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Aspectos metodológicos y estadísticos en el diseño secuencial de ensayos clínicos

Torres Benítez, Ferran 01 December 1998 (has links)
Introducción: Se propuso la elaboración del diseño estadístico para un ensayo clínico en el que se comparaba AAS con triflusal en la profilaxis secundaria en los 35 días post-infarto agudo de miocardio (IAM) -Triflusal en el Infarto de Miocardio (TIM)-. Con un diseño clásico se requería un tamaño muestral (N) de 4000 pacientes para detectar una diferencia de 2,5% con protección frente a los errores estadísticos de tipo I y II de 0,05 y 0,2 respectivamente. Se realiza una revisión de distintos diseños aplicables al estudio TIM. Objetivos: Principales: Búsqueda de un diseño teórico alternativo al diseño clásico. Comprobación del diseño mediante simulaciones. Realización del diseño, monitorización y análisis del estudio. Secundarios: Revisión de métodos alternativos a los diseños clásicos. Estudio del ahorro en tamaño muestral de los métodos secuenciales. Material y Método: Se realizó una primera selección de alternativas al diseño clásico en base a la posibilidad de finalización prematura bajo la hipótesis nula con los métodos desarrollados en el momento del diseño. Se simularon 10000 estudios para cada diseño y para distintas diferencias entre tratamientos con fortran 90. La precisión fue de 0,98% y de 0,78% para la estimación de los errores I (alfa=0,05) y II (beta=0,2) respectivamente. El ahorro en tamaño muestral fue estudiado con los percentiles 50 y 90 -P50(t) y P90(t)- de N y con el número de estudios que finalizaron con N respecto a un diseño clásico. Finalmente se implementó en el estudio TIM el modelo razón de probabilidades secuencial (RPST) truncando la región de continuación a 5305 pacientes. La primera inspección se programó tras 1000 inclusiones y las sucesivas cada 250, supeditadas a calendario de reuniones. Para el análisis de la variable principal se usó el estimador por máxima verosimilitud no sesgado con su intervalo de confianza (IC) al 95%, y las variables secundarias se ajustaron dada su correlación con la variable principal. Resultados: Algunos de los métodos secuenciales basados en límites continuos (MLC) se mostraron como las mejores alternativas al diseño clásico, (RPST, RPST truncado y triangular), con un ahorro -P50(t)- teórico de N de alrededor del 40%. Durante la fase de monitorización y de revisión tras finalización del estudio TIM, se realizaron cambios en la población de pacientes incluidos en la población de eficacia que no afectaron a la finalización del estudio. Los modelos basados en límites continuos estudiados, así como los métodos basados en la función de gasto de alfa, mostraron un idéntico comportamiento en cuanto al criterio de finalización. La corrección en la reducción del riesgo mediante el estimador no sesgado evitó el sesgo entre un 2,5% y 11% para las variables principal y secundarias. La revisión después de la finalización y previa al análisis estadístico no produjo cambios sustanciales en los resultados (-0,3% en reducción de riesgo). Conclusiones: Los MLC fueron la mejor alternativa al diseño clásico y presentaron un comportamiento de acuerdo a las especificaciones teóricas. La implementación del modelo RPST truncando a 5305 inclusiones permitió finalizar el estudio con un ahorro del 43%.
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Eficiência agronômica de fontes de manganês, disponibilidade para a soja e distribuição nas frações do solo

São João, Andréia de Cássia Gomes [UNESP] 30 November 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-11-30Bitstream added on 2014-06-13T20:50:15Z : No. of bitstreams: 1 saojoao_acg_me_jabo.pdf: 358627 bytes, checksum: befd4f38aba33e9eb069a53a5928dfac (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A greenhouse experiment was carried out to evaluate the effects in soil, plant and soybean dry matter yield in function of manganese rates and sources. The distribution of manganese in different fractions was evaluated. A completely randomized design in a factorial arrangement 3x6x3 (soil x rate x Mn source) was used. The soils were classified as Typic Quartzipsamment (soil 1), clayey Typic Haplustox (soil 2) and sandy clay loam Typic Haplustox (soil 3). Mn rates were 0, 5, 10, 20, 40 e 60 mg kg-1 using single superphosphate + Mn (micronutrient incorporated in ordinary superphosphate granulation), Fritted Mn and manganese sulphate. The available Mn was determined with Mehlich-1 (M-1) and DTPA. The extractants used to evaluate Mn solubility in fertilizers were: water, 20 g L-1 citric acid and neutral ammonium citrate solutions. The agronomic effectiveness of the manganese sources was calculated using manganese sulphate as reference. Using sequential extraction, the soil Mn was partitioned into exchangeable, organic, amorphous Fe and Al oxides, crystalline Fe and Al oxides and residual forms. Mn fertilization increased Mn content in soybean shoot, regardless to soil and source considered. Dry matter yield depended of Mn initial in soils. In soils 1 and 2, which had low Mn content, occured an increase in soybean dry matter yield. The DTPA and M-1 extractants were efficient to evaluate the Mn availability to soybean. The fritted Mn source resulted lower agronomic effectiveness in comparison to SS+Mn and MnSO4...(Complete abstract, acess undermentioned eletronic adress)
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Mineração seqüencial de dados para previsão de falhas em uma rede de telecomunicação

OLIVEIRA, Alexandre Antonio Paixão de 31 January 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T17:34:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2301_1.pdf: 1307195 bytes, checksum: dc89e3917db5a2d4c027decb3f6aba17 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Companhia Hidro Elétrica do São Francisco / Nas últimas décadas, o desenvolvimento sem igual dos sistemas de telecomunicações resultou no aumento do tamanho e da complexidade das redes, além da dependência das empresas nesses sistemas. Na Chesf não é diferente, hoje os sistema de telecomunicações suportam aplicações corporativas, bem como toda comunicação operacional de serviços tão sensíveis à indisponibilidade quanto o SAGE (Sistema Aberto de Gerenciamento de Energia). Por isso, há a necessidade cada vez maior de mantermos sistemas de comunicação com indisponibilidade zero. Este trabalho busca antecipar o momento final da falha a partir da utilização de algoritmos de mineração seqüencial de dados em uma base histórica de alarmes de telecomunicações. Realizando uma análise do histórico de ocorrências das seqüências freqüentes dos alarmes foi possível associá-las a uma probabilidade de ocorrência de um determinado padrão. O objetivo final de extrair este conhecimento dos dados é dar suporte para ações de manutenção, dependendo de sua viabilidade, visando evitar as falhas ou os seus efeitos
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Projeto e construção de um amostrador seqüencial automático de chuva / Design and construction of an automatic sequential rainfall sampler

Pimentel, Valéria Campos 04 April 2002 (has links)
O presente trabalho envolveu o projeto e construção de um amostrador seqüencial automático de chuva considerando a deposição úmida. Para isso, o amostrador seqüencial fornece um volume escolhido em função de análises químicas previamente estabelecidas. O amostrador seqüencial faz a coleta da deposição úmida, que é a chuva precipitada sobre um coletor inicialmente tampado. Este procedimento adotado é de fundamental importância para a avaliação das condições de poluição presentes na atmosfera. Através deste amostrador seqüencial, também é possível determinar a intensidade da chuva para o evento considerado, ou seja, é possível avaliar se a chuva precipitada é forte ou fraca. O planejamento do amostrador seqüencial automático de chuva foi baseado em diversos amostradores encontrados na literatura, os quais visavam o monitoramento para diferentes objetivos. O processo de desenvolvimento e construção foi bem sucedido, uma vez que todas as fases foram executadas de modo que o processo de coleta das amostras ocorreu com sucesso. Foram coletados alguns ventos de chuva possibilitando estimar as respectivas intensidades pluviométricas, ou seja, avaliar para o campo considerado qual foi o tipo de chuva, se foi forte ou fraca. Para uma coleta específica, o amostrador foi exposto a um evento de chuva muito intenso, funcionando conforme o esperado. Os registros foram 290 ml de volume de amostra, coletados em uma área de 1230 cm2, em um tempo de 1,12 min apresentando intensidade de 2,1 mm/min. Esse resultado indica um valor muito alto de intensidade. / The present work involved the design and construction of an automatic sequential rainfall sampler, with the goal of evaluating the quality of rainfall water. For such, the sequential sampler supplies a chosen volume taking into account the chemical analysis previously defined. The sequential sampler performs the collection of humid deposition, which is the precipitated rain that falls on a collector initially covered. This adopted procedure is of fundamental importance for the evaluation of the pollution conditions present in the atmosphere. Through this sequential sampler, it is also possible to define the rainfall intensity for the event considered, i.e., it is possible to evaluate if the precipitated rain is heavy or light. The planning of the automatic sequential rainfall sampler was based on several samplers found in the literature, which \'aimed the monitoring due to different goals. The design and construction processes were successful, once all the phases were performed and the sample collection process occurred with success. Some events were collected and their respective pluviometric intensities were measured, i.e., evaluate for the considered time which was the rain type, if it was heavy or light. For a specific collection the sampler was exposed to a very intense event of rain, working as expected. The records were 290 of sample volume, collected in an area of 1230 cm2 during a period of 1.12 min, with intensity of 2.1 mm/min. This result indicate a value of very high intensity.
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Desenvolvimento de uma interface receptora / transmissora escrava para nodos de processamento

Waltencir Leite Souto 11 December 2009 (has links)
Atualmente, os elevadores estão sendo atualizados (modernizados) para controles mais novos, substituindo-se por um microcontrolador os relés anteriormente empregados nas lógicas. Com a utilização do microcontrolador, podem-se programar lógicas melhores que as do passado e desenvolver sistemas que podem ajudar a economizar energia nas edificações. Atualmente, existem inúmeros elevadores já modernizados que possuem saídas de comunicação serial utilizadas para a comunicação do controle de grupo. Esta comunicação, se aplicada em elevadores de alto desempenho, irá influenciar no tempo de resposta, fazendo o elevador não parar na posição correta ou até mesmo passar do ponto de parada, devido ao atraso das informações. Desta forma, surgiu a necessidade de desenvolver uma plataforma utilizando DSP, um dispositivo que possui velocidade de processamento maior que a dos processadores atuais. Considerando que os elevadores modernizados não possuem o mesmo padrão de comunicação do DSP, para se compatibilizar as comunicações foi empregado o FPGA. O emprego do FPGA apresentou uma redução dos tempos de comunicação de aproximadamente 98% e reduziu em aproximadamente 50% o tempo de cálculo de grupo, pois foram eliminados os processos de interrupção na leitura/escrita de dados existentes na placa de controle de grupo atual.
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Projeto e construção de um amostrador seqüencial automático de chuva / Design and construction of an automatic sequential rainfall sampler

Valéria Campos Pimentel 04 April 2002 (has links)
O presente trabalho envolveu o projeto e construção de um amostrador seqüencial automático de chuva considerando a deposição úmida. Para isso, o amostrador seqüencial fornece um volume escolhido em função de análises químicas previamente estabelecidas. O amostrador seqüencial faz a coleta da deposição úmida, que é a chuva precipitada sobre um coletor inicialmente tampado. Este procedimento adotado é de fundamental importância para a avaliação das condições de poluição presentes na atmosfera. Através deste amostrador seqüencial, também é possível determinar a intensidade da chuva para o evento considerado, ou seja, é possível avaliar se a chuva precipitada é forte ou fraca. O planejamento do amostrador seqüencial automático de chuva foi baseado em diversos amostradores encontrados na literatura, os quais visavam o monitoramento para diferentes objetivos. O processo de desenvolvimento e construção foi bem sucedido, uma vez que todas as fases foram executadas de modo que o processo de coleta das amostras ocorreu com sucesso. Foram coletados alguns ventos de chuva possibilitando estimar as respectivas intensidades pluviométricas, ou seja, avaliar para o campo considerado qual foi o tipo de chuva, se foi forte ou fraca. Para uma coleta específica, o amostrador foi exposto a um evento de chuva muito intenso, funcionando conforme o esperado. Os registros foram 290 ml de volume de amostra, coletados em uma área de 1230 cm2, em um tempo de 1,12 min apresentando intensidade de 2,1 mm/min. Esse resultado indica um valor muito alto de intensidade. / The present work involved the design and construction of an automatic sequential rainfall sampler, with the goal of evaluating the quality of rainfall water. For such, the sequential sampler supplies a chosen volume taking into account the chemical analysis previously defined. The sequential sampler performs the collection of humid deposition, which is the precipitated rain that falls on a collector initially covered. This adopted procedure is of fundamental importance for the evaluation of the pollution conditions present in the atmosphere. Through this sequential sampler, it is also possible to define the rainfall intensity for the event considered, i.e., it is possible to evaluate if the precipitated rain is heavy or light. The planning of the automatic sequential rainfall sampler was based on several samplers found in the literature, which \'aimed the monitoring due to different goals. The design and construction processes were successful, once all the phases were performed and the sample collection process occurred with success. Some events were collected and their respective pluviometric intensities were measured, i.e., evaluate for the considered time which was the rain type, if it was heavy or light. For a specific collection the sampler was exposed to a very intense event of rain, working as expected. The records were 290 of sample volume, collected in an area of 1230 cm2 during a period of 1.12 min, with intensity of 2.1 mm/min. This result indicate a value of very high intensity.
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Aspectos complejos del tiempo libre y el sí mismo. Una investigación a partir de ejercicios teatrales

Pestana, José Vicente 19 June 2007 (has links)
El paradigma de la complejidad ha permitido replantear la investigación de diversos fenómenos del comportamiento. Esta idea vehicula el objetivo de la presente tesis, en la que se valoran aspectos complejos del tiempo libre y el sí mismo mediante la utilización de ejercicios teatrales. La selección de aportaciones previas se estructura fundamentalmente alrededor de tres cuestiones. La primera de ellas, el análisis del tiempo libre como fenómeno presente en el conjunto del comportamiento (i. e., yendo más allá de las actividades conocidas como ocios Codina, 1999a); específicamente, consideramos las ideas básicas de la Psicosociología del Tiempo Libre (Munné, 1980), y las contribuciones más recientes que incorporan la no linealidad, la borrosidad y la fractalidad como aspectos complejos del tiempo libre en la cotidianidad (Codina, 2004c; Munné, 1993, 1997c). La segunda cuestión refiere una visión plural del sí mismo; en concreto, a partir del modelo complejo del self (Munné, 1997a, 2000) y su correspondiente desarrollo metodológico (Codina, 1999b, 2000, 2005a y b). El tercer aspecto considerado en la revisión de la literatura científica comprende un análisis de las actividades teatrales en el ámbito clínico, el análisis de la vida social y la formación en interpretación; este análisis considera los distintos (auto, hetero)condicionamientos en el ejercicio de la libertad (Casas y Codina, 1998, siguiendo a Munné, 1980), lo cual permite proponer los ejercicios teatrales para la exploración de aspectos complejos del tiempo libre y el sí mismo. El estudio empírico se llevó a cabo en un taller de ejercicios teatrales de siete sesiones impartido a estudiantes de la Facultad de Psicología de la Universidad de Barcelona (sin incidencia en la evaluación de asignaturas o retribuciones económicas). Además de realizar ejercicios teatrales, los participantes cumplimentaron instrumentos basados en el Twenty-Statement Test y la técnica del Presupuesto de tiempo; adicionalmente, asistieron individualmente a una entrevista semiestructurada tras finalizar el taller. La recogida y el análisis de la información siguieron las pautas de la Metodología Cualitativa Secuencial de Codina (1998; 1999b; 2000; 2002; 2004b y c), orientación que considera las condiciones para aprehender aspectos complejos de fenómenos como el tiempo libre y el sí mismo. En los resultados obtenidos se observó no linealidad y borrosidad en la percepción de libertad al llevar a cabo actividades cotidianas y ejercicios del taller; además, se puso de manifiesto la iteración y la invariancia como propiedades fractales de las autodescripciones, y en las relaciones entre éstas y las actividades y los ejercicios realizados. Estos hallazgos contribuyen con los planteamientos de la Psicosociología del Tiempo Libre, el modelo complejo del self, la Metodología Cualitativa Secuencial, y las evidencias empíricas sobre la complejidad del tiempo libre y el sí mismo; adicionalmente, la utilización de los ejercicios teatrales como actividades predominantemente autocondicionadas aparece como una modalidad del teatro que puede complementar otros análisis del comportamiento basados en técnicas de interpretación. / The main objective of this dissertation is to value complex aspects of free time and self through theatre exercises. The selection of scientific literature lies on three queries. First, an analysis of the effect of free time on human behavior (going farther the leisure activities); specifically, we follow basic ideas from the Psychosociology of the Free Time (PFT; Munné, 1980), as well as PFT contributions that consider non-linearity, fuzziness, and fractality as complex aspects of free time in daily life (Codina, 2004c; Munné, 1993, 1997c). The second query refers to the plural vision of the Self Complex Model (SCM; Munné, 1997a, 2000) and its methodological proposal (Codina, 1999b, 2000, 2005a, 2005b). The third theoretical basis comes from the uses of theatre activities in clinical settings, the analysis of social life, and basic acting training; these uses are examined according to their self and hetero-conditionings, that is, what respectively favors and/or constrains a free behavior performance (Casas & Codina, 1998 following Munné, 1980). This framework brings theatre exercises performance as a way to explore complex aspects of free time and self.The empirical approach consisted in a seven-session theatre exercises workshop with Psychology students from the University of Barcelona (no academic benefits or money were given for attending the experience). Besides theatre exercises, participants filled questionnaires based on the Twenty-Statement Test and the Time Budget Technique; in addition to this, a personal semi-structured interview was made once the workshop had finished. Data collection and analysis followed the Sequential Qualitative Methodology (SQM; Codina, 1998, 1999b, 2000, 2002, 2004b, 2004c), which considers the conditions to apprehend complex aspects of behavior phenomena.Results showed non-linearity and fuzziness in the perceived freedom when performing daily life activities and the theatre exercises; moreover, fractal properties as iteration and invariance were observed in the self-descriptions and their associations with activities and exercises. These findings corroborate PFT and SCM statements and some previous empirical evidences about the complexity of free time and self. Furthermore, theatre exercises as predominantly self-conditioned activities appear as a complementary procedure to other interpersonal behavior heuristics based on acting techniques.
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Determinação de metais em amostras de chocolate em pó utilizando amostragem de suspensão e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama multielementar seqüencia

Silva, Erik Galvão Paranhos da January 2006 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-13T17:13:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Fungicidas cúpricos aplicados às lavouras cacaueiras comprometem a qualidade de seus derivados, os quais são amplamente consumidos por grande parte da população mundial. No presente trabalho foram desenvolvidos métodos simples e de baixo custo para determinação de cobre, manganês e zinco em amostras de chocolate em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em chama multielementar seqüencial. A utilização da amostragem de suspensões e banho ultrasônico da amostra permitiu a determinação direta dos referidos elementos em chocolate em nível de traços, eliminando a necessidade de pré- tratamento da amostra. Após otimização, os parâmetros experimentais estabelecidos foram: diâmetro das partículas (4 a 23 μm), concentração do ácido HCl (1 a 4 mol.L-1 para cobre) e HNO3 (1 a 4 mol.L-1 para manganês e zinco), tempo de sonicação (0 a 20 min) e massa da amostra (50 a 400 mg). Os limites de detecção obtidos foram 400, 52 e 61 ng.g-1, e de quantificação 0,13, 0,17 e 0,20 μg.g-1, respectivamente para cobre, manganês e zinco. A repetibilidade (n=10) obtida foi de 2,5%, 2,6% e 3,2%, para cobre, manganês e zinco para uma amostra de chocolate contendo de 31,5, 52,7 e 101,0 μg.g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada por análise dos materiais de referência certificados farinha de arroz NIST SRM 1568a e farinha de arroz NIES CRM 10-b. O método proposto foi aplicado para a determinação de cobre, manganês e zinco em seis amostras de chocolate em pó cujas concentrações encontradas variaram de 25,8 a 48,7; 41,1 a 52,7 e 83,3 a 102,4 μg.g-1, respectivamente / Cupric fungicides used in the farming cocoa compromise quality of your derived, extensively consumed by world population. In this work, simple and low cost method was develop for determination of copper, manganese and zinc in powdered chocolate samples using sequential multi-element flame atomic absorption spectrometry. Slurry-sampling and ultrasonic bath allowed direct determination of elements in chocolate at trace level, removing pre-treatment of the sample. After optimization the established experimental parameters were particles size (4 to 23 μm), concentration HCl (1 to 4 mol.L-1 for copper) and HNO3 (1 to 4 mol.L-1 for manganese and zinc), sonication time (0 to 20 min) and sample mass (50 to 400 mg). The detection limits obtained were 0,4, 0,05 and 0,06 μg.g-1, and quantification 0,13, 0,17 and 0,20 μg.g-1, for copper, manganese and zinc respectively. Precision for (n = 10) obtained were 2,5%, 2,6% e 3,2%, for copper, manganese and zinc with concentrations 31,5 μg.g-1, 52,7 μg.g-1 e 101,0 μg.g-1, respectively. The accuracy of proposed method was confirmed using certified reference materials NIST SRM 1568a rice flour and NIES CRM 10-b rice flour. The proposed method was applied for determination of copper, manganese and zinc in six samples of powdered chocolate samples and the content varied from 25,8 to 48,7 μg.g-1, 41,1 to 52,7 μg.g-1 and 83,3 to 102,4 μg.g-1, respectively
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Amostragem de Liriomyza trifolii (Burgess) (Diptera: Agromyzidae) no tomateiro / Sampling of Liriomyza trifolii (Burgess) (Diptera: Agromyzidae) in tomatoes

Gusmão, Marcos Rafael 29 January 2004 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-04-03T12:25:22Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2716794 bytes, checksum: 6cbc55ddf42c47a8b94e0bca6edfe45c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-03T12:25:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2716794 bytes, checksum: 6cbc55ddf42c47a8b94e0bca6edfe45c (MD5) Previous issue date: 2004-01-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O manejo de mosca minadora, Liriomyza trifolii (Burgess) (Diptera: Agromyzidae), é uma medida importante como forma de evitar a mudança de status desta praga na cultura do tomateiro. Este trabalho objetivou determinar a unidade amostral que melhor representa a variabilidade de minas com larvas na planta e propor planos de amostragem convencionais e seqüenciais de contagem e de presença-ausência para L. trifolii no tomateiro. A unidade amostral ideal foi determinada com o registro do tempo gasto para a contagem de minas com larvas nas unidades amostrais compostas por uma, duas e três folhas consecutivas ao longo do dossel da planta. Foram calculadas as variâncias relativas das unidades amostrais e realizadas análises de correlação e de regressão linear simples entre o as densidades absolutas (no de minas/terço do dossel e n de minas/planta) e densidades relativas (no de minas/unidade amostral e no de minas/terço do dossel). A unidade amostral com uma folha inserida entre os terços mediano e basal do dossel do tomateiro foi a que melhor representou a variabilidade e o número total de minas de L. trifolii na planta de tomate. Os números de minas de L. trifolii/folha e de folhas infestadas com densidades acima de zero, uma, duas e três minas/folha foram utilizados para se determinar os planos de amostragem. Os dados amostrais foram ajustados ao modelo de distribuição binomial negativo e obtido parâmetro de dispersão comum (Kcomum ). As proporções de unidades amostrais infestadas com densidades acima de zero, uma, duas e três minas/folha foram determinadas com o modelo de probabilidade de distribuição binomial negativa. Os planos de amostragem foram obtidos com o valor de Kcomum igual a 0,835, nível de controle igual a 3,0 minas/folha e os valores das proporções de unidades amostrais infestadas. Os planos convencionais de contagem e de presença-ausência foram determinados aos níveis de erro de 5, 10, 15, 20 e 25%. Os planos de amostragem seqüencial de contagem e de presença-ausência foram determinados através do teste da razão de probabilidade seqüencial de Wald. Foram requeridas 24 e 96 amostras/talhão para a amostragem convencional ao nível de erro de 25% pela contagem do número de minas e avaliação da presença- ausência, respectivamente. Os planos de amostragem seqüencial, através da contagem de minas e da avaliação de presença-ausência foram consistentes, precisos e requereram o máximo de 15 e 27 amostras para tomada de decisão correta, respectivamente. O plano seqüencial de contagem proporcionou uma economia de 37,5% no tempo de amostragem em relação ao plano convencional. Verificaram- se economias de 93, 84, 75 e 66% no tempo de amostragem com os planos seqüenciais de presença-ausência em relação aos planos convencionais com densidades de infestação acima de zero, uma, duas e três minas/folha, respectivamente. Em lavouras com baixas infestações, recomenda-se os planos seqüenciais de presença-ausência com densidades de infestação da amostra acima de zero mina/folha. / The management of leaf miner, Liriomyza trifolii (Burgess) (Diptera: Agromyzidae), is an important tool to avoid the change of status of this insect in the tomato crop. This work aimed to determine the sample unit that best represents the variability of mines with larvae in the plant and to propose conventional and sequential sampling plans with counting and binomial evaluation for L. trifolii in tomatoes. The ideal sample unit was determined considering the time spent for counting mines with larvae in the sample units composed by one, two and three consecutive leaves inserted in the canopy. The relative variance of the sample units were calculated and subjected to correlation and linear regression analyses among the absolute densities (number of mines/ canopy section and number of mines/plant) and relative densities (number of mines/ sample unit and number of mines/ canopy section). The leaf inserted between the medium and basal section of the canopy was the sample unit that best represented the variability and the total number of mines of L. trifolii in the tomato plant. The number of mines of L. trifolii/leaf and the number of leaves infested with densities above zero, one, two and three mines/leaf were used to determine the sampling plans. The sample data were adjusted to binomial negative frequency model and the parameter of common dispersion (K common) was obtained. The proportion of sample units infested with densities above zero, one, two and three mines/leaf were determined using the binomial negative distribution model. The sampling plans were obtained with the Kcommon value of 0,835, economic injury level equal to 3.0 mines/leaf and the proportion values of the sample units infested. The conventional plans of counting and of presence- absence were developed at the error levels of 5, 10, 15, 20 and 25%. The sequential sampling plans of counting and of presence-absence were developed through the Wald Sequential Probability Ratio Test. Twenty four and 96 samples/crop were required for the conventional sampling at the level of error of 25% through the counting of the number of mines and through the evaluation of the presence-absence, respectively. The sequential sampling plans based in the counting of mines and the presence-absence evaluation were consistent, precise and required the maximum of 15 and 27 samples for making correct decisions, respectively. The sequential sample plan by counting provided an economy of 37.5% in the sampling time in relation to the conventional sampling plan. Economies in the sampling time of the 93, 84.75 and 66% were verified with the sequential sampling plan for presence-absence compared with the conventional sampling plans with densities infestations above zero, one, two and three mines/leaf, respectively. In crops with low infestations, the sequential sampling plan based in the presence-absence with densities of sample infestation above zero mines/leaf should be preferred. / Não foi localizado o cpf do autor.
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Extração seqüencial de metais pesados em solos altamente intemperizados: utilização de componentes-modelo e planejamentos com misturas ternárias na otimização do método / Sequential extraction of heavy metals in highly intemperized soils: the use of model compounds and ternary mixtures experimental designs on method optimization

Egreja Filho, Fernando Barboza 19 September 2000 (has links)
Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-06-19T18:17:19Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 6449864 bytes, checksum: 22a00645f3a2e169525a856e65c410f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-19T18:17:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 6449864 bytes, checksum: 22a00645f3a2e169525a856e65c410f5 (MD5) Previous issue date: 2000-09-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A despeito dos muitos métodos de extração seqüencial de metais pesados descritos na literatura, nenhum deles contempla as particularidades dos solos altamente intemperizados, largamente distribuídos nas regiões de climas tropical e subtropical. Esses solos, principalmente latossolos e argissolos, possuem mineralogia dominada por argilas silicatadas 1:1 e por óxidos de ferro e alumínio. Visando desenvolver uma metodologia de extração seqüencial de metais pesados em solos altamente intemperizados, foram obtidos componentes- modelo representativos das variabilidades química e mineralógica desses solos, que foram incubados com os metais Cd, Cu, Ni, Pb e Zn, por uma semana, nas condições ótimas de retenção desses metais. A caulinita-modelo pura foi obtida de uma companhia mineradora de caulim. Goethitas e hematitas naturais foram concentradas a partir de amostras de solos. Foram preparados, ainda, óxidos de ferro sintéticos puros (goethita, hematita e ferridrita) e substituídos (Al-goethita, Cu-hemathita). Os óxidos de alumínio foram obtidos de bauxita, desferrificada, rica em gibbsita. Como matéria orgânica-modelo, utilizaram-se ácidos húmicos extraídos de um solo orgânico. Após lavados, liofilizados e triturados, os componentes-modelo incubados foram submetidos a uma série de extrações discretas com misturas ternárias de extratores, buscando-se maximizar a recuperação com a mínima interferência em outras frações. Utilizaram-se os programas quimiométricos MIXREG e MIXPLOT para ajuste das equações de regressão e delimitação das regiões de máxima extração. Foi avaliada, ainda, a ocorrência de processos de precipitação e readsorção dos metais extraídos. A partir dos resultados das otimizações e dos ensaios de readsorção, propôs-se uma marcha de extração seqüencial de oito etapas: F1= metal solúvel e trocável (KNO 3 ); F2 = metal adsorvido especificamente com baixa intensidade (NaH 2 PO 4 ); F3 = metal associado à fração orgânica (NaClO e EDTA); F4 = metal adsorvido especificamente com alta intensidade (NaH 2 PO 4 /NaF/ EDTA); F5 = metal ocluído em óxidos de Fe amorfos (NH 2 OH.HCl/HCl); F6 = metal ocluído em óxidos de Al (NaOH/NaF/EDTA); F7 = metal ocluído em óxidos de Fe cristalinos (HCl /ác. ascórbico/citrato de sódio); e F8 = fração residual (HNO 3 /HClO 4 /HF). A marcha proposta foi utilizada em amostras de solos, horizontes A e B, incubadas por seis meses com os metais de interesse, sendo feita a calagem em parte das amostras. Os solos foram escolhidos de forma a cobrir a variabilidade mineralógica mais comum em solos altamente intemperizados. Os resultados das extrações comprovaram a eficiência do método proposto. Verificou-se, ainda, que os diferentes metais apresentam características diversas perante os extratores e que o método adequado deve ser montado em função dos metais de interesse e da matriz mineral do solo. / Although there are several heavy metals sequential extraction in the literature, there is no one that contemplates the particularities of highly weathered soils which are widespread in tropical and subtropical climates. These soils, mainly Oxisols and Ultisols, have their mineralogy dominated by 1:1 silicate clays and iron and aluminum oxides. Therefore, in order to develop a sequential extraction method for heavy metals in highly weathered soils, representative model compounds of these soils mineralogy were incubated for one week with the metals Cd, Cu, Ni, Pb, and Zn. Model compounds consisted of pure kaolinite obtained from a mining company as 1:1 silicate clay. Natural goethite and hematite were obtained by concentration of soil samples. Synthetic iron oxides consisted of pure hematite and goethite, Al-substituted goethite and Cu-substituted hematite. Aluminum oxides were represented by a ground and xiiiron removed gibbsite rich bauxite. As organic matter model it was utilized the purified humic acids from a peat soil. After washing and freeze-drying, the model compounds were submitted to a series of discrete extractions with ternary mixtures, in different experimental designs, with the aim of maximizing metal recovery and minimizing interference on other fractions. Regression equations were adjusted using the software MIXREG and maximum extraction regions were delimited by the software MIXPLOT. The possible occurrence of precipitation and readsorption of extracted metals were also evaluated. An eight steps sequential extraction procedure was proposed, based on the optimization results and precipitation/readsorption tests. The sequential extraction method is intended to extract the following fractions: F1= soluble and exchangeable metal (KNO 3 ); F2 = weak intensity specifically adsorbed metal (NaH 2 PO 4 ); F3= metal associated to organic fraction (NaOCl, pH 8,5; EDTA); F4= high intensity specifically adsorbed metal (Na 2 HPO 4 /NaF/EDTA, pH 3,65); F5= occluded metal in amorphous iron oxides (NH 2 OH.HCl/HCl); F6= occluded metal in aluminum oxides (NaOH/NaF/ EDTA); F7= occluded metal in crystalline iron oxides (HCl/ascorbic acid/sodium citrate); and F8= residual fraction (HNO 3 /HClO 4 /HF). The proposed procedure was applied to, A and B horizons of Oxisols and Ultisols which were incubated for 6 months with the target metals in presence and absence of liming. The soil samples were chosen in such way that the most common suite of minerals, usually present in the highly weathered soils, was covered. The extraction results demonstrated the efficiency of method. It was also verified that each metal behaved differently under the influence of the extractants and, therefore, the optimum method must be built considering the target metals and the soil matrix characteristics.

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