Il est bien connu que la ségrégation intergranulaire du phosphore peut diminuer la cohésion entre les grains, entraînant une fragilisation des aciers. Les aciers bainitiques faiblement alliés utilisés pour la construction des cuves des réacteurs à eau sous pression (REP) contiennent généralement une faible quantité de phosphore (dans la gamme de 100 ppm). L’exposition continue à une irradiation sous un faible flux de neutrons à une température moyenne (environ 300°C) conduit à une fragilisation de l’acier de l'acier de cuve. La ségrégation intergranulaire du phosphore peut potentiellement contribuer à cette fragilisation. Pour assurer la fiabilité des REP en fonctionnement, il est donc important de comprendre les effets des conditions de vieillissement (température, dose d’irradiation etc.), de la composition du matériau et du type de joint de grains (JG) sur l’intensité de la ségrégation intergranulaire du phosphore. La littérature montre que la ségrégation intergranulaire peut fortement varier entre différents joints de grains. Cependant, les études systématiques manquent dans ce champ d’étude.Dans le but d’obtenir une description précise et représentative des joints de grains d’un point de vue structural et chimique, ce travail combine différentes techniques. La principale technique utilisée est la Sonde Atomique Tomographique (SAT). Cette technique permet d’explorer en trois dimensions la distribution atomique d’une grande variété d’éléments dans les joints de grains. La géométrie des joints de grains est déterminée grace à la Diffraction de Kikuchi en Transmission (TKD) associée à une reconstruction de SAT. Pour avoir une meilleure compréhension des mécanismes de ségrégation, des modèles ségrégation d'équilibre et de ségrégation induite par l'irradiation ont été utilisés. / It is well known that the intergranular segregation of phosphorus can diminish the cohesion between grains, resulting in steel embrittlement. Low alloyed bainitic steels used to build nuclear reactor pressure vessel (RPV) generally contain a small amount of phosphorus (in the range of 100 ppm). Continuous exposure to a low neutron dose rate irradiation at intermediate temperature (~300°C) results in radiation embrittlement of RPV steel. Since intergranular segregation of phosphorous can contribute to this embrittlement, for purpose of RPV reliability during operation, it is important to understand the effects of ageing conditions (temperature, irradiation dose etc.), material composition and grain boundary (GB) type on the intensity of phosphorus intergranular segregation. Regarding to literature sources, it was revealed that the intergranular segregation values may strongly vary among different GBs. However, there is a lack of systematic studies in this field.In order to get an accurate and representative description of GB from structural and chemical points of view, different techniques are combined in this work. Atom Probe Tomography technique is utilized as the main tool. This technique is able to explore the 3D atomic distribution of broad variety elements at GB. GB geometry is determined from Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) map supplemented by APT reconstruction. To gain a better understanding of segregation mechanisms, models of thermally and radiation-induced segregation were employed.

La technologie laser est couramment utilisée dans les industries aéronautiques depuis les années 1980. La découpe au laser, comme étant un procédé d’enlèvement de matière, offre plus d’avantages que les procédés conventionnels de la découpe. Parmi les apports du laser, l’absence de contact mécanique avec le matériau à usiner, une limitation de contamination des matériaux et une production élevée due à une haute vitesse de coupe. Les alliages de titane et les composites intermétalliques à base de titane jouent un rôle important dans le domaine de la science et de l’ingénierie ainsi ils permettent de satisfaire les activités de fabrication avancée dans les industries aéronautiques. L’amélioration de ce procédé de fabrication est souhaitable pour augmenter les performances techniques et accentuer l’intérêt économique. Les travaux réalisés ont porté sur l’étude et l’analyse des effets des paramètres de l’usinage par faisceau laser sur l’intégrité de la surface en termes de qualité et morphologie de la surface usinée de plusieurs matériaux, tels que, le titane pur, les alliages de titaneTi-6Al-4V et Ti6242 et le composite intermétallique à base de titane afin d’optimiser les conditions de découpage par laser.La sélection des paramètres de coupe dans le processus d’usinage laser tels que la puissance du laser, la vitesse de coupe, la pression du gaz d’assistance est importante pour assurer l’exactitude de l’usinage et l’amélioration de la microstructure, la rugosité, la zone affectée thermiquement, la largeur de la saignée, la micro dureté et le taux d’enlèvement de matière, résultant des sollicitations mécaniques et thermiques subies durant les différentes étapes de production.Cette étude se base sur une approche empirique faisant intervenir la méthodologie des plans d’expériences (ANOVA, Taguchi), la technique de la logique floue et les méthodes de décision multicritères (FTOPSIS, GRA) pour définir d’une façon rationnelle les essais expérimentaux visant à optimiser les conditions de découpe au laser dans le but de maximiser la production en assurant une meilleure qualité de fabrication. / Laser technology has been widely used in the aeronautics industry since the 1980s. Laser cutting, as a material removal process, offers more advantages than conventional cutting processes. Among the contributions of the laser, the absence of mechanical contact with the material, a limitation of contamination of the materials and a high production due to a high cutting speed. Titanium alloys and titanium-based intermetallic composites have an important role in the field of science and engineering, making it possible to satisfy advanced manufacturing activities in the aerospace industries. Improvement of this manufacturing process is desirable to increase technical performance and economic interest. The present framework focused on study and analysis of the effects of laser beam machining parameters on the surface integrity in terms of quality and morphology of several materials, such as pure titanium, titanium alloysTi-6Al-4V and Ti6242 and the titanium-based intermetallic composite to optimize laser cutting conditions.Selection of cutting parameters in the laser machining process such as laser power, cutting speed, assist gas pressure is important to ensure machining accuracy and microstructure , roughness, heat affected zone, kerf width, microhardness and rate of removal of material improvement, resulting from the mechanical and thermal stresses undergone during the different stages of production.This study is based on an empirical approach involving the experimental design methodology (ANOVA, Taguchi), the fuzzy logic technique and the multicriteria decision methods (FTOPSIS, GRA) aiming at optimizing laser cutting conditions in order to maximize production by ensuring better manufacturing quality.

Des travaux scientifiques récents ont ouvert de nouveaux champs d’application aux traitements mécaniques tels que le grenaillage. Il a été montré que de tels traitements, réalisés avant un traitement de nitruration à la surface d’alliage ferreux, permettaient d’abaisser les températures de traitement et d’augmenter significativement les cinétiques de diffusion. Nous avons entrepris de tester les performances de cette combinaison de traitements mécanique et thermochimique sur des aciers inoxydables et des alliages à base nickel austénitiques. Des essais ont été réalisés à partir d’une technique de grenaillage mécanique appelée « Surface Mechanical Attrition Treatment » (SMAT). Des billes en métal ou en céramique sont introduites dans l’enceinte et mises en mouvement par la sonotrode. Les billes percutent et introduisent donc une déformation plastique à la surface des échantillons. Après cette étape, les échantillons subissent un traitement thermochimique de nitruration assisté plasma. La comparaison des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons traités mécaniquement avec ceux n’ayant pas été pré-traités mécaniquement a permis de quantifier les effets des traitements combinés. Les analyses par diffraction des rayons X, les mesures de microdureté, les observations au microscope optique/électronique à balayage/électronique en transmission, les analyses de texture par EBSD (Electron BackScatered Diffraction) et la mesure des profils de concentration en azote par SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et SDL (Spectroscopie à Décharge Luminescente) ont montré l’importance de la nature de la couche transformée mécaniquement sur la diffusion de l’azote / Recent scientific work has opened new fields of application to mechanical treatments such as shot blasting or peening. Indeed, it has been shown that this treatment, performed before a nitriding treatment on the surface of ferrous alloy, lowers processing temperatures and significantly increases the diffusion kinetics. We undertook to test this combination of mechanical and thermochemical treatments on stainless steels and nickel-based alloys. The mechanical treatments were done by Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT). This method is implemented in a box where metal or ceramic balls were introduced and set in motion by an ultrasound system in order to impact the surface of the pieces. The treated samples were then nitrided at low temperature by using a remote plasma. The comparison of the results obtained after nitriding treatments on mechanically treated samples and those not mechanically treated allows quantifying the effects of the combined treatments. Analyses by X-ray diffraction, microhardness measurement, observations by optical and scanning and transmission electron microscopy, texture analysis by EBSD (Electron Diffraction BackScatered) and measurement of nitrogen concentration profiles by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) show the importance of the nature of the deformed layer

L’objet de la présente étude est le développement, l’application et la diffusion de la technologie associée à divers types d’alliages de cuivre, en particulier l’alliage du plomb-bronze, en Grèce ancienne, dans ses colonies, ainsi qu’en Étrurie. Le plomb-bronze est un mélange de diverses proportions d’étain, de cuivre et de plomb. Le consensus général chez les archéométallurgistes est que le plomb-bronze n’était pas communément utilisé en Grèce avant la période hellénistique; par conséquent, cet alliage a reçu très peu d’attention dans les documents d’archéologie. Cependant, les analyses métallographiques ont prouvé que les objets composés de plomb ajouté au bronze ont connu une distribution étendue. Ces analyses ont aussi permis de différencier la composition des alliages utilisés dans la fabrication de divers types de bronzes, une preuve tangible que les métallurgistes faisaient la distinction entre les propriétés du bronze d’étain et celles du plomb-bronze. La connaissance de leurs différentes caractéristiques de travail permettait aux travailleurs du bronze de choisir, dans bien des cas, l’alliage approprié pour une utilisation particulière. L’influence des pratiques métallurgiques du Proche-Orient a produit des variations tant dans les formes artistiques que dans les compositions des alliages de bronze grecs durant les périodes géométrique tardive et orientalisante. L’utilisation du plomb-bronze dans des types particuliers d’objets coulés montre une tendance à la hausse à partir de la période orientalisante, culminant dans la période hellénistique tardive, lorsque le bronze à teneur élevée en plomb est devenu un alliage commun. La présente étude analyse les données métallographiques de la catégorie des objets coulés en bronze et en plomb-bronze. Elle démontre que, bien que l’utilisation du plomb-bronze n’était pas aussi commune que celle du bronze d’étain, il s’agissait néanmoins d’un mélange important d’anciennes pratiques métallurgiques. Les ères couvertes sont comprises entre les périodes géométrique et hellénistique. / The subject of this study is the development, application and diffusion of the technology of various types of copper alloys, particularly that of leaded bronze, in ancient Greece, its colonies, and in Etruria. Leaded bronze is a mixture of tin, copper and lead in various proportions. The general consensus among archaeometallurgists is that leaded bronze was not commonly used in Greece until the Hellenistic period, and thus this alloy has not received very much attention in archaeological literature. However, metallographic analyses demonstrate that objects composed of leaded bronze had a wide distribution. The analyses also show differentiation in the composition of alloys that were used in the manufacture of various types of bronzes, a tangible indication that metalworkers distinguished between the properties of both tin bronze and leaded bronze. The knowledge of their different working characteristics is what enabled a bronzeworker to choose, in many cases, the appropriate alloy for a specific application. The influence of Near Eastern metallurgical practices produced variations in both the artistic forms as well as alloy compositions of Greek bronzes during the Late Geometric and Orientalizing periods. The use of leaded bronze for particular types of cast objects shows an increasing tendency from the Orientalizing period onwards, culminating in the late Hellenistic period when high-lead bronze became a common alloy. This study analyzes the metallographic data of specific categories of bronze and leaded bronze cast objects, and it will demonstrate that although the use of leaded bronze was not as prevalent as that of tin bronze, it was nevertheless a significant adjunct of ancient metallurgical practices. The periods surveyed range from the Geometric to the Hellenistic periods.

Le travail réalisé au cours de cette thèse concerne l’analyse des conséquences de l’oxydation à 950°C des alliages base Ni sur la composition de l’alliage à proximité de l’interface alliage/oxyde. Deux catégories d’alliages ont été analysées : alliages à faible teneur en chrome conduisant à l’oxydation interne et l’alliage chromino-formeur Ni-16Cr-9Fe.Une description complète des mécanismes de l’oxydation interne du chrome est obtenue à partir du développement du modèle analytique de Wagner d’oxydation interne et du développement du modèle numérique de Feulvarch. Ces modèles décrivent l’évolution de l’oxydation interne jusqu’à la transition oxydation interne / oxydation externe à 11 %poids de chrome environ.L’analyse par la spectroscopie d’électrons Auger de l’alliage modèle Ni-16Cr-9Fe à 950°C oxydé pendant 10 heures a permis d’explorer la zone à proximité immédiate de l’interface alliage/oxyde et de déterminer la concentration en chrome à l’interface à 0,5%poids (i.e. dans 20 premiers nanomètres), ce qui est en accord avec le modèle analytique de Wagner d’oxydation en couche compacte. La description des profils de déchromisation et des profils de cavités pour plusieurs temps d’exposition allant de 100h à 5000h a permis de mettre en évidence une corrélation forte entre ces deux phénomènes (même constante parabolique). Pour ces durées d’oxydation les profils de déchromisation présentent un point d’inflexion ce qui se traduit par l’augmentation de la teneur en chrome à l’interface. Les résultats sont interprétés dans le cadre d’un nouveau modèle analytique avec l’hypothèse d’injection des lacunes produites par l’effet Kirkendall au point d’inflexion. / The present work is focused on the consequences of oxidation at 950°C on the nature of a chromium-depleted area in Ni-based alloys. Two classes of alloys were analysed : low chromium Ni-Cr alloys and a typical chromia-former Ni-16Cr-9Fe.A complete description of the mechanisms of nodular oxidation is obtained from the development of both the Wagner’s analytical model of internal oxidation and the Feulvarch’s numerical model. These models describe the evolution of nodular oxidation up to the transition between internal to external oxidation which happens at around 11 wt%Cr.Auger Electron Spectroscopy (AES) measurements on a model Ni-16Cr-9Fe alloy oxidised at 950°C during 10 hours has allowed a detailed analysis in the immediate vicinity of the oxide/alloy interface and resulted in a very low Cr content in first 20 nm of the subsurface layer. This result is in agreement with Wagner’s theory of external oxidation of binary alloys. Higher oxidation times, from 100h to 5000h, have resulted in extensive cavitation and chromium depletion, both quantified respectively by image analysis and EDX. These profiles appear to be strongly correlated (same parabolic constant). Higher oxidation times result in an inflection point on chromium depletion profile and higher Cr interface content, which are due to the increased chromium diffusivity. The overall results are interpreted in the frame of a new analytical model based on the assumption of Kirkendall vacancy injection at the inflection point.

Ce travail s’inscrit dans un cadre de recherche qui a pour objectif essentiel l’étude de l’influence de la vapeur d’eau sur l’oxydation à haute température d’un alliage formeur de Cr2O3 à base de nickel. L’alliage étudié pour cette étude est le SY 625. L’originalité de cette étude repose sur l’utilisation d’un montage expérimental, mis en oeuvre au laboratoire. Ce montage appelé « montage vapeur d’eau » permet de réaliser l’oxydation du SY 625 à haute température (900-1100°C) en présence de vapeur d’eau (7,5 et 33% de vapeur d’eau) avec différents gaz vecteurs (oxygène, air, argon et azote) en conditions isotherme ou cyclique. Les résultats cinétiques obtenus sous air, ne montrent pas de différences notables que l’oxydation soit réalisée en conditions sèche ou humide (quelque soit le taux de vapeur d’eau). Les résultats n’ont pas montré de breakaway pour les durées d’oxydation allant jusqu’à 48 heures. Ceci est attribué au fait qu’il n’y a pas formation d’oxydes de fer sachant que l’alliage contient seulement 0,23% en masse de fer. Les résultats de DRX montrent la formation des mêmes phases quel-que-soit le gaz vecteur utilisé (en atmosphère sèche ou humide). A 900 et 1000°C, l’oxyde Cr2O3 est détecté ainsi que deux composés intermétalliques : Ni3Mo et NbNi4. En revanche à 1100°C, l’oxyde Cr2O3 est toujours présent mais les composés intermétalliques sont oxydés pour donner un oxyde mixte CrNbO4. L’oxydation du molybdène au dessus de 1000°C conduit à la formation de MoO3 qui est un oxyde volatil. Les analyses morphologiques, ont montré la présence de couches de chromine plus plastiques avec une porosité répartie sur toute l’épaisseur de la couche pour les essais réalisés en présence de vapeur d’eau. Les couches d’oxyde sont alors plus adhérentes. Ceci a été confirmé par des essais d’oxydation en conditions cycliques, qui ont montré notamment à 1100°C, une meilleure tenue mécanique de la couche d’oxyde en présence de vapeur d’eau. Les tests d’oxydation en présence d’un marquage à l’or a aussi permis de mettre en évidence un mécanisme d’oxydation mixte pour les oxydations réalisées en atmosphères riche en oxygène que l’on soit sous atmosphère sèche ou humide. En revanche, le marquage à l’or a montré la présence d’un mécanisme d’oxydation interne pour les atmosphères pauvres en oxygène, avec des couches d’oxydes présentant une adhérence parfaite. Le fait d’ajouter de la vapeur d’eau à ces atmosphères pauvres en oxygène, entraine la réapparition d’un mécanisme de diffusion mixte. / This work is a part of a research project which has for essential objective the study of water vapor influence in high temperature oxidation for a chromia forming nickel base alloy. Alloy studied for this study is the SY 625. Originality of this study is based on an experimental assembly use, create in the laboratory. This assembly called “water vapor assembly” is used for realized SY 625 high temperature oxidation (900-1100°C) in presence of water vapor (7,5 and 33 vol. % water vapor) with various carriers gas (oxygen, air, argon and nitrogen) in isothermal and cyclic conditions. The kinetic results obtained under air, do not show considerable differences that the oxidation is realized in dry or wet conditions (with the various water vapor rate). The results do not show breakaway for the oxidation durations going to 48 hours. This is attributed to the fact that there is no formation of oxides iron knowing that the alloy contains only 0,23 mass % of iron. The XRD results show the formation of the same phases which is the carrier gas used (in dry or wet atmosphere). At 900 and 1000°C, the Cr2O3oxide is detected with two intermetallic compounds : Ni3Mo and NbNi4. On the other hand at 1100°C, the oxide Cr2O3 is always present but the intermetallic compounds are oxidized to give a mixed oxide CrNbO4. The oxidation of the molybdenum above 1000°C leads to the formation of MoO3 which is a volatile oxide. The morphological analyses, showed the presence of more plastic chromia layers with a distributed porosity on all the thickness of the layer for the test realized in water vapor presence. The oxide layers are then more adherents. This was confirmed by oxidation test in cyclic conditions, which showed in particular at 1100°C, a better mechanical behavior of oxide layer in water vapor presence. The oxidation tests with gold marker experiments are also showed a mixed oxidation mechanism for the oxidations realized in rich oxygen atmospheres under dry or wet atmosphere. On the other hand, gold marker experiments showed the presence of a internal oxidation mechanism for poor oxygen atmospheres, with oxides layers showing a perfect adhesion. The fact of adding water vapor to these poor oxygen atmospheres, lead to the reappearance of a mixed diffusion mechanism.

Nous avons utilisé la méthode de CEMOVIS (Cryo-Electron Microscopy Of Vitreous Sections) pour étudier l’ultrastructure des cellules HT29 (lignée cancéreuse colique humaine) et plus particulièrement l’organisation de la chromatine au sein du noyau. Pour améliorer la méthode, nous avons développé un micromanipulateur qui facilite la collecte des coupes et leur transfert sur la grille. Nous avons également cherché à préparer de nouveaux films métalliques (en remplacement du carbone) permettant une meilleure adhésion des coupes sur le support Au vu des premiers tests réalisés, les films de TiO2 que nous avons fabriqués au laboratoire et caractérisés par microscopie électronique (HR, spectroscopie et cartographie EELS) semblent offrir des perspectives intéressantes que nous attribuons à leur propriétés de conducteur électrique à basse température (ce qui reste à démontrer). Les organites cellulaires (noyaux, réseaux de filaments du cytosquelette, systèmes multilamellaires) ont été identifiés in situ. Les conditions d’imagerie choisies nous ont permis d’obtenir une résolution permettant d’identifier les deux feuillets des bicouches membranaires. Dans le noyau, nous avons observé des motifs striés, distants de 2.7 à 3.5 nm que nous attribuons à la molécule d’ADN enroulée autour du cœur d’histones. Comparées aux images de phases denses de nucléosomes, ces images suggèrent que les nucléosomes (jamais identifiés in situ jusqu’à présent) présentent un ordre très local au sein de la chromatine, que nous discutons à la lumières des modèles polymériques actuels. / The ultrastructure of HT29 cells (human epithelial adenocarcinoma cell line) was studied by CEMOVIS (Cryo-Electron Microscopy of Vitreous Sections) with a special emphasis on chromatin organization in the cell nucleus. We proposed methodological improvements for this technique:- We first developed a grid holding micromanipulator to facilitate both cryosections collect and deposition on carbon-coated TEM grids.- We also developed new metallic thin films (to replace carbon-base supports) to enhance the adhesion of cryosections on their support. The TiO2 thin films that we produced and analysed by electron microscopy (high resolution imaging, EELS and chemical mapping) seem to be an interesting alternative to carbon films for the deposition of cryosections. Their adhesive properties could be due to Titanium high electric conductance at low temperature (although this relation has not been clearly demonstrated yet).In HT 29 cells, we indentified cell organites (nucleus; cytoskeleton filament bundles, multilamellar bodies) in situ. Selected imaging conditions provide for a high enough resolution to visualise the two membrane leaflets. In the cell nucleus, we observed striated patterns separated from 2.7 to 3.5 nm that we assume to be DNA molecule turns wrapped around the histone protein core. Compared with the dense phases formed in vitro by nucleosome core particle in solution, our images suggest that nucleosomes are locally ordered in chromatin. This observation is discussed regarding the chromatin polymeric models.

Les alliages binaires FeCr de structure FM (ferrito/martensitique) sont actuellement les candidats les plus prometteurs comme matériaux de structure pour les réacteurs rapides refroidis au sodium et les futurs systèmes de fusion. Cependant, l'impact de Cr sur l'évolution de la microstructure irradié dans ces matériaux n’est pas bien compris. De plus, particulièrement pour les applications de fusion, le scénario de dégâts d'irradiation devrait être compliquée en outre par la présence de grandes quantités d'hélium produit par transmutation nucléaire (~ 10 appm He / dpa). Dans ce contexte, une étude spécifique des effets de l'irradiation ionique (influence du Cr et de l’He sur l’évolution de la microstructure) a été menée à 500 ° C sur une grande variété d’alliages FeCr de haute pureté (à teneur en Cr allant de ~ 3 wt.% À 14 wt.%) ainsi que sur du Fe pur. Les irradiations ont été effectuées à l'aide ions Fe, en mode mono-faisceau et mode dual-beam (irradiation par des ions Fe et co-implantation d'He) afin de pouvoir séparer le dommage ballistique de l’implantation couplée avec de l’He. Trois différentes doses ont été étudiées: dose élevée (157 dpa, avec 17 appm He / dpa), dose intermédiaire (45 dpa, avec 57 appm He / dpa) et in situ à faible dose (0,33 dpa, avec 3030 appm He / dpa). Les expériences ont été effectuées en utilisant l'installation JANNuS triple faisceau du CEA-Saclay et la plateforme in-situ du CSNSM-Orsay. L’évolution microstructurale des échantillons est essentiellement faite par MET, SAT et par EDS en mode STEM. Les principaux résultats sont les suivants : 1) L’étude détaillée de la population des cavités dans du Fe irradié à forte dose a révélé une forte réduction du gonflement du fait de l'ajout d’He. Une réduction drastique de la taille des cavités en dépit d’une densité plus élevée a été observée. Ce comportement a été observé tout au long zone irradié, jusqu’au pic d’endommagement. 2) La microstructure de cavités a également été étudiée dans les alliages FeCr irradiés en double faisceau à forte dose, et les résultats ont été comparés à ceux obtenus dans le Fe pur. L'analyse a été effectuée à une profondeur intermédiaire de 300 à 400 nm sous la surface (pour éviter les effets des interstitiels injectés et les effets de surface), correspondant à 128 dpa, 13 appm He / dpa. L’étude par TEM a montré que l'addition de petites quantités de Cr, aussi basse que 3wt.%, est très efficace pour réduire fortement le gonflement. Une réduction drastique de la taille des cavités a été mise en évidence. Par exemple, la taille moyenne des cavités pour l’alliage Fe3% Cr est de l’ordre de 0,9 nm alors qu’elle est voisine de 6,8 nm pour le Fe pur. De plus, la variation du gonflement en fonction de la teneur en Cr n’est pas monotone et présente un maximum local à environ 9 -. 10wt% Cr. 3) Le couplage des différentes techniques d’analyse, MET classique, STEM/EDS et analyse SAT appliqué à l’étude des alliages FeCr irradiés à faible et moyenne dose révèle la présence de zones enrichies en Cr sur le plan d’habitat des boucles de dislocation. Ce phénomène est relié à un phénomène de ségrégation induite par irradiation (RIS) de Cr au voisinage du coeur des boucles de dislocation. Quand la boucle se développe sous irradiation, les zones de ségrégation ne peuvent probablement pas se redissoudre du fait de la présence d'impuretés telles que le C. Lorsque les boucles sont imagées par MET, ces zones enrichies produisent des franges de contraste au voisinage du plan de la boucle. Une estimation quantitative de cet enrichissement a été déduit par STEM / EDS et l'SAT. La teneur en Cr dans ces domaines se situe entre 23 -. 35% par EDS et 22 % par SAT, ce qui est bien en dessous de la teneur en Cr de la phase α’ riche en Cr. / FeCr binary alloys are a simple representative of the reduced activation ferritic/martensitic (F-M) steels, which are currently the most promising candidates as structural materials for the sodium cooled fast reactors (SFR) and future fusion systems. However, the impact of Cr on the evolution of the irradiated microstructure in these materials is not well understood in these materials. Moreover, particularly for fusion applications, the radiation damage scenario is expected to be complicated further by the presence of large quantities of He produced by the nuclear transmutation (~ 10 appm He/dpa). Within this context, an elaborate ion irradiation study was performed at 500 °C on a wide variety of high purity FeCr alloys (with Cr content ranging from ~ 3 wt.% to 14 wt.%) and a bcc Fe, to probe in detail the influence of Cr and He on the evolution of microstructure. The irradiations were performed using Fe self-ions, in single beam mode and in dual beam mode (damage by Fe ions and co-implantation of He), to separate ballistic damage effect from the impact of simultaneous He injection. Three different dose ranges were studied: high dose (157 dpa, 17 appm He/dpa for the dual beam case), intermediate dose (45 dpa, 57 appm He/dpa for dual beam case) and in-situ low dose (0.33 dpa, 3030 appm He/dpa for the dual beam case). The experiments were performed at the JANNuS triple beam facility and dual beam in situ irradiation facility at CEA-Saclay and CSNSM, Orsay respectively. The microstructure was principally characterized by conventional TEM, APT and EDS in STEM mode. The main results are as follows: 1) A comparison of the cavity microstructure in high dose irradiated Fe revealed strong swelling reduction by the addition of He. It was achieved by a drastic reduction in cavity sizes and an increased number density. This behaviour was observed all along the damage depth, upto the damage peak. 2) Cavity microstrusture was also studied in the dual beam high dose irradiated FeCr alloys, and the results were compared to bcc Fe. The analysis was performed at an intermediate depth 300 – 400 nm below the surface (to avoid injected interstitial effect and surface effects), corresponding to 128 dpa, 13 appm He/dpa. TEM study revealed that the addition of small quantities of Cr, as low as 3wt.%, is highly efficient in strongly reducing void swelling. It was achieved by a drastic reduction of cavity sizes. For instance, average cavity size in Fe3%Cr was 0.9 nm as opposed to 6.8 nm in bcc Fe. Furthermore, the variation of void swelling as a function of Cr content is non-monotonic, with alocal maxima around 9 - 10wt.%Cr. 3) Coupling of conventional TEM, STEM/EDS and APT analysis on low and intermediate dose irradiated FeCr alloys revealed the presence of Cr enriched zones on the habit plane of the dislocation loops. This is expected to be due to radiation induced segregation (RIS) of Cr close to the core of the loops. As the loop grows under irradiation, the segregated areas are probably prevented from re-dissolution by impurity elements such as C. When imaged by TEM using classical diffraction contrast imaging techniques, these enriched zones produce displacement fringe contrast on the loop plane. A quantitative estimate of this enrichment was deduced by STEM/EDSand APT. The Cr content in these areas was between 23 - 35 at.% measured by EDS and 22 ± 2 at.% obtained by APT, whichis well below the Cr content of the Cr-rich α’ phase.

Dans le domaine du forgeage à chaud de pièces aéronautiques, les matrices en acier sont couramment rechargées, sur quelques millimètres d’épaisseur, par un alliage base cobalt (Stellite 21) déposé par procédé de soudage à l’arc (MIG). Dans le cadre de ce travail de thèse, ce rechargement « classique» est comparé à des rechargements Stellite 21 et Stellite 6 déposés par deux procédés émergents dans ce domaine, le PTA et le LASER. L’objectif est d’apporter des éléments de compréhension aux mécanismes d’endommagement de surface, notamment par écoulement plastique, de ces différents rechargements afin de dégager des voies d’amélioration pour augmenter la durée de vie des matrices. Pour cela, des essais tribologiques (semi-industriels et laboratoire) ont été mis en œuvre pour créer des endommagements de surface comparables à ceux observés sur matrices industrielles. Associées à ces essais, des investigations microstructurales, structurales et mécaniques multi-échelles ont été réalisées (traction, flexion, microdureté, MO, MEB, MEB-STEM, DRX, EBSD). Selon les couples « nuance/procédé » de rechargement, des mécanismes de déformation plastique par glissement des dislocations parfaites et par transformation de phase CFC en HC ont été identifiés. L’activation de ce dernier a pu être reliée à la température de transformation allotropique CFC/HC du cobalt. Cette température dépend à la fois (i) des éléments d’addition, variant en fonction de la nuance déposée (Cr, C,...), (ii) de la dilution (variation de la teneur en Fe) liée aux paramètres de soudage et (iii) du nombre de couches déposées. De plus, une influence significative de la transformation de phase sur l’évolution du coefficient de frottement a été mise en évidence. En effet, dans le cas où la transformation de phase n’est pas observée, le coefficient de frottement est stable durant l'essai alors qu'une chute de la courbe de coefficient de frottement a été reliée avec la transformation de phase CFC en HC. Parallèlement, l'écoulement plastique des dendrites est observé en extrême surface sur quelques dizaines de micromètre d'épaisseur dans la direction de glissement. Cet écoulement est associé à une forte texturation morphologique et cristallographique de la phase identifiée (CFC ou HC), avec une orientation des plans de plus grande densité atomique parallèlement à la surface de glissement. Les résultats montrent également que sous sollicitations tribologiques, un important durcissement est observé en surface (jusqu'à 90%) et une corrélation a pu être établie entre l'augmentation de la microdureté et le taux de déformation plastique. / In the field of hot forging of aeronautical parts, the steel dies are commonly hardfaced, on few millimeters thick, by a cobalt-based alloy (Stellite 21) deposited by arc welding (MIG). As part of this thesis, this "classic" hardfacing is compared to Stellite 21 and Stellite 6 hardfacings deposited by two emerging processes in this area, the PTA and the LASER one. The objective is to assess surface damage mechanisms, especially induced by plastic strain, of these various hardfacings. Tribological tests (laboratory and semi-industrial) were used to create surface damage comparable to those observed in industrial dies. Associated with these tests, multiscale microstructural, structural and mechanical investigations have been performed (tensile, bending, microhardness, OM, SEM, STEM, XRD, EBSD). According to the « material/process » couple, plastic strain mechanisms by perfect dislocation glide and by FCC to HCP phase transformation have been identified. The activation of the latter has been connected to the temperature of the allotropic phase transformation (FCC/HCP) in cobalt. This temperature depends on (i) the alloying elements, varying according to the deposited grade (Cr, C, ...), (ii) the dilution (Fe content evolution) connected to the welding parameters and (iii) the number of deposited layer. Moreover, a significant influence of the phase transformation on the evolution of the friction coefficient has been evidenced. Indeed, if the phase transformation is not observed, the friction coefficient is stable during the test, while a drop of the friction coefficient curve is connected with the FCC to HCP phase transformation. Moreover, the plastic flow of dendrites is observed at the extreme surface, on a few tens of micrometres in thickness, in the direction of sliding. It is associated with a high morphologic and crystallographic texturing of the identified phase (FCC or HCP), with the highest atomic density planes mostly oriented parallel to the sliding surface. The results also show that, under tribological laodings, a significant hardening is observed on the surface (up to 90%) and a correlation has been established between the increase in the microhardness and the plastic deformation ratio.

Depuis sa découverte en 1964, l’étude du Fond Diffus Cosmologique dans le domaine des longueurs d’ondes millimétriques est devenue un enjeu majeur de la recherche expérimentale dans le domaine de la cosmologie. En particulier, ses anisotropies en température, mesurées pour la première fois par le satellite COBE puis plus finement par l’expérience WMAP et le satellite PLANCK. L’existence prédite d’anisotropies de polarisation du Fond Diffus Cosmologique est fait actuellement parti du champ d’expérimentation privilégié de l’étude du CMB. En effet, la preuve d’existence des modes B de polarisation, signature unique des ondes gravitationnelles primordiales, fait actuellement l’objet d’une recherche expérimentale intensive par le biais notamment de l’instrument BICEP2 qui aurait détecté sa signature en 2014 dans des valeurs du rapport tenseur sur scalaire r = 0,2. Le projet QUBIC fait parti de ces expériences destinées à révéler les modes B de polarisation grâce à son instrument basé sur la technique des interféromètres et sur le développement de matrice de bolomètres, demandant un champ d’investigation poussé englobant, entre autre, la physique des solides, la physique des basses températures et la cosmologie. La thèse présentée ici se situe dans ce cadre, avec pour objectif l’élaboration d’une matrice de bolomètres dont la performance et l’optimisation devrait permettre d’acquérir la sensibilité nécessaire à l’observation des modes B de polarisation. Les différentes techniques expérimentales acquises au CSNSM d’Orsay permettent en effet d’envisager l’optimisation des éléments clé de la matrice de bolomètre en s’appuyant notamment sur l’alliage amorphe de NbxSi1-x pour l’élaboration d’un senseur thermique optimisé, et sur un matériau novateur, l’alliage de titane-vanadium, pour la mise au point d’un absorbeur de rayonnement supraconducteur efficace, dont la faible chaleur spécifique doit permettre d’atteindre un temps de réponse du détecteur de l’ordre de la dizaine de milliseconde, valeur du temps de réponse nécessaire à une lecture efficace du signal du Fond Diffus Cosmologique. Le manuscrit de thèse ici présent a pour ambition de développer les principes physiques nécessaires au champ d’investigation du travail à accomplir. Ainsi, cette étude propose d’élaborer les différents éléments d’un bolomètre, réunissant un senseur thermique optimisé ainsi qu’un absorbeur de rayonnement de faible chaleur spécifique, permettant d’envisager la mise au point d’une matrice de bolomètres optimisée dans le cadre du projet QUBIC dont la campagne d’observation est prévue courant 2015 au dôme C du pôle Sud. / Since its discovery in 1964, the study of the Cosmic Microwave Background (CMB) in the field as of millimetre-length wavelengths became a major stake of experimental research in the field of cosmology. In particular, its anisotropies in temperature, measured for the first time by satellite COBE then more finely by the experiment WMAP and the PLANCK satellite. The predicted existence of anisotropies of polarization of the Cosmic Microwave Background is currently been part of the privileged field of experimentation of the study of the CMB. Indeed, the proof of exists modes B of polarization, single signature of the paramount gravitational waves, currently is the object of an intensive experimental research by the means in particular of the instrument BICEP2 which would have detected its signature in 2014 in values of the tensor report on scalar R = 0.2. Project QUBIC makes party of these experiments intended to reveal the modes B of polarization thanks to its instrument based on the technique of the interferometers and the development of bolometers array, asking for a thorough field of investigation including, amongst other things, the solid state physics, the physics of the low temperatures and cosmology. The thesis presented here is within this framework, with for objective making of a bolometers array whose performance and optimization should make it possible to acquire the necessary sensitivity to the observation of the B-mode polarization. The various experimental techniques acquired with the CSNSM of Orsay indeed make it possible to consider the optimization of the key elements of the bolometers array while being pressed in particular on amorphous alloy of NbxSi1-x for making of an optimized thermal sensor, and on an innovative material, titanium-vanadium alloy, for the clarification of an effective superconducting absorber of radiation, whose low specific heat must make it possible to reach a response time of the detector about ten millisecond, value of the response time necessary to an effective reading of the signal of the Cosmic Microwave Background. The manuscript of thesis here present has as an ambition to develop the physical principles necessary to the field of investigation of work to be achieved. Thus, this study proposes to work out the various elements of a bolometer, joining together a thermal sensor optimized as well as an absorber of radiation of low specific heat, making it possible to consider the clarification of a bolometers array optimized within the framework of the project QUBIC whose observation campaign is envisaged during 2015 with the dome C of the south pole.