Ce travail de thèse se concentre sur l'évaluation de la fiabilité des transistors à haute mobilité électronique (HEMT) AlGaN / GaN à grille ultra-courte sur substrat silicium dédiés aux applications de puissance à une fréquence supérieure à 40GHz. Il a été réalisé au sein des laboratoires IMS Bordeaux et IEMN Lille.Ce travail compare initialement les HEMT AlGaN / GaN réalisés par croissance MOCVD avec ceux obtenus par croissance MBE. En particulier, l'analyse électrique statique a permis d'étudier l'influence de la géométrie des dispositifs sur les performances des composants.Des tests de vieillissement accéléré ont été effectués pour évaluer la robustesse des transistors HEMTs en AlGaN/GaN à grille ultra-courte sur Si. Une méthodologie basée sur une séquence d'essais de vieillissement a été définie pour établir le diagnostic in-situ d’une dégradation statique et permanente et d’une dégradation qui se traduit par un transitoire de courant de drain au cours du chaque palier de la séquence de vieillissement. La valeur de la tension critique de dégradation à partir de laquelle le courant de drain commence à diminuer de façon significative dépend des conditions de polarisation du vieillissement, de la distance grille-drain et de la longueur de grille. De plus, l’aire de sécurité de fonctionnement de cette technologie a été déterminée. / This Ph.D. work focuses on the reliability assessment of ultra-short gate AlGaN/GaN high electron mobility transistor (HEMT) on silicon substrate dedicated to power applications at frequency above 40GHz. It was carried out within IMS Bordeaux and IEMN Lille laboratories.This work initially compares AlGaN/GaN HEMTs grown by MOCVD with those grown using MBE, through electrical characterization.In particular, the device geometry impact on the device performances has been studies by static electrical characterization.Step-stress experiments are performed to investigate reliability assessment of ultra-short gate AlGaN/GaN high electron mobility transistor (HEMT) on Si substrate. A methodology based on a sequence of step stress tests has been defined for in-situ diagnosis of a permanent degradation and of a degradation which is identified by a drain current transient occurring during each step of the ageing sequence . The same stress conditions were applied on HEMTs with different geometries. It is found no evolution of the drain current during non stressful steps. The value of the critical degradation voltage beyond which the stress drain current starts to decrease significantly is also found dependent on the stress bias conditions, the gate-drain distance and the gate length. Moreover, the safe operating area of this technology has been determined.

La corrosion des armatures constitue la principale cause de dégradation des ouvrages en béton armé, et occasionne des coûts élevés de maintenance/réparation. Pour prévenir ce problème sur ouvrages neufs, une solution consiste à renforcer les structures en béton par des armatures non-métalliques de type Polymère Renforcé de Fibres (PRF), généralement à base de fibres de verre, de carbone ou d'aramide. Il existe aujourd'hui plusieurs textes réglementaires consacrés aux armatures PRF, notamment aux USA, au Canada et au Japon, et de nombreux ouvrages en béton armé par barres en PRF ont d'ailleurs été construits dans ces pays. Cependant, si l'utilisation de ces nouvelles armatures semble à priori prometteuse, elle suscite encore des réserves de la part des maîtres d'ouvrages, notamment en France. Il subsiste en effet des incertitudes sur le comportement à long terme des structures renforcées par PRF, et plus particulièrement sur la durabilité en milieu alcalin des armatures à matrice vinylester ou époxy renforcée par des fibres de verre (PRFV), qui sont actuellement les plus utilisées, ou encore sur le vieillissement de l'interface PRF/béton. Dans ce contexte, la présente étude vise à développer pour la première fois en France, un ensemble de méthodologies permettant, d'une part, de caractériser les principales propriétés physiques, mécaniques et d'interface des différentes armatures en PRF disponibles sur le marché, mais également d'évaluer la durabilité d'armatures en PRFV (les plus représentatives du marché) et de l'interface PRFV/béton à travers des procédures pertinentes de vieillissements accélérés. La première partie de l'étude a donc été consacrée à la caractérisation physique et mécanique d'une sélection d'armatures du commerce, confectionnées à base de fibres de verre, de carbone ou d'aramide, et au comportement mécanique de l'interface entre ces PRF et le béton. Outre la caractérisation microstructurale des PRF par techniques de microscopie et d'analyse thermique, la mise en place de dispositifs d'essais de traction et de flexion 3 points à appuis rapprochés (Short-beam test) a permis d'accéder respectivement aux propriétés mécaniques en traction (module d'élasticité, résistance) et à la résistance au cisaillement inter-laminaire des armatures. Des essais spécifiques d'arrachement (Pull-out) ont ensuite permis d'évaluer l'influence de différents paramètres (type de fibre, diamètre et géométrie de surface des barres) sur le mécanisme de transfert d'effort à l'interface armature/béton. Une grande originalité de l'approche proposée réside dans l'instrumentation d'une partie des corps d'épreuve par des capteurs de déformation à fibre optique disposés au niveau de l'interface armature/béton ; ce dispositif de mesures réparties permet d'accéder à des informations locales comme le profil des déformations de traction de l'armature, et d'en déduire la longueur d'ancrage des différentes armatures dans le béton. En complément de l'étude expérimentale précédente, un travail de modélisation analytique et numérique a été initié en vue de simuler les essais d'arrachement et d'appréhender plus finement les mécanismes d'interface mis en jeu entre l'armature et le béton lors de ces essais. Dans cette optique, un modèle analytique d'interface a tout d'abord été proposé, puis introduit dans un modèle aux éléments finis (modèle d'endommagement de zones cohésives). Enfin, un protocole de vieillissement accéléré a été appliqué à des barres en PRFV seules ou noyées dans un milieu cimentaire. Les caractéristiques résiduelles des armatures et des interfaces ont été évaluées à différentes échéances de vieillissement (jusqu'à 240 jours). Hormis une diminution des propriétés mécaniques des barres soumises à une immersion directe en solution alcaline, cette condition pouvant être considérée comme très sévère par rapport aux conditions de service, il n'a pas été observé de dégradation des propriétés d'adhérence PRF/béton par rapport à l'état initial / Corrosion of the steel reinforcing bars (rebars) is the main process involved in the degradation of reinforced concrete (RC) structures, and has large repercussions on the maintenance/reparation expenses. To prevent such degradations on new infrastructures, the use of corrosion-free reinforcements, such as Fiber Reinforced Polymer (FRP) bars based on glass, carbon or aramid fibers, is gaining interest. Specific guidelines are already available in several countries (USA, Canada or Japan for instance), that define the design principles and good practices for this type of internal rebars; beside, many FRP RC structures have been built and are in service in these countries. Although the development of these new reinforcing bars is quite promising, infrastructures owners are still reluctant for their wide-scale use, especially in France. There are still major concerns regarding the long term behavior of FRP RC structures, and more particularly, the durability of glass fibers reinforced polymers (GFRP) when subjected to an alkaline environment, and the ageing behavior of the GFRP/concrete bonding as well. In this context, the present study aims at developing for the first time in France, a set of methodologies that allows : to characterize the main physical/mechanical properties of different types of FRP bars from the marketto assess the durability of GFRP bars (the most common type of bar) and their interface with concrete through relevant accelerated ageing procedures. The first part of this study was thus devoted to the physical/mechanical characterization of a selection of commercially available FRP rebars, based on glass, carbon or aramid fibers, and to the mechanical behavior of corresponding FRP/concrete interfaces. Beside the microstructural characterization of the various FRP materials by microscopy and thermal analysis techniques, tensile and short beam tests were developed in order to determine the tensile properties (Young's modulus and strength) and the interlaminar shear strength (ILSS) of the bars. Specific pull-out tests then made it possible to evaluate the influence of several parameters (type of fibers, diameter and surface geometry of the bars) on the mechanism of load transfer at the bar/concrete interface. A main originality of the proposed approach relied on the instrumentation of several test bodies by optical fiber strain sensors, which were installed along the bar/concrete interface. Such a distributed measurement system provided local information in the form of tensile strain profiles of the bars along the interface, and made it possible to determine the effective transfer length of the various types of FRP bars. As a complement to the previous experimental study, an analytical and numerical modeling work was initiated to simulate the pull-out tests and investigate more closely the interfacial mechanisms involved in the FRP bar/concrete bond behavior. In this line, an improved interface model was first proposed, which was then implemented in a finite element model (cohesive zone model formulated in the context of damage mechanics).Finally, an accelerated ageing protocol was developed and applied to the GFRP bars, either alone or embedded in a concrete medium. The retention properties of both bars and interfaces were determined after various periods of exposure (up to 240 days). Except a drop of tensile properties observed for GFRP bars that were directly immersed in an alkaline solution, which is considered as a very severe environment compared to actual service conditions, no significant loss of interfacial properties was detected on aged specimens compared to the initial state

Dans le cadre de cette thèse de doctorat, nous présentons la conception et la réalisation d’un banc dédié à l’étude de la fiabilité de structures piézoélectriques et plus précisément des micro-dispositifs de récupération d'énergie destinés aux implants médicaux autonomes actifs (stimulateurs cardiaques de nouvelle génération). Les structure étudiées se présentent sous la forme d’un bimorphe piézoélectrique encastré-libre comportant une masse sismique à leur extrémité. Une bonne compréhension du vieillissement des matériaux et des modes de défaillance mécanique et électrique est essentielle pour ce type de système où la vie du patient au sein duquel est implanté le dispositif est directement mise en jeu. Pour étudier la fiabilité et la durabilité de la partie active du récupérateur, nous proposons d'établir une nouvelle méthodologie de vieillissement accélérée via un banc d'essai dédié où l'environnement et les stimuli peuvent être contrôlés avec précision sur une large période de temps. Une caractérisation électromécanique des structures est périodiquement réalisée via l’extraction d’une série d’indicateurs (force de blocage, raideur, tension en régime harmonique) au sein même du banc tout au long du vieillissement. Il est donc ainsi possible d'identifier les différents modes de défaillance potentiels et d’étudier leurs impacts sur le bon fonctionnement du système. / Within the framework of this PhD we present the design and realization of a bench dedicated to the study of the reliability of piezoelectric structures and more precisely micro-devices of energy harvesting for the new generation of active and autonomous medical implants. The structures studied are in the form of a free-clamped piezoelectric bimorph having a seismic mass at their tip. A good understanding of the aging of the materials and of the mechanical and electrical failure modes is essential for this type of system where the life of the patient implanted by this device is directly involved. To study the reliability and durability of the active part of the harvester, we propose to establish a new accelerated aging methodology via a dedicated test bench where the environment and stimuli can be controlled accurately over a large period of time. An electromechanical characterization of the structures is periodically carried out by the extraction of a series of indicators (blocking force, stiffness, tension in harmonic regime) within the bench throughout the aging process. Therefore it is possible to identify the different potential failure modes and to study their impact on the proper functioning of the system.

Cette thèse fait partie des programmes de recherche sur le vieillissement des ouvrages de génie civil nucléaire lancés par l’IRSN (Institut de Radioprotection et de Sûreté nucléaire) dans le cadre du projet de prolongement de la durée d’exploitation des centrales nucléaires françaises. Le but étant de contribuer à la connaissance des mécanismes de vieillissement des matériaux constitutifs des ouvrages non-remplaçables d’une centrale nucléaire, tels que les enceintes de confinement. En effet, leur comportement représente un point important pour l’évaluation de la sûreté des installations nucléaires, car elles représentent la troisième et la dernière barrière de confinement contre le relâchement éventuel des produits radioactifs dans l'environnement.Parmi les phénomènes intervenants lors du vieillissement des ouvrages, le développement éventuel des pathologies, notamment les réactions de gonflements internes (RGI) qui sont susceptibles de dégrader le béton et conduire à l’apparition des fissurations dans les structures touchées. Ces réactions de gonflement internes (RGI) englobent la réaction sulfatique interne (RSI), la réaction alcali-granulat (RAG) et la concomitance de ces deux. Il s’agit de réactions endogènes, se produisant suite à l’interaction des composants initiaux du matériau. Ces interactions peuvent avoir lieu suite à l’utilisation de granulats réactifs en cas de RAG et/ou suite à un échauffement important au jeune âge en cas de RSI. Dans les ouvrages nucléaires, l’éventualité de ces phénomènes ne peut pas être écartée. En effet, ils comportent des éléments structuraux massifs en béton armé pour lesquels un échauffement important a pu se produire lors de la prise du béton et des granulats réactifs ont pu être utilisés pendant la confection. Ce risque doit donc être étudié d’autant plus que le prolongement de la durée d’exploitation des installations est envisagé.Cependant, la cinétique d’apparition des désordres suite au développement de ces réactions dans les ouvrages est en général lente allant jusqu’à quelques dizaines d’années, d’où le recourt à des essais accélérés. Cependant les solutions pratiquées dans les laboratoires de recherche, consiste à utiliser des protocoles d’essais accélérés mis au point sur des éprouvettes de faibles dimensions.Le travail de recherche réalisé dans le cadre de cette thèse comporte trois grandes axes : la mise au point d’un protocole expérimental visant à accélérer les réactions de gonflement interne du béton à l’échelle de structures massives, l’analyse multi-échelle des phénomènes et la mise au point d’une instrumentation innovante adaptée à cette problèmatique. Trois maquettes (de dimensions 2,4 x 1,4 x 1 m3) représentatives d’un ouvrage massif ont été réalisées dans des conditions maitrisées et optimisées afin de favoriser respectivement le développement de la réaction sulfatique interne (RSI), de la réaction alcali-granulat (RAG) et de la concomitance des deux pathologies, RAG et RSI. Ceci a permis d’étudier ces pathologies et de les caractériser à une telle échelle.L’effet d’échelle sur la cinétique de gonflement est mis en évidence grâce à une étude expérimentale multi-échelle permettant de comparer l’évolution des réactions dans les maquettes avec leur évolution dans des éprouvettes en béton reconstitué et des carottages.Une méthode d’instrumentation innovante par fibres optiques a été spécifiquement développée pour ces maquettes, permettant de suivre l’évolution des pathologies dans la masse et d’en déduire les champs de déformation dans plusieurs plans d’intérêt. Les mesures sont utilisées pour décrire finement les mécanismes évolutifs du gonflement et la dégradation des structures. Ces mesures sont aussi utilisées comme référence pour des simulations numériques ultérieures. / This thesis is part of a research program on the aging of nuclear infrastructures launched by the IRSN (Institute for Radiological Protection and Nuclear Safety) within the project aiming to extend the lifespan of the French nuclear power plants. The goal is to contribute to the knowledge of aging mechanisms touching the constituents of non-replaceable structures of a nuclear power plant, such as the containment building. Matter of fact, the behavior of such structures is an important point for the safety assessment of nuclear installations because they represent the third and last barrier against the dispersion of radioactive particles in the environment. Among the phenomena involved in aging mechanisms, internal swellings reactions (ISR) are pathologies that can degrade concrete by causing swelling, cracking and major disorders in the affected structures. Internal swelling reactions (ISW) include the delayed ettringite formation (DEF), the alkali-aggregate reaction (AAR) and the concomitance of the two. These pathologies are endogenous reactions, occurring as a result of the interaction between the initial components of the material. These interactions take place following the use of reactive aggregates in case of AAR and/or following a significant warm-up at the concrete’s early age in case of DEF. In nuclear facilities, the possibility of these phenomena cannot be ruled out. Matter of fact, they include massive reinforced concrete elements for which a significant heating could have occurred at the early age. Moreover, reactive aggregates may have been used during the construction phase. Therefore those risks ought to be studied especially if the extension of the lifespan of these installations is envisaged.However, the kinetics of these reactions are generally slow and it can take for up to a few decades for disorders to appear in the structure. Among the solutions used in research laboratories, one is to use accelerated test methods developed on small specimens.The research work carried out in this context includes three major axis: the development of an experimental protocol to accelerate internal swelling reactions of concrete on a massive structure scale, multi-scale analysis of the phenomena involved and the development of innovative instrumentation adapted to this problem. The purpose is to allow better observation and understanding of swelling reactions at such scale. Hence, three representative massive concrete mock-ups whose dimensions are 2,4 x 1,4 x 1 m3 were realized under controlled and optimized conditions for the development of delayed ettringite formation (DEF), alkali silica reaction (ASR) and the concomitant ASR-DEF case respectively.The scale effect on swelling kinetics is demonstrated by an experimental study comparing the evolution of swelling reaction in the massive samples with the evolution in reconstituted concrete laboratory specimens as well as coring specimens.An innovative instrumentation method using optical fibers is also developed thus allowing the monitoring of the pathologies in the massive structures and the tracking of the respective deformation fields in several two-dimensional plans of interest. The measurements are to finely describe and help in understanding the evolutionary mechanisms of structural degradation and can be used subsequently as a reference for numerical simulations.

Ce travail porte sur l'étude des comportements en flexion à court et long termes des poutres hybrides collées constituées d'un profilé pultrudé GFRP et d'une dalle en béton, assemblés par un joint de colle époxy. L'utilisation du collage dans des structures réelles se heurte encore à la réticence des concepteurs en raison du manque de garanties sur la durabilité à long terme et de l'absence d'outils de modélisation donnant la durée de vie en service des assemblages collés. La présente étude constitue donc un jalon dans cette démarche de compréhension du comportement à long terme de ces structures collées. Elle s'appuie sur analyse multi-échelles qui permet d'aborder le problème à l'échelle locale de l'interface (essai pushout) et à l'échelle globale de l'élément de structure (essai de flexion sur des poutres). Des essais de vieillissement accéléré ont tout d'abord été conduits pour étudier les effets de l'humidité et de la température sur l'adhésif seul et sur l'assemblage structural et il en ressort que l'eau, et notamment une immersion prolongée, s'avère particulièrement néfaste à la résistance au cisaillement des éprouvettes et modifie leur mode de ruine. La réponse instantanée de l'assemblage pultrudé-béton a ensuite été plus amplement étudiée. Grâce à une étude paramétrique expérimentale, une géométrie et une méthode de fabrication des éprouvettes ont été définies pour assurer la reproductibilité des résultats et limiter leur dispersion. De plus, un modèle numérique 3D a été développé dans le code d'éléments finis Cast3m et montre une distribution de contraintes, notamment de cisaillement, non uniforme le long de la surface de collage avec une concentration aux extrémités du joint. Une analyse paramétrique numérique a permis d'identifier les dimensions des dallettes et du joint de colle comme des paramètres influents sur la résistance des éprouvettes. Enfin, le comportement en fluage d'une poutre hybride est étudié. Sous l'effet d'un vieillissement naturel, seul, le joint d'adhésif ne s'avère pas impacté. Des essais de fluage en flexion 3-points ont été effectués pour étudier les réponses à long terme du profilé seul et de la poutre hybride. Ils montrent une augmentation considérable du déplacement des poutres en raison du fluage et du retrait du béton et du fluage du profilé. Des modèles 3D en variables locales, dans le cadre de la viscoélasticité linéaire, sont développés dans Cast3m et permettent de fidèlement restituer l'évolution des déplacements et des états de déformation au cours du temps pour les différentes poutres testée / This dissertation focuses on the short- and long-term responses of bonded hybrid beams consisting of a GFRP-pultruded profile bonded by an epoxy adhesive joint to a reinforced concrete-slab. The problems related to the durability and the long-term response of these structures still represent an open issue. The present study is meant to increase the knowledge and understanding of these hybrid structures in this context. Firstly, different accelerated ageing tests were carried out to evaluate the effects of some environmental agents such as water, moisture and freeze thaw cycles in the behaviour of GFRP/concrete bonded assemblies. Mechanical characterizations were carried out on control and exposed of both materials and push-out specimens to quantify the degradation and damage of the mechanical resistance of each material and of the adhesive bond properties. The water effect on the adhesion of the joints was found to be significant, especially at longer immersion times. The second part was directed at characterizing the push-out test. An experimental parametric study was performed to elaborate a methodology of fabrication of the push-out specimens that can reduce the dispersion of results and give an accurate prediction of the shear strength on a limited set of specimens. Also, a 3D finite-element model was developed using the finite-element code Cast3m. This model showed that the stress components, especially peel and shear stresses, are not constants across the bonding area and peaking near the free edges (stress concentrations). A numerical parametric study allowed to conclude that the most effective geometrical parameters influencing bond between GFRP and concrete were the bonded length and the dimensions of the concrete substrate. Last part deals with experimental and numerical investigations carried out to study the short- and long-term flexural behaviour of full-scale hybrid beams. All experiments showed considerable increase in beam deflection over time due to concrete creep and shrinkage and GFRP creep. Finally, 3D-finite-element models, realized with Cast3m, are developed based on the incremental formulation of the linear-viscoelasticity theory. The proposed models allow evaluation of the long-term deflection of the pultruded and hybrid beams. Using the proposed model, evolution with time of stresses, strains and displacements in different location of the hybrid beam are obtained

Les accumulateurs au plomb de secours sont traditionnellement maintenus à l'état chargé par floating, i.e. tension de charge constante.<br />Nous avons mené différentes études sur les batteries de démarrage, les moins chères du marché : cinétiques d'autodécharge des électrodes, influence des surtensions sur les états de charge et la corrosion, aptitude à la recharge.<br />Il en résulte des considérations sur les notions mêmes de fem d'un accumulateur au plomb, de charge complète, et un modèle de perte de capacité des matériaux actifs dans le temps. Une nouvelle technique de maintien en charge est proposée, réduisant au moins d'un facteur deux les quantités d'électricité fournies. Cette technique associe de longues périodes sous faibles courants de maintien, inférieurs d'un ordre de grandeur aux courants de floating habituels, et des phases courtes à régime plus élevé. Elle vise à réduire les coûts de service en conjuguant : batteries bon marché, peu ou pas d'entretien et durée de vie élevée.

Les plastiques sont aujourd'hui des matériaux ubiquitaires utilisés dans tous les aspects de notre vie quotidienne, en particulier pour l'emballage alimentaire. Cependant, après usage, les plastiques sont une source de pollution de notre environnement naturel. Certains plastiques biodégradables et biosourcés sont déjà disponibles sur le marché, comme l’acide polylactique (PLA), mais ils présentent des performances inférieures. Ce travail de thèse vise à: 1) étudier la stabilité des films de PLA dans diverses conditions de température, d'humidité relative, de pH, d'exposition à des liquides ou à des vapeurs... 2) mieux comprendre l'impact de certains procédés industriels tels que les traitements corona ou pressage à chaud sur le PLA 3) combiner le PLA à des couches de gluten de blé afin de produire des complexes ayant des propriétés barrière plus élevées.Les films de PLA ont été produits par la société Taghleef Industries sur demande et avec des traitements de surface spécifiques, comme le traitement Corona. Des films et des enductions à basede gluten de blé ont été développés à l’échelle laboratoire ainsi que des complexes tricouches PLA- gluten-PLA. Les propriétés physiques et chimiques des films ont été étudiées par différentes techniques issues des sciences des matériaux et des aliments ont été utilisées, telles que l’analyse enthalpique différentielle (DSC), l'analyse thermogravimétrique (TGA), la chromatographie d'exclusion de taille (SEC), la microscopie de force atomique (AFM), la microscopie électronique (SEM), la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (ATR-FTIR) et la spectroscopie de rayons X (XPS). Les propriétés fonctionnelles telles que la perméabilité à la vapeur d'eau, à l'oxygène (O2), au dioxyde de carbone (CO2) ou à l'hélium (He), la sorption de gaz et de vapeurs, les propriétés mécaniques et de surface ont également été étudiées.Exposés au CO2, les films de PLA présentent une isotherme de sorption linéaire avec l’augmentation de pression. Cependant les modifications physiques et chimiques induites à des pressions élevées n'affectent pas son utilisation dans le domaine d’application alimentaire. Au contraire, lorsque les films de PLA sont exposés à l'humidité à l'état liquide ou vapeur, leur dégradation survient après deux mois à 50 ° C (essai accéléré) suite à son hydrolyse. Cette détérioration chimique, mise en évidence par une diminution significative de la masse molaire, entraine une perte de transparence, mais également par une augmentation de la cristallinité. Par ailleurs, le pH n'affecte pas le taux d'hydrolyse, ce qui est d'un intérêt essentiel pour conditionner des aliments humides.Les films à base gluten de blé ont été choisis pour leurs propriétés de barrière élevées lorsque l’humidité relative reste faible. L'incorporation de lipides n'a pas apporté d'amélioration de leurs performances barrières. Cependant, l'utilisation d’un procédé d’homogénéisation à haute pression a permis une meilleure dispersion du gluten, ce qui a conduit à des films plus homogènes ayant ainsi de meilleures propriétés fonctionnelles. Ces conditions ont donc été retenues pour réaliser des complexes à 3 couches par assemblage d'une couche de gluten de blé entre deux couches de PLA en utilisant un pressage à chaud (10 MPa, 130 ° C, 10 min).La technologie de pressage à chaud montre une forte influence sur les films de PLA, de gluten et sur les tricouches. Elle induit une cristallisation accrue du PLA, ce qui augmente ses propriétés de barrière d'environ 40% et 60%, respectivement pour l'eau et l'oxygène. Cela masque par contre l’effet du traitement corona. D’autre part, le pressage à chaud induit une restructuration du réseau de gluten qui améliore les propriétés de barrière aux gaz des complexes, mais provoque aussi une évaporation de l'eau à l'interface gluten / PLA défavorable à l’adhésion des couches (...) / Poly(lactic acid) (PLA) is a biodegradable and renewable polyester, which is considered as the most promising eco-friendly substitute of conventional plastics. It is mainly used for food packaging applications, but some drawbacks still reduce its applications. On the one hand, its low barrier performance to gases (e.g. O2 and CO2) limits its use for applications requiring low gas transfer, such as modified atmosphere packaging (MAP) or for carbonate beverage packaging. On the other hand, its natural water sensitivity, which contributes to its biodegradation, limits its use for high moisture foods with long shelf life.Other biopolymers such as wheat gluten (WG) can be considered as interesting materials able to increase the PLA performances. WG is much more water sensitive, but it displays better gas barrier properties in dry surroundings. This complementarity in barrier performances drove us to study the development of multilayer complexes PLA-WG-PLA and to open unexplored application scenarios for these biopolymers.This project was thus intended to better understand how food components and use conditions could affect the performances of PLA films, and how these performances could be optimized by additional processing such as surface modifications (e.g. corona treatment and coatings).To that aim, three objectives were targeted:- To study the stability of industrially scale produced PLA films in contact with different molecules (CO2 and water) and in contact with vapour or liquid phases, with different pH, in order to mimic a wide range of food packaging applications.- To better understand the impact of some industrial processes such as corona or hot press treatments on PLA.- To combine PLA with WG layer to produce high barrier and biodegradable complexes.Different approaches coming from food engineering and material engineering were adopted. PLA films were produced at industrial scale by Taghleef Industries with specific surface treatments like corona. Wheat gluten films, coatings and layers were developed and optimized at lab scale as well as the 3-layers PLA-WG-PLA complexes. Different technologies able to mimic industrial processes were considered such as hot press, high pressure homogenization, ultrasounds, wet casting and spin coating. The physical and chemical properties of PLA films were then studied at the bulk and surface levels, from macroscopic to nanometer scale. The functional properties like permeability to gases (e.g. O2 and CO2) and water, gas and vapour sorption, mechanical and surface properties were also investigated.Exposed to CO2, PLA films exhibited a linear sorption behaviour with pressure, but the physical modifications induced by high pressure did not affect its use for food packaging. However, when exposed to moisture in both liquid and vapour state (i.e. environments from 50 to 100 % relative humidity (RH)), PLA was significantly degraded after two months at 50 °C (accelerated test) due to hydrolysis. This chemical deterioration was evidenced by a significant decrease of the molecular weight, which consequently induced a loss of transparency and an increase of the crystallinity. The hydrolysis was accelerated when the chemical potential of water was increased, and it was surprisingly higher for vapour compared to liquid state. In addition, pH did not affect the rate of hydrolysis.Knowing much better the limitation of PLA films, the challenge was to improve its functional properties by combining them with WG, as a high gas barrier bio-sourced and biodegradable polymer. The use of high pressure homogenization produced homogeneous WG coatings, with improved performances. This process was thus selected for making 3 layer complexes by assembly of a wheat gluten layer between two layers of PLA, together with corona treatment and hot press technologies.Corona treatment applied to PLA physically and chemically modified its surface at the nanometer scale (...) / I materiali plastici convenzionali trovano impiego in tutti campi della nostra vita, specialmente nel settore del packaging alimentare, ed in seguito all’utilizzo contaminano e danneggiano il nostro ecosistema. Materiali plastici derivanti da risorse naturali e biodegradabili, come acido polilattico (PLA), sono attualmente disponibili sul mercato anche se caratterizzati da performances inferiori.Questo progetto di dottorato è mirato 1) allo studio della stabilità di film di PLA a varie condizioni di stoccaggio come temperatura, umidità relativa, pH, o esposizione a vapori o gas; 2) a comprendere meglio le influenze di alcuni processi industriali come trattamento corona e hot press nelle proprietà dei film di PLA; 3) a sviluppare complessi multistrato tra film di PLA e di glutine che abbiano proprietà barriera più elevate rispetto ai singoli film.Gli imballaggi a base di PLA sono stati prodotti da Taghleef Industries, produttore leader nel settore e dotato di infrastrutture atte ai trattamenti di modificazione di superfice come il trattamento corona. I film a base di glutine e i coatings sono stati sviluppati e ottimizzati su scala di laboratorio, così come i complessi trilaminari PLA-glutine-PLA.Le proprietà fisiche e chimiche dei film di PLA sono state investigate a livello di superficie, così come a livello di bulk. Diverse tecniche analitiche, provenienti dal campo delle scienze dei materiali e delle scienze degli alimenti, sono state adottate in questo progetto di dottorato come calorimetria differenziale a scansione (DSC), termogravimetria (TGA), cromatografia di esclusione molecolare (SEC), microscopia a forza atomica (AFM), microscopia elettronica a scansione (SEM), spettrofotometria infrarossa a trasformata di Fourier in riflettanza totale attenuata (ATR-FTIR) e spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS).Le proprietà funzionali come le permeabilità al vapore acqueo (H2O), all’ossigeno (O2), al diossido di carbonio (CO2) o all’elio (He) sono state investigate, cosi come l’assorbimento di gas e/o vapori, le proprietà meccaniche e le proprietà di superfice.Nonostante i film di PLA assorbano linearmente CO2 a pressioni crescenti, l’assorbimento di tale gas è ridotto a basse pressioni in modo da non modificare le sue proprietà fisiche – come contrariamente osservato quando il PLA è esposto a CO2 ad alte pressioni – e da non influenzare negativamente il suo utilizzo come imballaggio alimentare. Ad ogni modo, quando i film di PLA sono esposti ad ambienti umidi, o quando sono immersi in acqua liquida, sono significativamente degradati per idrolisi dopo due mesi di stoccaggio a 50 °C (test accelerato). Questo deterioramento chimico è stato evidenziato da una significativa riduzione del peso molecolare del PLA che, conseguentemente, induce una sua perdita di trasparenza e ne incrementa la sua cristallinità. Inoltre, è stato evidenziato che il pH non influenza la velocità di idrolisi. Quest’informazione ha importanza pratica per possibili utilizzi di PLA come imballaggio di alimenti ad alta umidità.Il glutine è stato scelto per le sue alte proprietà barriera, quando è protetto da ambienti ad alta umidità. Si è visto che l’incorporazione di lipidi non porta con sé grandi miglioramenti nelle performances dei film a base di glutine. Invece, l’utilizzo della tecnologia di omogeneizzazione ad alte pressioni permette una migliore dispersione del glutine, ottenendo film più omogenei e con migliori proprietà funzionali. Questa tecnologia è stata quindi scelta per produrre i complessi multistrato, intercalando i film di glutine tra due film di PLA, usando il trattamento hot press (10 MPa, 130 °C, 10 min). Si è osservato che il trattamento hot press modifica le proprietà dei film di PLA, di glutine e dei film multistrato Hot press induce cristallizzazione in PLA, e conseguentemente aumenta le sue proprietà barriera complessive, approssimativamente al 40 % all’acqua e al 60 % all’ossigeno (...) / Los materiales plásticos tradicionales son utilizados en todos los campos de nuestra vida y en particular modo como embajales de productos alimenticios; los cuales después de ser utilizados contaminan y dañan nuesto medio ambiente. Materiales plásticos derivados de recursos naturales y biodegradables, como el ácido poliláctico (PLA) se encuentran actualmente disponibles en el mercado a pesar de sus menores performances. Este proyecto de doctorado está orientado 1) al estudio de la estabilidad de películas de PLA bajo diferentes condiciones como temperatura, humedad relativa, pH o exposición a vapores o gases, 2) comprender los efectos en las propiedades de las películas de PLA de algunos procesos industriales como el tratamiento corona y hot press, 3) desarrollar complejos multicapas de PLA y gluten que tengan propiedades barrera mejores que las de las películas individuales.Los embalajes a base de PLA han sido producidos por Taghleef Industries, productor líder en el sector y dotado de las infraestructuras industriales adaptadas a los tratamientos superficiales como el tratamiento corona. Las películas de gluten y los coatings han sido desarrollados a escala de laboratorio, así como los complejos tricapa PLA-gluten-PLA.Las propiedades físicas y químicas de las películas de PLA han sido investigadas a nivel de superficie así como a nivel de bulk. Diferentes técnicas de análisis, frecuentemente utilizadas en los campos de las ciencias de los materiales y de las ciencias de los alimentos, han sido empleadas en este proyecto como calorimetría diferencial de barrido (DSC), análisis termogravimétrico (TGA), cromotagrafía de exclusión por tamaño (SEC), microscopía de fuerza atómica (AFM), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de infrarrojos por transformada de Fourier con reflectancia total atenuada (ATR-FTIR) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS).Las propiedades funcionales de los embalajes como las permeabilidades al vapor de agua, al oxígeno (O2), al dióxido de carbono (CO2) o al helio (He) han sido investigadas, asi como la absorción de gases/vapores, las propiedades mecánicas y las propiedades superficiales. A pesar de que las películas de PLA absorven linealmente CO2 a presiones mayores, la absorción del gas es reducida a bajas presiones y no modifica las propiedades físicas del PLA, como contrariamente sucede cuando el PLA es expuesto a altas presiones de CO2. Por lo tanto, su influencia en las propiedades funcionales del PLA es mínima en las normales aplicaciones alimentarias. De todos modos cuando los embalajes de PLA son expuestos a ambientes húmedos o cuando son sumergidos en agua, procesos de hidrólisis los degradan significativamente después de dos meses de conservación a 50 °C (test acelerado). Este deterioramiento químico ha sido evidenciado por una significativa reducción del peso molecular del PLA, que en consecuencia induce una pérdida de transparencia y un aumento de su cristalinidad. Además, se ha observado que el pH no influye en la velocidad de hidrólisis. Esta información tiene una importancia práctica para posibles usos del PLA como embalajes de alimentos a alta humedad. El gluten ha sido elegido por sus altas propiedades barrera cuando es protegido de ambientes a alta humedad. La incorporación de lípidos en las películas de gluten no han mejorado sus performances. Pero la tecnología de la homogenización a altas presiones ha permitido mejorar la dispersión del gluten, obteniendo películas más homogéneas y con mejores propiedades funcionales. Esta tecnología ha sido, por lo tanto, elegida para producir los complejos multicapa, intercalando las películas de gluten entre dos de PLA, utilizando el tratamiendo hot press (10 MPa, 130 °C, 10 min) (...)

Ces travaux de thèses présentent un protocole expérimental d’évaluation de la fiabilité des transistors bipolaire à double hétéro-jonction submicroniques sur substrat InP. Les mécanismes de défaillances observés ont été mis en évidence grâce à ce protocole qui présente trois étapes : activation, détection et localisation des mécanismes de défaillance. Les tests de vieillissement accéléré ont été réalisés sur les TBH de structure hexagonale avec une base en InGaAs ou en GaAsSb ainsi que les structures TLM. Grâce à l’analyse électrique via la modélisation compacte, nous établissons les premières hypothèses sur l’origine physique des mécanismes de dégradation. Pour les transistors avec une base InGaAs, par exemple, les mécanismes de défaillance mis en évidence sont localisés:- A la périphérie d’émetteur entrainant ainsi une augmentation du courant de base pour VBE<0,6 V pour les tests sous contrainte thermique ainsi que sous contraintes thermique et électrique.- A la jonction base-émetteur, provoquant l’augmentation du courant de base et de collecteur respectivement pour VBE>0,6 V et 0.2<VBE<0,8 V.- Au niveau du contact ohmique d’émetteur, entrainant une dégradation des courants pour VBE>0,8 V. Cette diminution du courant est plus visible sur le courant de collecteur.Ces hypothèses ont été validées avec l’analyse physique 2D avec le logiciel TCAD Sentaurus. Des signatures électriques similaires ont été observées dans la bibliographie par de plusieurs auteurs. / This work presents the implementation of an experimental procedure to evaluate the failure mechanisms of submicron Heterojunction Bipolar Transistor on InP substrate. This procedure presents 3 steps: activation, detection and localization of the failure mechanisms. The accelerated aging tests have been used to active the failure mechanisms on hexagonal shape HBTs with InGaAs or GaAsSb base together with TLM. Due to the electrical analysis through the compact modelling, we established the first hypothesis about the origin of the failure mechanisms. For example, on InGaAs HBT, the failure mechanisms observed are located:- At the emitter sidewall. This mechanism leads to the increase of the base current for VBE<0.6 V- At the base-emitter junction leading to the increase of base and collector current for VBE>0,6 V and 0.2<VBE<0,8 V respectively.- And the ohmic contact layer leading to the collector current decrease for VBE>0.8 V.These hypotheses were validated by 2D physical simulation using TCAD Sentaurus. The same electrical signatures of the failure mechanisms are observed in literature.

Les HEMT à base de nitrure de gallium sont des composants très prometteurs en termes de performances en puissance et de fréquence de travail. L'enjeu est donc de développer des technologies performantes et fiables, afin d'intégrer ces transistors aux systèmes hyperfréquences, notamment dans le domaine des télécommunications, et en milieu durci. Les travaux ont été focalisés sur l'étude de la localisation des sources de bruit en excès aux basses fréquences, et de leur évolution suite aux phases de tests de vieillissement accéléré. Les caractérisations électriques ont été réalisées sur des structures fabriquées sur quatre plaques, dont trois sont basées sur une hétérostructure AlGaN/GaN, et la quatrième sur l'hétérostructure AlInN/AlN/GaN. Les résultats obtenus ont permis de valider une méthode de modélisation des sources de bruit en 1/f, localisées dans les zones d'accès aux contacts ohmiques et dans le canal. Des tests de vieillissement accéléré sous contraintes électriques ont permis de détecter des dégradations des performances statiques et du niveau de bruit en excès. Les effets combinés de piégeage et des effets thermiques expliquent ces dégradations, la température s'en étant révélée un facteur d'accélération. / The HEMT based on GaN materials are very promising, speaking of performance in power and frequency. The challenge is to develop efficient and reliable GaN based technologies, to intagrate these transistors to power microwave circuits, especially in the telecommunications field and on harsh environment. The work was focused on the study of the location of low frequency noise sources, and their evolution after accelerated life tests. The electrical characterizations were performed on structures made on four different wafers, three based on the AlGaN/GaN heterostructure, and the fourth based on the AlInN/AlN/GaN heterostructure. Thanks to the achieved results, a method for modeling 1/f noise sources, located in the channel and in the ohmic contacts access areas, has been validated. Life tests under electrical stress have been performed to detect DC and excess noise degradation. These degradations are explained by combined effects of trapping and thermal phenomena, with the temperature as an acceleration factor of degradation.

La fiabilité constitue aujourd’hui un enjeu important dans le contexte du passage aux systèmes plus électriques dans des secteurs critiques tels que l’aéronautique, l’espace ou le nucléaire. Il s’agit de comprendre, de modéliser et de prédire les mécanismes de vieillissement susceptibles de conduire les composants à la défaillance et le système à la panne. L’étude des effets des contraintes opérationnelles sur la dégradation des composants est indispensable pour la prédiction de leur durée de vie. De nombreux modèles de durée de vie ont été développés dans la littérature dans le contexte du génie électrique. Cependant, ces modèles présentent des limitations car ils dépendent du matériau étudié et de ses propriétés physiques et se restreignent souvent à un ou deux facteurs de stress, sans intégrer les interactions pouvant exister entre ces facteurs. Cette thèse présente une nouvelle méthodologie pour la modélisation de la durée de vie des composants du génie électrique. Cette méthodologie est générale ; elle s’applique à différents composants sans a priori sur leurs propriétés physiques. Les modèles développés sont des modèles statistiques estimés sur la base de données expérimentales issues de tests de vieillissement accéléré où plusieurs types de stress sont considérés. Les modèles visent alors à étudier les effets des différents facteurs de stress ainsi que de leurs différentes interactions. Le nombre et la configuration des tests de vieillissement nécessaires à construire les modèles (bases d’apprentissage) sont optimisés de façon à minimiser le coût expérimental tout en maximisant la précision des modèles. Des points expérimentaux supplémentaires aléatoirement configurés sont réalisés pour valider les modèles (bases de test). Deux catégories de composants sont testées : deux types d’isolants couramment utilisés dans les machines électriques et des sources de lumière OLED. Différentes formes des modèles de durée de vie sont présentées : les modèles paramétriques, non paramétriques et les modèles hybrides. Tous les modèles développés sont évalués à l’aide de différents outils statistiques permettant, d’une part, d’étudier la pertinence des modèles et d’autre part, d’évaluer leur prédictibilité sur les points des bases de test. Les modèles paramétriques permettent de quantifier les effets des facteurs et de leurs interactions sur la durée de vie à partir d’une expression analytique prédéfinie. Un test statistique permet ensuite d’évaluer la significativité de chacun des paramètres inclus dans le modèle. Ces modèles sont caractérisés par une bonne qualité de prédiction sur leurs bases de test. La relation entre la durée de vie et les contraintes est également modélisée par les arbres de régression comme méthode alternative aux modèles paramétriques. Les arbres de régression sont des modèles non paramétriques qui permettent de classifier graphiquement les points expérimentaux en différentes zones dans lesquelles les contraintes sont hiérarchisées selon leurs effets sur la durée de vie. Ainsi, une relation simple, graphique, et directe entre la durée de vie et les contraintes est obtenue. Cependant, à la différence des modèles paramétriques continus sur le domaine expérimental étudié, les arbres de régression sont constants par morceaux, ce qui dégrade leur qualité de prédiction sur la base de test. Pour remédier à cet inconvénient, une troisième approche consiste à attribuer un modèle linéaire à chacune des zones identifiées avec les arbres de régression. Le modèle résultant, dit modèle hybride, est donc linéaire par morceaux et permet alors de raffiner les modèles paramétriques en évaluant les effets des facteurs dans chacune des zones tout en améliorant la qualité de prédiction des arbres de régression. / Reliability has become an important issue nowadays since the most critical industries such as aeronautics, space and nuclear are moving towards the design of more electrical based systems. The objective is to understand, model and predict the aging mechanisms that could lead to component and system failure. The study of the operational constraints effects on the degradation of the components is essential for the prediction of their lifetime. Numerous lifespan models have been developed in the literature in the field of electrical engineering. However, these models have some limitations: they depend on the studied material and its physical properties, they are often restricted to one or two stress factors and they do not integrate interactions that may exist between these factors. This thesis presents a new methodology for the lifespan modeling of electrical engineering components. This methodology is general; it is applicable to various components without prior information on their physical properties. The developed models are statistical models estimated on experimental data obtained from accelerated aging tests where several types of stress factors are considered. The models aim to study the effects of the different stress factors and their different interactions. The number and the configuration of the aging tests needed to construct the models (learning sets) are optimized in order to minimize the experimental cost while maximizing the accuracy of the models. Additional randomly configured experiments are carried out to validate the models (test sets). Two categories of components are tested: two types of insulation materials that are commonly used in electrical machines and OLED light sources. Different forms of lifespan models are presented: parametric, non-parametric and hybrid models. Models are evaluated using different statistical tools in order to study their relevance and to assess their predictability on the test set points. Parametric models allow to quantify the effects of stress factors and their interactions on the lifespan through a predefined analytical expression. Then a statistical test allows to assess the significance of each parameter in the model. These models show a good prediction quality on their test sets. The relationship between the lifespan and the constraints is also modeled by regression trees as an alternative method to parametric models. Regression trees are non-parametric models that graphically classify experimental points into different zones where the constraints are hierarchized according to their effects on the lifespan. Thus, a simple, graphic and direct relationship between the lifespan and the stress factors is obtained. However, unlike parametric models that are continuous in the studied experimental domain, regression trees are piecewise constant, which degrades their predictive quality with respect to parametric models. To overcome this disadvantage, a third approach consists in assigning a linear model to each of the zones identified with regression trees. The resulting model, called hybrid model, is piecewise linear. It allows to refine parametric models by evaluating the effects of the factors in each of the zones while improving the prediction quality of regression trees.