Data de aprova??o retirada da vers?o impressa do trabalho. / Incluir a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM) como ag?ncia financiadora. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2017-12-13T16:15:41Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) alice_lopes_macedo.pdf: 5251789 bytes, checksum: e988c8abc173c91e128980414db14ef9 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2018-01-03T12:17:24Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) alice_lopes_macedo.pdf: 5251789 bytes, checksum: e988c8abc173c91e128980414db14ef9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-03T12:17:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) alice_lopes_macedo.pdf: 5251789 bytes, checksum: e988c8abc173c91e128980414db14ef9 (MD5) Previous issue date: 2017 / Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM) / A crescente demanda global por combust?veis l?quidos para transporte, gera??o de eletricidade, atividade industrial e produ??o agropecu?ria tem imposto planejamento de a??es direcionadas ao uso de fontes ambientalmente limpas de energia. Os derivados da biomassa s?o alternativas econ?mica e tecnicamente vi?veis aos de origem f?ssil, n?o renov?vel, ora dominantes na matriz energ?tica global. O biodiesel, l?quido formado por uma mistura de ?steres de ?cidos graxos, ? adequado ? opera??o em motores de combust?o interna de ciclo Diesel, em substitui??o ou em complemento ao petrodiesel, ou em outras m?quinas t?rmicas. O prop?sito central do presente trabalho foi o desenvolvimento de um catalisador s?lido economicamente vi?vel, quimicamente eficiente e ambientalmente limpo para a produ??o de biodiesel via processos de transesterifica??o de triacilglicer?is dos ?leos de maca?ba ou de soja, com metanol. Foi preparado o catalisador heterog?neo baseado em iodeto de pot?ssio impregnado em s?lica amorfa (SiO2; derivada de areia da constru??o civil) e misturada a um componente magn?tico sint?tico (maghemita, ?Fe2O3). As estruturas qu?mica, cristalogr?fica e hiperfina essenciais e as propriedades magn?ticas dos materiais precursores e do catalisador s?lido foram investigadas. O teor de ?steres e a composi??o dos biodieseis produzidos foram determinados por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectr?metro de massa. A composi??o qu?mica do catalisador, verificada por espectroscopias de energia dispersiva sob feixe de el?trons e por fluoresc?ncia de raios X (FRX), confirmou a ocorr?ncia de Si, Fe, K, e I. As ?reas espec?ficas BET encontradas para os componentes individuais, SiO2, ?Fe2O3 e do catalisador SiO2/KI/?Fe2O3, foram 352, 102, e 19 m2 g-1, respectivamente. A significativa redu??o da ?rea espec?fica do catalisador aponta que os componentes foram efetivamente impregnados no suporte. A morfologia das part?culas visualizadas por microscopias eletr?nicas de varredura e de transmiss?o revela a textura esponjosa do catalisador SiO2/KI/?Fe2O3, similarmente ao suporte de s?lica; o ?xido de ferro magn?tico aparece como material altamente organizado, cristalino, disperso no suporte. Os dados M?ssbauer e da magnetometria do ?xido de ferro magn?tico puro e no catalisador confirmam ser a maghemita, resultando em uma magnetiza??o de satura??o do catalisador de 4,6 emu g-1. O catalisador SiO2/KI/?Fe2O3, usado na transesterifica??o de triacilglicer?is, na propor??o em massa em rela??o ao ?leo da am?ndoa de maca?ba de 4,5% e raz?o molar ?leo:metanol de 1:35, levou ? produ??o de 94,3 massa% de ?steres, ap?s 8 h de rea??o. Foi experimentalmente observado que a maghemita tem comportamento qu?mico-catal?tico sin?rgico com os demais componentes do catalisador. O SiO2/KI/?Fe2O3 foi reutilizado em seis rea??es consecutivas com ?leo de soja, na mesma propor??o do catalisador e raz?o molar ?leo:metanol de 1:35, com rendimentos de 94,5% e tempo reacional de 110 min, para o primeiro ciclo, e de 61,2% e 150 min, para o ?ltimo ciclo. O catalisador, antes e ap?s cada ciclo de reuso, e as al?quotas das rea??es foram analisados por FRX, que mostrou que n?o h? perda significativa dos componentes do catalisador. Os resultados demonstram uma perspectiva tecnol?gica que permite redu??o substantiva do volume de efluentes poluentes e utiliza??o de diferentes mat?rias-primas oleaginosas de alto potencial para a produ??o de biodiesel. / Tese (Doutorado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The global demand for liquid fuels destined to propel automobile motors and for all other types of transport has been growing significantly over the last decades in response to the needs of the population for mobility. These fuels are also necessary for the generation of electricity to support industrial and agricultural activities. However, the principal concern involved in the generation of mechanical work involves the threat that the effluents from burning fuels, particularly those from fossil origin, impart to the environment. Biomass-derived fuels are energetically, economically and environmentally interesting alternatives to the non-renewable fossil fuels, which still dominate the global energy matrix. Biodiesel, a liquid that is composed of a mixture of esters of fatty acids, is mainly suitable for use in Diesel-cycle internal combustion engines, totally replacing or partially complementing petrodiesel. The main purpose of the present work was the development of an economically viable, environmentally clean and chemically efficient solid catalyst for the production of biodiesel via the transesterification reaction of triacylglycerols from maca?ba or soybean oil with methanol. The proposed heterogeneous catalyst was based on potassium iodide-impregnated particles of amorphous silica (SiO2; derived from construction sand) mixed with a synthetic magnetic iron oxide (maghemite, ?Fe2O3). The essential chemical, crystallographic and hyperfine structures and magnetic properties of the starting materials and of the solid catalyst mixture were assessed by physical laboratory techniques. The ester content and the chemical composition of the biodiesel produced were determined by gas chromatography coupled with mass spectrometry. The chemical composition of the catalyst, as determined by electron energy dispersive and X-ray fluorescence (FRX) spectroscopies, confirmed the occurrence of Si, Fe, K, and I. Specific BET surface areas for the SiO2 and ?Fe2O3 components and for the SiO2/KI/?Fe2O3 catalyst were found to be 352; 102 and 19 m2 g-1, respectively. The significant reduction in the specific area of the catalyst indicates that the solid components were intimately mixed and that KI was indeed impregnated on the support. The morphology of the particles, as visualized from the scanning and transmission electron microscopy images, reveals the spongy texture of the SiO2/KI/?Fe2O3 catalyst, which was quite similar to that of the initial silica support. The atomic framework of the magnetic iron oxide appeared to be a highly organized, crystalline nano-material, relatively well dispersed on the silica support. The M?ssbauer and magnetometric data for the pure magnetic iron oxide and for the catalyst confirm that the component is essentially maghemite. The resulting saturation magnetization of the catalyst mixture was 4.6 emu g-1. From the chemical point of view, this maghemite was found to act synergically with the other components of the catalyst and to significantly improve its catalytic activity. The transesterification reaction of triacylglycerols using the SiO2/KI/?Fe2O3 catalyst at a mass ratio corresponding to 4.5 mass% relative to the maca?ba kernel oil and a methanol:oil molar ratio 30:1 yielded 94.3 mass% of esters after 8 h of reaction. The SiO2/KI/?Fe2O3 catalyst was reused for six consecutive transesterification reactions of triacylglicerols in soybean oil employing the same mass proportion of the catalyst and a methanol:oil molar ratio 35:1. A 94.5% yield of esters was obtained after 110 min of reaction in the first cycle, and a 61.2% yield was obtained in the last reaction cycle after 150 min. The compositions of the catalyst before and after each reaction cycle, along with detection of residual chemical elements in the liquid mixture of esters formed, were duly monitored by FRX. There was no significant leaching of the catalyst components during the reactions. These results open a perspective for (i) a substantial reduction in the volume of polluting effluents and (ii) the use bio-oils from native Brazilian flora (maca?ba) as raw materials for the industrial production of biodiesel.

?rea de concentra??o: Produtos e coprodutos. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2018-06-22T19:43:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) barbara_goncalves_rocha.pdf: 2671242 bytes, checksum: 17dfa18bc6c5622c294695227a582c58 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2018-07-18T12:29:56Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) barbara_goncalves_rocha.pdf: 2671242 bytes, checksum: 17dfa18bc6c5622c294695227a582c58 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T12:29:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) barbara_goncalves_rocha.pdf: 2671242 bytes, checksum: 17dfa18bc6c5622c294695227a582c58 (MD5) Previous issue date: 2018 / A diversifica??o da matriz energ?tica, por raz?es econ?micas, ambientais e da pr?pria pol?tica energ?tica das na??es, tem suscitado foco especial nos biocombust?veis, particularmente no bioetanol e no biodiesel. Na ind?stria, o biodiesel (?steres de ?cidos graxos com um ?lcool de cadeia molecular curta) ?, mais comumente, produzido pela transesterifica??o de triacilglicer?is de ?leos vegetais ou gordura animal, com metanol ou etanol, sob cat?lise homog?nea com uma base (KOH ou NaOH). Por representarem alternativas potencialmente mais sustent?veis, dos pontos de vistas econ?micos e ambientais, o presente trabalho foi dedicado a avaliar a efici?ncia qu?mica de catalisadores heterog?neos baseados em materiais de min?rios: (i) de ni?bio, enriquecido em Nb2O5 (Geo.Nb2O5); (ii) de areia monaz?tica (Geo.Mona), uma fonte mineral de terras raras, e (iii) de rejeitos de minera??o de fosfato, ricos em magnetita (Geo.Mag.CMT e Geo.Mag.CMA). Os materiais minerais foram preparados em mistura com componentes ?cidos (H2SO4; HCl ou HF) ou b?sicos (KOH; , KBr, NaOH; CaO; KI; KF ou KCl). As rea??es de transesterifica??o foram conduzidas sob refluxo, com ?leo de soja comercial e metanol, sob a??o dos catalisadores s?lidos. A raz?o molar padr?o ?leo:metanol foi de 1:100, com 10% de catalisador em rela??o ao ?leo, a 60 ?C. Dos testes realizados com os materiais preparados com CaO sint?tico comercial, nas mesmas condi??es, a mistura calcinada a 800 ?C por 4 h rendeu ?steres met?licos sempre acima de 99%; o menor tempo de rea??o (2 h, para completar a transesterifica??o) foi conseguido com o catalisador baseado na Geo.Mona, em rela??o ao Geo.Nb2O5 (5 h), ao Geo.Mag.CMT (3 h) e o Geo.Mag.CMA tamb?m (2 h). Analisou-se o reuso consecutivo do catalisador. Ap?s cada rea??o, o catalisador s?lido era lavado com metanol e seco a 100 oC. O melhor resultado foi obtido com o rejeito magn?tico com CaO calcinados a 200 ?C por 4 h, para o que se conseguiu at? 8 rea??es consecutivas. Nas impregna??es com ?cidos e bases, os melhores resultados foram com a mistura Geo.Nb2O5 e KOH calcinada a 600 ?C, para a qual conseguiu 8 rea??es consecutivas, com rendimento qu?mico em ?steres met?licos de praticamente 100% e tempo reacional de 10 min, no primeiro uso. O efeito catal?tico sin?rgico mais significativo foi conseguido com o catalisador baseado em cada um dos tr?s materiais avaliados em mistura com CaO: nenhum efeito catal?tico significativo na rea??o de transesterifica??o de triacilglcier?is do ?leo foi observado apenas com o material mineral puro calcinado. O CaO puro como catalisador, tamb?m calcinado e usado em rea??o, levou a rendimentos qu?micos pouco acima de 80%. A mistura individual do material mineral com CaO, nas mesmas condi??es de prepara??o anteriores, levaram a rendimentos qu?micos de efetivamente 100%. Os presentes resultados revelam a excepcional potencialidade, dos pontos de vista qu?mico, econ?mico e ambiental, dos catalisadores mistos, dos materiais minerais com CaO, ora avaliados, nos processos de produ??o industrial de biodiesel. / Tese (Doutorado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The diversification of the energy matrix has been drawing special attention to biofuels, especially bioethanol and biodiesel, mainly for economic and environmental reasons and national energy policies. In industry, biodiesel (esters of fatty acids with a short-chain alcohols) is most commonly produced by the transesterification of triacylglycerols in vegetable oils or animal fats with methanol or ethanol using homogeneous catalysis with a base (KOH or NaOH). The present work was devoted to the evaluation of the chemical efficiency of heterogeneous catalysts based on mineral materials: (i) niobium, enriched in Nb2O5 (Geo.Nb2O5); (ii) monazite sand (Geo.Mona), a mineral source of rare earths, and (iii) phosphate mining tailings, rich in magnetite (Geo.Mag.CMT e Geo.Mag.CMA). The mineral materials were prepared in admixture with acidic (H2SO4, HCl or HF) or basic (KOH, KBr, NaOH, CaO, KI, KF or KCl) components. The transesterification reactions were conducted under reflux with commercial soybean oil and methanol in the presence of the solid catalysts. The standard molar ratio of oil:methanol was 1:100, using 10% catalyst relatively to the quantity of oil, at 60 ?C. According to the tests performed with the materials prepared with commercial synthetic CaO under the same conditions, the yield of methyl esters with the mixture calcined at 800 ?C for 4 h was always greater than 99%. The shortest reaction time (2 h to complete the transesterification) was achieved with the Geo.Mona catalyst; the reaction times with Geo.Nb2O5 (5 h), the Geo.Mag.CMT (3 h) and the Geo.Mag.CMA also (2 h) were longer. The consecutive reuse of the catalyst was also verified. After each reaction, the solid catalyst was washed with methanol and dried at 100 ?C. The best result was obtained with the magnetic waste with CaO calcined at 200 ?C for 4 h, with which up to eight consecutive reactions were achieved. On impregnating with acids or bases, the best results are obtained with the Geo.Nb2O5 and KOH mixture calcined at 600 ?C, with which eight consecutive reactions were completed. Virtually 100% yields of methyl esters were obtained in a reaction time of 10 min in the first use. The most significant synergistic catalytic effect was achieved with each of the three minerals mixed with CaO. No significant catalytic effect on the transesterification reaction of triacylglycerols in the oil was observed with the pure calcined minerals. When the calcined CaO is used alone as catalyst, the reaction yielded just over 80%. For the mixture of the individual minerals with CaO under the same preparation conditions described above, the transesterification reaction led to virtually 100% yields. The present results reveal an outstanding potential regarding the chemical, economic and environmental aspects of the mixed catalysts (the mineral material with CaO) for chemical processes leading to the industrial production of biodiesel.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-02-23T12:20:27Z No. of bitstreams: 1 Querino, PS_Tese 2015.pdf: 3230336 bytes, checksum: 33c2944c706fd250987976f66a7aa14e (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T15:22:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Querino, PS_Tese 2015.pdf: 3230336 bytes, checksum: 33c2944c706fd250987976f66a7aa14e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T15:22:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Querino, PS_Tese 2015.pdf: 3230336 bytes, checksum: 33c2944c706fd250987976f66a7aa14e (MD5) / CNPq / O hidrogênio é um importante insumo das indústrias químicas e petroquímicas e vem sendo apontado como um promissor combustível pelo seu emprego em células combustíveis do tipo PEMFC. Isso tem aumentado o interesse pela sua produção e purificação. Neste contexto, foi estudado o efeito do teor de cério e zircônio nas propriedades dos catalisadores baseados em cobre, visando a desenvolver catalisadores mesoporosos para a reação de oxidação preferencial do monóxido de carbono (PROX), uma importante etapa na produção comercial de hidrogênio de alta pureza. A reação visa à remoção de monóxido de carbono (proveniente da reforma a vapor de hidrocarbonetos), que atua como veneno na maioria dos catalisadores metálicos. Os suportes foram obtidos por técnicas de co-precipitação e teve como agente direcionador de poros o brometo de cetiltrimetilamônio e impregnados com o precursor de cobre (2 % p/p). As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, análise textural a partir de dados de adsorção/dessorção de nitrogênio, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Raman e redução termoprogramada. Os suportes preparados apresentaram propriedades mesoporosas, com isoterma do tipo IV. A distribuição média do tamanho de poros dos suportes ficou em torno de 4 a 10 nm. Observou-se pelas micrografias um aspecto esponjoso característico de materiais mesoporosos, a adição de pequenas quantidades de cério (CZ15), ao catalisador de cobre suportado em zircônia, não estabilizou a fase tetragonal desse óxido; nos sólidos com teores mais elevados de cério (CZ85 e CZ50), a fase tetragonal coexistiu com a fase cúbica do óxido de cério. A área superficial específica dos sólidos diminuiu devido à presença de cério e/ou zircônio, independente do seu teor, porém na presença de cobre não foi observado alteração nos valores da área superficial especifica. A redução das espécies Ce4+ foi afetada pela presença de zircônio e de cobre. Todos os suportes e catalisadores preparados serão analisados na reação de oxidação preferencial do monóxido de carbono. O catalisador com razão 2CZ85 apresentou o maior valor de área superficial especifica, sendo promissor para aplicações em células a combustível do tipo PEMFC / Hydrogen is an important raw material for chemical and petrochemical industries and has been touted as a promising fuel for its use in fuel cells PEMFC type. This has increased interest in the production and purification. In this context, the effect of cerium and zirconium content in the properties of catalysts based on copper was studied aiming to develop mesoporous catalysts for the preferential oxidation reaction of carbon monoxide (PROX), an important step in the commercial production of high hydrogen purity. The reaction aims to carbon monoxide removal (from the hydrocarbon steam reforming), which acts as poison in most metal catalysts. The supports were obtained by co- precipitation techniques and scored as directing agent from the pores and cetyltrimethylammonium bromide impregnated with copper precursor (2% w / w). The samples were characterized by X-ray diffraction, textural analysis from data of adsorption / nitrogen desorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy, scanning electron microscopy, Raman spectroscopy and termoprogramada reduction. The media had prepared mesoporous properties, with type IV isotherm. The average pore size distribution of the supports was around 4 to 10 nm. It was observed by a characteristic spongy micrographs of mesoporous materials, the addition of small amounts of cerium (CZ15), copper catalyst supported on zirconium, not stabilized tetragonal phase of oxide; the solids with higher concentrations of cerium (CZ85 and CZ50) tetragonal phase to cubic phase coexisted with cerium oxide. The specific surface area of solids decreased due to the presence of cerium and / or zirconium, regardless of its contents, but in the presence of copper was not observed change in values of specific surface area. Reducing Ce4 + species was affected by the presence of zirconium and copper. All brackets and prepared catalysts will be analyzed in preferential oxidation reaction of carbon monoxide. The catalyst rightly 2CZ85 had the highest surface area value specifies, being promising for applications in the type PEMFC fuel cells.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-04-15T19:53:06Z No. of bitstreams: 1 AngelicaBelchiorVital_DISSERT.pdf: 1925266 bytes, checksum: 0be77624e1435efb79973666de949fea (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-19T20:48:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AngelicaBelchiorVital_DISSERT.pdf: 1925266 bytes, checksum: 0be77624e1435efb79973666de949fea (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-19T20:48:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AngelicaBelchiorVital_DISSERT.pdf: 1925266 bytes, checksum: 0be77624e1435efb79973666de949fea (MD5) Previous issue date: 2015-01-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Compostos contendo rut?nio possuem vasta aplica??o em processos catal?ticos. Muitas vezes esse metal ? utilizado em ?xidos porosos , suporte, com alta estabilidade t?rmica. Os ?xidos mistos do tip o perovskita (ABO 3 ) apresentam boa dispers?o met?lica , elevada estabilidade t?rmica e qu?mica, sendo empregados em processos oxidativos . Em vista disso, este trabalho teve como objetivo principal sintetizar e caracterizar o catalisador de rutenato de b?rio (BaRuO 3 ) com estrutura do tipo perovskita. Para isso, foram utilizadas duas metodolog ias de s?ntese de BaRuO 3 , a complexa??o combinada EDTA - Citrato e a coprecipita??o em meio oxalato. BaRuO 3 produzido passou por tratamentos t?rmicos a 950?C por 5, 10 e 15 horas. O precursor foi utilizado na an?lise termogravim?trica (TG) para avaliar a estabilidade t?rmica, e os p?s cer?micos calcinados foram caracterizados por: difra??o de raios X (DRX) para identifica??o das fases formadas , an?lise estrutural e avalia?? o do tamanho m?dio de cristalitos; microscopia eletr?nica de varredura (MEV) para observa??o da morfologia; espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para determina??o da composi??o qu?mica local. Observou - se que pela metodologia EDTA - Citrato o BaRuO 3 apr esentou estrutura rombo?drica com o grupo espacial R - 3mH (ICSD: 10253) com morfologia heterog?ne a e com larga distribui??o de tamanho de cristais. Por outro lado, o ?xido sintetizado pelo m?todo de coprecipita??o apresentou dois polimorfos, um com estrutura hexagonal com o grupo e spacial P63/mmc (ICSD:84652) e outro rombo?drico (ICSD:10253), com morfologia homog?nea e maior controle de distribui??o de cristais. / Ruthenium compounds are widely use d in catalytic processes. Often this metal is supported on porous oxides having high thermal stability. Perovskite - type o xides (ABO 3 ) have good metal dispersion , high thermal and chemical s tability, it are used in oxidative processes . T his study aimed to synthesize and characterize barium ruthenate (BaRuO 3 ) with perovskite - type structure. For this, two methods for BaRuO 3 synthesis have been used , combined complexation EDTA - Citrate and oxalat e coprecipitation. BaRuO 3 produced underwent heat treatment at 950 ? C for 5, 10 and 15 hours. The precursor was used in thermogravimetric analysis (TG) to evaluate thermal stability , ceramic powders obtained were characterized by X - ray diffraction (XRD) t o identify the phases, structural analysis and assessment of the average size of crystallites; scanning electron microscopy (SEM) to observe the morphology; energy dispersive spectroscopy (EDS) to determine local chemical composition. It was observed that BaRuO 3 for EDTA - citrate methodology presented rhombohedral structure with space group R - 3mH ( ICSD : 10253) heterogeneous morphology with a broad distribution and crystal size. thereby , the oxide synthesized by oxalate coprecipitation method presented two po lymorphs, with hexagonal structure with space group P63/ mmc ( ICSD : 84652) and a rhombohedral ( ICSD : 10253) with homogeneous morphology and crystals distribution control.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Marcel Vinicius Theisen Fischer.pdf: 2469780 bytes, checksum: 25ed81f2822e60373c291ce803520de9 (MD5) Marcel Vinicius Theisen Fischer.pdf.jpg: 3433 bytes, checksum: 4a071a8df33bd16a59c0b41ec66cffd5 (MD5) Previous issue date: 2010-06-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The carbon nanotubes (CNT) are small cylinders with diameters in order of nanometers (10-9 m) and, of some micrometers (10-6 m) of length. Carbon nanotubes are conceptually built considering the rolling up of a strip of graphene sheet. The electronic, mechanical, and optical properties of the tube depend on how the graphene sheet is rolled up. More than one graphene sheet can be rolled up forming concentric nanotubes which are called multiple walled carbon nanotubes (MWCNT). The knowledge and parameterization of synthesis methods are of extremely importance for the development of carbon nanotubes science. This work had as objective the installation of a system for CNT production, using chemical catalytic vapor deposition (CCVD), and the evaluation of the effects of synthesis parameters in formation of carbon nanotubes. In this work, parameters such as temperature and time of synthesis using three kinds of catalysts (Fe/MgO, Fe/Al2O3 e Co/Al2O3) were investigated keeping the catalyst mass fixed in 100 mg. The temperatures varied from 750 to 850 °C and synthesis time from 10 to 15 minutes. During the process, an argon flow of 1,0 L/min was used to maintain an inert atmosphere in the tube furnace. When the programmed temperature was reached, a flow of ethylene gas (0,1 L/min-1) was inserted in the reactor. When finishing the synthesis time, gases flux were interrupted. The samples were characterized by Raman spectroscopy. The best synthesis temperature was 800°C for catalysts Fe/MgO and Fe/Al2O3, using 750 °C and Co/Al2O3 catalysts during 15 minutes. The mass medium gain of CNT produced, without purification, was of 112%. The proposed system presented satisfactory results in relation to NTC production in laboratorial scale and the choose of synthesis parameters lead to the synthesis of different CNTs. / Os nanotubos de carbono (NTC) são pequenos cilindros com diâmetro da ordem de nanômetros (10-9 m) e, de alguns micrômetros (10-6 m) de comprimento. Conceitualmente, um nanotubo é construído através do enrolamento de um pedaço de uma folha de grafeno. As propriedades eletrônicas, mecânicas, ópticas do tubo dependem de como grafeno é enrolado. Além disso, pode-se enrolar mais de uma folha de grafeno, formando assim, nanotubos concêntricos (Nanotubos de carbono de paredes múltiplas, NTCPM). Com tantas formas de síntese desses nanomateriais, o conhecimento e parametrização dos métodos de síntese são de extrema importância para o desenvolvimento da área. Com esse intuito, este trabalho teve como objetivo a instalação de um sistema para a produção de NTC, utilizando a técnica de deposição catalítica química em fase vapor (DCQFV), e avaliar os efeitos dos parâmetros de síntese na formação dos nanotubos de carbono. Neste trabalho parâmetros como temperatura e tempo de síntese usando 3 tipos de catalisadores: Fe/MgO, Fe/Al2O3 e Co/Al2O3 foram investigados, com massa de catalisador fixada em 100 mg. As temperaturas variaram de 750 a 850 °C e os tempos de síntese de 10 a 15 minutos. Durante o processo um fluxo de argônio de 1,0 L/min-1 foi utilizado para manter uma atmosfera inerte no interior do forno. Ao atingir a temperatura programada, um fluxo de gás etileno foi inserido, numa taxa de 0,1 L/min-1. Ao finalizar o tempo de síntese, os fluxos dos gases foram interrompidos. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia Raman. A melhor temperatura de síntese foi de 800 °C para os catalisadores Fe/MgO e Fe/Al2O3, e de 750 °C com o catalisador Co/Al2O3, em um tempo de 15 minutos. O ganho médio de massa dos NTC produzidos, sem purificação, foi de 112%. O sistema proposto apresentou resultados satisfatórios em relação à produção de NTC em escala laboratorial e os parâmetros de síntese dependem do tipo de NTC que se quer sintetizar.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-15T13:32:16Z No. of bitstreams: 2 Dissertacao_MarcelViniciusTheisenFischer.pdf: 2481648 bytes, checksum: edf65a27a59189563b5a3ba08b8c0773 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-15T13:32:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertacao_MarcelViniciusTheisenFischer.pdf: 2481648 bytes, checksum: edf65a27a59189563b5a3ba08b8c0773 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2010-06-30 / The carbon nanotubes (CNT) are small cylinders with diameters in order of nanometers (10-9 m) and, of some micrometers (10-6 m) of length. Carbon nanotubes are conceptually built considering the rolling up of a strip of graphene sheet. The electronic, mechanical, and optical properties of the tube depend on how the graphene sheet is rolled up. More than one graphene sheet can be rolled up forming concentric nanotubes which are called multiple walled carbon nanotubes (MWCNT). The knowledge and parameterization of synthesis methods are of extremely importance for the development of carbon nanotubes science. This work had as objective the installation of a system for CNT production, using chemical catalytic vapor deposition (CCVD), and the evaluation of the effects of synthesis parameters in formation of carbon nanotubes. In this work, parameters such as temperature and time of synthesis using three kinds of catalysts (Fe/MgO, Fe/Al2O3 e Co/Al2O3) were investigated keeping the catalyst mass fixed in 100 mg. The temperatures varied from 750 to 850 °C and synthesis time from 10 to 15 minutes. During the process, an argon flow of 1,0 L/min was used to maintain an inert atmosphere in the tube furnace. When the programmed temperature was reached, a flow of ethylene gas (0,1 L/min-1) was inserted in the reactor. When finishing the synthesis time, gases flux were interrupted. The samples were characterized by Raman spectroscopy. The best synthesis temperature was 800°C for catalysts Fe/MgO and Fe/Al2O3, using 750 °C and Co/Al2O3 catalysts during 15 minutes. The mass medium gain of CNT produced, without purification, was of 112%. The proposed system presented satisfactory results in relation to NTC production in laboratorial scale and the choose of synthesis parameters lead to the synthesis of different CNTs. / Os nanotubos de carbono (NTC) são pequenos cilindros com diâmetro da ordem de nanômetros (10-9 m) e, de alguns micrômetros (10-6 m) de comprimento. Conceitualmente, um nanotubo é construído através do enrolamento de um pedaço de uma folha de grafeno. As propriedades eletrônicas, mecânicas, ópticas do tubo dependem de como grafeno é enrolado. Além disso, pode-se enrolar mais de uma folha de grafeno, formando assim, nanotubos concêntricos (Nanotubos de carbono de paredes múltiplas, NTCPM). Com tantas formas de síntese desses nanomateriais, o conhecimento e parametrização dos métodos de síntese são de extrema importância para o desenvolvimento da área. Com esse intuito, este trabalho teve como objetivo a instalação de um sistema para a produção de NTC, utilizando a técnica de deposição catalítica química em fase vapor (DCQFV), e avaliar os efeitos dos parâmetros de síntese na formação dos nanotubos de carbono. Neste trabalho parâmetros como temperatura e tempo de síntese usando 3 tipos de catalisadores: Fe/MgO, Fe/Al2O3 e Co/Al2O3 foram investigados, com massa de catalisador fixada em 100 mg. As temperaturas variaram de 750 a 850 °C e os tempos de síntese de 10 a 15 minutos. Durante o processo um fluxo de argônio de 1,0 L/min-1 foi utilizado para manter uma atmosfera inerte no interior do forno. Ao atingir a temperatura programada, um fluxo de gás etileno foi inserido, numa taxa de 0,1 L/min-1. Ao finalizar o tempo de síntese, os fluxos dos gases foram interrompidos. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia Raman. A melhor temperatura de síntese foi de 800 °C para os catalisadores Fe/MgO e Fe/Al2O3, e de 750 °C com o catalisador Co/Al2O3, em um tempo de 15 minutos. O ganho médio de massa dos NTC produzidos, sem purificação, foi de 112%. O sistema proposto apresentou resultados satisfatórios em relação à produção de NTC em escala laboratorial e os parâmetros de síntese dependem do tipo de NTC que se quer sintetizar.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A reaÃÃo de sÃntese de Fischer-Tropsch tem merecido grande atenÃÃo pelo seu interesse tecnolÃgico e cientÃfico. Este interesse està associado a conversÃo do gÃs natural em produtos lÃquidos de alta qualidade (gasolina e diesel) e elevado valor agregado. No presente trabalho à descrito a metodologia empregada na sÃntese e caracterizaÃÃo de catalisadores de ferro usados na sÃntese de Fischer-Tropsch, com Ãnfase nos catalisadores suportados em sÃlica e catalisadores industriais (utilizados na sÃntese de amÃnia) promovidos com potÃssio e cobre. Pretende-se com esta discussÃo, identificar possÃveis vias para o desenvolvimento de catalisadores mais ativos e seletivos, variando a composiÃÃo do promotor estrutural para fins de otimizar a distribuiÃÃo dos produtos em fraÃÃes de hidrocarbonetos especÃficos (gasolina, diesel e graxa). A reaÃÃo foi conduzida em um reator de leito de lama. O estudo seguiu um planejamento experimental do tipo fatorial quadrado com ponto central e os resultados foram analisados baseados na metodologia dos grÃficos de superfÃcie de respostas. Os efeitos das diferentes condiÃÃes operacionais (temperatura e pressÃo) e dos diferentes teores de potÃssio na distribuiÃÃo dos produtos lÃquidos foram comparados baseados nos cromatogramas, nÃmero mÃdio de carbono (Nn) e no grau de dispersÃo dos produtos. Para todos os catalisadores de ferro empregados neste trabalho, observou-se um aumento no Ãndice que representa o comprimento da cadeia de hidrocarboneto (Nn) com o aumento do teor de potÃssio. Indicando um maior grau de polimerizaÃÃo para os catalisadores de ferro suportados com 18K em ralaÃÃo aos outros (12K, 6K e industrial). Os resultados mostram que, para catalisadores suportados, em pressÃes elevadas (25 e 30atm) favorecem a produÃÃo de graxa, enquanto a seletividade para hidrocarbonetos lÃquidos à favorecida a baixa pressÃo (20atm) e baixa temperatura (240ÂC). Para os catalisadores industriais, observou-se um aumento na fraÃÃo graxa em baixas temperaturas (240-255ÂC) e elevadas pressÃes (30atm). Contudo, os resultados de todas as corridas para o catalisador suportado e o industrial promovido e nÃo-promovido apresentaram quantidades significativas de n-parafinas com no mÃximo 35 Ãtomos de carbono que pode ser causados atravÃs das limitaÃÃes geomÃtricas e espaciais dentro dos poros do catalisador que tambÃm podem explicar o motivo pelo qual o Ãndice de dispersÃo da distribuiÃÃo de hidrocarbonetos serem mais baixos para um maior nÃmero de carbonos mÃdio. / The Fischer-Tropsch synthesis has been focus of attention of the scientific and industrial community. This interest is related to the conversion of natural gas into high quality liquid products, such as gasoline and diesel, which have high commercial value. In this work the methodology applied to synthesize and characterize iron-based catalyst used in the Fischer-Tropsch synthesis was described. Emphasis was given to catalysts supported in silica and to industrial catalysts (used in the synthesis of ammonia) impregnated with potassium and copper. The catalysts were tested to identify more active and selective catalysts, changing the amount of structural promoter in order to optimize the product distribution of specific hydrocarbons (gasoline, diesel, wax). The reaction was carried out in a slurry phase reactor. The experiments followed a 22 factorial experimental planning with central point and the results were analyzed based on the surface response methodology. The effects of the operating conditions (temperature and pressure) and of the amount of potassium in the catalyst on the liquid product distribution were compared based on the chromatographs, number average number of carbons (Nn) and distribution dispersion. In all iron based catalyst used in the research, the number average number of carbons (Nn) increased with increasing amount of potassium in the catalyst formulation. This result indicates that the catalyst with 18 K supported in silica showed the highest degree of polymerization in comparison with all other catalysts produced in this research. The results showed that for the catalyst supported in silica high pressures (25 to 30 atm) favor the production of wax, while higher selectivity towards liquid fuels was favored by low pressure (20 atm) and low temperature (240ÂC). For the industrial catalyst, an increase in the wax cat was observed at low temperatures (240-255ÂC) and high pressures (30 atm). The experiments carried out with the both catalysts (silica-supported and alumina-supported) have presented significant amounts of n-paraffins with a maximum of 35 carbons and low dispersion of the product distribution which can be caused by space limitations within the catalyst pores.

Neste trabalho foram investigados sistemas modelos do citocromo P450 para o estudo do metabolismo da monensina A empregando três estratégias de abordagem: a) utilização de metaloporfirinas e complexos salen como catalisadores para a oxidação da monensina A por diferentes oxidantes e meios reacionais; b) utilização de fungos de diferentes cepas para estudos de biotransformação deste antibiótico e c) emprego de microssomas de fígado de ratos e humanos para o estudo do metabolismo in vitro da monensina A. Os produtos obtidos nestes três sistemas foram comparados com os metabólitos formados em estudos in vivo relatados na literatura. Os resultados obtidos com os sistemas envolvendo os catalisadores mostraram que a formação dos produtos é dependente da escolha do meio reacional e do oxidante empregado. Os estudos de biotransformação da monensina A empregando microssomas de fígado e os fungos Aspergillus awamori, Beauveria bassianna, Cunninghamella echinulata, Cunninghamella elegans, Fusarium oxysporum, M61, Mucor rouxii e Penicillium brevicompactum mostraram que estes sistemas são viáveis nos processos de biotransformação deste fármaco nas condições empregadas. Os produtos obtidos nas reações e/ou meios de cultura com os diferentes sistemas foram identificados por espectrometria de massas sequencial e também por comparação com padrões obtidos anteriormente. Foram obtidos três principais metabólitos: (i) 3-O-desmetil-monensina A, (ii) 12-hidroxi-monensina A e (iii) 12-hidroxi-3-O-desmetil-monensina A, os quais coincidem com os principais metabólitos obtidos em estudos in vivo. Assim, os resultados mostraram que os modelos estudados podem ser usados para predizer o metabolismo da monensina A. Os metabólitos 3-O-desmetil-monensina A e 12-hidroxi-monensina A puderam ser produzidos e isolados dos sistemas catalíticos envolvendo a metaloporfirina e o catalisador de Jacobsen. Os ensaios biológicos de atividade tóxica em mitocôndrias, bem como a atividade antimicrobiana da monensina A e de seus metabólitos 3-O-desmetil-monensina A e 12-hidroxi-monensina A mostraram que estes metabólitos possuem menor ou nenhuma atividade nos parâmetros biológicos testados quando comparados à monensina A. Assim, pode-se inferir que o metabolismo da monensina A corresponde a uma via de detoxicação clássica, através da qual as moléculas produzidas são mais polares, dificultando o transporte de complexos catiônicos através das membranas, diminuindo suas propriedades biológicas e facilitando a sua eliminação. / This study used model systems to investigate monensin A metabolism. More specifically, this work employed three strategies: (i) use of biomimetic systems, involving metalloporphyrins and salen complexes, to catalyze monensin A oxidation by different oxidants in distinct reaction media; (ii) application of different fungal strains to conduct biotransformation studies of this antibiotic; and (iii) use of rat and human liver microsomes as a cytochrome P450 model to monitor the in vitro metabolism of monensin A and compare the products with the metabolites generated in in vivo studies reported in the literature. Studies involving chemical catalysts showed that product formation depended on the choice of reaction medium and oxidant. Monensin A biotransformation studies employing fungi revealed that Aspergillus awamori, Beauveria bassianna, Cunninghamella echinulata, Cunninghamella elegans, Fusarium oxysporum, Marine M61, Mucor rouxii, and Penicillium brevicompactum successfully biotransformed the drug under the employed conditions. Liver microsomes also effectively transformed the target compound. Spectrometric analysis of the evaluated models attested to the formation of three main metabolites: (i) 3-O-demethyl monensin A, (ii) 12-hydroxy monensin A, and (iii) 12-hydroxy-3-O-demethyl-monensin A as the main monensin A derivatives. The products were identified by tandem mass spectrometry as well as by comparison with standards obtained in other studies. Taken together, the results demonstrated that the models studied herein could help to predict monensin A metabolismthey produced the main metabolites obtained in in vivo studies. Toxicity tests performed on mitochondria and antimicrobial assays revealed that the metabolites 3-O-demethyl-monensin A and 12-hydroxy-monensin A isolated from the reactions that employed chemical catalysts were less active or inactive as compared with monensin A. Therefore, it was possible to infer that monensin A metabolism is a classical detoxification pathway that generates polar molecules. The transport of such cationic molecules through the membrane is more difficult, decreasing their biological properties and facilitating their elimination.

Foram preparadas algumas 2-sulfinil-3,6-dimetil-1,4-benzoquinonas racêmicas (contendo substituintes p-tolila, terc-butila, iso-butila e iso-propila ligados ao enxofre) e estudadas as suas reações de Diels-Alder com ciclopentadieno, sob condições térmicas e catalíticas. Com estes estudos foi constatada a habilidade destas quinonas em gerar majoritariamente certos tipos de adutos, dependendo das condições utilizadas. Na ausência de catalisadores, formaram-se principalmente os adutos resultantes da aproximação do ciclopentadieno sobre a dupla C-C não sulfinilada, pela face da quinona para a qual não está voltado o par de elétrons do enxofre, quando a ligação C-S se encontra na conformação s-cis. O uso de BF3.Et2O provocou uma inversão da face atacada, mas manteve a quimiosseletividade observada na ausência deste catalisador. Já, pelo emprego de ZnBr2, houve preferência do ataque do ciclopentadieno sobre a dupla C-C da quinona sulfinilada. As conclusões de tal estudo permitiram selecionar as condições a serem utilizadas para a obtenção de certos adutos com vistas a serem estes depois empregados para a síntese de um precursor enantiopuro do hirsuteno. Os trabalhos prosseguiram com ensaios para se determinar a melhor forma de obtenção de tal precursor: i) fotoisomerização a compostos gaiola seguida de dessulfurização ou ii) remoção do enxofre do aduto de Diels-Alder e fotociclização do produto dessulfurizado. A reação de fotociclização do aduto de Diels-Alder formado pela reação do dieno sobre a dupla sulfinilada da quinona gerou o compostogaiola dessulfurizado e também um novo aduto, cuja estrutura supõe-se ser a de uma enodiona hidroxilada, mas de configuração trans entre os anéis. Pela rota dessulfurizante ii), o mesmo composto foi obtido quando se empregou o hidreto de tributilestanho/AIBN, também ao lado do compostogaiola. As melhores condições para a obtenção de um precursor do hirsuteno enantiopuro foram estabelecidas como sendo aquelas que seguem a rota ii), isto é, dessulfurização do aduto de Diels-Alder resultante do ataque do ciclopentadieno sobre a dupla não sulfinilada, em condições catalíticas (BF3Et2O), quando o grupo sulfinila ligado à quinona está com a configuração S e contém um substituinte isso-propila, seguida de fotociclização do aduto sem enxofre. / Some racemic 2-tolyl- or 2-alkylsulfinyl-3,6-dimethyl-1,4-benzoquinones (alkyl is terc-butyl or iso-butyl or iso-propyl) were prepared and submitted to the Diels-Alder reactions with cyclopentadiene, under thermal or catalytic conditions. It was verified that the sulfinyl group is able to control the chemo- and diasterofaciaselectivity, giving rise to different adducts, depending on the reactions conditions. In the absence of catalyst, the above mentioned quinones underwent cycloaddition mainly on the non-sulfinylated quinoidic C-C double bond. The resulting adducts arised from the approach of diene from the more hindered face of the quinone, ie that one where the lone pair at sulfur is not located on, when the C-S bond is in a s-cis conformation. The use of BF3.Et2O diverted the cycloaddition to the other face, but kept the same chemoselectivity. When ZnBr2 was employed, the chemoselectivity was reversed, being the sulfinylated C-C double bond preferentially attacked by cyclopentadiene. The conclusions which arised from this study allowed the selection of the best set of conditions for obtaining the structurally more adequate sulfinyl-Diels-Alder adducts for the synthesis of enantiomerically pure hirsutene. Two pathways were assayed in order to transform the sulfinylated Diels-Alder adducts into a structurally closely related precursor of hirsutene: i) photoisomerization of the above mentioned Diels-Alder adducts followed by desulfurization of the resulting cage-compounds or ii) removal of the sulfurated moiety from the sulfinyl-Diels-Alder adducts followed by photocyclization. Irradiation of the Diels-Alder adduct containing a sulfinyl group at the ring junction led to the desired sulfur-free cage-compound in amixture with other product. The proposed structure for this new compound is based on a Diels-Alder adduct with a trans configuration, with an hydroxyl group linked to the enedionic system. This same compound was obtained, in amixture with the sulfur-free Diels-Alder adduct, when route ii) was tested using tributyltin hydride/AIBN as desulfurizating agent. In summary, the best conditions for the synthesis of an enantiomerically pure precursor of hirsutene is desulfurization of the Diels-Alder adduct resulting from the BF3.Et2O catalysed cycloaddition between the cyclopentadiene and 2-(SS)-iso-propylsulfinyl-3,6-dimethyl-1,4-benzoquinone, followed by photoisomerization of the sulfur-free product.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Angela Maria Correia Mouzinho.pdf: 3152722 bytes, checksum: ff51c13257db3dc1050251928a30a970 (MD5) Previous issue date: 2007-08-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nowadays, the biodiesel production is made, mainly, for the basic catalytic route homogeneous using as catalysts KOH and NaOH. However, this route presents some disadvantages, such as: esters saponification and difficult removal of the catalyst. Otherwise, the heterogeneous route catalytic avoids the inconveniences of the homogeneous catalysis, reducing the amount of aqueous effluents generated in the process and the utilization again of the catalysts. The present work had as objective to select commercials heterogeneous catalysts and to evaluate the catalytic activity of them in the transesterificação reaction of the babassu oil with methanol. In this work, were used carbonatos (Li2CO3, CaCO3), oxides (CaO, MgO, La2O3, Al2O3, SiO2, ZnO) and bases (Ba(OH)2 mono and octahidratado) and clays (bentonita and sea calcium). The catalytics tests were monitored using the Thin Layer Chromatography. The biodiesel obtained was analyzed physical-chemically and characterized by Gas Chromatography and Infra red. The selected catalyst the Ba(OH)2 mono and octahidratado was characterized by the techniques of the Infra red, Optical Microscopy, DRX, solubility and melting point. The results showed that the catalysts CaO, MgO, La2O3, Li2CO3, Al2O3, SiO2, ZnO, CaCO3, pure clay of sea calcium, sodic and pure bentonita presented low catalytic activity for biodiesel production. On the other hand, the catalysts CaO, MgO, sodic bentonita clay and the Ba(OH)2 mono and octahidratado were active to the biodiesel obtaining presenting conversion above 90 %. It was verified that the Ba(OH)2 presented good results in relation to the other catalysers due its complexity of interaction with alcohol molecules in the reaction, what favored a good catalytic activity and selectivity for the production of biodiesel. The reaction transesterification with the Ba(OH)2 monohidratado was evaluated statistically by a factorial planning 24 with central points, varying the time of reaction of 1 - 3 hours, the catalyst concentration 0,2 - 1,0 %, ratio molar alcohol: oil between 6 and 12:1, temperature among 80 160 ºC using as answers the yield of the biodiesel in mass and the esters content. The best conditions for the yield in mass were: temperature of 80 ºC, 3 hours reaction time, ratio molar alcohol: oil 12:1 and concentration of the catalyst Ba(OH)2 monohidratado activated 0,2 %. The factorial planning showed that the variation of the factors didn't have significant influence in the conversion of the esters. / Atualmente, a produção de biodiesel é feita, principalmente, pela rota catalítica básica homogênea empregando como catalisadores KOH e NaOH. No entanto, essa rota apresenta algumas desvantagens, tais como: a saponificação dos ésteres e a dificuldade de remoção do catalisador. Por outro lado, a rota catalítica heterogênea evita os inconvenientes da catálise homogênea, reduzindo a quantidade de efluentes aquosos gerados no processo e a reutilização dos catalisadores. O presente trabalho teve como objetivo selecionar catalisadores heterogêneos comerciais e avaliar a atividade catalítica na reação de transesterificação do óleo de babaçu com metanol. Neste trabalho, foram empregados carbonatos (Li2CO3, CaCO3), óxidos (CaO, MgO, La2O3, Al2O3, SiO2, ZnO), bases (Ba(OH)2 mono e octahidratado) e as argilas (bentonita e cálcio marinho). Os testes catalíticos foram acompanhados usando a Cromatografia de Camada Fina. O biodiesel obtido foi analisado físico-quimicamente e caracterizado por cromatografia gasosa e IV. O catalisador selecionado o Ba(OH)2 mono e octahidratado foi caracterizado pelas técnicas do IV, Microscopia Óptica, DRX, solubilidade e ponto de fusão. Os resultados mostraram que os catalisadores La2O3, Li2CO3, Al2O3, SiO2, ZnO, CaCO3, Argila cálcio marinho puro e sódico e a bentonita pura apresentaram baixa atividade catalítica para produção de biodiesel. Por sua vez, os catalisadores CaO, MgO, Argila bentonita sódica e o Ba(OH)2 mono e octahidratado foram ativos para o biodiesel apresentando conversão acima de 90 %. Foi verificado que o Ba(OH)2 apresentou bons resultados em relação aos outros catalisadores devido a sua complexidade de interação com as moléculas de álcool na reação que favoreceu uma boa atividade catalítica e seletividade para a produção de biodiesel. A reação de transesterificação utilizando o Ba(OH)2 monohidratado foi avaliada estatisticamente por um planejamento fatorial 24 com pontos centrais, variando o tempo de reação de 1 3 horas, a concentração de catalisador 0,2 1,0 %, razão molar álcool: óleo entre 6 e 12:1, temperatura entre 80 160 ºC usando como respostas o rendimento do biodiesel em massa e o teor de ésteres. As melhores condições para o rendimento em massa foram: temperatura de 80 ºC, tempo de reação 3 horas, razão molar álcool: óleo 12:1 e concentração do catalisador Ba(OH)2 monohidratado ativado 0,2 %. O planejamento fatorial mostrou que a variação dos fatores não teve influência significativa na conversão dos ésteres.