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Vielschichtige Eigenschaftsprofile benötigen zunehmend moderne Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde einschließlich der raschen Entfaltung neuer Fertigungstechnologien, da der monolithische Werkstoff bzw. ein einziger Werkstoff den heutigen komplexen Anforderungen nicht mehr genügen kann. Zukünftige Werkstoffsysteme haben wirtschaftlich eine Schlüsselposition und sind auf den Wachstumsmärkten von grundlegender Bedeutung. Gefragt sind maßgeschneiderte Leichtbauwerkstoffe (tailor-made composites) mit einem adaptierten Design. Dazu müssen Konzepte entwickelt werden, um die Kombination der Komponenten optimal zu gestalten. Das erfordert werkstoffspezifisches Wissen und Korrelationsvermögen sowie die Gestaltung komplexer Technologien, auch unter dem Aspekt der kontinuierlichen Massen- und Großserienfertigung (in-line, in-situ) und damit der Kostenreduzierung bislang teurer Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde. In der vorliegenden Arbeit wird in vergleichbarer und vergleichender Art und Weise sowie abstrahierter Form ein Bogen über das Gesamtgebiet der Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde gespannt. Eine zusammenfassende Publikation über dieses noch sehr junge, aber bereits breit aufgestellte Wissenschaftsgebiet fehlt bislang. Das ist der Separierung der einzelnen, fest aufgeteilten Gruppierungen der Verbundwerkstoffe geschuldet. Querverbindungen werden selten hergestellt. Dieses Defizit in einem gewissen Maße auszugleichen, ist Ziel der Arbeit. Besondere Berücksichtigung finden Begriffsbestimmungen und Klassifikationen, Herstellungsverfahren und Eigenschaften der Werkstoffe. Es werden klare Strukturierungen und Übersichten herausgearbeitet. Zuordnungen von etablierten und neuen Technologien sollen zur Begriffsstabilität der Terminologien „Mischbauweise“ und „Hybrider Verbund“ beitragen. Zudem wird die Problematik „Recycling und Recyclingtechnologien“ diskutiert. Zusammenfassend werden Handlungsfelder zukünftiger Forschungs- und Entwicklungsprojekte spezifiziert. Aus dem Blickwinkel der verschiedenen Herstellungsrouten insbesondere für Halbzeuge und Bauteile und der dabei gewonnenen Erkenntnisse werden verallgemeinerte Konzepte für tailor-made Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde vorgeschlagen („Stellschraubenschema“). Diese allgemeinen Werkstoffkonzepte werden auf eigene aktuelle Forschungsprojekte der Schwerpunktthemen Metallmatrix- und Polymermatrix-Verbundwerkstoffe sowie der hybriden Werkstoffverbunde appliziert. Forschungsfelder für zukünftige Projekte werden abgeleitet. Besonderes Augenmerk gilt den hybriden Verbunden als tragende Säule zukünftiger Entwicklungen im Leichtbau. Hier spielen in-line- und in-situ-Prozesse eine entscheidende Rolle für eine großseriennahe, kosteneffiziente und ressourcenschonende Produktion. / Complex property profiles require increasingly advanced composite materials and material compounds, including the rapid deployment of new production technologies, because the monolithic material or a single material can no longer satisfy today's complex requirements. Future material systems are fundamentally important to growth markets, in which they have an economically key position. Tailor-made lightweight materials (tailor-made composites) with an adapted design are needed. These concepts have to be developed to design the optimum combination of components. This requires material-specific knowledge and the ability to make correlations, as well as the design of complex technologies. Continuous large-scale and mass production (in-line, in-situ), thus reducing the costs of previously expensive composite materials and material compounds, is also necessary. The present work spans the entire field of composite materials and material compounds in a comparable and comparative manner and abstract form. A summarizing publication on this still very new, but already broad-based scientific field is not yet available. The separation of the individual, firmly divided groups of the composite materials is the reason for this. Cross-connections are rarely made. The objective of this work is to compensate to some extent for this deficiency. Special consideration is given to definitions and classifications, manufacturing processes and the properties of the materials. Clear structures and overviews are presented. Mapping established and new technologies will contribute to the stability of the terms "mixed material compounds" and "hybrid material compounds". In addition, the problem of recycling and recycling technologies is discussed. In summary, areas for future research and development projects will be specified. Generalized concepts for tailor-made composite materials and material compounds are proposed ("adjusting screw scheme") with an eye toward various production routes, especially for semi-finished products and components, and the associated findings. These general material concepts are applied to own current research projects pertaining to metal-matrix and polymer-matrix composites and hybrid material compounds. Research fields for future projects are extrapolated. Particular attention is paid to hybrid material compounds as the mainstay of future developments in lightweight construction. In-line and in-situ processes play a key role for large-scale, cost- and resource-efficient production.

Vielschichtige Eigenschaftsprofile benötigen zunehmend moderne Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde einschließlich der raschen Entfaltung neuer Fertigungstechnologien, da der monolithische Werkstoff bzw. ein einziger Werkstoff den heutigen komplexen Anforderungen nicht mehr genügen kann. Zukünftige Werkstoffsysteme haben wirtschaftlich eine Schlüsselposition und sind auf den Wachstumsmärkten von grundlegender Bedeutung. Gefragt sind maßgeschneiderte Leichtbauwerkstoffe (tailor-made composites) mit einem adaptierten Design. Dazu müssen Konzepte entwickelt werden, um die Kombination der Komponenten optimal zu gestalten. Das erfordert werkstoffspezifisches Wissen und Korrelationsvermögen sowie die Gestaltung komplexer Technologien, auch unter dem Aspekt der kontinuierlichen Massen- und Großserienfertigung (in-line, in-situ) und damit der Kostenreduzierung bislang teurer Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde. In der vorliegenden Arbeit wird in vergleichbarer und vergleichender Art und Weise sowie abstrahierter Form ein Bogen über das Gesamtgebiet der Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde gespannt. Eine zusammenfassende Publikation über dieses noch sehr junge, aber bereits breit aufgestellte Wissenschaftsgebiet fehlt bislang. Das ist der Separierung der einzelnen, fest aufgeteilten Gruppierungen der Verbundwerkstoffe geschuldet. Querverbindungen werden selten hergestellt. Dieses Defizit in einem gewissen Maße auszugleichen, ist Ziel der Arbeit. Besondere Berücksichtigung finden Begriffsbestimmungen und Klassifikationen, Herstellungsverfahren und Eigenschaften der Werkstoffe. Es werden klare Strukturierungen und Übersichten herausgearbeitet. Zuordnungen von etablierten und neuen Technologien sollen zur Begriffsstabilität der Terminologien „Mischbauweise“ und „Hybrider Verbund“ beitragen. Zudem wird die Problematik „Recycling und Recyclingtechnologien“ diskutiert. Zusammenfassend werden Handlungsfelder zukünftiger Forschungs- und Entwicklungsprojekte spezifiziert. Aus dem Blickwinkel der verschiedenen Herstellungsrouten insbesondere für Halbzeuge und Bauteile und der dabei gewonnenen Erkenntnisse werden verallgemeinerte Konzepte für tailor-made Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde vorgeschlagen („Stellschraubenschema“). Diese allgemeinen Werkstoffkonzepte werden auf eigene aktuelle Forschungsprojekte der Schwerpunktthemen Metallmatrix- und Polymermatrix-Verbundwerkstoffe sowie der hybriden Werkstoffverbunde appliziert. Forschungsfelder für zukünftige Projekte werden abgeleitet. Besonderes Augenmerk gilt den hybriden Verbunden als tragende Säule zukünftiger Entwicklungen im Leichtbau. Hier spielen in-line- und in-situ-Prozesse eine entscheidende Rolle für eine großseriennahe, kosteneffiziente und ressourcenschonende Produktion. / Complex property profiles require increasingly advanced composite materials and material compounds, including the rapid deployment of new production technologies, because the monolithic material or a single material can no longer satisfy today's complex requirements. Future material systems are fundamentally important to growth markets, in which they have an economically key position. Tailor-made lightweight materials (tailor-made composites) with an adapted design are needed. These concepts have to be developed to design the optimum combination of components. This requires material-specific knowledge and the ability to make correlations, as well as the design of complex technologies. Continuous large-scale and mass production (in-line, in-situ), thus reducing the costs of previously expensive composite materials and material compounds, is also necessary. The present work spans the entire field of composite materials and material compounds in a comparable and comparative manner and abstract form. A summarizing publication on this still very new, but already broad-based scientific field is not yet available. The separation of the individual, firmly divided groups of the composite materials is the reason for this. Cross-connections are rarely made. The objective of this work is to compensate to some extent for this deficiency. Special consideration is given to definitions and classifications, manufacturing processes and the properties of the materials. Clear structures and overviews are presented. Mapping established and new technologies will contribute to the stability of the terms "mixed material compounds" and "hybrid material compounds". In addition, the problem of recycling and recycling technologies is discussed. In summary, areas for future research and development projects will be specified. Generalized concepts for tailor-made composite materials and material compounds are proposed ("adjusting screw scheme") with an eye toward various production routes, especially for semi-finished products and components, and the associated findings. These general material concepts are applied to own current research projects pertaining to metal-matrix and polymer-matrix composites and hybrid material compounds. Research fields for future projects are extrapolated. Particular attention is paid to hybrid material compounds as the mainstay of future developments in lightweight construction. In-line and in-situ processes play a key role for large-scale, cost- and resource-efficient production.

The challenges faced in today’s industry require materials capable of working in chemically aggressive environments at elevated temperature, which has fueled the development of oxidation resistant materials. All-Oxide Ceramic Matrix Composites (OCMC) are a promising material family due to their inherent chemical stability, moderate mechanical properties, and low weight. However, limited information exists regarding their behavior when in contact with other high-temperature materials such as superalloys. In this work three sets of tribological tests were performed: two at room temperature and one at elevated temperature (650 °C). The tests were performed in a pin-on-disk configuration testing Inconel 718 (IN-718) pins against disks made with an aluminosilicate geopolymeric matrix composite reinforced with alumina fibers (N610/GP). Two different loads were tested (85 and 425 kPa) to characterize the damage on both materials. Results showed that the pins experienced ~ 100 % wear increase when high temperature was involved, while their microstructure was not noticeably affected near the contact surface. After high temperature testing the OCMC exhibited mass losses two orders of magnitude higher than the pins and a sintering effect under its wear track, that led to brittle behavior. The debris generated consists of alumina and suggests a possible crystallization of the originally amorphous matrix which may destabilize the system. The data suggests that while the composite’s matrix is stable, wear will not develop uncontrollably. However, as soon as a critical load/temperature combination is attained the matrix is the first component to fail exposing the reinforcement to damage which drastically deteriorates the integrity of the component.

Les CMC oxyde/oxyde sont de bons candidats pour des applications thermostructurales. Le comportement mécanique et les mécanismes d’endommagement de deux composites alumine/alumine à renforts tissés bi- et tridimensionnels ont été étudiés et comparés. La microstructure de ces CMC à matrice faible a été caractérisée à partir de porosimétrie et de CND, tel que thermographie IR, scan ultrasonore et tomographie X, ce qui a permis de mettre en évidence la présence de défauts initiaux. Le comportement mécanique en traction, ainsi qu’en compression dansle cas du CMC à renfort bidimensionnel, dans la direction des fibres ainsi que dans la direction ±45°, aété étudié à température ambiante. Afin d’exploiter pleinement ces essais, nous avons eu recours à plusieurs méthodes d’extensométrie et de suivi d’endommagement, telles que la thermographie IR et l’émission acoustique. Les propriétés mécaniques à rupture ainsi que le module de Young du CMC à renfort bidimensionnel développé à l’Onera se sont avérées supérieures à celles disponibles dans la littérature. Les mécanismes d’endommagement des matériaux ont été déterminés à partir d’observations post mortem au MEB et d’essais in situ dans un MEB, ce qui a permis d’évaluer la nocivité des défauts initiaux. Enfin, l’étude du comportement mécanique de ces composites a permisde proposer un modèle d’endommagement tridimensionnel qui permettra de poursuivre le développement de ces matériaux grâce à du calcul de structure. A l’issue de cette thèse, des pistes d’amélioration des procédés d’élaboration et de choix d’instrumentation à utiliser pour les futures études, notamment en ce qui concerne le suivi d’endommagement, ont également été proposées. / Oxide/oxide CMCs are good candidates for thermostructural applications. Themechanical behaviour and damage mechanisms of two alumina/alumina composites with two andthree dimensional woven reinforcements were studied and compared. The microstructure of theseweak matrix CMCs was characterized by porosimetry and NDT methods, such as IR thermography,ultrasound scanning and X-ray tomography, which highlighted initial defects. The mechanicalbehaviour was studied through tensile tests, as well as compression tests in the case of the twodimensionalreinforced CMC. These tests were conducted at room temperature, in the fibres directionsand in the ±45° direction. In order to fully exploit these tests, several extensometry and damagemonitoring methods, such as IR thermography and acoustic emission, were used. Young’s moduli andmaximum stresses and strains of the two-dimensional reinforced CMC developed at Onera appearedto be higher than those available in the literature. The damage mechanisms of the materials weredetermined by post mortem SEM observations and in situ testing in a SEM, which made it possible toassess the nocivity of initial defects. Studying the mechanical behaviour of these composites finallyenabled the development of a three-dimensional damage model that will facilitate the furtherdevelopment of such materials, through finite element analysis. Finally, some improvements regardingthe manufacturing processes and the instrumentation for damage monitoring were suggested forfuture studies.

Les composites à matrice céramique ont initialement été développés pour des applications aérospatiales, aéronautiques militaires ou énergétiques en raison de leurs bonnes propriétés à haute température. Ils sont généralement fabriqués par le procédé CVI (Chemical Vapour Infiltration). Un nouveau procédé hybride combinant l’imprégnation de poudre au sein de préformes, suivie de la CVI Réactive(RCVI), est proposé afin de réduire les temps de production. Cette voie est basé sur l’adaptation du procédé RCVD à l’infiltration en milieu poreux. En RCVD, l’absence d’une partie des éléments du dépôt de carbure dans la phase gazeuse implique une consommation/conversion du substrat solide. Dans cette étude, la croissance et la consommation associée ont été étudiées en fonction de divers paramètres dans le système chimique Ti-H-Cl-C. Cette étude est accompagnée d’analyses (DRX, XPS, IRTF) des produits issus de la réaction chimique de formation du TiC. Ensuite, la conversion partielle d’une poudre de carbone submicronique enTiC et la consolidation des zones compactes de poudre par l’infiltration RCVI utilisant le mélange gazeux H2/TiCl4 a été étudiée. La porosité résiduelle et la teneur en TiC ont été mesurées par analyse d’image à différentes distance de la surface des matériaux. Selon la température, plusieurs centaines de micromètres infiltrés ont été obtenus. Finalement, les résultats ont été transposés à l’infiltration RCVI de préformes type CMC. Malgré une teneur minimale de 25% de TiC dans l’ensemble de la préforme, les résultats montrent une mauvaise homogénéité d’infiltration et une mauvaise cohésion des blocs de poudre consolidés avecles fibres de leurs environnements. / Ceramic matrix composites were originally developed for aerospace,military aeronautics or energyapplications thanks to their good properties at high temperature. They are generally made by ChemicalVapor Infiltration (CVI). A new short hybrid process combining fiber preforms lurry impregnation ofceramic powders with an innovative Reactive CVI (RCVI) route is proposed to reduce the productiontime. This route is based on the combination of Reactive Chemical Vapour Deposition (RCVD), whichis often used to deposit coatings on fibres, with the Chemical Vapor Infiltration (CVI).In RCVD, the absence of one element of the deposited carbide in the initial gas phase involves theconsumption/conversion of the solid substrate. In this work, the RCVD growth and the associatedconsumption were studied with different parameters in the Ti-H-Cl-C chemical system. The study hasbeen completed with the chemical products analysis, combining XRD, XPS and FTIR. Then, the partialconversion of sub-micrometer carbon powders into titaniumcarbide and the consolidation of greenbodies by RCVI from H2/TiCl4 gaseous infiltration were studied. The residual porosity and the final TiCcontent were measured in the bulk of the infiltrated powders by image analysis from scanning electronmicroscopy. Depending on temperature, few hundred micrometers-depth infiltrations are obtained.Finally, the results have been transposed to the RCVI into CMC-type preforms. Despite aminimalTiC content of 25% in the overall preform, the results shown a bad homogeneity of the infiltration anda poor cohesion of fibres with RCVI consolidated powder of their environment.

Ce travail de thèse a porté sur de nouveaux implants intervertébraux en céramique. Au cours du projet dans son ensemble (projet européen Longlife), un nouveau matériau et de nouveaux designs d’implants ont été développés, ainsi qu’un nouveau test destiné à simuler les sollicitations subies in vivo par les implants afin d’estimer leur durée de vie. Le nouveau matériau développé est un composite triphasé composé d’une matrice de zircone dopée à l’oxyde de cérium (pour sa résistance au vieillissement), d’une phase globulaire d’alumine α (pour affiner la microstructure) et d’une phase allongée composée d’aluminates de strontium (pour augmenter la ténacité). La première partie du travail a consisté à caractériser ce matériau afin de connaître son comportement en termes de résistance mécanique, stabilité thermique, et de résistance à la stérilisation. Une deuxième partie a été consacrée au développement d’un test multiphysique regroupant les différentes sollicitations attendues par une prothèse in vivo (fatigue axiale, micro-séparation, vieillissement et usure). Il a fallu pour cela s’appuyer sur des simulations numériques qui ont permis de développer le système. Les données de la littérature ont été utilisées afin de choisir les paramètres du test (durée, fréquence, milieu d’essai). Enfin, la dernière partie de ce travail a été la mise à l’épreuve de différents prototypes à travers le test multiphysique et leur caractérisation en cours d’essai. Les principaux résultats de ce travail de thèse sont les suivants : le composite montre un comportement pseudo-plastique sous charge, avec une nette transformation de phase avant rupture, ce qui est positif dans le cadre de son utilisation. De plus, il ne semble pas affecté par la stérilisation. Du point de vue des implants développés, peu passent le test multiphysique. Le design, ainsi que la géométrie (notamment la clearance des échantillons) sont des leviers d’amélioration qui permettront d’augmenter la fiabilité des implants. / This work deals with the development of new intervertebral prostheses, made with ceramics. A whole European project, Longlife, was dedicated to the development of such implants. To achieve this goal, several axes have been followed: the synthesis of a new material, the development of new designs of intervertebral bodies, and the set-up of a new test aimed at reproducing in vitro the different solicitations undergone by an intervertebral implant in vivo. The new material developed is a triphasic composite composed of a matrix of ceria-doped zirconia (insensitive to ageing), a secondary globular phase of α-alumina (to reduce the grain size), and a third, elongated phase composed of strontium aluminates platelets (in order to improve fracture toughness). The first part of this work was to characterize this new material in order to forecast its behaviour under mechanical solicitation, thermal stability and resistance to sterilization. Secondly, the set-up of the new test is exposed. Different steps were chosen (axial fatigue, micro-separation, ageing and wear) in order to reproduce the “real-life” solicitations. To achieve this goal, Finite Elements simulations were performed, allowing the development of specific specimen holders that mimic the fixation of the implants in the vertebrae. The parameters of the test (duration, frequency, medium) were chosen after a details survey of the literature and of standards. At the end, we tested different prototypes trough this new multiphysic assessment set up. As a main result of this thesis, the chosen ceramic composite exhibits a pseudo-plastic behaviour, with a large deformation due to phase transformation before fracture, which is a positive result in the framework of the forecast applications. Moreover, the material doesn’t seem degraded by the sterilization processes. Concerning the multiphysic test, only a few implants resisted it. The design of the implants is a key-point, as well as the geometry (in particular, clearance seems to be critical).

Le calcul de la durée de vie des Composites tissés à Matrice Céramique (CMC) nécessite de déterminer l’évolution de la densité de fissures dans le matériau(pouvant atteindre 10 mm-1). Afin de les représenter finement on se propose de travailler à l’échelle mésoscopique. Les méthodes de type Embedded Finite Element (EFEM) nous ont paru être les plus adaptées au problème. Elles permettent une représentation discrète des fissures sans introduire de degrés de liberté additionnels.Notre choix s’est porté sur une EFEM s’affranchissant d’itérations élémentaires et appelée Augmented Finite Element Method (AFEM). Une variante d’AFEM, palliant des lacunes de la méthode originale, a été développée. Nous avons démontré que,sous certaines conditions, AFEM et la méthode des éléments finis classique (FEM) étaient équivalentes. Nous avons ensuite comparé la précision d’AFEM et de FEM pour représenter des discontinuités fortes et faibles. Les travaux de thèse se concluent par des exemples d’application de la méthode aux CMC. / Computing the lifetime of woven Ceramic Matrix Composites (CMC) requires evaluating the crack density in the material (which can reach 10 mm-1). Numerical simulations at the mesoscopic scale are needed to precisely estimate it. Embedded Finite Element Methods (EFEM) seem to be the most appropriate to do so. They allow for a discrete representation of cracks with no additional degrees of freedom.We chose to work with an EFEM free from local iterations named the Augmented Finite Element Method (AFEM). Improvements over the original AFEM have been proposed. We also demonstrated that, under one hypothesis, the AFEM and the classical Finite Element Method (FEM) are fully equivalent. We then compare the accuracy of the AFEM and the classical FEM to represent weak and strong discontinuities. Finally, some examples of application of AFEM to CMC are given.

Un nouveau procédé d’élaboration de CMC par voie liquide a été développé ; il met en œuvre l’utilisation de charges réactives afin d’obtenir un composite à bas coût. Afin de préserver le renfort en fibres Nicalon, ces charges doivent réagir sous azote à une température inférieure à 1100°C. Deux charges réactives répondant ces critères et présentant une prise de volume intéressante ont été identifiées : AlB2 et TiSi2.Le broyage planétaire de ces charges a été étudié afin d’évaluer l’influence de l’affinement de la microstructure sur les propriétés. Des poudres de surface spécifique élevée et de granulométrie proche l’échelle nanométrique ont été obtenues. La nitruration des charges a été analysée et un effet de taille a pu être mis en évidence sur la réactivité du TiSi2.Les poudres broyées ont été mises en suspension pour être imprégnées au sein de préformes. Les échantillons ont ensuite subi une étape de nitruration à 1100°C, cruciale pour la cohésion de la matrice. Un cycle PIP a ensuite été réalisé pour diminuer la porosité résiduelle.L’oxydation des matériaux obtenus a été étudiée dans des conditions correspondant à l’application aéronautique visée. Les propriétés mécaniques des composites élaborés ont été évaluées par des essais de flexion 3 points. La combinaison de l’utilisation de la charge réactive TiSi2 et d’un polysiloxane a permis d’obtenir un composite dont la contrainte à rupture est remarquable compte tenu du faible nombre d’étapes nécessaires à son élaboration par voie liquide. / A new CMC manufacturing process has been developped ; the active filler technique is used in order to obtain a low cost composite. Active fillers must react under nitrogen atmosphere at a temperature below 1100°C so that the Nicalon fiber reinforcement is not damaged. Two active fillers meeting these criteria and offering an interesting volume expansion have been identified : AlB2 et TiSi2.The planetary milling of these fillers has been explored in order to assess the influence of microstructure refinement on properties. Powders with high specific surface areas and of granulometry close to the nanometric scale were obtained. The nitridation of the active fillers was examined and a size effect on TiSi2 reactivity was displayed.Milled powders were used in colloidal suspensions in order to be impregnated in preforms. Samples were subsequently nitrided at 1100°C ; this step was crucial for matrix cohesion. A PIP cycle was eventually performed in order to reduce residual porosity.The oxydation behaviour of materials was studied in conditions corresponding to the considered aeronautics application. Mechanical properties of composites were estimated by 3 point bending tests. Combining the use of TiSi2 and of a polysiloxane enabled to obtain a composite whose maximum bending stress was remarkable considering the limited number of steps required for its processing.

The objective of this master’s thesis is to simulate thermo-mechanical behaviour of nuclear fuel in a pressurized water reactor during a reactivity initiated accident. An important part of this work is focused on examination of processes which occur during such accident and on creation of a detailed overview of material properties of nuclear fuel and fuel cladding which are necessary for simulations that closely reflect reality. Simulations in this thesis examine cases of fresh or irradiated nuclear fuel for two types of fuel cladding, Zircaloy-4, a material that is currently used in nuclear reactors, and ceramic matrix composite material made of SiC. The thesis also presents comparison of results with a corresponding international benchmark and an assessment of the influence of selected input parameters on obtained results.