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An?lise mec?nica e microestrutural das ligas de cobalto-cromo de uso odontol?gico ap?s sucessivas refundi??esDantas, H?rrisson de Almeida 30 May 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-05-30 / The cobalt-chromium alloy is extensively used in the Odontology for the confection of metallic scaffolding in partial removable denture. During the last few years, it has been reported an increasing number of premature imperfections, with a few months of prosthesis use. The manufacture of these components is made in prosthetic laboratories and normally involves recasting, using parts of casting alloy
and parts of virgin alloy. Therefore, the objective of the present study was to analyze the mechanical properties of a commercial cobalt-chromium alloy of odontological
use after successive recasting, searching information to guide the dental prosthesis laboratories in the correct manipulation of the cobalt-chromium alloy in the process of casting and the possible limits of recasting in the mechanical properties of this material. Seven sample groups were confectioned, each one containing five test bodies, divided in the following way: G1: casting only with virgin alloy; G2: casting with 50% of the alloy of the G1 + 50% of virgin alloy; G3: casting with 50% of the alloy of the G2 + 50% of virgin alloy; G4: casting with 50% of the alloy of the G3 + 50% of virgin alloy; G5: 50% of alloy of the G4 + 50% of virgin alloy; G6: 50% of alloy
of the G5 + 50% of virgin alloy and finally the G7, only with recasting alloy. The modifications in the mechanical behavior of the alloy were evaluated. Moreover, it was carried the micro structural characterization of the material by optic and
electronic scanning microscopy, and X ray diffraction.and fluorescence looking into the correlatation of the mechanical alterations with structural modifications of the material caused by successive recasting process. Generally the results showed alterations in the fracture energy of the alloy after successive recasting, resulting mainly of the increasing presence of pores and large voids, characteristic of the
casting material. Thus, the interpretation of the results showed that the material did not reveal significant differences with respect to the tensile strength or elastic limit,
as a function of successive recasting. The elastic modulus increased from the third recasting cycle on, indicating that the material can be recast only twice. The fracture
energy of the material decreased, as the number of recasting cycles increased. With respect to the microhardness, the statistical analyses showedno significant differences. Electronic scanning microscopy revealed the presence of imperfections and defects, resulting of the recasting process. X ray diffraction and fluorescence did not show alterations in the composition of the alloy or the formation of crystalline
phases between the analyzed groups. The optical micrographs showed an increasing number of voids and porosity as the material was recast. Therefore, the general conclusion of this study is that the successive recasting of of Co-Cr alloys affects the mechanical properties of the material, consequently leading to the failure of the prosthetic work. Based on the results, the best recommendadition is that the use of the material should be limited to two recasting cycles / Ligas cobalto-cromo s?o extensivamente utilizadas na Odontologia para a confec??o de arma??es met?licas em pr?teses parciais remov?veis. Durante os ?ltimos anos, tem sido reportado um n?mero crescente de falhas prematuras, com poucos meses de utiliza??o das pr?teses. A fabrica??o desses componentes ? feita em laborat?rios prot?ticos e normalmente envolve a refundi??o, utilizando partes de
liga fundida e partes de liga virgem. Portanto, o objetivo do presente estudo foi analisar as propriedades mec?nicas de uma liga comercial de cobalto-cromo de uso odontol?gico ap?s sucessivas refundi??es, buscando informa??es no sentido de orientar os laborat?rios de pr?tese dent?ria na correta manipula??o dessa liga no processo de fundi??o e nos poss?veis limites de refundi??o desse material. Foram
confeccionados sete grupos de amostras, cada um contendo cinco corpos de prova, divididos da seguinte maneira: G1: fundi??o apenas com liga virgem; G2: fundi??o com 50% da liga do G1 + 50% de liga virgem; G3: fundi??o com 50% da liga do G2 + 50% de liga virgem; G4: fundi??o com 50% da liga do G3 + 50% de liga virgem; G5: 50% de liga do G4 + 50% de liga virgem; G6: 50% de liga do G5 + 50% de liga
virgem e finalmente o G7, s? com liga refundida. Foram avaliadas as principais modifica??es ocorridas no comportamento mec?nico dessa liga por meio de ensaios
de tra??o e microdureza. Al?m disso, foi realizada a caracteriza??o microestrutural do material por meio de microscopia ?ptica e eletr?nica de varredura, difra??o e
fluoresc?ncia de raios X procurando correlacionar as altera??es mec?nicas com modifica??es estruturais do material ocasionadas pelos sucessivos processos de
refundi??o. De forma geral os resultados mostraram altera??es na plasticidade e energia de fratura da liga ap?s sucessivas refundi??es, decorrentes principalmente
da crescente presen?a de poros e vazios, defeitos caracter?sticos da fundi??o do material. A interpreta??o dos resultados permitiu concluir que o material n?o apresentou diferen?as significativas em rela??o ? resist?ncia ? tra??o ou ao limite el?stico, em fun??o das sucessivas refundi??es. A energia de fratura do material mostrou tend?ncia ? diminui??o, ? medida que o material foi refundido. Em rela??o ?
microdureza, as an?lises estat?sticas mostraram n?o haver diferen?as significativas. A microscopia eletr?nica revelou a presen?a de falhas e defeitos, resultantes dos processos de refundi??es. A an?lise por fluoresc?ncia e difra??o de raios X n?o mostrou altera??es na composi??o da liga ou na forma??o de fases cristalinas entre os grupos analisados. As micrografias ?pticas mostraram um crescente n?mero de
vazios e aumento da porosidade ? medida que o material foi refundido. Assim, a conclus?o geral do trabalho ? que as sucessivas refundi??es em ligas de Co-Cr comprometem as propriedades mec?nicas do material, o que pode levar a falhas e consequentemente, ao fracasso do trabalho prot?tico. Com base nos resultados, o mais recomendado ? a utiliza??o de no m?ximo duas refundi??es, para que as propriedades do material n?o sejam comprometidas
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Otimiza??o do processo de s?ntese do aluminato de cobalto via m?todo de polimeriza??o de complexos (MPC) atrav?s do planejamento fatorial fracionado / Optimization of process of synthesis of cobalt aluminate via complex polymerization method (CPM) through fractional factorial planning.Gomes, Yara Feliciano 20 December 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-12-20 / In the ceramics industry are becoming more predominantly inorganic nature pigments. Studies in this area allow you to develop pigments with more advanced properties and qualities to be used in the industrial context. Studies on synthesis and characterization of cobalt aluminate has been widely researched, cobalt aluminate behavior at different temperatures of calcinations, highlighting especially the temperatures of 700, 800 and 900? C that served as a basis in the development of this study, using the method of polymerization of complex (CPM), economic, and this method applied in ceramic pigment synthesis. The procedure was developed from a fractional factorial design 2 (5-2) in order to optimize the process of realization of the cobalt aluminate (CoAl2O4), having as response surfaces the batch analysis data of Uv-vis spectroscopy conducted from the statistic software 7.0, for this were chosen five factors as input variables: citric acid (stoichiometric manner), puff or pyrolysis time (h), temperature (? C), and calcinations (? C/min), at levels determined for this study. By applying statistics in the process of obtaining the CoAl2O4 is possible the study of these factors and which may have greater influence in getting the synthesis. The pigments characterized TG/DSC analyses, and x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM/EDS) in order to establish the structural and morphological aspects of pigment CoAl2O4, among the factors studied it were found to statically with increasing calcinations temperature 700?< 800 <900 ?C, the bands of Uv-vis decrease with increasing intensity of absorbance and that with increasing time of puff or pyrolysis (h) there is an increase in bands of Uv-vis proportionally, the generated model set for the conditions proposed in this study because the coefficient of determination can explain about 99.9% of the variance (R?), response surfaces generated were satisfactory, so it s possible applicability in the ceramics industry of pigments / Na ind?stria cer?mica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorg?nica. Os estudos nessa ?rea permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avan?adas para serem empregados em ?mbito industrial. Estudos de s?ntese e caracteriza??o do aluminato de cobalto t?m sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcina??es, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900?C utilizando o m?todo de polimeriza??o de complexos (MPC), m?todo este, econ?mico e aplicado em s?ntese de pigmentos cer?micos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realiza??o do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superf?cies de respostas os dados da an?lise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foram escolhidos cinco fatores como vari?veis de entrada: concentra??es de ?cido c?trico (de maneira estequiom?trica), tempo de puff ou pir?lise (h), temperatura (?C), tempo e taxas de calcina??es(?C/min), em patamares determinados para este estudo. Atrav?s da aplica??o estat?stica no processo de obten??o do CoAl2O4 foi poss?vel estudar entre estes fatores quais possam ter maior influ?ncia na obten??o da s?ntese. Os p?s-precursores foram caracterizados pelas an?lises termogravim?tricas TG/DSC, e os p?s-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difra??o de raios- x (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfol?gicos do CoAl2O4, entre os fatores estudados estaticamente verificou-se que com o aumento da temperatura de calcina??o 700<800<900?C, as bandas do Uv-vis diminuem com o aumento da intensidade da absorb?ncia e que com o aumento do tempo de puff ou pir?lise (h) h? um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condi??es propostas neste estudo, pois o coeficiente de determina??o consegue explicar cerca de 99,9%, da vari?ncia (R?), as superf?cies de respostas geradas foram satisfat?rias, sendo assim sua poss?vel aplicabilidade na ind?stria cer?mica de pigmentos
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Efeito de soluções experimentais de Ricinus communis, peróxido alcalino e cloreto de cetilpiridínio na superfície da liga metálica de cobalto cromo / Effect of experimental solutions of Ricinus communis, alkaline peroxide and cetylpyridinium chloride on the surface of the cobalt chromium alloyPatricia Almeida Curylofo 24 January 2017 (has links)
A longevidade da prótese e a saúde bucal de usuário de Prótese Parcial Removível (PPR) são muito dependentes de higiene apropriada. O objetivo deste estudo foi comparar o efeito de soluções de Ricinus communis, em diferentes concentrações, com soluções de peróxido alcalino e cloreto de cetilpiridínio, em relação à liga metálica de Cobalto Cromo (Co-Cr) que compõe a estrutura de PPR. A amostra do experimento foi composta por 55 espécimes de Co-Cr, confeccionados a partir de padrões de cera circulares (12 mm x 3 mm) obtidos a partir de uma matriz metálica. Os padrões foram fundidos, numerados aleatoriamente e divididos em 5 grupos de imersão: H2O- água deionizada (controle) (15 minutos); Rc 2%- Ricinus communis 2% (20 minutos), Rc 10% -Ricinus communis 10% (20 minutos), PA- peróxido alcalino (15 minutos) e CCP- cloreto de cetilpiridínio 0,500 mg (10 minutos). Os espécimes foram avaliados quanto à rugosidade de superfície (n=10) no início e após a simulação de 6 meses, 1, 2, 3, 4 e 5 anos tanto pelo microscópio confocal a laser (Sa, µm), como também pelo rugosímetro de superfície (Ra, µm). Um espécime de cada grupo foi analisado quanto à topografia de superfície (Microscopia Eletrônica de Varredura, MEV) e Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) antes e após simulação de uso por 5 anos. De acordo com os resultados obtidos (α=0,05) pela microscopia confocal (Sa), não houve diferença para o fator solução (Kruskal-Wallis); para o fator tempo (Friedman) houve diferença estatística em Rc 2% entre T0 e T1, T3, T4 e T6 (p<0,001) e em Rc 10% de T2 para T3 (p=0,007), com diminuição da rugosidade. Com o rugosímetro (Ra), houve diferença estatística (Kruskal- Wallis) para CCP que apresentou menor rugosidade em relação à Rc 10% em T1 (p=0,048) e T6 (p=0,013). Em relação ao tempo (Friedman), a água propiciou diminuição da rugosidade superficial (Ra) de T0 para T2 (p=0,013). Na análise de MEV e EDS podese verificar que as soluções não apresentaram efeitos deletérios sobre as superfícies. Conclui-se que embora tenha sido encontrada diferença estatística para a rugosidade, os resultados são clínicamentes aceitáveis. Deste modo, todas as soluções podem ser utilizadas com segurança pelo período de 5 anos. / Denture longevity and oral health of Removable Partial Denture (RPD) user are highly dependent on proper hygiene. The aim of this study was to compare the effect of solutions of Ricinus communis, in different concentrations, with solutions of alkaline peroxide and cetylpyridinium chloride 0.500 mg, in relation to the Cobalt Chromium (Co-Cr) alloy that composes the structure of RPD. The sample of the experiment consisted of 55 specimens of Co-Cr, made from circular wax patterns (12 mm x 3 mm) obtained in a metal matrix. The patterns were cast, randomly enumerated and divided into 5 immersion groups: H2Odeionized water (control) (15 minutes); Rc 2%- Ricinus communis 2% (20 minutes), Rc 10% -Ricinus communis 10% (20 minutes), PA-alkaline peroxide (15 minutes) and CCPcetylpyridinium chloride 0.500 mg (10 minutes). The specimens were evaluated for surface roughness (n = 10) at the beginning and after the simulation of 6 months, 1, 2, 3, 4 and 5 years by the laser confocal microscope (Sa, µm) and by the rugosimeter of surface (Ra, µm). One specimen from each group was analyzed for surface topography (Scanning Electron Microscopy, SEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) befofe and after simulation of use for 5 years. According to the results obtained (α= 0.05) by confocal microscopy (Sa), there was no difference for the solution factor (Kruskal- Wallis); For the time factor (Friedman) there was a statistical difference in Rc 2% in T0 to T1, T3, T4 and T6 (p <0.001) and Rc 10% in T2 to T3 (p = 0.007), with decrease in roughness. With the the rugosimeter (Ra), there was a statistical difference (Kruskal- Wallis) for CCP that presented less roughness in relation to the Rc 10% in T1 (p = 0.048) and T6 (p = 0.013). In relation to the time, (Friedman) the water caused a reduction of surface roughness (Ra) between T0 and T2 (p = 0.013). In the analysis of SEM and EDS it can be verified that the solutions did not present deleterious effects on the surfaces. It was concluded that although a statistical difference was found for roughness, the results are clinically acceptable. Thus, all solutions can be safely used for a period of 5 years.
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Desenvolvimento e valida??o de um sensor para a determina??o de L-DOPA em medicamentos empregando um eletrodo a base de nanotubos de carbono modificados com Co(DMG)2ClPy / Development and validation of a sensor for the determination of L-Dopa in pharmaceuticals formulations using an electrode based on carbon nanotubes modified with Co(DMG)2ClPyLeite, Fernando Roberto Figueir?do 22 March 2011 (has links)
Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-19T13:34:45Z
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Previous issue date: 2013-02-20 / L-Dopa ? convertida em dopamina no c?rebro e continua a ser a droga mais amplamente prescrita no tratamento da doen?a de Parkinson. Um sens?vel e seletivo sensor foi desenvolvido para a determina??o voltam?trica de L-Dopa em formula??es farmac?uticas usando um Eletrodo de Grafite Pirol?tico de Plano Basal (EGPPB) modificado com cloro(piridil)bis(dimetilglioximato) de cobalto (III) (Co(DMG)2ClPy), um modelo sint?tico da vitamina B12, adsorvido em Nanotubos de Carbono de Paredes M?ltiplas (NCPM), o qual foi denominado EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy. Microscopia Eletr?nica de Varredura e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier foram utilizadas para caracterizar os materiais. A oxida??o de L-Dopa utilizando o EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy foi investigada por Voltametria C?clica, Amperometria, Voltametria de Pulso Diferencial e Voltametria de Onda Quadrada. O eletrodo modificado apresentou uma excelente atividade catal?tica para a oxida??o de L-Dopa em 180 mV vs. Ag/AgCl. Os par?metros que influenciam a resposta do eletrodo foram investigados. As condi??es ?timas foram encontradas para o eletrodo modificado com 100 ?mol L-1 de Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 de NCPM, em solu??o tamp?o fosfato na concentra??o de 0,2 mol L-1 (pH 7,4). O n?mero de el?trons envolvidos na oxida??o de L-Dopa foi igual a dois. As correntes de pico voltam?tricas apresentaram uma resposta linear para a concentra??o de L-Dopa no intervalo de 3 a 100 ?mol L-1 para n = 12 (R = 0,9992), com sensibilidade, limite de detec??o e limite de quantifica??o iguais a 4,43 ?A cm-2/?mol L-1, 0,86 e 2,87 ?mol L-1, respectivamente. O Desvio Padr?o Relativo para 10 determina??es de solu??o 50 ?mol L-1 de L-Dopa foi de 1,63%. Os resultados obtidos para a determina??o de L-Dopa em formula??es farmac?uticas est?o de acordo com o m?todo de compara??o oficial. Estudos de adi??o e recupera??o do analito foram realizados para avaliar a exatid?o do m?todo e verificou-se que foi poss?vel uma porcentagem de recupera??o entre 99,4 e 101,5% para a L-Dopa. Portanto, o sensor desenvolvido pode ser aplicado com sucesso para a determina??o do referido f?rmaco em medicamentos. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2011. / ABSTRACT
L-Dopa is converted to dopamine in the brain and remains the most widely prescribed drug in the treatment of Parkinson's disease. A sensitive and selective method was developed for the voltammetric determination of L-Dopa in pharmaceutical formulations using a Basal Plane Pyrolytic Graphite Electrode (BPPGE) modified with chloro(pyridil)bis(dimethylglyoximato)cobalt(III) (Co(DMG)2ClPy), synthetic model of vitamin B12, absorbed on Multi-walled Carbon Nanotube (MWCNT), denominated MWCNT/Co(DMG)2ClPy/BPPGE. Scanning Electron Microscopy and Fourier Transform Infrared Spectroscopy were used to characterize the materials. The oxidation of L-Dopa using the MWCNT/Co(DMG)2ClPy/BPPGE was investigated by Cyclic Voltammetry, Amperometry, Differential Pulse Voltammetry and Square Wave Voltammetry. The modified electrode showed an excellent catalytic activity for L-Dopa oxidation at 180 mV vs. Ag/AgCl. The parameters that influence on the electrode response were investigated. The optimum conditions were found to the modified electrode with 100 ?mol L-1 Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 MWCNT, in 0.2 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.4). The number of electrons involved in L-Dopa oxidation was two. Voltammetric peak currents showed a linear response for L-Dopa concentration in the range from 3 up to 100 ?mol L-1 for n = 12 (R = 0.9992), with a sensitivity, detection limit and quantification limit of 4.43 ?A cm-2/?mol L-1, 0.86 and 2.87 ?mol L-1, respectively. The Relative Standard Deviation for 10 determinations of 50 ?mol L-1 L-Dopa was 1.63%. The results obtained for L-Dopa determination in pharmaceutical formulations was in accordance with the official method of comparison. Studies of addition and recovery of the analyte were carried out to evaluate the error of the method and was verified a recovery percentage between 99.4 and 101.5% for L-Dopa. Therefore the sensor developed can be applied successfully to the determination of this drug in pharmaceuticals formulations.
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Avaliação da resistência ao desgaste de revestimentos duros aplicados por soldagem em martelos trituradores de baterias automotivas.SOUSA NETO, Emydio Clemente de. 23 April 2018 (has links)
Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-23T10:51:37Z
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Previous issue date: 2015-07-31 / O desgaste prematuro de conjuntos e componentes industriais, bem como de uma infinidade de outros segmentos, representa um grande fator para a redução da eficiência operacional de um equipamento, provocando assim, um aumento das perdas, e consequentemente, em altas despesas com manutenção e reposição de componentes mecânicos. Este trabalho aborda uma análise comparativa entre a resistência ao desgaste de martelos trituradores de baterias recuperados por três ligas a base de cobalto (Stellite 1, 6 e 21), bem como dois processos de deposição: os processos ao Arco Elétrico com Eletrodo Revestido (SMAW) e ao Arco Plasma Transferido com adição de Pó (PTA-P). Os martelos trituradores são originalmente confeccionados em aço inoxidável AISI 316 L sem nenhum recobrimento. Além da avaliação da resistência ao desgaste no próprio meio de trabalho foram realizados ensaios de microdureza, análises microestruturais via microscopia ótica, e eletrônica de varredura e, análise de diluição com o objetivo de caracterizar e consolidar a pesquisa para que se tenha o estudo comparativo da melhor liga e melhor processo de deposição. Os resultados demostraram que a melhor condição testada foi aquela que empregou a liga Stellite 6 depositadas pelo processo PTA-P. Essa condição apresentou a menor perda de massa nos ensaios de resistência ao desgaste, enquanto que a condição menos favorável foi verificada para os depósitos executados com a liga Stellite 1 utilizando o mesmo processo de deposição. A diluição média das ligas depositadas pelo processo SMAW foi 3,7 vezes maior do que a média apresentada utilizando o processo PTA-P. Os maiores valores de microdureza foram aqueles apresentados pelo revestimento executados com a liga Stellite 1 com maior teor de C, e esta liga, proporcionou um maior número de destacamento dos revestimentos. A microestrutura dos depósitos executados pelo processo PTA-P apresentou-se mais refinada quando comparada com aquelas depositadas pelo processo SMAW. / The premature wear sets and industrial components, as well as many of other segments, is a big factor for reducing operational efficiency of equipment, thus causing an increase in losses, and consequently in high cost of maintenance and replacement of mechanical components. This work presents a comparative analysis of the wear resistance of AISI 316 L steel automotive batteries crushers hammers repaired by welding process using three cobalt-based alloys: Stellite 1, 6 and 21, as well as, two welding deposition process: Shielded Metal Arc Welding (SMAW) and Plasma Transferred Arc with addition powder (PTA-P). Crushers hammers are originally made of stainless steel AISI 316 L with no coating. Besides the “in situ” wear resistance evaluation microhardness tests, microstructure and dilution analysis by optical microscopy and scanning electron were done to characterize and consolidate research in order to have a comparative study of best league and better deposition process. The results showed that the best alloy was Stellite 6 using the PTA-P process, which had the lowest mass loss in wear resistance tests, while the less favorable condition was for deposits made with the alloy Stellite 1 using the same deposition welding process. The average dilution of the alloys deposited by the SMAW process was 3.7 times higher than the average using the PTA-P process. The highest microhardness values were presented by Stellite 1 alloy deposit, with higher C content, which also provided a greater number of coating detachment. The deposits made by the process PTAP showed a more refined microstructure when compared to those deposited by the SMAW process
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Obten??o de ferrita de cobalto atrav?s de dois m?todos de s?ntese: m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato e m?todo hidrot?rmico / Obtaining cobalt ferrite through two synthesis methods: Complexation Method Conbining EDTA/Citrate and Hydrothermal MethodMedeiros, Indira Aritana Fernandes de 17 December 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-12-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In this work it was synthesized and characterized the cobalt ferrite (CoFe2O4) by
two methods: complexation combining EDTA/Citrate and hydrothermal investigating the
influence of the synthesis conditions on phase formation and on the crystallite size. The
powders were mainly characterized by x-ray diffraction. In specific cases, it was also used
scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), x-ray
fluorescence (XRF) and isotherms of adsorption and desorption of nitrogen (BET method).
The study of the crystallite size was based on the interpretation of x-ray diffractograms
obtained and estimated by the method of Halder-Wagner-Scherrer and Langford. An
experimental design was made in order to assist in quantifying the influence of synthesis
conditions on the response variables. The synthesis parameters evaluated in this study were:
pH of the reaction medium (8, 9 and 10), the calcination temperature (combined complexation
method EDTA/Citrate 600?C, 800?C and 1000?C), synthesis temperature (hydrothermal
method 120?C, 140?C and 160?C), calcination time (combined complexation method
EDTA/Citrate - 2, 4 and 6 hours) and time of synthesis (hydrothermal method 6, 15 and 24
hours). By the hydrothermal method was possible to produce mesoporous powders with high
purity, with an average crystallite size up to 7 nm, with a surface area of 113.44 m?/g in the
form of pellets with irregular morphology. By using the method of combined complexation
EDTA/Citrate, mesoporous powders were produced with greater purity, crystallite size up to
22nm and 27.95 m?/g of surface area in the form of pellets with a regular morphology of
plaques. In the experimental design was found that the hydrothermal method to all the studied
parameters (pH, temperature and time) have significant effect on the crystallite size, while to
the combined complexation method EDTA/Citrate, only temperature and time were
significant / Neste trabalho foi sintetizada e caracterizada a ferrita de cobalto (CoFe2O4)
atrav?s dos m?todos complexa??o combinada EDTA/Citrato e hidrot?rmico, investigando a
influ?ncia das condi??es de s?ntese na forma??o da fase e no tamanho m?dio de cristalito. Os
p?s foram caracterizados principalmente por difra??o de raios-x. Em casos espec?ficos,
tamb?m foi utilizado microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de energia
dispersiva (EDS), fluoresc?ncia de raios-x (FRX) e isotermas de adsor??o e dessor??o de
nitrog?nio (M?todo BET). O estudo do tamanho de cristalito foi baseado na interpreta??o dos
difratogramas de raios-x obtidos e estimado atrav?s do m?todo de Halder-Wagner-Langford
(HWL) e de Scherrer. Um planejamento experimental foi realizado com a finalidade de
auxiliar na quantifica??o da influ?ncia das condi??es de s?ntese nas vari?veis-resposta. Os
par?metros de s?ntese avaliados neste trabalho foram: pH do meio reacional (8, 9 e 10),
temperatura de calcina??o (m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato 600?C,
800?C e 1000?C), temperatura de s?ntese (m?todo hidrot?rmico 120?C, 140?C e 160?C),
tempo de calcina??o (m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato 2, 4 e 6 hrs) e
tempo de s?ntese (m?todo hidrot?rmico 6, 15 e 24 hrs). Pelo m?todo hidrot?rmico foi
poss?vel produzir p?s mesoporosos com elevado grau de pureza, com tamanho m?dio de
cristalito de at? 7nm, com ?rea superficial de 113,44m?/g e na forma de aglomerados com
morfologia irregular. Ao se utilizar o m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato
foram produzidos p?s mesoporosos com maior pureza, cristalitos com at? 22nm de tamanho,
27,95m?/g de ?rea superficial e na forma de aglomerados com morfologia regular de placas.
No planejamento experimental foi constatado que no caso do m?todo hidrot?rmico todos os
par?metros estudados (pH, Temperatura e tempo) apresentam efeito significativo no tamanho
de cristalito, enquanto que, para o m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato,
apenas a temperatura e o tempo foram significativos / 2020-01-01
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Planejamento e otimização de um método quimiluminescente para determinação de vitamina B12 usando um sistema fluxo-batelada / Design and Optimization of Chemiluminescent Method for Determination of Vitamin B12 in Drugs by Using a Flow-Batch SystemMoreira, Pablo Nogueira Teles 25 July 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The chemiluminescence (CL) of luminol-cobalt(II) reaction has been used in analytical systems for capillary electrophoresis, chromatography, -TAS (microTotal Analysis System), etc. Even with the diversity of applications, the steps of this reaction have not been completely elucidated and have been still a subject of research and controversy. Many works reported only to the isolated studies of the influence of each variable in the luminol-cobalt(II) reaction and, as such studies do not consider the interactions among variables, they do not exploit the total performance of this reaction in order to increase the chemiluminescent intensity (ICL). In this context, the use of an experimental design and a ChemiLumimetric Flow-Batch System (CLFBS) is proposed in this work in order to study and to optimize this reaction, aiming at to develop an automatic method to determine vitamin B12 (VB12) in drugs. For optimization purpose, a 24 factorial design was carried out fixing the cobalt concentration at 3.0 g L-1 and varying the concentration of luminol, hydrogen peroxide, sodium hydroxide and the order of mixture of these reagents. Sixteen assays were performed in five replicates, generating a total of eighty experiments. The analysis using normal plot of the experimental design revealed that the luminol concentration and the order of mixture of the reagents are variables more important than the NaOH or H2O2 concentrations to luminol-cobalt(II) reaction. These two parameters were responsible to enhance the chemiluminescent signal in about 80%. Another study was carried out in order to evaluate the CLFBS performance by using the optimized variables which were suggested by the factorial design study. Calibration curves were built by using standard solution of Co(II) and VB12 and the analytical parameters for Co(II) curve were: ΔICL = -21.39 +1771.37[Co2+] (r2 = 0.9996), LD and LQ = 12.0 ng L-1, RSD = 1.8% (n = 5), analytical sensitivity = 1947.29 W/g L-1; and VB12 curve were: ΔICL = -186.71 + 12.90 [VB12] (r2 = 0.9999), LD = 14.53 mg L-1 and LQ = 14.70 mg L-1, RSD = 2.1% (n = 4) and analytical sensitivity = 10.76 W/μg L-1. The results of the vitamin B12 analysis in drug samples employing the luminol-cobalt(II) reaction and CLFBS were enough satisfactory. Relative errors smaller than 4% were obtained by using curve calibration or standard addition method. The recovery studies yield very good values, which were of 97 to 103%. In addition, a good agreement was obtained when a drug sample was analyzed by the proposed and the reference (HPLC) method. Thus, the automatic chemilumimetric method, which was here developed and optimized, can be considered a promising alternative to quality control of vitamin B12 in drugs. / A quimiluminescência (QL) da reação luminol-cobalto(II) vem sendo empregada em sistemas analíticos de eletroforese capilar, cromatografia, -TAS (microTotal Analysis System), etc. Mesmo com a diversidade de aplicações, essa reação possui etapas pouco elucidadas que continuam sendo alvo de pesquisas e polêmicas. Muitos trabalhos relatam apenas estudos isolados da influência de cada variável na reação luminol-cobalto(II) e, por não considerar as interações entre as variáveis, estes estudos não exploram ao máximo a performance analítica desta reação. Neste contexto, foi proposto neste trabalho o uso de um planejamento experimental e de um Sistema Quimilumimétrico Fluxo-Batelada (SQLFB) para o estudo e a otimização desta reação com vista a desenvolver um método automático para a determinação de vitamina B12 (VB12) em medicamentos. Na otimização, foi utilizado um planejamento fatorial 24 em que foi mantido constante a concentração de cobalto(II) em 3,0 g L-1 enquanto variou-se as concentrações de luminol, peróxido de hidrogênio, hidróxido de sódio e a ordem de mistura destes constituintes. Foram efetuados dezesseis ensaios em quintuplicata, perfazendo um total de 80 experimentos realizados. A análise usando o gráfico normal do planejamento experimental revelou que a concentração de luminol ([Lu]) e a ordem da mistura (OM) dos reagentes são variáveis mais importante do que a concentração de NaOH e H2O2 para a reação luminol-cobalto(II). Ambas variáveis [Lu] e OM foram responsáveis por aumentar o sinal quimiluminescente em cerca de 80%. Um outro estudo foi realizado para avaliar a performance do SQLFB, empregando as variáveis otimizadas que foram sugeridas pelo estudo do planejamento fatorial. Curvas de calibração foram construídas utilizando soluções padrão de Co(II) e de VB12 e os parâmetros analíticos para a curva Co(II) foram: ΔIQL=-21,39+1771,37[Co2+](r2 = 0,9996), LD=1,54 ng L-1 e LQ=5,13 ng L-1, DPR=1,8% (n=5) e sensibilidade analítica=1947,29 Watts/μg L-1; e para a curva VB12 foram: ΔIQL= -186,71 + 12,90[VB12] (r2 = 0,9999), LD=0,89 μg L-1 e LQ = 2,98 μg L-1, DPR=2,1% (n=4) e sensibilidade analítica=10,76 Watts/μg L-1. Os resultados obtidos nas análises de vitamina B12 em medicamentos empregando a reação luminol-cobalto(II) e o SQLFB foram bastante satisfatórios. Erros relativos menores do que 4% foram obtidos empregando as técnicas de curva de calibração e de adição de padrão. Em estudos de recuperação, os valores foram também muito bons, ficando entre 97 e 103%. Além disso, uma boa concordância entre os resultados foi obtida quando uma amostra foi analisada empregando o método aqui proposto e o método de referência (HPLC). Portanto, o método quimilumimétrico automático aqui desenvolvido e otimizado pode ser considerado uma alternativa promissora para o controle de qualidade de vitamina B12 em medicamentos.
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Estratégia sustentável na remediação de cromo em efluente industrial utilizando matriz magnéticaSouza, Daiane Requião de 29 July 2016 (has links)
Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / The presence of high concentrations of toxic metals in water bodies requires a
constant search for new and more effective methods to treat industrial waste.
The present work proposes a technique for the removal of chromium present in
leather tannery effluent, using a hybrid magnetic adsorbent, CoFe2O4/NOM,
synthesized using an environmentally friendly procedure. Salts of the metals
(Co and Fe) were used as precursors and natural organic matter (NOM) was
used as the gelification agent, replacing the traditional reagents that are toxic
and expensive. Comparisons were made of CoFe2O4/NOM produced at
ambient temperature (FeAMB) and the materials produced after calcination at
200 (Fe200), 400 (Fe400), and 800 °C (Fe800). The materials were analyzed
by X-ray diffractometry and infrared spectroscopy, which revealed the presence
of NOM in the structure of the material, together with the formation of cobalt
ferrite, hence confirming the suitability of the new synthesis route. Adsorption
tests, performed as a function of pH and time, showed the effectiveness of
FeAMB at the natural pH of the effluent (pH 4.2), while at pH 6.0 the removal
percentages were approximately 94, 100, 98, and 89% for FeAMB, Fe200,
Fe400, and Fe800, respectively, with corresponding equilibration times of 60,
120, 120, and 60 minutes, respectively. Kinetics assays showed that high
adsorption of 70-87% was achieved after only 20 minutes. The adsorption
kinetics could be fitted using a pseudo-second order model, and the likely
removal mechanism was electrostatic attraction between carboxylate groups
and the cationic chromium species CrOH2+ and Cr(OH)2
+. Amongst the
adsorbents studied, the FeAMB/NOM hybrid material was especially attractive
because it did not require heat treatment and showed high removal capacities
during five reuse cycles, ranging from 96% in the first cycle to 82% in the fifth
cycle. The residues remaining after the reuse cycles, comprising the FeAMB
hybrid saturated with chromium (FeAMB_Sat) and the desorbed chromium
solution (dried and calcined at 500 °C, denoted CrD), showed excellent catalytic
activity in the reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol, the latter being an
important compound used in the synthesis of pharmaceuticals and corrosion
inhibitors. The conversion rates and times were 99.9% and 55 seconds for
vi
FeAMB_Sat, and 99.9% and 3 seconds for CrD. A magnetic hybrid material
(denoted FeSF) was also synthesized replacing the analytical grade iron salt
precursor by a ferric sulfate solution derived from the treatment of iron ore
mining waste. This hybrid was highly efficient as an adsorbent, with 98%
removal of chromium present in an industrial effluent in only 20 minutes. The
technique described here contributes to the development of industrial symbiosis
since it uses materials prepared using natural substances and enables the
reuse of waste in the production cycle. The procedure is a technologically viable
alternative for the remediation of metal-contaminated effluents. / O aumento da concentração de metais tóxicos nos corpos hídricos impulsiona
uma busca constante por tratamentos eficientes para remediar resíduos
industriais. Portanto, neste trabalho é proposto a remediação do cromo
existente em efluente industrial de curtimento de couro utilizando um
adsorvente híbrido magnético, CoFe2O4/MON, sintetizado por uma rota
modificada, eco-amigável. Utiliza-se como precursores sais dos metais de
interesse e a matéria orgânica natural (MON) como substância gelificante, em
substituição aos reagentes tradicionais que são tóxicos e de alto custo. Para
fins comparativos, a CoFe2O4/MON obtida à temperatura ambiente (FeAMB) foi
calcinada a 200 (Fe200), 400 (Fe400) e 800°C (Fe800) e a formação do
material foi confirmada por difratometria de raios x, que indicou também,
simultaneamente, com o infravermelho, a presença da MON na estrutura do
material, a formação da ferrita de cobalto e assim, a eficácia da rota de síntese
proposta. Os ensaios de adsorção em função do pH e do tempo, evidenciaram
a eficiência da FeAMB, no pH natural do efluente (4,2), enquanto que para os
demais, no pH 6,0; com percentuais de remoção de aproximadamente 94, 100,
98 e 89% para FeAMB, Fe200, Fe400, Fe800, respectivamente, e tempos de
equilíbrio de 60, 120, 120 e 60 minutos. Entretanto, com apenas 20 minutos de
ensaios cinéticos houve uma alta resposta de adsorção, entre 70-87%. A
cinética de adsorção ajustou-se melhor ao modelo de pseudo-segunda ordem e
o possível mecanismo de remoção ocorre por atração eletrostática entre os
grupos carboxilatos e as espécies catiônicas do cromo, CrOH2+, Cr(OH)2
+. O
material híbrido FeAMB/MON destaca-se entre os demais adsorventes em
estudo por não ter sido submetido a tratamento térmico e porque apresentou
uma elevada capacidade de remoção após ser submetido a cinco ciclos de
reutilização, variando de 96% no primeiro ciclo para 82% no quinto ciclo. Os
resíduos decorrentes dos ciclos de reutilização, o híbrido FeAMB saturado com
cromo (FeAMB_Sat) e a solução de cromo dessorvido, seca e calcinada a
500°C (CrD), apresentaram excelentes potenciais catalíticos na redução do 4-
nitrofenol a 4-aminofenol, o qual é um importante insumo para a síntese de
produtos farmacêuticos e inibidores de corrosão. A taxa e o tempo de
conversão da redução, foram de 99,9% e 55 segundos para FeAMB_Sat e
99,9% e 3 segundos para CrD. De modo eminente, também foi sintetizado um
material híbrido magnético substituindo o precursor sal de ferro em grau
analítico por solução de sulfato férrico oriunda de um resíduo tratado da
mineração de ferro, denominado FeSF. Este híbrido revelou uma eficiência
notável como adsorvente, pois o percentual de remoção de cromo presente em
efluente industrial foi de 98% em apenas 20 minutos. Diante disso, o presente
estudo contribuiu para a prática da simbiose industrial ao propor o emprego de
substâncias naturais na elaboração de materiais, bem como a reutilização dos
resíduos, e sua reinserção no ciclo produtivo desenvolvendo uma alternativa
tecnologicamente viável para remediação de metais.
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Síntese e caracterização de nanopartículas de Ce(1-x)CuxO2 e Ce(1-y)CoyO2: obtenção de hidrogênio através da reforma a vapor de etanol e oxidação preferencial de monóxido de carbono / Synthesis and characterization of Ce(1-x)CuxO2 and Ce(1-y)CoyO2 nanoparticles: production of hydrogen via steam reforming of ethanol and preferential oxidation of carbon monoxideVinícius Dantas de Araujo 17 July 2013 (has links)
Os materiais nanoestruturados vêm sendo extensivamente estudados, não somente pelas novas propriedades e suas possíveis aplicações tecnológicas, mas também pela busca de uma melhor compreensão dos aspectos físicos e químicos causados por suas reduzidas dimensões. A céria (CeO2) tem despertado grande interesse nas últimas décadas, pois tem papel vital em tecnologias emergentes para aplicações em setores que vão desde a área ambiental através do desenvolvimento de novos catalisadores, passando pela área energética com o desenvolvimento de células de combustível em estado sólido e em novas tecnologias como a spintrônica por meio do desenvolvimento de novos materiais, os óxidos magnéticos diluídos. As propriedades físico-químicas da céria são diretamente dependentes do método de síntese e da morfologia das partículas. Nesse contexto, esse trabalho teve como objetivo realizar a síntese através dos métodos dos precursores poliméricos e hidrotérmico assistido por micro-ondas e a caracterização físico-química de nanopartículas do sistema Ce(1-x)MxO2 (M = Cu, Co). Ensaios catalíticos destes pós foram realizados para verificar sua eficácia como catalisadores na reação de oxidação preferencial de monóxido de carbono, e na produção de hidrogênio através da reforma a vapor de etanol. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia UV-Visível, EPR, Raman e fotoluminescência, BET, microscopia eletrônica de varredura e transmissão e TPR. As amostras sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos são constituídas por nanopartículas com tamanho da ordem de 30 nm, enquanto que as amostras sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas são constituídas por nanobastões com tamanho da ordem de 10 nm de diâmetro por 70 nm de comprimento. Dentre as amostras sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos, o catalisador Ce0,97Cu0,03O2 foi o que apresentou o melhor resultado na conversão do CO (100%)(CO-PROX), e o catalisador Ce0,80Co0,20O2 apresentou 100% de conversão de etanol. Para as amostras sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas o catalisador Ce0,97Cu0,03O2 foi o que apresentou o melhor resultado na conversão do CO (85%)(CO-PROX), e todos os catalisadores com cobalto apresentaram 100% de conversão de etanol. As caracterizações físico-químicas revelaram que diferentes espécies de cobre/cobalto presentes nos catalisadores, o teor de cobre/cobalto presente e as interações entre o cobre/cobalto e o suporte de CeO2 são os fatores que mais contribuem na eficiência dos catalisadores. / Nanostructured materials have been extensively studied, not only by new properties and their possible technological applications, but also by the search for a better understanding of the physical and chemical aspects caused by its small size. Ceria (CeO2) have attracted great interest in recent decades, because it plays a vital role in emerging technologies for applications in sectors ranging from environmental area through the development of new catalysts, passing by the energy area with the development of solid state fuel cells and in new technologies such as spintronics through the development of new materials, the diluted magnetic oxides. The physico-chemical properties of ceria are directly dependent on the synthesis method and the morphology of the particles. In this context, this study aimed the synthesis via polymeric precursors and microwave-assisted hydrothermal methods and the physico-chemical characterization of nanoparticles from the Ce(1-x)MxO2 (M = Cu, Co) system. Catalytic tests of the powders were carried out to verify its efficiency as catalysts on carbon monoxide preferential oxidation reaction, and hydrogen production by steam reforming of ethanol. The samples were characterized by X-ray diffraction, UV-visible, EPR, Raman and photoluminescence spectroscopies, BET, scanning and transmission electron microscopy and TPR. Samples synthesized by polymeric precursors method consist of nanoparticles with sizes of about 30 nm, while the samples synthesized by microwave-assisted hydrothermal method consist of nanorods with 10 nm average diameter and 70 nm length. Among the samples synthesized by the polymeric precursors method, Ce0,97Cu0,03O2 was the one that presented the best result in the CO conversion (100%)(CO-PROX), and the Ce0,80Co0,20O2 catalyst presented 100% of ethanol conversion. For samples synthesized by microwave-assisted hydrothermal method the Ce0,97Cu0,03O2 catalyst was the one that presented the best result in the CO conversion (85%) (CO-PROX), and all catalysts with cobalt presented 100% of ethanol conversion. The physical-chemical characterizations revealed that different species of copper/cobalt present in the catalysts, the copper/cobalt content and interactions between copper/cobalt and the CeO2 support are the main factors that contribute on the efficiency of the catalysts.
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Desenvolvimento e aplicação de eletrodos quimicamente modificados com hexacianoferratos dos metais Fe, Ni e Co / Development and application of chemically modified electrodes with hexacyanoferrate of Fe, Co and NiSâmea Eulles Quixaba de Carvalho 17 June 2011 (has links)
O presente trabalho descreve o uso de eletrodos de carbono vítreo como eletrodo-base para modificação com hexacianoferratos de Fe (FeHCF), Co (CoHCF) e Ni (NiHCF) por meio da adsorção destes complexos utilizando a técnica de voltametria cíclica. Os eletrodos quimicamente modificados (EQMs) preparados por este método apresentam características diferenciadas tais como robustez e estabilidade ao longo das medidas eletroquímicas, além de boas propriedades redox. Os EQMs com FeHCF e NiHCF foram avaliados em função da sua atividade eletrocatalítica para a reação de oxidação do Ácido Ascórbico em solução de KCl 0,1 mol L-1 (pH 6,6). O EQM com CoHCF foi avaliado nas mesmas condições dos outros filmes, porém não apresentou uma diminuição no sobrepotencial de oxidação do Ácido Ascórbico. Embora não tenha apresentado uma resposta semelhante aos EQMs com FeHCF e NiHCF, o EQM com CoHCF apresentou a melhor sensibilidade da resposta de corrente de pico quando comparado aos demais. A fim de proporcionar a renovação da superfície do eletrodo foi avaliada a utilização de eletrodos de pasta de carbono modificada com FeHCF, CoHCF ou NiHCF. Os parâmetros de composição da pasta, o eletrólito suporte e o pH foram avaliados utilizando o EPCM com FeHCF por meio da técnica de voltametria cíclica e os parâmetros otimizados foram aplicados no uso dos EPCM com CoHCF e NiHCF. Para avaliar a sensibilidade na deteccção da L-Cisteína, do Glifosato e da N-Acetilcisteína, os EPCMs modificados foram submetidos a estudos com a técnica de voltametria de onda quadrada. Todos os analitos apresentaram resposta eletroquímica em todos os EPCMs, porém as melhores respostas foram para o FeHCF na presença de L-Cisteína, CoHCF na presença de Glifosato e NiHCF na presença de N-Acetilcisteína. Na presença de 1 x 10-8 mol L-1 dos analitos os EPCMs com hexacianoferratos apresentaram um boa resposta eletroquímica, embora não tenha sido possível observar uma linearidade entre o aumento da concentração dos analitos propostos e a corrente de pico. Essa sensibilidade demonstrada pelos EPCMs na presença de moléculas com grupos funcionais, como ácidos carboxílicos, aminoácidos e tióis abre novas perspectivas para a análise direta de compostos de interesse clínico, farmacêutico e amostras de interesse ambiental. / This work describes the use of glassy carbon electrodes as the base for electrode modification with hexacyanoferrates of Fe (FeHCF), Co (CoHCF) and Ni (NiHCF) through adsorption of these complexes using cyclic voltammetry. The chemically modified electrodes (CMEs) prepared by this method have specific features such as robustness and stability along the electrochemical measurements, and good redox properties. The CME with FeHCF and NiHCF were evaluated take into accounting their electrocatalytic activity for oxidation reaction of Ascorbic Acid in KCl 0.1 mol L-1 (pH 6.6). The CME with CoHCF was evaluated under the same conditions, but did not show a decrease on the overpotential for Ascorbic Acid oxidation. Although the CME with CoHCF has not showed the same behavior presented by CMEs with FeHCF and NiHCF, the CME with CoHCF presented the best sensitivity in order to relationship between peak current and concentration of Ascorbic Acid when compared to CMEs with either. In order to provide the renewal of the electrode surface was evaluated the use of carbon paste electrodes (CPEs) modified with FeHCF, CoHCF and NiHCF. The CPE parameters such as composition, supporting electrolyte and pH were evaluated using the CPE with FeHCF by cyclic voltammetry and these optimized parameters were applied for CPEs with CoHCF and NiHCF. The studies about the sensitivity of the detection for L-Cysteine, glyphosate and N-acetylcysteine using the modified CPEs with hexacyanoferrates were performed by square wave voltammetry. All analytes showed electrochemical response at all CPEs, but the best electrochemical responses were obtained for FeHCF in the presence of L-Cysteine, CoHCF in the presence of glyphosate and NiHCF in the presence of N-acetylcysteine. The CPEs with hexacyanoferrates in the presence of 1 x 10-8 mol L-1 of L-Cysteine, glyphosate or N-acetylcysteine had showed a good electrochemical response, although were not possible to observe a linear correlation between the concentration of analytes and peak current. This sensitivity demonstrated by CPEs with hexacyanoferrates electrodes in presence of specific functional groups such as carboxylic acids, amino acids and thiols opens new perspectives for the direct analysis of compounds with clinical, pharmaceutical and environmental samples.
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