Neste estudo, foram sintetizados complexos de ródio com aminoácidos e aminoácidos N-protegidos. Os compostos sintetizados foram caracterizados por análise elementar, espectrofotometria nas regiões do infravermelho e ultravioleta-visível, susceptibilidade magnética, ressonância magnética nuclear de próton e calorimetria exploratória diferencial. As técnicas analíticas utilizadas permitiram avaliar a estrutura dos complexos de ródio obtidos. Nos complexos sintetizados com aminoácidos, a ligação ocorreu pelos átomos de nitrogênio do grupamento amina e pelo oxigênio do grupo carboxila, formando anéis quelato de cinco membros, estrutura esta distinta da apresentada por compostos diméricos de ródio (II). Este modo de coordenação típico de carboxilatos de ródio dimérico, foi alcançado fazendo-se o bloqueio do grupamento amino, direcionando assim a coordenação do aminoácido, aos átomos de ródio, através dos dois oxigênios da carboxila. Numa etapa posterior, o grupo protetor foi removido por ataque ácido, tomando o complexo, anteriormente solúvel em solventes apoiares, totalmente solúvel em água, sendo mantida a estrutura de gaiola. Partindo-se dos complexos de ródio (II) sintetizados com aminoácidos N-bloqueados, foram obtidos adutos com o ácido isonicotínico, que se mostraram mais hidrossolúveis do que os complexos iniciais. Os compostos [Rh2(Boc-Gly)4)(I), [Rh2(Boc-L-Ala)4)(II) e seus respectivos adutos com o ácido isonicotínico foram submetidos a ensaios biológicos in vitro, onde foi avaliada a citotoxicidade destes sobre células tumorais K562, U937 e de tumor de Ehrlich. O aduto [Rh2(Boc-L-Ala)4](AIN)2(III) também foi submetido a um ensaio in vivo, de sobrevida. Camundongos portadores de tumor ascite de Ehrlich, tratados com solução do complexo (III), tiveram um aumento significativo de sobrevida, com formação de tumor sólido. Os complexos (I), (II), [Rh2(Boc-L-Val)4)(IV), [Rh2(Boc-L-Leu)4](V) e [Rh2(Boc-D-Phe)4)(VI) foram avaliados quanto ao seu potencial catalítico, em reações de hidrogenação. Os resultados foram expressos em termos de conversão de substrato em função do tempo de reação, número de rotação, freqüência de rotação e curvas TT x TTG. O complexo (I) apresentou atividade semelhante ao acetato de ródio (II), que foi utilizado como complexo de referência. Os demais compostos, (II), (V) e (VI) mostraram-se mais ativos que o acetato de ródio (II), nas reações de hidrogenação de hexeno-1 em etanol. / In this study, rhodium complexes were synthesized using amino acids and N-protected amino acids as ligands. The synthesized compounds were characterized by elemental analysis, IR and UVVis spectroscopy, magnetic susceptibility, proton magnetic nuclear resonance and diferential scanning calorimetry. The used analytical techniques allowed us to evaluate the structure of the obtained rhodium complexes. In the amino acids complexes, the binding occured through nitrogen atoms of the amino group and through the oxygen atom of the carboxyl group, forming chelate rings of five members, being these structures different from those presented by rhodium (II) carboxylates. This coordination mode was achieved protecting the amino group. In a next stage, the protecting group was removed by acid attack, turning the previously soluble in apolar solvents complex, totally soluble in water, being maintained the cage structure. From the N-protected amino acids rhodium (II) complexes synthesized, we obtained the isonicotinic acid adducts, more hydrossoluble than the original complexes. Antitumor activity of rhodium complexes [Rh2(Boc-Gly)4](I), [Rh2(Boc-L-Ala)4](II) and its isonicotinic acid adducts, was evaluated in vitro ( cell cultures K562, U937 and Ehrlich) and the compound [Rh2(Boc-L-Ala)4](AIN)2(III) was also submitted to a in vivo assay. Mices bearing Ehrlich ascite tumor, when treated with complex (III) solution, had a significant increase life span, with formation of solid tumor. The complexes (I), (II), [Rh2(Boc-L-Val)4](IV), [Rh2(Boc-L-Leu)4](V) and [Rh2(Boc-D-Phe)4](VI) were also tested in catalytic hydrogenation reactions. The results were expressed in terms of substrate conversion, turnover number, turnover frequency and TT x TTG curves. The complex (I) presented catalytic activity similar to the rhodium acetate (II), that was used as reference complex. The other compounds, (II), (V) and (I) exhibited improved catalytic behavior compared to rhodium (II) acetate in hydrogenation reactions using 1-hexene as substrate.

A presente tese tem por objetivo investigar a existência no estado fundamental da interação entre o grupo carbonila e o átomo de enxofre em α, em alguns compostos de fórmula geral (I): (ver arquivo). O método empregado para esta finalidade foi o de medidas relativas de basicidade por ressonância magnética nuclear. Dois apanhados bibliográficos bem distintos são apresentados. O primeiro descreve os principais estudos sobre a transferência de carga intramolecular no espaço, no estado fundamental, em compostos carbonílicos e carboxílicos contendo heteroátomos, dando-se maior ênfase aos átomos de nitrogênio e enxofre. Este apanhado demonstra que as posições relativas do grupo carbonila e do heteroátomo tem grande importância na interação eletrônica. Além disso, indica a existência de dois tipos de interação: a transanular e uma outra que ocorre nos compostos carbonílicos α-alquiltio-substituídos. O segundo apanhado bibliográfico relata os trabalhos que versam sôbre a determinação de basicidade de compostos carbonílicos e carboxílicos por ressonância magnética nuclear. Para maior clareza de exposição são descritos inicialmente alguns princípios gerais relacionados com este método. São apresentadas as medidas de deslocamento de ponte de hidrogênio para dois doadores de proton, fenilacetileno e fenol, em associação com os compostos carbonílicos e carboxílicos α-etiltio-substituídos (I), em comparação com os compostos correspondentes não substituídos e com os seus homólogos. Os resultados obtidos com ambos os doadores de proton, representados graficamente, indicam que: (1) Há uma correlação linear entre estes resultados e os de medidas de basicidade pelo método de i.v. (2) Nas duas séries de compostos, substituídos ou não por um grupo etiltio, existe a seguinte sequência de basicidade. Amidas > Cetonas > Ésteres > Tioésteres (3) A diminuição de basicidade dentro de cada série de compostos é acompanhada por um aumento da frequência de estiramento do grupo carbonila. (4) Os compostos α-etiltio-substituídos são menos básicos do que os correspondentes não substituídos. (5) A diminuição de basicidade em compostos α-etiltiosubstituídos é acompanhada por uma diminuição da frequência de estiramento do grupo carbonila. É apresentada a discussão e são sugeridas as hipóteses para explicar estes resultados. / Abstract not available.

Este trabalho descreve uma nova metodologia sintética que combina a química de espécies organometálicas contendo Se e Te com biotransformações usando lipases, para a síntese enantiosseletiva de fenilselenolactonas 7a e feniltelurolactonas 7b. Estas lactonas foram obtidas pela resolução cinética de álcoois secundários racêmicos 6, pela ação da lipase de pâncreas de porco (PPL- Sigma-Aldrich) em meio orgânico anidro. (Ver arquivo PDF). / This work describes a novel synthetic methodology that combines the chemistry of organic compounds, organometalic species containing Se and Te and biotransformations using lipases for the enantioselective synthesis of phenylselenolactones 7a and phenyltelurolactones 7b. These lactones were obtained by kinetic resolution of racemic sec-alcohols 6 by the action of pig pancreatic lipases (PPL- Sigma-Aldrich) in organic media (Scheme1). (See files PDF)

Radiossensibilizadores são definidos como agentes químicos que aumentam a sensibilidade das células hipóxicas à radiação, visando o aumento da eficácia da radioterapia no tratamento do câncer. Alguns Carboxilatos de Rh (II) e compostos nitroimidazólicos têm sido testados como radiossensibilizadores em doses elevadas de radiação, obtendo-se resultados significativos. Neste trabalho, foram sintetizados vários carboxilatos e um amidato de Rh (II): propionato, butirato, trifluoroacetato, citrato e trifluoroacetamidato, assim como os seus respectivos adutos com metronidazol, de fórmula geral: [Rh2(RCOO)4metro2] (R = CH3, C2H5, C3H7, C5 H7O5, e CF3) para o caso dos carboxilatos e [Rh2(CF3CONH) 4 metro2] para o aduto de trifluoroacetamidato. Os compostos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia eletrônica, infravermelho e de ressonância magnética nuclear de próton. O resultado desta caracterização permitiu estabelecer as rotas de síntese confirmando a formação dos carboxilatos tipo ponte e a presença do metronidazol nas posições axiais, numa relação 1:2. O efeito radiossensibilizador desses complexos de Rh (II) foi testado in vitro, irradiando-se, em atmosfera hipóxica, células de ovário de hamster chinês (CHO k1), na presença dos complexos, utilizando-se raios gama provenientes de uma fonte de 60Co, com doses de 2,7 e 4,3 Gy. Foi realizado teste de citotoxicidade para determinar as concentrações atóxicas de cada composto, eliminando a possibilidade de morte celular devido ao efeito tóxico dos mesmos. Na dose 2,7 Gy não houve nenhum efeito interessante; já com a dose de 4,3 Gy o [Rh2(CH3 COO)4] mostrou uma atividade radiossensibilizadora maior do que nos demais complexos. Os resultados foram semelhantes aos obtidos na literatura com doses de radiação até 10 vezes maiores. Devido à ausência de mudanças significativas no efeito radiossensibilizador entre os carboxilatos e amidato e seus respectivos adutos com metronidazol, foi determinada a constante de formação destes últimos, demonstrando que os mesmos sofrem decomposição quando em solução aquosa diluída. / Radiosensitizers are chemical agents that enhance the radiation sensitivity of hipoxic tumor cells aiming to better radiotherapy efficacy in the treatment of cancer. Some Rhodium (II) carboxylates and its adducts with nitroimidazole derivatives, have been tested as radiosensitizers in high doses of radiation, being obtained significant results. In this work, several Rhodium carboxylates and one Rhodium amidate previously described were synthesized: propionate, trifluoroacetate, citrate and , trifluoroacetamidate, as well as their respective adducts with nitroimidazole of general formula [Rh2(RCOO)4metro2] for the carboxylates and [Rh2(CF3CONH)4metro2] for the trifluoroacetamidate adduct. The compositions where characterized by elementary analysis, electronic and infrared spectroscopy and proton nuclear magnetic resonance. The results of that characterization allowed us to establish the synthesis routes and confirm the bridge type structure of the Rodhium compounds, beyond the presence of the metronidazole at the axial positions in the proportions of 1:2. The radiosensitizing effects of these Rh (II) complexes were tested in vitro by irradiation of Chinese hamster (CHO k1) cells under hipoxic atmosphere in the presence of the complexes, using gamma rays from a 60Co source and doses of 2,7 and 4,3 Gy. A cytotoxicity test has been performed to determinate the non-toxic concentrations of these compounds, in order to rule out the possibility of cellular death induced by the complexe´s cytotoxicity. A 2,7 Gy dose showed no interesting effects but under a 4,3 Gy dose, the complex Rh2(CH3 COO)4 showed a higher radiosensitizing effect than the order compounds and close to previously reported effects which required high radiation doses. As there was not a significant change in the radiosensitizing effect between the carboxylate and the amidate and their respective metronidazole adducts it was performed the measurement of the formation constant of that adducts. The results of that measurements gave evidence of adduct decomposition when in dilute aqueous solution.

Radiossensibilizadores são definidos como agentes químicos que aumentam a sensibilidade das células hipóxicas à radiação, visando o aumento da eficácia da radioterapia no tratamento do câncer. Alguns Carboxilatos de Rh (II) e compostos nitroimidazólicos têm sido testados como radiossensibilizadores em doses elevadas de radiação, obtendo-se resultados significativos. Neste trabalho, foram sintetizados vários carboxilatos e um amidato de Rh (II): propionato, butirato, trifluoroacetato, citrato e trifluoroacetamidato, assim como os seus respectivos adutos com metronidazol, de fórmula geral: [Rh2(RCOO)4metro2] (R = CH3, C2H5, C3H7, C5 H7O5, e CF3) para o caso dos carboxilatos e [Rh2(CF3CONH) 4 metro2] para o aduto de trifluoroacetamidato. Os compostos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia eletrônica, infravermelho e de ressonância magnética nuclear de próton. O resultado desta caracterização permitiu estabelecer as rotas de síntese confirmando a formação dos carboxilatos tipo ponte e a presença do metronidazol nas posições axiais, numa relação 1:2. O efeito radiossensibilizador desses complexos de Rh (II) foi testado in vitro, irradiando-se, em atmosfera hipóxica, células de ovário de hamster chinês (CHO k1), na presença dos complexos, utilizando-se raios gama provenientes de uma fonte de 60Co, com doses de 2,7 e 4,3 Gy. Foi realizado teste de citotoxicidade para determinar as concentrações atóxicas de cada composto, eliminando a possibilidade de morte celular devido ao efeito tóxico dos mesmos. Na dose 2,7 Gy não houve nenhum efeito interessante; já com a dose de 4,3 Gy o [Rh2(CH3 COO)4] mostrou uma atividade radiossensibilizadora maior do que nos demais complexos. Os resultados foram semelhantes aos obtidos na literatura com doses de radiação até 10 vezes maiores. Devido à ausência de mudanças significativas no efeito radiossensibilizador entre os carboxilatos e amidato e seus respectivos adutos com metronidazol, foi determinada a constante de formação destes últimos, demonstrando que os mesmos sofrem decomposição quando em solução aquosa diluída. / Radiosensitizers are chemical agents that enhance the radiation sensitivity of hipoxic tumor cells aiming to better radiotherapy efficacy in the treatment of cancer. Some Rhodium (II) carboxylates and its adducts with nitroimidazole derivatives, have been tested as radiosensitizers in high doses of radiation, being obtained significant results. In this work, several Rhodium carboxylates and one Rhodium amidate previously described were synthesized: propionate, trifluoroacetate, citrate and , trifluoroacetamidate, as well as their respective adducts with nitroimidazole of general formula [Rh2(RCOO)4metro2] for the carboxylates and [Rh2(CF3CONH)4metro2] for the trifluoroacetamidate adduct. The compositions where characterized by elementary analysis, electronic and infrared spectroscopy and proton nuclear magnetic resonance. The results of that characterization allowed us to establish the synthesis routes and confirm the bridge type structure of the Rodhium compounds, beyond the presence of the metronidazole at the axial positions in the proportions of 1:2. The radiosensitizing effects of these Rh (II) complexes were tested in vitro by irradiation of Chinese hamster (CHO k1) cells under hipoxic atmosphere in the presence of the complexes, using gamma rays from a 60Co source and doses of 2,7 and 4,3 Gy. A cytotoxicity test has been performed to determinate the non-toxic concentrations of these compounds, in order to rule out the possibility of cellular death induced by the complexe´s cytotoxicity. A 2,7 Gy dose showed no interesting effects but under a 4,3 Gy dose, the complex Rh2(CH3 COO)4 showed a higher radiosensitizing effect than the order compounds and close to previously reported effects which required high radiation doses. As there was not a significant change in the radiosensitizing effect between the carboxylate and the amidate and their respective metronidazole adducts it was performed the measurement of the formation constant of that adducts. The results of that measurements gave evidence of adduct decomposition when in dilute aqueous solution.

A presente tese tem por objetivo investigar a existência no estado fundamental da interação entre o grupo carbonila e o átomo de enxofre em α, em alguns compostos de fórmula geral (I): (ver arquivo). O método empregado para esta finalidade foi o de medidas relativas de basicidade por ressonância magnética nuclear. Dois apanhados bibliográficos bem distintos são apresentados. O primeiro descreve os principais estudos sobre a transferência de carga intramolecular no espaço, no estado fundamental, em compostos carbonílicos e carboxílicos contendo heteroátomos, dando-se maior ênfase aos átomos de nitrogênio e enxofre. Este apanhado demonstra que as posições relativas do grupo carbonila e do heteroátomo tem grande importância na interação eletrônica. Além disso, indica a existência de dois tipos de interação: a transanular e uma outra que ocorre nos compostos carbonílicos α-alquiltio-substituídos. O segundo apanhado bibliográfico relata os trabalhos que versam sôbre a determinação de basicidade de compostos carbonílicos e carboxílicos por ressonância magnética nuclear. Para maior clareza de exposição são descritos inicialmente alguns princípios gerais relacionados com este método. São apresentadas as medidas de deslocamento de ponte de hidrogênio para dois doadores de proton, fenilacetileno e fenol, em associação com os compostos carbonílicos e carboxílicos α-etiltio-substituídos (I), em comparação com os compostos correspondentes não substituídos e com os seus homólogos. Os resultados obtidos com ambos os doadores de proton, representados graficamente, indicam que: (1) Há uma correlação linear entre estes resultados e os de medidas de basicidade pelo método de i.v. (2) Nas duas séries de compostos, substituídos ou não por um grupo etiltio, existe a seguinte sequência de basicidade. Amidas > Cetonas > Ésteres > Tioésteres (3) A diminuição de basicidade dentro de cada série de compostos é acompanhada por um aumento da frequência de estiramento do grupo carbonila. (4) Os compostos α-etiltio-substituídos são menos básicos do que os correspondentes não substituídos. (5) A diminuição de basicidade em compostos α-etiltiosubstituídos é acompanhada por uma diminuição da frequência de estiramento do grupo carbonila. É apresentada a discussão e são sugeridas as hipóteses para explicar estes resultados. / Abstract not available.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MENA_Rodrigo_2013.pdf: 2867164 bytes, checksum: bfe45eefdca81e4813750dfe0d6cfc15 (MD5) Previous issue date: 2013-07-31 / Financiadora de Estudos e Projetos / It is known that polypropylene is degraded in the presence of UV radiation, making difficult its use in applications where occurs this kind of radiation. This situation arises a need to improve the properties of polypropylene under photodegradation. Some work was done in order to improve the surface properties of the polypropylene film with deposition of organosilicon, but the photoprotection caused by these films is still poorly studied. The purpose of this study was to deposit a film prepared from organosilicon plasmas of HMDSO (Hexamethyldisiloxane) on the surface of polypropylene films and verify the protection provided against photodegradation. Depending on the plasma deposition conditions, we detected a variation in the protection exerted by the deposited film. Among the tests, the chemical vapor deposition on low pressure plasma by radio frequency of 13.56 MHz using a mixture of gases with pressure O2/HMDSO added 6 Pa and a power of 80 W for a period of 1 h showed the best protection results, measured by comparing the evolution of the area in the region with the carbonyl peak at 1722 cm-1. FEG-SEM analysis showed that the film generated have adhesion to the substrate. Profilometry analyzes demonstrated that increasing the deposition time increases the film thickness and decreases its surface roughness. / É sabido que o polipropileno sofre degradação na presença de radiação UV, dificultando a sua utilização em aplicações onde ocorre incidência deste tipo de radiação. Surge assim a necessidade de se melhorar as propriedades do polipropileno em relação à fotodegradação. Alguns trabalhos foram desenvolvidos no sentido de melhorar as propriedades superficiais do polipropileno com a deposição de filmes de organosilicone, mas a fotoproteção originada por estes filmes ainda é pouco estudada. O propósito do presente trabalho foi o de depositar um filme organosilicone preparado a partir de plasmas de HMDSO (Hexametildisiloxano) sobre a superfície de filmes de polipropileno e verificar a proteção fornecida contra a fotodegradação. Dependendo das condições de deposição a plasma empregadas, detectou-se uma variação na proteção exercida pelo filme depositado. Dentre os testes realizados, a deposição de vapor químico por plasma de baixa pressão de radiofrequência de 13,56 MHz usando uma mistura de gases de O2/HMDSO com pressão de somada de 6 Pa e com uma potência de 80 W pelo período de 1 h foi a que apresentou melhores resultados de proteção, medida pela comparação da evolução da área da carbonila na região com pico em 1722 cm-1 As análises SEMFEG demonstraram que o filme formado tem adesão ao substrato. As análises de perfilometria demonstraram que o aumento do tempo de deposição aumenta a espessura do filme e diminui sua rugosidade.

Este trabalho descreve uma nova metodologia sintética que combina a química de espécies organometálicas contendo Se e Te com biotransformações usando lipases, para a síntese enantiosseletiva de fenilselenolactonas 7a e feniltelurolactonas 7b. Estas lactonas foram obtidas pela resolução cinética de álcoois secundários racêmicos 6, pela ação da lipase de pâncreas de porco (PPL- Sigma-Aldrich) em meio orgânico anidro. (Ver arquivo PDF). / This work describes a novel synthetic methodology that combines the chemistry of organic compounds, organometalic species containing Se and Te and biotransformations using lipases for the enantioselective synthesis of phenylselenolactones 7a and phenyltelurolactones 7b. These lactones were obtained by kinetic resolution of racemic sec-alcohols 6 by the action of pig pancreatic lipases (PPL- Sigma-Aldrich) in organic media (Scheme1). (See files PDF)

O trabalho teve por objetivo principal estudar a reação de hidroteluração de 3-hidróxialcinos (álcoois propargílicos), levando à preparação enantiosseletiva de teluretos vinílicos Z funcionalizados com uma hidroxila. Tais sistemas são interessantes do ponto de vista sintético, uma vez que muitas moléculas de interesse biológico possuem duplas ligações associadas a hidroxilas em sua estrutura. Inicialmente, alguns dos álcoois propargílicos foram preparados em laboratório (Esquema IA) e, em seguida, submetidos à reação de hidroteluração (Esquema IB). (Ver no arquivo). Como resultado da hidroteluração de álcoois propargílicos, obteve-se uma mistura de regioisômeros 1,2-dissubstituído e 1,1-dissubstiuído, sendo que a proporção entre eles variou de acordo com o substituinte R (Tabela I). (Ver no arquivo). Observou-se que quanto mais volumoso o grupo R, maior foi a quantidade do isômero 1,2-dissubstituído (telureto vinílico de interesse) obtida. Assim, decidiu-se proteger os álcoois propargílicos com grupos protetores volumosos e submetê-Ios à reação de hidroteluração, sendo os resultados obtidos bastante satisfatórios (Tabela II) . (Ver no arquivo). Os melhores resultados foram obtidos ao se proteger a hidroxila com o grupo t-butildimetilsilila (TBDMS), na forma de éter de silício e cabe ressaltar que em alguns casos apenas o telureto vinílico de interesse foi obtido. Em seguida, foram feitas diversas tentativas de desproteger os teluretos vinílicos obtidos empregando sais de flúor, mas não foram obtidos resultados satisfatórios, uma vez que não foi possível obter o telureto com a hidroxila desprotegida. No entanto, os resultados obtidos foram muito interessantes, pois pode-se concluir que a regiosseletividade da reação de hidroteluração depende de fatores esféricos e pode ser controlada. Além disso, foram obtidos enantiosseletivamente teluretos vinílicos Z, que representam blocos de construção interessantes para aplicação em síntese orgânica. / This project consisted in studying the main characteristics of the hidrotelluration reation of 3-hydroxy alkynes (propargylic alcohols), which lead to the enantiosselective preparation of Z-vinyl tellurides. Such structures are quite interesting for organic synthesis, due to the fact that a large nurnber of biologically relevant compounds contains Z double bonds and hydroxyl groups. Firstly, propargylic alcohols were prepared (Scheme IA) and submitted to hidrotelluration reation (Scheme IB). (See file). The formation of two isomers was observed as a result of the hydrotelluration of 3-hydroxy alkynes. The ratio between 1,2-disubstituted and 1,1-disubstituted isomers showed to be dependent on the group (R) present in the alkyne structure (Table I). It was observed that more hindered groups lead to the formation of a larger amount of 1,2-disubstituted derivative (desired vinyl telluride). So, the 3-hydroxy alkynes were protected with hindered groups and submited to hydrotelluration reaction (Table II). (See file) The use of TBDMS as protective group generated the best results and it is noteworthy that for some alkynes only the desired vinyl telluride was obtained. The results were interesting and it is noteworthy that in some cases only the desired vinyl telluride was obtained. In the following step, several tries to desprotect the hydroxyl group were perfomed, by the use of diferent fiuorine salts, but it was not possible to obtain the free hydroxyl group. Even though, relevant results were observed because it was possible to conclude that the regiosseiectivity of hudrotelluration reaction is sensitive to steric effects and can be controlled. Besides that, a convenient method for the enantiosselective preparation of Z vinyl tellurides was described, wihch are interesting building blocks for organic synthesis.

Este trabalho apresenta um estudo sistemático sobre síntese, caracterização e análise térmica aplicada a óxidos mistos dos tipos TR2NiO4 [TR = La, Eu e Y (III)] e TRNiO3 [TR = Pr, Nd e Sm (III)]. Os primeiros óxidos foram obtidos a partir da decomposição térmica de acetatos de terras raras e níquel utilizando-se três métodos distintos: (1) mistura mecânica; (2) evaporação do solvente e (3) cristalização com acetona. Os acetatos simples e binários foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios X, TG/DTG, DSC e DTA. Os resultados revelaram a formação de sais binários quando utilizaram-se os métodos 2 e/ou 3. Os produtos da decomposição térmica foram basicamente os óxidos individuais e após tratamento térmico obteveram-se os óxidos desejados. Os óxidos TRNiO3 foram preparados através de três métodos diferentes: (1) mistura de óxidos; (2) precipitação simultânea de hidróxidos e (3) processo sol-gel. Estas amostras foram sinterizadas em temperaturas 650 ≤ T ≤ 1000°C e sob pressões de até 70 atm de O2, caracterizadas por difração de raios X, resistividade elétrica, microscopia eletrônica de varredura e calorimetria exploratória diferencial. Os resultados indicaram que o método sol-gel produziu óxidos monofásicos. Os outros dois métodos, mistura de óxidos e hidróxidos, produziram a fase desejada e traços dos óxidos individuais. Desta forma, concluiu-se que a escolha do método a ser utilizado é fundamental para a obtenção do óxido misto desejado. / This work reports a systematic study on the synthesis, characterization and thermal analysis applied of mixed oxides type-TR2NiO4 [TR = La, Eu e Y (III)] e typeTRNiO3 [TR = Pr, Nd e Sm (III)]. The first oxides were prepared through thermal decomposition of rare earth and nickel acetates, which were synthesized by three methods: (1) mechanical mixture; (2) solvent evaporation and (3) crystallization with addition of acetone. The simply and binary acetates were characterized by elementare analyses, infrared spectroscopy, X ray diffraction, TG/DTG, DSC and DTA. The results revealed formation of binary salts when was used the second and/or third methods. The products of thermal decomposition were single oxides, but after thermal treatment were obtained the single phase of materials. The last oxides were prepared through three different methods: (1) mixture of oxides; (2) simultaneous precipitation of hydroxides and (3) sol-gel process. Samples were sintered at temperatures between 650 ≤ T ≤ 1000°C and under oxygen pressures until 70 atm, characterized by X ray diffraction, electrical resistivity, scanning electron microscopy and differential scanning calorimetry. The results revealed that the sol-gel method produced single phase oxides. The other two methods, mixture of oxides and hydroxides, led to have this phase with traces of single oxides. Therefore, it was concluded that the method used is fundamental to get the desired mixed oxides.