Dans ce travail, différent systèmes ont été étudiés par des méthodes de microscopie électronique en transmission (TEM) : nanoparticules (NPs) de Pt sur du carbone amorphe, boîtes quantiques (QDs) de Ge, l'incorporation du Mn dans les QDs de Ge and des nanocolonnes (NCs) GeMn dans une matrice de Ge pure ou de GeSn. Le mûrissement de NPs de Pt sur un film de carbone amorphe a été étudié par TEM haute résolution (HRTEM) après des recuits à des températures comprises entre 200 °C et 300 °C pour des durées allant jusqu'à 160 h. Une augmentation significative de la taille moyenne des particules est observé en augmentation la durée du recuit pour toutes les températures étudiées. Une expérience de recuit in-situ a révélée deux étapes de mûrissement. La première est dominée par le mûrissement de Smoluchowski tandis que la seconde est dominée par le mûrissement d'Oswald de surface. La dépendance de type Arrhenius du coefficient de transport de masse de surface donne une énergie d'activation de Ed = 0.84 ± 0.08 eV/atome pour la diffusion des atomes de Pt sur un substrat de carbone amorphe. Des méthodes de TEM avancée ont été utilisé pour déterminer directement des profiles de concentration à l'échelle atomique et grand champ de vue par corrélation de signaux de champ sombre annulaire à grand angle (HAADF) et de spectroscopie de perte d'énergie d'électron (EELS). Cette méthode a été appliquée à l'étude de la concentration de Ge à l'échelle atomique dans le system SiGe. Le profile de concentration le long de la direction de croissance est expliqué par la ségrégation de surface des atomes de Ge pendant la croissance avec un modèle d'échange à deux états. L'incorporation de Mn dans les boîtes de Ge a été effectuée par croissance par jets moléculaire (MBE) de GeMn. Des précipités de SiMn sont formés pour des températures de croissance de 380 °C. La diminution de la température de croissance à 220 °C permet de limiter la ségrégation latérale de Mn et d'incorporer le Mn dans les QDs de Ge. Les compositions chimiques absolues obtenues par STEM-EELS prouvent que la densité atomique totale dans les NCs de GeMn est presque deux fois supérieure par rapport à la matrice de Ge. Des études structurales par HRTEM montrent les NCs cristallines sont très désordonnées. Les observations expérimentales peuvent être modélisées par une structure de phase α modifié, si des variants sont introduits pour annuler des réflexions de Bragg et des atomes de Ge sont substitués par des atomes de Mn. Les propriétés structurales et magnétiques de films GeSnMn croît par MBE à basse température (LTMBE) ont été étudiées. De manière similaire aux films GeMn, les atomes de Mn diffusent pendant la croissance et s'agrègent pour former des NCs de quelques nanomètres de diamètre, alignées verticalement et riche en Mn. Les observations TEM en vue plane montrent clairement que l'incorporation de Sn n'est pas homogène avec des concentrations en Sn dans les NCs inférieures à la limite de détection de l'EELS. La matrice présente une solution solide tandis qu'une coquille riche en Sn est formée autour des NCs de GeMn. La magnétisation dans les couches de GeSnMn est plus élevée que dans celles de GeMn. L'augmentation du moment magnétique dans les couches de GeSnMn est probablement due à la modification de la structure électronique des atomes de Mn in the NCs par la coquille de Sn.

Die Bildung von CoSi$_{2}$ bei der Festphasenreaktion duenner Co-Schichten mit Si(001)-Substraten bei verschiedenen Herstellungsverfahren wird elektronenmikroskopisch untersucht. Die Ergebnisse koennen mit RBS- und XRD-Resultaten korreliert werden. Praeparationsmethoden elektronentransparenter Proben werden erlaeutert. Die gebildeten Silicidschichten werden in bezug auf die enthaltenen Phasen und Orientierungsbeziehungen ihrer Kristallite untereinander und zum Si-Substrat charakterisiert. Es wird gezeigt, dass die Reaktion von Co-Schichten mit Si$_{1-x}$C$_{x}$-Substraten (x <= 0.005) zu einem mit wachsendem Kohlenstoffgehalt steigenden Anteil epitaktischer Kristallite in der gebildeten CoSi$_{2}$-Schicht fuehrt. Die Ursache dafuer wird in der durch den Kohlenstoff behinderten Co-Diffusion gesehen. Die Rolle des Kohlenstoffs bei Diffusionsvorgaengen in Si wird diskutiert. Die Festphasenreaktion der Metall-Doppelschichtsysteme Co/Ti und Co/Hf auf Si(001)-Substraten mit dem Ziel der Epitaxie von CoSi$_{2}$ wird in bezug auf die unterschiedliche Wirkung der Zwischenschichtmetalle Ti und Hf, als Bildner einer Co-Diffusionsbarriere, untersucht. Es werden eine CoSi-Zwischenphase mit Vorzugsorientierungen ihrer Kristallite und die Nukleation des angestrebten epitaktischen CoSi$_{2}$ an der CoSi/Si-Grenzflaeche nachgewiesen. Die hoehere Qualitaet der epitaktischen CoSi$_{2}$-Schichten aus dem Co/Ti/Si-System wird auf eine effektivere Diffusionsbarriere zurueckgefuehrt, welche eine hoehere CoSi$_{2}$-Nukleationstemperatur bewirkt. Die gefundene Silicid-Phasensequenz wird unter thermodynamischen, kinetischen und strukturellen Gesichtspunkten diskutiert. / The formation of CoSi$_{2}$ by solid phase reaction using different methods is analysed by means of electron microscopy. The results correspond to RBS and XRD measurements. A description of the sample preparation for transmission electron microscopy is given. The formed silicide films are characterized with respect to the contents of different phases and the orientation relations between their crystallites and between them and the Si-substrate. For the reaction of Co films with Si$_{1-x}$C$_{x}$-substrates (x <= 0.005) it is shown that a rising carbon concentration of the Si-substrates leads to an increasing content of epitaxial crystallites in the CoSi$_{2}$-films formed. The reason for this is supposed to be the limitation of the Co diffusion caused by the carbon. The role played by carbon in diffusion processes in Si is discussed. The solid phase reaction of the metallic bi-layers Co/Ti and Co/Hf with Si(001)-substrates aimed at CoSi$_{2}$ epitaxy is analysed concerning the different effects produced by Ti and Hf as barrier-forming film materials. An intermediately appearing CoSi-phase with preferred orientations of its crystallites and the nucleation of the epitaxial CoSi$_{2}$, aimed at, at the CoSi/Si-interface were found. The higher quality of the epitaxial CoSi$_{2}$ obtained in the Co/Ti/Si-system is attributed to a more effective diffusion barrier in this film system, causing a higher CoSi$_{2}$ nucleation temperature. The found sequence of silicide phases is discussed taking into consideration thermodynamical, kinetical and structural aspects.

This work addresses the growth of ultrathin magnetite (Fe3O4) and cobalt ferrite (CoFe2O4) films and their thorough structural, electronic, and magnetic characterization. In a first step, ultrathin Fe3O4 films are grown on SrTiO3(001) substrates by reactive molecular beam epitaxy (RMBE) and the substrate-induced anomalous strain behavior of the films is investigated by complementary high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and (grazing incidence) X-ray diffraction [(GI)XRD] measurements. Next, an additional CoO film is deposited on similar Fe3O4/SrTiO3(001) heterostructures to demonstrate an alternative route for the synthesis of cobalt ferrite films through the thermally mediated interdiffusion of both oxide films. The evolution from the initial bilayer stacks to completely reacted cobalt ferrite films is extensively monitored by soft and hard X-ray photoelectron spectroscopy (soft XPS and HAXPES) and (GI)XRD. Complete intermixing and formation of single cobalt ferrite films is confirmed by angular-resolved HAXPES (AR-HAXPES) and X-ray reflectivity (XRR). The study of the cationic distribution resulting from this novel synthesis technique and its effects on the magnetic properties of the cobalt ferrite films is the subject of the subsequent part. Here, X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) and superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometry serve as key investigation techniques, which are further complemented by AR-HAXPES and atomic force microscopy (AFM) measurements. In a final step, highly crystalline cobalt ferrite films with different cationic stoichiometries are grown on MgO substrates using RMBE while their growth behavior is captured in real-time using operando XRD. Further structural characterization of the films is carried out by low-energy electron diffraction and XRR, whereas HAXPES and SQUID provide fundamental information on the electronic, chemical, and magnetic properties of the films.

Les fullerènes de bisulfure métallique de type ( M eS2 , où Me= Mo et W) rencontrent un intérêt croissant du fait de leurs pouvoirs anti usure et réducteur de frottement en régime de lubrification limite. Les propriétés tribologiques de ces nanoparticules, dépendent à la fois de leurs caractéristiques intrinsèques (structure, morphologie, taille, ... ), des conditions de sollicitations (nature des surfaces, pression, température, ... ) ainsi que du cocktail d'additifs présent dans une formulation d'huile moteur. La compréhension de l'origine de ces propriétés passe obligatoirement par une parfaite connaissance du mode d'action des nanoparticules. L'objectif de ce travail de thèse est d'identifier les paramètres pouvant avoir une influence sur le comportement des nanoparticules à l'échelle nanométrique et de faire le lien entre ce comportement, les mécanismes de lubrification des nanoparticules, et leurs propriétés tribologiques. Afin de répondre à cet objectif nous avons adopté une approche multi échelle qui consiste dans un premier temps à étudier le comportement de fullerènes individuels (IF - M eS2 , ou Me= Mo et W) en cours de sollicitation. Ainsi grâce à une méthodologie expérimentale originale couplant la technique de nano indentation à une observation in situ dans un microscope électronique à transmission haute résolution (HRMET), nous avons visualisé pour la toute première fois et en temps réelle comportement de nanoparticules individuelles d'if- M eS2 (Me= Mo et W) sollicitées en compression et/ou en cisaillement dans un contact dynamique. Cette étude a permis d'identifier l'influence des caractéristiques intrinsèques des fullerènes sur leur réponse à l'échelle nanométrique et d'estimer des pressions de contact pour lesquelles le fullerène s'exfolie, roule ou glisse dans le contact. Nous nous sommes ensuite intéressés aux mécanismes de lubrification des fullerènes en dispersion dans une base lubrifiante, en condition de lubrification limite. En se basant sur des analyses XPS et des observations MEB et MET des tribofilms et des débris d'usure générés à l'issu d'essais de frottement réalisés dans trois contacts de nature différente (acier, alumine et DLC), nous avons clairement montré que les propriétés lubrifiantes des nanoparticules d'IF - M eS2 (Me= Mo et W) dépendaient à la fois de leurs caractéristiques intrinsèques et de la nature des surfaces frottantes. Ainsi un lien a été établi entre le comportement des fullerènes à l'échelle nanométrique et leur mode d'action dans un contact tribologique. Enfin, l'influence de la mise en dispersion des nanoparticules sur leurs propriétés tribologiques a été étudiée. Les propriétés tribologiques des nanoparticules dans une huile moteur ont été également évaluées. Deux approches expérimentales de type 'Bottom up' et 'Top dawn'ont été adoptées afin d'évaluer les interactions entre les nanoparticules et l'ensemble des additifs présents dans une huile complétement formulée. L'influence de la température sur les propriétés tribologiques des nanoparticules a été également abordée.

Les nanoalliages à base de matériaux ferromagnétiques sont intéressants car ils peuvent être à la base d'une technologie de stockage haute densité innovante. En particulier, l'alliage CoPt présente une phase ordonnée fortement anisotrope. Dans ce travail, des nanoparticules de 1,5 à 5 nm de diamètre ont été synthétisées dans un bâti ultra-vide par "Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition " puis déposées avec une faible énergie et enrobées dans une matrice de carbone amorphe.Après une caractérisation des couches d'agrégats en matrice de carbone par microscopie électronique en transmission (MET), la structure des nanoparticules est étudiée par MET en mode haute-résolution et comparée 'a des simulations d'images. Cette approche originale permet de mettre en évidence la mise en ordre des nanoparticules et de quantifier le paramètre d'ordre d'une particule unique. La diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD) permet, grâce 'a des modélisations d'arriver 'a la même conclusion :après un recuit sous ultra-vide de 2 h à 650°C, les nanoparticules d'alliage CoPt en matrice de carbone présentent une transition de phase A1 vers L10 sans trace de pollution ni de coalescence.Une étude magnétique des mêmes échantillons par magnétométrie à SQUID et dichroïsme magnétique des rayons X (XMCD) permet de confirmer que les nanoparticules, après un tel traitement thermique,subissent un changement de propriétés magnétiques allant dans le sens d'une mise en ordre chimique même pour des très petites tailles (de diamètre 1,8 nm).

This thesis explores theoretical aspects of scanning transmission electron microscopy (STEM) and the comparison of simulation with experiment. / The long standing contrast mismatch problem between theory and experiment in conventional high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) is examined using the principle of reciprocity and bright field scanning transmission electron microscopy (BFSTEM). It is found that quantitative agreement between theoretical and experimental images is possible provided that theory suitably accounts for the spatial incoherence of the source, and that experimental images are placed on an absolute scale with respect to the incident beam current. Agreement between theory and experimental image contrast is found to be independent of specimen thickness and probe defocus. / Core-loss electron energy-loss spectroscopy (EELS) is a powerful experimental tool with the potential to provide atomic-resolution information about the electronic structure at defects and interfaces in materials and nanostructures. Interpretation, however, is nonintuitive due to the nonlocal ionization potential. Novel improvements in microscope design and operating environment have enabled two dimensional chemical maps. This has permitted a more thorough theoretical analysis. This thesis compares experimental STEM EELS images of LaMnO3, BiSrMnO3 and Si samples to the relevant theoretical simulations. Image features which at first appear counter intuitive are discussed and explained with the accompanying theoretical simulations. It is demonstrated, using a sample of SrTiO3, that more direct interpretation of atomic resolution chemical maps is possible when using energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) in STEM. / This thesis considers extending chemical mapping in STEM EELS to three dimensions using depth sectioning. It explores, theoretically, the feasibility to depth section zone-axis aligned crystals that contain embedded impurities. In STEM EELS this is found to be possible for point defects but not for larger extended objects such as nanoparticles. / The theory describing the mechanism by which contrast is obtained in elastic scanning confocal electron microscopy (SCEM) is developed. It is shown that there is no first order phase contrast in SCEM and thus low image contrast. Finally, energy filtered scanning transmission electron microscopy (EFSCEM) is developed theoretically. The fundamental equation describing image formation is derived and an efficient computation method is developed to allow the rapid calculation of EFSCEM images.

[Truncated abstract] This work was concerned with investigations into the synthesis of Ce(OH)4, Sm(OH)3 and hydrated Ce-Sm mixed oxide nanoparticles with anisotropic morphologies via a chemical precipitation technique. The effect of various experimental parameters including temperature, aging time, ionic environment and thermal treatment on the morphology, structure of nanoparticles as well as elemental homogeneity of the mixed oxide nanoparticles was emphasised. It was shown that different experimental conditions resulted in different particle morphologies. This suggested that by tuning experimental parameters an ultimate goal of nanotechnology, the formation of nanoparticles with desired morphologies and sizes, may be achieved. It was found that by modifying experimental parameters it was possible to influence the development of various morphological and structural characteristics of Ce(OH)4 nanoparticles. The resulting morphologies were fibrous needle-like, rod-like and nanowire particles of various sizes. Characterisation of the nanoparticles was conducted through analysis by X-ray diffraction, surface area analysis and transmission electron microscopy techniques. Investigations into the structure of the hydrated CeO2 nanoparticles were undertaken since it is considered to be a key to the relevant properties of the material. The structure was found to exhibit multiple twinning phenomenon with 5-fold symmetry, with a consequence that atomic planes formed the particle surface. However, upon thermal treatment of needle-like particles, structural transformation was observed that possibly led to the development of more reactive and particle circumferential facets. A structural model and formation mechanism of such structures was proposed. ... A preliminary study into suitability of particle anisotropic morphology for compaction and densification processes was undertaken. Investigations into the sintering behaviour of the particles with anisotropic morphology were conducted on ceria nanoneedles. It was found that these particles displayed favourable sintering characteristics. The final densities of the hydrated ceria needle-like particle samples were achieved as high as 94.1% of the theoretical density after sintering at 1100°C for 5 hours.

Les nano-aimants se situent à la limite entre le complexe moléculaire et l’état massif. D’un point de vue fondamental, les effets dus à la taille réduite du système et en particulier les effets de surface sont susceptibles de faire apparaitre de nouvelles propriétés. Ces propriétés peuvent être à l’origine de nouvelles applications dans des domaines comme le stockage d’information magnétique, la catalyse, la biotechnologie, le diagnostic médical ou l’énergie. Dans ce travail, des nanoparticules de 1,5 à 5 nm de diamètre ont été synthétisés par low energy cluster beam deposition (LECBD) puis encapsulées dans différentes matrices. Dans un premier temps, des systèmes modèles à base de nanoparticules de Cobalt fortement diluées dans différentes matrice ont été synthétisés dans l’optique de remonter le plus précisément aux propriétés intrinsèques des nano-aimants. La suite de ce travail a consisté à augmenter la concentration en nanoparticules dans ces échantillons afin de caractériser l’influence des interactions sur le comportement magnétique macroscopique des particules. Enfin, après l’élaboration d’outils permettant de déterminer précisément les propriétés de systèmes modèles, ceux-ci ont été appliqués à des systèmes bimétalliques à fort intérêts théorique et applicatif (FeRh et FeAu). Nous avons montré que, après recuit sous ultra-vide, les nanoparticules d’alliage FeRh en matrice de carbone présentent une transition de phase A1 vers B2 sans trace de pollution ni de coalescence. Cette transition a été mise en évidence structurellement par microscopie électronique à transmission haute résolution et magnétiquement par magnétométrie à SQUID et dichroïsme magnétique de rayons X. / Nanomagnets are at the limit between a molecular complex and the bulk state. From a fundamental standpoint, the effects due to the small size of the system and particularly the increasing surface to volume ratio are likely to bring about new properties. Nanoparticles have found numerous applications in areas such as magnetic information storage, catalysis, biotechnology, medical diagnostics and energy. In this work, nanoparticles of 1.5 to 5 nm in diameter were synthesized by low energy cluster beam deposition (LECBD) and encapsulated in different matrices. As a first step, model systems based on cobalt nanoparticles strongly diluted in different matrices were fabricated in order to study more precisely the intrinsic properties of the nanomagnets. The continuation of this work consisted in increasing the concentration of nanoparticles in order to characterize the influence of interactions on the macroscopic magnetic behavior of the particles. Finally, after the development of tools to accurately determine the properties of model systems, these tools have been applied to bimetallic systems of significant theoretical and applicative interest (FeRh and FeAu). In particular, this work shows that after annealing under ultrahigh vacuum, the FeRh alloy nanoparticles in a carbon matrix show a phase transition A1 to B2 with no trace of pollution or coalescence. This transition has been demonstrated structurally by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and magnetically by SQUID magnetometry and X-ray magnetic dichroism (XMCD).

Les nanoparticules (NPs) bimétalliques présentent des propriétés catalytiques très intéressantes qui justifient leur utilisation dans des procédés industriels de catalyse hétérogène. Leur structure (chimique, géométrique, électronique) est néanmoins susceptible d’évoluer dans des conditions environnementales réelles et modifier leurs propriétés. L’objectif de cette thèse pluridisciplinaire est de suivre la réactivité de ces NPs en atmosphère réactive contrôlée. Pour cela, on a développé un dispositif de spectroscopie in situ à modulation spatiale afin de suivre l’évolution de la structure sur une grande population de NPs via l’étude de leur résonance du plasmon de surface (RPS) localisée. Ces observations ont été couplées avec une approche locale (NPs individuelles) par microscopie électronique à transmission environnemental (MET-E). La MET-E a permis de révéler des effets de composition et d’environnement sur la structure chimique de NPs Ag-In. Des alliages stables pauvres en indium se forment, puis une coquille d’oxyde d’indium dont l’épaisseur augmente avec la concentration atomique d’indium. D’autre part, des domaines de structures stables (coeur@coquille, Janus, système réduit) ont été mis en évidence selon les conditions locales de température et de pression d’hydrogène. Enfin, l’oxydo-réduction de NPs Ag-Fe a été suivie in situ via l’étude de leur RPS. La MET, la plasmonique environnementale et les nombreuses simulations (réponse optique, simulations Monte-Carlo) suggèrent une ségrégation du fer et de l’argent avec une surface enrichie en argent. L’oxydation semble induire la diffusion du fer en surface, directement suivie de la formation de magnétite (Fe3O4) / Bimetallic nanoparticles (NPs) are known to present interesting catalytic properties justifying their use in several industrial processes in the domain of heterogeneous catalysis. However, their (chemical, geometrical, electronical) structure may evolve under realistic reactive atmosphere, involving a modification of their properties. In this multidisciplinary work, the aim is focused on the surface reactivity monitoring of these NPs under controlled gaseous environment. For this purpose, we developed an in situ spectrophotometer based on spatial modulation to monitor the structure evolution of a large assembly of NPs through the study of their localized surface plasmon resonance (LSPR). This global approach has been coupled with a more local approach by environmental transmission electronic microscopy (E-TEM). E-TEM observations have shown both composition and environmental effects on the chemical structure of Ag-In NPs. This structure evolves from a stable low-enriched indium alloy to a core@shell configuration with a shell composed of indium oxide as the indium atomic concentration increases. Furthermore, stable structure (core@shell, Janus, reduced system) domains were evidenced under reducing atmosphere, depending on the temperature and hydrogen pressure. Lastly, Ag-Fe NP oxido-reduction was monitored on the new setup through LSPR modifications. MET observations, environmental plasmonics and simulations (optical response, Monte-Carlo simulations) suggest that these metals are initially segregated, with an enriched-silver surface. The exposure to an oxidative atmosphere seems to induce the diffusion of iron onto the surface, followed by the formation of magnetite (Fe3O4)

Dans ce travail, nous nous sommes intéressés aux propriétés magnétiques intrinsèques (moments et anisotropie magnétiques) de nanoparticules bimétalliques fer-cobalt. Pour cela, des agrégats FeCo dans la gamme de taille 2-6 nm ont été préparés en utilisant la technique MS-LECBD (Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition) et enrobés en matrice in − situ afin de les séparer, d'éviter leur coalescence pendant les recuits et de les protéger à leur sortie à l'air. Dans un premier temps, les propriétés structurales (dispersion de taille, morphologie, composition, structure cristallographique) ont été étudiées en vue de corréler directement les modifications des caractéristiques magnétiques des nanoparticules, à leur structure et à l'ordre chimique obtenu après traitement thermique haute température. D'autre part, pour mettre en évidence les effets d'alliages à cette échelle, des références d'agrégats purs de fer et de cobalt ont été fabriquées et étudiées en utilisant les mêmes techniques. Par microscopie électronique en transmission à haute résolution, diffraction anomale et absorption de rayons X (high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), anomalous x-ray diffraction (AXD) and extended x-ray absorption fine structure (EXAFS), nous avons mis en évidence un changement structural depuis une phase A2 chimiquement désordonnée vers une phase B2 type CsCl chimiquement ordonnée. Cette transition a été validée par nos résultats obtenus par magnétomètrie SQUID et dichroïsme magnétique circulaire (x-ray magnetic circular dichroism (XMCD)) / Over the past few decades, use of nanostructures has become widely popular in the different field of science. Nanoparticles, in particular, are situated between the molecular level and bulk matter size. This size range gave rise to a wide variety physical phenomena that are still not quite understood. Magnetic nanoparticles are at their hype due to their applications in medical field, as a catalyst in a wide number of chemical reactions, in addition to their use for information storage devices and spintronics. In this work, we are interested in studying the intrinsic magnetic properties (magnetic moments and anisotropy) of FeCo nanoparticles. Thus, in order to completely understand their properties, mass-selected FeCo nanoparticles were prepared using the MS-LECBD (Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition) technique in the sizes range of 2-6 nm and in − situ embedded in a matrix in order to separate them, to avoid coalescence during the annealing and to protect during transfer in air. From a first time, the structural properties (size, morphology, composition, crystallographic structure) of these nanopar- ticles were investigated in order to directly correlate the modification of the magnetic properties to the structure and chemical ordering of the nanoparticles after high temperature treatment. In addition to the bimetallic FeCo nanoparticles, reference Fe and Co systems were also fabricated and studied using the same techniques. The structural properties were investigated using high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), anomalous x-ray diffraction (AXD) and extended x-ray absorption fine structure (EXAFS) where a phase transition from a disordered A2 phase to a chemically ordered CsCl B2 phase was observed and further validated from the magnetic findings using SQUID magnetometry and x-ray magnetic circular dichroism (XMCD)