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Polimerização aquosa do Metil Metacrilato (MMA) na presença da vermiculita modificada pela troca por Íons Cromo (III) e Cobalto (II). / Aqueous Polymerization of Methyl Methacrylate (MMA) in the presence of vermiculite modified by the exchange for Ions Chromium (III) and Cobalt (II).SUDÉRIO, Vilma Maria. 28 September 2018 (has links)
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VILMA MARIA SUDÉRIO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 1995..pdf: 12571558 bytes, checksum: 00b0d5b9a33da42cdeac794bde348de8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-28T18:12:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
VILMA MARIA SUDÉRIO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 1995..pdf: 12571558 bytes, checksum: 00b0d5b9a33da42cdeac794bde348de8 (MD5)
Previous issue date: 1995-11-06 / Neste trabalho investigou-se a atividade catalítica da vermiculita natural (V-N) e trocada com cromo (III), (V-Cr) e cobalto (II), (V-Co), na reação de polimerização aquosa do metil metacrilato (MMA). utilizando bissulfito de sódio como iniciador. Foi estudada a influência de vários fatores, como: presença dos catalisadores V-N, V-Cr e V-Co. temperatura de calcinação dos catalisadores, massa dos catalisadores, tempo de polimerização, teor de cátions cromo (III) e cobalto(II) trocados, concentração de MMA e NaHSO? e temperatura de polimerização, sobre a velocidade de polimerização do MMA. A partir dos resultados obtidos foram observados os seguintes efeitos: 1) a V-N apresentou um efeito catalítico na reação, sendo que este efeito foi mais significativo quando os catalisadores V-Cr e V-Co foram utilizados, e que a V-Cr apresentou o maior efeito catalítico. A atividade catalítica cresceu, com o aumento dos teores dos cátions cromo e cobalto trocados; 2) o aumento da temperatura de calcinação de 100 até 800°C, das amostras V-Cr e V-Co, aumentaram a sua atividade catalítica. Entretanto, este aumento foi maior na temperatura de 400°C: 3) os efeitos dos outros fatores, citados no paragrafo anterior, mostraram um aumento na conversão do MMA. Porém, nos altos valores de conversão, foi observada a desativação dos sítios ativos, devido ao recobrimento das partículas dos catalisadores, pelo polímero formado; 4) o efeito catalítico das amostras estudadas é explicado com base no mecanismo em que a presença dos cátions de metais de transição na superfície da vermiculita. favorecem a dissociação do iniciador, produzindo maior quantidade de radicais de bissulfito, que em conseqüência aumentam a taxa de polimerização. / This work presents an investigation of the catalytic activity of the natural vermiculite (V-N) and that of vermiculite exchanged with chromium (III) (V-Cr) and Cobalt (II) (V-Co) for the aqueous polymerization of metil methacrylate (MMA), using sodium bissulfite as an initiator. The influence of various factors, as the presence of catalysts V-N, V-Cr e V-Co,
calcination temperature of catalysts, catalyst mass, polymerization time, amount of
exchanged chromium and cobalt cations, MMA and NaHSO? concentration and
polymerization temperature, on the rate of polymerization of MMA has been studied. Based on the results obtained the following effects have been observed: 1) the
samples of V-N, V-Cr and V-Co have shown catalytic activity on the aqueous
polymerization reaction of MMA, and V-Cr being more significant. The catalytic
activity was increased with the increase of the amounts of exchanged chromium and
cobalt cations; 2) the increase in the calcination temperature from 100 to 800°C for the
samples of V-Cr and V-Co increased their catalytic activity. However, this increase was
highest for 400°C; 3) the effect of other factors mentioned in the previous paragraph also
showed an increase in MMA conversion. However, for higher values of conversion, due
to covering of the catalyst particles by the polymer formed, deactivation of the active
sites was observed; 4) the catalytic effect of the samples studied is explained on the basis
of mechanism that the presence of transition metal cations on the vermiculite surface
favor the initiator dissociation and thereby more bissulfite radicals are produced which in
consequence increase the polymerization rate of the MMA.
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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYAMINES, ADENOSINE 5`TRIPHOSPHATE, PHOSPHOCREATINE COMPOUNDS AND SOME BIOLOGICAL INTEREST METALS / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS COM POLIAMINAS, ADENOSINA 5`TRIFOSFATO, FOSFOCREATINA E ALGUNS METAIS DE INTERESSE BIOLÓGICOBARBARA LUCIA DE ALMEIDA 09 September 2008 (has links)
[pt] Este trabalho descreve a síntese e caracterização de
compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II). As técnicas de
caracterização utilizadas foram análise elementar,
termogravimetria, UV-vis, espectroscopia de infravermelho,
RMN (para complexos de Cd(II)), EPR (para complexos de
cobre (II)) e difração de raio X, quando obtidos cristais.
A primeira parte do trabalho foi a síntese de um novo
complexo: [Cu(PCr)(H2O)], e os resultados sugerem
que a PCr age como um ligante tridentado (o átomo de
nitrogênio do grupo guanidino e os átomos de oxigênio dos
grupos fosfato e carboxilato como sendo os átomos
doadores). A quarta posição na esfera de coordenação é
ocupada por uma molécula de água. Estes resultados foram
confirmados através de cálculos computacionais (DFT/B3LYP:6-
311G procedimento teórico) e mostram que o cobre(II) está
tetracoordenado com uma geometria quadrática plana. A
segunda parte deste trabalho foi a síntese de quatro novos
complexos do tipo [Cu(ATP)(poliamina)], contendo como
ligante as poliaminas (PA): etilenodiamina, 1,3-
diaminopropano, espermidina, espermina e o ATP. Os valores
dos parâmetros paralelos de EPR para os complexos mostram
que o íon cobre(II) está complexado através dos oxigênios
dos fosfatos do ATP. Os dados da TG indicam que nos omplexos
estão presentes moléculas de água de hidratação. A parte
final deste trabalho foi o estudo das interações dos
sistemas entre as poliaminas e os tetraclorometalatos.
Quatorze novos compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II) de
estequiometria [MCl4(poliamina)] contendo, além das
poliaminas já citadas, a poliamina putrescina foram
preparados. Um complexo de Co(II) com a estequiometria
[CoCl2(H2O)4]Put.2HCl, foi preparado e formou cristais. / [en] This work describes the synthesis and characterization of Cu
(II), Co(II) e Cd(II) compounds. The characterization was
performed by means of elemental and thermogravimetric
analysis, UV-vis, IR, RMN (for Cd(II) compounds), EPR (for
Cu(II) compounds) and X-ray diffractometry (for crystals).
The first part of this work was the synthesis of one
new complex : [Cu(PCr)(H2O)] and the results suggest that
PCr is acting as a tridentate ligand (the nitrogen atom of
the guanidine group and the oxygen atom of the phosphate
group and the carboxylate group being the donor atoms). The
fourth position is occupied by a water molecule.
These results were confirmed through computational
calculations (DFT/B3LYP:6-311G theoretical procedure) and
show that Cu(II) is tetracoordinated and arranged in a
tetrahedric geometry. The second part of the study was the
synthesis and characterization of four new complexes
of the type [Cu(ATP)(polyamine)] containing as ligands the
polyamines (PA): ethylenediamine, 1,3-diaminepropane,
spermidine or spermine and ATP. The EPR parallel parameters
values for the complexes show that Cu(II) is complexed
through the oxygen atoms from the phosphates groups
of ATP. TG data indicate that each complex has the presence
of one water molecule of hydration. The final part of this
work was the study of the interactions occurring in systems
between tetrachlorometalates and the polyamines. Fourteen
new compounds of Cu(II), Co(II) and Cd(II) of stoichiometry
[MCl4(polyamine)] were prepared, containing all the
polyamines cited before plus putrescine were prepared. One
complex of Co(II) with the stoichiometry [CoCl2(H2O)4]
Put.2HCl, has formed single crystals.
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Estudo do calor específico de ligas de HeuslerFraga, Gilberto Luiz Ferreira January 1989 (has links)
Nesta tese são discutidos resultados experimentais de calor específico de um conjunto de ligas de Heusler. As medidas foram realizadas utilizando-se um calorímetro adiabático convencional, especialmente construído para este fim, que foi utilizado entre 1,5 e.10 K. A descrição do calorímetro assim como o seu funcionamento também são apresentados. O campo magnético efetivo sobre o núcleo de Mn foi determinado para duas das ligas estudadas. A quase totalidade das ligas apresenta elevada densidade de estados eletrônicos ao nível de Fermi. O estudo sistemático das densidades de estados das ligas aponta para o carácter "bole-like" das superfícies equienergéticas, ao redor de E F . À exceção da liga de cobalto, todas as demais apresentam anomalias no espec tro de rede, descritas por um termo de Einstein (fonons-macios). / In this thesis experimental results for the specific heat of a set of Heusler alloys are discussed. The measurements were performed by using a conventional adiabatic calorimeter, specially designed to this end; it was operated in the temperature range of 1,5 to 10 K. The description of the calorimeter and its operational detaiis are also presented. The magnetic effective fieid on the Mn nucleus was determined for two of the studied alloys. A high density of electronic states at the Fermi levei was detected for ali but one of the alloys studied.The systematic study of these alloys' density of states points to a hole-like character of the energy surfaces about EF . All of the alloys, except the cobalt based one, present a lattice spectrum anomally described by Einstein's term (soft-phonons).
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Efeitos da aplicação de altas pressões sobre compostos com estrutura de escuteruditaKraemer, Airton Carlos January 2003 (has links)
Neste trabalho foi estudado o comportamento em altas pressões e temperatura ambiente de dois compostos com estrutura de escuterudita, CoSb3 e LaFe3CoSb12. A determinação dos parâmetros das equações de estado isotérmicas, bem como a verificação das diferenças relativas nas curvas de compressibilidade desses compostos, foram os objetivos principais deste trabalho. Ambos compostos foram sintetizados conforme rota proposta na literatura. O sucesso da síntese foi verificado por meio de difração de raios X, não sendo observada a presença de fases contaminantes. Como meio gerador de altas pressões foi utilizada uma câmara de bigornas de diamante (DAC). A evolução das estruturas destes compostos com a pressão foi acompanhada por meio de difração de raios X por dispersão em energia. Até o limite de pressão estática de cerca de 14 GPa (definido pelas condições experimentais previamente existentes no laboratório), não foram observadas anomalias nas curvas de volume versus pressão desses compostos ou mesmo evidências de transições de fase. Com o objetivo de estender este limite de pressão, foram feitas melhorias na célula de alta pressão existente no laboratório, possibilitando assim a geração de pressões de até 40 GPa. Três equações de estado isotérmicas foram ajustadas aos dados experimentais, utilizando como parâmetros no ajuste o módulo volumétrico isotrópico e sua derivada primeira com relação à pressão. Como resultado deste procedimento, verificou-se que a escuterudita com lantânio apresenta um módulo volumétrico ligeiramente menor que o CoSb3, sendo, portanto, mais compressível, apesar da presença do íon lantânio preenchendo as cavidades deste composto. Foi observada também uma mudança na compressibilidade da escuterudita CoSb3 acima de 20 GPa, devido, talvez, ao congelamento do meio transmissor de pressão ou ao pinçamento do rubi (calibrante de pressão) entre as bigornas da DAC. O CoSb3 foi comprimido até a pressão de 40 GPa, apresentando indícios de um estranho comportamento na seqüência decrescente de pressão. Após a descompressão, o parâmetro de rede desse composto, a pressão ambiente, mostrou-se maior que o da fase original. Este aumento do parâmetro de rede não foi acompanhado de alterações significativas do espectro de difração de raios X. Este efeito anômalo dever ser sujeito a verificação por meio de novos experimentos.
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Obtenção de eletrocatalisadores via spray pirólise para geração de H2 por eletrólise catalisada de águas naturais via energia solarReolon, Raquel Pereira January 2013 (has links)
Este trabalho investigou a obtenção de filmes de óxido de cobalto por spray pirólise e sua caracterização para emprego como eletrocatalisador na geração de H2 por eletrólise de águas naturais via energia solar. A função desse eletrocatalisador é reduzir os sobrepotenciais necessários para eletrolisar a água e a decompor em hidrogênio e oxigênio. Para tanto, soluções precursoras de nitrato de cobalto hexahidratado foram depositadas por spray pirólise sobre uma camada de óxido de estanho dopado com flúor (FTO, em inglês) sobre um vidro sodocálcico, a diferentes concentrações e parâmetros de processo. Foram variadas a temperatura do substrato (de 190°C a 300°C), a distância entre o bico aspersor e o substrato (150 mm a 270mm). Os filmes de óxido de cobalto obtidos foram caracterizados quanto à sua cristalinidade por difração de raio-x, e quanto a sua morfologia por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram uma forte influência da temperatura do substrato, relacionada com a natureza do solvente e do substrato, na obtenção de filmes contínuos e com aderência. Para avaliar seu desempenho na eletrólise da água, os filmes de óxido de cobalto obtidos foram ensaiados em uma célula eletroquímica, utilizando três águas distintas: água destilada, água do lago Guaíba (Porto Alegre-RS, Brasil) e do mar (Cidreira-RS, Brasil). Foi avaliada a sua eficiência na geração de hidrogênio e oxigênio, utilizando um voltâmetro de Hoffmann, pelo qual se obtinha o volume de gases gerados na eletrólise. A energia necessária para a separação da água foi fornecida por uma célula fotovoltaica exposta à radiação solar. Da mesma forma, foi avaliada sua atividade catalítica em função do tempo de eletrólise. Os resultados indicaram que os filmes eletrocatalisadores de óxido de cobalto obtidos por spray pirólise mostraram-se capazes de catalisar a eletrólise da água, baixando o sobrepotencial necessário, para todas as águas investigadas. A viabilidade de acoplar tal sistema de eletrólise de águas naturais a painéis fotovoltaicos mostrou-se viável e de grande interesse. Esta comprovação de geração de hidrogênio através de águas naturais define um curso para a implantação em larga escala de energia solar através de um mecanismo para o seu armazenamento como combustível. / This study investigated the obtaining of cobalt oxide films by spray pyrolysis and its characterization as electrocatalyst for use in the generation of H2 by electrolysis of natural water via solar energy. The function of this electrocatalyst is to reduce overpotentials needed to electrolyze water and decompose into hydrogen and oxygen. To this end, precursor solutions of cobalt nitrate hexahydrate were deposited by spray pyrolysis on a layer of fluorine-doped tin oxide (FTO) onto a soda lime glass at different concentrations and process parameters. The substrate temperature (190°C to 300 °C), the distance between the spray nozzle and the substrate (150 mm to 270mm) were varied. The films of cobalt oxide obtained were characterized for their crystallinity by x -ray diffraction, and by their morphology by scanning electron microscopy. The results showed a strong influence on the temperature of the substrate, linked to the nature of the solvent and substrate to obtain continuous films and adhesion. To assess their performance in the electrolysis of water, the films of cobalt oxide obtained were tested in an electrochemical cell using three different water: distilled water, lake water Guaiba (Porto Alegre - RS, Brazil) and the sea (Cidreira- RS, Brazil). We evaluated its effectiveness in the generation of hydrogen and oxygen, using a voltmeter Hoffmann, which was obtained by the volume of gas generated in the electrolysis. The energy required for water separation was supplied by a photovoltaic cell exposed to solar radiation. Similarly, we assessed the efficiency loss due to the electrolysis. The results indicated that the electrocatalyst cobalt oxide films obtained by spray pyrolysis were capable of catalyzing the electrolysis of water, lowering the overpotential required for all waters investigated. The feasibility of such a system of coupled natural water electrolysis photovoltaic panels proved to be feasible and of great interest. This proof of hydrogen generation through natural waters sets a course for the large-scale deployment of solar energy through a mechanism for storage as fuel.
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Magnetotransporte e estrutura em CuCoMiranda, Marines Grande Malcum January 2015 (has links)
Foram estudadas fitas de Cu95Co5, Cu90Co10 e Cu85Co15, com ênfase para Cu90Co10, que apresenta máxima magnetorresistência gigante nestes materiais. As amostras foram caracterizadas utilizando as seguintes técnicas: medidas de resistividade vs. temperatura, realizadas in situ durante os tratamentos térmicos; magnetização e magnetorresistência (MR) a temperatura ambiente, 4,2 K e 20 K; Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Dispersão de Energia de Raios-X e de Perda de Energia Eletrônica. Medidas de resistividade durante o tratamento térmico indicaram a presença de dois processos de mudança estrutural para Cu90Co10. O final do primeiro processo coincide com o máximo da magnetorresistência gigante, e o segundo com a queda brusca desta propriedade. Mostramos que, devido à composição e à técnica de fabricação, a nanoestrutura da liga binária CuCo é um tanto complexa, e não simplesmente granular. Podem ser observados, de acordo com a composição e tratamento térmico, pelo menos três tipos diferentes de segregação: nucleação e crescimento, decomposição espinodal e precipitação descontínua. Observamos que a decomposição espinodal está presente já na formação da fita por melt-spinning e permanece mesmo após a nucleação e crescimento de grãos para todas as composições analisadas. A evolução da MR com o tratamento térmico para Cu90Co10 é associada à evolução da decomposição espinodal através do aumento de sua amplitude. A precipitação descontinua torna-se importante após tratamentos térmicos adequados e seu surgimento está relacionado à queda brusca do valor de magnetorresistência gigante visto para Cu90Co10. Verificamos que estas nanoestruturas influenciam diretamente as propriedades de transporte e magnéticas do material. Com isso concluímos que um modelo completo para explicar a magnetorresistência gigante no sistema CuCo deve considerar o efeito de espalhamento dependente de spin através de modulações de composição, além de distribuições granulares. Mostramos também que, devido às características da região instável do diagrama de fases do CuCo, a diferença entre resultados em materiais semelhantes encontrados na literatura deve estar relacionada às diferentes histórias térmicas a que os mesmos são submetidos tanto na fabricação como nos tratamentos térmicos posteriores. / We studied Cu95Co5, Cu90Co10 and Cu85Co15 ribbons, emphasizing on Cu90Co10 that presents maximum giant magnetoresistance for these materials. We have characterized the samples using the following techniques: in situ resistivity vs. temperature measurements during the thermal treatment, magnetization and magnetoresistance (MR) at room temperature, 4,2 K, and 20 K; X-Ray Diffraction, Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy and Electron Energy-Loss Spectroscopy. Our resistivity measurements during the heat treatment indicated the presence of two processes for Cu90Co10. The end of the first process coincides with the maximum in giant magnetoresistance, and the second to a sharp drop of this property. We show that, due to both the composition and manufacturing technique, the nanostructure of CuCo binary alloys are complex, not simply granular. We have seen, according to the composition and heat treatment, at least three different types of segregation: nucleation and growth, spinodal decomposition and discontinuous precipitation. We observed that spinodal decomposition is already present in the ribbons obtained by melt-spinning and remains even after the nucleation and growth of grains analyzed for all compositions. The evolution of the MR with heat treatment for Cu90Co10 is associated to the evolution of the spinodal decomposition by increasing its amplitude. The discontinuous precipitation becomes important after suitable heat treatment and its appearance is related to the sharp fall in the value of giant magnetoresistance seen for x Cu90Co10. We have found that these nanostructures directly influence the magnetic and transport properties of the materials. We thus conclude that a complete model to explain Giant Magnetoresistance in CuCo should consider the spin dependent scattering effect from composition modulations, as well as granular distributions. We have also shown that the unstable region due to the characteristics of the CuCo phase diagram may explain the difference between results from similar materials in the literature, probably related to different thermal histories that are subjected both in manufacture and subsequent thermal treatments.
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Estudo da evolução estrutural induzida por irradiação iônica em multicamadas de Fe/sub 30/Co/sub 70/CuGraff, Ismael Leandro January 2002 (has links)
Neste trabalho, relata-se o comportamento estrutural de multicamadas de Fe30Co70/Cu, quando submetidas a irradiações com íons de He+ e Kr+ e tratamentos térmicos. As multicamadas foram confeccionadas à temperatura ambiente, numa câmara de ultra-alto vácuo por evaporação alternada de uma liga Fe30Co70 e Cu. As energias das irradiações foram escolhidas de tal forma que os íons atravessassem a multicamada, ficando alojados no substrato de Si. As doses foram calculadas para que os dois tipos de íons depositassem a mesma energia total na multicamada. Após a confecção dos filmes, os mesmos foram submetidos a tratamentos térmicos de 10 minutos em temperaturas variando de 350 a 450 oC. Este processo quebra a estrutura de camadas e forma uma liga heterogênea de grãos magnéticos embebidos numa matriz metálica de Cu. Para investigar a evolução das propriedades estruturais das amostras utilizou-se difração, refletividade e espectroscopia de absorção de raios-X. Os resultados da refletividade de raios-X mostraram claramente que uma estrutura de multicamadas é formada após a evaporação, fato que é comprovado pelo pico de Bragg observado nas curvas de refletividade. As irradiações com He+ e Kr+ não destroem a estrutura de multicamadas, ao contrário, elas provocam um alisamento de todas as interfaces. Pelas medidas de difração de raios-X verificou-se que as irradiações resultam no aumento de cristalinidade e no crescimento de tamanho dos cristalitos do sistema. A irradiação com He+ não provoca mudanças significativas na multicamada, mas a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase de bcc para fcc/hcp nas camadas de Fe30Co70. Esta nova fase induzida pela irradiação com Kr+ é metaestável, pois um simples tratamento térmico de 450 oC durante 10 minutos destrói a nova estrutura fcc/hcp, fazendo com que a liga retorne a estrutura bcc. As medidas de absorção de raios-X estão em perfeito acordo com as medidas de difração e refletividade, mostrando que as irradiações promovem uma melhora na ordem cristalográfica. De acordo com o que foi observado das medidas, a irradiação com He+ não provoca nenhum efeito significativo na estrutura da liga de FeCo. Contudo, a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase nesta liga de bcc para uma estrutura fcc e/ou hcp. Tal transformação é induzida pela irradiação com Kr+ porque estes íons transferem mais energia, em colisões nucleares, do que os íons de He+. Além disso, estes íons provocam um grande número de cascatas de colisões, fazendo com que os átomos contidos dentro do volume destas cascatas tornem-se móveis. Desta forma, os átomos de Fe e Co se rearranjam em uma estrutura fcc, que é imposta pelas camadas de Cu adjacentes. Embora a estrutura fcc seja muito mais provável, também é possivel que a estrutura induzida seja hcp.
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Estudo das propriedades magnéticas e estruturais de filmes ultrafinos de Fe, Co e Ni/Au(111) produzidos por eletrodeposiçãoGundel, Andre January 2002 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as propriedades magnéticas e estruturais de filmes ultrafinos de Fe, Co e Ni produzidos por eletrodeposição sobre substratos de Au(111). Os estágios iniciais de crescimento dos filmes foram estudados por técnicas de caracterização “in-situ”. Uma nova técnica de caracterização do estado magnético de filmes ultrafinos eletrodepositados (EC-AGFM) foi utilizada, mostrando-se uma poderosa ferramenta para o estudo das propriedades magnéticas dos filmes. Outras técnicas, como STM “in-situ”, PMOKE “in-situ”, EXAFS, XRD, RBS foram utilizadas. A análise dos dados revelaram resultados diferentes para os filmes de Fe e Co/Au(111), em comparação aos filmes de Ni/Au(111). Enquanto a anisotropia magnética perpendicular (PMA) foi observada para os filmes de Fe e Co/Au(111), não foi observada para os filmes de Ni/Au(111). Os resultados são interpretados em termos das contribuições para a anisotropia magnética dos filmes. No caso do níquel, a degradação de suas propriedades magnéticas são atribuídas à incorporação de hidrogênio durante a deposição. Os resultados das análises magnética e estrutural são correlacionados a fim de compreender o comportamento das propriedades observadas. Os resultados são comparados aos obtidos por técnicas em vácuo.
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Desenvolvimento de sensor impresso nanoestruturado modificado com ftalocianina de cobalto para aplicação em ImunossensoresLEITE, Diego Ricardo da Silva 04 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-09-20T12:39:54Z
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Previous issue date: 2016-02-04 / CAPES / Atualmente, têm-se buscado métodos que viabilizem um diagnóstico eficaz,
prático, rápido e de baixo custo na detecção de doenças que se revelem atrativos
para os serviços de saúde pública. Nesse contexto, os imunossensores têm
apresentado respostas promissoras, revelando-se como métodos analíticos
práticos, rápidos e econômicos. Recentemente, a utilização de nanomateriais de
alótropos de carbono, destacando-se os nanotubos de carbono (NTC), têm
resultado em melhoria na sensibilidade por aumentar transferência eletrônica,
sobretudo quando aliados a polímeros condutores. O objetivo deste trabalho foi
desenvolver plataforma nanoestruturada para aplicação em imunossensores.
Como objeto de estudo, foi detectado anticorpos contra o nucleocapsídeo do
vírus da hepatite B (HBV), visto que este marcador é o mais importante no
controle e vigilância de bolsas de sangue em serviços hemoterápicos. No
presente trabalho, eletrodos de tinta de carbono serigrafados sobre substrato de
politileno tereftalato (PET) foram modificados por 0,0063% de nanotubos de
carbono (NTC-COOH) e 6% em concentração de ftalocianina de cobalto (CoPc)
que foram recobertos com filmes de polipirrol (PPi). O filme foi obtido por
cronoamperometria (0,8V, 80s) usando soluções de 0,1 M de pirrol (Pi) em meio
ácido. Foi observada uma boa reprodutibilidade e estabilidade dos eletrodos
sobretudo pós-inserção do filme quando caracterizado eletroquimicamente. Além
disso, as imagens de microscopia eletrônica mostraram uma baixa produção de
pirroles. Os sensores desenvolvidos com a associação de nanotubos de carbono
funcionalizados apresentaram melhor desempenho analítico em relação ao
controle (sem NTC). A imobilização do antígeno do núcleo capsídeo da hepatite
B (HBc-Ag) foi confirmada por decréscimo da área eletroativa dos voltamogramas
cíclicos. A resposta aos anticorpos anti-HBc foi evidenciada por técnica de
voltametria de onda quadrada, mostrando que a plataforma desenvolvida é
promissora para aplicação em sensor para hepatite. / Currently, they have been sought methods that enable effective diagnosis,
practical, fast and low-cost in detecting diseases that may prove attractive to
public health services. In this context, immunosensors have shown promising
responses, revealing himself as analytical methods of practical, fast and
economical. Recently, the use of carbon allotropes of nanomaterials, highlighting
carbon nanotubes (CNT), have resulted in improved sensitivity by increasing wire
transfer, especially when combined with conductive polymers. The aim of this
study was to develop nanostructured platform for immunosensors application. As
study object was detected antibodies against the nucleocapsid of hepatitis B virus
(HBV), as this marker is the most important in the control and surveillance of
blood bags in haemotherapic services. In this study, carbon ink electrodes screen
printed on the substrate polythene terephthalate (PET) have been modified for
0.0063% of carbon nanotubes (CNT-COOH) and 6% concentration of cobalt
phthalocyanine (CoPc) were coated with polypyrrole films (PPy). The film was
obtained by chronoamperometry (0.8 V, 80 s) using 0.1 M solution of pyrrole (Py)
in acidic. Was observed a good reproducibility and stability particularly after
insertion of the film electrode when electrochemically characterized. Furthermore,
electron microscopy images showed a low production pyrroles. The sensors
developed in association with functionalized carbon nanotubes showed better
analytical performance compared to the control (without NTC). The immobilization
of the capsid antigen hepatitis B core (HBc-Ag) was confirmed by decreasing the
area of the electroactive cyclic voltammograms. The response to anti-HBc
antibody was evidenced by technical square wave voltammetry, showing that the
platform is developed promising for application to sensor hepatitis.
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Análise da ação antimicrobiana de soluções experimentais de Ricinus communis, peróxido alcalino e cloreto de cetilpiridínio em superfície de liga metálica de cobalto-cromo / Antimicrobial action of experimental solutions of Ricinus communis, alkaline peroxide and cetylpyridinium chloride in cobalt chromium surfacePriscilla Neves Raile 25 January 2017 (has links)
A ação antimicrobiana de soluções higienizadoras e um aspecto importante a ser avaliado para sua indicação como método associado a escovação, para higienização de Próteses Parciais Removíveis (PPRs). Este estudo avaliou, por meio de metodologia in vitro, a capacidade de soluções higienizadoras em reduzir as unidades formadoras de colônia (UFC) de biofilmes formados sobre a superfície da liga de cobalto cromo (Co-Cr). 240 espécimes metálicos de Co- Cr circulares (12 mm x 3 mm) foram obtidos de padrões de cera confeccionados a partir de uma matriz metálica. Após fundição, os espécimes foram polidos de forma padronizada e esterilizados por oxido de etileno. Divididos aleatoriamente, os espécimes (n=9) foram contaminados com: Candida albicans (Ca), Candida glabrata (Cg), Streptococcus mutans (Sm) ou Staphylococcus aureus (Sa) e biofilme multiespecies (BM), o qual continha todos os microrganismos estudados. A adesão dos microrganismos ocorreu em 1 hora e 30 minutos em estufa incubadora a 37°C. A maturação do biofilme foi obtida em 48 horas, com troca de meio após 24 horas, também a 37°C, sendo que para Sm e BM o processo ocorreu em microaerofilia. Os espécimes contaminados foram imersos em Ricinus communis a 2% (Rc 2%- 20 min), Ricinus communis a 10% (Rc 10%- 20 min), cloreto de cetilpiridinio a 0,05% (Cepacol) (CPC- 10 min), pastilhas efervescentes (NitrAdine) (NA-15 min) e água destilada (AD- 20 min). Após as imersões, os espécimes foram colocados em meio Leethen Broth e agitados para desprendimento das células viáveis. As suspensões obtidas foram diluídas seriadamente (100, 10-1, 10-2, 10-3) e semeadas em meios específicos para contagem das UFC/mL. A partir dos valores de UFC foram calculados os valores de Log10(UFC+1) para análise estatística (α=0,05). A distribuição dos dados para Sa, Sm em culturas isoladas e para os microrganismos do biofilme multiespécies apresentou-se não normal, tendo sido utilizado o teste de Kruskal-Wallis, seguido pelo teste de Dunn. Para Ca e Cg, a distribuição dos dados apresentou-se normal, tendo sido utilizados ANOVA e teste de Tukey. Em biofilmes isolados, os resultados mostraram eficiência do NA na redução de Cg (p=0,001), Sa (p=0,012) e Sm (p=0,002). Nenhuma das soluções apresentou redução significante de Ca. Dentro do grupo BM, CPC (p=0,035) e NA (p=0,006) reduziram UFC/mL de Cg. NA (p=0,01) foi eficaz contra Sm e nenhuma das soluções apresentou redução de Ca e Sa. Conclui-se que o peróxido alcalino foi o higienizador mais efetivo em relação a maioria dos microrganismos avaliados, mas nenhuma solução apresentou ação contra Ca em superfícies metálicas de Co-Cr. / The evaluation of antimicrobial action of denture cleansers is an important aspect to be investigated to able a denture cleanser to be associated with mechanical method and used to clean removable partial dentures (RPD). This study analyzed in vitro antimicrobial action of cleanser solutions on cobalt chromium (Co-Cr) alloy, reducing the Colony Forming Units (CFU) on biofilms. The specimens (n=240) were obtained from wax patterns (12 mm x 3 mm), made in a metal matrix. Specimens were polished in a standard way and sterilized with ethylene oxide. Randomly divided, the specimens were contaminated with suspension of Candida albicans (Ca), Candida glabrata (Cg), Staphylococcus aureus (Sa), Streptococcus mutans (Sm) and multispecies biofilm (MB), with contained all the microorganisms. The adhesion of microorganisms occurred in 1 hour and 30 minutes in an incubator oven at 37°C. The biofilm growth occurred on 48 hours, with medium change every 24 hours, also at 37°C, while Sm and MB process occurred in microaerophilic. Contaminated specimens were immersed in solutions as the following groups (n=9): A- experimental solution of Ricinus communis 2% (Rc 2%- 20 min.); B- experimental solution of Ricinus communis 10% (Rc 10%- 20 min.); Ccetylpyridiniun chloride 0.500 mg - Cepacol (CPC- 10 min.); D- effervescent tablet - Nitradine (NA- 15 min.); E- distilled water (DW- 20 min.). The specimens were immersed in medium Letheen from which were obtained aliquots. The aliquots were diluted, in 100, 10-1, 10-2 and 10-3, then seeded to determine the number of CFU/ mL. From the CFU values, were calculated values of Log10(CFU+1) for statistical analysis (α=0,05). The distribution of data was observed in isolated Sa, Sm and all the groups of microorganisms in MB was not-normal. In this case, data were processed and Kruskal-Wallis test (α = 0.05) followed by Dunn\'s post test were used. In isolated biofilm of Ca e Sa, data presented normal distribution, so ANOVA followed by Tukey post test were used. In isolated biofilms, AP promoted significant reduction of CFU/mL of Cg (p=0.001), Sa (p=0.012), and Sm (p=0.002). None of the solutions presented difference statistic significant of Ca. In MB group, CPC (p=0.035) and AP (p=0.006) significantly reduced CFU/ml of Cg, and AP (p=0.01) of Sm, none of the solutions presented difference of Ca and Sa. It was concluded that alkaline peroxide was the most effective cleanser in reducing the number of CFU in the most of microorganisms, but no one was effective against Ca in Co-Cr metallic surfaces.
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