Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The hydrotalcites are a class of layered double hydroxides with important physical and chemical properties. The use of this class of compounds in catalysis of specific reactions also requires many studies. The literature has exploited these materials in catalytic reactions in liquid phase with glycerol, particularly in hydrogenolysis reactions. The gas phase reactions with glycerol usually make use of acid catalysts. Thus, both the liquid phase reactions involving catalysts derived from hydrotalcite-like gas phase reactions involving basic catalysts require further study. We developed a study to elucidating the combined effects of basic catalytic sites (MgO and amorphous aluminum oxide) and dehydrogenation (derived from copper oxides) in the hydrogenolysis reaction. The materials used were derived from hydrotalcite oxides, and oxides derivatives containing in its composition 2.5% copper (molar ratio) in relation to the metal network hydrotalcite (Mg and Al). The results obtained for the gas phase show an interrelationship between the sites and the major products of the reaction, acetol and acrolein. Was determined conditions under which one or another product is more favored, with conversions that can reach over 90% and selectivities that exceed 99%. In the liquid phase this interrelationship is more difficult to be demonstrated, given the complications arising from the greater contact time between catalyst and reactants to the point of the major products at the reaction gas phase includes both as reaction intermediates in the liquid phase. In the liquid phase, the predominant carbon chain compounds of higher alcohol and ester functional groups, cyclic compounds but also from various functional groups. / As hidrotalcitas sÃo uma classe de hidrÃxidos duplos lamelares com importantes propriedades fÃsico-quÃmicas. O emprego desta classe de compostos na catÃlise de reaÃÃes especÃficas requer, ainda, muitos estudos. A literatura tem explorado estes materiais na catÃlise das reaÃÃes com glicerol em fase lÃquida, principalmente, em reaÃÃes de hidrogenÃlise. As reaÃÃes em fase gasosa com glicerol normalmente fazem uso de catalisadores Ãcidos, de modo. Deste modo, tanto as reaÃÃes em fase lÃquida envolvendo catalisadores derivados da hidrotalcita como reaÃÃes em fase gasosa envolvendo catalisadores bÃsicos requerem maiores estudos. Desenvolveu-se um estudo com vistas a elucidaÃÃo dos efeitos combinados de sÃtios catalÃticos bÃsicos (MgO e Ãxidos de alumÃnio amorfo) e desidrogenante (Ãxidos derivados do cobre) na reaÃÃo de hidrogenÃlise. Os materiais empregados foram Ãxidos derivados da hidrotalcita, e Ãxidos derivados contendo em sua composiÃÃo 2,5% cobre (proporÃÃo molar) em relaÃÃo aos metais da rede hidrotalcita (Mg e Al). Os resultados obtidos para a fase gasosa evidenciam uma inter-relaÃÃo entre os sÃtios e os produtos majoritÃrios da reaÃÃo, acetol e acroleina. Determinou-se condiÃÃes em que um ou outro produto à mais favorecido, com conversÃes que podem chegar a mais de 90% e seletividades que superam 99%. Em fase lÃquida esta inter-relaÃÃo à mais difÃcil de ser evidenciada, dadas as complicaÃÃes originadas pelo maior tempo de contato entre catalisador e reagentes a tal ponto dos produtos majoritÃrios verificados na reaÃÃo fase gasosa figurarem como intermediÃrios da reaÃÃo em fase lÃquida. Na fase lÃquida, predominam compostos de maior cadeia carbÃnica dos grupos funcionais Ãlcool e Ãster, mas tambÃm compostos cÃclicos de grupos funcionais diversos.

CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A TermodinÃmica como um ramo experimental e aplicado da CiÃncia pode se tornar uma importante ferramenta no processo de ensino e aprendizagem, visto que, atravÃs deste carÃter aplicado pode facilitar para o aluno a visualizaÃÃo dos conceitos estudados em sala de aula. Este trabalho se propÃs a analisar e avaliar a abordagem do conteÃdo âProcessos EspontÃneosâ nos livros didÃticos de QuÃmica, atualmente recomendados pelo MinistÃrio da EducaÃÃo atravÃs do Guia de Livros DidÃticos. Foi realizada uma anÃlise dos livros didÃticos atualmente recomendados pelo MinistÃrio da EducaÃÃo com o objetivo de compreender como o conteÃdo âProcessos EspontÃneosâ era abordado e se estava em adequaÃÃo com as orientaÃÃes contidas em documentos legais do MEC. AtravÃs de questionÃrios aplicados com questÃes objetivas e subjetivas apresentando fenÃmenos cotidianos foram analisadas as concepÃÃes de alunos do Ensino MÃdio regular e profissional sobre fenÃmenos espontÃneos, bem como de alunos recÃm-admitidos no curso de Licenciatura em QuÃmica das cidades de Fortaleza e Itapipoca. Seguindo as normas do Programa Nacional do Livro DidÃtico dos cinco livros atualmente recomendados, apenas um foi considerado adequado para os processos espontÃneos, pois este aborda entropia fazendo sua ligaÃÃo com a Segunda Lei da TermodinÃmica e atravÃs de exemplos cotidianos. Um diferencial em relaÃÃo aos outros livros analisados foi que este material, tambÃm aborda outra funÃÃo termodinÃmica que descreve os processos espontÃneos em condiÃÃes mais corriqueiramente encontradas em laboratÃrios, ou seja, em temperatura e pressÃo constante, que à a energia de Gibbs. Ficou evidenciado que os alunos, atravÃs do senso comum, conseguem com certa facilidade descrever um processo como espontÃneo ou nÃo. Entretanto, quando questionados sobre qual o fator que determinaria se um dado fenÃmeno ocorre espontaneamente (energia de Gibbs), sÃo evidenciados equÃvocos e confusÃes. Este fato pode estar associado à lacuna deixada atualmente pelos livros indicados e utilizados nas escolas investigadas neste trabalho. PropÃe-se ainda, atravÃs destes resultados, sugerir esse conteÃdo nos livros didÃticos e uma abordagem atravÃs da visualizaÃÃo e compreensÃo dos fenÃmenos cotidianos conforme orientaÃÃes do MEC. / Thermodynamics as an experimental branch of applied science and may become an important tool in the teaching and learning process, since, through this character can apply for the student to facilitate visualization of the concepts studied in class. This study aimed to analyze and evaluate the approach of content "Spontaneous Processes" in textbooks of Chemistry, currently recommended by the Ministry of Education through Textbooks Guide. An analysis of the textbooks currently recommended by the Ministry of Education with the goal of understanding how content "Spontaneous Processes" was held was approached and was in compliance with the guidelines contained in legal documents MEC. Through questionnaires with objective and subjective questions were presenting everyday phenomena analyzed the conceptions of students in regular and vocational high school on spontaneous phenomena, as well as newly admitted to the Bachelor's Degree in Chemistry from the cities of Fortaleza and Itapipoca students. Following the standards of the National Textbook Program of the five books currently recommended only one was deemed appropriate for the spontaneous processes, as this addresses entropy making their connection with the Second Law of Thermodynamics and through everyday examples. A differential with other books has been analyzed that this material also addresses another thermodynamic function that describes the spontaneous processes under conditions routinely found in most laboratories, i.e. constant temperature and pressure, which is the Gibbs energy. It was evident that students, through common sense, can quite easily describe a process as spontaneous or not. However, when asked which factor would determine whether a given phenomenon occurs spontaneously (Gibbs energy), misunderstandings and confusion are evident. This fact can be associated with the gap now left by the books indicated and used in schools investigated in this work. It is further proposed, using these results suggest that content in textbooks and an approach through the visualization and understanding of everyday phenomena as the MEC guidelines.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Neste trabalho, aluminas mesoporosas dopadas com CeO2, MgO, ZrO2 ou La2O3 demonstraram que a estrutura dos sÃlidos influenciou no comportamento de desativaÃÃo de catalisadores na reforma seca do metano. Os sÃlidos foram caracterizados atravÃs de difraÃÃo de raios-X, anÃlise quÃmica, espectroscopia Raman, reduÃÃo termoprogramada, anÃlises texturais e termogravimÃtrica, microscopia eletrÃnica de transmissÃo e alta resoluÃÃo, antes e apÃs os testes catalÃticos. NÃquel, platina ou rutÃnio foram dispersos sobre os suportes porosos CeO2-Al2O3, ZrO2-Al2O3, MgO-Al2O3 e La2O3-Al2O3, formando distintas fases. Os catalisadores contendo rutÃnio ou platina foram em geral mais ativos na reforma seca do metano quando comparados aqueles contendo nÃquel, devido a maior dispersÃo das espÃcies de PtOx ou Ruo dispersas sobre MgAl2O4 ou CeAlO3. A resistÃncia à degradaÃÃo fÃsica dos sÃlidos contendo platina ou rutÃnio conduziu a um efeito do promotor para a formaÃÃo de espÃcies de carbono lÃbeis. Sobre o catalisador Ru/MgO-Al2O3, as nanopartÃculas de Ruo dispersas em MgAl2O4 foram mais acessÃveis as molÃculas de metano e diÃxido de carbono, apesar de serem as fontes para a formaÃÃo de carbono amorfo, grafite e nanotubos de carbono. / Mesoporous alumina doped with CeO2, MgO, ZrO2 or La2O3 demonstrated that the solid structure influenced on the deactivation behaviour of the catalysts in dry reforming of methane. Solids were characterized by X-ray diffraction, chemical analysis, Raman spectroscopy, termoprogrammed reduction, textural and thermogravimetric analyses and transmission electron microscopy, before and after the catalytic test. Nickel, ruthenium or platinum dispersed on porous CeO2-Al2O3, ZrO2-Al2O3, MgO-Al2O3 and La2O3-Al2O3 resulted in the formation of distinct phases. Catalysts possessing ruthenium or platinum were more active than the nickel counterparts due to the better dispersion of PtOx or Ruo on MgAl2O4 and CeAlO3 phases. The elevated resistance of ruthenium or platinum against physical degradation led to a promoting effect to labile carbon formation. Over Ru/MgO-Al2O3 catalyst, Ruo nanoparticles dispersed on MgAl2O4 were almost certainly accessible to methane and carbon dioxide molecules and the source supporting for the formation of such amorphous reactive carbon, graphite and carbon nanotubes, as well.

A contagem de células somáticas (CCS) é o padrão ouro de avaliação da integridade da glândula mamária e da qualidade do leite. A haptoglobina (Hp) é uma das principais proteínas de fase aguda que se eleva em processos inflamatórios, infecciosos e de estresse em ruminantes. Este estudo avaliou a relação entre os níveis séricos de Hp e a CCS, através de coletas de amostras de leite e sangue de vacas leiteiras de rebanhos do Noroeste do estado do Rio Grande do Sul. As amostras foram obtidas, entre fevereiro e outubro de 2008 de 150 animais da raça Holandesa, sem distinção de idade e número de lactação, divididos em três grupos de 50 animais separados conforme o valor da CCS. O grupo 1 (G1) incluiu vacas com CCS abaixo de 600.000 cel/mL; o grupo 2 (G2), vacas com CCS superior a 600.000 cel/mL e, o grupo 3 (G3), vacas que apresentavam sinais clínicos de mastite. Para cada amostra de leite, foi determinada a CCS, a contagem bacteriana total (CBT) e os níveis de proteína, gordura, lactose e sólidos totais. Coletouse 5 mL de sangue através de punção da veia coccígea para avaliar contagem total e diferencial de leucócitos, fibrinogênio, hematócrito, proteínas plasmáticas totais e haptoglobina. A análise estatística demonstrou diferença significativa entre os três grupos quanto à CCS, CBT e lactose. A proteína apresentou diferença significativa entre G1 para G2 e G3. Nos sólidos totais, G1 e G2 apresentaram diferença significativa para G3. A gordura não apresentou diferença significativa entre os grupos. Análises não paramétricas demonstraram forte correlação positiva entre CCS e CBT (r=0,852, P<0,005). Quanto às análises hematológicas, o leucograma e as proteínas plasmáticas totais não apresentaram diferença significativa entre os grupos. Fibrinogênio e hematócrito se diferenciaram estatisticamente nos grupos 1 e 3. Na análise do diferencial, os monócitos do G1 e G3 apresentaram diferença estatística para G2. Além disso, o fibrinogênio apresentou correlação leve, mas significativa (r= 0,270, P<0,001), em relação ao valor de CCS. Análises não paramétricas apresentaram correlação média entre CCS e concentração de Hp (r= 0,357, P<0,001), demonstrando associação entre as variáveis. Quanto à concentração de Hp, houve diferença significativa do G1 (0,41 g/L) e G2 (0,41 g/L) para G3 (0,70 g/L), ou seja, se comprovou a elevação dos níveis séricos de Hp em vacas com processo inflamatório instalado; entretanto, a Hp não se mostrou sensível para detecção de mastite subclínica. Sugere-se que estudos adicionais possam elucidar tais associações. / Somatic cell count (SCC) is the gold standard of both the mammalian gland and milk quality evaluation. The haptoglobin (Hp) is one of the main acute phase proteins, which increase in inflammation, infectious and stress processes of ruminants. This work evaluated the relation between Hp serum level and SCC, through the analysis of milk and blood samples from dairy cows from herds in the northwest Rio Grande do Sul state. Samples were obtainned, between February and October 2008, from 150 Holstein cows, without age or milking number discrimination and that were separate in three different groups with 50 animals each, according SCC value. Group 1 (G1) included cows with SCC below 600.000 cells/mL; group 2 (G2), cows with SCC above 600.000 cells/mL and group 3 (G3), cows with signs of clinical mastitis. For each milk sample, it was determined SCC, total bacteria count (TBC), and the protein, fat, lactose, and total solid contents. A 5 mL blood sample was collected by puncturing coccigeal vein to evaluate total and differential leucocytes counts, fibrinogen, hematocrit, total serum protein, and haptoglobin. Statistic analysis showed significant differences among the three groups for SCC, TBC, and lactose. The protein average showed significant difference among G1 to G2 and G3. Total solid contents from G1 and G2 were significantly different to that from G3. Fat content had not significant differences among groups. Not parametric analysis demonstrated strong positive association between SCC and TBC (r= 0,852, P< 0,005). For the hematological analysis, leucograma and total serum protein had no significant differences among groups. Both, fibrinogen and hematocrit showed statistical differences in G1 and G3. Regarding the differential analysis, the monocytes of G1 and G3 showed statistical differences to that of G2. Moreover, although short, there was significant correlation (r= 0,270, P<0,001) between fibrinogen and SCC. Not parametric analysis displayed mean correlation between SCC and Hp concentration (r= 0,357, P<0,001), demonstrating association between the variables. For the concentration of Hp, there was significant differences between G1 (0,41 g/L) and G2 (0,41 g/L) to G3 (0,70 g/L) proving the Hp increase in cows affected by clinical mastitis; nevertheless, the Hp was not a sensible marker to subclinical mastitis. It is suggested that further studies may elucidate those associations.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2014-10-31T15:02:42Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Dayane Graciele dos Santos - 2013.pdf: 1340068 bytes, checksum: c8e0dff0a489a3262dfe26536d65631e (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-10-31T15:33:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Dayane Graciele dos Santos - 2013.pdf: 1340068 bytes, checksum: c8e0dff0a489a3262dfe26536d65631e (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-31T15:33:04Z (GMT). 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The data collection was performed by means of the reading of some sub-projects Pibid/Chemistry of the Midwest region and through online questionnaires applied to teachers coordinators and supervisors who participate in the program. For the treatment of the data was used Textual and Discursive Analyze that gave rise to four categories: Actions developed and conceptions of Environmental Education, Environmental Education and relationship with Chemistry education, Didactic strategies of sub projects Pibid/Chemistry of the Midwest region and Contributions of Pibid for initial and continuing education of environmental educators. By the results we realized that even exist several sub-projects Pibid/Chemistry in the Midwest region, there are prevising and development of few actions with environmental dimension. Although the teachers recognize the possibility of contextualization and the interdisciplinary work through the use of environmental themes, the actions described are simple and punctual indicating that there are difficulties in working with the environmental dimension under a critical aspect that would make possible students formation for exercise of citizenship. However, by the reports of the few teachers who work with the environmental dimension is there evidence of the contribution of Pibid for education of environmental educators by the possibility of reflection on the teaching practice. Thus, it is believed that if more sub-projects work with the environmental dimension and were created spaces for reflection of these actions involving coordinators and supervisors teachers, and student of initiation to teaching this program can contribute to the formation of those involved and for the realization of Environmental Education at school and in the discipline of Chemistry. / Atualmente, muitas discussões são realizadas sobre a forma que a Educação Ambiental tem sido abordada na escola e na disciplina Química e se os docentes estão preparados para tratar desta temática. Assim, este trabalho se propõe a mapear os subprojetos Pibid/Química da região Centro-Oeste, a investigar se os mesmos preveem e realizam ações com dimensão ambiental e se estas têm contribuído para a formação inicial e continuada de educadores ambientais. Para tal, utilizou-se a metodologia de pesquisa qualitativa sob o enfoque do estudo de caso. A coleta de dados foi realizada por meio da leitura de alguns subprojetos Pibid/Química da região Centro-Oeste e por meio de questionários online aplicados a professores coordenadores e supervisores participantes do programa. Para o tratamento dos dados foi utilizada a Análise Textual Discursiva que deu origem a quatro categorias: Ações desenvolvidas e concepções de Educação Ambiental, Educação Ambiental e relação com o ensino de Química, Estratégias didáticas dos subprojetos Pibid/Química da região Centro-Oeste e Contribuições do Pibid para a formação inicial e continuada de educadores ambientais. Pelos resultados percebe-se que mesmo que existam vários subprojetos Pibid/Química na região Centro-Oeste, são poucos os que preveem e desenvolvem ações de dimensão ambiental. Por mais que os professores reconheçam a possibilidade da contextualização e do trabalho interdisciplinar por meio do uso de temas ambientais, as ações descritas são simples e pontuais, indicando que há dificuldades em se trabalhar com a dimensão ambiental sob uma vertente crítica que possibilite a formação de alunos para o exercício da cidadania. Contudo, pelos relatos dos poucos professores que trabalham com a dimensão ambiental, há indícios da contribuição do Pibid para a formação de educadores ambientais pela possibilidade de reflexão sobre as ações. Assim, acredita-se que se mais subprojetos trabalharem com a dimensão ambiental e se forem criados espaços para reflexão sobre as práticas pedagógicas envolvendo professores coordenadores, supervisores e bolsistas de iniciação a docência este programa pode contribuir para a formação dos envolvidos e para a efetivação da Educação Ambiental na escola e na disciplina de Química.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2014-11-13T17:25:13Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Raquel Ferreira Naves - 2014.pdf: 4267508 bytes, checksum: bf2a0d1194ed1d13ea37554849f1df54 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-11-14T19:01:27Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Raquel Ferreira Naves - 2014.pdf: 4267508 bytes, checksum: bf2a0d1194ed1d13ea37554849f1df54 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-14T19:01:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Raquel Ferreira Naves - 2014.pdf: 4267508 bytes, checksum: bf2a0d1194ed1d13ea37554849f1df54 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-04-11 / Psychotria hoffmannseggiana (Wild. ex Roem. & Schult.) Müll. Arg. is a subshrub of the Rubiaceae family, which belongs to the genus Psychotria L. and to the subgenus Heteropsychotria. In this genus there is several indole alkaloids, recognized by their many bioactive properties. Furthermore, these alkaloids are used as chemotaxonomic markers in the classification and delimitation of the Psychotria genus. Up to this moment, no phytochemical study has been reported for the P. hoffmannseggiana species. Therefore, in the continuous searching for secondary metabolites, the crude ethanol extract (PHF-EB) from P. hoffmannseggiana leaves has been submitted to an acid-base fractionation, and the resultant fractions were subject to column chromatography. The methyl sinapate (PH-01) and the isoscopoletin (PH-02) were identified from the acid chloroform extract (PHFA-C). In the basic chloroform extract (PHFB-C), three indole alkaloids were isolated and identified: harman (PH-03), N-methyl-1,2,3,4-tetrahydro--carboline (PH-04), N-methyltryptamine (PH-05); as well as one polyindolic alkaloid, (+)chimonantine (PH-06). Besides, a great amount of monoterpenic indole alkaloid, the strictosidinic acid (PH-07), was isolated from the basic nbutanolic extract and ethyl acetate, PHFB-n-BuOH and PHFB-AcOEt, respectively. The -ethylglucose (PH-08) was isolated from the basic nbutanolic extract (PHFB-n-BuOH). The evaluation of the antioxidant activity of the extracts PHF-EB, PHFA-C, PHFB-C, PHFB-AcOEt and n-PHFB-nBuOH showed a 50% inhibition of DPPH radical at concentrations of 176,58 ± 1 35, 105.47 ± 0.88, 77.60 ± 0.36, 191.30 ± 0.68 and 271.96 ± 0.57 g.mL1, respectively. / Psychotria hoffmannseggiana (Wild. ex Roem. & Schult.) Müll. Arg. é um subarbusto da família Rubiaceae, pertencente ao gênero Psychotria L. e ao subgênero Heteropsychotria. Nesse gênero há uma diversidade de alcaloides indólicos, conhecidos pelas diferentes propriedades bioativas. Além disso, esses alcaloides são usados como marcadores quimiotaxonômicos na classificação e delimitação do gênero Psychotria. Até o presente momento, nenhum estudo fitoquímico foi descrito para a espécie P. hoffmannseggiana. Portanto, na busca contínua dos metabólitos secundários, o extrato bruto etanólico das folhas da P. hoffmannseggiana (PHEt-EB) foi submetido a um fracionamento ácido-base e as frações resultantes foram submetidas a coluna cromatográfica. No extrato ácido clorofórmico (PHFA-C), identificou-se o sinapato de metila (PH-01) e a isoescopoletina (PH-02). No extrato básico clorofórmico (PHFB-C), foram isolados e identificados três alcaloides indólicos: harmano (PH-03), N-metil1,2,3,4-tetrahidro--carbolina (PH-04), N-metiltriptamina (PH-05) e um alcaloide polindólico, (+)-quimonantina (PH-06). Além desses, uma grande quantidade do alcaloide indólico monoterpênico, ácido estrictosidínico (PH07), foi isolado do extrato básico n-butanólico e acetato de etila, PHFB-nBuOH e PHFB-AcOEt, respectivamente. A -etilglicose (PH-08) foi isolada do extrato básico n-butanólico (PHFB-n-BuOH). A avaliação da atividade antioxidante dos extratos PHF-EB, PHFA-C, PHFB-C, PHFB-AcOEt e PHFBn-BuOH mostrou a inibição de 50% do radical DPPH nas concentrações de 176,58 ± 1,35, 105,47 ± 0,88, 77,60 ± 0,36, 191,30 ± 0,68 e 271,96 ± 0,57 g.mL-1, respectivamente

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-13T11:16:53Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-13T11:17:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-13T11:17:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) Previous issue date: 2014-05-20 / Financiadora de Estudos e Projetos- Finep / In this work, we synthesized core/shell magnetic composite type consisting of maghemite nanoparticles covered with a coating layer of amino-functionalized silica. The experimental procedure was based on four steps: i) synthesis of magnetite nanoparticles and subsequent oxidation to maghemite, ii) preparation of aqueous colloidal dispersions (ferrofluids), from maghemite nanoparticles with modal diameter of 8.4 nm or 7.2 nm functionalized with citrate ion, iii) preparation of silica magnetic nanospheres (NMS) by the modified Stöber method using different amounts of ferrofluids and tetraethoxysilane (TEOS), and iv) functionalization of silica nanospheres with amino groups using aminopropyltrimethoxysilane (APTS). Sample characteristics of NMS were determined from the iron content measurements, from high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and from vibrating sample magnetometry (VSM) and they were evaluated on the basis of the synthetic parameters employed, these being the content of magnetic material (nFe/nTEOS = 0.05, nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002) and the type of used ferrofluid; a freshly prepared ferrofluid or an aged ferrofluid. The study of ferrofluids by static magnetic birefringence (SMB) showed that both had aggregates of magnetic nanoparticles, although higher for the aged ferrofluid. Samples of NMS were heterogeneous, showing fractions with different amounts of magnetic material embedded. Samples obtained from the aged ferrofluid, especially those prepared from smaller ferrofluid volumes (nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002), showed the presence of magnetic silica particles and "empty" silica particles, that is, free from magnetic nanoparticles. This fact was attributed to xxvii the greater degree of maghemite nanoparticles aggregation in aged ferrofluid and therefore to fewer available magnetic cores in the reaction environment for the deposition of silica by heterogeneous nucleation mechanism. The NMS particles sizes ranged from 140 to 700 nm, and most particles were larger than the expected average size (150 nm), according to the molar ratio of reagents used in the Stöber synthesis. The presence of silica particles with spherical morphology was also observed, as well as coalesced silica particles. These morphological characteristics were attributed to the size and to the arrangement of magnetic nanoparticles in the cores (compact or dispersed), which were present in the reaction mixtures. After coating with silica, nanoparticles of maghemite remained superparamagnetic at room temperature, although there was a reduction in the value of saturation magnetization. The saturation magnetization value of maghemite within the ferrofluids was 62.1 or 68.7 emug-1, whereas saturation magnetization values of maghemite within the NMS ranged between 9.5 and 37 emug-1. Nanostructured magnetic materials obtained in this work, especially the NMS prepared from the higher ratio Fe/TEOS, have greater potential of use as magnetic beads due to higher values of saturation magnetization and the possibility of being quickly attracted by the magnetic field of a permanent magnet. / Neste trabalho, foram sintetizados compósitos magnéticos do tipo caroço/casca, constituídos por nanopartículas de maghemita recobertas com uma cobertura de sílica aminofuncionalizada. O procedimento experimental baseou-se em quatro etapas: i) síntese de nanopartículas de magnetita e, posterior oxidação para maghemita, ii) preparação de dispersões coloidais aquosas (ferrofluidos), a partir de nanopartículas de maghemita com diâmetro modal de 8,4 nm ou 7,2 nm e funcionalizadas com íons citrato, iii) preparação de nanoesferas magnéticas de sílica (NMS) pelo método de Stöber modificado, utilizando diferentes volumes dos ferrofluidos e tetraetoxissilano (TEOS), e iv) funcionalização das nanoesferas de sílica com grupos amino empregando-se aminopropiltrimetoxissilano (APTS). As características das amostras de NMS foram determinadas a partir de medidas do teor de ferro, microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM) e magnetometria de amostra vibrante (VSM), e foram avaliadas em função dos parâmetros variados nas sínteses, sendo esses o teor de material magnético (nFe/nTEOS = 0,05, nFe/nTEOS = 0,01 e nFe/nTEOS = 0,002) e o tipo de ferrofluido empregado; um ferrofluido recém-preparado ou um ferrofluido envelhecido. O estudo dos ferrofluidos por birrefringência magnética estática (SMB) mostrou que ambos apresentavam agregados de nanopartículas magnéticas, embora maiores para o ferrofluido envelhecido. As amostras de NMS foram heterogêneas, apresentando frações com quantidades distintas de material magnético incorporado. Nas amostras obtidas a partir do ferrofluido envelhecido, principalmente naquelas preparadas a partir de volumes menores de ferrofluido (nFe/nTEOS = 0,01 e nFe/nTEOS = 0,002), foram observadas tanto a presença de partículas de sílica xxv magnética, quanto partículas de sílica “vazias”, ou seja, isentas de nanopartículas magnéticas. Esse fato foi atribuído ao maior grau de agregação das nanopartículas de maghemita no ferrofluido envelhecido e, portanto, ao menor número de núcleos magnéticos disponíveis no meio reacional para a deposição de sílica pelo mecanismo de nucleação heterogênea. O tamanho das partículas de sílica magnética variou entre 140 e 700 nm, sendo a maioria das partículas maiores do que o tamanho médio previsto (150 nm), conforme a proporção molar de reagentes utilizada nas sínteses de Stöber. Também foi observada a presença de partículas de sílica com morfologia esférica, bem como de partículas de sílica coalescidas. Essas características morfológicas foram atribuídas ao tamanho e ao modo de organização das nanopartículas magnéticas nos núcleos (arranjo compacto ou disperso), os quais estavam presentes nas misturas reacionais. Após o recobrimento com sílica, as nanopartículas de maghemita permaneceram superparamagnéticas na temperatura ambiente, embora tenha ocorrido redução no valor da magnetização de saturação. O valor da magnetização de saturação estimado para a maghemita nos ferrofluidos foi de 62,1 ou 68,7 emug-1, de acordo com o diâmetro modal, enquanto que para as amostras de NMS, os valores variaram entre 9,5 e 37 emug-1. Os materiais magnéticos nanoestruturados obtidos nesse trabalho, principalmente as NMS preparadas a partir da maior razão Fe/TEOS, apresentam potencialidades de uso como grãos magnéticos, devido aos maiores valores de magnetização de saturação e à possibilidade de serem atraídas rapidamente pelo campo magnético de um imã permanente.

Submitted by Franciele Moreira (francielemoreyra@gmail.com) on 2017-11-08T14:07:09Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana karolline Silva Mendanha Valdo - 2017.pdf: 18131682 bytes, checksum: 99cf3e17fe7f0bb93c35ab0c28a8f865 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-11-09T10:02:22Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana karolline Silva Mendanha Valdo - 2017.pdf: 18131682 bytes, checksum: 99cf3e17fe7f0bb93c35ab0c28a8f865 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-09T10:02:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana karolline Silva Mendanha Valdo - 2017.pdf: 18131682 bytes, checksum: 99cf3e17fe7f0bb93c35ab0c28a8f865 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-10-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work investigates the trending of crystallization in non-centrosymmetric space groups to study second harmonic generation (SGH) in the field of non linear optics. Using trans-1,2-di(4-pyridil)ethylene (BPE) four unpublished compounds were obtain, being them BPEH2Cl2·2H2O (1), BPEH2Br2 (2), BPEH2(H2PO4)2 (3) e BPEH2(H2PO4)2·H3PO4 (4). In these structures was possible to analyse the pattern of formed synthons, which showed to be function of geometry and polarizability and not only of acid strength of acid that generates the counter ion. The structure 1 showed pseudo symmetry and had the space group determined by the combination of observed signal of second harmonic generation and statistical parameters of refinement in different space groups. Under the incidence of LASER with emission on 974 nm it was observed a signal dependent of the incident power in 487 nm for single crystals of these structure, proving the absence of inversion center in 1. All structures were characterized by single-crystal X-ray diffraction (SXRD), with additional caracterizations for structure 1 using the techniques X-ray powder diffraction (PXRD), photoluminescence, measurement of second harmonic generation signal and theorical calculation of SHG effects and eletrical properties. / Esse trabalho investiga a tendência de cristalizações em grupos espaciais não centrossimétricos para o estudo de geração de segundo harmônico (GSH) na área de óptica não linear. Utilizando a trans-1,2-di(4-piridil)etileno (BPE) quatro compostos inéditos foram obtidos, sendo eles BPEH2Cl2·2H2O (1), BPEH2Br2 (2), BPEH2(H2PO4)2 (3) e BPEH2(H2PO4)2·H3PO4 (4). Nessas estruturas foi possível analisar o padrão de síntons formados, que mostram ser dependentes da geometria e polarizabilidade e não só da força ácida do ácido que gera o contra-íon. A estrutura 1 apresentou pseudosimetria e teve o grupo espacial determinado pela combinação do sinal de geração de segundo harmônico e estatística do refinamento em diferentes grupos espaciais. Sob incidência do LASER em 974 nm foi observado um sinal dependente da potência em 487 nm para os cristais dessa estrutura, comprovando a ausência do centro de simetria em 1. Todas as estruturas foram caracterizadas por difração de Raios X por monocristal (DRXM), com caracterizações adicionais para estrutura 1 pelas técnicas de difração de Raios X de pó (DRXP), fotoluminescência, obtenção do sinal de geração de segundo harmônico e cálculos teóricos dos efeitos de GSH e de propriedades elétricas.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-12-15T18:09:15Z No. of bitstreams: 2 Tese - Renan Gustavo Coelho de Souza dos Reis - 2017.pdf: 4714352 bytes, checksum: 44fbe05c9e14dd4aa9da6b68913e0213 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-12-18T13:56:38Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Renan Gustavo Coelho de Souza dos Reis - 2017.pdf: 4714352 bytes, checksum: 44fbe05c9e14dd4aa9da6b68913e0213 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-18T13:56:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Renan Gustavo Coelho de Souza dos Reis - 2017.pdf: 4714352 bytes, checksum: 44fbe05c9e14dd4aa9da6b68913e0213 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Nanoparticles of PtCu/C and PtSn/C with atomic composition of 3: 1 and Pt/C were synthesized with 20% of metal mass using the reflux method of ethanol to reduce metals and 80% of carbon mass Vulcan X 72-R of high surface area. The catalysts obtained were characterized by X-ray diffraction, X-ray dispersive energy spectroscopy and transmission electron microscopy. The results indicate that the nanoparticles have sizes between 1.5 and 8.0 nm, regular forms, with little agglomeration, with peaks related to the cubic face centered structure of Pt in all catalysts, peaks indicating the formation of Sn in the Pt3Sn / C catalyst, with no peaks indicative of the formation of Cu oxides in the Pt3Cu / C catalyst, bimetallic catalysts indicate the insertion of the less noble metal in the Pt crystal lattice. Electrochemical characterization in acidic medium indicates that all catalysts have electrocatalytic activities for the oxidation of primary alcohols (C1 to C4) and 2-propanol, and the presence of the less noble metals improves such activities, the Sn mainly by the electronic effect while the Cu by the bifunctional effect. For methanol and 2-propanol the catalyst containing Cu has better characteristics, alcohols with increase in the linear chain have the best catalyst Pt3Sn/C. For all studied alcohols the oxidation mechanisms reveal diffusional adsorption system characteristics with charge transfer reactions. / Nanopartículas de Pt3Cu/C e Pt3Sn/C com composição atômica de 3:1 e Pt/C foram sintetizadas utilizando o método de refluxo de etanol para reduzir os materiais, os materiais preparados tem 20% de massa de metal e 80% de massa de carbono Vulcan X 72-R de alta área superficial. Os catalisadores obtidos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de energia dispersiva de raios X, microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados indicam que as nanopartículas possuem tamanhos entre 1,5 e 8,0 nm, formas regulares, pouco aglomeradas, sendo observados picos relativos a estrutura cúbica de face centrada da Pt em todos os catalisadores sintetizados, no catalisador de Pt3Sn/C evidenciou-se a inserção de Sn na rede de platina, com formação de seus óxidos, para o catalisador contendo Cu temos a incorporação do metal na rede da platina, não sendo verificados picos de óxidos de Cu. As caracterizações eletroquímicas em meio de ácido sulfúrico 0,5 molL- 1 indicam que todos os catalisadores apresentam atividades eletrocatalítica para a oxidação de álcoois primários (C1 a C4) e 2-propanol, sendo que a presença dos metais menos nobres aumenta a atividade, o Sn principalmente pelo efeito eletrônico enquanto o Cu pelo efeito bifuncional. Para metanol e 2-propanol o catalisador contendo Cu possui melhores características, álcoois com aumento na cadeia linear tem como melhor catalisador o Pt3Sn/C. Para todos os álcoois estudados os mecanismos de oxidação revelam características de sistema de adsorção difusional com reações de transferências de cargas.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-10-10T18:27:03Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Larissa Ferreira da Silva - 2016.pdf: 3119940 bytes, checksum: f46c2518fe33a8b202e8ea33ba9591eb (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-10-11T10:37:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Larissa Ferreira da Silva - 2016.pdf: 3119940 bytes, checksum: f46c2518fe33a8b202e8ea33ba9591eb (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-11T10:37:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Larissa Ferreira da Silva - 2016.pdf: 3119940 bytes, checksum: f46c2518fe33a8b202e8ea33ba9591eb (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-03-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the last years problems regarding the availability and quality of water are gaining a lot of attention once the latest water crisis that occurred in Brazil were not restricted to arid and semiarid regions, but in regions with higher population density and industrial activity. Some types of industry activities have called more attention because its consume large volumes of water and contaminate lakes, rivers and groundwater. In this sense, the search for new wastewater treatments has become very promising, since this process can allows the reuse of the water and then reducing the consumption. The present work describes and discusses an investigation into the treatment of paint manufacturing wastewater (water-based acrylic texture) by coagulation (aluminum sulfate) coupled to electrochemical methods (BDD electrode). Two proposals are put forward, based on the results. The first proposal considers the feasibility of reusing wastewater treated by the methods separately and in combination, while the second examines the possibility of its disposal into water bodies. To this end, parameters such as toxicity, turbidity, color, organic load, dissolved aluminum, alkalinity, hardness and odor are evaluated. In addition, the proposal for water reuse is strengthened by the quality of the water-based paints produced using the wastewater treated by the two methods (combined and separate), which was evaluated based on the typical parameters for the quality control of these products. Under optimized conditions, the use of the chemical coagulation (12 mL/L of Al2(SO4)3 dosage) treatment, alone, proved the feasibility of reusing the treated wastewater in the paint manufacturing process. However, the use of the electrochemical method (i = 10 mA/cm2 and t = 90 min) was required to render the treated wastewater suitable for discharge into water bodies. / Nos últimos anos os problemas em relação à disponibilidade e qualidade de água vêm ganhando muita atenção, visto que as últimas crises hídricas que ocorreram no país não ficaram restritas às regiões áridas e semiáridas, mas sim em regiões de maior concentração populacional e de maior atividade industrial. A indústria tem chamado maior atenção pelo fato de consumir volumes muito grandes de água, além de lançar efluentes que contaminam lagos, rios e lençóis freáticos. Nesse sentido, a busca por tratamento de efluentes tem se tornado bastante promissora, uma vez que esse processo permite o reuso da água, diminuindo assim, o consumo. O presente trabalho descreve e discute um estudo sobre o tratamento de água residual de fabricação de tintas (textura acrílica à base de água) pelo uso combinado dos métodos de coagulação química (sulfato de alumínio) e eletroquímico (eletrodo de diamante dopado com boro – DDB). Das duas propostas que são apresentadas, a primeira delas considera a viabilidade de reutilização de águas residuais tratadas pelos métodos separadamente e em combinação, enquanto a segunda examina a possibilidade de sua disposição em corpos de água. Para este fim, os parâmetros tais como a toxicidade, turbidez, cor, carga orgânica, alumínio dissolvido, alcalinidade, dureza e odor são avaliados. Além disso, a proposta de reutilização de água é respaldada pela qualidade das tintas à base de água produzidas utilizando as águas residuais tratadas através dos dois métodos (combinados e separados), a qual foi avaliada com base em alguns parâmetros típicos para o controle de qualidade. Sob condições otimizadas, o uso de Al2(SO4)3 na dosagem de 12 mL/L, por si só, demonstrou viabilidade de reuso do efluente tratado no processo de fabricação de tintas. No entanto, a utilização do método eletroquímico (i = 10 mA/cm2 e t = 90 min) foi necessário para processar o efluente tratado visando seu descarte apropriado em corpos de água.