Esta tese apresenta uma contribuição para a melhoria do processo de desenvolvimento e execução de Ensaios de Proficiência (EP) por comparação interlaboratorial. Este tema está diretamente relacionado ao desenvolvimento de qualidade nos processos analíticos de laboratórios, de forma a ampliar a confiabilidade de resultados emitidos por estas entidades. Desta forma, os objetivos desta tese são: (i) Identificar e compreender os principais aspectos conceituais relacionados com o desenvolvimento de EP, levantando as principais lacunas teóricas acerca deste tema; (ii) Analisar a relação existente entre a realização de EP, validação de métodos e a estimativa da incerteza de medição de ensaios e calibrações realizadas em laboratórios; (iii) Investigar a relação entre o desenvolvimento de EP e conhecimentos utilizados na gestão dos projetos das comparações interlaboratoriais; (iv) Propor e aplicar uma sistemática para identificar parâmetros representativos para execução de testes de homogeneidade conduzidos em EP; (v) Analisar a influência do tipo de distribuição de probabilidade na avaliação de desempenho de laboratórios quando se trabalha com valor de consenso baseado nos dados dos participantes das rodadas de EP. Como resultados, foi possível: a identificação da relação de causa e efeito entre EP, validação de métodos e estimativa da incerteza de medição; a identificação de áreas de melhoria na gestão de projetos de EP, destacando-se a gestão de riscos e custos; o desenvolvimento de uma sistemática para selecionar variáveis em testes de homogeneidade e estabilidade de EP, sendo apoiada pela técnica de análise de componentes principais; e, por fim, a identificação do impacto do coeficiente de curtose e tipo de distribuição de probabilidade em EP que utilizam avaliação de desempenho através de valor de consenso entre os laboratórios participantes da comparação, bem como comprovação da equivalência de dois métodos robustos de análise de desempenho em EP. / This thesis presents a contribution to improve the development and implementation of Proficiency Testing (PT) for laboratory comparison. This is directly related to quality development in laboratories, in order to increase the reliability of results issued by these entities. The objectives of this thesis are: (i) Identify and understand the main conceptual aspects related to the development of PT, finding the main theoretical gaps on this subject; (ii) analyze the relationship between PT, method validation and estimation of the uncertainty of measurement performed in laboratories; (iii) To investigate the relationship between the development of PT and knowledge used in the project management of interlaboratory comparisons; (iv) To propose and implement a method for identifying representative variables for performing homogeneity and stability tests conducted in PT; (v) analyze the influence of type of probability distribution in laboratories performance evaluation when consensus value based on data from participants are used. As results, it was possible: to identify the cause and effect between PT, methods validation and estimation of uncertainty measurement; to identify areas for improvement in the PT projects, mainly costs and risk management; to develop a method for selecting variables in homogeneity and stability tests using principal component analyses technique and; to identify the impact of kurtosis coefficient and type of the probability distribution in PT that use performance evaluation by consensus value between the participating laboratories, as well as verification of the equivalence of two robust methods used to assess laboratories performance in PT.

[pt] Para lançar equipamentos eletromédicos no mercado brasileiro, é necessária a obtenção de registro da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, que tem por requisito a apresentação da certificação de conformidade. Na presente dissertação foram realizados estudos dos documentos normativos necessários para a avaliação da conformidade de equipamentos a laser e Luz Intensa Pulsada (IPL) para uso terapêutico, visando a análise da abrangência das normas para a garantia da confiabilidade metrológica de tais equipamentos biomédicos. Os equipamentos terapêuticos a laser precisam estar em conformidade com a Norma Geral NBR IEC 601-1, colaterais e com a Norma Particular NBR IEC 601- 2-22. O IPL, por sua vez, consiste em instrumentação óptica para uso terapêutico que não é referida na Norma Particular NBR IEC 601-2-22 e ainda não possui norma técnica específica. Verificou-se ao longo dos trabalhos para esta dissertação que, apesar da norma particular NBR IEC 601-2-22 prescrever a necessidade da medição de energia, no Brasil não existem padrões rastreáveis para calibração de medidor de energia laser. Também foi identificada a necessidade da inclusão na norma particular a avaliação das seguintes grandezas para os equipamentos a laser: divergência do feixe, duração do pulso, diâmetro do feixe de trabalho, taxa de repetição de pulso, e definição do limite máximo para o diâmetro do feixe de trabalho. Além disso, embora a norma particular não inclua os equipamentos IPL em seu escopo, esta poderia ser ampliada para adaptar-se também à avaliação deste equipamento. Para tanto, além das grandezas mencionadas acima, sugeridas para a avaliação dos equipamentos a laser, seria necessária também a avaliação de filtros que limitam os comprimentos de onda de emissão da radiação. Concluiuse também que, como a norma particular estudada recomenda o atendimento a várias cláusulas de norma não incorporada no Brasil pela ABNT - a IEC 60825-1 - cujo conteúdo é exigido para a avaliação da conformidade do equipamento, recomenda-se a complementação da norma nacional com a informação contida na IEC 60825-1. Além da inclusão de itens ao documento normativo, o presente trabalho recomenda a avaliação da incerteza da medição não somente para constar nos documentos acompanhantes, como também na avaliação de conformidade do produto. Também considerando a tolerância descrita na norma de 20% de erro da saída laser, e considerando desde já evidências apresentadas no trabalho indicando que é excessiva, recomendou-se um estudo detalhado objetivando, a partir da análise das diferentes aplicações biomédicas dos equipamentos, melhor definição de tal tolerância. Discute-se ainda sobre a importância da avaliação periódica durante o tempo de sua utilização clínica, para garantia da confiabilidade também ao longo da vida útil destes equipamentos. / [en] Manufacturers must present a Conformity Certificate and register electrical medical products with the National Health Vigilance Agency (ANVISA) before releasing them in the Brazilian market. For medical laser equipment, the mandatory standards are the general safety standard for medical electrical equipment (NBR IEC 601-1) and the particular safety standard for diagnostic and therapeutic laser equipment (NBR IEC 601-2-22). Despite not having a particular standard with safety requirements, medical IPL equipment used for therapeutic applications are also required by ANVISA to comply with NBR IEC 601-1 and NBR IEC 601-2-22. In this thesis, the standards used for the conformity evaluation of laser and intense pulsed light (IPL) electromedical equipment were examined with the purpose of assessing their effectiveness regarding metrological reliability. It was found that, despite the energy measurement requirements in the particular standard NBR IEC 601-2-22, there are no traceable standards for optical energy measurements in Brazil. It was also found that the measurement of other quantities (such as, beam divergence and diameter, pulse duration, pulse repetition rate, among others) should be included in the particular standard. Additionally, it was found that, in order to evaluate safety requirements for medical IPL equipment, the particular standard should include requirements concerning the filters that limit the bandwidth of the radiation. In addition to including the parameters mentioned above, this dissertation also recommends the inclusion of the uncertainty in measurement not only in accompanying documents, but also in the conformity evaluation of the product. Moreover, based on evidences, discussed in this thesis, that the current acceptable error of 20% for the laser power output is extremely high, an in-depth evaluation of the actual acceptable error is recommended. Furthermore, since the particular safety standard (NBR IEC 601-2-22) refers to several clauses in the IEC 60825-1 standard, which has not yet been adopted in Brazil, it is recommended that either the IEC 60825-1 standard be adopted in Brazil, or that the clauses mentioned in NBR IEC 601-2-22 be incorporated to it. Finally, the importance of periodic postsale verifications of electromedical equipment in order to ensure metrological reliability is also discussed.

[pt] O presente trabalho visa desenvolver um sistema de avaliação metrológica de autoclaves, que atenda às normas técnicas vigentes, de baixo custo e acessível a todos Estabelecimentos Assistenciais de Saúde (EAS), visando à validação do processo de esterilização por vapor saturado e a melhoria no controle de infecção hospitalar associada a problemas decorrentes do processo de esterilização. Por meio de uma abordagem matemática, o sistema deverá ser capaz de validar o processo de esterilização, garantindo assim o nível de esterilidade necessário e com isso reduzir as barreiras tecnológicas e financeiras que hoje impedem a garantia da qualidade da esterilização de materiais, sobretudo, em EAS, tanto público como privado. Apesar de instituições como a Organização Internacional de Metrologia Legal (OIML) externarem sua preocupação no que diz respeito à necessidade do acompanhamento da qualidade das medições realizadas por Equipamentos Eletromédicos (EEM) na fase pós-comercialização, a maioria dos países, entre eles o Brasil, apesar de já terem incorporado algumas recomendações publicadas pela OIML, têm concentrado suas exigências da fase de fabricação ao registro do produto. As iniciativas de calibração e ensaios de EEM dependem da cultura metrológica dos interessados ou na busca de algum tipo de acreditação, para a qual o controle metrológico dos equipamentos vem a ser exigência obrigatória. Aliado à falta de cultura metrológica depara-se com a existência de poucas instituições capacitadas para a realização desta tarefa e com a falta de recursos disponíveis. A exemplo dos EEM, no caso dos esterilizadores por vapor saturado ou autoclaves, existe apenas um único laboratório acreditado junto à Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio (RBLE), acreditado em janeiro de 2008. Utilizando-se dos estudos da esterilização, em particular das autoclaves e da Norma NBR ISO 11134/2001. Foi desenvolvido um sistema destinado à validação metrológica de autoclaves. Este sistema é composto de um Hardware (sensores, sistema de aquisição e computador portátil) e de um software desenvolvido em LabView. Neste sistema os sensores são posicionados no interior da câmara de esterilização, coletando a temperatura ao longo de todo o ciclo de esterilização. Com as temperaturas coletadas, tanto nos estudos de distribuição de temperatura como nos estudos de penetração de calor, foi possível calcular as taxas de letalidade do processo e apresentar os dados estatísticos, que confirmarão a efetividade do processo ou não. Após a realização de testes visando à comprovação do funcionamento do sistema, foi realizado o teste em um equipamento utilizado em um hospital público do Rio de Janeiro. Os testes compreenderam a realização de quatro estudos sendo, dois de distribuição de temperatura e dois de penetração de calor. Foram encontradas algumas limitações decorrentes da necessidade de desenvolvimento de alguns acessórios como, por exemplo, um flange para a utilização do sistema em autoclaves com acesso à câmara através de orifícios laterais, e a necessidade da construção de uma armação articulada para a perfeita disposição dos sensores no interior da câmara. O sistema desenvolvido no presente trabalho contribui para a disseminação da realização da validação do processo de esterilização por vapor saturado, avaliação fundamental para o controle da infecção hospitalar. / [en] The present work aims at developing a system for metrological evaluation of autoclaves in accordance with the standards, having a low cost and being accessible to all the healthcare system, aiming at the validation of the process of sterilization and the improvement of the control of hospital infection. By means of a mathematical approach, the system has to be capable to validate the sterilization process, thus guaranteeing the level of sterility necessary and reducing the technological and financial barriers that today hinder the guarantee of the quality of the sterilization of materials, in public and private health system. Although organizations as the International Organization of Legal Metrology (OIML) recommend the follow-up of the quality of the measurements carried through Medical Electrical Equipment (MEE) in the after-sales phase, the majority of the countries, including Brazil, even though already having incorporated some recommendations published by OIML, have concentrated its requirements on the phase of manufacture and register of the product. The initiatives of calibration and essays of MEE depend on the metrological culture of the interested parties or in the search of some type of accreditation process, for which the metrological control of the equipment is a requirement. Ally to the lack of metrological culture comes across itself with the existence of few institutions enabled to the accomplishment of this task and with the lack of available resources. In the case of the autoclaves, in Brazil, there was only one laboratory accredited in last January. A system destined to the metrological Evaluation of autoclaves was developed. This system is composed by hardware (sensors, system of acquisition and computer) and software, developed in LabView. In this system the sensors are arranged inside of the sterilization chamber, collecting the temperature throughout the sterilization cycle. With the collected temperatures, as much in the studies of distribution of temperature as in the studies of penetration of heat, it is possible to calculate the taxes of lethality of the process and to present the statistical data, that will confirm or not the effectiveness of the process. After the tests aiming at evidencing the correct operation of the system, it has been carried out the test in an equipment used in a public hospital of Rio de Janeiro. The tests consisted of 4 (four) studies, 2 (two) of distribution of temperature and 2 (two) of penetration of heat. Some limitations due to the necessity of development of some accessories have been found, for example, a flange for the use of the system in sterilizers with access to the chamber through lateral orifices, and the necessity of the construction of a articulated scaffolding for the perfect placement of the sensors in the interior of the chamber. The system developed in the present work contributes for the dissemination of the accomplishment of the validation of the process of sterilization for saturated vapor, basic evaluation for the control of the hospital infection.

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A acreditação é uma ferramenta que gera confiança e credibilidade na atuação de um OAC por reconhecer a sua competência para realizar avaliações tecnicamente válidas com aceitação internacional e, portanto, exerce um papel essencial na eliminação das barreiras técnicas e comerciais no comércio internacional. As avaliações metrológicas dão suporte à competitividade da economia brasileira nos mercados local e internacional, extrapolam os limites convencionais do laboratório, ao mesmo tempo em que aprofunda suas raízes científicas e se insere na política industrial como um importante instrumento da infraestrutura de serviços da Tecnologia Industrial Básica. A concessão e a manutenção da acreditação implicam em avaliações sistemáticas do organismo acreditador nas quais os laboratórios devem demonstrar a sua competência em realizar as atividades de seu escopo, e que têm implementado o sistema de gestão prescrito pela norma. Esta pesquisa teve como objetivo avaliar como esse sistema de gestão está sendo praticado nos laboratórios de ensaio e calibração acreditados no Brasil, e para tanto, foi elaborado um questionário dirigido aos laboratórios acreditados, escolhidos em todas as unidades da federação, que arguia sobre a forma de implementação de instrumentos de gestão para o atendimento aos requisitos de direção e aos requisitos técnicos, além de levantar o quantitativo de Não Conformidades registradas em auditorias internas e em avaliações do Inmetro a esses requisitos e aos estabelecidos em normas do Inmetro para a acreditação. Os resultados possibilitaram o levantamento do perfil atual do sistema de gestão implementado que se caracteriza pelo uso preferencial de meios eletrônicos para a edição e controle de documentos e para o controle dos registros técnicos e da qualidade. Mostraram também que o número de Não Conformidades registradas evidencia ser de forma satisfatória o como o sistema de gestão prescrito pela norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 vem sendo praticado nos laboratórios acreditados, entretanto, melhorias podem ser implementadas principalmente no atendimento aos requisitos de direção 4.2, 4.3 e 4.13 e aos requisitos técnicos 5.4 e 5.5. / The testing and calibration laboratories should implement the management system prescribed by the standard ISO / IEC 17025:2005 to postulate and maintain the accreditation scope of metrological services by Inmetro as Conformity Assessment Bodies (CAB). Accreditation is a tool that builds trust and credibility in the performance of an CAB to recognize their competence to perform technically valid assessments with international acceptance and therefore plays a key role in the elimination of technical and commercial barriers in international trade. The evaluation metrological provide support the competitiveness of the Brazilian economy at the local and international markets, extrapolate the conventional limits of the laboratory, the same time as that deepens their scientific roots and inserts in industrial policy as an important instrument of the infrastructure of the Basic Industrial Technology services. The concession and maintenance of accreditation imply a systematic evaluation of the accreditation organism in which laboratories must demonstrate their competence in performing the tasks of its scope and that have implemented the management system prescribed by the standard. This research aimed to evaluate how this management system is being practiced in accredited calibration and testing laboratories in Brazil and for both it was elaborated a questionnaire to accredited laboratories chosen, in all units of the federation, which it asked about how to implement management instruments for the attendance the direction and technical requirements besides raising the quantitative of non-compliances recorded in internal audits and evaluations of the Inmetro to such requirements and those established Inmetro standards for accreditation. The results allowed the lifting of the current profile of the implemented management system that is characterized by the preferential use of electronic means for editing and document control and control of technical records and quality. They also showed that the number of non-compliances recorded evidence be satisfactorily as the management system prescribed by the standard ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 has been practiced in accredited laboratories, however, improvements can be implemented mainly in the attendance 4.2 direction requirements, 4.3 and 13.4 and technical requirements 5.4 and 5.5.

[pt] Os ensaios dielétricos em equipamentos para alta tensão em corrente alternada (ATCA) e corrente contínua (ATCC) requerem medições de grandezas elétricas, e as análises de desempenho dos equipamentos ensaiados são diretamente dependentes dos resultados obtidos por tais medições. Atualmente, para garantir a confiabilidade dos resultados dos ensaios, é necessário que a forma de onda da tensão aplicada ao equipamento esteja dentro dos níveis de distorção exigidos por norma. Para que ensaios possam ser realizados de forma normalizada, todos os parâmetros descritos na norma ABNT NBR IEC 60060-1:2013 devem ser monitorados durante os ensaios em ATCA e ATCC. Normalmente um Sistema de Medição para Alta Tensão (SMAT) é formado por um divisor de tensão, um cabo de transmissão e um multímetro de bancada, permitindo assim uma análise quantitativa da tensão de ensaio por meio da medição do valor eficaz e/ou do valor médio. Entretanto, esse SMAT é inadequado para o monitoramento de todos os parâmetros normalizados, restringindo sua aplicação a uma análise puramente quantitativa da tensão de ensaio. Deste modo, o objetivo desta dissertação foi o desenvolvimento e validação de algoritmos de medição que fossem capazes de estimar todos os parâmetros normalizados. Sua validação foi realizada mediante ensaios experimentais em alta e baixa tensão, assim como pelo processamento das formas de onda digitais padrão pertencentes ao rascunho da norma IEC 61083-4. Os resultados obtidos foram positivos e dentro de limites aceitáveis, possibilitando a implantação desses algoritmos de medição nos laboratórios de ensaios (AT1, AT2, AT3, LabUAT) do CEPEL. / [en] Dielectric tests on equipment with high voltage alternating current (HVAC) and direct current (HVDC) require measurements of electrical quantities, and the performance analysis of the tested equipment is directly dependent on the results obtained by those measurements. Currently, to ensure the reliability of the test results, the voltage waveforms applied to the equipment must be within the distortion levels required by standard. For tests to be performed in a standardized way, all parameters described in ABNT NBR IEC 60060-1: 2013 must be monitored during the HVAC and HVDC tests. Normally, a High Voltage Measurement System is formed by a voltage divider, a transmission cable and a multimeter, allowing a quantitative analysis of the test voltage by measuring the RMS value and/or mean value. However, this High Voltage Measurement System is inadequate for the monitoring all standard parameters, restricting its application to a purely quantitative analysis of the test voltage. Therefore, the objective of this dissertation was the development and validation of measurement algorithms that are able to estimate all the normalized parameters. Its validation was carried out through experimental tests in high and low voltage, as well as by the processing of the standard digital waveforms belonging to the draft of the standard IEC 61083-4. The results were positive and within acceptable limits, allowing the implementation of these measurement algorithms in CEPEL test (AT1, AT2, AT3, LabUAT) laboratories.

[pt] Essa dissertação de mestrado teve dois objetivos principais. O primeiro foi avaliar a metodologia atual de determinação de preços para tarifa branca de energia elétrica. O segundo foi propor uma nova metodologia, baseada na simulação e otimização do parâmetro kz, com a inserção de variáveis voltadas para a observação do equilíbrio econômico e financeiro da tarifa, a modicidade tarifária. De acordo com a estrutura tarifária brasileira, a tomada de decisão equivocada no tocante à regulamentação da tarifa branca poderá acarretar em consequências deletérias para a tarifa de energia, caso sejam concedidos benefícios indevidos a consumidores, ou por outro lado, ser uma barreira impeditiva para a migração, que causaria o fracasso da nova modalidade. Para o desenvolvimento do trabalho foi utilizada uma metodologia de clusterização das curvas de carga por tipo e desenvolvido uma metodologia baseada em parâmetros da regulamentação atual e variáveis fundamentadas em experiências internacionais de tarifação horo-sazonal na baixa tensão. A aplicação da metodologia foi realizada pela simulação do parâmetro kz, com a obtenção das respectivas tarifas (fora de ponta, intermediária e ponta), para cada kz simulado foram calculadas as variáveis do modelo por tipologia e, na sequência, realizada a otimização da variável kz pela observação dos resultados consolidados das tipologias do subgrupo. Concluiu-se com esse estudo que a metodologia atual não observa parâmetros relevantes para a determinação dos preços da tarifa branca e que as distorções possuem maior impacto absoluto no subgrupo residencial e maior impacto relativo na classe industrial. A metodologia proposta demonstrou-se consistente na obtenção das relações de preços da tarifa branca e, oportunamente, poderá contribuir para o aprimoramento da nova modalidade tarifária. / [en] This Master s thesis has two main goals. The first is to assess the current method for determining the electrical energy white tariff prices. The second is to propose a new methodology based on simulation and optimization of the kz parameter with the inclusion of new variables, aiming at the the economic and financial balance of the tariff, considering the fact that its adoption by the utility clientes is not at all compulsory. According to the Brazilian tariff structure, making wrong decision regarding the regulation of the white tariff may result in harmful consequences not only for the energy tariff, but also for the distribution utility. To develop the thesis it was used a clustering methodology by type of load curves and applied parameters based on international experiences that has used such kind of tariff. The methodology was carried out by simulation of the kz parameter, obtaining the white tariffs, for each simulated kz value. the model variables by type were then calculated. Finally, the optimal kz value was obtained by observing the consolidated results of the subgroup typologies. It is concluded from this study that the current methodology does not consider relevant parameters for the determination of the white tariffs prices and that distortions have greater absolute impact on residential subgroup and greater relative impact on the industrial class. The proposed methodology proved to be consistent in getting the price ratios of the white tariff and, in due course, can contribute to the improvement of the new tariff structure.

Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA) foi implementado com o objetivo de avaliar a variabilidade dos resultados analíticos e o desempenho de laboratórios de nutrição animal instalados no Brasil. A estrutura e a normatização foram planejadas em conformidade com protocolos internacionais para laboratórios analíticos. São reportados e discutidos os resultados referentes a três anos consecutivos. Participaram do ensaio 43 laboratórios provenientes de instituições de pesquisas estaduais, universidades federais e estaduais e empresas privadas. Foram avaliados os resultados referentes aos ensaios de matéria seca, digestibilidade \"in vitro\" da matéria seca, fibra em detergente ácido, fibra em detergente neutro, proteína bruta, extrato etéreo, lignina, cinzas, nitrogênio não protéico, nitrogênio insolúvel em detergente neutro, nitrogênio insolúvel em detergente ácido e os macro e micro nutrientes (Ca, P, Mg, K, S, Cu, Fe, Mn, Zn e Na). O grupo de amostras utilizadas, com diferentes características físicas e químicas, foi constituído de forrageiras, alimentos concentrados e mistura mineral. Para o estudo dos valores designados foram considerados os valores de consenso dos laboratórios participantes, sendo utilizada a estatística clássica ou robusta para a definição destes parâmetros. Baseado no índice z, o projeto estatístico mostrou-se eficaz para identificar o desempenho dos laboratórios, sendo observado o valor 76,9% como índice de desempenho médio dos laboratórios com conceito satisfatório. Os ensaios referentes às determinações de extrato etéreo, lignina e Na apresentaram maior variabilidade interlaboratorial (cvEE = 42,7%, cvLignina = 59,1% e cvNa = 121,2%), considerando todas as amostras estudadas durante os três anos de avaliação. / Proficiency Testing for Animal Nutrition Laboratories was implemented with the objective to evaluate the variability of the analytical results and the performance of Brazilian animal nutrition laboratories. The structure and normalization were planning in accordance with analytical laboratories international protocols. Three years results are reported and discussed. A number of 43 laboratories, from state researches institutes, federal and state universities, and private companies participated of the trial. The performance of the next trial were evaluated: dry material, digestibility \"in vitro\" of the dry material, acid detergent fiber, neutron detergent fiber, crude protein, ether extract, lignin, ash, non protein nitrogen, insoluble nitrogen in neutron detergent, insoluble nitrogen in acid detergent, and the macro and micronutrients (Ca, P, Mg, K, S, Cu, Fe, Mn, Zn, and Na). The studied sample group, with different physical and chemical characteristics, was composed by forage, concentrate feed, and mineral mixing. To study the designated values, the consensus values provided by the laboratories were considered, and classical or robust statistic was used to define these parameters. The statistical design, based on z score, proved to be adequate to identify the laboratories performance, and the 76.9% value was observed as medium score of the laboratories with satisfactory concept. The ether extract, lignin and Na trials presented higher laboratorial varieties (cvEE = 42.7%, cvLignin = 59.1% e cvNa = 121%), considering the evaluated samples during the considered three years.

Esta tese apresenta uma contribuição para a melhoria do processo de desenvolvimento e execução de Ensaios de Proficiência (EP) por comparação interlaboratorial. Este tema está diretamente relacionado ao desenvolvimento de qualidade nos processos analíticos de laboratórios, de forma a ampliar a confiabilidade de resultados emitidos por estas entidades. Desta forma, os objetivos desta tese são: (i) Identificar e compreender os principais aspectos conceituais relacionados com o desenvolvimento de EP, levantando as principais lacunas teóricas acerca deste tema; (ii) Analisar a relação existente entre a realização de EP, validação de métodos e a estimativa da incerteza de medição de ensaios e calibrações realizadas em laboratórios; (iii) Investigar a relação entre o desenvolvimento de EP e conhecimentos utilizados na gestão dos projetos das comparações interlaboratoriais; (iv) Propor e aplicar uma sistemática para identificar parâmetros representativos para execução de testes de homogeneidade conduzidos em EP; (v) Analisar a influência do tipo de distribuição de probabilidade na avaliação de desempenho de laboratórios quando se trabalha com valor de consenso baseado nos dados dos participantes das rodadas de EP. Como resultados, foi possível: a identificação da relação de causa e efeito entre EP, validação de métodos e estimativa da incerteza de medição; a identificação de áreas de melhoria na gestão de projetos de EP, destacando-se a gestão de riscos e custos; o desenvolvimento de uma sistemática para selecionar variáveis em testes de homogeneidade e estabilidade de EP, sendo apoiada pela técnica de análise de componentes principais; e, por fim, a identificação do impacto do coeficiente de curtose e tipo de distribuição de probabilidade em EP que utilizam avaliação de desempenho através de valor de consenso entre os laboratórios participantes da comparação, bem como comprovação da equivalência de dois métodos robustos de análise de desempenho em EP. / This thesis presents a contribution to improve the development and implementation of Proficiency Testing (PT) for laboratory comparison. This is directly related to quality development in laboratories, in order to increase the reliability of results issued by these entities. The objectives of this thesis are: (i) Identify and understand the main conceptual aspects related to the development of PT, finding the main theoretical gaps on this subject; (ii) analyze the relationship between PT, method validation and estimation of the uncertainty of measurement performed in laboratories; (iii) To investigate the relationship between the development of PT and knowledge used in the project management of interlaboratory comparisons; (iv) To propose and implement a method for identifying representative variables for performing homogeneity and stability tests conducted in PT; (v) analyze the influence of type of probability distribution in laboratories performance evaluation when consensus value based on data from participants are used. As results, it was possible: to identify the cause and effect between PT, methods validation and estimation of uncertainty measurement; to identify areas for improvement in the PT projects, mainly costs and risk management; to develop a method for selecting variables in homogeneity and stability tests using principal component analyses technique and; to identify the impact of kurtosis coefficient and type of the probability distribution in PT that use performance evaluation by consensus value between the participating laboratories, as well as verification of the equivalence of two robust methods used to assess laboratories performance in PT.

Ce travail de recherche propose d'étudier l'architecture celtique sous l'angle de la métrologie et de la géométrie en se concentrant sur un corpus de quinze sites bien connus grâce à des fouilles extensives. Les sites traités dans le cadre de cette étude couvrent une vaste zone géographique, allant de la Grande-Bretagne à la République Tchèque. Ces études systématiques nous permettent de présenter un premier aperçu des techniques et des savoirs utilisés dans la construction des édifices à l'âge du Fer en Europe celtique. Cette thèse s'articule autour de trois chapitres. Le premier d'entre eux est consacré à la présentation des cadres de l'étude, des termes du sujet et des problématiques. Le second chapitre présente la méthodologie employée. Il se poursuit ensuite par l'étude détaillée des unités architecturales site après site et phase par phase. Une synthèse générale concernant la métrologie et la géométrie architecturale de l'âge du Fer constitue le dernier chapitre. Le second volume de ce travail rassemble l'ensemble des plans de sites et d'édifices traités dans le cadre de l'étude. / This thesis aims to study celtic architecture with a metrological and geometrical point of view. To do so, fifteen well excavated settlements were selected. These latter cover a large geographical scale, going from Great Britain to the Czech Republic. The systematic studie of these settlements allows us to offer a first glance of the techniques and knowledge used in the making of buildings during the iron Age in celtic Europe.This thesis contains three chapters. The first one presents the history of celtic architecture and metrological research, defines the terms of the study and questions to be answered. The second chapter is dedicated to the detailed analysis of the architectural units site by site and stage by stage after the presentation of the methodological aspects of this work. The third chapter consist in a synthesis about metrology and geometry during the iron Age. The second volume of this work gathers all the plans of each settlement and each building studied.

La radiométrie photothermique (PTR) est une technique standard qui mesure les propriétés thermiques en mesurant la réponse thermique d’un matériau à un échauffement optique. Le travail présenté ici développe la théorie PTR en prenant en compte la dépendance non linéaire des émissions thermiques par rapport à la température. Cette théorie PTR est explorée numériquement et expérimentalement dans ce travail en utilisant la dépendance non linéaire du rayonnement thermique en fonction de la température. Une technique de mesure de l'effusivité thermique et deux nouvelles techniques de pyrométrie sont développées et testées expérimentalement. La première technique de pyrométrie permet une mesure précise de l’augmentation de température lors d'une mesure PTR traditionnelle. Cela a de nombreuses applications lorsque l'échantillon est sensible à l’augmentation de température et peut être endommagé en raison d’une surchauffe. La deuxième technique de pyrométrie ne nécessite pas que l’émissivité soit connue, mesurée ou d’être basée sur l’hypothèse d’un corps gris. Cependant la mesure peut être fortement influencée par une erreur sur la bande passante des filtres optiques utilisés et elle est très sensible à toute non-linéarité dans le système de détection. À partir des résultats expérimentaux, des directives de conception sont fournies pour minimiser ces deux inconvénients. La troisième méthode développée permet une mesure directe et sans contact de l'effusivité thermique d'un matériau homogène. Ce type de mesure n'a encore jamais été réalisé avec d'autres techniques. Les résultats expérimentaux d'effusivité de cette technique montrent un excellent accord avec les valeurs de la littérature. / Photothermal radiometry (PTR) is a standard technique which measures thermal properties by measuring a materials thermal response due to optical heating. PTR measures the emitted thermal radiation from a sample to determine the thermal response. The work presented here further develops the PTR theory by including the nonlinear dependence of thermal emission with respect to temperature. This more advanced PTR theory is numerically and experimentally explored in this work. A thermal effusivity measurement technique and two new pyrometry techniques are developed and experimentally tested using the nonlinear dependence in the PTR theory. The first pyrometry technique allows for accurate temperature measurement during a traditional PTR measurement. This has many applications when the sample is sensitive to an increase in temperature and possibly damaged due to overheating. The second pyrometry technique does not require emissivity to be known, measured, or rely on a gray body assumption. The measurement can be influenced greatly by any error in the bandwidth of optical filters used in the measurement, and it is very sensitive to any nonlinearity in the detection system. From the experimental results, design guidelines are provided to minimize these two drawbacks of the technique for future exploration. The direct thermal effusivity measurement developed allows for a non-contact, direct measurement of thermal effusivity of a homogenous material. This type of measurement has not been achieved with any other technique. The experimental effusivity results from this technique show excellent agreement with literature values.