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Flexible All-Solid-State Supercapacitors with High Volumetric Capacitances Boosted by Solution Processable MXene and Electrochemically Exfoliated Graphene

Li, Hongyan, Hou, Yang, Wang, Faxing, Lohe, Martin R., Zhuang, Xiaodong, Niu, Li, Feng, Xinliang 07 May 2018 (has links)
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Prinzipien der Syntheseplanung in der anorganischen Festkörperchemie: Analyse der Phasenbildung in Systemen M/P/Te, M = Ti,Ce,Si

Philipp, Frauke 07 January 2009 (has links)
Die ternären Systeme Ti/P/Te, Ce/P/Te und Si/P/Te wurden in der vorliegenden Dissertation hinsichtlich der Existenz neuer Verbindungen untersucht. Diese Verbindungen wurden insbesondere in Bezug auf ihre thermochemischen Eigenschaften charakterisiert. Durch Kombination von experimentellen Untersuchungen und thermodynamischen Modellierungen der ablaufenden Festkörper-Gasphasen-Gleichgewichte konnten die Synthesen der neuen Verbindungen optimiert werden. Abschließend erfolgte zudem die physikalische und kristallographische Charakterisierung der gefundenen Phosphidtelluride.
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Exploring Nuclear Magnetic Resonance at the Highest Pressures: Closing the Pseudogap under Pressure in a High Temperature Superconductor

Meißner, Thomas 30 April 2013 (has links)
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung und Anwendung der Kernmagnetresonanz (NMR) unter extremen Drücken bis 101 kbar. Es wird gezeigt, dass die Empfindlichkeit von NMR Experimenten unter hohen Drücken in Diamantstempel- und ähnlichen Hochdruckzellen im Vergleich zu früheren experimentellen Versuchsanordnungen durch Verwendung von Mikrospulen um mehrere Größenordnungen verbessert werden kann. Die neue Versuchsanordnung wird dann zum einen bei der Untersuchung der Druckabhängigkeit elektronischer Eigenschaften von metallischem Aluminium bis 101 kbar verwendet. Zum anderen wird damit der Pseudogap des Hochtemperatursupraleiters YBa2Cu4O8 bei Drücken bis zu 63 kbar untersucht.
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Mechanochemical Synthesis of low F-Doped Aluminium Hydroxide Fluorides

Scalise, Valentina 21 January 2019 (has links)
Die Mechanochemie ist eine effekive und überzeugende Methode zur Herstellung von Alumniumhydroxidfluoriden (Al(OH)3-xFx) mit einem sehr geringen Fluorgehalt. Durch den Prozess des Mahlens werden strukturelle Defekte in den Kristalliten erzeugt, die zu einer zunehmenden Amorphisierung des Kristallsystems führen. Die partielle Fluorierung von Alumniumhydroxid während des Mahlprozesses führt dabei zu einer noch stärkeren Amorphisierung und zur Bildung von Alumniumhydroxyfluoriden. Eine wichtige Rolle bei der resultierenden Produktzusammensetzung spielt die Variation der Synthesebedingungen, wie der Grad der Fluorierung, der Dauer des Mahlprozesses und des Wassergehalt der Edukte. Folglich wurde zuerst der Einfluss von Wasser und dessen Bedeutung durch die verschiedenen Kombinationen von Oxid- und Hydroxid- (Al(OH)3, Al2O3), sowie Fluorid-Quellen mit oder ohne Kristallwasser (β-AlF3.3H2O, α-AlF3) bei der mechanochemischen Synthese von hochgestörten Alumniumhydroxidfluoriden untersucht. Um den optimalen Fluorierungsgrad zu ermitteln, wurden verschiedene Aluminiumhydroxidfluoride mit Al/F-Molverhältnissen von 1:1.5 bis 1:0.05 über die mechanochemische Syntheseroute hergestellt. Eine tiefergehende Charakterisierung der Struktur- und Oberflächeneigenschaften der entsprechenden Produkte erfolgte mittels XRD, 27Al- und 19F-Festkörper-NMR, thermischer Analyse, Stickstoffabsorptions- und Zeta Potentialmessungen. Mit γ-Al(OH)3 und β-AlF3•3H2O als Hydroxid- und Fluorid-Quellen wurden dabei ab einem Verhältnis Al:F von 1:0.25 und hin zu höheren Fluoridanteilen besonders ungeordnete Strukturen erzeugt. Der Fluorierungsgrad betrifft dabei besonders die Ausbildung von 4- und 5-fach koordinierten Al-Zentren, die sonst nicht in den Edukten vorkommen. Diese Spezies beeinflussen die Bildung von Alumniumoxid und ermöglichen den Phasenübergang zu α-Al2O3 schon bei tieferen Temperaturen. Der Einfluss der Mahldauer auf die Struktur und Oberfläche wurde am Beispiel von γ-Al2O3 im Detail untersucht. Die mechanochemische Synthese beeinflusst dabei die Absorption von Fluor an der Grenzschicht von γ-Al2O3 zu Wasser stark. Die Dauer des Mahlprozesses gewinnt daher einen großen Einfluss auf die entstehenden Produkte. Da Fluor nicht im Bulk von γ-Al2O3 vorkommt, kann mit der 19F-Festkörper-NMR eine Zuordnung der unterschiedlichen an der Oberfläche adsorbierten F-Spezies getroffen werden. / The mechanochemical approach opens a reliable and effective strategy for the formation of aluminium hydroxide fluorides with a very low F-content. Milling has the effect of introducing structural defects, causing amorphisation. The fluorination by milling creates a further and drastic increase of this degree of amorphisation. Synthesis conditions (milling time, fluorination degree, water content) play a crucial role in the product composition. Firstly, the significant role played by water in the mechanochemical synthesis of highly distorted aluminium hydroxide fluorides was evaluated. The importance of water in the synthesis was considered by a separated combination of O/OH sources (Al(OH)3, Al2O3) and fluorine sources with or without structural water (β-AlF3.3H2O, α-AlF3). Concerning the degree of fluorination, different aluminium hydroxide fluorides with varying Al/F molar ratios from 1:1.5 up to 1:0.05 were successfully synthesized by mechanochemical reactions. The characterization of the products by XRD, 27Al and 19F MAS NMR, thermal analysis, nitrogen adsorption and zeta potential techniques allows a detailed understanding of the structure and surface properties of the products. Using γ-Al(OH)3 and β-AlF3•3H2O as OH- and F-sources, respectively, strongly disordered products were obtained with an Al: F molar ratio higher than 1:0.25. The degree of fluorination affects the amount of 4- and 5-fold coordinated Al sites, not present in the reactants. Obviously, these species affect the phase transition to alumina, by decreasing the transition temperature of the formation of α-Al2O3. The influence of the milling time was considered by studying the power of a high energy ball milling process on the structure and at the surface of γ-Al2O3. The mechanochemical treatment strongly influences the adsorption of fluorine at the γ-Al2O3/ water interface. The time of the treatment has relevant importance on these processes. Since fluorine is not originally present in the bulk of γ-Al2O3, 19F MAS NMR studies allow the discrimination of different F-species adsorbed at the surface or present as metal fluoride particles in γ-Al2O3 powders after adsorption experiments.
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The rise of topologically non-trivial materials for hydrogen evolution electrocatalysts

Yang, Qun 04 January 2022 (has links)
In the mid-2000s, a new quantum state of topological insulators was proposed. It deeply refreshed the traditional understanding of electronic band structure, which has been the most fundamental tool to classify metals and insulators. Topological insulators with non-trivial topological charges can host robust surface states or edge states located in the bulk bandgap. To understand this new state, an understanding of the bandgap is not sufficient, and it led to the new field of topological band theory in condensed matter physics. The development of electronic band structure theory also inspired the understanding of topological band theory from the chemical point of view and results in the new topic of topological chemistry. The discovery of topological insulators motivated extensive studies of solid-state materials from topological theory, leading to many topological materials in both insulators and metals. In the last 15 years, various topological materials characterized by different topological electronic structures have been discovered. One of the most important features shared by all different topological materials is the topologically protected non-trivial surface states (TSSs). Such TSSs are essentially different from the dangling bonds because they connect to conduction bands and valence bands in insulators or bulk band crossings in metals. The extra perturbation can only change their detailed shape but not remove them. This characteristic makes TSSs attractive for practical applications in the quantum information process, data storage, and energy conversion. In particular, the robust surface state is an attractive property that benefits energy-related catalysis. The last few years have seen research in this field with a focus on developing efficient topological material catalysts for hydrogen evolution reaction (HER), oxygen evolution reaction (OER), and reduction. To date, the topological catalyst has become a new frontier in both chemistry and materials science. Within the scope of this Ph.D. thesis, several topological semimetals and their HER activity are studied with the help of density functional theory, electrochemical theory, and topological band theory, combined with experimental measurements performed within the workgroup. The spectrum of performed projects ranges from the theoretical design of the high-efficiency hydrogen evolution catalyst with the guidance of topology in close collaboration with experiments and in-depth understanding of the relationship between topological properties and catalysis.
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Untersuchung elektrisch induzierter dynamischer Prozesse in Flüssigkristallen mit Hilfe der NMR

Bender, Michael 29 January 2002 (has links)
Die Arbeit untersucht das Orientierungsverhalten von niedermolekularen thermotropen nematischen Flüssigkristallen in externen elektrischen und magnetischen Feldern. Mit einer Kombination von Protonen- und Fluor-NMR-Experimenten und Orientierungsexperimenten in elektrischen Feldern wird eine Vielzahl von dynamischen Prozessen in einem Zeitbereich von 100 ms bis 100 us untersucht. Der erste Teil der Arbeit enthält eine Beschreibung des experimentellen Aufbaus für eine elektrische Steuerung von Orientierungsexperimenten im Magnetfeld eines NMR-Spektrometers. Die verschiedenen Komponenten zur Erzeugung von Hochspannungsimpulsen, zur Automatisierung des Meßablaufs und zur Synchronisation mit dem NMR-Spektrometer werden vorgestellt. Dabei wird auf die Schwierigkeiten bei NMR-Messungen an dünnen Kondensatorproben eingegangen. Im zweiten Teil der Arbeit folgt eine Untersuchung verschiedener dynamischer Prozesse in nematischen Flüssigkristallen. Durch die Kombination von elektrisch induzierten Prozessen mit unterschiedlichen Spannungsimpulsen kann ein sehr weiter Zeitbereich, der sich bis zu minimalen Orientierungszeiten von etwa 50 us erstreckt, erfaßt werden. Eine Analyse dieser Experimente erlaubt Rückschlüsse auf die Natur des dynamischen Prozesses wie z. B. den Übergang von homogenen zu inhomogenen Prozessen und ergibt eine Reihe von Materialparametern. Die zeitaufgelöste Messung der Orientierungsprozesse erfolgt mit verschiedenen, speziell für die Anwendung in elektrischen Feldern entwickelten NMR-Techniken. In einer Reihe von Protonen- und Fluor-Messungen werden die dipolare Dublettaufspaltung und die chemische Verschiebung als Funktionen des Winkels zwischen dem nematischen Direktor und dem Magnetfeld untersucht. Dabei nimmt die Linienbreite der Protonen-Spektren von ca. 30 kHz auf unter 300 Hz ab, und die Position der Fluor chemischen Verschiebung variiert in einem Bereich von etwa 10 kHz. / Electrically Induced Dynamic Processes in Liquid Crystals Investigated by Means of NMR --------------------------------------------------------- Within the thesis reorientation processes of thermotropic low molar mass nematic liquid crystals are described. Dynamic processes in external electric and magnetic fields are investigated by means of proton and fluorine NMR. A combination of different reorientation experiments with NMR methods allows the direct observation of the director dynamics on a timescale from 100 milliseconds to 100 microseconds. The first part provides a detailed description of the experimental setup. The reorientation experiments in the magnetic field of the NMR spectrometer are induced by high voltage pulses. The different parts of the high voltage supply are specified together with the synchronisation with the NMR experiment and several automation techniques. Some difficulties related to the usage of thin capacitor cells as NMR samples are discussed. The second part deals with different types of dynamic processes in nematic liquid crystals. The reorientation dynamics can be changed in a wide range by varying the electric excitation. Reorientation times down to 50 us are possible. Special time resolved NMR techniques provide the dipolar splitting and the chemical shift as a function of the orientational state. The proton linewidth changes in such an experiment from approx. 30 kHz to less than 300 Hz, the position of the fluorine chemical shift varies within a range of 10 kHz. These results yield a multitude of material parameters and provide information about the underlying dynamic process which may be e.g. homogeneous or inhomogeneous.
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Characterization and Utilization of Novel Solid-State Quantum Emitters

Sontheimer, Bernd 22 June 2020 (has links)
In dieser Arbeit werden einzelne atomare Defekte in hexagonalem Bornitrid (hBN) charakterisiert und mögliche Anwendungen aufgezeigt, welche die gefundenen herausragenden optischen Eigenschaften ausnutzen. Solche optisch aktiven Punktdefekte in Halbleitern bergen das Versprechen von skalierbaren und stabilen Einzelphotonenquellen, welche für eine Vielzahl von zukünftigen Anwendungen im Bereich der Quanteninformationstechnologie oder für Präzisionsmessungen benötigt werden. Dementsprechend groß ist das Interesse der Wissenschaftsgemeinde, was sich auch in der Anzahl der untersuchten Defektsysteme widerspiegelt. Das Besondere an dem hier vorliegenden System ist zum einen die Zweidimensonalität des Halbleiter-Wirtskristalls und zum anderen die enorme Helligkeit des Emitters, welche sich in bis zu sechs Millionen mit einem Mikroskop detektierten Photonen pro Sekunde niederschlägt. Darüber hinaus motivieren die Stabilität des Emitters bei Raumtemperatur und die schmale spektrale Linienbreite eine tiefgreifende Analyse dieses Neuzugangs zum Emitterzoo. / In this thesis, single atomic defects in hexagonal boron nitride (hBN) are characterized and possible applications are shown, which take advantage of the outstanding optical properties found. Such optically active point defects in semiconductors hold the promise of scalable and stable single-photon sources, which are needed for a variety of future applications in quantum information technology or for precision measurements. The interest of the scientific community is correspondingly high, which is also reflected in the number of defect systems investigated. The special feature of the system presented here is on the one hand the two-dimensionality of the semiconductor host crystal and on the other hand the enormous brightness of the emitter, which is reflected in up to six million photons per second detected with a microscope. In addition, the stability of the emitter at room temperature and the narrow spectral width motivate a profound analysis of this new addition to the emitter zoo.
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Nonlinear optical interactions in focused beams and nanosized structures

Amber, Zeeshan H., Spychala, Kai J., Eng, Lukas M., Rüsing, Michael 02 February 2024 (has links)
Thin-film materials from μm thickness down to single-atomic-layered 2D materials play a central role in many novel electronic and optical applications. Coherent, nonlinear optical (NLO) μ-spectroscopy offers insight into the local thickness, stacking order, symmetry, or electronic and vibrational properties. Thin films and 2D materials are usually supported on multi-layered substrates leading to (multi-) reflections, interference, or phase jumps at interfaces during μ-spectroscopy, which all can make the interpretation of experiments particularly challenging. The disentanglement of the influence parameters can be achieved via rigorous theoretical analysis. In this work, we compare two self-developed modeling approaches, a semi-analytical and a fully vectorial model, to experiments carried out in thin-film geometry for two archetypal NLO processes, second-harmonic and third-harmonic generation. In particular, we demonstrate that thin-film interference and phase matching do heavily influence the signal strength. Furthermore, we work out key differences between three and four photon processes, such as the role of the Gouy-phase shift and the focal position. Last, we can show that a relatively simple semi-analytical model, despite its limitations, is able to accurately describe experiments at a significantly lower computational cost as compared to a full vectorial modeling. This study lays the groundwork for performing quantitative NLO μ-spectroscopy on thin films and 2D materials, as it identifies and quantifies the impact of the corresponding sample and setup parameters on the NLO signal, in order to distinguish them from genuine material properties.
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Multiple Oberflächenfunktionalisierung von Mischgläser- und Siliciumdioxidpartikeln als Komponenten für Kompositmaterialien

Schönherr, Petra 08 March 2013 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit wird die Oberflächenfunktionalisierung von zwei Mischgläsern und verschiedenen SiO2-Produkten untersucht. Die Oberfläche der Partikel wird mit verschiedenen Funktionalisierungskomponenten umgesetzt, wobei eine Unterteilung in chemisch reaktiv und chemisch nicht reaktiv erfolgt. Als chemisch reaktive Oberflächengruppen werden Epoxide verwendet. Zu den chemisch nicht reaktiven Funktionalisierungskomponenten zählen Polydimethylsiloxan, Hexamethyldisilazan und ein tertiäres Aminosilan. Aus den funktionalisierten Sr-Glasproben kann durch Zugabe einer kationisch polymerisierenden, organischen Matrix ein Kompositmaterial hergestellt werden. Dabei ist die Bildung einer kovalenten Anbindung zwischen den chemisch reaktiven Oberflächengruppen und der organischen Matrix möglich. Die Funktionalisierung der Oberfläche wirkt sich auf die Werkstoffkennwerte Biegefestigkeit und Biegemodul der Kompositmaterialien aus. Durch multiple Oberflächenfunktionalisierung, d. h. einer Kombination aus chemisch reaktiven und chemisch nicht reaktiven Funktionalisierungskomponenten, können die Eigenschaften der Gläser gezielt eingestellt werden. Die Charakterisierung der Oberfläche erfolgt mittels Festkörper-NMR-Untersuchungen, XPS-Messungen und Solvatochromieuntersuchungen. Weiterhin wird die Verwendung des Preussmann-Tests zum Nachweis von kovalent an der Oberfläche gebundenen Epoxiden beschrieben.
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Strukturelle Untersuchung der amorph/kristallinen Grenzfläche mittels quantitativer hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie an den Systemen a-Si/c-Si und a-Ge/c-Si / Structural investigation of the amorphous/crystalline interface by means of quantitative high-resolution transmission electron microscopy on the systems a-Si/c-Si and a-Ge/c-Si

Thiel, Karsten 02 November 2006 (has links)
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