Les centres de rayonnement synchrotron et les Lasers à Électrons Libres (LEL) sont des sources de rayonnement utilisant des Électrons relativistes. Les onduleurs en constituent un élément important : ces instruments qui génèrent un champ magnétique périodique le long de la trajectoire des électrons, guident ces derniers de façon à les faire rayonner ou à rendre l’onde lumineuse émise plus intense. Ce travail porte sur l’étude d’onduleurs de différents types appliqués au Synchrotron SOLEIL, et sur leur possible application sur un LEL. Une première partie du travail porte sur la réalisation pour SOLEIL de deux onduleurs de type APPLE-II. Ce type d’onduleurs permet d’émettre du rayonnement de polarisation variable et les deux onduleurs construits présentent certaines spécificités par rapport à la plupart des onduleurs de ce type. Le premier (HU36) génère un champ magnétique de courte période tout en conservant une valeur crête relativement importante, ce qui lui permet de rayonner sur une large gamme spectrale. Ces caractéristiques entrainent cependant une hystérésis expliquée par la déformation des supports. Les moyens mis en œuvre pour atteindre ces caractéristiques magnétiques et pour réduire l’hystérésis sont présentés. Le deuxième onduleur APPLE-II construit (HU64) présente la double particularité d’être quasipériodique (ou apériodique) afin de réduire la pollution rayonnée aux harmoniques de la longueur d’onde fondamentale, et de permettre l’accès à de la polarisation linéaire inclinée sur une plage de 180° grâce à son châssis étendu. L’optimisation magnétique de sa structure apériodique est détaillée et les difficultés découlant des configurations étendues sont expliquées. Dans un deuxième temps, la réalisation pour SOLEIL d’un troisième onduleur d’un tout autre type est présentée. Il s’agit d’un onduleur hybride sous-vide appelé U20. Des pôles intercalés entre les aimants guident les lignes de champ de façon à augmenter la densité de flux magnétique sur axe, et l’assemblage magnétique ainsi obtenu est installé dans la chambre à vide, ce qui permet de réduire l’entrefer minimum à 5.5 mm et donc, d’accroitre considérablement la valeur crête du champ magnétique généré. Compte-tenu des connaissances acquises pendant la construction des deux onduleurs APPLE-II et de l’onduleur sous-vide, l’étude d’un onduleur combinant ces deux aspects est ensuite proposée. Cet onduleur de tyoe « APPLE-II sous-vide » serait extrêmement polyvalent puisqu’il permettrait l’émission de rayonnement de différentes polarisations sur une large gamme spectrale. L’étude de principe menée ici met en évidence les nombreuses difficultés à surmonter et propose différentes solutions. La dernière partie du travail porte sur l’étude de l’interaction qui s’opère dans le cas d’un LEL au sein de l’onduleur entre les électrons et l’onde lumineuse, conduisant à l’amplification de cette dernière. Des expériences menées en configuration SASE et en mode injecté sur le SPARC (Italie, Frascati) sont rapportées, puis des calculs sont réalisés dans le cadre du projet LUNEX5, pour évaluer l’efficacité de cette interaction dans un onduleur apériodique, et dans l’onduleur APPLE-II sous-vide envisagé précédemment. / Storage rings and Free Electron Lasers (FEL) are relativistic electron based radiation sources, in which an important element is a device called undulator. This apparatus generates a periodic magnetic field along the electron trajectory, guiding the particles in such a way that they lose energy to the benefit of the radiation. This work deals with the study of several undulators of different types, and also their application on FEL sources. A first part of the work is dedicated to the construction of two APPLE-II type undulators for SOLEIL. Undulators of this type are able to emit radiation of variable polarization states, and the two studied devices present some special characteristics with respect to most of APPLE-II undulators. The first one (HU36) generates a short period high value magnetic field, leading to radiation emitted on a large spectral range. These parameters brought about a hysteresis explained by the deformation of the magnet supports, which was reduced. The second APPLE-II undulator (HU64) is characterized by two particularities: its field is quasi-periodic (or aperiodic) in order to reduce the pollution emitted at harmonics of the fundamental wavelength, and it is based on a special frame enabling radiation of tilted linear polarization on the full range of 180°. The optimization of the aperiodic structure is detailed and the difficulties brought about by the extended frame are explained. The third undulator built for SOLEIL is a hybrid in-vacuum one. Ferromagnetic poles guide the magnetic flux lines in order to increase the on-axis flux density, and the magnetic part of the undulator is included inside the vacuum chamber, which leads to a higher value of the generated field. Starting from the knowledge of both APPLE-II and in-vacuum undulators, the study of a device combining both characteristics is then proposed. Such an in-vacuum APPLE-II undulator would consist in a very performant and flexible apparatus because it could emit radiation of variable polarization on a large spectral range. The study points out the technical difficulties and suggests some solutions. The last part of the work deals with the study of the interaction realized in a FEL between electrons and radiation, resulting in the amplification of the light. Experiments performed in both SASE and injected configurations at the FEL SPARC (Italy, Frascati) are reported. Then calculations are made in the case of the FEL French project LUNEX5 to estimate the interaction efficiency when realized inside a quasi-periodic undulator and also through the previously studied in-vacuum APPLE-II one.

Es centres de rayonnement synchrotron sont des accélérateurs de particules qui génèrentun faisceau de lumière bien intense et collimaté en courbant la trajectoire d'un faisceau d´électronrelativiste. Le champ le plus simple utilisé pour courber la trajectoire d'un électron est unchamps magnétique constant généré par un dipôle. Des rayonnements plus intense peuventêtre émis dans une insertion. Une insertion est composée d'une séries de dipôle de polaritésinverses. Les insertions comprennent en général deux types : onduleurs et wigglers. Leswigglers sont très importants pour une source de rayonnement synchrotron. Ils peuvent êtreutilisé pour objectives différents, comme moduler le structure temporel de paquets d´électron,la production de faisceau de photon de haut énergie et réduire la taille transverse de faisceau.Ce travail est consacré pour l´étude de deux wigglers différent pour deux objective différents :le wiggler W164 et wiggler Robinson. Le W164 a étéconstruit pour la production des impulsionsde courte durée (femtosecond ) en utilisant le principe de femtoslicing. Dans le principede femtoslicing, si un faisceau d´électron se propage avec un faisceau de laser de durée defemtosecond dans le wiggler, ce dernier fait le rôle d'un modulateur qui extrait un “ slice “du paquet de durée de femtosecond qui émet à son tour un rayonnement X de durée de femtosecond.En plus, W164 fait un autre rôle d' une source rayonnement de photon des hautsénergies pour une autre ligne de lumière. La deuxième partie de ce travail est dédiée à l´étude d'unwiggler Robinson pour réduire l´emittance horizontal. L'effet Robinson à été étudié et observéexpérimentalement à SOLEIL avant la construction de wiggler. Les résultats sont présentés.Un pré-design a été aussi proposé. / Synchrotron light sources are particle accelerators that generate intense and highly collimatedradiation by bending the trajectory of a relativistic electron beam. The most commonsimple field used to deflect a relativistic electron beam trajectory is a constant magnetic fieldgenerated by bending magnet. More intense radiation can produced through insertion devices.An insertion device is made by combining short bending magnets of opposite polarities. Theyinclude in general two types: undulators and wigglers. Wigglers play an important role ina synchrotron radiation source, since they can be employed for different objectives such asmodulating the time structure of the electron bunch, generating high energy photons, andreducing the transverse beam size. This work studies two different wigglers for different purposes:W164 and Robinson wiggler. The wiggler W164 was constructed for the production offemtosecond light pulses based on the femtoslicing principle. Femtoslicing implies that if anelectron beam co-propagates through the wiggler with a femtosecond laser pulse, the wiggleracts on the electron beam as a modulator and extracts a femtosecond slice of the bunch thatcreates in turn a femtosecond X-ray pulse. Moreover, the W164 plays another role of being ahigh energy photon source for another beamline. The second topic studied here is reducing thehorizontal emittance by using Robinson wiggler. Robinson effect was studied and observedexperimentally at SOLEIL before the wiggler construction. A preliminary wiggler design isproposed

Les ceintures de radiation de la planète géante Jupiter sont constituées d’électrons, de protons et d’ions lourds de très haute énergie. Ces particules chargées représentent un risque majeur pour les satellites artificiels cherchant à explorer Jupiter. Dans le même temps, comprendre l’origine et la répartition de ces particules est une problématique fondamentale du domaine de la Physique de l’Espace.Le modèle physique Salammbô de l’ONERA répond aux deux enjeux précédents. Il a été développé pour le cas de la planète géante au cours de deux thèses successives qui se sont terminées en 2004 [Santos-Costa, 2001 ; Sicard, 2004]. Les travaux précédents ont permis de mettre en place un modèle d’électron qui s’étend de l’atmosphère de Jupiter jusqu’à l’orbite d’Europe (9 Rj) et un modèle de proton jusqu’à l’orbite de la lune volcanique Io (6 Rj). Depuis cette date, la mission américaine Galileo, qui fut en orbite autour de Jupiter jusqu’en 2003, a livré de nombreuses informations sur les ceintures de radiation et sur l’environnement qui influence celles-ci.Cette thèse revisite le modèle électron et étend le modèle proton jusqu’à l’orbite d’Europe. Cela permet, en particulier, de montrer que les ondes électromagnétiques se propageant entre les orbites des lunes Io et Europe induisent des pertes significatives de particules, celles-ci étant précipitées dans l’atmosphère de Jupiter. Les modèles proposés au cours de cette thèse sont également mieux à même de prédire l’environnement extrême et limitant des ceintures de radiation que les précédents travaux. / The radiation belts of the giant planet Jupiter are populated by very energetic electrons, protons and heavy ions. On one hand, these charged particles represent a major threat to exploration missions. On the other hand, understanding the radiation belt particles origin and distribution is a fundamental question of the broad Space Physics research domain.The physical model Salammbô of ONERA addresses the two previous challenges. It has been developed during two successive previous PhD thesis that ended in 2004 [Santos-Costa, 2001; Sicard, 2004]. Previous work has enabled to predict and study the electrons inward of Europa’s orbit (9 Rj) and the protons inward of the volcanic moon Io (6 Rj). Since 2004, the Galileo mission that was in orbit around Jupiter until 2003 has provided many inputs regarding the Jovian radiation belts and the environment that shape them.This PhD thesis revisits the electron model and expands the proton’s one up to Europa’s orbit. Our modeling effort shows that, in particular, electromagnetic waves propagating between the orbits of the moons Io and Europa create strong particle losses within the radiation belts, as the charged particles are precipitated in the Jovian atmosphere. In addition, our models are better suited than what has been proposed by previous work to predict the harsh radiative environment near Jupiter.STAR

Nous avons étudié in situ et en temps réel la solidification dirigée d'échantillons minces d'alliages binaires et d'un quasicristal en combinant radiographie et topographie X. Sur Al-3,5%pdsNi non-affiné, nous avons étudié la formation de l'état initial et la morphologie du front de solidification (croissance cellulaire puis dendritique). Les effets des contraintes mécaniques ont été mis en évidence. La transition colonnaire-équiaxe a été étudiée sur Al-3,5%pdsNi affiné. Nous avons décrit le blocage du front colonnaire et le régime de croissance équiaxe ultérieure. L'efficacité des affinants tend vers une limite. Une analyse de la morphologie des microstructures a été effectuée. L'étude du quasicristal i-AlPdMn montre la croissance de grains dodécaédriques facettés. Nous avons mis en évidence les effets de la convection thermosolutale. La visualisation des contraintes montre une forte déformation des grains. L'apparition de porosités a été observée au cours de la fusion des grains.

La spectroscopie par transformée de Fourier est l'outil multiplexe de mesure de spectres à haute résolution le plus utilisé dans l'infrarouge. Son extension au domaine Térahertz se révèle de grand intérêt pour la spectroscopie de molécules présentes dans le milieu interstellaire, mais se heurte à différents obstacles : en particulier, aucune source large bande n'est suffisamment intense et stable pour ces applications. Cette thèse présente des développements instrumentaux basés sur l'exploitation du rayonnement synchrotron cohérent (CSR) sur la ligne AILES du synchrotron SOLEIL, optimisée pour l'infrarouge lointain. Les conditions de production du CSR sont étudiées pour les besoins des analyses spectroscopiques à haute résolution ; les performances de cette source sont caractérisées et comparées à celles du rayonnement incohérent. La mise en place d'un système de double détection permet une correction de l'effet des instabilités de la source et une augmentation conséquente du rapport signal-sur-bruit. Ces développements sont appliqués à la mesure de spectres de rotation pure ; une modélisation améliorée du spectre dans l'état fondamental de la molécule de propynal a ainsi pu être faite, prouvant la complémentarité de la source étudiée vis-à-vis des sources micro-onde ou infrarouge classiques.

The structure and magnetism of selected compounds of the pnictides iron based superconductors with chemical formula LnO{1-x}FeAsFx (Ln = La,Sm and Ce), commonly known as 1111, and of rare earth iron borates RFe3(BO3)4 (R = Tb, Gd, Nd and Y), were studied by means of hard x-ray diffraction. For the 1111 pnictides compounds, Rietveld refinement of powder x-ray diffraction measurements at room temperature reveals, that the ionic substitution of O by F has no effect on the structure of the FeAs layers of tetrahedra, whereas the major changes takes place in the LnO layer. These changes are reflected as a shrinkage of the crystal lattice, specially in the c direction. Additionally, a study of the temperature dependent structure of the Sm and Ce-1111 compounds was performed and an estimation of the the structural transition temperature was obtained. The results of the structural measurements, combined with electrical resistivity and µSR, were used to construct the Sm and Ce-1111 phase diagrams. These phase diagrams are characterized by two regions, consisting of a spin density wave (SDW) state and a superconducting state, which are sharply separated upon doping. Considering the different Ln ion, upon F doping the transition temperatures are more efficiently suppressed in Ce-1111 as compared to Sm-1111. More intriguingly, for the Ce case, a coexistence region between static magnetism and superconductivity without an orthorhombic distortion has been observed. Further analysis of the width of the Bragg peaks reveals strong lattice fluctuations towards phase transitions, which are reflected in magnetic and transport properties. Moreover, a strong damping of the lattice fluctuations is observed at Tc for superconducting Sm-1111 samples, giving experimental evidence of competing orders towards phase transitions in the iron pnictides. Regarding the iron borates, non-resonant x-ray scattering studies have shown several new diffraction features, from the appearance of additional reflections that violate the reflection conditions for the low temperature crystal structure, to the emerging of commensurate superlattice peaks that appear below TN. A detailed analysis of the structure factors and q dependencies of the earlier reflections, demonstrate their magnetic nature. Additional resonant x-ray magnetic scattering experiments on NdFe3(BO3)4 were performed at the Nd L2,3 and Fe K edges. The results show that the magnetization behavior is different for the Nd and for the Fe sublattices. Moreover, we find that the magnetization of the Nd sublattice is induced by the Fe magnetization. The temperature dependent measurements also show a commensurate to incommensurate transition where the magnetic structure changes from a commensurate collinear structure, where both Nd and Fe moments align in the hexagonal basal plane, to an incommensurate spin helix structure that propagates along c. When a magnetic field is applied, the spin helix is destroyed and a collinear structure is formed where the moments align in a direction perpendicular to the applied magnetic field. Moreover, the critical field at which the spin helix is destroyed is the same field at which the magnetic induced electric polarization is maximum, thus, showing that the spin helix is not at the origin of the electric polarization.

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Im Rahmen der vorliegenden Arbeit sind die Struktur und die Wasserstoffsorptionseigenschaften neuer nanokristalliner, hydridbildender magnesiumbasierter Legierungen, die mittels Rascherstarrung (Melt-Spinning Verfahren) hergestellt wurden, untersucht worden. Der Schwerpunkt der Arbeit bestand in der Erforschung der Vorgänge während der Aktivierung und der zyklischen Hydrierung/Dehydrierung der rascherstarrten Mg-Legierungen. Zusätzlich wurde das Gefüge, das sich nach der Kristallisation, Aktivierung bzw. Hydrierung einstellt, seine Erhaltung und Auswirkung auf das H2-Speicherverhalten (Struktur-Eigenschafts-Beziehungen) untersucht. Die für die Verbesserung der Kinetik des H2-Speicherverhaltens angestrebte Nanostruktur konnte nach der Hydrierung der rascherstarrten Legierungen erreicht werden. Die REM-, TEM- sowie EFTEM (EELS)-Untersuchungen zeigten, dass ein Y-Zusatz zu Mg-basierten Legierungen zu einer sehr feinen (ca. 50 nm) und homogenen Verteilung von Y-Hydriden im Gefüge der rascherstarrten Bänder führt. Mg2Ni-Hydride bilden dagegen größere Körner im Größenbereich von 2-3 µm. Bei den Cu-haltigen Legierungen wurde eine Koexistenz von Mg2NiH4 und MgCu2 in direkter Nachbarschaft nachgewiesen. Detaillierte Untersuchungen der Wasserstoffabsorption haben gezeigt, dass die Chemisorption während des linearen Anfangsbereiches des Hydrierungsverlaufes geschwindigkeitsbestimmend ist. Nach dem linearen Hydrierungsverlauf ist die Hydrierungskinetik von der Wasserstoffdiffusion durch eine geschlossene Hydridschicht beeinflusst. Mit dem breiten Spektrum der Untersuchungen (REM, EELS, TEM, HP-TGA, DSC, in situ-Synchrotron-XRD) als auch durch gezielte Variation der Zusammensetzungen wurden neue und grundlegende Erkenntnisse zum H2-Speicherverhalten der rascherstarrten Mg-basierten Legierungssysteme gewonnen. Besondere Beachtung verdient die Mg90Ni8Y1,6SE0,4-Legierung. Durch die Möglichkeit einer einfachen Herstellung, ihre schnelle Reaktionskinetik, ihren hohen Wasserstoffgehalt (bis zu 5,6 Gew.%) und ihre gute Zyklenstabilität eignet sich diese Legierung zur sicheren, volumeneffizienten sowie leichtgewichtigen Speicherung von Wasserstoff. Damit kann Wasserstoff gespeichert, transportiert und als CO2-freier Sekundärenergieträger in stationären und mobilen Anwendungen eingesetzt werden.

Ce travail de thèse vise à développer de nouvelles techniques de caractérisation pour l'intégration 3D en micro-électronique. Plus précisément, ce travail porte sur l'imagerie 3D de tels objets et la mesure des contraintes par diffraction de Bragg, réalisées sur de récentes lignes de lumière de l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility).L'intégration 3D a pour but de répondre aux besoins de performances de la micro-électronique, en empilant les différents éléments constituant les puces au lieu de les placer les uns à côté des autres; ceci permet de limiter la place qu'ils occupent et la longueur des connections. Pour ce faire, de nouvelles connections entre puces ont du être développées, telles que les piliers de cuivre et les pads de cuivre, utilisés dans le cas du collage hybride. Afin de maîtriser leurs procédé de fabrication, il est important de pouvoir caractériser ces objets, à la fois par des moyens d'imagerie et de mesure de la déformation dans les puces. Ces mesures doivent permettre un large champ de vue (100 µm), ainsi qu'une haute résolution (50 nm). De plus, afin de satisfaire les besoins en temps de l'industrie micro-électronique, les techniques choisies doivent être aussi rapides et automatiques que possible.Pour satisfaire ces besoins, plusieurs techniques ont été étudiés durant ces travaux de thèse.Une technique d'imagerie 3D par Slice and View, inspirée de la technique classique du FIB/SEM et implémentée dans un PFIB (Plasma Focused Ion Beam), a été développée durant ces travaux de thèse. Elle permet aujourd'hui l'acquisition de larges volumes de manière automatique. De même, le procédé d'analyse des mesures de tomographies réalisées sur la ligne de lumière ID16A de l'ESRF a été adapté, afin de limiter au maximum l'intervention humain et le temps global d'analyse.Des mesures de déformations ont également été menées à l'ESRF, sur une ligne de nano-diffraction, ID01. Ces expériences ont été réalisées sur des empilements dédiés au collage, hybride ou direct. Il a été possible de mesurer en une seule expérience les déformations présentes dans deux couches de silicium, et de réaliser des mesures textit{in situ} dans le cuivre.Dans les travaux de thèse présentés ici, nous montrons les possibilités de techniques synchrotron (imagerie et mesure de déformations) pour la caractérisation d'objets issus de l'intégration 3D. Nous montrons que certaines adaptations des techniques existante peuvent permettre des analyses routinières à haute résolution pour le milieu de la micro-électronique. / This PhD thesis aims at developing new characterization techniques for 3D integration in microelectronics. More specifically, the focus is set on recent ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) beamlines, both for 3D imaging by tomography and for strain measurements by Bragg diffraction.3D integration aims at reducing the global microelectronics devices footprint and connections length, by stacking the dies on top of one another instead of setting them one to another. This new geometry however requires new connections, such as copper pillars (CuP) and copper pads, used in hybrid bonding. The monitoring of their fabrication process requires their imaging in three dimensions, and the measure of the strain inside them. Those measurements must be conducted on large areas (100 µm2), with high resolution (500 nm for strain and 100 nm for imaging). Moreover, given the industrial context of this study, the characterization methods must be as routine and automatic as possible.To answer those needs, several techniques have been developed in this work.Two 3D imaging techniques have been made compatible with the requirements of 3D integration characterization. A Slice and View procedure has been implemented inside a single beam PFIB, leading to large volumes 3D automated imaging. The tomography workflow accessible on the ID6A beamline of the ESRF has been adapted, in order to limit the human intervention and beam times. This leads to possible statistical measurements on this beamline.Strain measurements have been conducted on the ID01 beamline of the ESRF, on silicon and copper stacks meant for direct and hybrid bonding. They allowed for simultenous local strain measurements in two independent layers of silicon, and textit{in situ} measurements in copper.In this work, we show the possibilities of synchrotron based techniques (here, tomography and Bragg diffraction) for the chacracterization of 3D integration devices. We show that, provided some adjustments, these techniques can be used routinely for the microelectronics field.

Les chalcogénures à clusters de Molybdène sont des structures minérales reconnues pour développer des propriétés d’accueil de cations. En effet, la remarquable mobilité des cations dans les matrices minérales construites sur les unités Mo6X8 (avec X= S, Se) des phases de Chevrel définit des systèmes redox réversibles Mo6X8 + xMn+ + xn e- <-> MxMo6X8. A côté de leurs potentialités physiques et chimiques connues, deux applications de ces réactions d’intercalation ont vu jour récemment au sein de nos équipes, en lien avec les préoccupations environnementales et de valorisation matière. Il s’agit du développement de jonction électrochimique de transfert pour la récupération sélective de cations et la mise au point de capteurs, applications validées parfaitement sur des solutions synthétiques mono-cationiques. Or pour leur développement et pour se rapprocher des cas réels, il s’avère indispensable de réaliser des études dans des solutions pluri-cationiques. Ainsi l’objectif de notre travail de thèse a été d’étudier les mécanismes d’intercalation de 4 cations métalliques (Ni2+, Cd2+, Zn2+, Co2+), représentatifs de différents effluents industriels. Une première partie s’est attachée à développer la connaissance du positionnement des processus d’intercalation mixtes de cations, contenus dans des mélanges équimolaires 0,1 M bi et tri cationiques, en mode ex situ afin d’étudier les réponses électrochimiques caractéristiques à chaque électrolyte. Cette connaissance confrontée à des contrôles structuraux et stœchiométriques permet de mieux interpréter et d’identifier les systèmes préférentiels d’insertion ainsi que le mode d’intercalation. Une seconde partie a été réalisée in situ sur grands instruments à l’ESRF afin de suivre la formation des phases au cours de l’intercalation électrochimique. Grâce à ce suivi, nous avons pu déterminer la nature des phases en présence, leur proportion (dans le cas d’un mélange), leur structure ainsi que la position exacte du cation dans la structure, notamment pour l’ion cadmium dans les phases soufrée et séléniée qui a fait l’objet d’un traitement expérimental approfondi. L’originalité de ce travail repose d’une part sur l’étude d’intercalation dans des électrolytes inédits bi et tri cationiques, d’autre part sur la détermination de structures des phases de Chevrel pas encore référencées dans la littérature (Cd2Mo6Se8). Ces résultats constituent un ensemble de données particulièrement utiles pour l’optimisation des performances des capteurs ou celle des protocoles de transferts sélectifs / Molybdenum cluster chalcogenides are mineral structures known for their cation-receiving properties. Indeed, the remarkable cations mobility in the mineral matrices built on the Mo6X8 units (with X = S, Se) of the Chevrel phases defines reversible redox systems Mo6X8 + xMn+ + xn e- <-> MxMo6X8. Regarding their physical and chemical potential, two applications using the intercalation reactions have been recently developed in our teams, in connection with environmental concerns and material recovery. More precisely the development of an electrochemical transfer junction for the selective recovery of cations and the development of sensors, which were perfectly validated on synthetic mono-cationic solutions. But for their development and to get closer to real cases, it is essential to carry out studies in multi-cationic solutions. Thus the objective of our thesis work was to study the mechanisms of intercalation of 4 metal cations (Ni2+, Cd2+, Zn2+, Co2+), representative of different industrial effluents. A first part focused on developing the knowledge of the positioning of the mixed cation intercalation processes, contained in equimolar 0.1 M bi and tri cationic mixtures, in ex situ mode in order to study the electrochemical responses characteristic of each electrolyte. This knowledge, confronted with structural and stoichiometric controls, makes it possible to better interpret and identify the preferred insertion systems as well as the intercalation mode. A second part was performed in situ on great facilities at the ESRF in order to follow phase formation during electrochemical intercalation. Thanks to this monitoring, we were able to determine the phases nature involved, their proportion (in the case of a mixture), their structure as well as the exact position of the cation in the structure, in particular for the cadmium ion in the phases sulfur and selenium which has been the subject of a thorough experimental treatment. The originality of this work rests on the one hand on the intercalation study in new electrolytes bi and tri cationic, on the other hand on the determination of structures of Chevrel phases not yet referenced in the literature (Cd2Mo6Se8). These results constitute a set of data particularly useful for the optimization of sensor performance or selective transfer protocols