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Lignosulfonates production from lignin extracted sugarcane bagasse / ProduÃÃo de Lignossulfonatos a Partir da Lignina ExtraÃda do BagaÃo da Cana-de-AÃÃcar

Francisca Gleyciara Cavalcante Pinheiro 10 October 2014 (has links)
Universidade Federal do Cearà / The present work aimed at the production of lignosulfonate, based in the lignin extracted from sugarcane bagasse-cane for using in phenolic resins. The extraction of lignin was carried out using the acetosolv process, which was optimised with a central composite design 22 to evaluate the effects of reaction time and temperature on the extraction yield, weight-average (M ̅w) and number-average (M ̅n) molecular weights, relative content of total hydroxyl, phenolic hydroxyl and methoxyl groups. The lignins obtained under conditions that maximized the extraction yield and showed better structural and thermal characteristics were sulfonated to obtain the lignosulfonates. The structural and thermal characteristics of the lignins and lignosulfonates were determined by FT-IR, GPC, 1H-NMR and 13C-NMR, DSC and TGA. The results show that the best extraction yield (64.5%) was obtained with 95% (w/w) of acetic acid, the addition of 0.1% HCl, at a temperature of 187 ÂC and reaction time of 40 min. However, with the same concentration of acetic acid and reaction time of 15 min at 187 ÂC, the extraction yield decreased to 55.6%  4.5%, without significant reduction. Furthermore, the increase in temperature of 187 ÂC to 205 ÂC was not enough to cause a significant increase in the relative content of hydroxyls and reduction of the relative content of methoxyl. These results show that the most appropriate conditions for adequate extraction of lignin for application in resins are: 95% (w/w) of acetic acid, addition of 0.1% of HCl, temperature of 187 ÂC and reaction time of 15 min. The acetosolv lignins showed p-hidroxifenila units as major constituent, higher thermal stability and higher purity than the commercial Kraft lignin. The glass transition temperature of the Kraft lignins was lower than that of the acetosolv lignin. This is due to the hydrophilic character and the presence of carbohydrates in the Kraft lignin. The lignosulfonates obtained in this study showed structural characteristics suitable for application in phenolic resins, because they showed high reactivity due to the greater presence of p-hidroxifenila units as major constituent, low molecular weights (40234878 g/mol), greater stability and greater purity compared to commercial sodium lignosulfonate. Therefore, lignosulfonates obtained in this work are more suitable for use in phenolic resins than commercial sodium lignosulfonate used for comparison. / O presente trabalho teve por objetivo a produÃÃo de lignossulfonato, a partir da lignina extraÃda do bagaÃo da cana-de-aÃÃcar para aplicaÃÃo em resinas fenÃlicas. Foi realizada a otimizaÃÃo da extraÃÃo da lignina do bagaÃo de cana-de-aÃÃcar utilizando o processo acetosolv. Para tanto, empregou-se um delineamento composto central 22 para analisar os efeitos do tempo de reaÃÃo e da temperatura no rendimento de extraÃÃo, massa molar ponderal mÃdia, massa molar numÃrica mÃdia, e conteÃdo relativo de hidroxilas totais, hidroxilas fenÃlicas e metoxilas. As ligninas obtidas nas condiÃÃes que maximizaram o rendimento de extraÃÃo e que mostraram melhores caracterÃsticas estruturais e tÃrmicas foram sulfonadas para obtenÃÃo dos lignossulfonatos. As caracterÃsticas estruturais e tÃrmicas das ligninas e dos lignossulfonatos foram determinadas por FT-IR, GPC, RMN-1H e 13C, TGA e DSC. Os resultados mostram que o melhor rendimento de extraÃÃo (64,5 % 4,2%) foi obtido com 95% (m/m) de Ãcido acÃtico, adiÃÃo de 0,1% de HCl, a uma temperatura de 187 C e tempo de reaÃÃo de 40 min. No entanto, com a mesma concentraÃÃo de soluÃÃo de Ãcido acÃtico e com tempo de reaÃÃo de 15 min a 187ÂC, o rendimento de extraÃÃo diminuiu para 55,6%  4,5%, nÃo sendo significativa esta reduÃÃo. AlÃm disto, a elevaÃÃo da temperatura de 187ÂC para 205ÂC nÃo foi suficiente para causar um aumento significativo no conteÃdo relativo de hidroxilas e reduÃÃo do conteÃdo relativo de metoxila. Esses resultados mostram que as condiÃÃes mais adequadas para extraÃÃo da lignina a ser aplicada em resinas sÃo: 95% (m/m) de Ãcido acÃtico, adiÃÃo de 0,1% de HCl, temperatura de 187 C e tempo de reaÃÃo de 15 min. As ligninas acetosolv apresentaram unidades p-hidroxifenila como constituinte majoritÃrio, maior estabilidade tÃrmica e maior pureza em relaÃÃo à lignina Kraft comercial. A temperatura de transiÃÃo vÃtrea da lignina Kraft foi menor do que à das ligninas acetosolv, devido à sua caracterÃstica hidrofÃlica e à presenÃa de carboidratos na lignina Kraft. Os lignossulfonatos obtidos no presente trabalho apresentaram caracterÃsticas estruturais adequadas para aplicaÃÃo em resinas fenÃlicas, pois mostraram alta reatividade devido a maior presenÃa de unidades p-hidroxifenila como constituinte majoritÃrio, baixas massas molares (4023 a 4878 g/mol), maior estabilidade e uma maior pureza em relaÃÃo ao lignossulfonato de sÃdio comercial. Portanto, os lignossulfonatos obtidos no presente trabalho sÃo mais adequados para aplicaÃÃo em resinas fenÃlicas do que o lignossulfonato de sÃdio comercial utilizado no presente trabalho.
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Desidratação de polpa de manga da variedade Tommy Atkins por Foam Mat Drying, visando à retenção de compostos bioativos e à formulação de alimentos com apelo de funcionais

Lobo, Francine Albernaz Teixeira Fonseca 24 January 2018 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2018-01-24T13:57:53Z No. of bitstreams: 1 FRANCINE ALBERNAZ LOBO.pdf: 10489347 bytes, checksum: 0848175c51939f10b98f3dde92fdd2be (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-24T13:57:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FRANCINE ALBERNAZ LOBO.pdf: 10489347 bytes, checksum: 0848175c51939f10b98f3dde92fdd2be (MD5) / Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A secagem por foam mat drying foi utilizada como método de desidratação para a polpa de manga da variedade Tommy Atkins. O desenho experimental do tipo Composto Central Rotacional (DCCR) foi elaborado com o intuito de avaliar os efeitos da concentração de lecitina de soja e carboximetilcelulose (CMC) utilizados como agentes estabilizadores de espuma (0 – 1,50 g / 100 g), e diferentes valores de temperatura (53 – 87 °C) sobre as concentrações de compostos bioativos (fenólicos, carotenoides e vitamina C), capacidade antioxidante e os parâmetros de cor na polpa de manga. O estudo permitiu a identificação dos principais compostos antioxidantes na polpa de manga, incluindo a mangiferina, que podem ser utilizados como ingredientes na produção de alimentos funcionais com o objetivo de melhorar suas propriedades nutricionais e antioxidantes. A concentração de lecitina de soja e os valores de temperatura apresentaram efeito significativo negativo (p < 0,05) sobre o conteúdo de fenóis totais, capacidade antioxidante e vitamina C, enquanto a concentração de CMC mostrou efeito positivo (p < 0,05) para o somatório de fenólicos e capacidade antioxidante. No entanto, a análise estatística não indicou efeito significativo (p > 0,05) sobre o conteúdo de carotenoides totais e dos parâmetros de cor. O aumento da concentração total de compostos fenólicos e carotenoides em manga seca contribuiu para maior capacidade antioxidante da polpa de manga após o processo de foam mat drying. O estudo concluiu que a temperatura de secagem em 80 °C e a concentração de CMC e lecitina de soja de 0,30 g / 100 g são bons parâmetros de operação para maior concentração de compostos fenólicos e carotenoides e capacidade antioxidante. Posteriormente, produtos foram formulados com a polpa seca nesta condição, e submetidos à análise sensorial, utilizando-se testes de escala hedônica e triangular e intenção de compra. Todas os produtos com a polpa de manga desidratada por foam mat drying apresentaram índice de aceitação maior de 44 %. A adição da polpa de manga desidratada nas formulações da mousse e refresco demonstraram o potencial uso para o desenvolvimento de alimento rico em substâncias fenólicas e carotenoides, agregando propriedades benéficas ao alimento / Foam mat drying was used as dehydration method for Tommy Atkins mango pulp. The effects of soy lecithin and carboxymethylcellulose (CMC) concentrations used as foam stabilizers (0 – 1,50 g/100 g) and temperature values (53 – 87 °C) on levels of bioactive compounds (phenolics, carotenoids and vitamin C), antioxidant capacity and the colour measured in mango pulp were evaluated and optimized according to a multilevel factorial design (DCCR). The present study allowed the identification of the main antioxidant compounds in mango pulp such as mangiferin that can be utilized for the production of valueadded ingredients for various food applications to enhance their nutritional and antioxidant properties. Soy lecithin concentration and T had a negative effect (p < 0,05) on the phenolic content, antioxidant capacity and vitamin C, while CMC concentration had a positive effect (p < 0,05) for phenolic content and antioxidant capacity on the evaluated responses. However, the statistical analysis indicated no significant effect of variables studied (p > 0,05) on the total carotenoid and color parameters. The increasing of the total phenolics and carotenoids content observed for dried mango contributed for higher antioxidant capacity of mango pulp after foam mat drying process. This study concluded that drying temperature of 80 °C and concentration of CMC and soy lecithin of 0,30 g / 100 g are good operating parameters for increased content phenolic and carotenoids compounds and antioxidant capacity. After that, products formulated with the dried pulp in this condition were submitted at the sensory analysis, using hedonic scale and triangular testing and purchase intent. All products formulated with the dried mango pulp by foam mat drying showed higher acceptance (rate 44 %). Addition of dried mango pulp in the mousse and refresh formulation demonstrates the potential of using on the development of food rich in phenolic and carotenoids substances, adding to food product beneficial properties
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Potencial antioxidante do mix de farinhas de resíduos da agroindústria

SILVA, Mariana Costa Fonsêca da 27 February 2015 (has links)
Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2016-06-29T14:09:38Z No. of bitstreams: 1 Mariana Costa Fonseca da Silva.pdf: 1291457 bytes, checksum: 9666ca9660d672ef747464c8839fb4e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-29T14:09:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariana Costa Fonseca da Silva.pdf: 1291457 bytes, checksum: 9666ca9660d672ef747464c8839fb4e1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Considering the excessive production of agro-industrial waste materials that still holds bioactive compounds with antioxidant properties, this study aimed to evaluate the phenolic content and the antioxidant potential of the mixture of flour of pineapple waste, acerola and guava. Waste, whom a frozen fruit pulp industry, were dried in an oven with air circulation at 40°C. After dehydration were crushed and sieved (16 mesh) to obtain uniform particle size of meals were submitted to analytical determination to quantify the moisture content, protein, lipids, fixed mineral residue (ash), and total carbohydrates. Then, by applying to the experimental design mixtures (simplex centroid), residues combined in different proportions were added to 60% ethanol and water and subjected to shaking (400rpm) at a temperature of 60°C for 30 min to obtain extracts of hydroethanol and watery, respectively, and in response to concentration of phenolic and the scavenging capacity of DPPH radical of the extracts. Defined the proportions of the waste that results in the highest extraction of phenolic compounds, the residues were also subjected to extraction with methanol (60%) and acetone (60%) under the same conditions. In these extracts were quantified total phenolics and the ability to kidnap the DPPH and ABTS radicals. Flours waste presented moisture content <10 g 100g-1, ash content, proteins, lipids and total carbohydrates ranging from 1,71 to 2,47 g 100g-1; 0,78 to 0,95 g 100g-1; From 1,61 to 8,66 g 100g-1 and 100g 83,69 to 89,19 g-1, respectively. The mixture of planning has shown that, regardless of the solvent extractor, the highest amount of phenolic can be extracted to use 100% of acerola residue; 50% acerola residue + 50% of guava residue; 50% acerola residue + 50% pineapple residue, and the mixture of the three residues in equal proportions. The hydroethanol extracts showed DPPH radical scavenging capacity greater than 80% while their aqueous extracts value reached less than 65%. Larger quantities of phenolic these mixtures were extracted using 60% acetone, however, due to the necessity of removal of the solvent, with a view to use it in food, it was observed that the solvent evaporation process caused a significant reduction in the content of the extracted phenolic. The antioxidant capacity of the extracts of these mixtures against the ABTS radical was higher for acetone extract with waste acerola (67,75 μM Trolox/g flour). The aqueous extracts of mixtures of flour waste acerola and guava as well as mixtures of acerola and pineapple showed a strong positive correlation (r=0,9666 and r=0,9632, respectively) between the concentration of phenolic and the ability antioxidant extracts. The results demonstrated the feasibility of using mixtures of waste and 60% ethanol for extraction of phenolic with prospects to apply them in food. / Considerando a produção excessiva de resíduos agroindustriais, materiais que ainda detém compostos bioativos com propriedade antioxidante, este trabalho teve como objetivo avaliar o teor de fenólicos e o potencial antioxidante da mistura de farinhas dos resíduos de abacaxi, acerola e goiaba. Os resíduos, cedidos por uma indústria de polpa congelada de frutas, foram secos em estufa com circulação de ar a 40ºC. Após a desidratação foram triturados e peneirados (16 mesh) para a obtenção de farinhas de granulometria uniforme que foram submetidas a determinação analítica para a quantificação do teor de umidade, proteina, lipideos, resíduo mineral fixo (cinzas), e carboidratos totais. Em seguida, aplicando o planejamento experimental para misturas (simplex-centroide), os resíduos combinados em diferentes proporções foram adicionados ao etanol 60% e água e submetidos a agitação (400rpm), em temperatura de 60ºC, por 30 min para a obtenção dos extratos hidroetanólico e aquoso, respectivamente, tendo como resposta a concentração de fenólicos e a capacidade de sequestro do radical DPPH dos extratos obtidos. Definidas as proporções dos resíduos que propiciaram a maior extração de fenólicos totais, os resíduos foram, também, submetidos à extração com metanol (60%) e com acetona (60%), nas mesmas condições. Nesses extratos foram quantificados os fenólicos totais e a capacidade de sequestrar o radical DPPH e radical ABTS. As farinhas dos resíduos apresentaram teor de umidade < 10 g 100g-1, teores de cinzas, proteínas, lipídeos e carboidratos totais que variaram de 1,71 a 2,47 g 100g-1; 0,78 a 0,95 g 100g-1; 1,61 a 8,66 g 100g-1 e 83,69 a 89,19 g 100g-1, respectivamente. O planejamento de mistura demonstrou que, independente do solvente extrator, a maior quantidade de fenólicos pode ser extraída ao empregar 100% do resíduo de acerola; 50% de resíduo de acerola + 50% do resíduo de goiaba; 50% de resíduo de acerola + 50% do resíduo de abacaxi, e a mistura dos três resíduos em proporções iguais. Os extratos hidroetanólico apresentaram capacidade de sequestro do radical DPPH superior a 80% enquanto que os respectivos extratos aquosos alcançaram valor inferior a 65%. Maiores quantidades de fenólicos foram extraídas destas misturas empregando acetona 60%, entretanto, frente à necessidade da retirada do solvente, na perspectiva de emprega-lo em alimentos, observou-se que o processo de evaporação do solvente promoveu redução significativa no teor dos fenólicos extraídos. A capacidade antioxidante dos extratos destas misturas frente ao radical ABTS foi maior para o extrato hidroacetônico do residuo de acerola (67,75 μM Trolox/g de farinha). Os extratos aquosos das misturas de farinhas dos resíduos de acerola e goiaba bem como o das misturas de acerola e abacaxi apresentaram uma correlação forte e positiva (r=0,9666 e r=0,9632, respectivamente) entre a concentração de fenólicos e a capacidade antioxidante dos extratos. Os resultados demonstraram a viabilidade de empregar misturas de residuos e etanol 60% para extração de fenólicos com perspectivas de aplicá-los em alimentos.
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Compostos fenólicos e potencial antioxidante de ervas consumidas na região amazônica brasileira / Phenolic compounds and antioxidant potencial of herbs consumed in the Brazilian Amazonian region

Vasconcelos, Pollyane da Silva Ports Marçal de, 1985- 04 August 2011 (has links)
Orientador: Marcelo Alexandre Prado / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T20:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vasconcelos_PollyanedaSilvaPortsMarcalde_M.pdf: 1193609 bytes, checksum: 9c2f1882563272a3577edc3852350f77 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Nos últimos anos, o consumo de chás aumentou significativamente em função da divulgação dos benefícios à saúde, provenientes da sua ingestão, sendo considerado importante na dieta devido ao elevado potencial antioxidante. No entanto, os estudos sobre o teor de compostos com propriedades antioxidantes encontrados em chás brasileiros são escassos. Devido a estudos que comprovam a presença de fitoquímicos bioativos em chás, este trabalho teve como objetivo avaliar o conteúdo de compostos fenólicos totais (CFT), flavonóides totais (FT) e a capacidade antioxidante (DPPH¿ e ß-Caroteno/ linoleato) das infusões de 9 ervas provenientes da Região Amazônica: Agirú (Chrysobalanus icaco), Açoita-cavalo (Luehea speciosa), Capim-santo (Cymbopogon citratus), Erva-cidreira (Lippia alba), Graviola (Annona muricata), Jucá (Caesalpinia ferrea), Pata-de-vaca (Bauhinia forticata), Parirí (Arrabidaea chica) e Sacaca comum (Croton spp). Além disso, os compostos fenólicos presentes nos extratos metanólicos das folhas de três espécies foram separados e quantificados pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) acoplado ao detector de arranjo de diodos (DAD). A metodologia analítica consistiu de uma extração aquosa (infusão) para análise de compostos fenólicos e flavonóides totais, bem como para as análises de atividade antioxidante. Para análise por CLAE, os compostos fenólicos foram extraídos com metanol, seguida de hidrólise ácida, com o objetivo de liberar as formas agliconas. Com base nos resultados obtidos, em relação aos compostos fenólicos totais, das nove infusões analisadas, três apresentaram os maiores teores: C. férrea (721,08 mg EAG/g), L. speciosa (540,90 mg EAG/g) e C. icaco (497,79 mg EAG/g). Por outro lado, para flavonóides totais, a erva L. speciosa e a L. alba foram as que apresentaram os maiores teores (12,80 e 15,42 mg EC/g, respectivamente). Para as análise de antioxidantes pelos método citados, o Jucá (C. férrea), foi o que obteve o maior resultado. As amostras que apresentaram o maior teor de compostos fenólicos totais, foram posteriormente analisadas por CLAE; Para efeito comparativo, o chá verde comercial (Camellia sinensis) também foi analisado por CLAE. Os resultados obtidos da identificação e quantificação foram, em mg.g-1 para cada uma das amostras: Agirú (ácido gálico 0,45, miricetina 0,78 e quercetina 0,14); Açoita-cavalo ((+)- catequina 1,20 e quercetina 0,14); Jucá (ácido gálico 0,59 e quercetina 0,13); Chá-verde (ácido gálico 0,24, (-)- epicatequina 2,44, (+)- catequina 0,68 e quercetina 0,66). Para as ervas estudadas o Jucá foi o que se destacou, apresentando o maior teor para análise de compostos fenólicos totais e potencial antioxidante para as metodologias aplicadas, o que indica seu possível benefício à saúde o que pode estimular novos estudos sobre a caracterização mais aprofundada sobre seus constituintes / Abstract: In recent years, consumption of tea has increased significantly as a result of the health benefits derived from those ingestion. Moreover, tea has been considered important in the diet because of the high antioxidant potential. However, there is a lack of studies on the content of compounds with antioxidant properties found in Brazilian teas. Due to some studies that have proved the presence of these bioactive phytochemicals in tea, this work aimed to evaluate the content of total phenolic compounds (TPC), total flavonoids (TF) and antioxidant capacity (DPPH ¿ and ß-carotene / linoleate) of 9 herbs infusions from the Amazon region: Agirú (Chrysobalanus icaco), Aloita-cavalo (Luehea speciosa), Capimsanto (Luehea speciosa), Herb (Lippia alba), Graviola (Annona muricata), Juca (Caesalpinia ferrea), Pata-de-vaca (Bauhinia forticata), Parirí (Arrabidaea chica) and common Sacaca (Croton spp.) Furthermore, the phenolic compounds present in methanol extracts of the leaves of three species were separated and quantified by liquid chromatography (HPLC) coupled with a diode array detector (DAD). The analytical methodology consisted in aqueous extraction (infusion) for the analysis of phenolics and flavonoids, as well as for the analysis of antioxidant activity. For HPLC analysis, the phenolic compounds were extracted with methanol, followed by acid hydrolysis in order to release the aglycone forms. Based on the results obtained for total phenolic compounds, from the nine infusions assayed, three showed the highest levels: C. férrea (669,94 mg GAE/g¿1), C. icaco (494,13 mg GAE/g¿1) and L. speciosa (459,23 mg GAE/g¿1). On the other hand, for total flavonoids, L. speciosa and L. alba herbs showed the highest content (12,85 and 15.42 mg CE/g¿1, respectively). For the capacity antioxidant analysis by the mentioned methods, Jucá (C. férrea) has showed higher values. The samples that exhibited higher levels for total phenolic compounds were analyzed by HPLC: Agirú (Chrysobalanus icaco), Açoita-cavalo (Luehea speciosa) and Jucá (Caesalpinia ferrea). For comparative purposes, commercial green tea (Camellia sinensis) was also analyzed by HPLC. The results for phenolic compounds identification and quantification were, in mg.g¿1 for each sample: Agirú (0.45 of gallic acid, 0,78 of quercetin and 0,14 of myricetin); Açoita-cavalo (1,20 of (+)-catechin and 0,14 of quercetin), Jucá (0,59 of gallic acid and 0,13 of quercetin), and green tea (0,24 of gallic acid, 2,44 of (-)-epicatechin, 0,68 of (+)¿catechin and 0,66 of quercetin). For the herbs studied, Jucá was the most remarkable one, presenting the highest levels for the total phenolic compounds content and for the antioxidant potential by the applied methodologies, which indicates their potential health benefits that can stimulate new studies on the further characterization of their constituents / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos
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Caracterização biológica de extratos de prosópolis de diferentes regiões geográficas obtidos por Extração com Fluido Supercrítico e Extração Etanólica

Machado, Bruna Aparecida Souza 15 December 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Propolis is a resinous material collected by bees from sprouts and barks of different vegetable source and the propolis has pharmacological and biological properties attributed to the presence of different classes of phenolic compounds. The supercritical fluid extraction (SFE) is an operation that explores the solvation power of fluids at temperature and pressure above its critical values, to extracting or separating components of a sample. This technology has been effective for obtaining extracts from natural matrices. The aim of the study was to define the best process conditions for obtaining Brazilian green propolis extracts (from Paraná) using the SFE. For that definition, the influence of different parameters was evaluated, such as S/F (solvent mass – CO2 – relative to solute mass – propolis), percentage of co-solvent (1 and 2% ethanol), temperature (40 to 50°C) and pressure (250, 350 and 400bar) using supercritical carbon dioxide (CO2). The Global Yield Isotherms (GYIs) were obtained through the evaluation of the yield, and the chemical composition of the extracts was also obtained in relation to the total phenolic compounds, flavonoids, antioxidant activity and 3,5-diprenil-4-hidroxicinamic (Artepillin C) and Acid 4-hidroxicinmic (p-coumaric acid). Furthermore, considering that the variations in the chemical composition, and consequently in the biological activity of propolis are associated with the type and geographical origin, samples of eight different propolis were evaluated, obtained by supercritical fluid extraction (SCO2 - 50°C, 350bar, 1% co-solvent and S/F 110) and ethanoic extraction (EtOH - 80% at 70°C). The evaluated samples were: red (Alagoas and Sergipe), green (Minas Gerais and Paraná) and brown (Paraná, Santa Catarina and Rio Grande do Sul). The samples were characterized referring to protein, lipids, ash, minerals (sodium, potassium, calcium and lithium), fiber, water activity and analyzed by scanning electron microscopy (SEM). The extracts were analyzed for their content of phenolic compounds, flavonoids, in vitro antioxidant activity (DPPH and ABTS), quantification of Artepillin C and p-coumaric acid by high-performance liquid chromatography (HPLC) and antimicrobial activity. The EtOH extracts were evaluated as the anti-proliferative activity against B16F10 cell lines (murine) as well. For the SFE application as an extraction method to obtain propolis extract (green propolis from Paraná), the best results were found at 350bar, 50°C, presence of 1% ethanol (co- solvent) and 110 S/F. Under these conditions, a content of 8.93±0.01 and 0.40±0.05g/100g Artepillin C and p-coumaric acid were identified, respectively, showing efficiency of the extraction process. Regarding to the comparative analysis of EtOH and SCO2 extracts of different samples, the red propolis from northeastern Brazil (Sergipe and Alagoas) showed the highest biological potential and the highest content of antioxidant compounds. The best results were presented for the extracts obtained from the conventional extraction (EtOH). It was found that despite the low yield of the process, the extracts obtained by SFE showed elevated levels of compounds of interest, as well as proving to be a viable process to obtain propolis extracts. The best results of antioxidant activity were presented by red and green propolis, thus demonstrating the biological potential of these samples. Finally, there is the composition and biological activity of Brazilian propolis varies significantly depending on the sample type, geographic region gathering and extraction conditions. / A própolis é caracterizada como um material resinoso produzido pelas abelhas a partir da coleta de materiais de diferentes fontes vegetais e exibe propriedades farmacológicas e biológicas atribuídas à presença de diferentes classes de compostos fenólicos. A extração com fluido supercrítico (SFE) é uma operação que explora o poder de solvatação dos fluidos à temperatura e pressão acima de seus valores críticos para extrair ou separar componentes de uma amostra. Esta tecnologia tem se mostrado eficaz para obtenção de extratos a partir de matrizes naturais. O objetivo do estudo foi o de determinar as melhores condições de processo para a obtenção de extratos de própolis verde brasileira (Paraná) utilizando a SFE. Para isso, foi avaliada a influência de diferentes parâmetros, como S/F (massa de solvente – CO2 – em relação à massa de soluto – própolis), percentual de co-solvente (1 e 2% de etanol), temperatura (40 e 50°C) e pressão (250, 350 e 400bar) utilizando dióxido de carbono (CO2) supercrítico. Foi estudado o rendimento e obtidas as Isotermas de Rendimento Global (GYIs) e composição química dos extratos em relação ao teor de compostos fenólicos totais, flavonoides, atividade antioxidante e 3,5-diprenil-4-hidroxicinâmico (Artepillin C) e Ácido 4-hidroxicinâmico (ácido p-cumárico). Além disso, tendo em vista que as variações na composição química, e, consequentemente na atividade biológica da própolis estão associadas ao tipo e a sua origem geográfica, neste estudo, foram também avaliados extratos de própolis obtidos por extração supercrítica (SCO2 – 50°C, 350bar, 1% de co-solvente e S/F de 110) e extração etanólica (EtOH – 80% a 70°C) de oito amostras de própolis de diferentes tipos, vermelha (Alagoas e Sergipe), verde (Minas Gerais e Paraná) e marrom (Paraná, Santa Catarina e Rio Grande do Sul), coletas em diferentes regiões geográficas do Brasil. As amostras foram caracterizadas em relação ao teor de proteínas, lipídeos, cinzas, minerais (sódio, potássio, cálcio e lítio), fibras, atividade de água e analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os extratos foram analisados quanto ao teor de compostos fenólicos totais, flavonoides, atividade antioxidante in vitro (DPPH e ABTS), quantificação de Artepillin C e ácido p-cumárico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e atividade antimicrobiana. Os extratos EtOH foram avaliados também quanto a atividade antiprolifefativa frente a linhagens de células B16F10 (murino). Em relação ao emprego da SFE como método de obtenção de extratos de própolis (verde do Paraná) os melhores resultados foram identificados em 50°C e 350bar na presença de 1% de etanol (co-solvente) e S/F de 110. Nessas condições, foi identificado um teor de 8,93±0,01 e 0,40±0,05g/100g de Artepillin C e ácido p-cumárico, respectivamente, evidenciando a eficiência do processo de extração. Em relação à análise comparativa dos extratos EtOH e SCO2 das diferentes amostras, as própolis vermelhas do nordeste brasileiro (Sergipe e Alagoas) apresentaram o maior potencial biológico, bem como, o maior conteúdo de compostos antioxidantes. Os melhores resultados foram apresentados para os extratos obtidos a partir da extração convencional (EtOH). Entretanto, foram identificadas as maiores concentrações de Artepillin C e ácido p-cumárico nos extratos SCO2 (própolis verde e marrom), indicando assim uma maior seletividade do processo para extração destes compostos. Constatou-se que apesar do baixo rendimento do processo, os extratos obtidos por SFE apresentaram elevados teores de compostos de interesse, mostrando-se assim como um processo viável para obtenção de extratos de própolis verde. Os melhores resultados de atividade antioxidante foram apresentados pelas própolis vermelha e verde, evidenciando assim o potencial biológico dessas amostras. Por fim, destaca-se que a composição e atividade biológica da própolis brasileira variam significativamente a depender do tipo de amostra, da região geográfica de coleta e das condições de extração.
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Isolamento, identificação, atividade antioxidante e variabilidade temporal de compostos fenólicos de folhas de Eucalyptus microcorys F. Muell / Isolation, identification, antioxidant activity and temporal variability of phenolic compounds in leaves of Eucalyptus microcorys F. Muell

Fortes , Gilmara Aparecida Corrêa 19 August 2016 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-10-04T13:42:49Z No. of bitstreams: 2 Tese - Gilmara Aparecida Corrêa Fortes - 2016.pdf: 4350812 bytes, checksum: 06230578445de2e6ec598f1e82225979 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-10-04T13:43:10Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Gilmara Aparecida Corrêa Fortes - 2016.pdf: 4350812 bytes, checksum: 06230578445de2e6ec598f1e82225979 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T13:43:10Z (GMT). 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Antioxidant activity of the isolated compounds was determined by two in vitro methods, free radical scavenging (DPPH) and the oxygen radical absorption capacity (ORAC). The results indicated that compounds with more phenolic hydroxyls exhibited the highest antioxidant activity, and the macrocyclic dimer oenothein B, major compound of this species, showed the highest activity. Seasonal factors and plant nutrient levels can influence the biosynthesis of secondary metabolites. This study also evaluated the temporal variability of phenolic compounds based on foliar nutrients and climatic changes in the period of two years with quarterly collections. The data were subjected to analysis of variance (ANOVA two-way); where the concentrations of oenothein B and total phenols did not show significant variations within each year, only between different years, while total tannin (astringency) varied only within the first year. Data were also analyzed by the multivariate statistical technique of time series, called primary response curve (PRC). This analysis showed that the variables that contributed most to the difference between the two years of study were copper, potassium, phosphorus, iron and magnesium as foliar nutrients, moisture and precipitation as climatic factors. Joining the results of two analyzes may suggest that variations in oenothein B levels and total phenols were influenced inversely by nutrients magnesium and iron, and directly by copper and potassium. The humidity can be an important climatic factor to the changes in total tannins, between months and years, while rainfall cannot be considered a determining factor in the variation of phenolic compounds, as it showed conflicting trends. / A espécie Eucalyptus microcorys apresenta importante potencial medicinal, pois suas folhas são ricas em 1,8-cineol e taninos hidrolisáveis. O isolamento de compostos fenólicos das folhas desta espécie foi realizado utilizando-se métodos cromatográficos e a elucidação estrutural dos compostos foi feita através de análises espectroscópicas, tais como UV, IV, EM e RMN de 1H e 13C, experimentos uni e bidimensionais. Foram isolados e identificados dezessete compostos: sete elagitaninos, quatro galoil ésteres, quatro ácidos fenólicos e dois flavonoides, sendo que o ácido trans-p-cumárico-4-O-(4’,6’-di-O-galoil-β-D-glicopiranosil), chamado de microcoryna, foi isolado pela primeira vez neste trabalho. A atividade antioxidante dos compostos isolados foi determinada através de dois métodos in vitro, o sequestro de radicais livres (DPPH) e a capacidade de absorção do radical oxigênio (ORAC). Os resultados indicaram que compostos com maior número de hidroxilas fenólicas exibiram as maiores atividades antioxidantes, sendo que o dímero macrocíclico oenoteina B, composto majoritário desta espécie, apresentou a maior atividade. A biossíntese de metabólitos secundários pode ser influenciada por fatores sazonais e níveis nutricionais da planta. Neste estudo, também foi avaliada a variabilidade temporal de compostos fenólicos em função dos nutrientes foliares e variações climáticas no período de dois anos, com coletas quadrimestrais. Os dados obtidos foram submetidos a análise de variância (ANOVA two-way), onde observou-se que as concentrações de oenoteina B e fenóis totais não apresentaram variações significativas dentro de cada ano, somente entre os diferentes anos, enquanto taninos totais (adstringência) variou apenas no primeiro ano. Os dados também foram analisados pela técnica estatística multivariada de séries temporais, denominada curva de resposta principal (PRC). Esta análise mostrou que as variáveis que mais contribuíram para a diferenciação entre os dois anos de estudo foram: cobre, potássio, fósforo, ferro e magnésio como nutrientes foliares e umidade e precipitação como fatores climáticos. Unindo-se os resultados das duas análises pode-se sugerir que as variações nos teores de oenoteina B e fenóis totais foram influenciadas inversamente pelos nutrientes magnésio e ferro e diretamente por cobre e potássio. A umidade do ar pode ser um fator climático importante para a variação de taninos totais entre meses e anos, enquanto a precipitação pluviométrica não pode ser considerada como um fator determinante na variação dos compostos fenólicos, pois mostrou tendências conflitantes.
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Extratos de algas marinhas como agentes antioxidantes e antimicrobianos e seus efeitos na qualidade de Minced de tilápia (Oreochromis niloticus) / Seaweeds extracts as antioxidants and antimicrobial agents and their effects on quality of tilapia Minced (Oreochromis niloticus)

Ingridy Simone Ribeiro Cabral 04 May 2012 (has links)
A extração de Carne Mecanicamente Separada de tilápia tem se destacado como um processo atraente pela possibilidade de maior recuperação da carne após a filetagem. Porém, a separação mecânica aumenta a superfície de exposição, levando à incorporação de oxigênio e consequentemente ao \"off flavor\" devido à rancidez, tornando necessário o uso de aditivos para sua conservação. A tendência é utilizar produtos naturais como alternativas aos aditivos químicos. Entre os produtos naturais, as algas marinhas apresentam, em sua composição, metabólitos secundários com alta atividade antioxidante e antimicrobiana. Esta pesquisa teve como objetivo avaliar a composição química e a atividade biológica de quatro algas marinhas e seus efeitos, quando aplicados em Minced de tilápia. As algas Nori, Kombu, Hijiki e Wakame foram extraídas por 2 e 7 dias, em temperatura ambiente, com etanol 60, 80 e 100%. O teor de compostos fenólicos, a atividade antioxidante e a antimicrobiana in vitro foram determinados. A atividade antioxidante por métodos acelerados, Rancimat e Oxipres, também foi avaliada. As algas bioativas tiveram seu perfil químico elucidado por cromatografia líquida e gasosa. Essas algas foram aplicadas em Minced de tilápia, que, em seguida, foi armazenado a -18ºC por 180 dias. No Minced foram analisadas a composição centesimal, características de frescor por pH, BNVT e TBARS; cor instrumental, cor e aroma (de ranço) pela análise sensorial, padrões microbiológicos e composição de ácidos graxos, nos tempos 0, 60, 120 e 180 dias de armazenamento. Observou-se que a extração de 2 dias, com etanol 60%, foi a mais eficiente para extrair os compostos fenólicos. As algas Nori e Hijiki apresentaram os maiores teores desses compostos e, consequentemente, maior atividade antioxidante in vitro. Os extratos de algas não apresentaram atividade antimicrobiana contra Salmonella Enteritidis, Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Para Klebsiella pneumoniae e Listeria monocytogenes, os extratos mais eficientes foram os extraídos com etanol 100%. As algas Nori e Hijiki foram selecionadas como as mais bioativas e submetidas aos testes de oxidação acelerada. Quando aplicadas em óleo de soja, no Rancimat, e em Minced de tilápia, no Oxipres, estas algas demonstraram efetiva atividade antioxidante. Pela cromatografia, os principais compostos identificados foram, na Nori, os ácidos clorogênico, vanílico e caféico, além dos aminoácidos alanina, glicina, valina e prolina; bem como, glicose e sorbitol. Na alga Hijiki foram detectados os ácidos clorogênico, caféico e cinâmico; alanina e prolina, bem como, xilitol e ribitol, frutose e ácido linoléico. No teste de armazenamento congelado do Minced, por 180 dias, a aplicação dos extratos de Nori e Hijiki não infuenciou na composição centesimal e pH. As algas mostraram-se eficientes no controle da produção das BNVT. No entanto, por TBARS, apesar de estarem dentro dos limites aceitáveis, as algas apresentaram comportamento pró-oxidante. Sob os aspectos microbiológicos, os minceds atenderam à legislação vigente. Sensorialmente, os provadores não detectaram diferença no \"aroma de ranço\", apenas mínimas diferenças na cor do produto. Pode-se concluir que o Minced de tilápia, adicionado de algas marinhas, manteve-se dentro dos padrões de qualidade durante o armazenamento congelado. Ressalta-se, ainda, a diferença na resposta antioxidante de acordo com o método utilizado / The extraction of minced tilapia has emerged as an attractive process due to the possibility of greater recovery of the tissue after filleting. However, mechanical separation increases the surface exposure, leading to incorporation of oxygen and consequently to the \"off-flavor\" due to rancidity, making necessary the use of additives for its preservation. The tendency is to use natural products as alternatives to chemical additives. Among the natural products, seaweeds present in its composition secondary metabolites with high antioxidant and antimicrobial activities. This research aimed to evaluate the chemical composition and biological activities of four seaweeds varieties and their effects when applied to the tilapia Minced. Nori, Kombu, Hijiki and Wakame seaweeds were extracted by 2 and 7 days, at room temperature, with ethanol 60, 80 and 100%. The phenolic content, antioxidant and antimicrobial activities in vitro were determined. The antioxidant activity by accelerated methods, Oxipres and Rancimat, were also evaluated. Seaweeds bioactive profiles were elucidated by liquid and gas chromatography. These seaweeds were applied to the tilapia Minced, that was stored at -18 °C for 180 days. The Minced were analyzed as to their composition, freshness characteristics by pH, TBARS and TVB-N, instrumental color, color and rancidity aroma by sensory analysis, microbiological standards, and fatty acid composition, at 0, 60, 120 and 180 days of storage. It was observed that the extraction after two days, with 60% ethanol, was the most efficient way to extract the phenolic compounds. Hijiki and Nori showed the highest levels of these compounds and therefore higher antioxidant activity in vitro. The extracts showed no antimicrobial activity against Salmonella Enteritidis, Escherichia coli and Staphylococcus aureus. For Klebsiella pneumoniae and Listeria monocytogenes, more efficient extracts were extracted with ethanol 100%. Hijiki and Nori seaweeds were selected as the most bioactive and submitted to accelerated oxidation tests. When applied in soy oil in the Rancimat, and tilapia Minced, in the Oxipres, these seaweeds have demonstrated effective antioxidant activity. By chromatography, the most important compounds identified were, in Nori, chlorogenic, caffeic and vanillic acids, besides the amino acids alanine, glycine, proline and valine, glucose and sorbitol. In the Hijiki seaweed, it was detected chlorogenic, caffeic and cinnamic acids, alanine and proline, as well as, ribitol and xylitol, fructose, and linoleic acid. In the test of frozen Minced storage, for 180 days, the application of Nori and Hijiki extracts did not modify neither the composition nor the pH. Seaweeds were effective in controlling the TVB-N production, but, for TBARS, although they were within acceptable limits, the seaweeds showed pro-oxidant activities. As to the microbiological aspects, the minceds complied with legal requirements. Sensorially, the tasters detected no difference in the \"rancid aroma\", only small differences in the product color. It can be concluded that the Minced tilapia, seaweed added, remained within the standards of quality during frozen storage. It should be noted, moreover, the difference in the antioxidant response, according to the method used.
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Caracterização, isolamento e identificação de compostos com atividade antioxidante de abacates das cultivares Hass e Fuerte / Characterization, isolation and identification of compounds with antioxidant activity of Hass and Fuerte avocados cultivars

Maria Augusta Tremocoldi 15 April 2015 (has links)
As frutas são fontes importantes de substâncias nutricionais e apresentam em sua constituição compostos com características funcionais, podendo ser apontadas como boas fontes de antioxidantes naturais. O abacate é uma fruta tropical com características nutricionais e organolépticas atrativas, destacando-se a quantidade de lipídeos com alto teor de ácidos graxos insaturados que trazem benefícios à saúde. Além disso, os resíduos de origem agroindustrial como cascas e sementes obtidos durante o processamento contêm compostos bioativos. Entretanto, ainda não existem estudos sobre a capacidade de desativação de espécies reativas de oxigênio, atividade anti-inflamatória e avaliação da composição fenólica em tempo real por HPLC-DAD-UV do fruto e dos resíduos do processamento de abacate, conforme a literatura científica. Por ser uma fonte de ácidos graxos poli-insaturados, há possibilidade de uma grande variedade de antioxidantes presentes no fruto, dentre os quais compostos fenólicos, para proteção e integridade do óleo contra oxidação. Assim, o objetivo deste trabalho foi caracterizar, isolar e identificar substâncias com atividade antioxidante da polpa, casca e semente de abacates das cultivares Hass e Fuerte; avaliar a capacidade de desativação de espécies reativas de oxigênio e a atividade anti-inflamatória. O conteúdo de compostos fenólicos totais foi avaliado pelo método de Folin-Ciocalteu, o potencial antioxidante foi avaliado pelos métodos do sequestro do radical livre DPPH e ABTS, redução do ferro, auto-oxidação do sistema ?-caroteno/ácido linoléico, estabilidade oxidativa em Rancimat e capacidade de desativação de espécies reativas de oxigênio pelos métodos ORAC, ânion superóxido e ácido hipocloroso. No geral, cascas e sementes de ambas as cultivares apresentaram maior atividade antioxidante em relação à polpa dos frutos. Os compostos de maior atividade antioxidante dos resíduos do abacate foram quantificados pelas técnicas HPLC-DAD-UV e LC-MS/MS e confirmados por RMN. Nas cascas de ambas as cultivares foram encontrados o ácido trans-5-O-cafeoil-D-quínico, procianidina B2 e epicatequina, enquanto que nas sementes foram o ácido trans-5-O-cafeoil-D-quínico, procianidina B1, catequina e epicatequina. Os resíduos das duas cultivares apresentaram elevada capacidade de sequestro do radical superóxido e ácido hipocloroso. Os compostos fenólicos mais frequentemente encontrados nas amostras pela técnica de GC/MS foram o ácido trans-5-O-cafeoil-D-quínico e epicatequina. A casca da cultivar Fuerte suprimiu significativamente a produção de TNF-? e NO, envolvidos no processo inflamatório, e pode estar relacionado ao alto teor de compostos fenólicos e atividade antioxidante encontrados nesta espécie. Portanto, resíduos da cadeia de processamento de abacate podem ser considerados fontes de compostos bioativos de grande potencial funcional / Fruits are important sources of nutritional substances and are rich in compounds with functional features that can be identified as good sources of natural antioxidants. The avocado is a tropical fruit with attractive nutritional and organoleptic characteristics, especially the amount of lipids with high content of unsaturated fatty acids that provide health benefits. Furthermore, agroindustrial residues such as peels and seeds obtained during processing contain bioactive compounds. However there are no studies about evaluate the capacity for scavenging reactive oxygen species, the anti-inflammatory activity and the phenolic composition of fruits and residues from avocado according to the scientific literature. A source of polyunsaturated fatty acids, the fruit must contain a variety of antioxidants, phenolic compounds among which, for protection and integrity against oil oxidation. The goal of the present study was to characterize, isolate and identify substances with antioxidant activity of the pulp, peel and seed of Hass and Fuerte avocados cultivars; evaluate the capacity for scavenging reactive oxygen species, the anti-inflammatory activity. The total phenolics content was measured by the Folin-Ciocalteu method. The methods for evaluating the antioxidant activity used were the DPPH free radical and ABTS, ?-carotene bleaching, reduction of Fe3+, oxidative stability in Rancimat, evaluate the capacity for scavenging reactive oxygen species by ORAC, superoxide anion and hypochlorous acid. Peels and seeds of both cultivars showed higher antioxidant activity than the pulp of the fruit. Compounds present in peels and seeds from both cultivars were quantified through LC-DAD-UV and LC-MS/MS and confirmed through RMN. The compounds exhibiting the greatest antioxidant activity were trans-5-O-caffeoyl-D- quinic acid, procyanidin B2 and epicatechin in the peels and trans-5-O-caffeoyl-D-quinic acid, procyanidin B1, catechin and epicatechin in the seeds. Residues from both cultivars exhibited high superoxide radical and hypochlorous acid-scavenging capacity. Phenolic compounds found most frequently in the samples by GC/MS technique were trans-5-O-caffeoyl-D-quinic acid and epicatechin. Peel from the cultivar Fuerte significantly suppressed the production of TNF-? and NO, which are involved in inflammatory processes, and this suppression may be related to the high phenolic content and antioxidant activity observed. Residues of avocado processing can therefore be considered sources of bioactive compounds with high functional potential
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Adsorção de compostos fenólicos sobre carvão ativado / Adsorption of phenolic compounds on actived carbon

Schneider, Eduardo Luiz 08 February 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eduardo Luiz Schneider.pdf: 569932 bytes, checksum: e3cef119c5d0e4b5c131836c91f0d834 (MD5) Previous issue date: 2008-02-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study was evaluated the adsorption capacity of phenolics compounds on activated carbon. The carbon used in this work was chemically prepared from coconut shell and presented a surface area of 1181 m2 g-1. We ve done kinetics tests, equilibrium and thermodynamics tests, and also tests to verify the influence of physics and chemicals parameters on adsorption process, using the following phenolics compounds: p cresol, m cresol, phenol and hydroquinone. The data obtained in the equilibrium tests, ambient temperature (27ºC) and natural pH (liquid solution pH) of each compound, was used to adjust the adsorption isotherms. The models used were Freundlich, Langmuir, Redlich Peterson, Toth and Tempkin, being the best model that described the data, in the most of times, Redlich Peterson. The maximum quantity adsorbed of each compound followed the order: p cresol (Qmáx &#8776; 47 mg g-1) > m cresol (Qmáx &#8776; 45 mg g-1) > phenol (Qmáx &#8776; 38 mg g-1) > hydroquinone (Qmáx &#8776; 37 mg g-1). The kinetics tests were conducted in order to determinate the equilibrium time and verification of adsorption kinetics behavior of each compound. The equilibrium time for all compounds was 12 hours, but some of them reached the equilibrium before that time. The order of adsorption speed was: phenol (teq = 110 min) > p cresol (teq = 270 min) > m cresol (teq = 500 min) > hydroquinone (teq = 1000 min). Moreover, the kinetics data were adjusted to four models, being them: pseudo first order, pseudo - second order, intraparticle and Bangham. To phenol, the model that showed the best results was the pseudo model second order equation, to the cresols was the Bangham´s model and to the hydroquinone the pseudo second order and intraparticle. The thermodynamics tests were conducted in the following temperatures: 10, 20, 30, 40 and 50ºC and it were verified that adsorption process was exothermic and spontaneous. With thermodynamics data obtained, was possible determinate &#916;Hºads, &#916;Sºads e &#916;Gºads and to realize the heterogeneity study of activated carbon surface area. Moreover, we did tests to evaluate the pH, carbon mass and initial compound concentration influence on adsorption process. We verified that increasing the pH, the adsorption suffers prejudiced due to compounds dissociation. Increasing the carbon mass, the compound adsorbed quantity increases too, because there are more available sites to the adsorption. And increasing the initial compound concentration, the adsorption is favored because it increases the concentration difference of compound in the fluid and the carbon surface area, besides having more molecules to be adsorbed. In a general view, it was evaluated the capacity of phenol absorption in liquid solution on activated carbon, prepared from coconut shell, justified by the recent society preoccupation about the environment, were the industrial water waste which may contain harmful compounds to it, like phenol. So the studies of more efficient and better relation cost/benefit methods, to the removal of phenol are extremely important. / Neste estudo foi avaliada a capacidade de adsorção de fenóis sobre carvão ativado. O carvão utilizado neste trabalho foi preparado quimicamente a partir do endocarpo de coco e apresentou área superficial de 1181 m2g-1. Foram realizados testes cinéticos, de equilíbrio e termodinâmicos, além de testes para verificar a influência de parâmetros físicos e químicos no processo de adsorção, utilizando os seguintes compostos fenólicos: p cresol, m cresol, fenol e hidroquinona. Os dados obtidos nos testes de equilíbrio, temperatura de 28ºC e pH natural (pH do composto em solução aquosa) de cada composto, foram utilizados para o estudo de isotermas de adsorção. Os modelos utilizados foram Freundlich, Langmuir, Redlich Peterson, Toth e Tempkin, sendo o modelo que apresentou os melhores resultados, a isoterma de Redlich Peterson. A quantidade adsorvida máxima de cada composto seguiu a seguinte ordem: p cresol (Qmáx &#8776; 47 mg g-1) > m cresol (Qmáx &#8776; 45 mg g-1) > fenol (Qmáx &#8776; 38 mg g-1) > hidroquinona (Qmáx &#8776; 37 mg g-1). Os testes cinéticos foram realizados para determinação do tempo de equilíbrio e verificação do comportamento cinético da adsorção de cada composto. A ordem de velocidade de adsorção, ou seja, o tempo para cada composto atingir o equilíbrio foi a seguinte: fenol (teq &#8776; 110 min) > p cresol (teq &#8776; 270 min) > m cresol (teq &#8776; 500 min) > hidroquinona (teq &#8776; 1000 min). Além disso os dados cinéticos foram ajustados a quatro modelos cinéticos, sendo eles: pseudo primeira ordem, pseudo segunda ordem, intraparticula e Bangham. Para o fenol o modelo que apresentou os melhores resultados foi a equação de pseudo segunda ordem, para os cresóis foi o modelo de Bangham e para a hidroquinona o modelo de pseudo segunda ordem e intraparticula. Os testes termodinâmicos foram realizados nas temperaturas de 10, 20, 30, 40 e 50ºC e foi verificado que o processo de adsorção é exotérmico e espontâneo. Com os dados termodinâmicos obtidos, foi possível determinar as grandezas termodinâmicas &#916;Hºads, &#916;Sºads e &#916;Gºads e também realizar um estudo da heterogeneidade da superfície do carvão ativado. Além disso, foram realizados testes para avaliar a influência do pH, da massa de carvão e da concentração inicial do adsorbato no processo de adsorção. Foi verificado que, aumentando o pH a adsorção é prejudicada devido à dissociação dos compostos. Aumentando a massa de carvão aumenta a quantidade de adsorbato adsorvida devido ao aumento de sítios disponíveis para a adsorção. E aumentando a concentração inicial do adsorbato a adsorção também é favorecida pois aumenta a diferença de concentração do adsorbato no seio do fluido e na superfície do carvão, além de haver mais moléculas para serem adsorvidas. De um modo geral, foi estudado e avaliado a capacidade de adsorção de fenóis em solução aquosa sobre carvão ativado preparado a partir do endocarpo de coco, justificado pela recente preocupação da sociedade com o meio ambiente, onde o tratamento de efluentes industriais que contenham compostos nocivos ao ambiente, como os fenóis, tem se tornado alvo de grande preocupação, e portanto, o estudo de métodos mais eficientes e com melhor relação custo/beneficio para a remoção dos mesmos são de extrema importância.
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Anatomia e perfil químico de duas espécies do gênero Smilax L. (Smilacaceae) / Anatomy and chemical profile of two species of the Smilax L. (Smilacaceae) genus

João Marcelo Silva 14 December 2010 (has links)
As espécies do gênero Smilax L., conhecidas pelos nomes vulgares japecanga, cipó japecanga, salsaparrilha e aputá, são amplamente utilizadas como plantas medicinais, para os mais variados tipos de tratamentos. O presente estudo apresenta a análise dos caracteres anatômicos e do perfil químico de indivíduos da espécie Smilax syphilitica Humboldt & Bonpland ex Willdenow coletados em área de Mata Atlântica, em Santa Tereza ES e Smilax aff. syphilitica Humboldt & Bonbland ex Willdenow coletados na Floresta Amazônica, em Manaus. O material botânico foi herborizado e identificado pela especialista Profa. Dra. Regina Helena Potsch Andreata. As exsicatas foram registradas e incorporadas ao acervo do Herbário da Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz da Universidade de São Paulo, sob os números 107665 e 111412. As amostras de folhas (região mediana: internervural, nervura central e bordo), de caules não espessados (terceiro entrenó, próximo ao solo, subterrâneo), de rizóforos e raízes adventícias foram fixadas em FAA 50 (1:1:8 formaldeído, ácido acético glacial e álcool etílico 50%), infiltradas em historesina (Leica Historesin), seccionadas em micrótomo rotativo, coradas e montadas em resina sintética. Também foram realizados testes histoquímicos usuais. Para realizar as análises da ornamentação cuticular ao microscópio eletrônico de varredura, amostras de folhas foram fixadas em Karnovsky, desidratadas em série de acetona e pelo método do ponto crítico do CO2, montadas em suporte de alumínio e revestidas com ouro. Os perfis cromatográficos de ambas as espécies foram analisados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência Acoplada à Detector Diodo, utilizando-se extratos metanólicos (MeOH) de raízes e rizóforos. Observou-se que as espécies diferem com relação à ornamentação e à espessura cuticular, arranjo e espessamento parietal das células epidérmicas, tipos de estômatos, localização e natureza de conteúdos celulares, presença de idioblastos com ráfides, cristais prismáticos, e cristais de areia, presença de grãos de amido, e tipo de colênquima e presença de bainha esclerenquimática no pecíolo. As duas espécies apresentam rizóforos formadores de raízes adventícias, que podem ser brancas ou marrons dependendo do seu revestimento. Os perfis cromatográficos revelaram presença de substâncias fenólicas em ambas as espécies, porém, em rizóforos de amostras de S. syphilitica, foi observada maior complexidade química. As características anatômicas e químicas encontradas nas espécies estudadas proporcionarão uma base mais segura para a certificação e comercialização dessas plantas medicinais. / Species of the genus Smilax L., popularly known as japecanga, salsaparrilha and aputá are widely used as medicinal plants in many kinds of treatments. This study presents anatomical features and chemical profiles of the Smilax syphilitica Humboldt & Bonpland ex Willdenow from Atlantic Forest (Santa Teresa Espírito Santo) and S. aff. syphilitica Humboldt & Bonpland ex Willdenow from Amazon Forest (Manaus Amazonas). The botanical material was herborized and identified by the genus specialist, Prof. Dr. Regina Helena Potsch Andreata. The collection was registered in the Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz herbarium under the numbers 107665 and 111412. Leaf blades (median region: intervascular, midvein and edge), stems (third internode region, close to the ground internode and underground internode), rhizophores and adventitious roots were fixed in FAA 50 (1:1:8 formaldehyde, glacial acetic acid and 50% ethylic alcohol), embedded in Historesin (Leica Historesin), sectioned by rotary microtome, stained and mounted in synthetic resin. Also, usual histochemical tests were performed. To perform cuticle the cuticle ornamentation analyses under a scanning electron microscopy. Leaf samples were fixed in Karnovsky, dehydrated in acetone series and subjected to critical point method of CO2, mounted on aluminum stubs and coated with gold. Chemical profile of both species was analyzed by High Performance Liquid Chromatography Coupled with Diode Array Detector using methanol extracts (MeOH) of roots and rizophores. The studied species differ regarding cuticle thickness and ornamentation, cell wall thickness and arrangement in the epidermis, stomata classification, location and nature of chemical cell contents, presence of idioblasts with raphides, prismatic crystals, crystal sands, presence of starch grains, presence of collenchyma and thickened cells around vascular bundles in the petiole. Both species have rhizophores forming white and brown adventitious roots whose color depends on their covering tissue. Chemical profile showed presence of phenolic compounds in both species, although in S. syphilitica it was observed higher chemical complexity. The anatomical and chemical characteristics found in the studied species will provide a more secure basis for the certification and commercialization of these medicinal.

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