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Desenvolvimento de metodologias para análise simultânea de ácido sórbico, natamicina, nisina e tilosina em produtos lácteos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

Molognoni, Luciano January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-02-09T03:10:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337258.pdf: 2301680 bytes, checksum: a7876d702a4d1e7685d53f44be7a7f69 (MD5) Previous issue date: 2015 / A deterioração dos alimentos de origem animal está relacionada com uma vasta gama de reações, destacando-se as de origem microbiológica. Dentre as substâncias antimicrobianas utilizadas para inibir micro-organismos em produtos lácteos industrializados destacam-se: as bacteriocinas, os antibióticos macrolídeos polienos e os ácidos orgânicos. Com o intuito de garantir a segurança alimentar e a conformidade com a legislação, reprimindo fraudes, métodos de detecção rápida e simultânea para a determinação desses compostos estão em alta demanda. Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos com simplificada extração, curto tempo de análise cromatográfica (cerca de dez minutos) e aplicados a diversas matrizes lácteas para determinação simultânea de natamicina, ácido sórbico, nisina e tilosina por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS/MS). Todos os parâmetros de validação avaliados ficaram de acordo com os critérios estabelecidos pela Decisão 657/2002/EC. Os métodos foram utilizados para avaliar a conformidade de 135 amostras comerciais, o que demonstra versalidade e aplicabilidade. A ocorrência de não conformidades em 30% das amostras demonstra a importância de controlar o uso de conservantes em produtos lácteos. Muitas das amostras violadas não apresentavam o conservante declarado no rótulo. Métodos rápidos e com confiabilidade (validados) como os desenvolvidos neste trabalho, constituem de ferramentas importantes para a fiscalização de alimentos no Brasil, contribuindo para a segurança alimentar.<br> / Abstract : The deterioration of foods of animal origin is due to several reactions, especially of microbiological origin. Among the antimicrobial substances used to inhibit microorganisms in processed dairy products are bacteriocins, macrolide polyene antibiotics and organic acids. In order to ensure food safety and compliance with the laws, fast and simultaneous detection methods for determining these compounds are in high demand. In this study, we developed methods with simplified extraction, short chromatographic analysis time (about ten minutes), which were applied to various dairy products for simultaneous determination of natamycin, sorbic acid, nisin and tylosin by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (lc-ms/ms). All validation parameters evaluated were in accordance to the criteria established by commisssion decision 657/2002/ec. The methods were used to assess the compliance of 135 commercial samples, demonstrating its applicability and versatility. The occurrence of non-compliance in 30% of the samples demonstrates the importance of controlling the use of preservatives in dairy products. Many of the violated samples did not have the preservative informed on the label. Fast and reliable methods as the developed in this work proved to be a significant tool for surveillance of dairy products in brazil, contributing to improve food safety.
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Caracterização fitoquímica e avaliação do potencial antioxidante e antimicrobiano de Capsicum chinense Jacquin (pimenta bode-roxo)

Salvi, Aguisson de Oliveira January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339052.pdf: 2102269 bytes, checksum: 7fc94b6f25a3a19590098a51f894219b (MD5) Previous issue date: 2015 / Capsicum chinense Jacq. é uma espécie proveniente da região tropical do continente americano, sendo domesticada pelos indígenas na bacia da região Amazônica. Os frutos são utilizados principalmente na forma in natura e apresentam uma diversidade de metabólitos secundários, como os compostos fenólicos simples, os flavonoides e capsaicinoides. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o perfil químico e o potencial antioxidante e antimicrobiano de extratos de C. chinense (Pimenta-de- bode roxa). Os resultados indicaram existir diferença significativa entre os teores de compostos fenólicos, flavonoides e antocianinas totais quando as mesmas estruturas do fruto (pericarpo, pedúnculo e semente) são submetidas a processos extrativos distintos. Os teores de fenólicos totais detectados no pericarpo, semente e pedúnculo foram, respectivamente, 53,51, 36,38 e 67,98 (EAG mg.g-1) no processo por refluxo, e de 45,34, 39,8 e 62,19 (EAG mg.g-1) no processo por ultrassom (Folin Ciocalteu). Para a técnica de Fast Blue BB, os teores de fenólicos totais detectados para o pericarpo, semente e pedúnculo foram, respectivamente, 22,42, 4,14, 23,17 (EAG mg.g-1) no processo por refluxo e de, 14,87, 8,42, 23,72 (EAG mg.g-1) por ultrassom. Os teores de flavonoides totais detectados para o pericarpo, semente e pedúnculo foram, respectivamente, 3,08, 6,26 e 7,11 (ER. mg.g-1) no processo por refluxo e de, 2,26, 1,00 e 3,20 (ER. mg.g-1) por ultrassom. Para antocianinas totais, os teores detectados na estrutura pericarpo foi de 5,22 AMT mg.g-1 por refluxo, e 3,91 AMT mg.g-1 por ultrassom. Em relação aos capsaicinoides, os teores detectados para as estruturas pericarpo e semente foram respectivamente, 2,90 e 2,71 mg.g-1 para capsaicina e 0,25 e 0,30 mg.g-1 para dihidrocapsaicina no processo por refluxo. Já os teores detectados de capsaicina nas estruturas pericarpo e semente foram, respectivamente 3,10 e 2,43 mg.g-1 e 0,24 e 0,20 mg.g-1 para dihidrocapsaicina no processo por ultrassom. As análises por LC-MS indicaram a presença das antocianinas delfinidina-3-p-cumaroilrutinosideo-5-glicosídeo e pelargodina-3-sambubiosídeo. No que concerne à atividade antioxidante, as diferentes estruturas apresentaram a propriedade de captura dos radicais peroxilas, na técnica do TRAP, sendo possível estabelecer uma forte correlação (r = 0,8935) entre os teores de fenólicos e a técnica empregada. Na técnica do FRAP, os resultados indicaram poder antioxidante de redução do íon férrico à íon ferroso, para todas as estruturas, obtendo-se uma correlação significativa negativa (r = -0,7300) entre os teores dos compostos fenólicos das três estruturas e os resultados de FRAP. Os resultados encontrados na avaliação da SOD demonstraram que apenas a estrutura pericarpo e pedúnculo apresentaram atividade de SOD, sendo possível obter correlação significativa forte negativa entre os teores de fenólicos (r = 0,9971) e flavonoides (r = - 0,9914) e a atividade da SOD. Na análise de captura do radical hidroxil, a estrutura do pericarpo apresentou a capacidade antioxidante mais promissora, e uma correlação forte entre os teores de flavonoides totais (r = 0,8666) e o método empregado. No ensaio de TBARS, os resultados indicaram existir atividade antioxidante frente à peroxidação lipídica, em todos os extratos analisados. Além disso, obteve-se uma correlação forte positiva (r = 0,8867) entre os teores de capsaicinoides e a técnica do TBARS. No ensaio de difusão em disco, todos os extratos avaliados não foram ativos frente às cepas testadas.<br> / Abstract : Capsicum chinense Jacq. is a specie from America tropical region, being domesticated by indigenous people of Amazon region. The fruits are mainly used in natura, and feature diversity of secondary metabolites, in particular simple phenolic compounds, flavonoids and capsaicinoids. This study aimed to evaluate the chemical profile, the antioxidant and antimicrobial potential of C. chinense Jacq. extracts (Pimenta-de-bode roxa). The results indicated significant differences among the content of phenolic compounds, total flavonoids and anthocyanins in these structures (pericarp, seed and stems) that were subjected to distinct extractive processes. The total phenolic content (Folin Ciocalteu) detected in the pericarp, seed and stems were respectively 53.51, 36.38 and 67.98 (GAE mg.g-1) by reflux process, and 45.34, 39.8 and 62.19 (GAE mg.g-1) in the ultrasound process . For Fast Blue BB assay, the total phenolic content detected for pericarp, seed and stems were respectively 22.42, 4.14, 23.17 (GAE mg.g-1) by reflux process and, 14.87, 8.42, 23.72 (GAE mg.g-1) by ultrasound process. The total flavonoid content observed for the pericarp, seed and stems were respectively 3.08, 6.26 and 7.11 (RE mg.g-1) in the process reflux, and the 2.26, 1.00 and 3.20 (RE. mg.g-1) by ultrasound process. To total anthocyanins, the content found in pericarp was 5.22 AMT mg.g-1for reflux, and 3.91 AMT mg.g-1 by ultrasound. Concerning the capsaicinoids, the content found for pericarp and seeds were, respectively, 2.90 and 2.71 mg.g-1 for capsaicin, 0.25 and 0.30 mg.g-1 for dihydrocapsaicin considering reflux process. Furthermore the capsaicin content of pericarp and seed were respectively 3.10 and 2.43 mg.g-1 and 0.24 and 0.20 mg.g-1 to dihidrocapsaicin in ultrasound process. The analysis by LC-MS indicated the presence of anthocyanins delphinidin-3-p-coumaroilrutinoside-5-glucoside and pelargodin-3-sambubioside. Regarding to antioxidant activity, the different structures showed scavenger property of peroxyl radicals by TRAP, and was possible to establish a strong correlation (r = 0.8935) between phenolic content and the values of TAR. In FRAP assay, the results indicated antioxidant power reduction of ferric ion to ferrous ion, for all structures, resulting in a negative correlation (r = -0.7300) between phenolic compounds content of the three structures and the FRAP results. The SOD results showed that only pericarp and stem presented antioxidant activity, being possible to obtain a strong negative correlation between phenolic (r = - 0.9971) and flavonoids (r = - 0.9914) content with SOD values. The hydroxyl radical scavenger analysis, the most promising antioxidant capacity was observed to pericarp, presented a strong correlation (r = 0.8666) with total flavonoid content. The TBARS assay showed to all analyzed extracts antioxidant activity against the lipid peroxidation, in addition, was observed a strong positive correlation (r = 0.8867) between the capsaicinoids content with TBARS. All extracts evaluated, in the disk diffusion assay, were not active against the strains evaluated.
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Estudo da cinética de incorporação de zinco a bentonita

Beiler, Renata Cassuriaga Germani January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-06-25T21:50:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 308101.pdf: 1014556 bytes, checksum: a4cb5b735606375edb18b38fa2b89948 (MD5) / Muitos são os processos industriais que utilizam as argilas esmectíticas, também denominadas bentonitas, como matéria-prima no desenvolvimento de produtos para diversas aplicações, devido às suas propriedades físico-químicas e tecnológicas bastante atraentes. Levando em consideração o grande número de micro-organismos patogênicos existentes e consequentemente as doenças por eles causadas, desenvolveu-se uma linha de pesquisa relacionada ao estudo cinético da adsorção de nitrato de zinco em bentonita, para o desenvolvimento de materiais com ações antimicrobianas. O presente trabalho estuda a cinética de incorporação de zinco à bentonita Coral de Moçambique, através da técnica de adsorção química. A concentração da solução de nitrato de zinco (Zn (NO3)2) foi otimizada com o auxílio da quantificação do metal adsorvido na argila através da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama. Desta forma, foi possível otimizar os parâmetros cinéticos, como pH igual a 6,3 e temperatura de troca de 50ºC, envolvidos no processo de adsorção de zinco pela bentonita As características antimicrobianas da bentonita enriquecida com zinco foram verificadas através dos testes de concentração inibitória mínima, que resultou numa CIM de 1,5 e 1,7 g/l E. coli e S. aureus respectivamente, e disco difusão em ágar onde foi possível comprovar que a adição de zinco à mesma confere-lhe características para sua utilização como agente antimicrobiano. / There are many industrial processes using the smectite clays, bentonites also known as feedstock in the development of products for various applications because of its physico-chemical and technological characteristics very attractive. Considering the large number of pathogenic microorganisms and the existing diseases caused by them, the development of antimicrobial materials is a growing area of research. Therefore, this study deals with the adsorption kinetics of zinc nitrate onto bentonite. The kinetics of incorporation of zinc in a bentonite from Mozambican was studied by means of the chemical adsorption technique. The concentration of zinc nitrate solution (Zn(NO3)2) was optimized by the quantification of the metal adsorbed by the clay using atomic absorption spectrometry. Thus, it was possible to optimize the kinetic parameters such as pH of 6.3 and temperature of change of 50 ° C, involved in zinc adsorption by bentonite The antimicrobial characteristics of the bentonite enriched with zinc were verified through minimum inhibitory concentration tests, resulting in a CIM of 1.5 to 1.7 g / l E. coli and S. aureus respectively, and agar diffusion the addition of zinc gave the bentonite characteristics for its use as an antimicrobial agent.
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Avaliação do uso de nanopartículas de prata e atividade antimicrobiana para tratamento de águas

Machado, Fernanda Morgana January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:12:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318272.pdf: 1281710 bytes, checksum: fca0caff2f089a04f155721d9f735e4a (MD5) Previous issue date: 2012 / O presente estudo abordou os problemas relacionados com a qualidade da água e as novas tecnologias para sua desinfecção. No primeiro capítulo foi realizada uma revisão bibliográfica sobre a água e sua nova legislação, nanotecnologia, nanopartículas de prata, métodos de caracterização de nanopartículas, além de técnicas microbiológicas para avaliação destas. O segundo capítulo teve como objetivo principal a impregnação de nanopartículas de prata em suporte inorgânico (sílica) e EVA (etileno vinil acetato) e a avaliação da atividade antimicrobiana. A preparação das nanopartículas de prata foi feita por meio da adição lenta de um agente redutor, nesse caso o NaBH4, à solução de um sal de prata com um estabilizante. A caracterização das nanopartículas foi realizada por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS) e Espectrofotometria de UV-Visível. Os testes mostraram a eficácia da impregnação de nanopartículas em sílica e EVA. O último capítulo teve como objetivo a avaliação da atividade antimicrobiana dos pellets com nanopartículas de prata frente a três tipos de água: água ultrapura, água subterrânea (de poço artesiano) e água de processo de uma indústria de alimentos. Os micro-organismos testados foram Staphylococcus aureus ATCC 3825, Klebsiella pneumoniae ATCC 4352, Enterococcus faecalis ATCC 4200 e Escherichia coli ATCC 8739. Os ensaios microbiológicos foram baseados no Standard Test Method for Determining the Antimicrobial Activity of Immobilized Antimicrobial Agents Under Dynamic Contact Conditions (ASTM E-2149). Foram utilizados 10g e 20g de pellets de EVA com nanopartículas de prata nos tempos de 1 minuto (tempo zero), 1 hora, 12 horas e 24 horas. Para avaliar a necessidade de contato entre o micro-organismo e a prata foi construído um modelo de filtro para desinfecção de água. Dessa forma foi adaptada a metodologia da ASTM E-2149 para a utilização nesse filtro, neste caso sem o contato dinâmico entre a nanopartículas e o micro-organismo. Foram realizados os testes de lixiviação de prata também nas amostras de água. Os resultados microbiológicos foram avaliados por análise estatística, utilizando o teste de Tukey e regressão linear. Em geral observou-se que as nanopartículas de prata foram efetivas na redução dos micro-organismos, no entanto ocorreu lixiviação de prata na água acima do estabelecido pela legislação. Frente a isso, as nanopartículas de prata mostraram desempenhar um importante papel nas aplicações relacionadas a desinfecções, por sua, eficácia, durabilidade e liberação controlada de íons prata com especial atenção focada na solução do problema de purificação de água. <br> / The present study addressed the problems related to water quality and new technologies for disinfection. The first chapter is a review about water and its new legislation, nanotechnology, silver nanoparticles, nanoparticle characterization methods and microbiological techniques for these evaluations. The second chapter describes the impregnation of silver nanoparticles in inorganic support (silica) and EVA (ethylene vinyl acetate) and antimicrobial activity. The preparation of silver nanoparticles was performed by slow addition of a reducing agent, in this case the NaBH4, the solution of a silver salt with a stabilizer. The characterization of nanoparticles was performed by Transmission Electron Microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Dynamic Light Scattering (DLS) and UV-Visible spectrophotometry. Tests have shown effectiveness of silica impregnationnanoparticles and EVA. The silver leaching test, however, showed the necessity of improving the matrix stability, since leaching of silver was above the prescribed by law. The last chapter describes the evaluation of silver nanoparticles pellets antimicrobial activity against three types of water: ultrapure water, groundwater (artesian) and food industry processed water. The micro-organisms tested were Staphylococcus aureus ATCC 3825, Klebsiella pneumoniae ATCC 4352, Enterococcus faecalis ATCC 4200 and Escherichia coli ATCC 8739. The microbiological assays were based on Standard Test Method for Determining the Antimicrobial Activity of Immobilized Antimicrobial Agents Under Dynamic Contact Conditions (ASTM E-2149).The amount of 10g and 20g of EVA pellets were used in silver nanoparticles in times of 1 minute (time zero), 1 hour, 12 hours and 24 hours. To assess the need for contact between the microorganism and silver a filter model for water disinfection was built. Thus methodology was adapted from ASTM E-2149 for this filter, in this case no dynamic contact between the nanoparticles and the micro-organism. Were also performed on samples of water leach tests silver. Microbiological results were evaluated through statistical analysis using Tukey test and linear regression. In brief it was observed that silver nanoparticles were effective in reducing micro-organisms, but silver leaching into the water was above the established by law. With this, the silver nanoparticles showed play an important role in applications related to disinfection, in, efficiency, durability and controlled release of silver ions with special attention focused on solving the problem of water purification.
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Preparação e caracterização de nanopartículas de quitosana incorporadas com zinco com potencial atividade cicatrizante e antimicrobiana

Neves, Andréia Lange de Pinho January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:40:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 321487.pdf: 2356400 bytes, checksum: f29ebf73231d980329cf31f17a60d481 (MD5) Previous issue date: 2013 / A quitosana (QTS), um biopolímero obtido a partir de desacetilação parcial da quitina, tem atraído a atenção da comunidade científica devido a sua combinação única de propriedades tais como atividade antimicrobiana e cicatrizante, capacidade de formar complexos com metais e baixa toxicidade. O seu efeito antibacteriano está associado com a carga positiva dos grupos amínicos, que se podem ligar à superfície das células bacterianas e interferir com as funções normais da membrana, inibindo o seu crescimento. A quitosana possui muitas propriedades que são vantajosas para cura de feridas como a biocompatibilidade, biodegradabilidade, atividade hemostática, aceleração de cura e propriedades anti-infecção. Estes efeitos, no entanto, são ainda maiores quando a quitosana encontra-se na forma de nanopartículas (Nano). O objetivo deste trabalho foi produzir nanopartículas de quitosana incorporadas com zinco para a avaliação da atividade cicatrizante e antimicrobiana. Para a formação das nanopartículas, foi utilizado o método de gelificação iônica, que consiste em adicionar, a temperatura ambiente, uma fase alcalina contendo tripolifosfato (TPP) em uma fase ácida com quitosana. As Nano+Zn foram obtidas através da adição de nitrato de zinco em suspensão com nanopartículas. As partículas foram analisadas através do tamanho, potencial zeta, microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de absorção atômica em chama (FAAS), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA). A atividade antimicrobiana foi avaliada através da determinação da concentração inibitória mínima (CIM) e concentração bactericida mínima (CBM) contra Escherichia coli e Staphylococcus aureus e a cicatrização de feridas foi estudada em camundongos. Através de um planejamento fatorial 23 observou-se que as melhores condições experimentais para a produção de nanopartículas foram ácido acético 0,1 M, pH 4,4 e razão de QTS:TPP de 3:0,8. Com essas condições, foram obtidas partículas com diâmetro médio de 76,2 nm e potencial zeta de 32,6 mV. As melhores condições para promover a adsorção de zinco às nanopartículas foram temperatura ambiente, 8 h de agitação e concentração da solução de Zn+2 de 40 mg gnano-1. O teste de FAAS revelou que as nanopartículas incorporaram 84,4% de Zn+2 ou 33,8 mg gnano-1. Os resultados de EDX, FTIR e TGA comprovaram a formação das nanopartículas e adsorção dos íons metálicos. A atividade antimicrobiana das Nano foi maior em relação a S. aureus, já que, tanto a CIM quanto a CBM foram de 5 mg mL-1 para as Nano e 8,66 mg mL-1 para as Nano+Zn. No 12° dia de tratamento, a reepitelização das feridas dos camundongos tratados com Nano e Nano+Zn não diferiram significativamente entre si, as reduções foram de 90,5 e 96,1%, respectivamente. Este trabalho permite concluir que foi possível produzir nanopartículas de quitosana pelo método de gelificação iônica, com tamanho e potencial zeta desejados, sendo que, o gel composto por essas partículas apresentou importante ação cicatrizante <br>
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Emprego de estratégias para a melhoria das propriedades biofarmacêuticas da hidroclorotiazida e norfloxacino

Mendes, Cassiana January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:15:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 324897.pdf: 3630412 bytes, checksum: faa044bdc301a6c158393f80f9496866 (MD5) Previous issue date: 2013
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Revestimento de substrato têxtil com nanoestruturas de ZnO para aplicação antimicrobiana

Souza, Daniel Aragão Ribeiro de January 2015 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T13:15:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338244.pdf: 2909163 bytes, checksum: 158fedf2547a6ab17bef6331035a3887 (MD5) Previous issue date: 2015 / Neste trabalho, nanoestruturas de óxido de zinco (ZnO) foram nucleadas e crescidas sobre substrato têxtil de algodão. O revestimento do tecido de algodão com as nanoestruturas de ZnO ocorreu de forma in situ, a partir da imersão do substrato têxtil em um meio reacional contendo nitrato de zinco hexahidratado e hidróxido de potássio. A síntese in situ de nanoestruturas de ZnO no tecido de algodão foi realizado através do método soloquímico. A rota soloquímica é uma técnica simples e rápida para produção de nanocristais de ZnO e consiste, basicamente, na reação química entre um precursor de zinco e uma solução alcalina em temperatura relativamente baixa. Neste estudo, os parâmetros experimentais avaliados para promover o revestimento do tecido de algodão com as nanoestruturas de ZnO foram a temperatura da solução alcalina (50 °C e 90 ºC), a concentração do precursor de zinco (0,5 M e 0,7 M) e o tempo em que as amostras de tecido de algodão foram imersas no meio reacional (0 h, 1 h e 2 h). Cada amostra de tecido foi imerso no meio reacional soloquímico uma única vez durante 1 minuto. Após o processo de imersão, as amostras de tecido de algodão passaram por uma secagem em estufa a vácuo na temperatura de 150 °C por 10 minutos. As amostras produzidas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia por energia dispersiva e difração de Raios-X. Os resultados indicaram a formação satisfatória de nanoestruturas de ZnO nos tecidos de algodão tratados durante o processamento soloquímico em todos os parâmetros reacionais estudados. As imagens provenientes da microscopia eletrônica de transmissão mostraram que as nanoestruturas de ZnO formadas no tecidos de algodão possuem diferentes morfologias, tais como nanobastões, nanoplacas e partículas arredondadas, os quais apresentam diâmetros médios abaixo de 50 nm. Além destas análises, a propriedade antimicrobiana das amostras de tecido de algodão revestidas com as nanoestruturas de ZnO foram testadas frente as bactérias Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus. A atividade antimicrobiana foi avaliada pelo método de disco-difusão em ágar de Mueller-Hinton e pelo ensaio de eficácia antimicrobiana através de curvas de sobrevivência. Os ensaios antimicrobianos confirmaram que as amostras de tecido de algodão tratadas com nanoestruturas de ZnO pelo método de revestimento soloquímico possuem potencial aplicação antimicrobiana contra as bactérias Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus.<br> / Abstract : In this study, we describe the in situ synthesis of ZnO nanostructures on cotton fabric via a facile solochemical process. Up to now, the solochemical technique has been standing out in the preparation of ZnO nanocrystals with high purity, especially at low temperatures. This method is based on chemical reactions involving an alkaline material and a zinc precursor under controlled temperature and slow reagent mixture. In the solochemical process, the ZnO nanocrystals are produced without pretreatment of the reactants or calcination. Besides, the reactions take place without additional reagents or additives. Thus, this technique is an efficient and very simple approach to the production of ZnO nanocrystals. In this work, the solochemical method was employed for the in situ growth of ZnO nanoparticles on textile material for developing an antibacterial cotton fabric. In this process, the ZnO nanoparticles were synthesized in a few hours using zinc nitrate hexahydrate and potassium hydroxide, as starting materials, at different reaction temperatures (50 °C and 90 °C), concentrations (0.5 M and 0.7 M) and reaction times (0 h, 1 h and 2 h). During the solochemical synthesis, different cotton samples were dipped into the reactional solution during a period of 1 min to impart antibacterial properties. As a result, antibacterial cotton fabrics were prepared by a rapid and economical solochemical method, without any further process. The antibacterial activity results proved that the ZnO nanostructures in situ formed on the cotton fabrics have potential to be used as an antimicrobial agent against Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa.
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Síntese de nanopartículas de prata para obtenção de nanocompósito e avaliação da atividade bactericida em poliestireno expansível

Sá, Estela Mary Fernandes de January 2015 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-12-13T03:02:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338957.pdf: 7097983 bytes, checksum: d5150be2ee1078b05c5815a8f0bc56b1 (MD5) Previous issue date: 2015 / A nanotecnologia é vista como um campo emergente que envolve a produção, processamento e aplicação de estruturas, dispositivos e sistemas pelo controle da forma e tamanho em escala nanométricaAs nanopartículas de prata (AgNPs) tem tido grande atenção e emergido como principal produto do campo na nanotecnologia. Essas nanopartículas apresentam propriedades antimicrobianas mais eficientes que outros sais de prata, devido a maior área de superfície e a baixa solubilidade, o que permite melhor contato com os microorganismos. Neste contexto, esta tese visa a obtenção de uma rota de síntese de nanopartículas de prata, com posterior desenvolvimento de nanocompósitos via polimerização em suspensão do estireno para obtenção de poliestireno expansível (EPS) com propriedades antimicrobianas. E, portanto, o estudo visa a aplicação do EPS/AgNP como embalagens para acondicionamento de pescados, com o intuito de garantia de qualidade e segurança alimentar, tendo em vista o grupo de bactérias estudado (E.coli, S.aureus e S.TYPHIMURIUM). As nanopartículas de prata (AgNPs) foram sintetizadas por rotas de sínteses tradicionais em meio aquoso, com condições otimizadas através de delineamento experimental. Tais nanopartículas sofreram hidrofobização usando ácido oleico e ácido fosfórico como agentes de transferência de fase. Após hidrofobizadas as nanopartículas foram transferidas para o monômero estireno, o qual foi polimerizado via reação de polimerização em suspensão. Os polímeros antimicrobianos desenvolvidos foram caracterizados para avaliar a influência da adição das AgNPs nas propriedades finais desses materiais em relação ao poliestireno puro. A partir dos resultados, as AgNPs foram incoporadas no polímero a partir da concentração bacteriostática, obtendo-se sistema estável e polímero com características adequadas de aplicação industrial, em termos de concentração de prata, distribuição de tamanho de partícula polimérica, massa molecular polimérica e monômero residual. E, apesar, da baixa concentração de AgNP na matriz polimérica (~ 0,51%) foi possível obter poliestireno expansível com características antimicrobianas, frente E. coli, S.aureus e S. TYPHIMURIUM, bactérias que entram no grupo de controle de qualidade para pescados, de acordo com a legislação brasileira e europeia.<br> / Abstract : Nanotechnology is seen as an emerging field that involves the production, processing and application of structures, devices, and systems by controlling shape and nanometer size scale. The silver nanoparticles (AGNPs) have had great attention and emerged as the main product of the field in nanotechnology. These nanoparticles show more effective antimicrobial properties than other silver salts due to the greater surface area and low solubility, which allows better contact with the microorganisms. In this context, this Ph.D. dissertation aims at obtaining a route for the synthesis of silver nanoparticles with subsequent development of nanocomposites via the styrene suspension polymerization to obtain expandable polystyrene (EPS) with antimicrobial properties. And therefore, the study aims to apply the EPS / AgNP as package for fish packaging, with the quality assurance of development and food security, taking into account the group studied bacteria (E. coli, S. aureus and S. TYPHIMURIUM). The silver nanoparticles (AGNPs) were synthesized by traditional synthesis routes in an aqueous medium with optimal conditions by experimental design. Such nanoparticles have undergone hydrophobic oleic acid and used phosphoric acid as phase transfer agents. After the nanoparticles have been hydrophobized, they were transferred to the styrene monomer, which was polymerized via suspension polymerization reaction. The developed antimicrobial polymers were characterized to assess the influence of the addition of AGNPs in the final properties of these materials compared to pure polystyrene. From the results, AGNPs were embedded in the the polymer from the bacteriostatic concentration, obtaining stable polymer system and adequate characteristics of industrial application in terms of the silver concentration distribution of polymer particle size, polymer molecular weight and monomer residual. And, in spite of the low concentration of AgNP in the polymer matrix (~ 0.51%), it was possible to achieve expandable polystyrene with microbial characteristics, against E. coli, S. aureus and S. TYPHIMURIUM bacteria, which enter the quality control group to fish, according to the Brazilian and European legislation.
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Obtenção e caracterização de microcápsulas de eugenol e de óleo de alho duplamente revestidas para aumento da estabilidade térmica

Piletti, Raquel January 2016 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-03-21T04:11:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 344683.pdf: 4448834 bytes, checksum: 12e7b203d5456f629ea2537a718af334 (MD5) Previous issue date: 2016 / Os extratos naturais e os óleos essenciais vêm sendo estudados há muito tempo devido as suas propriedades antimicrobianas e podem ser usados em diversos segmentos industriais, sobretudo na área de alimentos. Porém, em decorrência da baixa estabilidade térmica e oxidativa as aplicações são limitadas. Neste sentido, o encapsulamento pode ser usado para aumentar a estabilidade térmica, oxidativa e, sobretudo, aumentar a solubilidade dos compostos encapsulados, fator importante para aplicações em tecnologias de alimentos. Dentre os extratos naturais o eugenol e o óleo essencial de alho apresentam propriedades antimicrobianas interessantes e já são utilizados em formulações de alguns alimentos. Neste trabalho foram obtidos complexos de inclusão de eugenol e de óleo de alho em ß?ciclodextrina. A confirmação da formação dos complexos de inclusão de ßCD-eugenol e de ßCD-óleo de alho foram observadas com a determinação da constante de formação ou de estabilidade (kc) e a partir da caracterização com as técnicas de FTIR, TGA, MEV. A propriedade antibacteriana foi caracterizada com as técnicas microbiológicas de CIM e de Difusão em Ágar foi determinada com as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Os valores de Kc obtidos indicam a presença de fortes interações do eugenol e do óleo de alho com a ciclodextrina. Os resultados de FTIR indicaram formação desses complexos. Os termogramas mostram que a ß?ciclodextrina aumentou a estabilidade térmica desses compostos encapsulados. Os resultados de MEV indicaram a formação dos complexos de inclusão com dimensões micrométricas devido a mudanças na estrutura da ß-ciclodextrina. Os resultados microbiológicos demonstraram que a atividade antibacteriana dos compostos puros é mantida, porém em menor intensidade, visto que a ß-ciclodextrina, além de proteger controla a liberação do eugenol e do óleo de alho. Os complexos de inclusão foram tratados termicamente em estufa e posteriormente caracterizados por FTIR, TGA, MEV, Difusão em Ágar e por CIM. Os resultados indicaram que as alterações na estrutura dos complexos não foram significativas. Os resultados de TGA mostraram que a ciclodextrina aumentou a estabilidade térmica do eugenol e do óleo de alho e as alterações observadas foram devido a volatilização dos respectivos compostos adsorvidos na ß-ciclodextrina. O MEV não indicou alterações na estrutura dos complexos de inclusão tratados termicamente. O teste de difusão em ágar mostrou a presença da atividade antibacteriana dos complexos de inclusão após o tratamentotérmico. Também, foi possível revestir os complexos de inclusão de ßCD-eugenol e de ßCD-óleo de alho com PMMA pelo processo de pulverização. O revestimento proporcionou aumento da estabilidade térmica, bem como a fixação do eugenol e do óleo de alho na matriz de PMMA. Os resultados de difusão em ágar para as microcápsulas revestidas não indicaram atividade antibacteriana, resultado considerado positivo, visto que esse revestimento deverá ser parcialmente rompido em temperaturas mais elevadas para a liberação do eugenol ou do óleo de alho para o meio.<br> / Abstract : Natural extracts and essential oils has been studied for a long time due your antimicrobial properties and could be used widely in industrial sector, especially in food area. However, the applications are limited because of low thermic and oxidative stability. In this sense, the encapsulation show a greater alternative to increase the thermic and oxidative stability and, above all, increase the solubility of encapsulated compounds. This factor is important for applications in food technologies. Among the natural extracts, the eugenol and the garlic essential oil show an interesting antimicrobial property and they already used in formulations in some foods. In this work was obtained inclusion complex of eugenol and garlic oil in ß-cyclodextrin. The confirming the formation of inclusion complexes of ßCD-eugenol and ßCD-garlic oil used the determination of constant of formation or constant of stability (kc) and from the characterization by FTIR, TGA and SEM. The antimicrobial property was evaluated using CIM microbiological technic and agar diffusion was determinate using Escherichia coli e Staphylococcus aureus Bacteria. The Kc values show the presence of strong interaction of eugenol and garlic oil with cyclodextrin. FTIR results confirm the formation of these complexes. The TGA indicates that the ß?cyclodextrin increase the thermic stability of this encapsulated compounds. MEV images indicated the formation of inclusion complexes with micrometric dimensions due changes in ß?cyclodextrin structure. Microbiological results showed that the antimicrobial activity of pure compounds is maintained, but with less intensity, since ß?cyclodextrin, besides protect, control the eugenol and garlic oil liberation. The inclusion complexes was thermally treated and posteriorly characterized using FTIR, TGA, SEM, agar diffusion and CIM. The results indicated that the structure alteration of the complexes were not significant. The TGA results showed that the cyclodextrin enhance the thermic stability of eugenol and garlic oil and this alteration is due volatized os respective compounds adsorbed in ß?cyclodextrin. The SEM do not indicated modifications in the structure of inclusion complexes thermally treated. The agar diffusion test show the presence of antimicrobial activity of inclusion complexes after de thermic treatment. In addition, it was possible coat the inclusion complexes of ßCD-eugenol and ßCD-garlic with PMMA by pulverization process. This coating provides an increase of thermic stability, as well the fixation of eugenol and garlic oil in PMMA matrix. The results of agardiffusion to coated microcapsules do not indicated antimicrobial activity, result considered positive, since this coat must be broken in higher temperatures to release the eugenol and garlic oil to environment.
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Análise químico-farmacêutica e estudos de estabilidade e de dissolução de comprimidos de orbifloxacino

Cazedey, Edith Cristina Laignier [UNESP] 16 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-16Bitstream added on 2014-06-13T19:21:21Z : No. of bitstreams: 1 cazedey_ecl_dr_arafcf.pdf: 1526451 bytes, checksum: f2ff5b99cedc0ed04b40c40e1fcec71b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O orbifloxacino é uma fluorquinolona antimicrobiana de terceira geração aprovada para o uso veterinário em vários países. Este antimicrobiano possui excelente farmacocinética, com biodisponibilidade oral quase completa e é utilizado no tratamento de infecções causadas por bactérias Gram-negativas, incluindo Enterobacteriaceae e espécies Pseudomonas-resistentes e também por micro-organismos Gram-positivos e Mycoplasma sp. Muitos estudos têm demonstrado que o orbifloxacino é eficaz contra diversos patógenos apresentando baixa concentração inibitória mínima. A importância de se desenvolver e validar métodos analíticos para este fármaco é justificada por seu potencial terapêutico e grande emprego em terapias anti-microbianas, assim como pelo conhecimento de que a baixa qualidade dos produtos anti-infecciosos está relacionada ao desenvolvimento de cepas resistentes, como consequência da administração de doses subterapêuticas. Neste trabalho foram desenvolvidos ensaios para a análise qualitativa de orbifloxacino utilizando a espectrofotometria nas regiões do UV/VIS/IV, cromatografia líquida de alta eficiência, análise térmica, cromatografia em camada delgada e outros métodos gerais para caracterização da substância química de referência (SQR) e comprimidos de orbifloxacino. Técnicas analíticas, espectrofotométrica no UV, indicativa de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência e microbiológicas – difusão em ágar e turbidimétrica foram utilizadas para o desenvolvimento e validação dos métodos para determinação quantitativa deste fármaco na forma farmacêutica... / Orbifloxacin, a new synthetic third-generation fluoroquinolone antimicrobial drug, was developed exclusively for use in veterinary medicine. This antimicrobial agent has an excellent pharmacokinetics with oral bioavailability almost complete and it is used in treatment of infections caused by Gram-negative bacteria, including Enterobacteriaceae and Pseudomonas-resistant species and also by Gram-positive microorganisms and Mycoplasma sp. Many studies have shown that orbifloxacin is effective against many pathogens and has low minimum inhibitory concentration. Analytical methods for quantitative determination of orbifloxacin are important due to its therapeutic potential and wide use in antimicrobial therapy. Moreover, it is known that the poor quality of antibiotic product is direct related to development of resistant strains, as consequence of sub therapeutic doses administration. Thus, it is important to develop efficient analytical methods for quality control commercialized products. In this work were developed methods for qualitative analysis of orbifloxacin using UV/VIS/IR spectrophotometry, high performance liquid chromatography, thermal analysis, thin-layer chromatography and other general methods for characterization of API and tablets of orbifloxacin. Analytical methods such as UV spectrophotometry, stability-indicating high performance liquid chromatography and microbiological – agar diffusion and turbidimetry were developed and validated for quantitation of this drug in tablets. All... (Complete abstract click electronic access below)

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