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Método preparativo de ácido ursólico a partir de la planta de medicinal Flor de arena (Clinopodium revolutum)

Ludeña Huamán, Michael Azael 29 September 2017 (has links)
El ácido ursólico es un triterpeno pentacíclico que pertenece al grupo de los terpenoides y debido a sus diversas actividades farmacológicas, relacionadas con sus efectos hepatoprotectores, anti-oxidante, anti-inflamatorio y antitumoral, es objeto de un gran interés científico. Esta investigación tuvo como finalidad obtener ácido ursólico de alta pureza de una manera fácil, rápida y económica a partir de la especie clinopodium revolutum conocida comercialmente como flor de arena. El proceso comenzó con la obtención del extracto de las hojas secas, a partir de ello se aisló ácido ursólico y se usó la técnica de recristalización para la separación y purificación. Finalmente se realizó análisis espectroscópicos de IR y RMN mono y bidimensional para caracterizar la molécula. Mediante la técnica de UPLC se determinó el contenido total y el porcentaje de pureza. Entre los resultados más importantes del estudio se determinó que dicha especie es la que presenta mayor cantidad (4,864 %) de ácido ursólico entre las especies de la familia Lamiaceae. Entre las conclusiones se destaca que dicha planta medicinal Clinopodium revolutum conocida y comercializada con el nombre de flor de arena o té indio endémica del Perú, cultivada principalmente en las regiones de Huánuco y Cajamarca, resultó ser una importante biofuente de ácido ursólico, no solo por su alto contenido sino también por los métodos fáciles, económicos y reproducibles con las que se logró obtener cristales de ácido ursólico puro mediante la técnica de recristalización. / Ursolic acid is a pentacyclic triterpene that belongs to the group of terpenoids and for its variety of pharmacological activities, related to their hepatoprotective effects, anti-oxidant, anti-inflammatory and anti-metastasis, is a subject of great scientific interest. This research aimed to obtain high purity ursolic acid in an easy, fast and economical way from the Clinopodium revolutum species known commercially as flor de arena. The process began with obtaining the extract of the dried leaves, from which ursolic acid was isolated using and the recrystallization technique was used for separation and purification. Finally we performed spectroscopic analyzes of IR and mono and twodimensional NMR to characterize the molecule. The total content and percentage of purity were determined by the UPLC technique. Among the most important results of the study, it was determined that this species is the one with the highest amount (4.864%) of ursolic acid among species of the Lamiaceae family. Among the conclusions, it is noted that this medicinal plant known as Clinopodium revolutum and marketed under the name of flor de arena or té indio endemic of Peru, grown mainly in the regions of Huánuco and Cajamarca, proved to be an important biofuente of ursolic acid, not only for its high content but also by the easy, economical and reproducible methods with which crystals of pure ursolic acid were obtained by the recrystallization technique. / Tesis
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Estudio fitoquímico del aceite y del extracto metanólico hidrofílico de las semillas de Lúcuma (Pouteria lucuma) procedentes de Chilca, Cañete

Guerrero Castillo, Pedro Alonso 01 October 2019 (has links)
El presente trabajo tiene como objetivo determinar la composición del aceite y del extracto metanólico hidrofílico de las semillas de lúcuma (Pouteria lucuma), las cuales son generadas como residuos agroindustriales. Estas provienen del distrito de Chilca (ubicado en la provincia de Cañete, a 62 km de Lima), cedidas por la heladería OVNI. La metodología consiste en la obtención del extracto metanólico hidrofílico y del aceite, el primero proviene de la maceración de la semilla con metanol y remoción de la parte lipofílica con hexano, mientras que el aceite es resultado de la separación con hexano a los extractos generados por maceración con metanol y acetona de forma secuencial y por extracción con equipo Sohxlet al residuo final con hexano. Así, metabolitos como ácidos grasos libres, ácidos grasos esterificados, triterpenos lineales, triterpenos esteroidales y no esteroidales, entre otros, son identificados en las tres fracciones que comprende el aceite mediante GC-MS y se registra 851,49 ± 1,29 mg de -sitosterol y 75,42 ± 1,02 mg de estigmasterol por cada 100 g de aceite. Mientras que con el GC-FID y estándares de FAMEs se reporta la presencia de los ácidos oleico, palmítico, esteárico y (9E)-octadecenoico, quienes conforman el 30 % del aceite. El contenido de fenoles totales es de 1130,63 ± 11,89 mg EAG/100 g de semilla seca y de flavonoides totales de 661,23 ± 4,73 mg quercetina/100 g de semilla seca en el extracto metanólico hidrofílico. Mediante UHPLC-ESI-MS/MS, se reporta que metabolitos como aminoácidos, ácidos orgánicos, ácido gálico, una amplia gama de flavonoides, entre otros, están contenidos en el mismo extracto y con empleo del reactivo DPPH se registra que este posee una concentración inhibitoria media (IC50) a 41 g / mL. En base a los resultados se concluye que este residuo agroindustrial posee un valor agregado por explorar. / The aim of this work is to determine the composition of the oil and hydrophilic methanolic extract of lucuma seeds (Pouteria lucuma), which are generated as agroindustrial waste. These come from the district of Chilca (located in the province of Cañete, 62 km from Lima), donated by the OVNI ice cream shop. The methodology consists in obtaining the hydrophilic methanolic extract and the oil, the first comes from the maceration of the seed with methanol and the removal of the lipophilic part with hexane, while the oil is the result of the separation with hexane at the extracts generated by maceration with methanol and acetone sequentially and by extraction with Sohxlet equipment to the final residue with hexane. Thus, metabolites such as free fatty acids, esterified fatty acids, linear triterpenes, steroidal and non-steroidal triterpenes, among others, are identified in the three fractions comprising the oil by GC-MS and 851.49 ± 1.29 mg of -sitosterol and 75.42 ± 1.02 mg of stigmasterol per 100 g of oil. While with the GC-FID and FAME standards, the presence of oleic, palmitic, stearic and (9E) -octadecenoic acids is reported, which make up 30% of the oil. The content of total phenols is 1130.63 ± 11.89 mg EAG / 100 g of dry seed and total flavonoids of 661.23 ± 4.73 mg of quercetin / 100 g of dry seed in the hydrophilic methanolic extract. Through UHPLC-ESI-MS / MS, it is reported that metabolites such as amino acids, organic acids, gallic acid, a wide range of flavonoids, among others, are contained in the same extract and with the use of DPPH reagent it is recorded that it possesses a medium inhibitory concentration (IC50) at 41 μg / ml. Based on the results, it is concluded that this agroindustrial waste has an added value to be explored. / Tesis
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Desarrollo y evaluación de nuevas estrategias para la miniaturización de la preparación de la muestra

Vidal, Lorena 27 February 2009 (has links)
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Desarrollo de técnica analítica de ketorolaco trometamina y su validación en tabletas por el método de cromatografía líquida

Valdivia Correa, Miguel Angel David January 2010 (has links)
Determina una metodología analítica por cromatografía líquida de alta performance para cuantificar al principio activo ketorolaco trometamina en materia prima, partiendo de su estructura química, la cual nos lleva a un primer paso para determinar una longitud o longitudes de onda a la cual es posible detectar bajo condiciones espectrofotométricas, es decir frente a la luz ultravioleta, lográndose así determinar que presenta 2 longitudes de onda a 267 nm y 336nm cada una partiendo desde diferente base química. El principio activo es soluble en una mezcla de metanol y agua (1:1). Este diluyente nos permite identificar al ketorolaco trometamina frente a una fase móvil que contiene agua, metanol y ácido acético (55:44:1) a una longitud de onda de 254 nm a 30°C, utilizando una inyección de 100 uL. Así bajo estas condiciones se ha desarrollado la validación cumpliendo con los parámetros de linealidad de estándar con su coeficiente de correlación de 0.999, de selectividad a 101.8% de pureza, repetitividad con valor de 1, reproductibilidad con valor de 0.05 y exactitud al 98.52%. / Tesis
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Estudio de la presencia y bioacumulación de compuestos organoclorados en la piscicultura del mediterrã neo occidental comparación con el ecosistema marino circundante

Blanes Fernandez, Miguel Angel 08 July 2011 (has links)
En la presente Tesis Doctoral se ha estudiado la presencia y bioacumulación de compuestos organoclorados en la piscicultura del Mediterráneo occidental, así como en el entorno marino circundante. La investigación realizada se estructura en tres partes diferenciadas. En la primera parte se ha utilizado la técnica GC-MS para el estudio de la presencia de los contaminantes organoclorados en productos de la acuicultura marina, investigándose el comportamiento de los mismos a lo largo del ciclo biológico de la dorada (Sparus aurata), y comparando los resultados obtenidos en ejemplares salvajes y cultivados. Además, se ha realizado un estudio específico sobre la transferencia maternal de organoclorados a los ovocitos de doradas salvajes y cultivadas. En la segunda parte se han determinado las relaciones entre isótopos estables de carbono y nitrógeno con el objetivo de estudiar las diferentes características alimentarias de las doradas salvajes y cultivadas, relacionándolas con el comportamiento de los compuestos organoclorados en las cadenas tróficas estudiadas. Por último, se ha desarrollado metodología analítica para la determinación de Dioxin-Like PCBs mediante GC-MS/MS (trampa iónica), en muestras procedentes de la acuicultura marina, estudiando en detalle las etapas de purificación de los extractos y el fraccionamiento de los analitos previamente a la determinación analítica.
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Determinación de la composición química mediante cromatografía de gases/ espectrometría de masas (CG/EM), actividad antimicrobiana y antioxidante de los aceites esenciales de las especies Croton adipatus, Croton thurifer y Croton collinus

Cucho Medrano, Juana Liz Leslie, Mendoza Beingolea, Sammy Wesley January 2018 (has links)
Evalúa la composición química, actividad antimicrobiana y antioxidante de los aceites esenciales de Croton adipatus Kunth, Croton thurifer Kunth y Croton collinus Kunth. Los aceites esenciales fueron extraídos de las hojas de las especies seleccionadas por hidrodestilación y las composiciones químicas fueron determinadas por Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG/EM). Las actividades antimicrobianas fueron evaluadas usando el método de difusión en agar y microdilución colorimétrica contra Staphylococcus aureus ATCC 25923, Bacillus subtilis ATCC 6633, Escherichia coli ATCC 25922, Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027 y Candida albicans ATCC 10231. La actividad antioxidante se determinó mediante el método de captación de radical libre (DPPH). El aceite esencial de Croton adipatus Kunth mostró un mayor número de componentes (46), seguido por Croton collinus Kunth (38) y Croton thurifer Kunth (35). Los principales componentes encontrados para Croton adipatus Kunth fueron ȕ-mirceno (18,γ4%), α-thuyeno (12,69%), D-limoneno (10,94%), α-felandreno (8,19%) y ȕ-elemeno (6,47%). Mientras que para el aceite esencial de Croton collinus Kunth fueron ȕ-cariofileno (44,7%), D-limoneno (8,73%), ȕ-thuyeno (6,96%), ȕ-mirceno (6,79%) y ȕ-elemeno (6,7%). Y para Croton thurifer Kunth fueron los componentes desconocidos (C10H16: 22,38%), (C15H26O: 21,8%), ȕ-elemeno (11,87%) y germacreno D (10,22%). El aceite esencial de Croton adipatus Kunth presentó actividad antimicrobiana moderada frente a Bacillus subtilis ATCC 6633 (0,31 µL/mL) y actividad débil frente a Candida albicans ATCC 10231 (0,63 µL/mL); para Croton thurifer Kunth actividad moderada frente a Staphylococcus aureus ATCC 25923 (0,31 µL/mL) y Bacillus subtilis ATCC 6633 (0,16 µL/mL); y finalmente para Croton collinus Kunth buena actividad frente a Bacillus subtilis ATCC 6633 (0,08 µL/mL) y actividad débil frente a Candida albicans ATCC 10231 (1,25 µL/mL). Los aceites esenciales de Croton adipatus Kunth, Croton thurifer Kunth y Croton collinus Kunth no presentaron actividad antioxidante para el método DPPH. / Universidad Nacional Mayor de San Marcos (Lima). Vicerrectorado de Investigación y Posgrado / Tesis
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Desarrollo y evaluación de nuevo germoplasma de maíz (Zea mays L.) para uso especial en Argentina

Corcuera, Víctor Raúl 02 July 2012 (has links)
Entre los años 2000 a 2005 se realizaron ensayos en diferentes localidades de las provincias de Buenos Aires y Santa Fe y también se hicieron análisis de laboratorio que, en conjunto, permitieron estudiar y analizar la morfología, el comportamiento agronómico y las características químicas del grano de veintiocho nuevas líneas de endocría prolongada y doce híbridos simples derivados de ellas portadores de genes recesivos de interés comercial. Las nuevas líneas endogámicas CIG y los híbridos simples HC se caracterizan por tener 121 a 15 hotas totales y hasta 2 espigas productivas por planta, revelando esto último un excelente comportamiento de los materiales bajo las condiciones de ensayo. Los híbridos simples sobresalen por su modera arquitectura, manifestada a través de una reducida altura de planta, altura de inservión de la espiga, menor número de hojas y dispuestas en forma erguida respecto al tallo. La prolificidad lograda en los materiales HC es similar a la de los mejores híbridos comerciales cultivados en Argentina. Es destacable el alto grado de precocidad a floración femenina (R1) en los materiales desarrollados, ya que esta fase se alcanza tras acumular una suma térmica inferior a 680,0ºCdía en el 64,3% de las líneas endocriadas y 50% de los híbridos simples HC, por lo que estos materiales ultra precoces corresponden a las clases FAO 100 y 200. El resto de los genotipos necesita acumular 680,0ºC a 720,0 ºC-dia hasta la misma fase fenológica y son calificados como precoces (clase FAO 300-400). El nivel de precocidad de los híbridos HC facilitará su ciltivo en zonas de veranosw cortos y otoños húmedos, como por ejemplo la zona Pampeana Oeste y la Zona Pampeana Sur, así como realizar siembras tardías en la zona Pampeana Norte y en la Región Maicera VI. Las nuevas líneas CIG producen desde 2.371,4 kg grano/ha hasta un máximo de 6.482,7 Kg. grano/ha, superando el umbral mínimo económico que cualquier línea endogámica debe alcanzar para ser empleada en la pr / Corcuera, VR. (2012). Desarrollo y evaluación de nuevo germoplasma de maíz (Zea mays L.) para uso especial en Argentina [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/16382 / Palancia
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Desarrollo de métodos analíticos para la detección de cambios metabólicos frente a situaciones de estrés en fruta fresca

Stern Freifeld, Dafna 07 May 2008 (has links)
En este estudio se plantea el desarrollo de métodos analíticos para la detección de cambios metabólicos a corto plazo frente a situaciones de estrés en fruta fresca, como son las infecciones fúngicas y los impactos mecánicos. A pesar de las modernas técnicas que se aplican actualmente en las líneas de manipulación en cítricos en postcosecha y del uso de fungicidas, continúa siendo muy frecuente la aparición de infecciones fúngicas en las frutas almacenadas, por germinación de esporas de mohos en la corteza de los cítricos favorecidas muchas veces por las heridas o magulladuras que se producen en las frutas por impactos ocurridos durante su manipulación. Dichas infecciones tradicionalmente se hacen evidentes por la detección de signos visuales de infección en la corteza de los cítricos ("podrido") con la consecuente pudrición de las frutas afectadas, depreciación del producto y en muchos casos, la imposibilidad de su comercialización. Dada esta situación se consideró de interés desarrollar métodos que pudieran colaborar en la predicción de la aparición de infecciones fúngicas por detección de cambios metabólicos antes que las mismas fueran evidentes y de esta manera contribuir al desarrollo de sistemas para la optimización de las etapas de comercialización. La detección de cambios metabólicos se orientó hacia el análisis de tasas respiratorias, así como la eventual aparición de volátiles indeseables (acetaldehído y etanol). Se ha diseñado e implementado un sistema de análisis de tasas respiratorias mediante cromatografía gaseosa del espacio de cabeza. Para ello se conectó un microcromatógrafo de gases (mCG) a una cámara de respiración hermética conteniendo la fruta a estudiar que analiza el espacio de cabeza por aspiración automática de muestras gaseosas de manera casi continua a tiempos prefijados y con tiempos cortos de análisis. El sistema se desarrolló con naranjas sanas var. Navelate. Posteriormente se aplicó en naranjas var. Navelate inoculadas con esporas / Stern Freifeld, D. (2005). Desarrollo de métodos analíticos para la detección de cambios metabólicos frente a situaciones de estrés en fruta fresca [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/1931 / Palancia
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OXIDACIÓN SELECTIVA DE PROPANO Y ETANO EMPLEANDO CATALIZADORES BASADOS EN OXIDOS MULTICOMPONENTES

Massó Ramírez, Amada 06 November 2017 (has links)
SUMMARY The current doctoral thesis studies the synthesis of Mo-V-Te-containing mixed metal oxides and the characterization of their physico-chemical and catalytic properties for alkanes selective oxidation reactions, such as the oxidative dehydrogenation of ethane and the partial oxidation of propane into acrylic acid. First, the study focuses on the effect of promoters (cations of Ga, Al or Nb) in Mo-V-Te mixed oxide catalysts prepared by hydrothermal synthesis, incorporated by wet impregnation or directly through the synthesis gel. In general, an improvement in the catalytic behavior of promoted Mo-V-Te catalysts for propane partial oxidation to acrylic acid has been observed for all the promoters studied using both incorporation methods. In the case of Ga, the best results have been observed for the impregnation method, which seems to favor the Ga incorporation mainly on the catalyst surface decreasing the density and strength of acid sites responsible for overoxidation reactions. On the other hand, the addition of Ga directly through the synthesis gel leads to its partial incorporation into the crystalline phase responsible for the activation and selective transformation of the alkane, the so-called M1 phase. This incorporation appears to be dependent on the Ga/V ratio in the synthesis gel, due to the competition found between both elements (Ga and V) to occupy similar sites in the M1 structure. Since the occupation preference is for vanadium, the lower the the Ga/V ratio in the synthesis gel, the lower the Ga amount incorporated into the catalysts frame. On the other hand, the addition of cations Al or Nb cations as promoters in Mo-V-Te mixed oxide catalysts, by impregnation method, leads to an improvement of the catalytic behavior for propane partial oxidation to acrylic acid, compared to any of the Mo-V-Te catalysts with Ga incorporated as promoter. The best results have been reached with the Nb-containing catalyst for which either the catalytic activity or the selectivity to acrylic acid are enhanced, while only the selectivity is improved in the case of Al. Those materials have been also tested as catalysts for oxidative dehydrogenation (ODH) of ethane to ethylene. In this case, the differences in the catalytic behavior, among promoted Mo-V-Te catalysts or those and the pristine Mo-V-Te catalyst are not as marked as for propane partial oxidation. This fact is related to the effect of the promoter especially on the acid-base surface properties, and to the different nature of the reaction product in each case, i.e. olefin (for ethane) and unsaturated carboxilic acid (for propane). The formation and stability of the latter more sensitive to changes on the catalyst surface acidity. Finally, a new method has been optimized to develop efficient Mo-V-Te-Nb mixed oxide catalysts for partial alkane oxidation reactions, based on the precipitation by reflux synthesis of the catalyst precursor. The influence of different parameters for the reflux synthesis, such as temperature, time, pH and type of vanadium reactant, have been investigated and optimized in order to favor the formation of the so-called M1 phase, responsible for the activation and selective transformation of the alkane. The catalysts optimized in a short period with this new method show catalytic properties, for either ethane or propane partial oxidation, comparable to those obtained with catalysts after many years of optimization using traditional methods, i.e. hydrothermal and dry-up or co-precipitation methods. Due to the nature of the new method based on reflux synthesis, comprehension on some aspects of the synthesis mechanism of these materials has been advanced / RESUMEN La presente tesis doctoral se centra en el estudio de la síntesis de óxidos mixtos de Mo-V-Te, la caracterización de sus propiedades físico-químicas y su aplicación como catalizadores en reacciones de oxidación selectiva de alcanos, como la deshidrogenación oxidativa de etano a etileno y la oxidación parcial de propano a ácido acrílico. En primer lugar se ha estudiado el efecto de promotores (cationes de Ga, Al ó Nb) en catalizadores de Mo-V-Te preparados por el método hidrotermal, incorporados por impregnación húmeda o en el gel de síntesis. En general, se observa una mejora en el comportamiento catalítico para la oxidación parcial de propano a ácido acrílico sobre todos los catalizadores óxidos de Mo-V-Te modificados con los promotores aquí estudiados, independientemente de las diferencias respecto al método de incorporación empleado. En el caso del Ga, los mejores resultados se han observado por impregnación, así se favorece principalmente la incorporación de Ga en la superficie del catalizador, disminuyendo la densidad y la fortaleza de los centros ácidos, responsables de la descomposición del producto oxigenado de oxidación parcial deseado. Por otro lado, la adición de cationes Ga directamente en gel de síntesis dirige a su incorporación parcial dentro de la estructura cristalina responsable de la activación y transformación selectiva del alcano, conocida con el nombre de fase M1. Esta incorporación ha mostrado una dependencia importante con la relación Ga/V de partida en el gel de síntesis, debido a una competición entre ambos elementos (Ga y V) por ocupar centros de red equivalentes en la estructura de la fase M1. La preferencia de ocupación parece ser para el V, y por tanto, la incorporación de Ga menor cuanto menor es la relación Ga/V en el gel de síntesis. La adición por impregnación de cationes Al ó Nb como promotores en catalizadores Mo-V-Te, dirige a una mejora del comportamiento catalítico de estos materiales para la oxidación parcial de propano a ácido acrílico, superior a la de cualquier catalizador Mo-V-Te con Ga como promotor. Los mejores resultados se han obtenido sobre el catalizador con Nb, para el cual, tanto la actividad catalítica como la selectividad a ácido acrílico aumentan con respecto al catalizador de partida Mo-V-Te-O sin promotor, para el caso del Al únicamente aumenta la selectividad. También se ha evaluado la aplicación de estos materiales como catalizadores para la deshidrogenación oxidativa de etano a etileno. En este caso, las diferencias en el comportamiento catalítico, entre los catalizadores, no son tan acusadas como en el caso de la oxidación parcial de propano. Este hecho está relacionado con el efecto de los promotores sobre las propiedades ácido-base superficiales y a la diferente naturaleza del producto de reacción en cada caso: olefina (para etano) y ácido carboxílico insaturado (para propano). Finalmente, se ha optimizado un nuevo método para desarrollar catalizadores Mo-V-Te-Nb eficientes en reacciones de oxidación parcial de alcanos, basado en la precipitación a reflujo de los precursores catalíticos. Por eso, se ha investigado la influencia de diferentes parámetros de la síntesis a reflujo, como temperatura, tiempo, pH y el tipo de reactivo de vanadio; optimizando la síntesis para favorecer la formación de la fase M1, responsable de la activación y transformación selectiva del alcano. Los catalizadores optimizados mediante este nuevo método alcanzaron propiedades catalíticas, tanta para la DHO de etano como para la oxidación parcial de propano, comparables a las obtenidas con catalizadores optimizados durante años empleando los métodos tradicionales de síntesis: hidrotermal y co-precipitación. Gracias a las características de este método basado en la síntesis a reflujo, hemos podido realizar avances en la comprensión de algunos aspectos del mecanismo de síntesis de estos materiales. / RESUM La present tesi doctoral se centra en l'estudi de la síntesi d'òxids mixtes de Mo-V-Te, la caracterització de les seues propietats fisicoquímiques i la aplicació com catalitzadors en reaccions d'oxidació selectiva d'alcàns, com ara la deshidrogenació oxidativa d'età a etilé i l'oxidació parcial de propà a àcid acrílic. En primer lloc s'ha estudiat l'efecte dels promotors (cations de Ga, Al o Nb) en catalitzadors òxids de Mo-V-Te preparats pel mètode hidrotermal, be incorporats per impregnació humida o directament en el gel de síntesi. En general, s'observa una millora en el comportament catalític per a l'oxidació parcial de propà a àcid acrílic sobre tots els catalitzadors òxids de Mo-V-Te modificats amb els promotors estudiats, independentment de les diferències respecte al mètode d'incorporació empleat. En el cas del Ga, els millors resultats s'han observat pel mètode d'impregnació, el qual pareix afavorir principalment la incorporació de Ga en la superfície del catalitzador, disminuint tant la densitat com la fortalesa dels centres àcids, responsables de la descomposició del producte oxigenat d'oxidació parcial desitjat. D'altra banda, l'addició de cations Ga directament al gel de síntesi dirigix a la seua incorporació parcial dins de l'estructura cristal·lina responsable de l'activació i transformació selectiva de l'alcà, coneguda amb el nom de fase M1. Esta incorporació ha mostrat una dependència important amb la relació Ga/V de partida en el gel de síntesi, a causa d'una competició entre ambdós elements (Ga i V) per ocupar centres de xarxa equivalents en l'estructura de la fase M1. La preferència d'ocupació pareix ser per al V, i per tant, la incorporació de Ga en el catalitzador és menor quant menor és la relació Ga/V en el gel de síntesi. D'altra banda, l'addició per impregnació de cations Al o Nb com a promotors en catalitzadors òxids de Mo-V-Te, dirigix a una millora del comportament catalític d'estos materials per a l'oxidació parcial de propà a àcid acrílic, superior a la de qualsevol catalitzador Mo-V-Te amb Ga com a promotor. Els millors resultats s'han obtingut sobre el catalitzador amb Nb, per al qual, tant l'activitat catalítica com la selectivitat a àcid acrílic augmenten respecte al catalitzador de partida Mo-V-Te-O sense promotor, mentres que per al cas del Al únicament augmenta la selectivitat. També s'ha avaluat l'aplicació d'estos materials com a catalitzadors per a la deshidrogenació oxidativa d'età a etilé. En este cas, les diferències en el comportament catalític no són tan acusades com en el cas de l'oxidació parcial de propà. Este fet està relacionat amb l'efecte dels promotors sobre les propietats àcid-base superficials, especialment, i a la diferent naturalesa del producte de reacció en cada cas: olefina (per a età) i àcid carboxílic insaturat (per a propà). Finalment, s'ha realitzat l'optimització d'un nou mètode per al desenvolupament de catalitzadors òxids de Mo-V-Te-Nb eficients en reaccions d'oxidació parcial d'alcàns, basat en la precipitació a refluxe dels precursors catalítics. Per això, s'ha investigat la influència de diferents paràmetres de la síntesi a reflux, com ara temperatura, temps, pH i el tipus de reactiu de vanadi; optimitzant la síntesi a fi d'afavorir la formació de l'estructura coneguda com a fase M1, responsable de l'activació i transformació selectiva de l'alcà. Els catalitzadors optimitzats amb este nou mètode van aconseguir propietats catalítiques, tant per a la DHO d'età com per a l'oxidació parcial de propà, comparables a les obtingudes amb els catalitzadors optimitzats durant anys emprant els mètodes tradicionals de síntesi: hidrotermal i co-precipitació. Gràcies a les característiques pròpies d'este nou mètode basat en la síntesi a refluxe, hem pogut realitzar avanços en la comprensió d'alguns aspectes del mecanisme de síntesi d'estos materials. / Massó Ramírez, A. (2017). OXIDACIÓN SELECTIVA DE PROPANO Y ETANO EMPLEANDO CATALIZADORES BASADOS EN OXIDOS MULTICOMPONENTES [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/90463 / TESIS
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Nuevas metodologías y aplicaciones de las técnicas de microextracción líquido-líquido para la determinación de contaminantes orgánicos

Cortada Cortés, Carolina 08 June 2012 (has links)
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