Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T20:44:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 292151.pdf: 976310 bytes, checksum: 37e5287c9b45170dd9f5ee66e25566c9 (MD5) / A pescada-olhuda é um importante recurso pesqueiro na região sul do Brasil e o processamento de pescado produz grande quantidade de resíduos. Logo, é crescente a preocupação no sentido de minimizar seu impacto ambiental e estudos são realizados com objetivo de agregar valor a estes resíduos, uma vez que também são fonte de ácidos graxos ômega-3. A obtenção de óleo de peixe empregando a tecnologia de extração com CO2 supercrítico (ESC), por se tratar de uma tecnologia limpa, pode ser uma alternativa para o aproveitamento destes resíduos. Mais além, a ESC é uma tecnologia versátil, pelo ajuste da densidade do solvente em função das condições operacionais empregadas. O estudo da cinética da ESC aliada aos efeitos das variáveis de extração, permitem a otimização do processo. No que diz respeito à sua aplicação industrial, o estudo da ampliação de escala (AE) é necessário para a escolha dos critérios de ampliação. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi estudar a influência da secagem no teor de ômega-3 no resíduo de pescada-olhuda, além de empregar a ESC para obtenção de óleo avaliando-se a influência da pressão e temperatura do processo no rendimento e qualidade dos extratos, estudar a AE e por fim realizar a estimativa de custos da ESC. Os resíduos foram obtidos no Mercado Público de Florianópolis e foram submetidos à secagem em estufa com circulação em diferentes condições de tempo e temperatura. O resíduo seco foi submetido aos ensaios de extração Soxhlet e ESC em diferentes condições e o rendimento global e concentração de ácidos graxos dos extratos foram avaliados. Experimentos cinéticos foram conduzidos para verificar o efeito da vazão de CO2 nos parâmetros cinéticos de modelagem. Para a AE foi empregado o critério de extração limitada pela difusividade e a viabilidade econômica do processo de ESC foi estudada com auxílio de um software. Os resultados indicaram que o processo de secagem nas condições otimizadas não promoveu oxidação do ômega-3. Não foi verificada influência da temperatura e pressão de ESC no rendimento global e concentração de ômega-3 nos extratos. Por outro lado, os extratos coletados ao longo da extração apresentaram diferença significativa no perfil de ácidos graxos, e quanto maior o tempo, maior a porcentagem de ômega-3. A proposta de manutenção da razão QCO2/M mostrou-se adequada, logo, a convecção apresenta-se como principal mecanismo de transferência de massa. A modelagem da AE permitiu predizer a curva de extração em escala maior e os resultados da estimativa de custo indicam que o processo é viável economicamente, com o menor custo obtido aos 30 min de ESC. / Pescada-olhuda is an important fishery resource in southern Brazil and fish processing produces large quantities of waste. As a consequence, there is growing concern in order to minimize their environmental impact and studies are made to add value to this waste, since they are also sources of omega-3. The extraction of fish oil using the supercritical CO2 (SFE), since this is a clean technology, may be an alternative application of these residues. Further, SFE is a versatile technology, since the density of the solvent can be controlled as a function of the operating conditions employed. The study of extraction kinetics coupled with the effects of extraction parameters allows optimization of the process. Regarding to its industrial application, the study of scale up is required to choose the criteria for scale up. Thus, the objective of this work was to study the influence of the drying process on the content of omega-3 in pescada-olhuda waste, besides using SFE to obtain oil by assessing the influence of process pressure and temperature on yield and extracts quality, to study the scale up and, finally, to estimate the cost of the process. The waste was obtained at the Public Market of Florianopolis and was dried in an oven in different time and temperature conditions. Kinetic experiments were performed to evaluate the effect of CO2 flow rate in the kinetic modeling parameters. The scale up criterion used was for extraction limited by diffusivity and economic viability of the SFE process was studied with the aid of a software. The results indicated that the drying process under the optimal conditions did not promote oxidation of omega-3. There was no effect of temperature and pressure in SFE global yield and concentration of omega-3 in the extracts. Moreover, the extracts collected during the extraction showed significant differences in fatty acid profile, and the higher the time, a higher percentage of omega-3. The proposal to maintain constant the ratio QCO2/M proved to be adequate, so convection presents itself as the main mechanism of mass transfer. The modeling allowed prediction of the larger scale curve and the results of cost estimation indicate that the process is economically viable, with the lowest cost obtained at 30 min of SFE.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciencias Agrarias. Programa de Pós-graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T14:20:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 243580.pdf: 669536 bytes, checksum: 6e5993f6bb8b5f1663c04b02306acf14 (MD5) / No Brasil a produção de girassol e o consumo de óleo vêm crescendo significativamente nos últimos anos, em função da demanda crescente do setor agroindustrial e comercial e, pela excelente qualidade do óleo. O uso de prensas para a extração de óleo de girassol pode ser uma alternativa para produtores familiares que cultivam grãos com alto teor de óleo, agregando valor a cultura do girassol. No presente trabalho foram estudadas as sementes de três cultivares de girassol (Catissol, EMBRAPA 122 e uma variedade híbrida) cultivados em sistema orgânico, o óleo obtido a partir de prensagem mecânica e a torta resultante da prensagem. Os seguintes parâmetros foram determinados: composição em ácidos graxos, tocoferóis, composição nutricional e estabilidade oxidativa. O óleo, mantido a temperatura ambiente em vidro âmbar, foi monitorado mensalmente durante os primeiros três meses e, quinzenalmente até completar seis meses de armazenamento. Foram determinados o índice de peróxido, extinção especifica a 232 e 270 nm, índice de acidez e ponto de fumaça segundo normas da AOCS (American Oil Chemist#s Society) A estabilidade oxidativa foi avaliada através da oxidação acelerada em estufa (Schaal Oven Test). De acordo com os resultados obtidos foram observadas diferenças significativas na composição nutricional entre os cultivares. Para os testes de oxidação acelerada a maior estabilidade oxidativa foi observada para o óleo obtido do cultivar Catissol, que apresentou também o maior teor de tocoferóis totais. Após seis meses de estocagem do óleo os valores de índice de peróxido variaram de 0,2 para 7,2 meq/Kg; extinção específica a 232 e 270 nm de 1,8 e 0,3 para 5,0 e 1,8 respectivamente; índice de acidez de 0,6 para 0,8 mg KOH/g e; ponto de fumaça de 180oC para 140oC. Após seis meses de estocagem o óleo manteve-se adequado para o consumo, com índice de peróxido e acidez de acordo com o estabelecido pela legislação brasileira para óleos não refinados (máximo de 15 meq/Kg e 4,0 mg KOH/g respectivamente), não sendo adequado para a utilização em frituras, em função do baixo ponto de fumaça (140oC). The production of sunflower and the consumption of its oil has grown significantly in the last years in Brazil, due to the growing demand of the agro-industrial and commercial sectors and the superior oil quality. The use of screw-press for extracting sunflower oil becomes an alternative for small producers cultivating grains of high oil content, adding value to the culture. In this study, seeds, crude oil and cake of three sunflower varieties (catissol, EMBRAPA 122 and a hybrid variety), cultivated in organic system, were studied. Nutricional, fatty acid and tocopherol composition and oxidative stability were determined. Oil kept at room temperature in amber-colored glass bottles was monitored monthly for the first three months and then fortnightly until six months of storage. The peroxide value, specific extinction (232 and 270 nm) acid value and smoke point were determined according to the AOCS methodology. Oil stability was evaluated through accelerated oxidation (Schaal Oven Test). According to the results obtained, significant differences on nutritional composition among the studied varieties were observed. For accelerated oxidation tests, the highest oxidative stability was observed for oil obtained from Catissol, which presented the highest total tocopherol content. After six months of storage, peroxide value ranged from 0,2 to 7,2 meq/Kg; specific extinction at 232 and 270 nm ranged from 1,8 and 0,3 to 5,0 and 1,8 respectively; acid value ranged from 0,6 to 0,8 mg KOH/g; smoke point ranged from 180oC to 140oC. After six months of storage the oil was still suitable for consumption, with peroxide and acid value in accordance with the Brazilian legislation regarding crude oils (peroxide value of 15 meq/Kg and acid value of 4,0 mg KOH/g), but not suitable for frying due to its low smoke point (140oC).

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-22T15:39:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 225941.pdf: 964034 bytes, checksum: d9068844d29107f5d18a1c419f70f4b8 (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T16:22:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 244637.pdf: 359506 bytes, checksum: 4ba72fe72924c26efac7bb1b9dac9e33 (MD5) / O baixo risco dos salames em provocarem a listeriose é atribuído aos obstáculos criados durante processo de fabricação e presentes no produto final. O pH e atividade água baixos, alta concentração de sal e a presença de bactérias ácido-lácticas e seus metabólitos secundários compõe barreiras que impedem o desenvolvimento de Listeria monocytogenes. Neste trabalho avaliou-se o comportamento das curvas de sobrevivência deste patógeno durante o processo de fabricação de salames tipo Italiano pouco ácidos (pH final de 5,2) em três formulações: inoculada com Lactobacillus plantarum, com adição de 2% lactato de sódio e uma formulação sem agentes inibidores intencionais. Cada formulação foi contaminada artificialmente com L. monocytogenes e paralelamente acompanhada por uma testemunha de igual composição. O tamanho das populações de L.monocytogenes foi avaliado semanalmente através de contagem pela técnica de tubos múltiplos (NMP), durante o período de fabricação de quatro semanas. Os salames naturalmente contaminados apresentaram discreto aumento da população de L. monocytogenes no inicio do processo, seguidas por redução até o final da maturação e os salames artificialmente contaminados tiveram redução considerável da contagem de L.monocytogenes, principalmente na formulação com adição de L. plantarum, seguido pela formulação com lactato de sódio e por último a formulação padrão, entretanto não se verificou diferença significativa entre os tratamentos. The low risk of salamis in provoking listeriosis is attributed to the obstacles created during production process and presents in the final product. The pH and low water activity, high concentration of salt and the presence of lactic acid bacteria and their secondary metabolites compose barriers that prevent the development of Listeria monocytogenes. In this work the behavior of the survival curves of this pathogen was evaluated during the production process in salamis Italian type slightly acid (final pH of 5,2) in three formulations: inoculated Lactobacillus plantarum, with addition of 2% sodium lactate and a formulation without intentional inhibitors agents. Each formulation was contaminated artificially with L. monocytogenes and parallel accompanied by a witness sample of equal composition. The size of the populations of L.monocytogenes was weekly evaluated through counting by the technique of multiple tubes (NMP), during the period of production of four weeks. The naturally contaminated sausage had presented discreet increase of the population of L. monocytogenes in the beginning of the process, followed by reduction until the end of the maturation and the salamis artificially contaminated had considerable reduction of the counting of L.monocytogenes, mainly in the formulation with addition of L. plantarum, followed by the formulation with sodium lactate and last the standard formulation, however significant difference was not verified among the treatments.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2006 / Made available in DSpace on 2012-10-22T16:23:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 275614.pdf: 963424 bytes, checksum: a2151f21d30b2983a4a93877a8b2baef (MD5) / O desenvolvimento de produtos alimentícios de alto valor nutritivo, fácil preparo e peculiaridade inovadora, constitui-se uma excelente alternativa para as indústrias de alimentos. O mar é um importante fornecedor de alimentos no mundo e a diversificação na linha de produtos de origem marinha poderá incrementar o consumo deste alimento, em particular na região sul do Brasil, onde tradicionalmente o consumo ainda é limitado. No desenvolvimento de terrine de tainha (Mugil platanus) análises microbiológicas e físico-química, foram realizadas a fim de verificar a qualidade deste produto, obtendo#se um prazo de validade de 60 dias sob refrigeração, apresentando umidade de 71,30 %, proteína 10,74 %, carboidratos 1,59 %, lipídios totais 14,8 %, sendo gordura saturada 4,73 %, gordura monoinsaturada 3,61%, gorduras poliinsaturadas totais 4,76 %, ômega-3 0,63 % colesterol 37,6mg. Através da análise sensorial foi mostrada uma boa aceitação (88 %) da terrine de tainha (Mugil platanus) com grande receptividade deste produto no mercado. O perfil de textura realizou-se comparando a terrine de tainha (Mugil platanus) com um produto similar (terrine de carne suína). / The development of food products with high nutritive values, easy preparations, and in terms of Brazil, a innovative product, is a good alternative to food industry. As the sea is important productor of food and a increased the consumption of seafood is a important target. In the development of mullet terrine microbiologic, physical-chemical and sensorial analysis with objective to valuel the quality and self-life of this product was made. Results shown shelf-life round 60 days under refrigeration, with 71.30 % of moisture, 10.74 % of proteins, 1.59 % in carbohydrates, 14.8 % in totals lipids, with 4.73 % lipids saturated, 3.61 % monounsaturated lipids and 4.76 % total polyunsaturated lipids. The omega-3 values was 0.63 %, cholesterol 37.6 mg. Results from sensorial analysis showns good acceptance of mullet terrine. The texture profile was made to compare mullet terrine with a similar product from pig terrine.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T17:18:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 227247.pdf: 1508514 bytes, checksum: 541872d7dacf44483e2ae7347c5b5282 (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T17:39:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Devido à introdução da soja geneticamente modificada Roundup ReadyTM (RR) no mercado brasileiro, a habilidade para detectar organismos geneticamente modificados (OGMs) tornou-se uma necessidade legal. O Decreto 4.680 de 24 de Abril de 2003 prevê que alimentos que contêm acima de 1 % de OGMs em sua composição devem ser obrigatoriamente rotulados. Uma vez que a legislação estipula um limite para a presença de OGMs em alimentos, a detecção qualitativa não atende à exigência imposta. É necessário, então, a utilização de uma ferramenta que forneça dados quantitativos. Tais dados, referentes à presença e teor de soja geneticamente modificada em alimentos, ainda são escassos, principalmente em relação ao Brasil. O objetivo deste trabalho foi a detecção por PCR e quantificação por PCR em tempo real de soja Roundup Ready em proteína texturizada de soja, extrato de soja e ingredientes utilizados na indústria de carnes. O DNA das 114 amostras foi extraído e purificado por um método CTAB. Todas as amostras foram submetidas à pesquisa do gene da lectina de soja, para a verificação da presença de DNA de soja amplificável. Com exceção de 7 amostras de ingredientes, todas as demais apresentaram sinal positivo para este gene. Para a detecção qualitativa de soja RR, foi utilizada uma nested PCR já estabelecida que resultou em uma sensibilidade de 0,01%, considerada aceitável para detecção de OGMs. De um total de 107 amostras analisadas, 62 apresentaram resultado positivo para soja transgênica. 40 amostras de extrato de soja e proteína texturizada foram analisadas por PCR em tempo real, sendo que apenas duas amostras de PTS estavam em desacordo com a legislação.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-22T20:40:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 232408.pdf: 880174 bytes, checksum: 565073eda2fea773d27e04d125ca508d (MD5) / Os extratos aquoso, alcoólico e etéreo de dois subprodutos gerados pela indústria cafeeira (cascas e pó orgânico) foram avaliados quanto ao conteúdo de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante, com o objetivo de observar a influência de cada solvente extrator. Para isto, os resíduos, cedidos pelas Companhias Cooxupé (Guaxupé - MG) e Garcafé (Garça - SP), foram submetidos ao método de Folin-Ciocalteau, que quantifica os fenólicos totais, ao método radicalar ABTS [2,2´- azinobis - (3-etilbenzotiazonelina-6-ácido sulfônico)] e ao sistema de co-oxidação ß-caroteno/ ácido linoléico, que medem a atividade antioxidante de cada extrato, tendo sido o último também utilizado para verificar o sinergismo entre as amostras e o antioxidante sintético BHT (butil hidroxi tolueno). Os resultados indicaram uma alta atividade antioxidante nos extratos aquosos das cascas de café; o pó orgânico apresentou capacidade antioxidante em todos os extratos, e a ordem foi: etéreo > alcoólico > aquoso. Foi observada uma correlação linear entre o conteúdo de fenólicos totais e a atividade antioxidante (R2 = 0,9897). Também foi demonstrado o sinergismo entre o extrato aquoso da casca da Companhia Cooxupé a 200 ppm e o BHT, que mostrou uma inibição da oxidação de 88%. Por ter sido a única amostra a apresentar atividade em todos os extratos, o pó orgânico de café foi submetido a um fracionamento, com o intuito de identificar quais os ácidos fenólicos responsáveis pela atividade antioxidante. Estas frações foram submetidas à análise cromatográfica, além da avaliação da atividade antioxidante e do conteúdo de fenólicos totais. Verificou-se que as frações do pó orgânico têm alto conteúdo de fenólicos, variando de 2.013,26 a 4.620,94 mg GAE (equivalentes em ácido gálico) por 100g de amostra (peso seco). As frações de ácidos fenólicos livres, ésteres solúveis e ésteres insolúveis de ácidos fenólicos foram submetidas à cromatografia gasosa, e a quantificação foi baseada nos tempos de retenção dos padrões de ácidos fenólicos. O ácido salicílico foi predominante em todas as frações, com valores acima de 90%. Apesar disto, estas altas concentrações não parecem ser as responsáveis pela atividade antioxidante total. Os resultados apresentados por estes estudos in vitro indicam a possibilidade da utilização destes subprodutos como substituintes dos antioxidantes sintéticos amplamente empregados pelas indústrias, considerando-se a atual preocupação dos consumidores com os efeitos deletérios destes compostos.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T20:41:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 233944.pdf: 1100842 bytes, checksum: 8f71501c988a448dd4c0ad24a83d09cd (MD5) / Poli(3-hidroxibutirato), P(3HB), é um biopolímero acumulado por muitos microrganismos como reserva de carbono e energia, em determinadas condições. Possui propriedades termoplásticas semelhantes às dos plásticos petroquímicos e a vantagem de ser biocompatível e completamente biodegradável. Entretanto, possui custo elevado de produção frente aos plásticos convencionais, o que limita seu uso. Algumas estratégias de produção de P(3HB) por Ralstonia eutropha foram estudadas, com o objetivo de aumentar a produção do polímero, visando a redução de seus custos. Neste trabalho teve-se por objetivo a melhoria das condições de cultura para o crescimento e produção de P(3HB) por R. eutropha em diferentes substratos. Uma das estratégias utilizadas foi a realização de cultivos a diferentes temperaturas. Além da utilização de um substrato de baixo custo, um novo método de extração de P(3HB) também foi estudado, visando a redução de poluentes e o custo de produção. Primeiramente, a modelagem matemática do crescimento da bactéria foi utilizada para estimar os parâmetros: velocidade específica máxima de crescimento ( max), tempo da fase lag ( ) e aumento logarítmico da população (A), utilizando-se resíduo amiláceo e glicose (padrão) como substrato. Utilizaram-se três modelos primários de crescimento e o modelo de Gompertz Modificado, foi o que melhor se ajustou às curvas de crescimento da bactéria, nas diferentes fontes de carbono testadas. Pelo modelo de Gompertz Modificado foi possível prever o momento da limitação de nitrogênio nas culturas. Não houve ajuste de nenhum dos modelos secundários aos parâmetros de crescimento µ e A nos substratos testados, somente foi possível modelar o efeito da variação da temperatura sobre o parâmetro , nos cultivos em resíduo amiláceo, com suplementação. Foi estudada a produção de P(3HB) nos substratos de glicose e resíduo amiláceo, e também a suplementação do meio de cultivo com óleo de soja, visando aumentar a produção de polímero. O resíduo amiláceo mostrou-se uma boa fonte de carbono para a produção de P(3HB). A suplementação aumentou o conteúdo de biopolímero em 6,1 e 8% nos cultivos a 30 e 35°C, respectivamente e, nos cultivos em glicose o aumento foi de 11,7 e 13,7% a 30 e 35°C, respectivamente. Nos cultivos a 35°C, a quantidade de P(3HB) e de células foram superiores em relação ao cultivo a 30°C. Foi possível desenvolver um método de extração simples, utilizando somente clorofórmio como solvente, juntamente com os processos de agitação e aquecimento. O melhor tempo determinado para a extração foi de 2 horas, visto que o filme de P(3HB) apresentou 98% de pureza e 94% de recuperação, com menor cristalinidade, maior estabilidade térmica e alta massa molar, em relação aos outros tempos de extração testados. A caracterização também foi realizada para os filmes de P(3HB) dos cultivos em resíduo amiláceo que apresentaram propriedades muito próximas aos obtidos em glicose. Somente os cultivos com suplementação de óleo apresentaram características diferentes. Poly(3-hydroxybutyrate), P(3HB), is a biopolymer accumulated by many microorganisms , as carbon and energy storage, under established conditions. P(3HB) has thermoplastic properties similar to those of the conventional plastics and the advantage of being biocompatible and totally biodegradable. However, its high cost of production related to conventional plastics limits its use. Some strategies for production of P(3HB) by Ralstonia eutropha were studied, aiming to increase polymer production, and seeking costs reduction. In this work, the target was to improve the culture conditions for growth and production of P(3HB) by Ralstonia eutropha in different substratum. One of the strategies was to use different culture temperatures. Beyond the utilization of a low cost substrate, a new extraction method was studied, aiming the reduction of pollutant and production costs. Firstly, the mathematical modeling of bacteria growth was used to estimate the following parameters: specific maximun growth rate ( max), time of lag phase ( ) and logarithmic increase of population (A), using starchy waste and glucose (standard) as carbon source. Three primary growth models were used, and the ´Modified Gompertz´ model was present the bets fit to the growth curves of the bacteria, on the different carbon sources tested. Through the ´Modified Gompertz´ model, it was possible to estabish the moment of nitrogen limitation in the culture. There was no adjustment of any of the secondary models to the growth parameters and A on the tested substrate. It was only possible to model the effect of temperature variation over the parameter, on the cultures in starchy waste, with supplementation. The production of P(3HB) was carried out on glucose and starchy waste, and also the supplementation of the culture with soybean oil, aiming to increase P(3HB) production. The starchy waste showed to be a good carbon source for P(3HB) production. The supplementation increased the P(3HB) content in 6.1 and 8% in the cultures at 30 and 35ºC, respectively and the increase in the glucose cultures was of 11.7 and 13.7% in the cultures at 30 and 35ºC. In the cultures at 35ºC, the P(3HB) and cell contents were superior when compared to the cultures at 30ºC. A simple extraction method was developed using only chloroform as solvent in association with agitation and heating. The best time verified for the extraction was of 2 hours, because the P(3HB) film showed 98% of purity and 94% of recuperation, with lower crystallinity, higher thermal stability and high molar mass. The characterization was also realized for the P(3HB) films produced on starchy waste cultures and they presented characteristics very similar to those obtained on glucose. Only the cultures with soybean oil showed different characteristics.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-22T23:51:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 257300.pdf: 649740 bytes, checksum: 839a77a033ccba4ba0b91c2b54eb5107 (MD5) / Métodos utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrômetro de massa/massa (LC-MS/MS) foram desenvolvidos para diferentes grupos de micotoxinas e avaliados em castanha-do-Brasil. (a) Desenvolvimento de um Método para Determinação de Aflatoxinas B1, B2, G1, e G2 por LC-MS/MS em castanhas-do-Brasil. O primeiro método foi desenvolvido utilizando ionização química à pressão atmosférica (APCI) no modo positivo [M+H]+, para determinação simultânea das aflatoxinas (AFLs) B1, B2, G1, e G2 em castanhas-do-Brasil. Através da monitoração de múltiplas reações foi possível analisar as transições das AFLs aumentando assim a especificidade e sensibilidade. A separação das AFLs foi realizada utilizando uma coluna C8 e um gradiente de fase móvel composta por água:metanol (ambos com 25 mM de acetato de amônia) em um tempo total de corrida de 7 minutos. A extração das toxinas foi conduzida utilizando uma solução de acetonitrila:água (80:20) e não foi utilizada etapa de limpeza. Os valores de limite de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) do método para AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2 foram 0.04; 0.045; 0.050 e 0.060 µg.kg-1 e 0.08, 0.09, 0.10 e 0.12 µg.kg-1 respectivamente. Os coeficientes de correlação para as toxinas foram excelentes e a linearidade foi obtida em uma faixa de 0.005, 0.02 0.25 e 0.04 até 0.5, 2.0, 25 e 4.0 µg.kg-1 para cada toxina respectivamente. Os componentes da matriz não influenciaram a detecção e quantificação das AFLs. Os valores de recuperação ficaram entre 92 e 100 % e valor do AFLs obtidos a partir de amostras naturalmente contaminadas esteve entre 1.2 à 11.5 µg.kg-1. (b) Desenvolvimento de Métodos para 15 Micotoxinas por LC-MS/MS Utilizando Ionização Química por Pressão Atmosférica e por Eletrospray. Neste estudo dois métodos foram desenvolvidos para quantificação de 15 micotoxinas APCI e eletrospray (ESI) como fontes de ionização. A separação foi realizada utilizando uma coluna C18 e gradientes de fase móvel compostas de metanol:água (ambos com 25 mM e acetato de amônia). As toxinas estudadas foram AFLs, citrinina (CTR), fumonisinas (FB1 e FB2), ocratoxina A (OTA), tricotecenos (NEO; 15ADON; 3ADON; DAS; HT2; T2) e zearalenona (ZON). Os tempos cromatográficos para os métodos foram de 11.5 e 9.5 minutos para APCI e ESI respectivamente. APCI não foi capaz de ionizar FB1; FB2; CTR e OTA e a ESI não foi capaz de ionizar as AFLs. Os LOQs utilizando APCI foram 0.25, 2.5, 0.7, 0.01, 0.015, 0.015, 0.02, 0.2, 1.0, HT2, T2 e ZON respectivamente. Utilizando ESI, os LOQs foram de 0.1, 1.5, 0.14, 0.04, 0.08, 0.1, 0.2, 0.08, 2.5, 0.08 e 0.05 µg.kg-1 para NEO; 15ADON; 3ADON; DAS; HT2; T2; FB1; FB2; CTR; OTA e ZON respectivamente. Sete micotoxinas foram ionizadas pelas duas fontes de ionização. Todavia, os LOQs foram menores utilizando ESI. Os dois métodos desenvolvidos mostraram vantagens e desvantagens quando comparados e a escolha da fonte de ionização dependerá do objetivo do estudo. Os dois estudos confirmaram o uso da espectrometria de massas como uma das melhores ferramentas para análise de micotoxinas em alimentos, especialmente devido às restrições das legislações internacionais.