L’ostéogénèse imparfaite(OI) est une maladie génétique rare qui se caractérise, entre autres, par une fragilité accrue des os. Des analyses du génome des patients atteints ont permis d’identifier les mutations qui déclenchaient ce principal symptôme. Pour le tissu osseux, la difficulté dans la compréhension de cette pathologie réside dans la structure multi-échelle du tissu osseux et dans son caractère de tissu vivant renouvelé par le remodelage osseux.Dans cette thèse, nous avons donc dans un premier temps étudié l’impact des différentes mutations sur la structure nanoscopique du tissu osseux de patients OI. Pour ce faire, une technique d’exploration des propriétés physico-chimiques a été développée. Plus particulièrement, nous avons pu mesurer l’apport de la spectroscopie Raman à l’étude du tissu osseux. Cela a permis d’identifier différentes conséquences sur le tissu osseux créées par des mutations touchant des protéines impliquées dans le métabolisme osseux. Ainsi, du point de vue de la spectroscopie Raman, trois groupes de mutations sont dissociables :• les mutations touchant directement le collagène et ses modifications (OI type génétique III, VII et VIII),• les mutations causant l’OI de type VI qui se caractérise par une hyper minéralisation due à une sous production de collagène,• les mutations causant l’OI de type XI qui se caractérise par un taux de substitution en carbonate plus important que la moyenne traduisant un taux de remodelage plus faible.Dans un second temps, l’aspect vivant du tissu osseux a été étudié avec l’étude de la phase de résorption du remodelage osseux. Il a ainsi été montré que les cellules osseuses qui résorbaient la matrice osseuse n’agissaient pas de manière aléatoire, mais qu’elles ciblaient les zones aux propriétés mécaniques et minérales les plus faibles. Ce comportement étudié d’abord sur du tissu osseux adulte sain a été aussi observé sur les os des patients souffrant d’OI. La pathologie n’a pas modifié qualitativement ce comportement. / Osteogenesis imperfecta (OI) is a rare genetic disease, whose main feature is more brittle bone. Genetic analysis identified mutations making the bone more prone to fracture. As the bone is a multistructrural material, while also being a living tissue, the symptoms and consequences of the disease are numerous. During this thesis, the focus was made on a first approach on the differences of nanostructures between the various mutations causing OI. More specifically, a new use of Raman spectroscopy was made in order to study the collagenic matrix as well as the mineral component. It was found that mutations could be gathered in three groups:• Mutations implied directly in the collagen synthesis and in its early modification (OI genetical type III, VII et VIII),• Mutations implied directly in the mineralization of the collagenic matrix, with an hypermineralization of this matrix (OI genetical type VII),• Mutations causing OI genetical type XI, characterized by a high rate of carbonate substitution, implying a low remodeling rate.On the other hand, the living aspect of bone tissue was studied, with a focus made on the resorption phase of the remodeling cycle. It was found on healthy adults bone that the cells were not behaving randomly, but target osteons with lower mechanical and mineral properties. Moreover, the behavior of those cells is not altered by OI: it was found that the cells had the same not-random behavior on bone of OI patients.

Ce travail s’intéresse à la modélisation de la variabilité des surfaces frottantesde garnitures de freins automobile et a pour objectif principal d’améliorer lesmodèles éléments finis de prédiction d’instabilités dynamiques conduisant au crissement. La variabilité est étudiée au sens de la description et de l’évolution des surfaces en contact. Une analyse statistique expérimentale de plusieurs plaquettes, soumises à quatre programmes d’usure différents, permet de construire une description non déterministe des surfaces en contact. Cette description fait intervenir soit des champs aléatoires pour la représentation de la topographie des surfaces, soit des paramètres aléatoires dans les lois de contact, pour tenir compte de la variabilité au niveau structurel et tribologique. Un modèle de frottementlocal intégrant la dépendance à la pression, la température et la vitesse de glissement est proposé. Une première simulation montre que la modélisation permet d’obtenir des distributions de pression réalistes. La méthodologie proposée est ensuite évaluée sur deux systèmes de freinage industriels présentant des comportements au crissement différents. Les résultats de campagnes d’essais vibratoires et acoustiques préalables, par vibrométrie Laser et holographie acoustique, permettent de vérifier et d’ajuster la qualité des modèles éléments finis de ces systèmes. L’impact de la variabilité des surfaces sur le crissement est observé sur banc d’essais puis simulé par l’analyse fréquentielle. Les comparaisons confirment que la méthodologie permet de vérifier l’impact de l’évolution de l’interface plaquette-disque sur le comportement crissant de systèmes de freinage complexes. / This work concerns the modelling of the variability of automotive brake liningsurfaces, and has for main purpose the improvement of the predictive aspect of finite element model dealing with the study of dynamic instabilities leading to squeal. The study of the variability is done considering the description and the evolution of the surfaces in contact. An experimental statistical analysis of several brake pads, following four different wear programs, allows the development of a non-deterministic description of the surfaces in contact. This description brings into play either random fields for the modelling of the surfaces topography modelling, or random parameters for the modelling of contact laws, lining structure and tribological behaviour. A local rubbing model considering pressure, temperature and slipping velocity is suggested. Moreover, realistic pressure distributions are achieved. Afterwards, the method given is assessed for two different industrial braking systems, with two different squeal behaviours. The results of a preliminary vibratory and acoustic series of tests, by means of Laser vibrometry and acoustic holography, allow to check and to adjust the quality of the finite element models. The consequences of the surfaces variability on the squeal is examined on test benches, and then simulated with the frequency analysis method. Comparisons with experimental results confirm the capacity of the methodology to analysis the impact of the pad-to-disc interface evolutions on the squealing behaviour of complex brake systems. The methodology capacity for checking the impact of the pad-disc interface evolution on the squeal behaviour of complex braking systems is confirmed by comparisons.

Les propriétés des polymères sont intéressantes pour des applications pneumatiques, de verres organiques, de joints, … Leurs propriétés mécaniques sont néanmoins mal comprises. Dans ce manuscrit, le comportement mécanique du PMMA et du CR39 est étudié en fonction du temps.Il en résulte des courbes maîtresses à partir d’expérience de relaxation de contrainte et de fluage d’indentation. D'autre part, le comportement mécanique au contact est analysé sur des expériences de fluage et recouvrance d’indentation et de rayures analysées pour la première fois dans cette thèse. Finalement, des lois de comportements sont construites, leurs précisions sont comparées grâce à des calculs par éléments finis aux expériences en contact. / Polymer's low weight, deformability and easy manufacturing make them attractive materials for tire, organic glasses, sealing applications … Their mechanical properties are nonetheless poorly understood. In particular, two fields are searched over this thesis: time dependency and contact behavior for two transparent polymer: PMMA and CR39. The mechanical behavior time dependency is observed by the construction of stress relaxation and contact master curves. The mechanical contact behavior is analyzed by indentation creep and recovery experiments. Moreover the immediate scratch recovery is measured in the thesis. Finally, the uniaxial data is used to build constitutive laws, which accuracy is compared by Finite Element Modeling to contact tests.

There is great need to understand the mechanical properties of lead-free alloys—an alternative of lead-based alloys—to address the environmental problems associated with the use of lead-based materials in microelectronics. In this work, the microstructures of Bi57In26Sn17 lead-free alloy were examined using Optical Microscopy and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy analysis. The micro-indentation technique was used to study the mechanical properties of Bi57In26Sn17 lead-free alloy. The experimental results of the hardness and contact modulus were presented and discussed. Local creep during the indentation was observed from the load-displacement curves. The Vickers hardness (HV) increases with the decrease of the indentation depth, suggesting that the alloy exhibits indentation size effect.

Nous étudions la réponse élastoplastique des verres silicatés à de fortes contraintes par diffusion Brillouin de la lumière. Des cartographies micro-Brillouin 3D du champ de densité résiduelle sont obtenues dans l'empreinte plastique laissée par une indentation Vickers et comparés à des modélisations par éléments finis. L'analyse conjointe des mesures réalisées en enclumes diamants sur la silice dans le domaine de déformation élastique et des données de la littérature fait apparaître que le durcissement anormal des modules élastiques avec la température est d'origine dynamique. La température à laquelle le durcissement est mis en évidence augmente avec la pression hydrostatique appliquée. Nous observons également que la densification progressive de la silice diminue fortement l'amplitude du maximum dans le frottement interne observé à 2 GPa de même qu'elle supprime l'anomalie dans la compressibilité. / We study the elastoplastic response of silicate glasses at high stresses with Brillouin light scattering. 3D micro-Brillouin mapping residual density field are obtained in the plastic region left by a Vickers indentation. Maps are compared with finite element modeling. The joint analysis of new high-pressure measurements in a diamond anvil cell on silica in the elastic domain and literature data revealed that the abnormal hardening of elastic moduli with temperature is of dynamical origin. The onset temperature of the hardening increases with increasing applied hydrostatic pressure. We also observe that densification of silica strongly reduces the amplitude of the maximum in internal friction observed at 2 GPa as well as it suppresses the compressibility anomaly.

Bien qu’elles ne disposent pas de muscles, les plantes ont réussi à développer un nombre remarquable de mécanismes permettant de créer des mouvements rapides, du repliement rapide des feuilles de mimosa pudica à la dispersion de graines par explosion. Parmi ces exemples spectaculaires qui ont depuis longtemps fasciné les scientifiques, la plante carnivore dionée, dont les feuilles se referment en une fraction de secondes pour capturer des insectes, fait figure de paradigme. Récemment, nous avons montré que ce mouvement met en jeu une instabilité de flambage élastique, due à la forme de coque mince des feuilles du piège. Cependant, l’origine microscopique du mouvement qui permet à la plante de franchir le seuil d’instabilité et de changer activement sa courbure reste méconnue. Dans cette thèse nous étudions ce mouvement actif en utilisant un dispositif micro-fluidique, la sonde de pression, qui donne accès directement aux paramètres élastiques et hydrodynamiques à l’échelle de la cellule (pression osmotique, perméabilité cellulaire, élasticité de la paroi, ...). Nos résultats remettent en question le rôle des flux d’eau d’origine osmotique souvent mis en avant pour expliquer la fermeture active du piège de la dionée. De plus, nous développons un dispositif de micro indentation original utilisant un rhéomètre, pour mesurer la réponse locale des tissus et les propriétés mécaniques des épidermes interne et externe. Nous mesurons une signature claire du mouvement actif de la dionée, et fournissons ainsi de nouveaux arguments pour discuter le mécanisme de fermeture, et plus généralement les mouvements rapides dans les plantes. / Although they lack muscle, plants have evolved a remarkable range of mechanisms to create rapid motion, from the rapid folding of sensitive plants to seed dispersal. Of these spectacular examples that have long fascinated scientists, the carnivorous plant Venus flytrap, whose leaves snap together in a fraction of second to capture insects, has long been a paradigm for study. Recently, we have shown that this motion involves a snap-buckling instability due to the shell-like geometry of the leaves of the trap. However, the origin of the movement that allows the plant to cross the instability threshold and actively bend remains largely unknown. In this study, we investigate this active motion using a micro-fluidic pressure probe that gives direct hydraulic and mechanical measurements at the cellular level (osmotic pressure, cell membrane permeability, cell wall elasticity). Our results challenge the role of osmotically-driven water flows usually put forward to explain Venus flytrap’s active closure. Moreover, we developp a micro-indentation original setup using a rheometer, to measure the local tissue response and mechanical properties of the lower and upper epidermis. Then, we detect a clear signature of the active movement in the Venus Flytrap, and thus provide new arguments to discuss this mechanism, and more generally the movements in plants.

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l’existence possible d’une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d’établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d’un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d’établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l’essai d’indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d’articles afin d’évaluer l’influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l’aide d’un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d’indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l’identification des propriétés d’un matériau à gradient à l’aide de l’essai d’indentation. / This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical (nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation, interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the IV simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation test.

En Europe, le secteur du bâtiment représente près de la moitié de la consommation énergétique totale (dont 60 % pour le chauffage et la climatisation) et des rejets de CO2. Ainsi, une maîtrise de la consommation énergétique dans différents secteurs (bâtiment, transports et industrie) est nécessaire. L’utilisation de matériaux « super-isolants » thermiques tels que les panneaux isolants sous vide (PIV) dans la rénovation et dans de nouvelles constructions à très faible consommation énergétique sont prometteurs. Un PIV est composé d’un matériau de cœur thermoscellé dans une enveloppe hermétique mise sous vide. Le cœur est constitué d’un empilement de nano poudres de silices à très forte porosité (> 90%) et à très fine structure poreuse (< 200 nm). Deux types de silices sont utilisés : les silices pyrogénées (FS) avec lesquelles on obtient des PIV manipulables pour une densité de cœur de 160 kg/m3 après compaction contre 250 kg/m3 pour les silices précipitées (PS). Les PIV à base de silices FS sont plus efficaces thermiquement et mécaniquement que ceux à base de silice PS, mais restent plus coûteux. Cette étude propose de comprendre les différences de propriétés mécaniques entre les compacts de silice FS et PS. Ainsi, les comportements en compression œdométrique et en indentation sphérique d’une silice pyrogénée Konasil 200 et de deux silices précipitées Tixosil 43 et 365 ont été analysés. Ceux-ci sont complétés par des observations structurales en microscopie électronique à transmission (MET) et en diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS). Le couplage de ces résultats à l’étude du vieillissement et de la structure multiéchelles des poudres permet d'identifier les causes des écarts des propriétés observées entre silices FS et PS. Ainsi, l’impact de la chimie de surface et de l’organisation multiéchelles entre les objets observés est mis en évidence pour expliquer les différences de propriétés mécaniques entre silices FS et PS. / Buildings account for almost the half of the total energy consumption (60% for heating and cooling) and CO2 emissions in Europe. Thus, the control of energy consumption in building appears as critical. In that perspective, "super-thermal insulating" materials such as vacuum insulation panels (VIP) are promising, both for buildings renovation, and for new energy-efficient constructions. A VIP is composed by a sealed core material in which vacuum is established. The core is made of an open nanoporous stack of silica powders with very high porosity (> 90%) and very fine porous structure (< 200 nm). Two types of silica are typically used: first fumed silica (FS) which enable to process panels with a sufficient compression strength for handling for a density as low as 160 kg/m3, second precipitated silica (PS) which enable to process denser panels with a minimal density of about 250 kg/m3. VIPs made of FS powders are more efficient in terms of thermal and mechanical properties as compared of VIP made of PS powders. However, their price is higher. This study aims at understanding the differences in mechanical properties noted between compacted FS and PS powders. Oedometric compression tests and spherical indentation test were carried out on compacts of Konasil 200 FS silica and on compacts of Tixosil 43 and 365 PS silica. In addition, structural observations of the powders were made using transmission electron microscopy (TEM) and small angle X-ray scattering (SAXS). These results permit to identify the parameters leading differences between FS and PS powders. Thus, surface chemistry, multiscale organization and interactions forces are highlighted to explain the differences in mechanical properties between compacts of FS and PS silica.

Instrumented nanoindentation techniques have been widely used in characterizing mechanical behavior of materials in small length scales. For defect-free single crystals under nanoindentation, the onset of elastic-plastic transition is often shown by a sudden displacement burst in the measured load-displacement curve. It is believed to result from the homogeneous dislocation nucleation because the maximum shear stress at the pop-in load approaches the theoretical strength of the material and because statistical measurements agree with a thermally activated process of homogeneous dislocation nucleation. For single crystals with defects, the pop-in is believed to result from the sudden motion of pre-existing dislocations or heterogeneous dislocation nucleation. If the sample is prestrained before nanoindentation tests, a monotonic decrease of the measured pop-in load with respect to the increase of prestrain on Ni and Mo single crystals is observed. A similar trend is also observed that the pop-in load will gradually decrease if the size of indenter tip radius increases. This dissertation presents a systematic modeling endeavor of energetics and kinetics of defect initiation in the stressed volume at small scales. For homogeneous dislocation nucleation, an indentation Schmid factor is determined as the ratio of maximum resolved shear stress to the maximum contact pressure. The orientation-depended nanoindentation pop-in loads are predicted based on the indentation Schmid factor, theoretical strength of the material, indenter radius, and the effective indentation modulus. A good agreement has been reached when comparing the experimental data of nanoindentation tests on NiAl, Mo, and Ni, with different loading orientations to theoretical predictions. Statistical measurements generally confirm the thermal activation model of homogeneous dislocation nucleation, because the extracted dependence of activation energy on resolved shear stress is almost unique for all the indentation directions. For pop-in due to pre-existing defects, the pop-in load is predicted to be dependent on the defect density and the critical strength for heterogeneous dislocation nucleation. The cumulative probability of pop-in loads contains convoluted information from the homogenous dislocation nucleation, which is sensitive to temperature and loading rate, and heterogeneous dislocation nucleation due to the unstable change of existing defect network, which is sensitive to the initial defect distribution.

Currently, the maintenance and repair of civil engineering infrastructures (especially bridges and highways) have become increasingly important, as these structures age and deteriorate. Interface between two different mixes or strengths of concrete also appear in large concrete structures involving mass concreting such as dams, nuclear containment vessels, cooling towers etc., since joints between successive lifts are inevitable. These joints and interfaces are potential sites for crack formation, leading to weakening of mechanical strength and subsequent failure. In case of a bi-material interface, the stress singularities are oscillatory in nature and the fracture behavior of a concrete-concrete bi-material interface is much more complicated. A comprehensive experimental work has been undertaken for characterization of the behavior of different concrete-concrete interfaces under static and fatigue loading. The effect of specimen size on the concrete-concrete interfaces is studied and the non-linear fracture parameters such as fracture energy, mode I fracture toughness, critical crack tip opening displacement, critical crack length, length of process zone, brittleness number, size of process zone, crack growth resistance curve and tension softening diagram. These parameters are required for modeling the concrete-concrete interfaces in non-linear finite element analysis. Presently, the advanced non-destructive techniques namely acoustic emission, digital image correlation and micro-indentation have great capabilities to characterize the fracture behavior. The damage in plain concrete and concrete interface specimens is characterized both qualitatively and quantitatively using acoustic emission technique by measuring the width of fracture process zone and width of damage zones. The DIC technique is used to obtain the fracture parameters such as mode I and mode II fracture toughness and critical energy release rate. The micro-mechanical properties are obtained by performing depth-sensing micro-indentation tests on the concrete-concrete interfaces. Civil engineering structures such as long-span bridges, offshore structures, airport pavements and gravity dams are frequently subjected to variable-amplitude cyclic loadings in actual conditions. Hence, in order to understand the fracture behaviour under fatigue loading, the fatigue crack growth in plain concrete and concrete-concrete interface is also studied using the acoustic emission technique. An attempt is made to apply the Paris’ law, which is applicable to mechanical behaviour of metals, for acoustic emission count data. All these studies show that, as the difference in the compressive strength of concrete on either side of the interface increases, the load carrying capacity decreases and the fracture parameters indicate the increase in the brittleness of the specimens. It is concluded that the repair concrete should be selected in such a way that its elastic properties are as those of the parent concrete.