Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-29T04:09:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334762.pdf: 3997257 bytes, checksum: 8566cb654e38acc306bdb876127e3d87 (MD5) Previous issue date: 2015 / Nas áreas irrigadas do semiárido nordestino existe um grande potencial de produção de manga devido às condições climáticas favoráveis da região. O processo de industrialização da manga gera grande volume de resíduos que, sem um destino adequado, pode provocar potenciais problemas ambientais. Dentre os resíduos da manga destaca-se a casca. Assim, o objetivo deste trabalho foi o aproveitamento da casca de manga da variedade Tommy Atkins para a obtenção de extratos de alto valor agregado mediante o emprego de diferentes técnicas. As técnicas de extração estudadas foram Soxhlet, maceração e extração assistida por ultrassom utilizando os solventes etanol, hexano e acetato de etila. Estas técnicas foram comparadas com a extração supercrítica (ESC) aplicada em diferentes condições de pressão (100, 200 e 300 bar) e temperatura (40, 50 e 60°C) empregando o dióxido de carbono (CO2) como solvente. O etanol foi utilizado como cossolvente na ESC em proporções de 2,5, 5,0 e 7,5% na condição de 300 bar e 50°C. A qualidade dos extratos foi avaliada em termos de teor de fenólicos totais (TFT) pelo método de Folin-Ciocalteau e atividade antioxidante (AA) determinada pelos métodos do radical ABTS (cátion 2,2´-azinobis (3-etilbenzotiazolina-6-ácido sulfônico)) do radical DPPH (2,2-difenil-1-picrilidrazina) e do sistema ß-caroteno/ácido linoléico. O extrato obtido pelo método Soxhlet empregando etanol proporcionou os melhores valores de AA pelo método DPPH (37,1 ± 0,7% e 67 ± 1 µg/mL), enquanto que o extrato da maceração com etanol resultou em maior TFT (63 ± 2 mg EAG/g) e maior AA pelo método ABTS (1287 ± 3 µMTEAC/g). Na ESC os maiores rendimentos foram obtidos a 300 bar e 50 °C alcançando 3,8 ± 0,7% para o solvente CO2 e 4,0 ± 0,1% utilizando CO2 + 5,0% etanol como cossolvente. O maior valor de AA pelo sistema ß-caroteno/ácido linoléico (136 ± 6%) foi obtido para o extrato da ESC a 100 bar e 50 °C. Os compostos fenólicos dos extratos da casca de manga foram quantificados e identificados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), que detectou a presença de flavanóis principalmente de rutina. Adicionalmente também foram avaliados os parâmetros cinéticos do processo ESC, o que auxiliou no projeto e construção de uma coluna de extração supercrítica focando nos aspectos de ampliação de escala e de segurança operacional de acordo com a Norma Regulamentadora e código ASME de fabricação de vaso de pressão.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-06-27T04:15:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 346012.pdf: 2471187 bytes, checksum: d7b397a9776c3d3a34efeb19042bc8af (MD5) Previous issue date: 2016 / A carne é um alimento altamente perecível dado à sua composição. Em armazenamento refrigerado, e sob condição aeróbica, a vida útil desse alimento é limitada pelo crescimento e atividades bioquímicas de bactérias aeróbias psicotróficas, dentre elas destaca-se a Pseudomonas spp. Almeja-se dispor de ferramentas que ajudem a estimar a qualidade de produtos cárneos refrigerados, principalmente em situações fora da normalidade, durante processamento ou transporte, conhecido como abuso de temperatura. A microbiologia preditiva, por meio de modelos matemáticos, pode estimar o nível de contaminação microbiológica de alimentos em condições de armazenamento similares às condições reais. Desse modo, seu emprego pode ser útil para essas indústrias, facilitando a tomada de decisão e tornando possível a antecipação de problemas. Assim sendo, este trabalho foi realizado com o objetivo de modelar a vida útil de peito de peru in natura resfriado armazenado em condições aeróbias, baseado no crescimento de bactérias deteriorantes psicotróficas, presentes na microbiota natural do produto. Para isso, realizou-se o acompanhamento das curvas de crescimento de bactérias aeróbias psicotróficas e Pseudomonas spp. às temperaturas de -2, 0, 2, 4, 7 e 10 °C. Estas temperaturas foram escolhidas com base no armazenamento refrigerado deste produto e na intenção de estender ao máximo a vida útil do alimento na condição de resfriado, considerando que a carne tem o ponto de congelamento entre -2,5 e -4 ºC. Os dados de crescimento foram coletados em diferentes tempos e condições de temperatura. Foi utilizado o modelo de Gompertz modificado (GOM) para avaliar e comparar as curvas de crescimento das bactérias aeróbias psicotróficas e Pseudomonas spp. Através da correlação da avaliação sensorial e dados da literatura, Pseudomonas spp. foi escolhida e determinada como SSO (specific spoilage organism) e o valor de 6,5 log/UFC (15ln UFC/g) foi considerado como valor de referência de tempo de vida útil. Os modelos primários de Gompertz modificado (GOM) e Baranyi e Roberts (BAR) foram ajustados aos dados experimentais para a obtenção dos parâmetros de crescimento: velocidade específica máxima de crescimento (µmax) e duração da fase lag (?). Os dois modelos primários apresentaram bons ajustes aos dados para Pseudomonas spp. No entanto, o modelo de BAR apresentou melhor ajuste, quando ajustados aos modelos secundários. Os modelos secundários descrevem a influência da temperatura sobre os parâmetros de crescimento: velocidade específica máxima de crescimento (µmax) e duração da fase lag (?), consequentemente, o tempo de vida útil (TVU) do produto, na faixa estudada. Conclui-se, efetivamente que a redução da temperatura de refrigeração, causou um aumento de fase lag (?), como consequência da redução da velocidade específica máxima de crescimento (µmax), o que permitiu o aumento do tempo da vida útil do alimento na condição temperatura de -2 °C quando comparado as demais temperaturas.<br> / Abstract : Meat is a highly perishable food due its composition. In refrigerated , and under aerobic conditions, the shelf life of this type of food is limited by the growth and biochemical activities of aerobic psychotrophic bacteria, among them Pseudomonas spp. To minimize losses in the industry, we aim at tools that help to estimate the quality of their refrigerated products, especially in unusual situations during processing or transportation, known as temperature abuse. Predictive microbiology, through mathematical models, can estimate the level of microbiological contamination of food under storage conditions similar to real conditions. Thus way, it can be useful for processing industries, beinf easy the decision making and making possible the anticipation of problems. Therefore, the objective modeling the shelf life of chilled fresh turkey breast stored in aerobic conditions, based on the growth of psychotrophic deteriorating bacteria present in the product's natural microbiota. For this, the growth curves of aerobic psychotrophic bacteria and Pseudomonas spp were monitored at temperatures of -2, 0, 2, 4, 7 and 10 ° C. These temperatures were chosen based on the refrigerated storage of this product and in the intention to extend to the maximum the life of the food in the condition of chilled, considering that the meat has the freezing point between -2,5 and -4 ºC. Growth data were collected at different times and temperature conditions. A modified Gompertz model (GOM) was used to evaluate and compare the growth curves of the aerobic psychotrophic bacteria and Pseudomonas spp. Through the correlation of the sensorial evaluation and data of the literature to Pseudomonas spp. Were chosen and determined as SSO (specific spoilage organism) and the value of 6.5 log / UFC (15ln UFC / g) was considered as the useful life reference value. The primary models of modified Gompertz (GOM) and Baranyi and Roberts (BAR) were adjusted to the experimental data to obtain growth parameters: maximum growth specific velocity (µ) and lag phase duration (?). The two primary models presented good data adjustments for Pseudomonas spp. However, the BAR model presented better adjustment, when the secondary models were adjusted. Secondary models describe the influence of temperature on the growth parameters: maximum specific growth rate (µ) and duration of the lag phase (?), consequently the shelf life of the product in the studied temperature range. In general, the reduction of the cooling temperature, decrease of µ and increase of ? and, which allowed the increase of the shelf life of the turkey breast meat in the temperature of -2 °C, and a condition of shorter service life at 10 °C.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-08-15T04:10:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 347196.pdf: 2410348 bytes, checksum: c8ecf0a8fa8230e8714504c2cb05a10c (MD5) Previous issue date: 2017 / Neste trabalho foi investigado o processo de produção de ésteres de ácidos graxos, utilizando as lipases Eversa® Transform e Eversa® Transform 2.0 em suas formas livres e imobilizadas, a partir de diferentes matérias-primas, em modo batelada alimentada em escala laboratorial e piloto. Primeiramente foi realizado o estudo da lipase livre Eversa® Transform na produção de FAME, utilizando os distintos substratos, onde, o óleo ácido residual teve o melhor desempenho (89,01% FAME). Porém, as melhores condições com esse substrato foram com álcool etílico comercial (93,57%) (95% FAEE): na razão molar etanol/óleo ácido residual de 3,5:1, Eversa® Transform 1% (m/m, em relação ao substrato), incubado em shaker por 8 h (35°C/250 rpm), com reuso da lipase por até 4 ciclos . Como o óleo ácido residual teve destaque, foi aplicado juntamente com a gordura ácida residual na produção de FAME em escala piloto utilizando a lipase Eversa® Transform nas condições reacionais: matéria graxa (550 kg), água 2% (m/m, em relação ao substrato), lipase 0,7% (m/m, em relação ao substrato) e a razão molar metanol/óleo de 4,5:1, com 35 °C em 13 h para ácido graxo residual. Com a gordura ácida residual os melhores resultados (94,1% FAME) foram com 0,3% de lipase Eversa® Transform 2.0 em 16 h de reação. No estudo da imobilização das lipases Eversa® Transform e Eversa® Transform 2.0, a máxima produção de FAEE foi com a lipase Eversa® Transform 2.0 nas reações de transesterificação de óleo de girassol em meio com solvente orgânico, foram: 0,3 g de lipase imobilizada em Sepabeads-C18, razão molar álcool/óleo de girassol de 4:1, 4,1 ml de hexano, 0,2 g de peneira molecular, a 40 °C e 150 rpm, em 3 h, onde foi possível sua reutilização por 4 ciclos. No estudo da síntese de ésteres em meio livre de solvente orgânico as melhores condições reacionais para a produção de FAEE (>98% FAEE) foram: 0,5 g de lipase Eversa® Transform 2.0 imobilizada em Sepabeads-C18, 0,2 g de peneira molecular, razão molar etanol/óleo de girassol de 3,25:1, 40 °C e 150 rpm de agitação em 3 h de reação,com a possibilidade de reuso da lipase por até 5 ciclos. Ambos os biocatalisadores Eversa® Transform e Eversa® Transform 2.0 demonstraram que são potenciais para uso em reações de produção de ésteres de ácidos graxos utilizando diferentes matérias-primas em distintos meios reacionais.<br> / Abstract : In this work the enzymatic process of fatty acid esters production was investigated, using as biocatalyst the lipases Eversa® Transform and Eversa® Transform 2.0 in their free and immobilized forms, from different raw materials, in fed-batch on a laboratory and pilot scale. Firstly, a study was carried out regarding the use of free lipase Eversa® for FAME production using the different substrates, with the residual acid oil affording the best performance (89.01 wt% FAME). However, the best conditions with this raw material was obtained with ethyl alcohol (93.57 wt%) leading to 95 wt% FAEE at following conditions: molar ratio ethanol to acid oil of 3.5: 1, Eversa® Transform 1 wt% relative to raw material, orbital shaker for 8 h (35 °C / 250 rpm). As the acid oil was highlighted, it was applied together with the fat acid for the production of FAME in a pilot scale using the Eversa® Transform lipase under the reaction conditions of acid oil (550 kg), water 2 wt% relative to raw material, lipase 0.7 wt%, relative to raw material and the molar ratio methanol to oil of 4.5: 1, at 35 °C for 13 h reaction. For the fatty acid the best results (94.1 wt% FAME) was reached using 0.3% Eversa® Transform 2.0 in 16 h of reaction. In the immobilization study of Eversa® Transform and Eversa® Transform 2.0 lipases, the maximum production of FAEE was found with Eversa® Transform 2.0 lipase in the transesterification reactions of sunflower oil with organic solvent for: 0.3 g of lipase immobilized on Sepabeads-C18, molar ratio 4:1 alcohol to sunflower oil, 4.1 ml hexane, 0.2 g molecular sieve at 40 °C and 50 rpm at 3 h, for which it was possible to reuse the enzyme for 4 cycles. Regarding the synthesis of esters in organic solvent-free system the best reaction conditions for the production of FAEE (> 98 wt% FAEE) were: 0.5 g of Eversa® Transform 2.0 lipase immobilized on Sepabeads-C18, 0.2 g molecular sieve, ethanol to sunflower oil molar ratio of 3.25:1, 40 °C and 150 rpm stirring at 3 h of reaction, with the possibility of lipase reuse for 5 cycles. Both the Eversa® Transform and Eversa® Transform 2.0 biocatalysts have demonstrated great potential for use in fatty acid esters production reactions using different feedstocks in different reaction media.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-24T03:06:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336257.pdf: 2482004 bytes, checksum: a4c93532f0421c450fb8d20e728e4e74 (MD5) Previous issue date: 2015 / O poli(3-hidroxibutirato) (P(3HB)) é um biopolímero sintetizado por bactérias e acumulado intracelularmente como material de reserva energética. Esse poliéster é biodegradável e biocompatível e possui propriedades mecânicas próximas ao do polipropileno. Entretanto seu alto custo de produção em relação ao dos polímeros de origem petroquímica torna esses biopolímeros comercialmente pouco atraentes, o que levou ao desenvolvimento de estratégias de cultivo e extração do polímero, assim como a utilização de substratos de baixo custo, visando tornar o P(3HB) mais competitivo. Desse modo, o principal objetivo desse trabalho foi realizar um estudo econômico do processo de produção de P(3HB) por Cupriavidus necator, empregando carbonato de propileno como solvente e métodos mecânicos de extração, e utilizando melaço cítrico como substrato. Quatro diferentes rotas de extração foram avaliadas: tratamento térmico da biomassa seguido por extração com solvente, tratamento utilizando equipamento ultrasonificação e extração com solvente, tratamento utilizando alta pressão e extração com solvente, e somente o uso de solvente na extração do biopolímero. Foram efetuadas simulações utilizando o software comercial Aspen Plus de todas as etapas que compõem o processo para todas as alternativas avaliadas, obteve-se assim, os balanços de massa e energia e possibilitando estimar sobre o investimento em capital necessário e consumo de matérias-primas e utilidades, realizando, posteriormente a análise econômica comparativa das alternativas. Os resultados indicam vantagem das alternativas que utilizam o tratamento a alta pressão e térmico da biomassa, apresentando menores custos de produção (US$ 7,41 e US$ 7,51 por quilo de biopolímero, respectivamente) e melhores indicadores econômicos. Observou-se que a capacidade de extração do método não é determinante na seleção da melhor alternativa, de modo que deve haver uma análise conjunta da capacidade de extração e desembolsos com equipamentos e utilidades no tratamento da biomassa. A análise de sensibilidade para a melhor alternativa (alta pressão) mostrou que o aumento da capacidade de produção da planta e aumento da concentração final de biomassa no biorreator causa significativa redução do preço do produto e no investimento específico.<br> / Abstract : Poly(3-hydroxybutyrate) (P(3HB)) is a biopolymer synthesized by bacterias and intracellularly accumulated as energy reserve. This polyester is biocompatible and biodegradable and has mechanical properties comparable to polypropylene. However its high production cost in compare to the petroleum polymers makes these biopolymers commercially unattractive, which led to the development of strategies of fermentation and extraction of the polymer as well as the use of low cost substrates, in order to make P(3HB) more competitive. Thus, the aim of this study was to conduct an economic assessment of the P(3HB) production process by Cupriavidus necator, using propylene carbonate as solvent coupled with mechanical methods of extraction, and using citric molasses as substrate. Four different extraction routes have been assessed: heat treatment of the biomass followed by solvent extraction; treatment using ultrasonication equipment and solvent extraction; treatment using high pressure followed by solvent extraction; and the fourth, the use of solvent alone. Simulations were performed using the commercial software Aspen Plus, all the steps that comprise the process for all the four alternatives were evaluated, obtaining, mass and energy balances allowinga the estimation on the capital investment and consumption of raw materials and utilities, then, performing the comparative economic analysis of alternatives. The results indicate advantage of the alternative that make use of high pressure and heat to treat the biomass, showing lower production costs (US $ 7.41 and US $ 7.51 per pound biopolymer, respectively) and better economic indicators. It was observed that the methods extraction capacity is not decisive in selecting the best alternative, so that there must be the a simultaneous analysis of extractability capacity and expenditures in equipment and utilities in treating the biomass. The sensitivity analysis for the best alternative (high pressure treatment) showed that the increase of the plant's production capacity and final biomass concentration in the bioreactor leads to a significant reduction in the cost of the product and in the specific investment.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-02-16T03:02:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337513.pdf: 2471102 bytes, checksum: 03729101fdbd23e2821ad8ce6e3edb59 (MD5) Previous issue date: 2015 / O umbu (Spondias tuberosa Arruda), fruto endêmico do semiárido nordestino, adaptado a sobreviver e a produzir sob condições de estresse hídrico, é uma espécie frutífera de grande importância econômica, social e ecológica para esta região. Explorado normalmente de forma extrativista, os frutos são comercializados para consumo in natura ou industrialização e como consequência deste processamento, surgem os resíduos agroindustriais e a necessidade de seu aproveitamento, uma vez que quantidade considerável de biocompostos pode estar presente nesses resíduos. Portanto, o objetivo deste estudo consistiu em avaliar a composição e atividade antioxidante de extratos de cascas de umbu desidratadas, obtidos por extrações à baixa pressão sem uso de enzimas, extração supercrítica e extração assistida por enzimas. Os umbus foram adquiridos nos municípios de Petrolina-PE, Moreilândia-PE e Jaguarari-BA em estádio de maturação variando de meio-maduro a maduro. Depois de selecionados foram despolpados e as cascas provenientes deste procedimento foram separadas das sementes para serem submetidas à secagem e moagem. A farinha obtida foi caracterizada físico-quimicamente, separada e classificada granulometricamente. Submetida aos processos de extração à baixa pressão sem uso de enzimas, por meio dos métodos Soxhlet, assistida por ultrassom e maceração utilizando os solventes hexano, diclorometano, acetato de etila, etanol e água destilada e também por meio do método hidrodestilação. Submetida à extração supercrítica em diferentes condições de pressão (200, 300 e 400 bar) e temperatura (35, 45 e 55 °C) empregando o solvente dióxido de carbono e também à extração assistida por enzimas utilizando o preparado enzimático Endozym® Pectofruit PR em diferentes concentrações (2, 4, 6 mL.100 kg-1) e tempos de incubação (30, 60 e 90 minutos). A qualidade dos extratos foi avaliada em termos de teor de fenólicos totais e atividade antioxidante. Os maiores rendimentos foram obtidos por meio da extração assistida por enzimas, a extração assistida por ultrassom com hexano proporcionou extratos com maior teor de fenólicos totais e maior atividade antioxidante medida pelos métodos de captura radical DPPH e de inibição do radical ABTS. A maior atividade antioxidante medida pelo método de descoloração do sistema ß-caroteno/ácido linoleico foi obtida com a extração supercrítica (400 bar/55 °C). A análise por cromatografia líquida de alta eficiência permitiu a identificação, pelaprimeira vez nos extratos de farinha de cascas de umbu obtidos à baixa pressão sem uso de enzimas de 17 compostos fenólicos, de 8 compostos fenólicos nos extratos obtidos em extração supercrítica e 8 compostos fenólicos nos extratos obtidos em extração assistida por enzimas.<br> / Abstract : The umbu (Spondias tuberosa Arruda), endemic fruit of the semi-arid northeast, adapted to survive and produce under conditions of water stress, is a fruit species of great economic, social and ecological importance in this region. Usually explored in an extractive way, the fruits are marketed for fresh consumption or industrialization and as a result of this processing, agro-industrial waste and the need for its use arise, since considerable amount of biocompounds may be present. Therefore, the aim of this study was to assess the composition and antioxidant activity of extracts of barks of dried umbus obtained by the low-pressure extraction without the use of enzymes, supercritical extraction and assisted by enzymes extraction. The umbus were purchased in the cities of Petrolina-PE, Moreilândia-PE and Jaguarari-BA in maturation stage ranging from half-ripe to ripe. After selected were pulped and peels from this procedure were separated from seeds to be submitted to drying and grinding. The flour obtained was characterized physico-chemically separate and granulometrically classified. Subjected to extraction processes at low pressure through the Soxhlet method, using ultrasound and macerating the solvents hexane, dichloromethane, ethyl acetate, ethanol and distilled water, and hydrodistillation method. Was subjected to supercritical extraction under different conditions of pressure (200, 300 and 400 bar) and temperature (35, 45 and 55 °C) using the solvent carbon dioxide and also to assisted by enzymes extraction using enzymatic preparation Endozym® Pectofruit PR in different doses (2, 4, 6 mL.100 kg-1) and incubation times (30, 60 and 90 minutes). The quality of the extracts was evaluated in terms of total phenolic content and antioxidant capacity. The highest yields and efficiency ratios were obtained by assisted by enzymes extraction, assisted by ultrasound extraction with hexane gave extracts with higher total phenolic content and antioxidant activity measured by the methods of capturing radical DPPH and ABTS radical inhibition. The highest antioxidant activity as measured by the method of discoloration ß-carotene/linoleic acid system was obtained by supercritical fluid extraction (400 bar/55 °C). Analysis by high performance liquid chromatography allowed the identification, for the first time in umbus extracts the low pressure without the use of enzymes of 17 phenolic compounds, phenolic compounds 8 in extracts obtained from supercritical extraction and 8 phenolic compounds in the extractsobtained from assisted by enzymes extraction.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-02-16T03:03:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337514.pdf: 3562491 bytes, checksum: 171ae47ad0c0497bc60ce3ef9488738e (MD5) Previous issue date: 2015 / O objetivo deste trabalho é contribuir para o avanço do processo tecnológico de extração de P(3HB), obtido a partir de Cupriavidus necator DSM 545, com o desenvolvimento de um processo que combina a aplicação de método mecânico com o solvente carbonato de propileno. Este estudo está dividido em quatro partes. A primeira parte consiste no estudo da influência das variáveis de processo dos métodos mecânicos, ultrassom e homogeneizador à alta pressão, na recuperação e pureza do polímero extraído com carbonato de propileno (150 °C e tempo de contato células solvente de 45 min). Neste estudo as variáveis para aplicação de ultrassonificação foram potência e tempo do ciclo de aplicação e, na homogeneização à alta pressão foram pressão de operação e número de passagens da suspensão celular pelo equipamento. Os resultados demonstraram que, no método de extração que combina aplicação de homogeneizador à alta pressão e solvente, a melhor condição foi obtida com a pressão de 1300 bar e duas passagens pelo equipamento, pois foram obtidos os melhores resultados de recuperação de P(3HB) (97,7 %) com elevada pureza (97,8 %) e menor degradação da massa molar em relação às outras condições testadas. A extração com ultrassom e solvente também mostrou-se eficaz pois, na melhor condição de tratamento da biomassa com ultrassom, potência de 200 W e três ciclos de aplicação de 59 s, foi possível obter elevada recuperação polimérica (92,0 %) com pureza de 99,0 %. Com base nas condições de aplicação de ultrassom e homogeneização à alta pressão definidas anteriormente, na segunda parte deste estudo foi realizada a avaliação cinética da influência de variáveis do processo de extração: tratamento da biomassa (homogeneizador à alta pressão e ultrassom) para efeito comparativo realizaram-se também ensaios a partir de biomassas sem tratamento e tratadas termicamente, temperatura de extração (130 e 150 °C) e tempo de contato células/solvente (5, 15, 30 e 45 min) sobre a porcentagem de recuperação e porcentagem de pureza do polímero extraído. Uma vez definido o melhor tratamento da biomassa a ser aplicado em conjunto com carbonato de propileno como método de extração de P(3HB) e, foi verificada a influência deste processo na massa molar do polímero extraído. O método de extração de P(3HB), que associa o tratamento da biomassa com homogeneizador à alta pressão e recuperação polimérica com carbonato de propileno a 150 °C por 5 min, foi definido como o mais eficiente para obtenção de elevadas porcentagens de recuperação de P(3HB) (93,6 %) e pureza (99,0 %) emum menor tempo de contato das células com o solvente, além da menor degradação da massa molar do polímero extraído. A terceira parte é referente ao estudo das variáveis do processo de homogeneização à alta pressão e carbonato de propileno na recuperação, pureza e características do polímero extraído. Para este estudo, foram variadas as pressões de operação (500, 900, 1300 e 1500 bar), número de passagens (1, 2 e 3) e o tempo de contato das células com solvente (5 e 15 min). A melhor condição de extração foi obtida com a pressão de 900 bar e 5 min de contato das células com carbonato de propileno aquecido a 150 °C, pois foram obtidos elevados percentuais de recuperação de P(3HB) (97,8 %) com apenas uma passagem da biomassa pelo homogeneizador. Através da caracterização do polímero extraído na melhor condição, verificou-se que o mesmo apresentou características térmicas e de massa molar semelhantes aos polímeros (P(3HB)) comerciais. Por fim, a última parte desse trabalho está relacionada com o efeito da reutilização do carbonato de propileno, recuperado do processo de extração de P(3HB) sobre a porcentagem de recuperação e porcentagem de pureza do biopolímero extraído e com a avaliação das perdas de solvente nas etapas do processo de extração. Foi observada a possibilidade de recuperar 80 % do carbonato de propileno no processo de extração do P(3HB). Sendo que dos 20 % de carbonato de propileno não recuperado, 5 % é referente à perda de solvente no processo de separação deste da água, sendo o restante proveniente de perdas nas etapas de filtração (11 %) e nos resíduos celulares (4 %). O solvente recuperado foi reutilizado por onze vezes sem perder a eficiência no rendimento e na pureza do polímero obtido. Assim, o conjunto de dados obtidos neste estudo é relevante para a melhoria do processo de extração de P(3HB) produzido por C. necator, pois propõe o desenvolvimento de um método de extração eficaz que combina homogeneização à alta pressão e carbonato de propileno, solvente de baixa toxidade que pode ser reutilizado no processo de extração, contribuindo para a redução dos custos de produção deste biopolímero, o que torna a extração de P(3HB) com este solvente mais competitiva no que se refere à economicidade do processo.<br> / Abstract : The aim of this work was to contribute to the advancement on the technological process of P(3HB) extraction by Cupriavidus necator DSM 545, with the development of a process with the combination of a mechanical method and the solvent propylene carbonate. This study is divided into four parts. The first one was the study of the influence of the mechanical process variables using ultrasound and high pressure homogenizer, on the recovery and purity of the extracted polymer with propylene carbonate (150 °C during 45 min). In this study the variables were the power of applying ultrassonification and application time and in the high pressure homogenization method, the variables were the operating pressure and the cell suspension number of passages through the device. The results showed that, in the method that combines the homogenizer at high pressure and solvent, the best condition was obtained with 1300 bar and two passages, with the best recovery results of P (3HB) (97.7 %) with high purity (97.8 %) and lower molecular weight degradation against other conditions tested. The method with solvent and ultrasound was also effective, because using ultrasound with 200 W of potency and three 59 s application cycles, it was possible to obtain high polymer recovery (92 %) with purity of 99.0 %. Based on ultrasound application conditions and high pressure homogenization previously defined, the second part of this study was performed to evaluate the influence of kinetic extraction process variables: biomass treatment (homogenizer at high pressure and ultrasound, for comparison biomass thermally treated and untreated were performed); the extraction temperature (130 to 150 °C) and contact time cells/solvent (5, 15, 30 and 45 min). Once defined the best treatment of the biomass to be used with propylene carbonate, and its influence on the process, the molecular weight of the extracted polymer was verified. The P(3HB) extraction method combining the biomass treatment using high pressure homogenizer and propylene carbonate at 150 °C for 5 min, was the most efficient for achieving high recovery percentages P(3HB) (93.6 %) and purity (99.0 %) in a shorter time of contact of the cells with the solvent, in addition to less degradation of the molecular weight of the polymer. The third part relates the study of the process variables using high pressure homogenization and propylene carbonate on the purity and recovery of P(3HB) and at the characteristics of the extracted polymer. In this part of the work, different operating pressures (500, 900, 1300 and 1500 bar) and number of passages (1, 2 and 3) were tested as wellas the contact time between the cells and the solvent (5 and 15 min). The best performance was obtained by the combination of treatment with high-pressure homogenizer (900 bar) and extraction with propylene carbonate, during 5 min, at 150 ºC, the recovery of P(3HB) was 97.8 % with only one biomass passage through the homogenizer. The characterization of the polymer extracted in the best condition, showed that it had thermal characteristics and molecular weight similar to the comercial P(3HB). The last part of this work related the effect of propylene carbonate reutilization on the percentage of recovery and purity of the extracted biopolymer and the evaluation of the solvent loss during the steps of the process. The ability to recover 80 % of propylene carbonate in the extraction process P(3HB) was observed. Since 20 % of unrecovered propylene carbonate, 5 % is related to the loss of solvent in the separation process of this water, the remainder being losses from filtration steps (11 %) and cellular debris (4 %). The recovered solvent was reused eleven times without losses in the yield and purity of the obtained polymer. Thus, the set of data from this study is relevant to improve the P(3HB) extraction process produced by C. necator, it proposes the development of an efficient extraction method that combines high pressure homogenization and propylene carbonate, a low toxicity solvent which can be reused in the extraction process, contributing to reduction of production costs of this biopolymer, which makes the extraction of P(3HB) with this solvent more competitive in respect to economy of the process.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-02-16T03:07:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337510.pdf: 1737415 bytes, checksum: 566ec1d9e26eb4cd768ea2498fbd6560 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os processos de separação por membranas têm uma vasta aplicação na indústria química e de alimentos, dentre elas a concentração de proteínas e a recuperação de pigmentos e óleos. A principal limitação dessa tecnologia são os fenômenos de polarização por concentração e fouling que reduzem o fluxo durante a permeação. Os métodos atuais de redução das incrustações químicos e físicos podem causar danos nas membranas além de representar aumento de gasto energético. Nesse sentido, o pré-tratamento simples com o uso de campo magnético na solução de alimentação foi proposto no presente trabalho como estratégia para melhorar o desempenho dos processos de ultrafiltração (UF) e a recuperação da permeabilidade da membrana após a UF. Os ensaios de permeação foram realizados em duplicata com soluções modelos de albumina de soro bovino (BSA) em pH 6,5 e concentração de 2,5g/L. As permeações foram realizada em uma célula de fluxo tangencial com uma membrana de 50 kDa, confeccionada de polietersulfona hidrófila. As permeações utilizando amostras de soluções proteicas que não sofreram indução magnética foram denominadas ensaios controle. Soluções de alimentação foram pré-tratadas magneticamente com um campo de intensidade de 0,7 T para diferentes tempos de indução (de 0,5 a 24 horas). Os cálculos de permeabilidade hidráulica inicial e após a UF mostraram que o campo magnético influenciou os parâmetros de desempenho do processo, uma vez que houve o aumento de até 100 % do fluxo de permeado em relação ao controle. Na recuperação da permeabilidade notaram-se diferenças significativas entre ensaios de indução e ensaio controle. Quanto à analise das resistências ao fluxo de permeado foi observada uma redução significativa da resistência pelo fouling (RF) e um aumento da resistência pela polarização por concentração (RCP) nos ensaios de indução magnética. Nas análises físico-químicas realizadas não foram observadas alterações das propriedades de pH, condutividade, viscosidade e tensão superficial, à exceção do potencial zeta da solução de BSA, para o qual foi observado o aumento da repulsão eletrostática entre as moléculas de proteína. Em resumo, a exposição da corrente de alimentação a um campo magnético antes da ultrafiltração foi um modo eficaz para controlar a incrustação de membrana, sem comprometer a estabilidade da membrana através da utilização de produtos químicos, e sem aumento de demanda energética.<br> / Abstract : Membrane separation processes have been extensively used in food and chemical industry, including protein concentration and recovery of pigments and oils. The main limitations of membrane technology are the concentration polarization and fouling phenomena, which decrease flux and membrane performance. Most chemical and physical methods for fouling control may cause damage to membranes, and also can increase energy demand. Thus, the use of magnetic field in feed stream was proposed in the present study, as a strategy for increasing performance of ultrafitration (UF) of a bovine serum albumin (BSA) solution. Permeation runs were carried out in a tangential flow cell with a hydrophilic 50 kDa polyethersulfone membrane. Feed consisted of 2.5 g/L BSA solution at pH 6.5. Feed solutions were treated with a 0.7 T magnetic field for different times (0.5 to 24 h). Control runs were carried out with solutions that were not treated with the field. The results showed that the magnetic field influenced process performance, showing an increase in permeate flux by 100%. The recovery of membrane hydraulic permeability after membrane cleaning was also determined, and the use of the field was effective in increasing the water flux after cleaning. The magnetic field was able to decrease the fouling resistance (RF) in relation to the concentration polarization (Rp) resistance. The field did not cause changes in physic-chemical properties (pH, conductivity, viscosity and surface tension), except for the zeta potential of solution, which decreased after exposure of the solution to the field, suggesting that the protein solution has become more stable. In summary, the exposure of feed stream to a magnetic field prior to ultrafiltration was an effective way to control membrane fouling, without compromising membrane stability by the use of chemicals, and with no increase in energy demand.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2016-04-19T04:04:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338079.pdf: 3141190 bytes, checksum: 9bb103855d075faaeb4bdfb7814a2833 (MD5) Previous issue date: 2015 / O açaí é uma fruta de interesse comercial devido as suas propriedades antioxidantes e energéticas, no entanto sua elevada perecibilidade torna necessário seu processamento. O cast-tape drying (CTD) é uma alternativa para secagem de alimentos termossensíveis pelas temperaturas moderadas e baixo tempo de exposição ao calor pelo produto. Optou-se, então, pela produção de pó de açaí por CTD (temperaturas de aquecimento de 65, 80 e 90 °C e espessuras de filme de 2 e 3 mm) para avaliar as características físico-químicas do produto e comparar com o liofilizado. Foram determinadas as evoluções temporais da umidade e da temperatura da polpa (termopares e termografias) e realizou-se o cálculo das taxas de secagem e da capacidade evaporativa (CE). As contribuições da condução e da radiação para a secagem foram determinadas pelas leis de Fourier e de Stefan-Boltzman, respectivamente. Os pós foram caracterizados quanto: umidade, atividade de água (aw), cor, distribuição no tamanho das partículas, morfologia, microscopia óptica (MO), massas específicas aparente e real, porosidade, solubilidade aparente, tempo de dispersão, compostos fenólicos totais, antocianinas (cianidina-3-glicosídeo) e atividade antioxidante (ABTS e DPPH). Os pós foram reidratados e analisados quanto à: umidade, aw, sólidos solúveis, pH, cor, MO e comportamento reológico. A maior CE foi de 7,05 kg m-2 h-1 para a condição de 90 °C/2 mm, valor superior em 587 % em relação à de 65 °C/3 mm. As polpas submetidas a 80 e 90 °C apresentaram uma maior distribuição das moléculas de óleo na superfície das partículas e propriedades químicas semelhantes. A redução das antocianinas foi de 60 % para 65 °C e de 47,6 % para 80 e 90 °C. As polpas reconstituídas apresentaram comportamento pseudoplástico com uma maior viscosidade para as condições submetidas a 65 °C. O CTD permite a produção de pó de açaí, sendo indicada a condição a 90 °C/2 mm em razão da superioridade da taxa de secagem e da manutenção das características químicas. No entanto, em termos de viscosidade, indicam-se as condições a 65 °C em virtude da menor alteração na estrutura.<br> / Abstract : Açaí is an important fruit for the market due to their antioxidant and energetic properties related to its chemical composition. The cast-tape drying (CTD) is an alternative to dry thermosensible foods due to the moderate temperatures and short exposition time to heat by the product. Thus, this study will evaluate the production and the physic-chemical characterization of powder açaí processed by CTD (heating temperatures of 65, 80 and 90 °C and spread gap of 2 and 3 mm) and freeze-drying. The pulp's temporal evolutions of the humidity and temperatures (termopars and termografs) were determined, follow by the calculation drying rate and evaporation capacity (CE). The contribution of conduction and radiation for the drying were determinated by the Fourier and Stefan-Boltzman law's, respectively. The powders were characterized in relation to: humidity, water activity (aw), color, particle size distribuition, morphology, optical microscopy (MO), bulk and real density, porosity, apparent solubility, dispersion time, polyphenolic components, anthocyanin (cyanidin-3-glucoside) and antioxidant activity (ABTS and DPPH). The powders were re-hydrates and analyzed in relation to: humidity, aw, soluble solids, pH, color, MO and rheological behavior. The highest CE is 7.05 kg.m-2.h-1 for the condition 90 °C/2 mm, which is 587 % higher than 65 °C/3 mm. The pulps submitted to 80 and 90 °C showed a higher distribution of oil molecules in the surface of the particles and chemical properties similar. The reduction of the anthocyanins was 60 % for 65 °C and 47.6 % for 80 and 90 °C. The re-hydrated pulps showed pseudoplastic behavior with higher viscosity for conditions submitted at 65 °C. The TCD permits a production of açaí powder which is indicated at a condition of 90 °C/2 mm, due to a better drying rate and chemical characteristics. However, in terms of rheological behavior, condition at 65 °C are suggests, because of the reduction of the structure alteration.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-26T09:38:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 310070.pdf: 2736282 bytes, checksum: 230f3961a482e0932ffeb09ca9ee1ecd (MD5) / O impacto ambiental ocasionado pelo acúmulo de embalagens provenientes de materiais sintéticos e as dificuldades de reciclagem têm incentivado a busca de materiais alternativos. Os amidos, juntamente com fibras vegetais, surgem como opções de destaque para a produção de filmes. O projeto desenvolvido teve como finalidade realizar um estudo para produzir sacolas, à base de amido de mandioca, glicerol e fibras de celulose ou de sisal, a partir de filmes-compósitos de amido-fibras com diferentes espessuras, utilizando a técnica de tape-casting. Dependendo da espessura do filme, levou-se em torno de 4 a 6 horas para a sua secagem. Os filmes, obtidos pelo método descrito, foram caracterizados com ensaios de tração, resistência ao rasgamento e resistência à perfuração. Os filmes com fibras de sisal diferiram dos filmes com fibras de celulose nos ensaios de tração e de resistência ao rasgo. Os filmes que apresentaram maior resistência para os testes mecânicos foram os de maior espessura, já que ficaram mais rígidos. As sacolas foram obtidas por termossoldagem dos filmes de amido-fibras. Para testar a colagem/selagem das sacolas, foram realizados ensaios de resistência da termossoldagem à tração. A soldagem à temperatura de 150 °C foi escolhida como ideal para os filmes de amido-fibras. Além destes ensaios foram analisados o teor de umidade, a densidade, a opacidade e a capacidade de molhamento e de impressão da superfície dos filmes. Os ensaios de molhabilidade mostraram que os filmes têm afinidade com tinta de impressora e que podem ser impressos. Nos filmes incorporados com fibras de sisal, foi necessário fazer modificações iniciais nas fibras para que essas pudessem ser incorporadas na matriz polimérica. Para isso foram testados três diferentes tratamentos das fibras de sisal e a caracterização dos filmes obtidos com estas foi realizada. O filme incorporado com as fibras de sisal que apresentou as melhores características foi escolhido para a realização dos ensaios mecânicos (tração, perfuração, rasgamento e termossoldagem). Todos os resultados obtidos apontam a viabilidade técnica de obtenção de sacolas de amido de mandioca-fibras celulósicas ou de sisal para embalar produtos de superfície seca

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2013-03-04T19:06:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 305250.pdf: 1279611 bytes, checksum: 85fa4d588f03cf34811d1f02b10b6bf1 (MD5) / O Agaricus brasiliensis, conhecido popularmente no Brasil como cogumelo do sol, é amplamente utilizado nos países orientais como um cogumelo comestível. Além disso, o cogumelo do sol tem sido extensivamente estudado devido a suas propriedades medicinais, havendo uma abundante literatura sobre o tema. O presente trabalho avaliou a composição química e atividade antioxidante e antimicrobiana dos extratos de A. brasiliensis obtidos por extração supercrítica (ESC) com CO2 puro e com a adição de etanol como cossolvente. Para avaliar o método a alta pressão quanto a rendimento, composição e atividade antioxidante e antimicrobiana dos extratos, métodos a baixa pressão, como hidrodestilação, maceração etanólica e soxhlet com diferentes solventes foram aplicados. As condições testadas na ESC foram: 40 oC, 50 oC e 60 oC e pressões entre 10 MPa e 30 MPa. A cinética de extração e o emprego de cossolvente no processo de extração supercrítica também foram avaliados. Os extratos obtidos por soxhlet utilizando água (56,8 %) e etanol (36,7 %) como solventes apresentaram os maiores rendimentos, enquanto que o menor rendimento foi observado na hidrodestilação (0 %). A extração supercrítica de cogumelo do sol apresentou rendimentos inferiores àqueles alcançados nas extrações à baixa pressão, em soxhlet e maceração. O melhor rendimento no processo de extração supercrítica utilizando CO2 puro foi na condição de 50 oC e 30 MPa (1,2 %). O emprego de 10 % de etanol como cossolvente no processo de extração supercrítica aumentou 3,8 vezes o rendimento de extração. O teor de compostos fenólicos totais foi avaliado pelo método de Folin-Ciocalteau e a atividade antioxidante pelo método DPPH, sendo verificado que os melhores resultados foram obtidos no extrato proveniente da maceração etanólica. A adição de cossolvente ao processo de extração supercrítica promoveu um incremento do teor de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante dos extratos de cogumelo do sol. A atividade antimicrobiana foi avaliada pela concentração mínima inibitória e pelo método de difusão em gel. Os extratos de cogumelos do sol obtidos por técnicas a baixa pressão como por extração supercrítica apresentaram atividade antibacteriana, sendo maior para bactérias Gram-positivas. Apenas os extratos de cogumelos do sol obtidos por ESC (20 MPa/50 °C e 20 MPa/60 °C) apresentaram uma fraca atividade antifúngica frente a espécie Candida albicans. A quantificação e a identificação da composição dos extratos foram realizadas por cromatografia. Os principais compostos identificados nos extratos foram o ácido linoléico e ácido palmítico. Apesar dos baixos rendimentos observados na ESC, esta técnica torna-se bem interessante na obtenção de compostos de alto valor agregado, devido à seletividade do processo. A busca por condições operacionais que favoreçam positivamente o rendimento das extrações é uma alternativa a esta situação. / Agaricus brasiliensis, popularly known in Brazil as Sun mushroom, is widely used in oriental countries as an edible mushroom. Furthermore, Sun mushroom is a mushroom extensively studied for its medicinal properties for several years and literature abounds on the topic. The objective of this study was to obtain extracts from the mushroom A.brasiliensis using supercritical fluid extraction (SFE) with pure CO2 and with CO2 and co-solvent. In order to evaluate the high pressure method in terms of process yield, extract composition and biological activity, low pressure methods were also applied to obtain extracts, such as maceration with ethanol (Mac), Soxhlet (Sox) with different organic solvents, and hydrodistillation (HD). The SFE conditions were temperatures of 40 oC, 50 oC and 60 oC and pressures from 10 to 30 MPa. The SFE kinetic the overall extraction curve (OEC) was investigated. Soxhlet presented the highest yields when using water (56.8 %) and ethanol (36.7 %) as solvent. Hydrodistillation technique showed the lowest extraction yields (0 %). Supercritical extraction of Sun mushroom showed lower yields than the low pressure extraction in Soxhlet and maceration. The best conditions in the studied range to obtain high yields resulted to be 30.0 MPa and 50 oC (1.2 %). When 10 % of ethanol was added as co-solvent, the yield of extraction increased 3.8 times. Total phenol content was evaluated by the Folin-Ciocalteu and antioxidant activity by DPPH method, being verified the best results for the maceration extract. The use of ethanol as a co-solvent in the SFE improves antioxidant activity by DPPH assays and the total phenolic content. Antimicrobial activity was evaluated by minimum inhibitory concentration and gel diffusion assay. The antimicrobial activity presented by SFE and low pressure methods indicated great potential of the extracts as inhibitors of the microorganism growth, especially for Gran-positive bacteria. Only extracts of sun mushroom obtained by SFE (20 MPa/50 °C and 20 MPa/60 °C) showed a weak antifungal activity against Candida albicans. The identification and quantification of the composition of the extracts was performed by chromatography. The major compounds identified in extracts were linoleic acid and palmitic acid. Despite the low yields observed in the SFE, this technique is very interesting in obtaining the compounds of high aggregated value due to the selectivity of the process. The optimization of operating conditions that favor a positive yield of extraction is an alternative to this situation.