli(fluoreto de vinilideno) pelo método de inversão de fases, quanto às características estruturais e propriedades funcionais. Foram utilizados como não-solventes: água destilada, solução de dodecil sulfato de sódio e etanol/água, resultando nas membranas denominadas MT1, MT2 e MT3, respectivamente. O uso de um surfactante aniônico, como o dodecil sulfato de sódio, no preparo de membranas de poli(fluoreto de vinilideno) apresenta-se como uma inovação tecnológica. O uso de diferentes não-solventes alterou a taxa de precipitação do polímero, o que ocasionou alterações na estrutura química, morfológica, cristalina e nas propriedades de transporte das membranas. Análises de microscopia eletrônica de varredura e porosimetria de deslocamento líquido-líquido mostraram a obtenção de estruturas assimétricas, com poros na ordem de 1-2 nm para as membranas MT1 e MT2, e estrutura simétrica, com alta porosidade, para a membrana MT3. A análise de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier mostrou a presença das fases cristalina α e β nas três membranas e no polímero. Análise termogravimétrica realizada em atmosfera inerte apresentou massa residual em torno de 20-30 % referente ao material carbonáceo, o qual foi eliminado com a utilização de atmosfera oxidante na análise. Os valores de cristalinidade aparente, do polímero e das membranas, apresentaram grandes variações quando determinados pela técnica de calorimetria exploratória diferencial, porém quando determinados a partir dos difratogramas obtidos pela técnica de difração de raios X, a variação foi pequena, apresentando valores em torno de 47%. A avaliação da composição química da superfície das membranas, por espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raio X, mostrou que houve variação na quantidade de ligações C-F quando diferentes não-solventes foram utilizados. Essas variações contribuíram para alterações na hidrofobicidade das membranas. As membranas MT1 e MT2 apresentaram características hidrofílicas, com ângulo de contato em torno de 70°, e a membrana MT3 apresentou característica hidrofóbica, com ângulo de contato em torno de 142°. A maior hidrofobicidade da membrana MT3 é resultante da rugosidade superficial e da maior composição relativa de ligações C-F na superfície desta membrana. Ensaios de permeação realizados até a pressão de 20 bar mostraram que a membrana MT2 sofreu maior efeito de compactação e apresentou menor fluxo de permeado. Os ensaios realizados com soluções de cloreto de sódio, de cálcio e férrico mostraram diferentes eficiências de retenção. Para as membranas MT1 e MT2 a retenção de sais mono e divalentes foi praticamente igual, em torno de 5%. Para a solução de cloreto férrico, a retenção apresentou valores médios em torno de 16% e 27% para as membranas MT1 e MT2, respectivamente. Em função do tamanho de poros apresentados e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação, as membranas MT1 e MT2 podem ser utilizadas em processos de nanofiltração. / The search for increasingly efficient technologies in water and effluent treatment made the development of membranes take on an important role in separation processes. The nanofiltration is presented as a promising technology for removal of multivalent salt in aqueous solution. The polymeric membranes preparation by phase inversion technique allows the obtaining of different structures. This study evaluated the use of different nonsolvents in the poly(vinylidene fluoride) membrane preparation, by phase inversion method, on the structural characteristics and functional properties. Were used as nonsolvents: distilled water, solution of sodium dodecyl sulfate and ethanol/water, resulting in the membranes called MT1, MT2 and MT3, respectively. Use of an anionic surfactant, like as sodium dodecyl sulfate, in the preparation of poly(vinylidene fluoride) membranes is presented as a technological innovation. The use of different non-solvents changed the rate of polymer precipitation which caused changes in chemical, morphology and crystalline structures, and transport properties of the membranes. Scanning electron microscopy and liquid-liquid displacement porosimetry analysis showed asymmetric structures, with pores on the order of 1-2 nm for the MT1 and MT2 membrane, and symmetrical structure, with a high porosity for MT3 membrane. The analysis by Fourier transform infrared spectroscopy showed the presence of α and β crystalline phases in the three membranes and in the polymer. Thermogravimetric analysis carried out in an inert atmosphere showed residual mass around 20-30% from the carbonaceous material, which was eliminated with the use of an oxidizing atmosphere in the analysis. The values of apparent crystallinity of the polymer and the membranes showed large variations, by differential scanning calorimetry technique, but when determined from the diffractograms obtained by X-ray diffraction technique, the variation was small, showed values around 47%. The evaluates of the membranes chemical surface composition by X-ray photoelectron spectroscopy showed that there was variation in the amount of C-F bonds, where different non-solvents were used. These variations contributed to changes in membranes hydrophobicity. The MT1 and MT2 membranes showed hydrophilic characteristics with contact angle around 70°, and the MT3 membrane showed hydrophobicity characteristics with contact angle around 142°. The highest hydrofobicity of the MT3 membrane is result of the surface roughness and the relative composition of CF bonds on this membrane surface. Permeation tests performed until a pressure of 20 bar, it was found that the MT2 membrane has a greater effect compression and showed a lower permeate flux. Tests conducted with solutions of sodium, calcium and ferric chloride showed different retention efficiencies. For MT1 and MT2 membranes the retention of mono and divalent salts was practically equal, around 5%. For the solution of ferric chloride, the retention showed medium values around 16% and 27% for the MT1 and MT2 membranes, respectively. Due to the pore size presented and transmembrane pressure applied on permeation tests, the MT1 and MT2 membranes may be used in nanofiltration processes.

A busca por materiais que possam ser modificados em nível molecular tem sido o alvo de numerosas pesquisas no mundo. Desta maneira, as técnicas de fabricação de filmes finos se destacam devido à possibilidade de se reduzir custos e melhorar a eficiência de sistemas como, por exemplo, os fotossensíveis. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi a obtenção e caracterização de filmes finos através da técnica de automontagem (técnica "camada por camada" ou Layer-by-Layer). Os filmes foram depositados sobre diversos substratos (lamínula de vidro, silício e poliestireno). Nesse trabalho foram depositados dois conjuntos diferentes de multicamadas combinados com duas proporções diferentes de cada sistemas de soluções. O sistema catiônico foi composto pela solução do polieletrólito orgânico PDDA e a solução coloidal do semicondutor inorgânico seleneto de cádmio (CdSe). O sistema aniônico foi composto por solução do poli(ácido acrílico) (PAA) e solução de óxido de titânio (TiO2), respectivamente. Os materiais utilizados para a obtenção dos filmes e os filmes finos nanoestruturados produzidos foram caracterizados por meio de diversas técnicas. As regiões de absorção das soluções coloidais inorgânicas foram determinadas por espectroscopia de absorção molecular no ultravioleta-visível (UV-Vis) e apresentaram absorção em 320 nm (TiO2) e 440 nm (CdSe). O diâmetro das nanopartículas inorgânicas de TiO2 e de CdSe foram mensurados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), revelando valores em escala nanométrica. Observou-se no difratograma do pó nanoparticulado de TiO2 que a fase predominante no mesmo é a anatase, e que houve uma sobreposição dos picos de maior intensidade do TiO2 e do CdSe, ambos em 2q = 25,3°. O espectro de refletância difusa (RDUV-Visível) dos filmes automontados apresentou valores compatíveis com as das soluções formadoras dos filmes, indicando que os mesmos apresentam aplicação em dispositivos fotossensíveis. Através dos comprimentos de onda obtidos a partir das técnicas de UV-Vis e RDUV-Vis foi possível estimar os valores de energia de bandas proibidas (Ebg) para os semincondutores TiO2 e CdSe. As espessuras dos filmes foram determinadas pelas técnicas de perfilometria e por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e encontram-se na ordem de grandeza micrométrica. Pelas micrografias de MEV foi possível avaliar a superfície dos filmes que revelaram alta rugosidade, formação de ilhas de TiO2 e aglomeração de grãos esféricos (Se). Nas imagens de MET, observou-se a distribuição das nanopartículas dos semicondutores na seção transversal dos filmes, corroborando as aglomerações observadas por MEV. / The search for materials that can be modified at molecular level has been the subject of several studies worldwide. Thus, the production techniques of thin films stand out due to the possibility of reducing costs and improving the efficiency of systems, such as photosensitive systems. In this context, the aim of this study was to obtain and characterize thin films using the self-assembly technique (layer by layer technique or LbL). The thin films were deposited on different substrates (glass coverslips, silicon and polystyrene). In this work two different multilayer sets combined with two different proportions of each solution system were deposited. The cationic system was composed by the poly(diallyldimethilammonium) (PDDA) organic polyelectrolyte solution and the cadmium selenide (CdSe) inorganic semiconductor colloidal solution. The anionic system was composed by the poly(acid acrylic) (PAA) solution and the titanium dioxide (TiO2) solution, respectively. The materials used for the achievement of films and nanostructured thin films produced were characterized through various techniques. The absorption regions of inorganic colloidal solutions were determined by UV-Vis spectroscopy and presented absorption at 320 nm (TiO2) and 440 nm (CdSe). The resulting inorganic nanoparticles diameter of TiO2 and CdSe were measured by X ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), resulting in values at nanometric scale. It was observed in the nanoparticle TiO2 powder diffractogram that anatase is the most abundant phase, and that there was an overlap of the highest intensity diffraction peaks of TiO2 and CdSe, both at 2q = 25.3 °. The diffuse reflectance spectrum (RDUV-Vis) of self-assembled films presented values compatible with those of the film forming solutions. Using the wavelengths obtained from the UVVis and Vis-RDUV techniques it were possible to evaluate values for the energy band gap (Ebg) seminconductors TiO2 and CdSe. The thicknesses of the films were determined by profilometry and scanning electron microscopy (SEM) techniques, and they are in the micrometric order of magnitude. Using the SEM micrographs, it was possible to evaluate the surface of the films that show a high roughness, the formation of TiO2 clumps and the agglomeration spherical selenium clusters. In TEM images, the distribution of the semiconductor nanoparticles in cross-section of films can be observed, confirming agglomerations observed by SEM.

Submitted by Antonio Claudio Kieling (antonio.kieling@yahoo.com) on 2018-12-10T16:36:18Z No. of bitstreams: 4 Carta Encaminhamento TEDE Antonio Claudio Kieling.pdf: 293601 bytes, checksum: 49bcc6062df5e68e019c992795dfac84 (MD5) Ata Defesa de Tese Antonio Claudio Kieling.pdf: 343649 bytes, checksum: 4b65954556cff3a00ebe481e428b8d1d (MD5) TESE 239 PPGBIOTEC Antonio Claudio Kieling.pdf: 5588169 bytes, checksum: a23c4be3fca2759e91b790a747306384 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by PPGBIOTEC Biotecnologia (ppg_biotec.ufam@yahoo.com.br) on 2018-12-11T15:05:26Z (GMT) No. of bitstreams: 4 Carta Encaminhamento TEDE Antonio Claudio Kieling.pdf: 293601 bytes, checksum: 49bcc6062df5e68e019c992795dfac84 (MD5) Ata Defesa de Tese Antonio Claudio Kieling.pdf: 343649 bytes, checksum: 4b65954556cff3a00ebe481e428b8d1d (MD5) TESE 239 PPGBIOTEC Antonio Claudio Kieling.pdf: 5588169 bytes, checksum: a23c4be3fca2759e91b790a747306384 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-12-11T15:18:55Z (GMT) No. of bitstreams: 4 Carta Encaminhamento TEDE Antonio Claudio Kieling.pdf: 293601 bytes, checksum: 49bcc6062df5e68e019c992795dfac84 (MD5) Ata Defesa de Tese Antonio Claudio Kieling.pdf: 343649 bytes, checksum: 4b65954556cff3a00ebe481e428b8d1d (MD5) TESE 239 PPGBIOTEC Antonio Claudio Kieling.pdf: 5588169 bytes, checksum: a23c4be3fca2759e91b790a747306384 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-12-11T15:18:55Z (GMT). No. of bitstreams: 4 Carta Encaminhamento TEDE Antonio Claudio Kieling.pdf: 293601 bytes, checksum: 49bcc6062df5e68e019c992795dfac84 (MD5) Ata Defesa de Tese Antonio Claudio Kieling.pdf: 343649 bytes, checksum: 4b65954556cff3a00ebe481e428b8d1d (MD5) TESE 239 PPGBIOTEC Antonio Claudio Kieling.pdf: 5588169 bytes, checksum: a23c4be3fca2759e91b790a747306384 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-12-07 / The economical and productive viability of wood plastic in Manaus was developed in this work. Initially, the marketing chain of the tucumã was characterized in order to establish the distribution of the vendors and points of supply of the fruit in the zones of the city. In a second stage, an investigation was carried out into the production of recyclable plastic waste, according to the city zones, aiming to increase the amount of information. In addition, strategies were proposed based on the economic viability study for the implementation of recycling programs according to the best regions of the city. In the third step, a review covering several aspects of the production chain, such as historical evolution, composition, production and application of wood plastic in world terms was presented. In a fourth step, the possibility of producing wood plastic from the mixture of low-density polyethylene (LDPE) and the endocarp of tucumã is reported. Due to the success of the production of wood plastic with LDPE, a composite of wood plastic obtained from polypropylene (PP) and the endocarp of tucumã was obtained. In this work it is possible to observe that with the quantities of woody endocarp and PP discarded in the environment, it would be possible to inject in the local economy around R$ 3.58 million per year to be applied in a range of product possibilities, such as floor plaques and coatings, support of cell phones, picture frames, clipboards, etc. In contrast, R$ 46 million in recyclable plastics are disposed annually in the sanitary landfill of the AM-10 that could be reused commercially. / A viabilidade econômica e produtiva de madeira plástica (wood plastic) em Manaus foi desenvolvida neste trabalho. Inicialmente, a cadeia de comercialização do tucumã foi caracterizada, a fim de estabelecer a distribuição dos vendedores e pontos de fornecimento do fruto nas zonas da cidade. Numa segunda etapa, realizou-se uma investigação da produção de resíduos plásticos recicláveis, de acordo com as zonas da cidade, visando aumentar a quantidade de informações. Além disso, foram propostas estratégias baseadas no estudo de viabilidade econômica para a implantação de programas de reciclagem, segundo as melhores regiões da cidade. Na terceira etapa, uma revisão abordando vários aspectos da cadeia produtiva, como evolução histórica, composição, produção e aplicação da wood plastic em termos mundiais foi apresentada. Numa quarta etapa, a possibilidade de produzir wood plastic a partir da mistura de polietileno de baixa densidade (PEBD) e do endocarpo do tucumã é reportada. Diante do sucesso da produção de wood plastic com PEBD foi obtido e caracterizado compósito de wood plastic obtido a partir da mistura de polipropileno (PP) e do endocarpo do tucumã. Neste trabalho é possível observar que com as quantidades de endocarpo lenhoso e de PP descartados no ambiente, seria possível injetar na economia local cerca de R$ 3,58 milhões anuais para serem aplicados em uma gama de possibilidades de produtos, tais como placas de pisos e revestimentos, suporte de telefones celulares, porta-retratos, pranchetas, etc. Em contrapartida atualmente são descartados anualmente R$ 46 milhões em plásticos recicláveis no aterro sanitário da AM-10 que poderiam ser reaproveitados comercialmente.