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Síntese, caracterização e avaliação das propriedades catalíticas de VOx/Ta2O5-Al2O3 para a reação de decomposição do isopropanol / Synthesis, characterization and catalytic properties evaluation of VOx/Ta2O5-Al2O3 catalysts for isopropanol decomposition reactionWuó, Regina de Paiva Souto 30 September 2010 (has links)
Catalisadores à base de óxidos metálicos têm sido muito utilizados nas indústrias do petróleo, de química fina e no controle de poluição. A seleção adequada do óxido metálico como suporte, do catalisador e o uso de coberturas superficiais menores que uma monocamada dos componentes ativos, onde somente espécies MOx estão presentes sobre a superfície dos óxidos suportes, pode ser uma exigência para modificar as propriedades catalíticas de modo a obter uma boa eficiência do catalisador durante a reação. Óxidos metálicos do grupo V suportados têm uma grande variedade de aplicações catalíticas, e têm sido extensivamente investigados nos últimos anos. Catalisadores à base de óxido de vanádio suportado possuem excelentes propriedades redox e são principalmente empregados como catalisadores em processos de oxidação seletiva. Óxido de tântalo mássico é um sólido ácido com propriedades catalíticas e diversas aplicações têm sido reportadas. O suporte foi preparado pelo método de coprecipitação, utilizando proporções de 15 e 30% p/p de Ta2O5 em Al2O3. A adição de V2O5 sobre o suporte Ta2O5-Al2O3 foi realizada através de impregnação úmida com excesso de solvente, água, formando catalisadores com 2, 4 e 8 átomos de vanádio/nm². A fim de alcançar o objetivo deste trabalho, as seguintes técnicas de caracterização foram utilizadas: volumetria de N2 para determinação da área específica e volume de poros, redução à temperatura programada (RTP), difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), FTIR com adsorção de piridina e espectroscopia Laser Raman. As propriedades ácidas e/ou básicas dos suportes e catalisadores foram avaliadas através da reação de decomposição do isopropanol. As propriedades texturais do suporte foram modificadas pela adição crescente do vanádio ao suporte, efeito este atribuído ao bloqueio dos microporos pelas espécies de vanádio superficiais. A metodologia empregada na preparação do suporte revelou um material amorfo ao DRX. Nos catalisadores, a adição crescente de vanádio promove a formação de cristais de V2O5 superficiais nas amostras com 4 e 8 átomos de V/nm². Nos resultados de RTP, os catalisadores apresentaram um único pico de redução do vanádio que corresponde à redução de V2O5 a V6O13. Nas análises de FTIR com adsorção de piridina verificou-se a diminuição da força dos sítios ácidos de Lewis, presentes em todos os catalisadores, com a adição de vanádio. Somente nos catalisadores com 8 átomos de V/nm² foram detectadas bandas referentes a sítios ácidos de Br?nsted. Nas análises de espectroscopia Raman não foi observada nenhuma banda característica de espécies VOx isoladas nas amostras, porém para coberturas abaixo de uma monocamada de V foram observadas bandas de espécies poliméricas. Bandas Raman de cristais de V2O5 foram características somente na amostra com 8 átomos de V/nm². A presença de sítios ácidos foi confirmada pela presença de propeno e éter diisopropílico como produtos da desidratação do isopropanol em todos os catalisadores. Com a adição de vanádio, sítios básicos ou redox também foram verificados pela presença de acetona produzida pela desidrogenação do isopropanol. / Metal oxides based catalysts have been very used in petroleum industry, fine chemical and pollution control. The adequate selection of the metal oxide as a support and catalyst, and the use of superficial covering with active compounds lower than a monolayer, where only MOx species are present on the support oxide surface, can be a requirement to modify the catalytic properties in order to have a good catalyst efficiency during the reaction. Supported metal oxides of group V have a large variety of catalytic applications, and have been widely investigated in the last years. Supported vanadium oxide based catalysts have excellent redox properties and they are mainly used as selective oxidation catalyst. Tantalum oxide is an acid solid with catalytic properties and many applications of supported tantalum oxide based catalysts have been reported. The supports were prepared by coprecipitation method, using the proportions of 15 and 30% of Ta2O5 in Al2O3. The addition of V2O5 on the support Ta2O5-Al2O3 was performed using the wet impregnation method with excess of solvent, water, forming catalysts with 2, 4 and 8 atoms of V/nm². In order to achieve the purpose of this work, the following characterization techniques were used: N2 volumetry to determine specific area and pore volume, temperature programmed reduction (TPR), X-ray difratometry, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Laser Raman spectroscopy. The acid/ basic properties of the support and catalysts were evaluated through isopropanol decomposition reaction. The textural properties of the supported were modified by the increasing addition of vanadium, effect attributed to micropores blocked by superficial vanadium species. The used methodology in the support preparation showed an amorphous material to XRD. In the catalysts, the increasing addition of vanadium promotes the formation of V2O5 superficial crystals in the samples with 4 and 8 atoms of V/nm². In the TPR results, the catalysts presented only one reduction peak corresponding to the V2O5 a V6O13 reduction. In the FTIR analysis with adsorbed pyridine, it was observed a decrease of acidity at Lewis acid sites, which were present in all catalysts samples. In the Raman spectroscopy analysis, it was not observed any characteristic band of isolated VOx species in the sample, although covering lower than a monolayer of vanadium, it was observed V=O bands due to surface polymeric vanadium oxide species. V2O5 crystal Raman bands were characteristics only in samples with 8 atoms of V/nm². The presence of acid sites was confirmed by the production of propane and diisopropyl ether as product of isopropanol dehydratation, observed for all catalysts. With V charge, basic and redox sites were verified as well by the production of acetone at isopropanol dehydrogenation.
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Sputtring av Ti-Si-C-Ag beläggningar från sammansatta sputterkällor / Sputtering of Ti-Si-C-Ag coatings from compound sputter sourcesEdman Jönsson, Gustav January 2009 (has links)
<p>Idag används guld som kontaktmaterial på elektriska kontakter för lågströmstillämpningar. Guldhar emellertid låg nötningsbeständighet, är dyrt och miljömässigt påfrestande att utvinna. Ettalternativt kontaktmaterial till guld är nanokomposit Ti-Si-C-Ag belagt medlikströmsmagnetronsputtring. Nanokomposit Ti-Si-C-Ag har hittills belagts med sammansatt Ti-Si-C sputterkälla och separat silverkälla.</p><p>I detta arbete har filmer belagts från tre olika sammansatta Ti-Si-C-Ag-källor med tre olikakolhalter. Filmerna har belagts i två olika beläggningssystem: Ett konventionellt batchladdat ochett sekventiellt med sluss.</p><p>Filmernas fas- och ämnessammansättning har studerats med XRD och EDX. Tjocklek ochmikrostruktur har analyserats med SEM. Vidhäftning och resistivitet har analyserats medRockwellindentation och ytresistansmätning med fyrpunktsprob. Kontaktresistansen har ävenstuderats i begränsad mån.</p><p>Arbetet visar att ökat kolinnehåll i källan ger kolrikare filmer med större titankarbidkorn.Resistiviteten ökar p.g.a. tilltagen amorf fas mellan kornen men kontaktresistansen sjunker givetduktilare film.</p> / <p>Today gold is used as contact material on electric contacts for low current applications. Gold, however,has low wear resistance, is expensive and environmentally stressful to produce. An alternative contactmaterial to gold is nano composite Ti-Si-C-Ag deposited with DC-magnetron sputtering. Nanocomposite Ti-Si-C-Ag has so far been deposited by a compound Ti-Si-C sputter source with a separateAg source.</p><p>In this work films have been deposited by three different compound Ti-Si-C-Ag sources with threedifferent carbon contents. The films have been deposited in two separate PVD systems: Oneconventional batch loaded and one sequential with a load-lock.</p><p>The phase- and elemental composition of the films has been studied with XRD and EDX respectively.Thickness and microstructure have been analysed with SEM. Adhesion and resistivity has beenanalysed with Rockwell indentation and surface resistivity measurement with four point probe. Contactresistance has also been studied to a limited extent.</p><p>The work shows that the increment of carbon content in the source yields more carbon rich films withlarger titanium carbide crystallites. The resistivity is increasing due to an increased amorphous phasebetween the crystallites but the contact resistance is decreasing due to a more ductile film.</p>
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Sputtring av Ti-Si-C-Ag beläggningar från sammansatta sputterkällor / Sputtering of Ti-Si-C-Ag coatings from compound sputter sourcesEdman Jönsson, Gustav January 2009 (has links)
Idag används guld som kontaktmaterial på elektriska kontakter för lågströmstillämpningar. Guldhar emellertid låg nötningsbeständighet, är dyrt och miljömässigt påfrestande att utvinna. Ettalternativt kontaktmaterial till guld är nanokomposit Ti-Si-C-Ag belagt medlikströmsmagnetronsputtring. Nanokomposit Ti-Si-C-Ag har hittills belagts med sammansatt Ti-Si-C sputterkälla och separat silverkälla. I detta arbete har filmer belagts från tre olika sammansatta Ti-Si-C-Ag-källor med tre olikakolhalter. Filmerna har belagts i två olika beläggningssystem: Ett konventionellt batchladdat ochett sekventiellt med sluss. Filmernas fas- och ämnessammansättning har studerats med XRD och EDX. Tjocklek ochmikrostruktur har analyserats med SEM. Vidhäftning och resistivitet har analyserats medRockwellindentation och ytresistansmätning med fyrpunktsprob. Kontaktresistansen har ävenstuderats i begränsad mån. Arbetet visar att ökat kolinnehåll i källan ger kolrikare filmer med större titankarbidkorn.Resistiviteten ökar p.g.a. tilltagen amorf fas mellan kornen men kontaktresistansen sjunker givetduktilare film. / Today gold is used as contact material on electric contacts for low current applications. Gold, however,has low wear resistance, is expensive and environmentally stressful to produce. An alternative contactmaterial to gold is nano composite Ti-Si-C-Ag deposited with DC-magnetron sputtering. Nanocomposite Ti-Si-C-Ag has so far been deposited by a compound Ti-Si-C sputter source with a separateAg source. In this work films have been deposited by three different compound Ti-Si-C-Ag sources with threedifferent carbon contents. The films have been deposited in two separate PVD systems: Oneconventional batch loaded and one sequential with a load-lock. The phase- and elemental composition of the films has been studied with XRD and EDX respectively.Thickness and microstructure have been analysed with SEM. Adhesion and resistivity has beenanalysed with Rockwell indentation and surface resistivity measurement with four point probe. Contactresistance has also been studied to a limited extent. The work shows that the increment of carbon content in the source yields more carbon rich films withlarger titanium carbide crystallites. The resistivity is increasing due to an increased amorphous phasebetween the crystallites but the contact resistance is decreasing due to a more ductile film.
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Selektive Si1-xCx-Epitaxie für den Einsatz in der CMOS-TechnologieOstermay, Ina 28 May 2013 (has links) (PDF)
Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung selektiver Si1-xCx-Prozesse, die eine mechanische Zugspannung im Kanal von NMOS-Transistoren erzeugen, und so durch eine gezielte Änderung der Bandstruktur die Elektronenbeweglichkeit und damit auch die Leistungsfähigkeit der Bauteile erhöhen soll.
In der vorliegenden Arbeit werden die wichtigsten Fragestellungen zum Wachstum der Si1-xCx-Schichten näher beleuchtet. Dabei werden zwei Methoden zum Wachstum der Schichten charakterisiert. Neben einem disilanbasierten UHV-CVD-Verfahren wird ein LP-CVD-Verfahren unter der Verwendung von Trisilan herangezogen. Für beide Prozessvarianten konnten mithilfe einer zyklischen Prozessführung selektive, undotierte und in-situ phosphordotierte Abscheidungen realisiert werden. Es wird gezeigt, dass die Disilanprozesse aufgrund ihrer geringen Wachstumsraten einen hohen Anteil interstitiellen Kohlenstoffs bedingen. Durch FT-IR-Analyse konnte belegt werden, dass sich während des Wachstums Siliziumkarbid-präzipitate bilden, die das epitaktische Wachstum nachhaltig schädigen können. Erweiterte man das Wachstum infolge der Zugabe von German zum ternären System Si1-x-yCxGey (y=0,05…0,07) wurde ein starker Anstieg der Wachstumsraten festgestellt. Die Aktivierungsenergie für das epitaktische Wachstum sinkt durch die Zugabe von German und der substitutionelle Kohlenstoffgehalt kann erhöht werden. Es wird gezeigt, dass German nicht nur für die Unterstützung des Ätzprozesses hilfreich ist, sondern im LP-CVD-Verfahren zur Unterstützung des HCl-basierten Ätzprozesses dienen kann. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit liegt in der Abscheidung und Charakterisierung in-situ phosphor-dotierter Schichten. Es wird nachgewiesen, dass Phosphor die Wachstumsrate erhöht und dass Phosphor und Kohlenstoff in Konkurrenz um substitutionelle Gitterplätze stehen. Phosphor ist außerdem auch die Spezies, für die die größte Anisotropie hinsichtlich des Einbaus auf Si(110) im Vergleich zu Si(001) beobachtet wurde: Je nach Prozessführung wird auf Si(110)-Ebenen nahezu doppelt so viel Phosphor eingebaut wie auf Si(001). Dieser Effekt ist insofern von großer Relevanz, als dass ein steigender Phosphoranteil auch die thermische Stabilität der Schichten herabsetzt. Die Relaxationsvorgänge basieren bei Si1-xCx-Schichten auf Platzwechselvorgängen substitutioneller Kohlenstoffatome zu interstitiellen Silizium-Kohlenstoff-Hanteldefekten unter der Bildung einer Leerstelle. Es wurde ein Modell vorgeschlagen, nach dem Phosphor durch die Entstehung von PV-Komplexen diese Reaktion begünstigt, wodurch die Relaxationsvorgänge beschleunigt werden. Infolge einer dreidimensionalen Atomsondenanalyse kann der Endzustand der Relaxation – die Bildung stöchiometrischen Siliziumkarbids – belegt werden.
In-situ phosphordotierte Si1-xCx-Schichten mit ca. 4*1020 at/cm³ Phosphorgehalt und 1,8 at.% Kohlenstoff wurden erfolgreich in NMOS-Transistoren der 45 nm Generation integriert und mit ebenfalls im Rahmen der Dissertation entwickelten Si:P-Rezepten verglichen. Die höchste Leistungssteigerung von 10 % konnte durch die Kombination aus beiden Prozessen erzielt werden, bei dem auf die spannungserzeugende Si1-xCx-Schicht zur Senkung des Silizidwiderstandes eine Si:P-Kappe aufgebracht wird. Die Einprägung einer Zugspannung in den Transistorkanal wurde mittels Nano beam diffraction nachgewiesen und wurde auf Basis des piezoresistiven Modells mit SiGe-PMOS-Transistoren verglichen.
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Beitrag zur Analyse von Disklinationsstrukturen in plastisch verformten MetallenMotylenko, Mykhaylo 19 April 2011 (has links) (PDF)
Gegenstand der Arbeit ist die Analyse der bei hohen Verformungsgraden in Werkstoffen durch kollektive Bewegung der Versetzungen entstandenen neuen Defektkonfigurationen, die auf der mesoskopischen Skala agieren. Diese so genannte Disklinationen rufen neben starken Gitterdehnungen auch erhebliche lokale Gitterrotationen hervor. Es wurde der Nachweis der Existenz der Disklinationen in plastisch verformten Kristallen geliefert sowie die qualitative und quantitative Analyse der Disklinationskonfigurationen und der Disklinationsstärke durchgeführt. Die Untersuchungen an stark verformten Ein- und Vielkristallen wurden mittels sowohl lokalen Methoden der Transmissions- (TEM, CBED) und Rasterelektronenmikroskopie (REM, EBSD) als auch der integralen Methoden der Röntgenstrukturanalyse (XRD) durchgeführt. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass die Entwicklung der Zellblockstruktur mit erheblichem Anstieg der Desorientierungen und Versetzungsdichten in Versetzungswänden verbunden ist und durch die Bildung der Netzwerke von Disklinationen gefördert wird.
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Physikalische und chemische Charakterisierung von LithiumionenzellenMeuser, Carmen 08 November 2011 (has links) (PDF)
Physikalische und chemische Charakterisierung von Lithiumionenzellen
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Le système binaire aluminium-iridium, du diagramme de phases aux surfaces atomiques / The Al-Ir binary system, from the phase diagram to atomic surfacesKadok, Joris 16 November 2016 (has links)
Un alliage métallique complexe (CMA) est un composé intermétallique dont la maille élémentaire est constituée d’un nombre important d’atomes formant bien souvent des aggrégats de haute symmétrie. De la complexité de ces composés peuvent découler des propriétés physico-chimiques intéressantes pour divers domaines d’application. Le système binaire aluminium-iridium est un système qui présente de nombreux composés intermétalliques dont la moitié sont des CMA. Malgré l’étude approfondie dont ce système a fait l’objet dans la littérature, certaines incertitudes demeuraient irrésolues, nous amenant ainsi à réexaminer le diagramme de phase Al-Ir. Nous avons également exploré les systèmes ternaires dits "push-pull" Al-Au-Ir et Al-Ag-Ir, propices à la formation de phases CMA selon certains auteurs. Au total, une centaine d’échantillons ont été préparés par fusion à l’arc puis analysés par diverses techniques de caractérisations: diffraction des rayons X (XRD), microscopie électronique à balayage (SEM), analyse dispersive en énergie (EDS) et analyse thermique différentielle (DTA). Quatre nouveaux composés intermétalliques ont ainsi été identifiés: Al2.4Ir, Al72Au2.5Ir29.5, Al3AuIr et Al11SiIr6, ce dernier étant issu d’une manipulation accidentelle. La structure cristallographique de chacun de ces composés a été résolue, révélant Al2.4Ir et Al72Au2.5Ir29.5 comme étant des CMA possédant une centaine d’atomes dans la maille. Des calculs basés sur la théorie de la fonctionnelle de la densité (DFT) sont venus apporter des précisions concernant la stabilité des composés Al3AuIr et Al11SiIr6. Pour le système Al-Ir, une variante structurale de deux CMA déjà connus de la littérature a également pu être mise en évidence. Les structures cristallographiques de la variante de Al2.75Ir et de celle de Al28Ir9 ont ainsi été approchées, présentant 240 et 444 atomes dans leur maille respective. Les propriétés de surface comptent parmi les aspects les plus intéressants des CMA, par exemple pour la catalyse hétérogène. En l’absence de monocristaux de taille macroscopique, nous avons étudié la possibilité de former des composés de surface par dépôt de Ir sur une surface Al(100) suivi de recuits. Des caractérisations par diffraction d’électrons lents (LEED), spectroscopie de photoélectrons excités par rayons X (XPS) et microscopie à effet tunnel (STM) supportés par ces calculs ab initio ont révélé qu’à partir de 320°C, le composé Al9Ir2 se formait en surface mais également dans une partie du volume du substrat / A complex metallic alloy (CMA) is an intermetallic compound whose unit cell contains a large number of atoms oftenly forming highly-symmetric clusters. From the complexity of these compounds can arise physical and chemical properties interesting for various fields of application. The aluminium-iridium binary system exhibits numerous intermetallic compounds of which half of them are actually CMAs. Despite this system being extensively studied in the literature, some uncertainies remained unsolved, leading us to reinvestigate the Al-Ir phase diagram. In addition, the "push-pull" systems Al-Au-Ir and Al-Ag-Ir, favorable for the formation of CMA according to the literature, have been explored. Thus, near a hundred of samples have been prepared by arc-melting before being analyzed with different characterizations techniques: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and differential thermal analysis (DTA). From this study, 4 new intermetallic compounds could be identified: Al2.4Ir, Al72Au2.5Ir29.5, Al3AuIr and Al11SiIr6, the latter being the result of a fortuitous manipulation. The crystallographic structure of each of these compounds has been solved, revealing Al2.4Ir and Al72Au2.5Ir29.5 to be two CMAs with around one hundred of atoms in their unit cell. Calculations based on the density functional theory (DFT) brought further details about the stability of the two other Al3AuIr and Al11SiIr6 compounds. In the Al-Ir binary system, a structural variant of two well-known CMAs has been also unveiled. The crystallographic structures of the Al2.75Ir and Al28Ir9 variant have been approached, revealing 240 and 444 atoms in their respective unit cell. The CMAs oftently exhibit interesting surface properties. In order to study the Al-Ir compound surfaces, iridium adsorption on Al(100) surface followed by annealing has been investigated. The characterizations by lowenergy electrons diffraction (LEED), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning tunneling miscoscopy (STM) supported by ab initio calculations revealed that, from 320 C, the Al9Ir2 compound is formed at the surface but also in the substrate bulk
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Etudes théorique et expérimentale de YMnO3 sous forme massive monocristalline et en couches minces épitaxiées / First-principles and experimental study of hexagonal YMnO3 single crystal and epitaxial filmsPrikockyte, Alina 29 October 2012 (has links)
Matériaux multiferroïques ont suscité beaucoup d'intérêt au cours des dernières années. Notre étude est consacrée à un système prototype: manganite d'yttrium. En particulier, nous nous concentrons sur les propriétés ferroélectriques sous forme massive monocristalline et sous forme de couches minces. Manganite d'yttrium appartient à la classe des composés ABO3. La plupart des études théoriques de la ferroélectricité à ce jour se sont concentrées sur perovskite cubique ABO3. Manganite d'yttrium est hexagonale et est un ferroélectrique impropre. Nous nous sommes intéressés à étudier théoriquement et expérimentalement comment ces deux fonctions se comportent sous forme de film mince. / Multiferroic materials have attracted much interest during the recent years. Our study is devoted to a prototypic system: yttrium manganite. In particular, we focus on the ferroelectric properties in bulk and in thin film form. Yttrium manganite belongs to the class of ABO3 compounds. Most theoretical studies of ferroelectricity to date were concentrated on cubic perovskite ABO3. Yttrium manganite is hexagonal and is an improper ferroelectric. We were interested to study theoretically and experimentally how these two features behave in thin film form.
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Investigation of diffusion and solid state reactions on the nanoscale in silicon based systems of high industrial potential : experiments and simulationsParditka, Bence 18 December 2013 (has links)
La première partie de mes résultats concerne les phénomènes de diffusion induits par des effets de contrainte. Nous avons étudié ces effets d’un point de vu théorique, afin de comprendre le rôle de la contrainte dans la diffusion. Les résultats montrent que l’effet de contrainte ne semble pas induire d’effet mesurable sur le coefficient cinétique à l’interface, cependant le taux de mélange semble diminuer. La seconde partie concerne des mesures expérimentales, par EXAFS et GIXRF utilisées sur des empilements Ta/a-Si/Ni/a-Si/Ta/substrat permettant de suivre la formation des phases ainsi que la croissance, à une température donnée, et ce jusqu’à la formation de la phase Ni2Si et au delà. La troisième partie concerne le système Cu-Si. Nous avons suivi les premiers stades de la formation de la phase Cu3Si, en utilisant les techniques XRD, APT, SNMS, ainsi qu’un profilomètre et une mesure de résistance quatre points sur différents échantillons réalisés par pulvérisation. Dans le cas de l’empilement Cu/a-Si/substrat, la formation de phases a suivi une cinétique linéaire. Nous avons notamment mis en évidence la formation très rapide d’une phase qui apparait directement après le premier recuit très court, démontrant ainsi le rôle déterminant de la préparation des échantillons dans l’étude des processus de formation de phases. La quatrième partie s’intéresse au silicène : cette structure bidimensionnelle de silicium dite en « nid d’abeilles », réalisée sur un substrat d’argent et qui présente de grandes similitudes avec le graphène. En utilisant de façon complémentaire les techniques AES-LEED-STM, nous avons déterminé la limite de solubilité du silicium dans l’argent. / Diffusion and related solid state reaction phenomena have been studied in four different material couples. The first section of the results concerned the diffusion related stress effects. We analyzed the question theoretically, for planar model geometry, to find the role of stress in diffusion. We obtained that stress effects do not have any measurable effects on the kinetic coefficient of the interface shift. However, the intermixing rate decreases. The second section we performed EXAFS and GIXRF experiments on sandwich structured Ta/a- Si/Ni/a-Si/Ta/substrate samples and followed the phase formation and growth at a given temperature at which the Ni2Si phase has formed and continued to grow. The third section we obtained in the Cu-Si system. We followed the early stages of phase formation of the Cu3Si phase under different circumstances. We performed XRD, APT, SNMS, profilometer and 4 wire resistance measurements on sputtering deposited samples. We found that in case of the Cu/a-Si/substrate samples the phase formation was followed by a linear kinetics. Secondly, prior to the linear phase growth, we observed an extremely fast phase formation that appeared immediately after the very first and shortest annealing, which showed that the preparation sequence of the sample is a crucial point in phase formation processes. The fourth section deals with the silicene. It is the honeycomb structured formation of Si atoms with properties similar to graphene. We investigated the dissolution of Si into Ag. We performed a combination of AES, LEED, STM measurements. We determined the dissolution limit of Si in Ag from data obtained from the AES measurements.
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Caractérisation structurale et magnétique de nanoparticules de CoPt : mise en évidence de la transition de phase A1 vers L10 / Structural and magnetic characterization of CoPt nanoparticles : direct observation of the phase transition between the A1 phase and the L10 oneBlanc, Nils 09 December 2009 (has links)
Les nanoalliages à base de matériaux ferromagnétiques sont intéressants car ils peuvent être à la base d’une technologie de stockage haute densité innovante. En particulier, l’alliage CoPt présente une phase ordonnée fortement anisotrope. Dans ce travail, des nanoparticules de 1,5 à 5 nm de diamètre ont été synthétisées dans un bâti ultra-vide par "Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition " puis déposées avec une faible énergie et enrobées dans une matrice de carbone amorphe.Après une caractérisation des couches d’agrégats en matrice de carbone par microscopie électronique en transmission (MET), la structure des nanoparticules est étudiée par MET en mode haute-résolution et comparée `a des simulations d’images. Cette approche originale permet de mettre en évidence la mise en ordre des nanoparticules et de quantifier le paramètre d’ordre d’une particule unique. La diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD) permet, grâce `a des modélisations d’arriver `a la même conclusion :après un recuit sous ultra-vide de 2 h à 650°C, les nanoparticules d’alliage CoPt en matrice de carbone présentent une transition de phase A1 vers L10 sans trace de pollution ni de coalescence.Une étude magnétique des mêmes échantillons par magnétométrie à SQUID et dichroïsme magnétique des rayons X (XMCD) permet de confirmer que les nanoparticules, après un tel traitement thermique,subissent un changement de propriétés magnétiques allant dans le sens d’une mise en ordre chimique même pour des très petites tailles (de diamètre 1,8 nm). / CoPt nanoalloy are interesting: because of the huge anisotropy of the bulk phase it representsa good candidate for high-density magnetic storage applications. In this work CoPt nanoparticles are synthesizedunder ultra high vacuum conditions using “Mass Selected Low Energy Cluster Beam Deposition”in the size range of 1.5 to 5 nm in diameter and co-deposited in an amorphous carbon matrix.After a characterization of the nanoparticle layers in the carbon matrix using conventional transmissionelectron microscopy (TEM) the nanoparticle structure is studied using high resolution TEM togetherwith image simulation. This novel technique brings to light the phase transition of the alloy between thechemically disordered phase A1 and the ordered one L10. In the same time, the long-range chemicalorder parameter can be measured for an individual nanoparticle. The grazing incidence X ray diffractionspectra together with spectra modelisations provide the same conclusion after an annealing of 2 h at650°C the nanoparticles undergo a phase transition without any pollution or coalescence.A magnetic characterization using SQUID magnetometry and X ray magnetic circular dichro¨ısm(XMCD) confirms that after annealing the nanoparticles even for small sizes (1.8 nm) display a changein their magnetic properties corroborating the structural measurements.
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