Orientador: Felix Guillermo Reyes Reyes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T19:05:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hashimoto_JulianaCampos_M.pdf: 16051938 bytes, checksum: 650dab34d83af879bb5279035b7aa9eb (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O resumo poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The abstract is available with the full electronic document / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2015-10-27T16:48:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Priscila Afonso Rodrigues de Sousa - 2015.pdf: 3238709 bytes, checksum: 0125ba219964cbdbe41bf1ad62d662f9 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-28T14:22:45Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Priscila Afonso Rodrigues de Sousa - 2015.pdf: 3238709 bytes, checksum: 0125ba219964cbdbe41bf1ad62d662f9 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-28T14:22:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Priscila Afonso Rodrigues de Sousa - 2015.pdf: 3238709 bytes, checksum: 0125ba219964cbdbe41bf1ad62d662f9 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-04-10 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / This paper describes the use of analytical methodology for removal of emerging contaminants sulfamethoxazole (SMX), 17α-ethinylestradiol (EE2) and estrone (E1) in water samples. Was used to remove the natural adsorbents Banana and Typha angustifolia L.in raw and treated in acidic medium. The detection and quantification was performed by high performance liquid chromatography (English, HPLC). There was a characterization of bioadsorventes by Infrared Spectroscopy East and X-ray diffraction The point of zero charge of in natura banana peels and treated with HCl was approximately 5.6 and 4.3, respectively, while point of zero charge of Typha angustifolia in natura leaves and treated with HCl was approximately 5.5 and 4.5, respectively. It was determined that the pH only influences the adsorption exerted SMX, and the pH 2 and 8 were most suitable. However, we chose to work with natural pH of the mixtures of the compounds (pH = 5.25). This study used multivariate methods (full 23 factorial design and response surface) to verify the best chemical variables. The optimized and used for construction of isotherms conditions were: cattail in kind (m = 0.38 g; t = 65 min), cattail HCl (m = 0.75 g; t = 64 min), fresh banana (m = 0, 55g, t = 62 min) and banana HCl (m = 0.76g; t = 66 min). There was the determination of LD figures of merit (SMX = 0.02 mg L-1, EE2 = 0.03 mg L-1, E1 = 0.03 mg L-1) QL (SMX = 0.05 mg L-1, EE2 = 0.05 mg L-1, E1 = 0.05 mg L-1), the selectivity was determined by building fortified calibration curves with water samples. The linearity was determined by the correlation coefficient (r = 0.99), recovery values were between 59.9% and 93.6% for the compounds and accuracy of results presented at most 14.7%. The proposed methodology has been applied to real matrix with removal percentages close to 100%. / O presente trabalho descreve a utilização de metodologia analítica para remoção dos contaminantes emergentes sulfametoxazol (SMX), 17α-etinilestradiol (EE2) e estrona (E1) presentes em amostras de água. Para remoção utilizou-se os adsorventes naturais Banana e Typha Angustifolia L.in natura e tratados em meio ácido. A detecção e quantificação foi realizada por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (do inglês, HPLC). Fez-se a caracterização dos bioadsorventes através de Espectroscopia de Infravermelho Médio e Difração de Raios X. O ponto de carga zero da casca de banana in natura e tratada com HCl foi de aproximadamente 5,6 e 4,3, respectivamente, enquanto que o ponto de carga zero das Folhas da Typha angustifolia in natura e tratada com HCl foi de aproximadamente 5,5 e 4,5, respectivamente. Determinou-se que o pH exercia influência apenas na adsorção do SMX, sendo os valores de pH 2 e 8 os mais indicados. Contudo, optou-se por trabalhar com pH natural da misturas dos compostos (pH = 5,25). Este trabalho utilizou métodos multivariados (planejamento fatorial completo 23 e superfície de reposta) para verificar as melhores variáveis químicas. As condições otimizadas e utilizadas para construção das isotermas foram: taboa in natura (m = 0,38g; t = 65 min), taboa HCl (m = 0,75g; t = 64 min), banana in natura (m = 0,55g; t = 62 min) e banana HCl (m = 0,76g; t = 66 min). Fez-se a determinação das figuras de mérito LD (SMX = 0,02mg L-1, EE2 = 0,03 mg L-1, E1= 0,03 mg L-1), LQ (SMX = 0,05mg L-1, EE2 = 0,05mg L-1, E1= 0,05mg L-1), a seletividade foi determinada através da construção de curvas de calibração fortificadas com amostras de água. A linearidade foi determinada pelos valores de coeficiente de correlação (r = 0,99), os valores de recuperação ficaram entre 59,9% e 93,6% para os compostos e a precisão apresentou resultado de no máximo 14,7%. A metodologia proposta foi aplicada em matriz real com porcentagens de remoção próximas a 100%.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2014-12-29T15:33:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Lidiane Jorge Michelini - 2013.pdf: 2488951 bytes, checksum: 5602f2e03b8690a88ef19a4e7dab60e4 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2014-12-29T15:39:44Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Lidiane Jorge Michelini - 2013.pdf: 2488951 bytes, checksum: 5602f2e03b8690a88ef19a4e7dab60e4 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-29T15:39:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Lidiane Jorge Michelini - 2013.pdf: 2488951 bytes, checksum: 5602f2e03b8690a88ef19a4e7dab60e4 (MD5) Previous issue date: 2013-07-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The oncology institutions work with medicines of high capacity teratogenic, mutagenic and carcinogenic drugs. Antineoplastic agents are referred to as emerging contaminants, and the disturbing factor is that 10 to 50% of the quantity of chemotherapeutic inserted into the human body passes by the metabolism without changes. The human excretions and disposal incorrect of anticancer drugs are a concern due because the potential risk that characterizes this category of effluent in the environment. In Goiânia, wastewater from oncological institutions do not receive specific treatment, being carried by collector networks to Municipal Sewage Treatment Stations, which has no ability to withdraw these contaminants. Given the above, this study aims to characterize the effluent from two oncology clinics and compare them with a source of domestic wastewater through physical, chemical, microbiological and ecotoxicological properties. The physical, chemical and microbiological characteristics were chosen in order to consider the resolution CONAMA 430/2011, using the methodology proposed by Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, and the Environmental Protection Agency, and ecotoxicological analyzes were made on two test organisms, Ceriodaphnia dubia, second the Norm 13373/2010, for chronic and acute toxicity, and Allium cepa, second Fiskejö (1985) for cytotoxicity and genotoxity. As a result, it was found that the effluent from oncology clinics, although do not present differences in physical, chemical and microbiological tests in front of domestic effluent, showed high toxicity, with 100% mortality in Ceriodaphnia dubia, and aberrations of cytotoxic and genotoxic character in Allium cepa, at concentrations in the range of 6.25% in ecotoxicological tests. This shows the importance of this treatment before reaching the collecting public. / As instituições de oncologia trabalham com fármacos de alta capacidade teratogênica, mutagênica e carcinogênica. Os antineoplásicos são denominados como contaminantes emergentes, e o fator preocupante é que de 10 a 50% da quantidade de quimioterápicos inseridos no organismo passam pelo metabolismo humano sem sofrerem alteração. As excretas humanas e despejos incorretos de drogas quimioterápicas são motivos de preocupação devido ao risco potencial que essa categoria de efluente caracteriza para o meio ambiente. No município de Goiânia, as águas residuárias provenientes de instituições oncológicas não recebem tratamento específico, sendo transportadas por redes coletoras até Estações de Tratamento de Esgoto municipais, que não tem capacidade de retirada completa desses contaminantes. Diante do exposto, este trabalho objetiva caracterizar o efluente de duas clínicas de oncologia e compará-los com um efluente de origem doméstica por meio de análises físicas, químicas, microbiológicas e ecotoxicológicas. As análises físicas, químicas e microbiológicas foram escolhidas de forma a contemplar a resolução Conama 430/2011, utilizando a metodologia proposta pelo Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater e pela Environmental Protection Agency e as análises ecotoxicológicas foram feitas em dois organismos testes, Ceriodaphnia dubia, para análise da toxicidade crônica e aguda, segundo a Norma NBR 13373/2010 e Allium cepa para ensaio de citotoxicidade e genotoxidade, segundo Fiskejö (1985). Como resultado, constatou-se que os efluentes das clínicas de oncologia, apesar de não apresentarem diferenças físicas, químicas e microbiológicas frente ao efluente doméstico, apresentaram alta toxicidade, com mortalidade de 100% em Ceriodaphnia dubia, e aberrações de caráter citotóxico e genotóxico em Allium cepa, em concentrações na faixa de 6,25% nas análises ecotoxicológicas. O que denota a importância do tratamento deste antes de atingir a rede pública coletora.

Por muitos anos, os dejetos brutos de suínos foram inadequadamente destinados em áreas vizinhas às granjas, havendo pouca informação quanto aos danos causados pela elevada carga orgânica, patógenos e outros contaminantes como N, K, Na, Cu e Zn. Contudo, o uso agrícola do efluente tratado pode promover o uso racional da água e de insumos, melhorias na fertilidade do solo e na produtividade. Nesse contexto, avaliou-se o tratamento dos dejetos em biodigestor anaeróbio e os efeitos da irrigação de dois cultivos de milho com os efluentes tratados. Os dejetos brutos (EB) foram peneirados e tratados no biodigestor, gerando o efluente tratado (EBL) que foi diluído (1:50, v:v) (EBLD), simulando etapas posteriores do tratamento. Periodicamente, caracterizaram-se os efluentes e avaliou-se a eficiência do tratamento. Para avaliar a depuração da carga orgânica dos efluentes em um solo argiloso e outro arenoso, realizou-se teste de respirometria, quantificando o C-CO2 liberado ao longo de 172 dias. Conduziu-se ensaio de campo delineado em blocos casualizados, avaliando os seguintes tratamentos ao longo dos cultivos do milho safra e safrinha: T1-controle; T2-fertilização mineral sem irrigação, T3-irrigação com EBL, T4-irrigação com EBLD, T5-fertilização mineral com irrigação com água. Utilizaram-se tensiômetros para avaliar a necessidade de irrigação. Avaliaram-se os efeitos sobre a qualidade e fertilidade do solo, volatilização de nitrogênio, nutrição e produtividade da cultura. O EB não se enquadrou aos limites estabelecidos para uso agrícola de resíduos. O EBL enquadrou-se a esses limites, apresentando menores valores de DBO, DQO, sólidos, teores de P, Ca, Cu, Zn, Fe e Mn, e ausência de coliformes fecais e Salmonella. Contudo, apresentou valores elevados de CE, Na e N. No teste de respirometria, obteve-se maior taxa de degradação do material orgânico adicionado ao Argissolo em comparação ao Latossolo, verificando a ocorrência do efeito \"priming\" no Argissolo. As maiores perdas por volatilização de N ocorreram de 2 a 3 dias após a aplicação de 33,3 mm do EBL, as quais foram baixas e menores em relação às obtidas para fertilizantes nitrogenados. A irrigação com EBL aumentou a condutividade elétrica nas duas camadas de solo no primeiro cultivo, e no segundo cultivo houve sua redução. Os efluentes não alteram os teores disponíveis e totais de Cu e Zn no solo. Houve aumento nos teores de K trocável e na solução do solo da camada superficial, em função do uso do EBL. Após o segundo cultivo, os teores de N-NH4+ e N-NO3- foram maiores na camada subsuperficial de T3 (EBL). Para a safrinha, o uso do EBL aumentou os teores de N na folha e no grão. Já para safra, o uso do EBL aumentou apenas o teor de N no grão. Não houve alteração nos teores de micronutrientes no tecido vegetal. As produtividades de T3 (EBL) foram iguais a 6,7 t ha-1 para a safrinha e a 13,1 t ha-1 para a safra. Além disso, o uso do EBL no solo aumentou o teor de matéria seca e o comprimento de espiga, indicando suprimento de água e nutrientes para os dois cultivos de milho / For several years, the swine manures were improperly applied in soil of areas near to swine farms, without previous treatment. Additionally, there is little information about the contamination level caused by high organic load, pathogens, and high concentrations of N, K, Na, Cu and Zn present in swine waste. However, the treated swine wastewater use can promote the rational use of water and agricultural inputs, improving soil fertility and crop productivity. In this context, it aimed to evaluate the swine liquid waste treatment through the anaerobic biodigester and the irrigation effects of two maize cultivations with treated effluents. The liquid swine waste (EB) was sieved and, after, it was treated in biodigester, generating the treated efluente (EBL). The EBL was diluted (1:50, v:v) (EBLD), in order to simulate subsequent phases of treatment. Periodically, the effluents were characterized in order to evaluate the treatment efficiency. For evaluate the organic load depuration in a clayey and sandy soils, it was performed the respirometry test, quantifying the C-CO2 released during 172 days. It was conducted the field experiment designed in randomized blocks, evaluating the following treatments during winter and summer maize cultivations: T1- control; T2-mineral fertilization without irrigation; T3-irrigation with EBL; T4-irrigation with EBLD; T5-mineral fertilization with water irrigation. It was used tensiometers for evaluate the irrigation needs. It was evaluated the effects about soil fertility and quality, nitrogen loses by volatilization, culture nutrition and productivity. The EB didn\'t presented limits in accordance to legislations about agricultural use. The EBL presented reduced values of BOD, COD, volatile solids, contents of P and Ca, and absence of fecal coliforms and Salmonella, they being in accordance to limits established by these legislations. However, the values of CE and Na were higher than these limits. In respirometry test, it was observed higher organic material degradation for Ultisol in comparison to Oxisol and, verifying the \"priming\" effect for Ultisol. The higher losses by N volatilization occurred between 2 and 3 days after application of 33.3 mm of EBL, those were lower in relation to losses obtained from mineral fertilizers. In soil, the EBL irrigation increased the CE in first cultivation, which reduced after the second cultivation. There were not changes in available and total contents of Cu and Zn in soil. There were increases in exchangeable K contents and in soil solution of superficial soil depth. After the second cultivation, the contents of N-NH4+ e N-NO3- were higher in subsuperficial depth of T3 (EBL). For winter cultivation, the EBL increased the N contents in leaf and grains. Already for summer cultivation, the EBL increased only the N contents in grains. There were not changes in micronutrients contents of vegetal tissues. The productivities of T3 (EBL) were equals to 6.7 t ha-1 for winter maize and 13.1 t ha-1 for summer maize. Furthermore, the EBL increased the dry matter and length of ear, verifying that EBL supplied nutrients and water need to maize cultivations

A degradação de antibiótico tetraciclina (TeC) foi avaliada por vários processos a saber, eletroquímico, eletroquímico foto-assistido, Fenton e foto-Fenton. Uma vez que este tipo de antibiótico é excretado principalmente pelo sistema urinário, o meio selecionado foi uma mistura de sais predominantes na composição de urina, a qual apresenta alta concentração de diferentes íons, especialmente íons cloretos. As degradações eletroquímica e eletroquímica foto-assistida foram realizadas em uma célula de fluxo do tipo filtro-prensa, usando um ânodo dimensionalmente estável comercial com composição nominal Ti/Ru0,3Ti0,7O2. O decaimento da concentração do TeC foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a remoção da carga orgânica por análise de carbono orgânico total (COT). Os processos de degradação eletroquímica e eletroquímica foto-assistido utilizaram densidades de correntes de 20 a 40 mA cm-2 e concentração inicial de TeC de 200 mg L-1. Aplicando 30 mA cm-2, após duas horas a remoção de TeC foi de 91% e 98%, utilizando processo eletroquímico sem e com foto- assistência, respectivamente. A remoção de COT foi incompleta com um máximo de 17%. A fim de comparar o efeito da mistura salina sobre a degradação de TeC, as eletrólises também foram realizadas em NaCl 0,1 mol L-1, onde foi obtida degradação rápida e completa (100%) em ambos os processos, a remoção de COT também foi melhorada (~29%). A degradação de TeC obedeceu uma cinética de pseudo-primeira ordem. A degradação também foi avaliada utilizando os processos Fenton e foto-Fenton na mesma mistura salina variando a concentração inicial de H2O2 (50-150 mg L-1) e de Fe2+ (2,5-15 mg L-1). A concentração inicial de Fe2+ e H2O2 tem uma influência maior sobre a degradação durante ambos os processos. Durante o processo Fenton, sob condições otimizadas, a TeC foi degradada >96%, sendo 57% a redução de COT correspondente, enquanto em meio de NaCl ocorreu a remoção de 99% e redução de COT de 41%. Um ligeiro decaimento foi observado utilizando o processo foto-Fenton devido à influência de íons presentes no meio. Os intermediários de degradação também foram identificados por CLAE acoplado a espectrometria de massa durante os processos Fenton e foto-Fenton, sendo então proposta uma sequência reacional de degradação da TeC . / The degradation of antibiotics tetracycline (TeC) was evaluated by various processes such as electrochemical, photo-assisted electrochemical, Fenton and photo-Fenton. Since this type of antibiotic is excreted mainly by urinary system, the selected medium was a mixture of salts prevailing in composition of urine, which has high concentration of different ions, especially chloride ions. The electrochemical and photo-assisted electrochemical degradations were performed in a filter press type flow cell using a dimensionally stable anode with nominal composition of Ti/Ru0.3Ti0.7O2. The decrease in TeC concentration was analyzed by high performance liquid chromatography and total organic carbon analysis. The electrochemical and photo-assisted electrochemical degradation was performed at current densities of 20 to 40 mA cm-2 and initial TeC concentration of 200 mg L-1. At a current density of 30 mA cm-2,91% and 98% TeC was removed after 2 hours, during electrochemical and photo-assisted electrochemical processes respectively. The TOC removal was incomplete with maximum of 17%. In order to compare the TeC degradation in saline medium, electrolysis was also carried out in 0.1 mol L-1 NaCl, where fast and complete (100%) degradation was observed in both processes and TOC removal was also improved (~29 %). The degradation of TeC followed pseudo-first order kinetics. Fenton and Photo-Fenton process was also evaluated for the degradation of TeC in similar saline medium varying the initial concentration of H2O2 (50_150 mg L-1) and Fe2+ (2.5-15 mg L-1). The initial concentration of Fe2+ and H2O2 has a high influence upon TeC degradation during both processes. During Fenton process under optimized conditions, >96% of TeC was degraded and 57% TOC was removed. However in NaCl medium, 99% degradation 41% TOC was obtained. The degradation was slightly decreased during photo-Fenton process due to the influence of ions in the medium. The degradation Intermediates were also identified by HPLC coupled with mass spectrometer and proposed a reaction sequence for the degradation of TeC.

Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2017-09-21T19:50:10Z No. of bitstreams: 1 Schirlei_D_K_Silva_2016.pdf: 1135223 bytes, checksum: aaacf072e496a4debddc6e18c8fb1258 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-21T19:50:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schirlei_D_K_Silva_2016.pdf: 1135223 bytes, checksum: aaacf072e496a4debddc6e18c8fb1258 (MD5) Previous issue date: 2016-06-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The photodegradation of antibiotic metronidazole (MNZ) in aqueous solution using ultraviolet light, was investigated in the presence of hydrogen peroxide (H2O2) and catalysts: titanium dioxide (TiO2) and zinc oxide (ZnO). The photocatalytic tests in the presence of (H2O2) were carried out at different pH values 4, 7 and 10. In the photocatalysis heterogeneous experiments, an experimental design 23 was performed to evaluate the influence of variables: pH, hydrogen peroxide concentration and concentration of catalyst in the fotodegradation of drug wich was monitored by spectrophotometry in the UV-VIS region. The kinetic model of first order described well the behavior of degradation of drug. In photocatalysis results in the presence of hydrogen peroxide, the maximum degradation rate was 8.66% at pH 4. Statistical analysis showed that the photocatalysis experiments with heterogeneous titanium dioxide only the variable interaction of pH/H2O2 had no a significant effect. The maximum degradation rate was 72.1% to MNZ when employed in the TiO2 catalyst concentration of 100 mg L-1 and H2O2 at 1000 mg L-1 at pH 10. In heterogeneous photocatalysis with zinc oxide, the variables interactions pH/ H2O2 and H2O2 / ZnO have no significant effects. Higher rate of degradation of MNZ using ZnO as catalyzer was 59.58%, the same conditions used with TiO2 catalyst. / A fotodegradação empregando luz ultravioleta do antibiótico metronidazol (MNZ) em solução aquosa foi investigada na presença de peróxido de hidrogênio (H2O2) e dos catalisadores: dióxido de titânio (TiO2) e óxido de zinco (ZnO). Os ensaios de fotocatálise na presença de H2O2 foram realizados em diferentes valores de pH 4, 7 e 10. Nos experimentos de fotocatálise heterogênea, um planejamento experimental 23 foi realizado para avaliar a influência das variáveis pH, concentração de H2O2 e concentração dos catalisadores na fotodegradação do fármaco que foi monitorada por espectrofotometria na região do UV-VIS. O modelo cinético de pseudoprimeira ordem descreveu apropriadamente o comportamento da fotodegração do fármaco. Nos resultados de fotocatálise na presença de peróxido de hidrogênio, a maior taxa de degradação obtida foi de 8,66% em pH 4. As análises estatísticas dos resultados mostraram que nos experimentos de fotocatálise heterogênea com TiO2 apenas a interação pH/H2O2 não teve efeito significativo. A maior taxa de degradação do MNZ foi de 72,1% quando empregou-se o catalisador TiO2 na concentração de 100 mg L-1 e o H2O2 na concentração de 1000 mg L-1, em pH 10. Na fotocatálise heterogênea com ZnO as interações pH/H2O2 e H2O2/ZnO não tiveram efeitos significativos. A maior taxa de degradação do MNZ utilizando o catalisador ZnO, foi de 59,58%, nas mesmas condições utilizadas para o catalisador TiO2.

Orientador: Wilson de Figueiredo Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T06:01:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Raimundo_CassianaCarolinaMontagner_D.pdf: 6486329 bytes, checksum: eb2082b97701f19b66fc4e6dc033da3f (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar, através de um perfil anual, a qualidade dos mananciais e da água tratada de Campinas (SP) em relação à presença de cafeína, estrona, 17b-estradiol, estriol, progesterona, testosterona, 17a-etinilestradiol, mestranol, levonorgestrel, dietilestilbestrol, triclosan, 4-n-octilfenol, 4-n-nonilfenol, bisfenol A, fenolftaleína e atrazina empregando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas (LC-MS/MS), e verificar o potencial estrogênico das amostras usando o bioensaio Bioluminesce Yeast Estrogen Screening (BLYES). Os resultados mostraram a presença de seis dos 16 compostos investigados em pelo menos uma amostra de água tratada. A estrona foi detectada apenas uma vez. Concentrações de atrazina de até 687 ng L foram determinadas nas amostras provenientes do rio Capivari, e nas amostras de água tratada provenientes do rio Atibaia as concentrações não passaram de 42 ng L. A fenolftaleína foi determinada em apenas uma campanha em todas as amostras provenientes do rio Atibaia em concentrações de até 20 ng L. As concentrações médias de bisfenol A e triclosan foram 7 e 17 ng L, respectivamente. Nos mananciais foram determinados 13 dos 16 compostos investigados. Todas as amostras de água bruta e tratada apresentaram concentrações de cafeína que variaram significativamente entre os períodos de seca e cheia dos rios. As estações de tratamento de água de Campinas, operando no sistema convencional foram capazes de remover entre 30 e 99% dos contaminantes investigados. No mais, 40 % das amostras de água tratada apresentaram atividade estrogênica positiva (entre 0,01 e 1,33 ngE2equiv L) e todas as amostras de água bruta apresentaram estrogenicidade entre 0,06 e 6,54 ngE2equiv L. Sendo que estas foram maiores nos períodos de estiagem / Abstract: The purpose of this work was to evaluate an annual profile of both source of supply and drinking water quality in the city of Campinas (São Paulo State) in relation to the presence of caffeine, estrone, 17b-estradiol, estriol, progesterone, testosterone, 17a-ethynylestradiol, mestranol, levonorgestrel, diethylstilbestrol, triclosan, 4-n-octylphenol, 4-n-nonylphenol, bisphenol A, phenolphthalein and atrazine using Solid Phase Extraction (SPE) and Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry Detection (LC-MS/MS), and make sure the estrogenic potential of samples using Bioluminesce Yeast Estrogen Screening bioassay (BLYES). Results showed the presence of six of the 16 compounds investigated in least one sample of drinking water (estrone, triclosan, bisphenol A, phenolphthalein, atrazine and caffeine). Atrazine concentrations up to 687 ng L were found in drinking water samples from the Capivari River. In drinking water samples from the Atibaia River, the concentrations did not exceed 42 ng L. Phenolphthalein was determined in only one campaign in both raw and treated water from the Atibaia River at concentrations around 20 ng L. Average concentrations of bisphenol A and triclosan in drinking water samples were 7 and 17 ng L, respectively. Thirteen of the 16 investigated compounds were determined in surface waters. All samples of raw and treated water showed concentrations of caffeine that varied significantly between dry and wet seasons. The conventional water treatment plants in Campinas were able to remove between 30 and 99 % of the investigated contaminants. The estrogenic activity was evaluated using BLYES bioassay, where 40% of drinking water samples showed positive estrogenic activity (between 0.01 and 1.33 ngE2equiv L) and all samples of surface water presented estrogenic activity between 0.06 and 6.54 ngE2equiv L. These values were higher in dry winter periods / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Orientador: Juliana Azevedo Lima Pallone / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T19:45:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kiyataka_PauloHenriqueMassaharu_M.pdf: 790194 bytes, checksum: e0beb44d58dcf269860ae3ea29511114 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O uso de embalagens poliméricas para contato com alimentos tem crescido nas últimas décadas devido ao aumento do consumo de produtos industrializados. Contaminantes inorgânicos, tais como chumbo (Pb), cádmio (Cd), mercúrio (Hg), e arsênio (As), cuja maior fonte são aditivos, principalmente catalisadores, estabilizantes térmicos, pigmentos e corantes inorgânicos, podem fazer parte da embalagem e migrar para o alimento. No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), através da Resolução nº 52 de 2010 estabelece limites e método analítico para quantificar contaminantes inorgânicos em pigmentos e corantes utilizados na fabricação de embalagens e indica também limites de migração dos contaminantes das embalagens poliméricas pigmentadas para uma solução de ácido acético 3%. Este trabalho teve como objetivos avaliar os teores totais de Pb, Cd, Hg e As nas embalagens de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP), utilizadas no acondicionamento de iogurte e sorvete, respectivamente, estudar a migração desses elementos para o alimento e para a solução de ácido acético 3%, utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. O método aplicado foi validado e os parâmetros linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão foram considerados adequados. Os resultados obtidos para as análises das embalagens de PP utilizado para sorvete mostraram que oito entre as dez amostras avaliadas apresentaram valores abaixo dos limites de quantificação para Pb, Cd, Hg e As, correspondentes a 18,2 ?g L-1, 2,6 ?g L -1, 1,0 ?g L-1 e 1,7 ?g L -1, respectivamente, e uma embalagem avaliada apresentou resultado para Cd de 0,45 mg kg-1 e uma outra embalagem resultado para Pb de 1,64 mg kg-1. A migração específica desses elementos para o sorvete foi inferior ao limite de quantificação. Os resultados da migração dos elementos Cd, Hg e As para a solução de ácido acético a 3% apresentaram-se inferiores aos limites estabelecidos pela ANVISA, 5 ?g kg-1, 5 ?g kg-1 e 10 ?g kg-1, respectivamente Porém, para o elemento Pb, o resultado não foi conclusivo, uma vez que o limite de quantificação do método utilizado foi superior ao limite estabelecido pela Resolução. Os resultados obtidos para as amostras de PEAD utilizado para o acondicionamento de iogurte mostraram que todas as embalagens avaliadas apresentaram níveis de mercúrio e cádmio abaixo do limite de quantificação, correspondentes a 1,0 ?g L-1 e 1,5??g L-1, respectivamente. Os teores máximos de arsênio e chumbo foram de 0,87 mg kg-1 e 462,3 mg kg-1, respectivamente. A migração específica desses elementos para o iogurte foi inferior ao limite de quantificação. Os resultados da migração de Cd, Hg e As para a solução de ácido acético a 3% apresentaram valores inferiores aos limites estabelecidos pela ANVISA, porém para três amostras de tampas houve migração de Pb para o simulante acima do limite da ANVISA, 10 ?g kg-1. Pelos resultados obtidos notou-se que há o uso de aditivos e substâncias com As, Cd e principalmente Pb ou matérias-primas contaminadas com esses elementos na produção de embalagem, indicando a necessidade de uma legislação ambiental, estabelecendo limites máximos de contaminantes inorgânicos em embalagens e fiscalização por parte da vigilância sanitária / Abstract: The use of polymeric packaging for food contact has increased in the last decades due to the increase of consume of industrialized food. Inorganic contaminants, such as lead, cadmium, mercury and arsenic found in packaging additives, mainly catalysts, thermal stabilizers, inorganic pigments and colorants, may migrate to food. In Brazil, the Resolution nr. 52/2010 published by the ANVISA (National Agency of Sanitary Surveillance) establishes limits and analytical method for quantifying inorganic contaminants in pigments and dyes used for packaging manufacturing and also indicates specific migration limits of the inorganic contaminants into pigmented packaging. This work aimed to evaluate total levels of Pb, Cd, Hg and As in high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP) packaging, used for ice cream and yogurt, respectively, and to study the migration of these elements into food and acetic acid 3% solution. The technique of Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) was used for the analyses. The method applied was validated and the parameters: linearity, detection and quantification limits, precision and accuracy were considered adequate. The results for the analyses of PP packaging used for ice cream showed that eight in ten evaluated samples were below the limit of quantification (LOQ) for Pb, Cd, Hg and As, corresponding to 18.2 ?g L-1, 2.6 ?g L-1, 1.0 ?g L-1 and 1.7 ?g L-1, respectively. One sample presented 0.45 mg kg-1 for Cd and another sample presented 1.64 mg kg-1 for Pb. The specific migration of these elements into ice cream was below the limit of quantification and the migration results of the elements Cd, Hg and As into acetic acid 3% solution were lower than the limits established by ANVISA, 5 ?g kg-1, 5 ?g kg-1 and 10 ?g kg-1, respectively. However, for element Pb the result was inconclusive, since the limit of quantification of the used method was higher than the limit established by the Resolution. The results obtained for the HDPE samples, used for yogurt, showed that all the packaging evaluated presented levels of mercury and cadmium lower than the limits of quantification (LOQ) corresponding to 1.0 ?g L-1 and 1.5 ?g L-1, respectively. The maximum levels of arsenic and lead were 0.87 mg kg-1 and 462.3 mg kg-1, respectively. The specific migration of these elements into yogurt was lower than the limit of quantification and the results of migration of Cd, Hg and As into acetic acid 3% solution were below the limits established by ANVISA. However, for three cap samples presented Pb migration above the limit established by Anvisa, 10 ?g kg-1. For the results obtained, it was proved that additives, substances and contaminated raw material with As, Cd and Pb are used in packaging manufacturing, showing the need of environmental legislation, establishing maximum concentration limit of inorganic contaminant in packaging and inspection made by sanitary surveillance / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientadores: Felix Guillermo Reyes Reyes, Jonas Augusto Rizzato Paschoal / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-20T20:20:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PilcoQuesada_Silvia_M.pdf: 1450390 bytes, checksum: a021e048252c2afe9ae8f4892c08fc56 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A aquicultura é um setor de produção de alimentos que apresenta grande crescimento em todo o mundo. O Brasil possui um alto potencial de expansão da atividade aquícola, com produção promissora de espécies exóticas como a tilápia (Oreochromis niloticus) e nativas como o pacu (Piaractus mesapotamicus) e o tambaqui (Colossoma macropomum),. Como em todo sistema intensivo de produção, o uso de medicamentos veterinários na produção aquícola se faz necessário para o controle e tratamento de doenças, visando garantir os rendimentos de produção esperados. Essas doenças podem ser causadas por parasitas, bactérias, fungos e vírus. Dentre os medicamentos mais utilizados estão os antimicrobianos, uma vez que as bacterioses são indicadas como um dos fatores principais de limitação da produção aquícola no mundo todo. Dentre os antimicrobianos comumente utilizados na aquicultura mundial destaca-se o grupo das fluoroquinolonas (FQ). O risco potencial da presença de resíduos de antimicrobianos nos produtos aquícolas é um assunto preocupante. Dentre os fatores de preocupação estão o uso irresponsável e não controlado, a falta de respeito às boas práticas veterinárias e carência de alternativas de medicamentos veterinários específicos para uso na aquicultura. Como consequência, tem-se a preocupação com a questão da resistência microbiana, assunto este muito discutido mundialmente, e que aflige e impacta tanto o próprio sistema de produção aquícola, como a saúde humana e o meio ambiente. Quando os resíduos dos antimicrobianos estão acima dos valores de limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos, passam a representar risco potencial à saúde do consumidor. Deste modo, o desenvolvimento de métodos analíticos para determinar os resíduos de fármacos veterinários presentes em produtos de origem animal se faz necessário. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método para a determinação simultânea de resíduos de norfloxacina (NOR), danofloxacina (DAN), enrofloxacina (ENR) e ciprofloxacina (CIP) em filés de tilápia (Oreochromis niloticus) e de pacu (Piaractus mesopotamicus), utilizando a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS QToF). Para a validação analítica foram considerados os seguintes parâmetros: linearidade, sensibilidade, seletividade, efeito matriz, precisão intra-dia (com amostras fortificadas e amostras incorridas) e inter-dias, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão e capacidade de detecção. Os resultados obtidos a partir da validação apresentaram conformidade com as recomendações dos guias de validação da Comunidade Europeia e do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, indicando que o método é apropriado para a determinação de FQ em filé de peixe. Nenhuma das amostras (n=31) adquiridas do comércio e analisadas pelo método validado apresentou resíduos de DAN, NOR, ENR e CIP em níveis detectáveis / Abstract: Aquaculture is a food production sector that presents worldwide growth. Aquaculture activity in Brazil exhibits a high potential for expansion, that includes promising production of exotic as tilapia (Oreochromis niloticus) and native species pacu (Piaractus mesapotamicus) and tambaqui (Colossoma macropomum). As in every intensive production system, the use of veterinary drugs in aquaculture production is necessary for control and treatment of diseases, in order to guarantee the expected productivity. Those diseases can be caused by parasites, bacteria, fungi and viruses. Antibiotics are among the most widely used drugs, since bacterial diseases are listed as one of the main factors limiting the worldwide aquaculture production. The fluoroquinolones (FQ) antibiotic family is the most commonly used in aquaculture. The risk of the presence of antibiotics residues in aquaculture products is a matter of concern, the irresponsible and uncontrolled use of antibiotics, the disrespect to good veterinary practices, and the lack of alternatives of veterinary specific drugs for aquaculture use, are some of the matters of concern. As a consequence, it arises a current issue related to microbial resistance which may affect different areas such as aquaculture system, human health and the environment. Potential risk to the consumer health is presented when the antimicrobial residues in foods are above the established maximum residue limits (MRL). Therefore, it becomes necessary the development and validation of analytical methods in order to determine the veterinary drugs residues present in foods of animal origin. Thus, the objective of this work was to develop and validate a method for the simultaneous determination of norfloxacin (NOR), danofloxacin (DAN), enrofloxacin (ENR) and ciprofloxacin (CIP) residues in tilapia (Oreochromis niloticus) and pacu (Piaractus mesopotamicus) fillets, using liquid chromatography associated to mass spectrometry (LC-MS/MS QToF). To conduct the validation of the method the following parameters were considered: linearity, sensitivity, selectivity, matrix effect, intra-day (using spiked and incurred samples) and inter-day precision, accuracy, detection limit, quantification limit, decision limit and detection capability. The obtained results are in conformity with the guidelines recommendations from the European Community, and the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply, demonstrating that the method is suitable for the determination of FQ in fish fillet. None of the samples (n=31) acquired and analyzed by the validated method presented residues of DAN, NOR, ENR and CIP at detectable levels / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestra em Ciência de Alimentos

Orientador: Gisela de Aragão Umbuzeiro / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia / Made available in DSpace on 2018-08-21T02:00:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AlysonRogerio_M.pdf: 3701819 bytes, checksum: b2f0a69f435398e5de38f031d75649e3 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: As planarias de água doce possuem vasta distribuição geográfica, plasticidade biologica, facilidade de cultivo em laboratório, sensibilidade a contaminantes diversos e capacidade regenerativa, por isso vem sendo utilizadas como organismos-teste em ensaios ecotoxicologicos. Porem, ainda não ha normatização internacional ou nacional que padronize esses ensaios. O objetivo deste trabalho foi verificar o potencial do uso de planarias de agua doce (Girardia tigrina) na avaliação de alguns contaminantes e amostras ambientais utilizando protocolos padronizados avaliando-se mortalidade e atraso na regeneração encefálica. Foram empregados 15 organismos por concentração-teste nos ensaios de mortalidade de filhotes (96h) e 20 planarias adultas regenerantes por concentração-teste nos ensaios de regeneração encefálica (120h). Avaliou-se cromo e zinco como substancias de referencia e empregou-se cobre, azo corante têxtil Disperse Red 1, herbicida atrazina, nanotubos de carbono de parede múltipla, alem de amostras da ETE Carioba e do Ribeirão dos Cristais. Carta controle com substancia de referencia foi realizada, sendo estabelecido um protocolo para o monitoramento da sensibilidade das culturas de G. trigrina. O zinco foi a substancia mais apropriada que o cromo, com a vantagem do ensaio de sensibilidade poder ser finalizado em 24h. Os métodos utilizados para realização do ensaio de regeneração encefálica e de mortalidade de filhotes foram eficazes para a observação de efeitos adversos das substancias analisadas. Todas as amostras testadas apresentaram toxicidade as planarias, exceto os nanotubos de carbono. Atraso na regeneração encefálica foi o endpoint mais sensível para os contaminantes avaliados. Os protocolos utilizados neste estudo podem ser utilizados como subsídios na elaboração futura de normas técnicas de testes ecotoxicologicos com planarias de agua doce / Abstract: Freshwater planarians are worldwide distributed, have biological plasticity and a unique body regenerative capacity. They are easily maintained under laboratorial conditions and are sensitive for several compounds. For these reasons they have been used in ecotoxicological testing although the lack of national or international guidelines. This research aimed to verify the potential use of freshwater planarians (Girardia tigrina) in mortality and regeneration delay endpoints to assess the toxicity of environmental contaminants using standardized protocols. The culture sensitivity of G. tigrina was monitored with zinc, which was the most suitable substance for this purpose, providing responses in only 24h. The adopted protocols for regeneration and mortality tests were efficient to assess the adverse effects of the chemical agents (copper, an azo textile dye, atrazine), carbon nanotubes and wastewater and water samples from Carioba WWTP and Cristais River. The regeneration test was the most sensitive endpoint and all analyzed substances showed toxicity for planarians, except carbon nanotubes. The methods adopted in this research can be used as basis for the development of a testing guideline using freshwater planarians / Mestrado / Tecnologia e Inovação / Mestre em Tecnologia