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Con objeto de garantizar la calidad de los alimentos tanto desde el punto de vista nutricional como toxicológico, existen diferentes normativas a nivel internacional para el control del contenido de metales y metaloides en alimentos. Este tipo de determinaciones se suele llevar a cabo mediante técnicas de Espectrometría Atómica por su sencillez y parámetros analíticos (p.ej. límite de detección, precisión, velocidad, etc.). No obstante, debido a la complejidad que presentan las matrices de los alimentos (i.e. grasas, proteínas, etc.) y a los bajos niveles de concentración de algunos elementos, se requiere de un tratamiento de extracción-preconcentración previo. Con este fin, se ha utilizado en la bibliografía la Microextracción Dispersiva Líquido-Líquido (DLLME). Sin embargo, el uso combinado de DLLME y técnicas de Espectrometría Atómica para la determinación de metales en alimentos sigue presentado limitaciones, como: (i) empleo de disolventes extractantes no adecuados según los principios de la Química Verde; (ii) escaso aprovechamiento del acoplamiento de DLLME y la Espectrometría de Emisión mediante Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-AES) por los efectos de matriz que producen los extractantes orgánicos en el plasma; (iii) falta de criterio para seleccionar las condiciones de trabajo óptimas en ICP-AES para trabajar con extractos de DLLME; y (iv) escasa aplicación de DLLME a muestras de alimentos complejas (p.ej. vino, chocolate, etc.). En la presente Tesis Doctoral se han desarrollado nuevos métodos de análisis elemental en alimentos mediante el uso combinado de la Microextracción Dispersiva Líquido-líquido (DLLME) y técnicas Espectroscópicas Atómicas. En primer lugar, se ha investigado la posibilidad de utilizar el líquido iónico hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazolio como medio de extracción en DLLME para la determinación de Cd y Pb en muestras de vino mediante Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito. Los resultados demuestran que esta metodología se puede utilizar para controlar los metales anteriores en todo tipo de muestras de vino (tinto, rosado, blanco, espumoso y fortificado) según la normativa de la Organización Internacional de la Viña y el Viñedo. Por otro lado, se han investigado diferentes estrategias para analizar los extractos orgánicos (1-undecanol, líquidos iónicos, cloroformo) que se obtienen en DLLME mediante ICP-AES y así aprovechar la capacidad que ofrece esta técnica para determinar varios elementos de forma simultánea. Esta metodología se ha aplicado con éxito a la determinación de 6 elementos (Al, Cu, Fe, Mn, Ni y Zn) en aguas. Finalmente, se ha evaluado la posibilidad de utilizar de forma combinada DLLME e ICP-AES para la determinación simultanea de As, Cd y Pb en alimentos (arroz, chocolate y mejillones vino.) utilizando como extractante un disolvente supramolecular (THF/1-undecanol). Los resultados obtenidos demuestran que la metodología desarrollada permite el control de dichos elementos según el Reglamento 1881/2006 de la Comisión.

El presente trabajo de investigación presenta el análisis realizado para una problemática dentro de una empresa del sector minero con una data de 13 meses periodo 2020 - 2021. Se identificaron las causas principales y se propone una solución para el proceso de recuperación de muestra y el mantenimiento preventivo o correctivo. Se detalla la información teórica necesaria para entender los procesos de la empresa en el sector de estudio y la metodología aplicada Ingeniería de Métodos, la cual fue aplicada en el proceso de recuperación de muestra. Además, se describen casos de éxito donde fue aplicada distintas herramientas de la metodología que fue empleada en esta investigación con la finalidad de tener una mejor visión de la técnica y un sustento de lo aplicable. Además, se muestra los resultados obtenidos luego de la implementación de un plan piloto dentro de la empresa en un periodo superior de 2 meses. Finalmente, se tiene una discusión sobre los resultados obtenidos frente a similares dentro de área industrial y se visualiza la eficiencia obtenida. / This research work presents the analysis carried out for a problem within a company in the mining sector with a data of 13 months period 2020 - 2021. The main causes were identified and a solution is proposed for the sample recovery process and maintenance preventive or corrective. The theoretical information necessary to understand the processes of the company in the study sector and the methodology applied Engineering Methods, which was applied in the sample recovery process, is detailed. In addition, success cases are described where different tools of the methodology that were used in this research were applied in order to have a better vision of the technique and a support of what is applicable. In addition, the results obtained after the implementation of a pilot plan within the company in a period exceeding 2 months are shown. Finally, there is a discussion about the results obtained compared to similar ones within the industrial area and the efficiency obtained is displayed. / Trabajo de Suficiencia Profesional

Hoy en día, como consecuencia del gran desarrollo de las metodologías de análisis, han surgido nuevas necesidades analíticas que son cada vez más exigentes, demandando análisis rápidos, fiables, in-situ, ecológicos y con instrumentación relativamente de bajo coste. Para cumplir estos ambiciosos objetivos, las nuevas tendencias de la química analítica van encaminadas hacia la miniaturización de las metodologías de análisis y el uso de detectores disponibles en formato compacto. La espectrometría de plasmas producidos por láser (Laser-Induced Breakdown Spectrometry, LIBS), es una técnica que presenta unas características que podrían cumplir con estas nuevas necesidades analíticas y que son difícilmente abordables por otras técnicas de análisis establecidas más sensibles, pero más complejas y costosas. LIBS es una técnica de análisis elemental que emplea como fuente de excitación un láser altamente energético que es enfocado en un pequeño punto de tamaño submilimétrico de la muestra, provocando la generación de un intenso plasma que se caracteriza por una elevada temperatura y densidad electrónica (plasma inducido por láser). En el seno de este plasma, el material objeto de análisis es vaporizado, reducido a su forma elemental y excitado. Las especies emisoras (iones o átomos neutros) se identifican resolviendo espectral y temporalmente la emisión del plasma, lo que se utiliza para obtener información cuantitativa y/o cualitativa sobre la composición elemental de la muestra. Mediante esta técnica, es posible analizar cualquier sustancia independientemente del estado de agregación en que se encuentre sin la necesidad de condiciones ambientales específicas para su uso (i.e., utilización de gases especiales (Ar, He, etc.) o condiciones de baja presión o vacío), lo que simplifica y abarata tanto el coste del análisis como de la instrumentación requerida. Además, teniendo en cuenta que un espectro LIBS puede ser adquirido en tiempos del orden de microsegundos, puede considerarse una técnica de análisis rápida que, adicionalmente, proporciona información multielemental. También es extremadamente flexible desde el punto de vista experimental, ya que todos sus componentes (láseres, detector, óptica, electrónica, etc.) pueden ser miniaturizados y el sistema completo puede ser fácilmente automatizado, lo que la hace especialmente interesante para su aplicación al análisis en línea e in-situ. Por todas estas características, la técnica LIBS es muy atractiva desde el punto de vista de las nuevas tendencias de la química analítica. Por otra parte, como cualquier técnica analítica, posee una serie de limitaciones. Aunque en principio, la técnica LIBS puede ser utilizada para el análisis de muestras de muy distinta naturaleza (sólidas, líquidas, gaseosas o aerosoles), lo cierto es que su principal campo de aplicación ha sido fundamentalmente el análisis de muestras sólidas. Este hecho se debe principalmente a la baja sensibilidad y reproducibilidad del análisis LIBS de líquidos. Esta falta de sensibilidad se debe principalmente a la diferente evolución del plasma LIBS cuando se encuentra confinado en un medio líquido. La duración del plasma debido a este efecto de confinamiento es menor, reduciendo también el tiempo de vida del estado excitado de los analitos y resultando en una señal más difícil de separar del fondo continuo de emisión. Además, una elevada porción de la energía "del plasma" generado es disipada como energía “no radiante”. Por una parte, debido a los fuertes efectos mecánicos que se producen al inducir el plasma en la densa masa líquida (i.e., onda de choque, burbuja de cavitación, etc.) y, por otra, debido a la vaporización de líquido, quedando sólo una pequeña fracción de energía que puede convertirse en energía radiativa. Estas limitaciones en la sensibilidad han sido abordadas en la literatura mediante el desarrollo de diferentes estrategias experimentales para el análisis LIBS de líquidos (i.e., análisis mediante la técnica LIBS de doble impulso, conversión de la muestra líquida a sustrato sólido, etc.). Pese a estos esfuerzos, este aumento de la sensibilidad ha sido, hasta la fecha, o bien insuficiente, o bien logrado mediante procedimientos de preparación de muestras complejos, con diversas etapas y difíciles de automatizar. Por este motivo, el objetivo fundamental de este trabajo de tesis doctoral ha sido la sensibilización de la técnica LIBS mediante la obtención de nuevos métodos de preparación de la muestra que puedan ser combinados con LIBS y que resulten simples, miniaturizados o fácilmente miniaturizables, y con posibilidades de automatización. De esta forma, se busca extender la aplicabilidad de LIBS para el análisis de “elementos traza” en muestras líquidas que puedan ser utilizados in-situ. En el capítulo 3 de esta memoria de tesis se ha evaluado la combinación de LIBS con una técnica de nebulización automática que permite la creación de películas sólidas homogéneas a partir de muestras líquidas, la deposición por electrospray. De esta forma, se realiza una conversión automática de la muestra líquida a matriz sólida que puede ser directamente interrogada por el sistema LIBS, sin necesidad de etapas intermedias entre la preparación de la muestra y la detección. Las películas finas obtenidas pueden ser directamente interrogadas por el sistema LIBS. Por otra parte, en los capítulos 4, 5 y 6 se ha evaluado la combinación de metodologías de microextracción en fase sólida con LIBS, ya que estas nuevas técnicas han demostrado ser rápidas, ecológicas y altamente eficientes en la extracción de los analitos de interés de las muestras líquidas. Además, son especialmente interesantes para ser combinadas con LIBS, ya que los analitos quedan retenidos directamente en una matriz sólida que puede ser fácilmente interrogada por LIBS, sin la necesidad de realizar la etapa de desorción o elución de los analitos requerida con otras técnicas de detección convencionales. De esta forma, en el Capítulo 4 se ha evaluado el uso de un material adsorbente de elevada eficiencia (i.e., el óxido de grafeno) para su uso en un procedimiento de microextracción en fase sólida en modalidad dispersiva (DSPME), y se ha comparado con un material clásicamente utilizado en extracción, el carbón activo; demostrándose las ventajas del uso de óxido de grafeno para el análisis de trazas mediante DSPME-LIBS. En los capítulos 5 y 6 se ha evaluado la combinación de la modalidad de microextracción en película delgada con la detección por LIBS (TFME-LIBS), ya que es un procedimiento eficiente y fácilmente automatizable. Pese a estas ventajas, las características morfológicas de las películas adsorbentes tienen un papel muy importante tanto en la etapa de microextracción como en la detección LIBS. Por este motivo, en estos dos últimos capítulos se han estudiado diversas modalidades de generación de películas finas para TFME, así como las capacidades analíticas de los procedimientos TFME-LIBS desarrollados.

Durante el desarrollo de la presente investigación, encontramos que la mayor cantidad de empresas en nuestro país son las empresas familiares, que representan incluso el 60% de nuestro PBI, también hemos encontrado en la información de diferentes fuentes bibliográficas que el periodo de vida de estas empresas tiende a ser muy corto o a encontrar en el camino de su desarrollo crisis que no se han podido superar o que han generado que se estanque el crecimiento de las mismas. Por este motivo, decidimos plantearnos la hipótesis de que la presencia del directorio en una empresa familiar, en conjunto con el número de sus trabajadores, SI está relacionada con las ventas de la misma. Para ello tomamos una muestra no probabilística de empresas familiares de diferentes tamaños en las que evaluamos la presencia de variables como el directorio, las generaciones, consejo familiar y años de funcionamiento. Finalmente, estas variables las evaluamos mediante un enfoque cuantitativo; en el cual obtuvimos que efectivamente el directorio y la cantidad de trabajadores de la empresa familiar, si está relacionada estadísticamente y de manera significativa con sus ventas. / During the development of this research, we found that the largest number of companies in our country are family businesses, which even represent 60% of our GDP, we have also found in the information from different sources that the life span of these companies tends to be very short or to find in the path of their development crises that have not been overcome or that have led to stagnation of their growth. For this reason, we decided to consider the hypothesis that the presence of the board of directors in a family business, together with the number of its employees, is related to the sales of the same. To this end, we took a non-probabilistic sample of family businesses of different sizes in which we evaluated the presence of variables such as the directory, generations, family council and years of operation. Finally, we evaluated these variables in a quantitative approach; in which we obtained that effectively the directory and the number of workers in the family business it is related statistically and in a significant way with its sales. / Tesis

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Esta tesis se ocupa de los problemas de la estimación econométrica con muestras pequeñas, en los contextos del los VARs monetarios y de la investigación empírica del crecimiento. Primero, demuestra cómo mejorar el análisis con VAR estructural en presencia de muestra pequeña. El primer capítulo adapta la especificación con prior intercambiable (exchangeable prior) al contexto del VAR y obtiene nuevos resultados sobre la transmisión monetaria en nuevos miembros de la Unión Europea. El segundo capítulo propone un prior sobre las tasas de crecimiento iniciales de las variables modeladas. Este prior resulta en la corrección del sesgo clásico de la muestra pequeña en series temporales y reconcilia puntos de vista Bayesiano y clásico sobre la estimación de modelos de series temporales. El tercer capítulo estudia el efecto del error de medición de la renta nacional sobre resultados empíricos de crecimiento económico, y demuestra que los procedimientos econométricos robustos a incertidumbre acerca del modelo son muy sensibles al error de medición en los datos. / This thesis deals with the problems of econometric estimation with small samples, in the contexts of monetary VARs and growth empirics. First, it shows how to improve structural VAR analysis on short datasets. The first chapter adapts the exchangeable prior specification to the VAR context, and obtains new findings about monetary transmission in New Member States. The second chapter proposes a prior on initial growth rates of modeled variables, which tackles the Classical small-sample bias in time series, and reconciles Bayesian and Classical points of view on time series estimation. The third chapter studies the effect of measurement error in income data on growth empirics, and shows that econometric procedures which are robust to model uncertainty are very sensitive to measurement error of the plausible size and properties.

Describe la frecuencia de tipo de reborde residual alveolar según la clasificación de Seibert asociado a edad e historia de uso previo o no de prótesis completa. Estudio descriptivo, observacional y transversal, la muestra está conformada por 30 pacientes. Mediante examen clínico intraoral se registra la información obtenida en una ficha de recolección de datos. Es analizado mediante estadística descriptiva, aplicando el paquete estadístico SPSS 21.0. De los resultados se concluye que el reborde alveolar residual tipo 2 de Seibert es el que más se presenta en la muestra. La reabsorción del reborde alveolar residual aumenta en pacientes de edad avanzada y un factor que influye es la prótesis dental. / Tesis

[EN] Exhibitions are a cornerstone of Alison and Peter Smithsons' multifaceted approach to their work. A powerful medium for conveying and materialising their ideas which provided them, throughout their career, with the opportunity to freely create experimental constructions to relay their thoughts. The exhibitions they staged in the 1950s and 60s, such as 'Parallel of Life and Art', 'House of the Future', and 'Patio & Pavilion' were, and still are, at least as important to architectural critics as their few built works or many writings. However, from the 1970s onwards little is known about their prolific work in the realm of exhibitions. In his lecture 'The Masque and the Exhibition: Stages Towards the Real' in 1980, Peter Smithson mentioned the importance of exhibitions in shaping the Smithsons' architecture as places of opportunity in which to experiment with reality. This comment makes it logical to think that if the exhibitions held before then had always been a powerful tool - a tool used, furthermore, by the Smithsons to create some of their most intense productions - then those staged after said lecture, which acknowledged and highlighted this aspect of their work might, despite being little known, be at least as intense as the previous exhibitions with greater media visibility. This idea, together with the expectations raised by the 'Christmas-Hogmanay' exhibition - not only because it was staged whilst said lecture was being drafted but also because of the ideas that sprang from the analysis of a related collage mentioned in the prelude to this doctoral thesis - channelled the research towards this final period of the Smithsons' exhibition architecture. The research herein focuses specifically on two groups of exhibitions that stand out amongst the Smithsons' wide range of documented exhibitions on account of their inherent intellectual cohesion enabling the concepts staged by Alison and Peter Smithson to be seen more clearly. This doctoral thesis consists of four chapters. It begins with an introductory chapter which firstly analyses and contextualises architecture in the shape of exhibitions; then outlines the importance of exhibitions in Alison and Peter Smithson's work; and finally puts the specific period under study into context in terms of both their career and the discourse of architecture in general. The two main chapters in this thesis are entitled 'Christmas Exhibitions' and 'Tecta Exhibitions', each organised in a similar fashion: a short introduction to the group of exhibitions followed by an in-depth analysis of each exhibition in the group based mainly on the unpublished documentation to which the author had access in the three main archives devoted to Alison and Peter Smithson: The Alison and Peter Smithson Archive in the Special Collections Department of the Frances Loeb Library at Harvard Design School (USA); the Alison and Peter Smithson Archive / Tecta Archive at Lauenförde (Germany); and the Smithson Family Archive in Stamford (United Kingdom). Finally, each chapter ends with an essay which analyses and links up the different concepts conveyed by each individual exhibition and the exhibitions in the group as a whole. The last chapter is a short epilogue that gathers up all the concepts set out previously in relation to the Christmas and Tecta exhibitions, and shows how they all tie in together in the Smithsons' most experimental work: the Hexenhaus at Bad Karlshafen. / [ES] Dentro del enfoque polifácetico del trabajo de Alison and Peter Smithson, las exposiciones son pieza fundamental. Un medio poderoso para comunicar y materializar sus ideas que les brindó a lo largo de toda su trayectoria la oportunidad de abordar con libertad la construcción experimental de su pensamiento. Sus propuestas expositivas de la década de los cincuenta y sesenta, como Parallel of Life and Art, House of the Future, o Patio & Pavilion, han sido y son tanto o más relevantes para la crítica arquitectónica como sus escasas obras construidas o sus abundantes escritos. Sin embargo, a partir de la década de los setenta, poco se conoce de su prolífica producción expositiva. Peter Smithson en la conferencia "The Masque and the Exhibition: Stages Towards the Real" en 1980 expresaba el importante significado que tenían las exposiciones para la conformación de su arquitectura como lugares de oportunidad para experimentar con la realidad. A partir de esta reflexión, parece lógico pensar que si hasta ese momento dichas instalaciones siempre fueron una herramienta con la que los Smithson han ofrecido algunos de sus momentos más intensos, las realizadas a partir de ese momento de reconocimiento consciente y puesta en valor de esta faceta de su trabajo, pese a su poca difusión, podrían entrañar una intensidad al menos similar a las que ya han destacado hasta el momento en los medios. Esta consideración, unida a las expectativas generadas en torno a la exposición Christmas-Hogmanay, tanto por ser simultánea a la elaboración de dicha conferencia, como por las ideas que se desprenden del análisis de un collage vinculado a la misma que aparece como preludio de esta tesis doctoral, ha dirigido la investigación hacia este último periodo de su arquitectura expositiva. En concreto, el estudio se centra en dos grupos que, dentro del amplio abanico de montajes expositivos realizados, destacan por poseer una cohesión intelectual propia que permitirá descubrir con mayor claridad las reflexiones que Alison y Peter Smithson ponen en escena. La tesis doctoral se estructura en cuatro grandes apartados. Arranca con un capítulo de introducción dedicado a enmarcar el tema de estudio en el que primero se analiza y contextualiza la arquitectura hecha exposición; después, se presenta la relevancia que tiene la obra expositiva en el trabajo de Alison y Peter Smithson; y finalmente se contextualiza el periodo concreto en el que se centra el estudio atendiendo tanto a su propia trayectoria como al discurso arquitectónico general. Los dos grandes apartados de la disertación son las exposiciones de Navidad y las realizadas junto a TECTA, estructurándose ambos de manera similar. Tras una breve introducción al grupo de exposiciones que se va a analizar, aparecen ampliamente documentadas cada una de las exposiciones que conforma el grupo a partir, principalmente, de la documentación inédita a la que se ha tenido acceso en los tres principales archivos dedicados a Alison and Peter Smithson: The Alison and Peter Smithson Archive en el Special Collections Department de la Frances Loeb Library de la Harvard Design School (Estados Unidos); The Alison and Peter Smithson Archiv / TECTA Archiv en Lauenförde (Alemania); y The Smithson Family Archive en Stamford (Inglaterra). Finalmente, cada capítulo se cierra con un ensayo en el que se analizan y relacionan las diferentes reflexiones que las exposiciones ofrecen, de manera individual y en su conjunto. El último capítulo es un breve epílogo que reúne y entrelaza todo lo anteriormente expuesto, a través de las exposiciones de Navidad y TECTA, en su obra más experimental, la Hexenhaus en Bad Karlshafen. / [CAT] Dins de l'enfocament polifacètic del treball d'Alison i Peter Smithson, les exposicions en són una peça fonamental. Un mitjà poderós per a comunicar i materialitzar les idees que, al llarg de tota la seua trajectòria, els van brindar l'oportunitat d'abordar amb llibertat la construcció experimental del seu pensament. Les seues propostes expositives de la dècada dels cinquanta i seixanta, com ara Parallel of Life and Art, House of the Future, o Patio & Pavilion, han sigut i són tant o més rellevants per a la crítica arquitectònica com les seues escasses obres construïdes o els seus abundants escrits. No obstant això, a partir de la dècada dels setanta, poc es coneix de la seua prolífica producció expositiva. Peter Smithson, en la conferència "The Masque and the Exhibition: Stages Towards the Real" al 1980, expressava l'important significat que tenien les exposicions per a la conformació de la seua arquitectura com a llocs d'oportunitat per a experimentar amb la realitat. A partir d'aquesta reflexió, sembla lògic pensar que, si fins a eixe moment les dites instal·lacions sempre van ser una eina amb la qual els Smithson han ofert alguns dels seus moments més intensos, les que van realitzar a partir d'aquest moment de reconeixement conscient i posada en valor d'aquesta faceta del seu treball, tot i la poca difusió, podrien contenir una intensitat com a mínim similar a la d'aquelles que ja han destacat fins al moment en els mitjans. Aquesta consideració, unida a les expectatives generades entorn a l'exposició Christmas-Hogmanay, tant per ser simultània a l'elaboració de la dita conferència, com per les idees que es desprenen de l'anàlisi d'un collage vinculat a la mateixa que apareix com a preludi d'aquesta tesi doctoral, ha dirigit la investigació cap a aquest últim període de la seua arquitectura expositiva. En concret, l'estudi se centra en dos grups que, dins de l'ampli ventall de muntatges expositius realitzats, destaquen per posseir una cohesió intel·lectual pròpia que permetrà descobrir amb una major claredat les reflexions que Alison i Peter Smithson posen en escena. La tesi doctoral s'estructura en quatre grans capítols. Arrenca amb un apartat d'introducció dedicat a emmarcar el tema d'estudi, en què primer s'analitza i contextualitza l'arquitectura feta exposició; després, es presenta la rellevància que té l'obra expositiva en el treball d'Alison i Peter Smithson; i finalment es contextualitza el període concret en què se centra l'estudi, atenent tant a la seua pròpia trajectòria com al discurs arquitectònic general. Els dos grans capítols de la dissertació són les exposicions de Nadal i les realitzades junt amb TECTA, i s'estructuren tots dos de manera similar. Després d'una breu introducció al grup d'exposicions que s'analitzarà, apareixen amplament documentades cadascuna de les exposicions que conforma el grup, a partir principalment de la documentació inèdita a la qual s'ha tingut accés en els tres principals arxius dedicats a Alison i Peter Smithson: The Alison and Peter Smithson Archive a l'Special Collections Department de la Frances Loeb Library de la Harvard Design School (Estats Units d'Amèrica); The Alison and Peter Smithson Archiv / TECTA Archiv a Lauenförde (Alemanya); i The Smithson Family Archive a Stamford (Anglaterra). Finalment, cada capítol es tanca amb un assaig en què s'analitzen i relacionen les diferents reflexions que les exposicions ofereixen, de manera individual i en conjunt. L'últim capítol és un breu epíleg que reuneix i entrellaça tot allò exposat anteriorment, a través de les exposicions de Nadal i TECTA, en la seua obra més experimental, la Hexenhausen Bad Karlshafen. / Ábalos Ramos, A. (2016). ALISON AND PETER SMITHSON: THE TRANSIENT AND THE PERMANENT [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/62223 / TESIS