Cette étude porte sur l’analyse fondamentale et expérimentale des processus d’extraction des procédés conventionnels et innovants. L’intensification de ces techniques s’est tout d’abord basée sur des approches théoriques. D’une part, nous nous sommes focalisés sur « le paradoxe » généré par l’extraction conventionnelle des huiles essentielles et les issues et solutions que la Détente Instantanée Contrôlée (DIC) ou les Micro-Ondes (MO) peuvent apporter. D’autre part, nous nous sommes intéressés à la problématique d’intensification des opérations d’extraction par solvant des composés non-volatils à partir de végétaux. La spécificité des processus diffusionnels leur donne une importance particulière en raison de la structure propre de la matière, traduisant ainsi une mauvaise aptitude technologique intrinsèque. L’amélioration de l’extraction par l’action de la DIC sur la structure de la matrice, des MO sur le chauffage et des UltraSons (US) sur la micro-agitation, permet d’envisager un couplage, de conduire à une intensification après optimisation souvent multicritères (cinétique, qualité et énergie). La DIC a été appliquée sur des feuilles de romarin et des écorces d’orange afin d’en extraire les huiles essentielles. Ce traitement a permis d’accéder à une expansion et de parvenir à une intensification de l’extraction des molécules antioxydantes. Nous avons donc procédé à une combinaison DIC/MO pour le romarin et DIC/US pour les écorces d’orange. Enfin, la cinétique de l’extraction d’huiles de colza a été intensifiée par un prétraitement DIC et étudiée à travers une modélisation dont l’un des aspects a été une diffusion de type Fick couplée à une solution de Crank / This study focuses on fundamental analysis and experimental work carried out on extraction via conventional and innovative processes. The intensification of these techniques is first based on theoretical approaches. On the one hand, we focused our meditation on examining the "paradox" generated by conventional steam-distillation of essential oils, and suggested solutions from Instant Controlled Pressure Drop (DIC) or Microwave (MW). On the other hand, we were interested in the problematic of solvent extraction operations of plant-based non-volatile compounds. The specificity of the diffusional process gives them a special importance because of the specific structure of the material, reflecting poor intrinsic technological ability. Improving extraction by letting DIC act on the structure of the matrix, MW on heating, and UltraSound (US) on the micro-agitation, allows to coupling technologies leading to a perfect intensification and thus multi-criteria optimization (kinetics, quality and energy). DIC was applied to the leaves of rosemary and orange peel to extract essential oils. This treatment has access to expansion and to achieve increased extraction of antioxidant molecules. We therefore conducted a combination DIC/MW for rosemary and DIC/US for orange peel. Finally, the extraction kinetics of rapeseed oil has been intensified by DIC pretreatment. This kinetics was identified through modeling including Fick diffusion coupled to a Crank solution

La qualité osseuse est un paramètre important à prendre en compte lors des différents types de chirurgie mis en œuvre pour les interventions sur le rachis. Cependant, ce paramètre reste difficile à estimer in vivo du fait notamment de la difficulté à accéder à ce site anatomique. Ce travail porte sur le développement d'une technique ultrasonore permettant d'estimer la qualité osseuse en utilisant la réponse échographique d'une tige métallique insérée dans l'os et utilisée dans le cadre de la chirurgie du rachis. Des travaux expérimentaux montrent la faisabilité de notre approche in vitro. Une tige métallique similaire à celle utilisée en clinique est insérée dans des échantillons d'os trabéculaire perpendiculairement à l'axe du traducteur. Les réponses échographiques de la tige immergée dans l'eau et insérée dans l'os sont comparées, ce qui permet de déterminer la vitesse de propagation dans l'os (SOS, Speed of Sound), ainsi que la pente du coefficient d'atténuation en fonction de la fréquence (BUA, Broadband Ultrasonic Attenuation). Les résultats obtenus pour les 21 échantillons montrent i) une corrélation significative entre SOS et la fraction volumique d'os (BV/TV, R² = 0.6 et p < 0.001); et ii) une non-linéarité de la variation du BUA et BV/TV (R² = 0.22 et p<0.001). Des simulations numériques utilisant des éléments finis spectraux en 2D permettent de mieux comprendre la propagation ultrasonore et d'estimer la sensibilité des mesures à des erreurs de positionnement de la tige et du capteur. De plus, des simulations numériques par différences finies dans le domaine temporel en 3D permettent de mieux comprendre l'interaction entre une onde ultrasonore et le tissu osseux en comparant les résultats expérimentaux et numériques. Ce travail prouve la faisabilité de cette approche de caractérisation ultrasonore pour estimer la qualité osseuse, ce qui ouvre la voie à de possibles études cliniques dans le futur. / Bone quality is an important parameter which should be taken into account during the different types of surgical procedures used in spine surgery. However, this parameter remains difficult to be determined in vivo, mostly due to difficulties of positioning different sensors around this anatomical site. The aim of this work is to develop an ultrasonic technique allowing to assess bone quality using the echographic response of a metallic rod inserted in bone tissue and used in spine surgery. Experimental works show the feasibility of the technique in vitro. A metallic rod similar to the one used in the operating room is inserted in trabecular bone samples perpendicularly to the transducer axis. The echographic responses of the rod immersed in water and in bone tissue are compared, which allows to determine the wave velocity in bone tissue, as well as the slope of the attenuation coefficient as a function of frequency (BUA, broadband ultrasonic attenuation). The results obtained for the 21 samples show i) a significant correlation between SOS and bone volume fraction (BV/TV, R² = 0.6, p < 0.001); and ii) a non linear variation of BUA as a function of BV/TV (R² = 0.22, p<0.001).Numerical simulation using 2D spectral finite element simulation allows to better understand wave propagation and to estimate the sensitivity of the measurements to positioning errors of the rod and of the sensor. Moreover, 3-D finite difference time domain simulation allows to better understand the interaction between an ultrasonic wave and bone tissue by comparing the experimental and numerical results. This work proves the feasibility of this ultrasonic characterization approach to estimate bone quality, which opens the way to future clinical studies.

Les différentes modalités d’imagerie par ondes présentent chacune des limitations en termes de résolution ou de contraste. Dans ce travail, nous modélisons l’imagerie ultrasonore ultrarapide et présentons des méthodes de reconstruction qui améliorent la précision de l’imagerie ultrasonore. Nous introduisons deux méthodes qui permettent d’augmenter le contraste et de mesurer la position super-résolue et la vitesse dans les vaisseaux sanguins. Nous présentons aussi une méthode de reconstruction des paramètres microscopiques en tomographie d’impédance électrique en utilisant des mesures multifréquence et en s’aidant de la théorie de l’homogénéisation. / Different modalities in wave imaging each present limitations in terms of resolution or contrast. In this work, we present a mathematical model of the ultrafast ultrasound imaging modality and reconstruction methods which can improve contrast and resolution in ultrasonic imaging. We introduce two methods which allow to improve contrast and to locate blood vessels belowthe diffraction limit while simultaneously estimating the blood velocity. We also present a reconstruction method in electrical impedance tomography which allows reconstruction of microscopic parameters from multi-frequency measurements using the theory of homogenization.

La présente étude s'intéresse à un écoulement d'acoustic streaming, c'est-à-dire un écoulement généré par la propagation d'une onde acoustique dans un fluide. Le travail consiste à comparer deux approches: expérimentale et numérique. Les ultrasons sont émis à 2MHz par un transducteur piézo-électrique de 28.5mm de diamètre. Ce dernier est plongé dans une cuve d'eau équipée de deux parois absorbantes: l'une sert à séparer le champ proche du champ lointain et l'autre est placée à l'extrémité du domaine fluide afin d'éviter toutes réflexions. On réalise ainsi une étude en champ proche et une étude en champ lointain. Les mesures sont de deux types: champ de pression acoustique (hydrophone) et champ de vitesse (PIV). En parallèle, on effectue des simulations numériques directes avec le logiciel StarCCM+TM. Il s'agit de résoudre les équations de Navier-Stokes en fluide incompressible complétées d'un terme source de force acoustique. L'expression de ce dernier est obtenue par séparation des échelles de temps, ce qui consiste à négliger à l'échelle de temps acoustique les variations temporelles lentes, de l'écoulement généré. La démarche est ensuite analogue à celle utilisé en turbulence pour le calcul des tenseurs de Reynolds. On obtient finalement un bon accord entre les résultats expérimentaux et ceux de la modélisation numérique. / Acoustic streaming, i.e. the flow induced by a propagating acoustic wave, is investigated here with both experiental and numerical approaches. The ultrasound source is a 2MHz transducer with a 29mm diameter. The transducer is introduced inside a water tank with two absorbing walls. An intermediate absorbing wall is used to separate the near field from the far field. An other absorbing wall is placed in the opposite side to teh source to avoid reflective waves. Both near field and far field are studied. The measurements concern the acoustic pressure field (hydrophone) and the velocity field (PIV). Numerical simulations are also performed with the software STARCCM+TM. They solve the incompressible Navier-Stokes equations with an acoustic force source term. Ths term is obtained by time scale separation: the slow variations of the flow are neglected on an acoustic time scale with regard to the fast variations of the acoustic field. The procedure is then similar to that used in turbulence for Reynolds stress calculation. A good agreement is eventually obtained between the experimental and numerical results.

Si on excepte le pôle fayalite, les propriétés élastiques des olivines (Fe,Mg)2SiO4 riches en fer n'ont pratiquement pas été étudiées malgré leur existence avérée sur Terre et sur Mars. Le but de cette thèse est donc d'étudier l'évolution des propriétés élastiques en fonction de la teneur en fer des olivines. Des agrégats polycristallins à grains fins ont été densifiés à l'aide de la technique de frittage flash (SPS) pour quatre compositions différentes (Fa44, Fa63, Fa81 and Fa100) à partir de poudre nanométriques d'oxydes synthétisées en atmosphère contrôlée. Les échantillons ont été étudiés jusqu'à des pressions de 6,4 GPa sur la presse DIA de la ligne X17B2 du National Synchrotron Light Source au Brookhaven National Laboratory. Les volumes de maille des échantillons et du NaCl (pour la calibration en pression) ont été déterminés par diffraction des rayons X afin de calculer le module de compressibilité isotherme (KT0) à l'aide de l'équation d'état de Birch-Murnaghan. Malgré nos efforts pour obtenir une pression hydrostatique, nous observons une importante contrainte déviatorique dans toutes les expériences. Grâce au réseau de 10 détecteurs de la ligne expérimentale et à la méthode de Singh (1993), nous avons tenté de corriger les valeurs de distance interréticulaire des effets de la contrainte déviatorique. Les données corrigées ne sont toutefois pas suffisantes pour déterminer une valeur de la dérivée en pression K'. Elle nous permettent cependant de proposer, en lien avec les valeurs de la littérature, un évolution de KT0 en deux palier : les compositions proches des pôles purs auraient des valeurs constantes de ~128 GPa pour les olivines riches en Mg et de ~135 GPa pour les olivines riches en Fe, alors que la valeur augmenterait rapidement d'un palier à l'autre entre Fa50 and Fa70. Pour les échantillons Fa81 et Fa100, nous avons également effectué des mesures à l'aide d'interférométrie ultrason combinée à de l'imagerie en rayons X. Les modules de compressibilité adiabatique (KS0) et de cisaillement (G) ont été calculés à partir des vitesse de propagation des ondes P et S. Les valeurs obtenues une fois les valeurs converties en KT0 sont significativement plus basses que les valeurs de diffraction des rayons X. Par contre, les valeurs de G s'accordent bien avec l'évolution linéaire en fonction de la teneur en fer des olivines proposée par Liu et al. (2005). / Except for the fayalite end-member, elastic properties of iron-rich olivine (Fe,Mg)2SiO4 have never been fully studied despite their aknowledged natural existence on Earth and Mars. The purpose of this thesis is to investigate on the evolution of elastic properties with regard to the iron content of olivines. Fine-grained polycrystalline aggregates of four different compositions (Fa44, Fa63, Fa81 and Fa100) were sintered by Spark Plasma Sintering (SPS) from nano-powder olivines synthesised under controlled atmosphere. These samples were then studied at pressures up to 6,4 GPa using the DIA press at X17B2 beamline of the late National Synchrotron Light Source at Brookhaven National Laboratory. Unit cell of the samples and NaCl pressure calibrant were determined using X-ray diffraction and used to calculate the isothermal bulk modulus (KT0) by fitting to a Birch-Murnaghan equation of state. Despite our best efforts to apply a hydrostatic pressure on the sample, a high level of deviatoric stress was observed in every experiment. Correction for the deviatoric stress on the d-spacing data was applied using the 10 detectors setup of the beamline and the calculations from Singh (1993) but is not sufficient to calculate a precise pressure derivative K'. These corrected data combined with literature allow us to propose a two level evolution of KT0, with constant values of ~128 GPa for the Mg-rich olivines and ~135 GPa for the Fe-rich olivines, connected by a quick raise between Fa50 and Fa70. In addition, we conducted ultrasonic interferometric measurements combined with X-ray imaging on the Fa81 and Fa100 samples. The adiabatic bulk modulus (KS0) and shear modulus (G) were calculated from compression and shear wave velocities. When converted into KT0, KS0 values are significantly lower than the X-ray diffraction ones. On the opposite, G values are in good agreement with the linear evolution with iron content of olivines calculated by Liu et al. (2005).

En sciences et dans l’industrie pour limiter le nombre de maquettes expérimentales dans les projets R&D afin de mieux comprendre et de bien interpréter les phénomènes ultrasonores complexes observés sur site, des simulations de contrôles ultrasonores sont effectuées. Ces simulations sont d’autant plus réalistes que la description des structures à contrôler est précise, en particulier au niveau des constantes d’élasticité et d’atténuation intrinsèque. Les objectifs de cette étude sont d’améliorer d’une part les connaissances sur l’influence des caractéristiques métallurgiques des matériaux anisotropes et hétérogènes sur la propagation ultrasonore et d’autre part les performances des codes de calcul (logiciel ATHENA d’EDF) qui nécessitent de disposer des données d’entrée pertinentes, notamment en ce qui concerne les constantes d’élasticité et l’atténuation ultrasonore. Cette étude est dédiée à la caractérisation des matériaux à gros grains, comme les aciers austéno-ferritiques moulés par centrifugation et les soudures en acier inoxydable austénitique ou en alliages à base nickel. Un système expérimental unique permettant de mesurer les constantes d’élasticité et l’atténuation en incidence oblique à été mis au point. Le point fort de ce dispositif est qu’il permet de travailler au-delà de l’angle critique longitudinal et donc de mesurer les propriétés d’atténuation des ondes transversales. Les constantes d’élasticité sont déduites des vitesses ultrasonores à partir d’un processus d’optimisation basé sur la résolution de problème inverse. Nous avons montré les potentialités d’algorithmes d’optimisation globaux tels que les algorithmes génétiques moins susceptibles de converger vers des minima locaux de la fonction à minimiser. Les résultats obtenus à partir des mesures expérimentales sont en accord avec la littérature. Des résultats de l’atténuation des ondes longitudinales et transversales par décomposition du faisceau en spectre d’ondes planes sont présentés. / In industry, to limit the number of experimental models in R&D projects, to better understand and to well interpret the complex ultrasonic phenomena observed du ring controls on site, simulations of ultrasonic controls are carried out. These simulations are all the more realistic as the description of structures to control is accurate, especially in terms of elastic constants, and intrinsic attenuation. The objectives of this study are firstly to improve knowledge about the influence of the metallurgical properties of anisotropie and heterogeneous materials on the ultrasonic propagation and secondly the performance of the computation codes (software ATHENA EDF) which need to have the relevant inputs, particularly as regards the elastic constants and ultrasonic attenuation. This study is dedicated to the characterization of coarse materials such as austenitic-ferritic steel centrifugally cast and the welding in steel austenitic stainless or in alloy nickel-based. A unique experimental system for measuring the elastic constants and attenuation at oblique incidence has been developed. The strong point of this device is that it can work beyond the longitudinal critical angle and thus to measure the attenuation properties of transversal waves. The elastic constants are deduced from ultrasonic speed from an optimization process based on the resolution of Inverse problems. We have shown the potential of global optimization algorithms such as genetic algorithms Jess likely to converge to local minima of the function to minimize. The results obtained from experimental measurements are in agreement with literature. Results of the attenuation of the longitudinal and transverse waves by beam decomposition into spectrum of plane waves are represented.

Les céramiques polycristallines pour application dentaire sont aujourd’hui majoritairement des zircones dopées à l’yttrium (Y-TZP). Ce matériau présente des avantages indéniables en terme de résistance à la rupture, de propriétés esthétiques ou encore de ténacité grâce au phénomène de renforcement par transformation de phase. Les problèmes de stabilité de la Y-TZP en présence d’eau peuvent être limités par un travail d’optimisation des poudres, mais la sensibilité intrinsèque du matériau vis-à-vis de l’eau ou des fluides biologiques demeure et représente un risque, spécialement dans le cadre d’applications cliniques. Les matériaux à base de zircone dopée au cérium (Ce-TZP) présentés dans cette étude ont été développés afin de répondre au triple objectif de ténacité, résistance et stabilité. A partir de la Ce-TZP, connue pour sa ténacité et sa stabilité en présence d’eau importantes, un travail d’optimisation de la microstructure a été réalisé afin d’obtenir une résistance à la rupture maximale. Différentes voies ont été explorées afin d’élaborer des microstructures permettant une augmentation de la résistance mécanique de la Ce-TZP, notamment le frittage SPS ou l'élaboration de composites par mélange de poudres commerciales. Parmi les résultats présentés, le plus marquant est sans doute l’élaboration de composites dans le système 10Ce-TZP/MgAl2O4, caractérisés par une combinaison de propriétés mécaniques inédite (Sigma R = 900 MPa, KIc >15MPa.m1/2), et une stabilité à très long terme en présence d’eau . La mise en forme de ce matériau par des procédés industriels de pressage a été rendue possible grâce à une étape de granulation par atomisation ultrasonique. Enfin, un axe de recherche a été dédié à l’élaboration de poudres composites à base de Ce-TZP en une seule étape, par synthèse chimique. Ces travaux plus prospectifs montrent qu’un mélange très intime de deux phases peut-être obtenu par des méthodes de chimie douce dans une poudre composite. Ces poudres permettent l’élaboration de matériaux nanostructurés, dont les propriétés pourraient dépasser celles des composites conventionnels. / Yttria-doped tetragonal zirconia ceramics (often referred as Y-TZP) are today of major interest in biomedical and particularly dental applications, due to their excellent combination of strength and aesthetic features. Nevertheless, the moderate toughness of 3Y-TZP, and its still possible low temperature degradation (LTD) leaves space for new materials development. The purpose of this study is to assess the potential benefit of using ceria-doped zirconia (Ce-TZP) based ceramics as an tough, strong and stable alternative to Y-TZP. Ce-TZP generally possesses high toughness, but moderate strength when compared to 3Y-TZP, which is related to a larger grain size. In order to improve the strength of Ce-TZP, three microstructural optimizations have been carried out. First, Spark Plasma Sintering (SPS) has been used, showing a good potential for the development of nanostructured materials, which can be dense and mainly tetragonal, but aesthetically incompatible with a dental application. Cerium reduction effects on color and phase repartition have been studied. Adding a second step of conventional sintering in air has led to fully dense submicron 12Ce-TZP with acceptable color, but unsufficient strengthening. In a second step, a conventional composite approach has been used, by mixing commercial powders. The most striking result is certainly the uncommon combination of mechanical properties (Sigma R = 900 MPa, KIc > 15MPa.m1/2) obtained in the system 10Ce-TZP/MgAl2O4, together with a long term stability in presence of water. Pilot scale processing of this material has been set up by mean of ultrasonic spray-drying. Finally, a third research axis has been devoted to the synthesis of composite powders based on Ce-TZP, in one step. This work has shown that a very close mix of two phases can be obtained par soft chemistry methods in a composite powder. Nanostructured materials can be obtained from these powders, which properties could exceed those of conventional composites.

La thèse a mis en œuvre deux méthodes inverses pour l’évaluation non destructive d’un milieu multicouche anisotrope : la microscopie acoustique et les courants de Foucault. Pour la microscopie acoustique, nous avons adapté un modèle de propagation de l'onde acoustique dans un milieu multicouche, en calculant les coefficients de réflexion et de transmission d’un revêtement multicouche sur un substrat et en modélisant la réponse acoustique V(z) propre à la microscopie acoustique. Une méthode inverse utilisant l’algorithme de Levenberg-Marquardt donne accès à l’épaisseur, au module de Young et à la densité du revêtement. Pour les courants de Foucault, une méthode inverse similaire basée sur le formalisme de Tree a été mise au point, qui donne accès à l’épaisseur, à la conductivité électrique et à la perméabilité magnétique du revêtement. Après des vérifications de l’algorithme sur des matériaux massifs de référence, nous avons appliqué ces méthodes à un métal revêtu pour tuyauteries de centrale thermique : de l’acier inoxydable austénitique type 304 revêtu par pulvérisation thermique de superalliage Hastelloy C22 à base de nickel. La corrosion sèche sous l’effet des gaz chauds (air contenant du gaz SO2) amincit graduellement la paroi des tubes, ce qui peut les rendre dangereux. Il a fallu tenir compte de l’effet du grenaillage préalable à la pulvérisation, qui crée une mince couche de martensite à laquelle les courants de Foucault sont très sensibles : un modèle à trois couches substrat / martensite / revêtement a été utilisé. Nous avons caractérisé des échantillons de métal avant et après exposition à l’air avec ou sans SO2 à 650°C. Les deux méthodes d’évaluation non destructive permettent une détermination très satisfaisante de l’épaisseur de revêtement et se complètent bien. L’évaluation des caractéristiques physiques (acoustiques et électromagnétiques) met en évidence des hétérogénités du revêtement liées à son mode d’élaboration et des évolutions au cours du temps. Des pistes d’amélioration des méthodes sont proposées. / In the current work, we investigate the nondestructive evaluation of a thermal sprayed coating (Hastelloy C22 Ni-based alloy) on substrate (type 304 austenitic stainless steel) using acoustic microscopy and ECT method. Two models were built for the evaluation of this kind of material: one is for acoustic V(z) measurement and the other is for swept eddy current measurement. The implementation of these two models is used for the evaluation and properties measurement of the thermal sprayed coatings, such as elastic properties, electromagnetic properties. In particular, the main achievements and results are as follows: 1. Acoustic wave propagation in an anisotropic multilayered medium was investigated. The formula for calculating the reflection and transmission coefficients of the multilayered medium on or without a substrate were derived, which is necessary for the modeling of acoustic V(z) measurement of the thermal sprayed coating on substrate. 2. A model was built for the acoustic V(z) measurement of the thermal sprayed coatings on substrate, which can deal with anisotropic multilayered media. Specifically, we used a model of multilayered coatings with graded properties on substrate to calculate the acoustic reflection coefficient of our sample. Treating the thermal sprayed coating, deposited on a 304 steel substrate, as FGMs, we evaluated the coating thickness and the Young’s modulus evolution along the depth of the coating. 3. A model was built for the swept eddy current measurement of the thermal sprayed coatings. Since before the spraying process, the surface of the substrate is usually shot-peened (SP), the coated material is considered as a three-layer medium. The coating thickness and electromagnetic properties of each of the 3 layers were determined by an effective reverse process. 4. The thermal sprayed coated material after exposure in different conditions, i.e., as-received, heat-treated in air and heat-treated in SO2 environment, and after different exposure time was evaluated by the integrity of acoustic microscopy and ECT method. The coating thickness and the electromagnetic properties of the coated material under different conditions were measured.

Les matériaux photorefractifs sont ici mis en oeuvre pour l'analyse sans contact des très faibles vibrations engendrées en surface d'une pièce mécanique brute et donc rugueuse. Nous réalisons un couplage entre un faisceau de référence et un faisceau signal issu de la surface vibrante et construisons, grâce a l'effet photorefractif, un oscillateur local qui va interférer en teinte plate avec le faisceau signal transmis quelle que soit la structure spatiale de ce dernier. De plus, le matériau photorefractif va s'adapter aux phénomènes lents, correspondant a des vibrations parasites ou a des déréglages du système, tout en restant sensible aux vibrations de hautes fréquences (ultrasons). Le cdte:v est le matériau photorefractif que nous avons choisi. Il présente des performances adaptées a notre application sur une plage de longueur d'onde comprise entre un et un virgule cinquante-cinq micromètre. Nous présentons une étude des propriétés photorefractives de ce matériau et en particulier une méthode qui nous a permis de déterminer avec précision la densité effective de pièges des échantillons testés. Nous avons ensuite mis au point un senseur photorefractif qui présente des sensibilités comparables a celles des techniques classiques qui elles ne fonctionnent qu'avec des ondes planes. Pour cela, nous avons applique un champ électrique continu au cristal photorefractif afin de mettre en quadrature le signal transmis et l'oscillateur local. Un avantage de cette technique sous champ est la très faible influence du phénomène de compétition electron-trou, présent dans nos cristaux, permettant une réponse indépendante de la longueur d'onde utilisée. Enfin, nous travaillerons en régime d'atténuation car on évite ainsi un phénomène de résonance gênant tout en accédant a la même sensibilité qu'en régime d'amplification

Les caillots sanguins sont responsables de nombreuses pathologies, telles que les thromboses veineuses profondes (TVP), les embolies pulmonaires (EP) ou les accidents vasculaires cérébraux (AVC). La thromboembolie veineuse, regroupant les thromboses veineuses profondes et les embolies pulmonaires, ainsi que les accidents vasculaires cérébraux sont parmi les principales causes de décès. La formation d’un caillot sanguin survient suite à une lésion de la paroi endothéliale, d’un changement hémodynamique de l’écoulement sanguin ou de conditions d’hypercoagulation du sang. Lors de situations pathologiques, le caillot ne se dissout pas naturellement et des anticoagulants sont prescrits. Leur but est d’empêcher l’évolution du caillot et de prévenir des risques de récidives. Dans le cas d’un accident vasculaire cérébral ou de certaines embolies pulmonaires, de l'activateur tissulaire du plasminogène recombinant (rt-PA) peut être prescrit pour dissoudre directement le caillot. Ces traitements comportent des risques d’hémorragie interne, et une incertitude persiste encore sur leur durée d’administration. La caractérisation des caillots sanguins vise à mieux comprendre leur développement pour pouvoir adapter les traitements et potentiellement à confirmer leur effet. Un moyen de caractériser les tissus est d’utiliser des méthodes ultrasonores. L’élastographie, une de ces méthodes, permet de calculer la rigidité d’un tissu, caractérisé par son module d’Young. On appelle élastographie dynamique les méthodes d’élastographie basées sur la propagation d’ondes de cisaillement dans le tissu pour calculer son module d’Young (relié à la vitesse de l’onde). Plusieurs études ont montré que le module d’Young de caillots sanguins augmentait avec le temps et que des caillots plus vieux et plus denses étaient plus résistants à la dissolution. La dispersion de l’onde de cisaillement reliée à la contribution visqueuse du tissu est un paramètre nouvellement disponible sur certains échographes cliniques qui est peu étudié dans le cadre des caillots sanguins. L’atténuation de l’onde de cisaillement est également un paramètre acoustique, non explorée dans le cas des caillots sanguins. L’utilisation de l’atténuation de l’onde de cisaillement a montré des résultats encourageant en simulations et sur fantômes. Cependant, avec les méthodes actuelles, le calcul de l’atténuation d’onde de cisaillement suppose un milieu homogène ne favorisant pas la présence de résonances acoustiques, ce qui n’est pas le cas pour des caillots cylindriques dans des vaisseaux sanguins. L’enveloppe ultrasonore peut également être étudiée de manière statistique et les paramètres issus de ces statistiques reflètent la microstructure des tissus imagés. L’objectif général de cette thèse est de caractériser les caillots sanguins pendant leur évolution à l’aide des différents paramètres découlant des ultrasons. Cette caractérisation vise à permettre aux soignants d’adapter l’administration du traitement. Un autre objectif consiste à évaluer l’effet du traitement sur les différents paramètres ultrasonores afin d’attester son efficacité. Pour réaliser ces objectifs l’étude se sépare en trois parties. La première partie est une étude in vivo en partenariat avec le centre hospitalier universitaire de Grenoble qui vise à étudier le module d’Young et les paramètres d’ultrasons statistiques au cours du temps chez des patients présentant des thromboses veineuses profondes. Les patients étaient sous anticoagulants ; le module d’Young n’a pas montré de changement significatif entre les mesures aux jours 0, 7 et 30. Les paramètres statistiques (étudiés suivant la distribution statistique homodyne K) ont montré une augmentation de l’intensité des rétrodiffuseurs (probablement liée à une augmentation du nombre de brins de fibrine et/ou du nombre de globules rouges) et une désorganisation des rétrodiffuseurs. Une des conclusions est que les paramètres statistiques pourraient permettre d’améliorer la caractérisation de caillots sanguins même quand le module d’Young ne varie pas significativement. La deuxième partie se concentre sur l’analyse du phénomène de résonance acoustique présent lors du passage d’ondes de cisaillement dans le caillot. Le but était de trouver une région d’intérêt où le calcul de l’atténuation de l’onde de cisaillement présente le moins de variation associée à ce phénomène. Les paramètres liés à la résonance, le module d’Young, la dispersion et l’atténuation de l’onde de cisaillement ont pu être reportés dans des fantômes de différents diamètres ainsi que dans des caillots in vitro pendant leur coagulation. Une région d’intérêt minimisant la résonance lors du calcul de l’atténuation de l’onde de cisaillement a pu être trouvée. La troisième étude porte sur l’effet de traitement avec du rt-PA sur le module d’Young, la dispersion de l’onde de cisaillement, l’atténuation de l’onde de cisaillement et les paramètres d’ultrasons statistiques. Du sang de porc a été collecté et 3 caillots par échantillon ont été préparés, chacun subissant une condition différente de traitement (pas de traitement, traitement à 20 minutes après le début de la coagulation et traitement à 60 minutes après cette phase initiale). Les résultats montrent que le module d’Young diminue significativement avec l’ajout du traitement, la dispersion de l’onde de cisaillement augmente pour les caillots traités à 60 minutes comparés à ceux non traités, l’atténuation de l’onde de cisaillement augmente pour les caillots traités à 20 minutes comparés à ceux non traités et l’intensité des rétrodiffuseurs diminue significativement dans les deux conditions de traitement. Ces paramètres pourraient aider à confirmer l’effet du traitement et déceler si des patients y sont résistants ou non. Cette thèse a permis une meilleure compréhension des propriétés mécaniques et acoustiques des caillots sanguins au cours de la coagulation et en fonction de traitements. Tout ceci constitue autant de propriétés qui pourraient être utilisées afin d’adapter la dose et la durée d’un traitement afin de réduire les effets secondaires lors de la prise en charge des patients. / Blood clots are the cause of numerous pathologies, including deep vein thrombosis (DVT), pulmonary embolism (PE) and stroke. Venous thromboembolism, which includes deep vein thrombosis and pulmonary embolism, and stroke are among the leading causes of death. Blood clots form as a result of damage to the endothelial lining, hemodynamic changes in blood flow or hypercoagulable blood conditions. In pathological situations, the clot does not dissolve naturally, and anticoagulants are prescribed. Their purpose is to prevent the clot from progressing and to reduce the risk of recurrence. In the case of stroke or certain pulmonary embolisms, recombinant tissue plasminogen activator (rt-PA) may be prescribed to dissolve the clot. While these treatments can be effective, they do pose a risk of causing internal bleeding, and there is currently uncertainty regarding the optimal duration for administering them. Blood clot characterization aims to better understand how blood clots develop, so as to be able to adapt treatments and potentially confirm their effect. One way of characterizing tissues is to use ultrasound methods. Elastography, one such method, calculates the stiffness of a tissue characterized by its Young's modulus. Elastography methods based on shear wave propagation in a tissue to calculate the Young's modulus (related to the wave velocity) are known as dynamic elastography approaches. Several studies have shown that the Young's modulus of blood clots increases with time, and that older and denser clots are more resistant to dissolution. Shear wave dispersion related to the viscous contribution of a tissue is a newly available parameter on some clinical ultrasound scanners. However, little is known in the context of blood clots. Shear wave attenuation is also an acoustic parameter related to tissue viscosity and it is unexplored in the case of blood clots. The use of shear wave attenuation has shown encouraging results in simulations and on phantoms. However, with current methods, the calculation of the shear wave attenuation assumes a resonance-free homogeneous medium, which is not the case for cylindrical clots in blood vessels. The ultrasound envelope can also be studied statistically, and the parameters derived from these statistics reflect the microstructure of the tissues imaged. The general aim of this thesis is to characterize blood clots as they evolve, using various parameters derived from ultrasound. This characterization is intended to enable caregivers to adapt treatment administration. Another objective is to evaluate the effect of treatment on the various ultrasound parameters, in order to attest its effectiveness. To achieve these objectives, the study is divided into three parts. The first part is an in vivo study in partnership with Grenoble University Hospital to investigate the Young's modulus and statistical ultrasound parameters over time in patients with deep vein thrombosis. The patients were on anticoagulants, and the Young's modulus showed no significant changes between measurements on days 0, 7 and 30. Statistical parameters (studied according to the homodyne K statistical distribution) showed an increase in the intensity of scatterers (probably linked to an increase in the number of fibrin strands and/or number of red blood cells) and a disorganization of scatterers. One conclusion is that statistical parameters might be used to improve the characterization of blood clots even when the Young's modulus does not vary significantly. The second part focuses on the analysis of the resonance phenomenon present when shear waves pass through the clot. The aim was to find a region of interest where the calculation of the shear wave attenuation shows the least possible variation due to this behavior. Parameters related to resonance, the Young's modulus, shear wave dispersion and shear wave attenuation were plotted in phantoms of different diameters and in in vitro blood clots during coagulation. A region of interest was found, which minimized resonances when calculating shear wave attenuation. The third study investigates the effect of in vitro treatments with rt-PA on the Young's modulus, shear wave dispersion, shear wave attenuation and statistical ultrasound parameters. Porcine blood was collected and 3 clots per sample were prepared, each undergoing a different treatment condition (no treatment, treatment at 20 minutes after the beginning of coagulation and treatment at 60 minutes after the onset of coagulation). The Young's modulus decreased significantly with treatment, the shear wave dispersion increased for clots treated at 60 minutes compared to those untreated, the shear wave attenuation increased for clots treated at 20 minutes compared to those untreated, and the backscatter intensity decreased significantly in both treatment conditions. These parameters might help confirm the effect of a treatment and detect whether or not patients are resistant to it. This thesis has led to a better understanding of the mechanical and acoustic properties of blood clots during coagulation and as a function of a treatment. These properties can be used to adapt the dose and duration of treatment to reduce side effects in the management of patients.