Le séchage est une opération incontournable pour la valorisation énergétique des boues résiduaires. La flexibilité pour ajuster la teneur en matière sèche finale de la boue est un critère important pour le choix d'une technologie. Cet objectif est difficile à atteindre pour les sécheurs à palettes. La modélisation du processus est alors essentielle. Malheureusement, le comportement rhéologique des boues est complexe et la mécanique des fluides numérique est hors de portée. La notion de Distribution des Temps de Séjour est employée ici pour caractériser l'écoulement. Un protocole fiable et reproductible a été établi et mis en œuvre sur un pilote de laboratoire. Des injections Dirac d'oxyde de titane et de sels métalliques, avec la spectrométrie de fluorescence X comme méthode de détection, ont été employées pour caractériser les DTS du solide anhydre et de la boue humide. Pré-Mélanger la boue pâteuse, pour disperser le traceur par exemple, modifie la structure du matériau. Ceci a été mis en évidence par des mesures de distribution en taille des particules et par des caractérisations rhéologiques. Cependant, des expériences de séchage en batch ont montré que ce pré-Mélange n'a aucune influence sur la cinétique et sur la phase plastique. Nous avons montré que le solide anhydre et le solide humide s'écoulent de la même manière. Une seconde méthode, basée sur une détection par conductimétrie, a alors été développée. Plus facile à mettre en œuvre et moins onéreuse, cette méthode s'avère tout aussi fiable que la première. L'influence de la durée de stockage de la boue, avant séchage, a été évaluée. Le temps de séjour de la boue dans le sécheur double quand la durée de stockage passe de 24h à 48h. Finalement, un modèle d'écoulement, basé sur la théorie de chaînes de Markov, a été développé. L'écoulement du solide anhydre est décrit par une chaîne de n cellules parfaitement mélangées, n correspondant au nombre de palettes. Les probabilités de transition entre les cellules sont régies par deux paramètres : le ratio de recyclage interne, R, et la masse de solides retenus, MS. R est déterminé par la relation de Van der Laan et MS est identifié par ajustement du modèle aux données expérimentales. Le modèle décrit de manière satisfaisante les DTS. La masse de solides retenus identifiée est toujours plus faible que la quantité mesurée expérimentalement. Une partie de la boue, collée aux parois du sécheur et au rotor, agit comme un volume mort. / Drying is an unavoidable operation prior to sludge valorization in incineration, pyrolysis or gasification. The flexibility to adapt the solid content of the dried sludge to the demand is a major requirement of any drying system. This objective is difficult to reach for paddle dryers. Modeling the process is thus essential. Unfortunately, sludge rheological behavior is complex and computational fluid dynamics is out of reach for the time being. The concept of Residence Time Distribution (RTD) is used here to investigate sludge flow pattern in a paddle dryer. A reliable and reproducible protocol was established and implemented on a lab-Scale continuous dryer. Pulse injections of titanium oxide and of salt metals, with X-Ray fluorescence spectroscopy as detection method, were used to characterize the RTD of anhydrous solid and wet sludge, respectively. Premixing the pasty sludge, for tracer powder dispersion for instance, changes the structure of the material. This was highlighted through the measurements of particle size distributions and characterization of rheological properties. However, drying experiments performed in batch emphasized that premixing does not have any influence on the kinetic and the sticky phase. The RTD curves of the anhydrous solid are superimposed on those of the moist sludge. Consequently, a simpler protocol, based on pulse injection of chloride sodium and offline conductivity measurements, was established. Easier to implement in industry and cheaper, this method proves to be as reliable as the first one. The influence of storage duration prior to drying was assessed. The mean residence time doubles when the storage duration changes from 24h to 48h. Finally, a model based on the theory of Markov chains has been developed to represent the RTD. The flow of anhydrous solids is described by a chain of n perfectly mixed cells, n corresponding to the number of paddles. The transition probabilities between the cells are governed by two parameters: the ratio of internal recirculation, R, and the solids hold-Up, MS. R is determined from the Van der Laan's relation and MS is identified by fitting the model to the experimental RTD. The model describes the flow pattern with a good accuracy. The computed hold-Up is lower than the experimental one. Part of the sludge is stuck to the walls of the dryer, acting as dead volumes in the process.

Les aquifères fracturés sont un enjeu majeur de l’hydrogéologie actuelle. Ils constituent une ressource essentielle pour de nombreuses populations. Le massif de l’Ursuya (France, 64), en est une illustration. Constitué de formations métamorphiques fracturées, il est intensément exploité pour l’alimentation en eau potable. Une approche multidisciplinaire a permis la compréhension du fonctionnement de ce système. Les résultats obtenus constituent une avancée dans la connaissance des aquifères discontinus et offrent des pistes pour une gestion raisonnée de cette ressource.Le signal d’entrée est caractérisé dans sa composante quantitative et qualitative. Le suivi des paramètres climatiques permet d’estimer la lame d’eau participant à la recharge de l’aquifère. La caractérisation isotopique de l’eau précipitée met ensuite en évidence une origine majoritairement atlantique des masses d’air, responsables des précipitations sur le nord-ouest du Pays Basque. Des circulations atmosphériques sur la péninsule Ibérique, l’Europe du Nord et la région méditerranéenne sont cependant responsables de certains événements pluvieux. La composition chimique de l’eau de pluie, résultant de ces origines, est caractérisée par une faible acidité et par des concentrations en éléments anthropiques parfois élevées.L’hydrochimie des eaux souterraines est étudiée conjointement avec des données de temps de séjour acquises par l’interprétation des concentrations en 3H, CFC et SF6. Les caractéristiques physico-chimiques, les temps de séjours mesurés (moins de 10 ans à plus de 50 ans) et les phénomènes de mélanges associés permettent de proposer un modèle conceptuel des écoulements souterrains. Celui-ci met en exergue le rôle prépondérant du profil d’altération développé dans les milieux cristallins (de la surface vers la profondeur : altérites, roche fissurée et roche saine), du point de vue de la minéralisation de l’eau comme de celui des modalités d’écoulement.Une approche quantitative est finalement proposée. Du point de vue hydrodynamique, l’hétérogénéité spatiale est importante (10–4 m s–1 < K < 10–8 m s–1). Les altérites offrent une capacité de stockage et de régulation de la recharge. Un modèle numérique synthétise et valide ces résultats. Les simulations montrent de fortes interactions entre les réseaux d’écoulements superficiel et souterrain et de faibles impacts de l’exploitation actuelle sur les flux d’eau souterraine. Les évolutions climatiques ne modifieront pas significativement les écoulements durant les prochaines décennies. Une diminution des débits des sources et des cours d’eau est toutefois probable. Ce modèle numérique et l’ensemble des résultats obtenus serviront de base pour une gestion raisonnée de la ressource en eau de l’aquifère de l’Ursuya. / Hard-rock aquifers are one of the major challenges for the current hydrogeology. These fractured formations are intensively exploited for drinking water supply becoming an essential resource for many people. The metamorphic massif of Ursuya (France, 64) is one of this strategic aquifer. A multidisciplinary approach has led to understand the functioning of this system. The results help to progress in the knowledge of discontinuous media and they provide supports for a rational management of this resource.The input signal is characterized by both quantitative and qualitative methods. Monitoring of climate parameters is used to estimate the amount of aquifer recharge. Isotopic characterization of rainwater highlights the principal Atlantic origin of air masses which are responsible of precipitation on the north-western Basque Country. Some rainfall events are also due to atmospheric circulation over the Iberian Peninsula, the Northern Europe and the Mediterranean region. The chemical composition of rainwater, resulting from these origins, is characterized by a low acidity and sometimes by high concentrations of anthropogenic elements.The hydrochemistry of groundwater is studied in conjunction with residence time data. These are acquired by the interpretation of 3H, CFCs and SF6 concentrations. The chemical characteristics, the measured residence times (less than 10 years to over than 50 years) and the associated mixing processes allow the achievement of a conceptual model of groundwater flow. It points out the role of the weathering profile (from the surface to the depth : weathered layer, fractured rock and fresh bedrock) from the point of view of the mineralization as well as the flowpaths.A quantitative approach is finally proposed. Boreholes studies show highly heterogeneous hydrodynamic properties (10-4 m s-1 < K <10-8 m s-1). Weathered materials provide a storage capacity and a smoothing of the recharge variations, these results are synthesized and validated by a numerical model. The simulations show strong interactions between the surface flow network and the water table. It also highlights the low impact of the current groundwater exploitation on the aquifer and that climate change will not significantly modify the groundwater flows in the coming decades. Nevertheless, a decrease of the springs and streams flow is probable. This numerical model and all these results constitute the basis for a rational management of water resources from the Ursuya aquifer.

L’aquifère molassique du Bas-Dauphiné est situé le long de la vallée du Rhône, dans le Sud-Est de la France. Cet aquifère d’une superficie proche de3000 km², et d’une épaisseur moyenne de 400m renferme une eau d’excellente qualité, utilisée par de nombreuses collectivités pour l’alimentation en eau potable. Cependant certains secteurs montrent une forte vulnérabilité de la nappe aux activités agricoles. L’utilisation d’outils géochimiques etisotopiques a permis de préciser le fonctionnement hydrodynamique de l’aquifère. Dans un premier temps, nous avons montré que la stratification des écoulements décrite par De La Vaissière (2006) sur la partie drômoise de l’aquifère s’étend au secteur isérois. Les eaux les plus profondes ont des vitesses de circulation de l’ordre du mètre par an alors que les flux superficiels ont des vitesses de circulations d’une centaine de mètres par an. D’autre part, le marquage des nappes superficielles et des rivières par des teneurs faibles en tritium (de 3 à 4 UT) et forte en magnésium (jusqu’à 18 mg/L)indique un apport d’eaux anciennes, issues de l’aquifère molassique vers ces eaux superficielles. La définition de deux pôles d’eaux et l’application d’une équation de mélange couplés à la réalisation de bilans hydrogéologique a permis d’appréhender les volumes échangés. Il apparaît finalement que les réservoirs d’eaux superficiels constituent l’exutoire principal de l’aquifère molassique. L’utilisation des éléments traces a mis en avant le rôleessentiel du temps de séjour des eaux dans l’aquifère ainsi que des conditions d’oxydo-réduction dans l’acquisition de la minéralisation. L’évaluation de la qualité naturelle des eaux de la nappe a montré l’impact des activités agricoles sur l’aquifère, avec prés de 80% des échantillons ayant une teneur en nitrates supérieure à la concentration naturelle supposée. L’étude des teneurs en pesticides conforte ce constat. De plus l’étude de l’évolution des concentrations en polluants montre une dégradation de la ressource. / The molassic basin of Bas-Dauphiné is located in south-eastern France, in the Rhône valley. With an averagethickness of about 400 m, and a surface area of about 2900 km², this aquifer is an important groundwaterresource for freshwater supply and agriculture. However, this resource is also vulnerable and is impacted byhuman activities. The use of geochemical and isotopic analyses made it possible to understand the hydrodynamicsurvey of the aquifer. Firstly, we showed the stratification of the groundwater previously described in thesouthern part of the molassic aquifer could be extended to the north. The groundwater flow velocity is about onemeter / year for the deepest flow and around 100-200 meter /year for the shallowest flow. Secondly, superficialaquifers and rivers are marked by low tritium activities (3 to 4 UT) and high magnesium concentrations (until 18mg/L), which indicate ancient molassic water contribution. The definition of two water types and the applicationof a mixing equation combined with hydrogeological balances lead to an estimation of the contribution of thedeep aquifer to the shallow aquifer. It is finally established that surface water (aquifers and rivers) constitute themain outlet of the molassic aquifer. The use of trace elements shows the importance of the groundwaterresidence time and of redox conditions in the water mineralization. The assessment of baseline quality shows theimpact of agricultural activities upon the aquifer, with nearly 80 % of samples showing higher nitrateconcentration than the maximal natural concentration. This is confirmed by the study of pesticidesconcentrations. Furthermore, the evolution of pollutants concentrations points out a deterioration of the resource.

La congélation partielle du mix dans un échangeur de chaleur à surface raclée (ECSR)est l'étape la plus critique dans la fabrication d'un sorbet, car c'est la seule étape où de nouveaux cristaux de glace se forment; par la suite ces cristaux ne font que grossir. L'objectif principal est de produire un grand nombre de cristaux les plus petits possibles afin d'obtenir une texture onctueuse. Pendant le procédé de congélation, le produit est soumis à des interactions couplées d'écoulement du fluide, de transfert de chaleur, de changement de phase et de cisaillement. Ces interactions sont déterminées par les conditions opératoires du procédé de congélation et affectent l'évolution de la distribution de taille des cristaux de glace, ainsi que la texture finale du produit. Ce travail présente la caractérisation expérimentale et la modélisation du procédé de congélation d'un sorbet. La congélation du sorbet à été effectuée dans un ECSR à l'échelle pilote. L'objectif principal de ce travail est l'étude de l'influence des conditions opératoires du procédé de congélation sur les caractéristiques finales du produit: distribution de taille de cristaux de glace, température du produit, fraction volumique de glace et viscosité apparente. Le comportement de l'écoulement du produit dans l'ECSR a été caractérisé par une étude expérimentale et une modélisation de la distribution du temps de séjour (DTS). Une approche de modélisation de la cristallisation de la glace couplant le modèle de DTS avec des équations de transfert de chaleur et de bilan de population des différentes classes de taille de cristaux a été développée. À partir d'une première estimation des paramètres, le modèle de cristallisation prédit de façon satisfaisante les tendances expérimentales et donne un bon aperçu de l'évolution de la distribution de taille des cristaux de glace au cours du procédé de congélation dans l'ECSR. / The partial freezing of the mix inside the scraped surface heat exchanger (SSHE) is the most critical step in sorbet manufacturing, since it is the only stage where new ice crystals are produced; further in the process these ice crystals will only grow. The main objective of the freezing process is to form the smallest possible ice crystals, so as to assure a smooth texture in the final product. During the freezing process the product is subjected to coupled interactions of fluid flow, heat transfer, ice phase change and shear. These interactions are determined by the freezing operating conditions and affect the evolution of the ice crystals size distribution (CSD) and the final texture of the product. This work presents the experimental characterization and the modelling of the initial freezing process of a sorbet. The freezing of sorbet was carried out in a SSHE at the pilot scale. The main objective of this work was the study of the influence of the freezing operating conditions on the final product characteristics: ice CSD, product temperature, ice volume fraction, apparent viscosity. The product flow behaviour in the SSHE was characterized by an experimental and modelling study of the residence time distribution (RTD) of the product. An ice crystallization modelling approach, taking into account the coupling of an empirical RTD model with heat transfer equations and a population balance of the different ice crystal size classes was developed. With a first set of estimated parameters, the ice crystallization model predicts satisfactorily the experimental trends, and made it possible to have an insight on the evolution of ice CSD during the freezing process in the SSHE.

Les multiples applications liées aux systèmes multi-agents en réseau, tels que les satellites en formation, les oscillateurs couplés, les véhicules aériens sans pilote, entre autres, ont été, sans aucun doute, une motivation majeure dans le développement de cette thèse, qui est consacrée à l’étude du consensus de systèmes dynamiques et à la commande en formation de robots mobiles non holonomes. Dans le contexte du consensus, nous étudions la topologie en anneau avec de liens de communication variant dans le temps. Notamment, la communication peut être perdue pendant de longs intervalles de temps. Nous donnons de conditions suffisantes pour le consensus qui restent simples à vérifier, par exemple, en utilisant le théorème du petite gain. En suite, nous abordons le problème de consensus en supposant que la topologie de communication est variable. Nous établissons que le consensus est atteint à condition qu’il existe toujours un chemin de communication du type « spanning-tree » pendant un temps de séjour minimal. L'analyse s'appuie sur la théorie de stabilité des systèmes variant dans le temps et les systèmes à commutation. Dans le contexte de la commande en formation de véhicules autonomes nous adressons le problème de commande en suivi de trajectoire sur ligne droite en suivant une approche type maître-esclave. Nous montrons que le suivi global peut être obtenu à partir d’un contrôleur qui possède la propriété d’excitation persistante. En gros, le mécanisme de stabilisation dépend de l’excitation du système par une quantité qui est proportionnelle à l’erreur de suivi. Ensuite, la méthode est utilisée pour résoudre le problème de suivi de formation de plusieurs véhicules interconnectés sur la base d’une topologie « spanning-tree ». Nous donnons des conditions de stabilité concernant les modèles cinématique et dynamique, en utilisant la seconde méthode de Lyapunov. / The multiple applications related to networked multi-agent systems such as satellite formation flying, coupled oscillators, air traffic control, unmanned air vehicles, cooperative transport, among others, has been undoubtedly a watershed for the development of this thesis. The study of cooperative control of multi-agent systems is of great interest for his extensive field work and applications. This thesis is devoted to the study of consensus seeking of multi-agents systems and trajectory tracking of nonholonomic mobile robots.In the context of consensus seeking, first we study a ring topology of dynamic agents with time-dependent communication links which may disconnect for long intervals of time. Simple checkable conditions are obtained by using small-gain theorem to guarantee the achievement of consensus. Then, we deal with a network of dynamic agents with time-dependent communication links interconnected over a time-varying topology. We establish that consensus is reached provided that there always exists a « spanning-tree » for a minimal dwell-time by using stability theory of time-varying and switched systems. In the context of trajectory tracking, we investigate a simple leader-follower tracking controller for autonomous vehicles following straight lines. We show that global tracking may be achieved by a controller which has a property of persistency of excitation tailored for nonlinear systems. Roughly speaking the stabilisation mechanism relies on exciting the system by an amount that is proportional to the tracking error. Moreover, the method is used to solve the problem of formation tracking of multiple vehicles interconnected on the basis of a « spanning-tree » topology. We derive stability conditions for the kinematic and dynamic model by using a Lyapunov approach.

Les travaux de cette thèse portent sur l’analyse de stabilité et la synthèse de commande pour les systèmes singulièrement perturbés. Dans une première partie, nous présentons et analysons une classe générale de systèmes linéaires hybrides singulièrement perturbés dans lesquels la nature lente et rapide des variables d’état dépend du mode de fonctionnement. L’analyse de stabilité est fondée sur des résultats classiques de la théorie de Lyapunov pour les systèmes singulièrement perturbés. Une deuxième partie de ce travail présente la conception d’une loi de commande décentralisée qui garantit la synchronisation des systèmes multi-agents singulièrement perturbés avec un coût global garanti. Afin de contourner l’utilisation d’informations centralisées liées à la structure du réseau d’interconnexion, le problème est résolu en reformulant le problème de synchronisation comme un problème de stabilisation d’un système linéaire incertain singulièrement perturbé / This PhD thesis is dedicated to the study of stability and control design for singularly perturbed systems. In the first part, we introduce and analyze a general class of singularly perturbed linear hybrid systems, in which the slow or fast nature of the variables is mode-dependent. Our stability analysis is based on classical results of Lyapunov’s theory for singularly perturbed systems. A second part of this work presents the design of a decentralized control strategy that allows singularly perturbed multi-agent systems to achieve synchronization with global performance guarantees. To avoid the use of centralized information related to the interconnection network structure, the problem is solved by rewriting the synchronization problem in terms of stabilization of a singularly perturbed uncertain linear system

L'étude cinétique d'une réaction catalytique permet une meilleure compréhension du mécanisme réactionnel et du fonctionnement du catalyseur. Elle est nécessaire pour le dimensionnement des réacteurs et des procédés. Les modèles micro-cinétiques sont constitués d'une séquence d'étapes élémentaires sans hypothèses sur les étapes cinétiquement déterminantes. Ces modèles sont applicables sur des plages de conditions opératoires plus larges que celles des modèles plus classiques de type Langmuir-Hinshelwood (LH) ou d'Hougen-Watson. Lorsqu'ils sont implémentés dans un modèle de réacteur, ils permettent d'obtenir une plus grande précision vis-à-vis du dimensionnement du catalyseur et du réacteur. Cependant, cette approche nécessite un nombre d'expériences plus élevé pour estimer les nombreux paramètres cinétiques qui le constituent. Ce travail de thèse porte sur le développement de modèles micro-cinétiques de systèmes catalytiques en exploitant les informations obtenues lorsque le catalyseur fonctionne en régime transitoire. En effet, l'expérimentation en régime transitoire, en comparaison avec celle classiquement réalisée en régime stationnaire, permet d'accéder à plus d'informations par une meilleure sensibilisation des réactions mises en jeu. Les études cinétiques en régime permanent sont plutôt adaptées pour des modèles cinétiques globaux qui considèrent un nombre limité d'étapes cinétiquement déterminantes (en général une seule). De ce fait, la compréhension du mécanisme réactionnel [1], la connaissance du nombre de types de sites actifs mis en jeu ou encore la détermination des vitesses de réaction des étapes élémentaires restent imprécises. Afin d'accéder aux différentes vitesses de réaction des étapes élémentaires, il est nécessaire de réaliser un grand nombre d'expériences en régime permanent, ce qui est très coûteux en temps et en argent. L'expérimentation en régime transitoire est donc une alternative qui permet d'accéder à des informations cinétiques détaillées dans un délai plus rapide. Cependant, l'interprétation des expériences est plus fastidieuse puisqu'elle nécessite le développement de modèles dynamiques de réacteur. Ces études consistent à réaliser des perturbations sous forme de pulses, d'échelons ou bien d'oscillations périodiques d'un certain nombre de paramètres d'état tels que la concentration des réactifs, la pression ou encore la température. Dans ces travaux, des oscillations périodiques de concentration sont réalisées en entrée de réacteur. Ce choix permet de réaliser des variations autour de l'état stationnaire, dans des conditions proches des celles utilisées dans l'industrie. La mise en place et la validation de cette méthodologie ont été réalisées pour un système catalytique réactionnel d'intérêt industriel : l'hydrogénation sélective de l'acétylène. Cette réaction a lieu en phase gaz au contact d'un catalyseur solide et présente l'avantage de mettre en jeu peu de composés facilement analysables. Une voie importante pour la production d'éthylène est le vapocraquage. L'éthylène produit par ce procédé contient de faibles quantités d'acétylène qu'il faut éliminer car il constitue un poison pour les procédés catalytiques en aval. Cette élimination se fait par l'hydrogénation sélective de l'acétylène, en présence d'éthylène, en employant un catalyseur à base de palladium. C'est une réaction rapide dont le mécanisme réactionnel n'est pas encore complètement connu.La cinétique transitoire permet non seulement d'étudier les réactions chimiques mais également de caractériser le transport des réactifs et des produits, de l'échelle du lit catalytique à l'échelle des pores du catalyseur. Un modèle de réacteur incluant un modèle cinétique a été développé pour expliquer les données expérimentales obtenues sur un réacteur pilote. Des manipulations en régime transitoires et une modélisation dynamique de l'unité pilote incluant un modèle micro-cinétique sont réalisées [etc...] / Kinetic experiments performed under stationary conditions mainly give information on the rate determining step. Numerous experiments must be done to estimate a limited number of parameters. Unsteady-state experiments, on the other hand, give more detailed information about the kinetics of the different elementary steps with a small number of experiments. In order to work under dynamic conditions, a perturbation of a process variable (concentration, pressure, temperature, etc.) is introduced at the reactor entrance (pulse, step, oscillation ...). This study explores periodic sinusoidal variations of the flow to obtain kinetics for heterogeneous catalytic processes. The kinetic information is contained in the phase lag and the gain change of the oscillations. The oscillations can be kept small and can be performed around steady-state operation, thus studying the kinetics under relevant conditions. First a model able to directly estimate the gain and phase lag has been created. Secondly, simple cases of adsorption have been performed in order to validate the model and to test the experimental set up. To finish, the approach has been applied to the selective hydrogenation of acetylene. Kinetic modeling was carried out in both stationary and dynamic conditions in order to compared the two methodologies

L'objectif principal de ce travail de thèse concerne l'étude de l' élimination de la DCO et de la nitrification dans une nouveau lit bactérien Multi-Section ( MSB ) . Après une caractérisation de l’hydrodynamique et du transfert d’oxygène de ce lit bactérien, les expériences biologiques menées sous des conditions opératoires contrastées (fortes et faibles charges organiques eteaux usées contenant ou pas des matières particulairs) ont été menées. En parallèle, des simulations avec le logiciel Biowin® ont été réalisées. Les principaux résultats sont résumés en suivant :- La rétention de liquide statique est majoritaire par rapport à la rétention dynamique que ce soit en présence ou en absence de biofilm. Le biofilm joue le rôle d’une "éponge" permettant un maintien de l’humidité du lit même à faible débit. Les expériences de DTS ont montré que le biofilm accroit le temps de séjour du liquide et conduit à une diminution de l’épaisseur du film liquide permettant ainsi de promouvoir le transfert de l'oxygène.- Le réacteur MSB montre une élimination efficace de la DCO (> 95 % ) et de la nitrification ( > 60 % de l’azote entrant), mais une accumulation de DCO particulaire a lieu dans le filtre ce qui conduira à un colmatage à terme. La nitrification cohabite avecl’élimination de la DCO même dans la première section et pour une charge organique élevée ce qui implique une bonne capacité d’oxygénation du MSB par l’aération naturelle.- Un modèle dynamique de MSB a été utilisé implémenté sur le simulateur - BioWin , afin d'obtenir la répartition des biomasses au sein du réacteur et d'évaluer le processus limitant dans chaque section. Le modèle partiellement calibré peut aider à estimer les besoins minimum d'oxygène pour la nitrification et peut rendre compte de la compétition entre la croissance hétérotrophe et la nitrification. / The main objective of this PhD work focused on the study of the COD removal and nitrification in a new designed Multi-Section Bioreactor (MSB). Hydrodynamic characterization of the reactor, biological experiments under contrasted conditions and simulations by Biowin® software were carried out:- Firstly, it was found that static liquid retention is the predominant part both without and with the presence of biofilm. Biofilm acts like a "sponge". RTD experiments showed that biofilm can promote liquid residence time, decrease the liquid film andpromote the oxygen transfer consequently.- Secondly, the MSB operated at contrasted organic loading rate (OLRs) and nitrogen loading rate (NLRs) showed that COD can be effectively removed (removal efficiency > 95%) and nitrification (> 60% of the N removal) occurred in this biofilter.Nitrification is efficient even in the first section implying no drastic oxygen limitation though only natural aeration is occurring.- Thirdly, a TF dynamic model has been used from a simulator - BioWin, in order to get more insights on the biomass distribution in the pilot and to assess the limiting process in each section of the bioreactor. Calibration of the model can help us to estimate theminimum oxygen requirement for nitrification for each zone inside the pilot and it can well represent the competition between heterotrophic growth and nitrification.

Ce travail porte sur l'étude de fours tournants équipés de releveurs. Ce sont des contacteurs gaz/solide largement répandus dans de nombreux secteurs industriels mettant en oeuvre des solides divisés. Cependant en raison d'une faible connaissance du fonctionnement de ces équipements notamment en matière d'écoulement ou de transfert thermique, leur utilisation repose encore beaucoup sur le savoir faire des opérateurs acquis avec le temps. Ainsi ce travail vise à fournir aux ingénieurs des outils de connaissance et d'extrapolation pour les accompagner dans les phases de dimensionnement, mais aussi d'optimisation de procédés existants, en particulier pour des fours tournants en chauffage indirect et équipés de releveurs. La première partie de cette étude porte sur l'influence des conditions opératoires sur l'hydrodynamique des solides divisés de forme et taille différentes. Pour ce faire, des procédures expérimentales pour la mesure de distribution des temps de séjours des particules solides ont été mises en oeuvres. Deux pilotes de four tournant ont été utilisés. Ces derniers ont un ratio longueur sur diamètre équivalent mais un ratio de taille de 2. L'hydrodynamique des fours a été caractérisée quantitativement à partir des résultats expérimentaux en terme de temps de séjour des solides, taux de remplissage du four ainsi que de la dispersion axiale des particules. Ces derniers ont été modélisés par analyse dimensionnelle dans un souci de généralité en prenant en compte la présence d'éléments internes (releveurs, grille) ou diaphragmes en sortie, mais aussi des paramètres opératoires tels que la vitesse de rotation du tube, son inclinaison ou le débit des particules solides. La seconde partie de cette étude s'intéresse aux processus de transfert thermique dans les fours tournants en chauffage indirect et équipés de releveurs. Cette étude repose sur la mesure des profils de température à la paroi, dans la phase gazeuse et le lit de particules solides. L'analyse de ces profils de température se focalise sur la détermination des coefficients de transfert de chaleur entre la paroi et le lit de solides d'une part, et entre la paroi et le gaz d'autre part. Une méthode d'analyse globale de système mince et un bilan global intégrant la puissance fournie pour la chauffe sont utilisés pour la détermination de ces coefficients de transfert. Les résultats obtenus permettent d'une part de mettre en évidence l'effet des releveurs ainsi que l'influence des paramètres opératoires sur ces coefficients de transfert de chaleur et d'autre part d'établir par analyse dimensionnelle des modèles pour ces derniers. Enfin, ce travail se termine par la mise en place d'un modèle dynamique simplifié de four tournant en chauffage indirect permettant la détermination des profils de température le long du four et pouvant être facilement adapté à divers procédés. / The present work addresses a fundamental study on flighted rotary kilns. They are gas-solid reactors, used in a variety of industries to process heterogeneous media. However, operating these kilns mainly relies on the know-how of operators due to insufficient fundamental understanding. The aim of this work is to provide engineers with relevant tools and models to assist in the design stage and the performance improvement of existing operating process units, in particular indirectly heated rotary kilns, inclined and equipped with lifters. In the first part, we studied the effects of operating parameters on the flow of materials of differing properties and shape. For this purpose, residence time distribution measurements were performed through experimental stimulus response tests. Two pilot-scale rotary kilns with similar length-to-diameter ratios, but a dimension ratio of about two were used in this study. We focused on the effects of lifter shape and configurations. The effects of the rotational speed, the kiln slope, the mass flow rate and the exit dam height were also analyzed. The flow of solids was quantitatively characterized primarily by the experimental mean residence time, hold-up, and axial dispersion coefficient. Using a dimensional analysis, models were established to predict the mean residence time, the filling degree and the axial dispersion coefficient, providing basic information on the kiln design, solid particle properties and operating conditions. In the second part, we studied the heat transfer mechanisms occurring in the flighted rotary kiln by measuring temperature profiles at the wall, the freeboard gas and the bulk of solids. Analysis of the temperature profiles focused on two main issues: assessment of the heat transfer coefficient between wall and gas, and assessment of the heat transfer coefficient between wall and solid particles. The lumped system analysis and a heat balance using the power supplied for the heating were applied to determine the experimental heat transfer coefficients. The effects of operating conditions and lifting flights were analyzed. Both heat transfer coefficients were then correlated through dimensional considerations. Lastly a global dynamic model mainly based on the models developed in this study can be used to determine wall, gas and bulk solids axial temperature profiles in an indirectly heated flighted rotary kiln. This global model needs to be completed with specific models related to a reaction so as to be used as a framework for the simulation of specific industrial rotary kilns.

L’enrobage à sec par action mécanique permet de formuler des particules composites dont les fonctionnalités et les propriétés physiques, comme l’écoulement, sont améliorées et cela sans l’ajout de solvant ou de liant. Actuellement la plupart des procédés d’enrobage à sec sont conduits en mode discontinu. L’objectif de ce travail est donc de développer et d’étudier une opération d’enrobage à sec par un procédé continu innovant, une extrudeuse bi-vis corotative sans filière, constituant une rupture technologique dans son domaine. Dans le cadre de ce travail, des sphères de cellulose microcristalline, appelées particules hôtes sont enrobées avec soit des talcs de différentes granulométries soit du stéarate de magnésium, nommées particules invitées. Dans un premier temps, le comportement des particules hôtes est étudié dans le procédé. Les particules sorties du procédé sont analysées par microscopie électronique à balayage, par granulométrie laser et par voluménométrie. Pour la configuration de vis présentant que des éléments de transport, la vitesse de rotation des vis (25 à 200 rpm) et le débit d’alimentation (0,5 à 2 kg/h) choisis influencent le taux de remplissage dans le fourreau, et pour un taux supérieur à environ 14 % : la quantité de particules endommagées est négligeable. Un taux de remplissage faible favorise les frictions particules-particules ou particules-métal au niveau de l’entrefer. L’ajout de zones de mélanges dans la configuration des vis accentue ce phénomène de brisure par l’augmentation des contraintes de cisaillement. Par ailleurs, des masses retenues de la poudre dans le fourreau évoluent linéairement en fonction de la masse de poudre transportée en un tour de vis pour différentes configurations de vis. Ces relations laissent penser à l’existence d’un volume mort. Les mesures de distribution de temps de séjour mettent en évidence par l’application d’un modèle d’association de réacteurs idéaux, la présence d’écoulement piston et d’un volume mort. Dans un second temps, la faisabilité d’une opération d’enrobage à sec par le procédé étudié est analysée. Une couche d’enrobage continu de talc modifiant le comportement hydrophile des particules hôtes, est obtenue pour une vitesse de rotation de vis de 50 rpm et une configuration de vis cisaillante. Le type de particules invitées influence la morphologie de la couche d’enrobage : de type film avec le stéarate de magnésium et de type discret avec le talc micronisé. Néanmoins les propriétés de taille, d’écoulement, de compressibilité des particules composites sont semblables à celle des particules hôtes, seule la propriété de mouillabilité est modifiée. La présence de stéarate de magnésium diminue le temps de séjour des particules dans le procédé grâce à son caractère lubrifiant. / Dry particle coating with mechanical action allows the production of composite particles whose functionalities and physical properties, such as flowability, are improved thanks to the absence of solvent or binder. Currently, most of dry particle coating processes are carried out in a discontinous mode. The objective of this work is thus to develop and study a dry particle coating operation with a continuous innovative process, twin screw co-rotating extruder without die, constituting a technological rupture in this application field. For this, spherical particles of microcristalline cellulose, as host particles, are coated with either talc particles of two sizes or magnesium stearate particles (MgSt), as guest particles. Firstly, the host particles behaviour is studied in the process. The exiting particles are analyzed by scanning electronic microscopy, laser granulometry and tapping test. Regarding the transport configuration, the chosen screw speed (between 25 an 200 rpm) and the feed rate (between 0.5 and 2 kg/h) have an important influence on the filling level in the barrel. For a filling level superior to approximatly 14 %, the quantity of broken particles is not significant. A low filling level facilitates the particle-particle or particle-metal friction in the barrel gap. When more mixing zones are added to the screw configuration, the shear stresses increase and, therefore, the breakage particle phenomenon becomes more prominent. Futhermore, the retained powder mass increases linearly when the transported mass in one screw turn increases for all the screw configurations. These evolutions suggest the existence of a dead volume. The residence time distribution mesurements highlight, thanks to the application of flowing model, the presence of plug-flow and a dead volume. Secondly, the feasibility of using the process for dry particle coating is analyzed. A continuous coating layer of talc modifiying the hydrophilic behaviour of the host particles is obtained for a low screw rotation speed (50 rpm) and a screw configuration with one mixing zone. The type of guest particles influence the morphology of the coating layer: film layer with the MgSt particles and discontinous layer with the micronized talc. However, size, flow and compressibility of the coated particles are similar to the ones of the initial host particles, only the wettability properties are modified. The presence of MgSt decreases the particle mean residence time in the process thanks to its lubricant action.