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S?ntese e caracteriza??o de ze?lita beta hierarquizada e materiais h?bridos micro-mesoporosos aplicados no craqueamento de PEAD

Caldeira, Vin?cius Patr?cio da Silva 29 November 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ViniciusPSC_TESE.pdf: 2718372 bytes, checksum: e1cb932e65d078fa3eeb0af3e2b2ce2a (MD5) Previous issue date: 2013-11-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / A catalyst of great interest to the scientific community tries to unite the structure of ordered pore diameter from mesoporous materials with the properties of stability and acid activity to microporous zeolites. Thus a large number of materials was developed in the past decades, which although being reported as zeolites intrinsically they fail to comply with some relevant characteristics to zeolites, and recently were named zeolitic materials of high accessibility. Among the various synthesis strategies employed, the present research approaches the synthesis methods of crystallization of silanized protozeolitic units and the method of protozeolitic units molded around surfactant micelles, in order for get materials defined as hierarchical zeolites and micro-mesoporous hybrid materials, respectively. As goal BEA/MCM-41 hybrid catalysts with bimodal pore structure formed by nuclei of zeolite Beta and cationic surfactant cetyltrimethylammonium were developed. As also was successfully synthesized the hierarchical Beta zeolite having a secondary porosity, in addition to the typical and uniform zeolite micropores. Both catalysts were applied in reactions of catalytic cracking of high density polyethylene (HDPE), to evaluate its properties in catalytic activity, aiming at the recycling of waste plastics to obtain high value-added raw materials and fuels. The BEA/MCM-41 hybrid materials with 0 days of pre-crystallization did not show enough properties for use in catalytic cracking reactions, but they showed superior catalytic properties compared to those ordered mesoporous materials of Al-MCM-41 type. The structure of Beta zeolite with hierarchical porosity leads the accessibility of HDPE bulky molecules to active centers, due to high external area. And provides higher conversion to hydrocarbons in the gasoline range, especially olefins which have great interest in the petrochemical industry / Um catalisador de grande interesse na comunidade cient?fica tenta unir a estrutura de di?metro de poros ordenados dos materiais mesoporosos e as propriedades de estabilidade e atividade ?cida similares ?s ze?litas microporosas. Assim um grande n?mero de materiais foi desenvolvido nas d?cadas passadas, onde embora sendo intrinsecamente relatadas como ze?litas deixam de cumprir com algumas caracter?sticas pertinentes ?s ze?litas, e recentemente foram nomeados de materiais zeol?ticos de elevada acessibilidade. Dentre as diversas estrat?gias de s?ntese empregadas, o presente trabalho de pesquisa abordou os m?todos de s?ntese da cristaliza??o de unidades protozeol?ticas silanizadas e o m?todo de unidades protozeol?ticas moldadas ao redor de micelas de surfactantes, para obter materiais definidos como ze?litas hierarquizadas e materiais h?bridos micro-mesoporoso, respectivamente. Como meta foram desenvolvidos catalisadores h?bridos BEA/MCM-41 com estrutura porosa bimodal formada por n?cleos da ze?lita Beta e surfactante cati?nico cetiltrimetilam?nio. Como tamb?m, sintetizados com sucesso a ze?lita Beta hierarquizada que possui uma porosidade secund?ria, em adi??o aos t?picos e uniformes microporos zeol?ticos. Ambos os catalisadores foram aplicados em rea??es de craqueamento catal?tico de polietileno de alta densidade, para avalia??o de suas propriedades na atividade catal?tica, visando a reciclagem de pl?sticos residuais para obten??o de mat?rias-primas de elevado valor agregado e combust?veis. Os materiais h?bridos BEA/MCM-41 com 0 dias de pr?-cristaliza??o n?o demonstraram propriedades suficientes para aplica??o em rea??es de craqueamento catal?tico, por?m evidenciaram propriedades catal?ticas superiores comparados aos materiais mesoporosos ordenados do tipo Al-MCM-41. A estrutura da ze?lita Beta de porosidade hierarquizada favorece a acessibilidade das mol?culas volumosas do PEAD aos centros ativos, devido ? elevada ?rea externa. E proporciona maior convers?o a hidrocarbonetos na faixa da gasolina, principalmente olefinas que possuem grande interesse na ind?stria petroqu?mica
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Zeólita tipo MFI hierárquica : avaliação do método de síntese de nanocristais e atividade catalítica na desidratação de frutose

Simone, Nathália January 2016 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Wagner Alves Carvalho / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2016. / Zeólitas hierárquicas possuindo estrutura tipo MFI foram preparadas hidrotermicamente utilizando surfactantes como agentes direcionadores de estrutura, constituídos por grupos de amônio quaternário sintetizados neste trabalho. A zeólita preparada utilizando o agente polimérico apresentou uma morfologia tipo nanoesponja com poros de diâmetro elevado. Utilizando o agente direcionador de estrutura C22-6-6 com adição de agente nucleante originou uma zeólita de morfologia tipo nanoesponja, composta por uma rede desordenada tridimensional de camadas MFI com espessura de 2,5nm suportando umas as outras. Com o mesmo agente direcionar, preparou-se uma zeólita de morfologia unilamelar e um material sem adição de alumínio, denominado nanossilicato. Este último material foi submetido a três métodos pós-síntese para modificação da superfície, visando o aumento de acidez. O desempenho catalítico das zeólitas MFI hierárquica e convencional foi investigado na eterificação de glicerol com álcool terc-butílico em fase líquida e na desidratação da frutose em várias condições: fase aquosa, fase orgânica e extração in situ da fase aquosa. As zeólitas hierárquicas foram mais ativas do que as amostras microporosas em ambas as reações, o que pode ser atribuído aos sítios ácidos localizados nas superfícies externas, acessíveis para os reagentes volumosos. A maior seletividade para 5-hidroximetilfurfural foi obtida com nanossilicatos modificados utilizando extração in situ. / Hierarchical zeolites possessing MFI framework type were hydrothermally prepared using surfactants as structure-directing agents consisting of quaternary ammonium groups prepared in this work. The zeolite prepared using polymeric structure-directing agent presented a nanosponge-like morphology with larger pores. The structure-directing agent C22-6-6 was used to prepare materials with different morphologies. Using the seed-assisted synthesis method, a nanosponge-like morphology was obtained. This zeolite was composed of a three-dimensional disordered network of MFI layers with 2.5nm thickness supporting each other. Furthermore, a unilamelar nanosheet zeolite was also prepared, as well as a material without aluminum, called nanosilicate. This last one was submitted to three post synthesis methods for surface modification in order to increase acidity. Catalytic performance of the MFI zeolites, both hierarchical and conventional, was investigated in glycerol etherification with tert-butyl alcohol in liquid phase, and in fructose dehydration in various conditions: aquous phase, organic phase and in situ extraction. Hierarchical zeolites were more active than conventional samples in both reactions, which can be attributed to the acid sites located on the external surfaces accessible for the reaction of bulky reactants. The highest selectivity to 5-hydroxymethyfurfural were obtained with modified nanosilicates and in in situ extraction.
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Synthesis and characterization of Al-MCM-41using kaolin as raw material by hydrothermal route and assessment of its performance in methylene blue adsorption / SÃntese e caracterizaÃÃo de Al-MCM-41 a partir de caulim por rota hidrotÃrmica e avaliaÃÃo de desempenho na adsorÃÃo de azul de metileno.

EvÃnia Carvalho dos Santos 14 October 2015 (has links)
The mesoporous materials Al-MCM-41 produced from kaolin, low cost raw material, by means of hydrothermal acid treatment route, has shown potential for being used as adsorbent in removal process of methylene blue. The process of synthesis of Al-MCM-41 is based on calcination of kaolin, dealumination by acid treatment, hydrothermal synthesis and extraction of the surfactant. The characterization of de obtained mesoporous material was carried out by techniques such as: X-ray diffraction, vibrational spectroscopy in the infrared, 29Si and 27Al nuclear magnetic resonance in the solid state, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and N2 adsorption/desorption. The X-ray diffraction at low angles allowed the determination of the cell parameter, which was 4.02 nm. The analyses of scanning and transmission electron microscopy revealed important morphological properties of the synthesized material. N2 adsorption/desorption showed a BET specific surface area of 1,303 m2 g-1, pore volume of 1.23 cm3 g-1 and average diameter of 2.45 nm. PZC measurements showed a pHPZC of 2.69. The adsorption of methylene blue by Al-MCM-41 adsorbent showed high kinetic and high adsorption capacity, with values around 316 mg g-1. / O material mesoporoso Al-MCM-41 produzido a partir de caulim, matÃria-prima de baixo custo, por meio de rota hidrotÃrmica com tratamento Ãcido, mostrou-se promissor para ser usado como adsorvente do corante azul de metileno. O processo de sÃntese da Al-MCM-41 Ã baseado na calcinaÃÃo do caulim, desaluminizaÃÃo por tratamento Ãcido, sÃntese hidrotÃrmica e eliminaÃÃo do surfactante. A caracterizaÃÃo do material mesoporoso foi realizada por meio de tÃcnicas como: difraÃÃo de raios-X, espectroscopia vibracional na regiÃo do infravermelho, ressonÃncia magnÃtica nuclear no estado sÃlido de 29Si e 27Al, microscopia eletrÃnica de varredura, microscopia eletrÃnica de transmissÃo e adsorÃÃo de N2. A anÃlise de difraÃÃo de raios-X em baixo Ãngulo da Al-MCM-41 permitiu a determinaÃÃo do parÃmetro de cÃlula que apresentou valor de 4,02 nm. As anÃlises de microscopia eletrÃnica de varredura e de transmissÃo revelaram importantes propriedades morfolÃgicas do material sintetizado. Utilizando as medidas de adsorÃÃo e desorÃÃo de gÃs N2 a Ãrea superficial especÃfica BET da Al-MCM-41 apresentou valor 1.303 m2 g-1, com um volume de poros de 1,23 cm3 g-1 e diÃmetro mÃdio de 2,45 nm. O teste do PZC determinou um pHPZC de 2,69. Os testes de adsorÃÃo do azul de metileno pelo adsorvente Al-MCM-41 mostraram que o mesmo apresenta alta capacidade de adsorÃÃo com valores em torno de 316 mg g-1.
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[en] OBTAINING BIO-OIL FROM COCONUT OIL WITH MOLYBDENUM AND NICKEL CATALYSTS / [pt] OBTENÇÃO DE BIO-ÓLEO A PARTIR DO ÓLEO DE COCO COM CATALISADORES DE MOLIBDÊNIO E NÍQUEL

20 May 2020 (has links)
[pt] A preocupação ambiental é um tema que vem ganhando seu espaço em pesquisas de diversas áreas, é necessário que a dependência da utilização de combustíveis fósseis não aumente, para que os impactos gerados por eles no meio ambiente como a poluição e o efeito estufa sejam então controlados. Além disso, o uso de fontes alternativas como matéria-prima para a geração de energia possui grande importância nessa substituição. O presente trabalho visa avaliar o potencial do óleo de coco para a produção de um bio-óleo a partir da catálise heterogênea utilizando catalisadores metálicos de Ni e Mo suportados em sílica mesoporosa (SBA-15). Os catalisadores e o suporte foram sintetizados manualmente, calcinados e passaram por diversas análises de caracterização. Para a reação, utilizou-se a temperatura de 370 graus Celsius, pressão na faixa de 10 a 15 bar, e um tempo de reação de 2 horas. Após o bio-óleo ser produzido o mesmo foi filtrado e destilado, para se trabalhar na faixa do diesel. Por fim, o óleo passou por duas análises de caracterização, sendo elas, a determinação do ponto de fulgor e massa específica, para então avaliar o potencial do óleo de coco na substituição dos combustíveis tradicionais. A síntese do suporte e a impregnação dos catalisadores foi considerada satisfatória, pois os resultados se apresentaram de acordo com a literatura, mostrando que se tratam de materiais mesoporosos, e além disso, a presença dos metais foi comprovada. Após as análises de caracterização, o bio-óleo produzido a partir do catalisador de níquel foi considerado o melhor, visto que, suas propriedades ficaram dentro da faixa esperada (ponto de fulgor de 41 graus Celsius e uma massa específica de 0,8408 g/cm3) para um combustível derivado do petróleo, e além disso, teve uma eficiência de 45,05 porcento na redução da concentração de oxigênio. / [en] The environmental concern is a theme that has been gaining its place in several research, so it is necessary that the dependence on using fossil fuels must not increase, to control the impacts, like the pollution and the greenhouse effect, with are generate by them. Furthermore, the use of alternatives sources like feedstock to generation of energy has a big importance in this replacement. This work wants to evaluate the coconut oil s potential to produce a bio oil by heterogeneous catalysis using three metals catalysts (nickel, molybdenum and both of them) supported in a mesoporous silica. The catalysts and the support were manually synthesized, calcined and characterized. For the reaction, we used 370 Celsius degrees, a pressure in the range 10-15 bar and the time reaction was 2 hours. After the production of bio oil, it was filtrated and distillated, to work in the diesel range. Besides that, this oil was analyzed to determine two characteristics, flash point and specific mass, and with the result, we could evaluate the potential of coconut oil in the replacement of traditional fuels. The support s synthesis and the catalysts impregnation was considered satisfactory, because the results were presented according to the literature, showing that they are really mesoporous materials and besides that the presence of metals was proven. After characterization analyzes the bio oil produced by the nickel catalyst was considered the best, because your properties were within expected range (flash point equal 41 Celsius degrees and specific mass equal 0,8408 g/cm3 ), for a petroleum derived fuel, and had an efficiency of 45,05 percent in reducing oxygen concentration.
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Complexos de rutênio supramoleculares do tipo metal-orgânico e sua aplicação em fotoeletroquimica / Supramolecular ruthenium complexes of the metalorganic type and their application in photoelectrochemistry

Rosero, Wilmmer Alexander Arcos 04 June 2018 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo contribuir para o conhecimento, entendimento e desenvolvimento das células solares sensibilizadas por corantes. Assim foram abordadas rotas sintéticas com o fim de obter novas espécies supramoleculares constituídos por fragmentos que apresentam separadamente ótimas propriedades eletrônicas e eletroquímicas. A abordagem sintética feita é muito importante dado que dá as bases para sistemas supramoleculares como o apresentado nas perspectivas, nos quais estase visando diminuir os processos de recombinação e melhor aproveitamento do espectro solar através da estabilização do corante foto-oxidado e da transferência vetorial de elétron/energia. Na série de complexos apresentada e aplicada no presente trabalho realizou-se um estudo comparativo buscando determinar qual é o melhor sistema de injeção de elétrons na banda de condução do TiO2, obtendo uma diferença considerável entre os sistemas estudados, sendo assim o sistema com o ligante acido 2,2 -bipiridine-4,4 -dicarboxilico o complexo que melhor injeta elétrons na BC. / The present work aims to contribute to the knowledge, understanding and development of solar cells sensitized by dyes. Thus, synthetic routes were approached in order to obtain new supramolecular species constituted by fragments that separately present excellent electronic and electrochemical properties. The synthetic approach is very important since it provides the basis for supramolecular systems such as that presented in the perspectives, in which stasis is aimed at decreasing the processes of recombination and better utilization of the solar spectrum through the stabilization of the photo-oxidized dye and the vectorial transfer of electron /energy. In the series of complexes presented and applied in the present work, a comparative study was carried out to determine which is the best electron injection system in the conduction band of TiO2, obtaining a considerable difference between the studied systems, being thus the complex with the ligand 2,2 -Bipyridine-4,4 -dicarboxylic acid the best system that injects electrons into BC.
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Preparação e caracterização de pentóxido de vanádio mesoporoso e reações de intercalação / Synthesis and characterization of mesoporous vanadium pentoxide and intercalation reaction

Guerra, Elidia Maria 17 August 2007 (has links)
A obtenção de pentóxido de vanádio mesoporoso, bem como a síntese, caracterização e estudo das propriedades de novos compostos híbridos, formado a partir do xerogel de pentóxido de vanádio e do pentóxido de vanádio mesoporoso, intercalados com espécies convidadas, foram os objetivos desta tese. O interesse nestes materiais, que apresentam uma considerável gama de modificações estruturais e químicas, é devido a possibilidade de arquitetar propriedades específicas e produzir novos materiais visando aplicações em óptica, catálise, dispositivos eletrônicos e sensores. Os compostos híbridos foram obtidos mediante a reação de intercalação utilizando espécies diretivas estruturais, como cloreto de cetilpiridínio, e materiais poliméricos, como óxido de polietileno e poli o-metoxianilina, introduzidos no interior do óxido em questão. O método de síntese é simples e relativamente rápido, uma vez que os materiais são obtidos em, no máximo, 10 dias, além de não ser necessário o monitoramento durante o período de preparação e secagem. Os resultados experimentais apontaram que houve uma expansão interplanar, bem como, as propriedades eletroquímicas dos compósitos apresentaram uma maior estabilidade de após vários ciclos quando comparados ao xerogel de pentóxido de vanádio, indicando uma reação de intercalação. Uma outra etapa deste trabalho foi à obtenção de óxido de vanádio mesoporoso. A formação de mesoporos foi confirmada pelas isotermas de adsorção/desorção. Em seguida, foi realizada a reação de intercalação com a introdução de óxido de polietileno e poli o-metoxianilina. A reação de intercalação utilizando esses polímeros na matriz mesoporosa proporcionou o aumento da mobilidade de íons lítio bem como um aumento na carga total, durante a reação redox, resultando num efeito sinérgico. Neste contexto, pode-se afirmar que, o método empregado mostrou-se extremamente atrativo devido a sua simplicidade de realização, além de possibilitar a obtenção de materiais com potencial aplicação como dispositivos eletroquímicos, baterias, e sensores químicos. / Synthesis, characterization of vanadium pentoxide mesoporous and studies of properties of hybrids compound based on vanadium oxide xerogel and vanadium pentoxide mesoporous, intercalated with guest species have been the main of this thesis. The interest in those materials, that present a considerable structural and chemical modification, is due to the possibility to tailor specific properties and produce new materials to application in optic, catalysis, electronic displays and sensors. The hybrid compounds were obtained from intercalation reaction utilizing templates agent such cetylpyridinium chloride and polymerics species such polyethylene oxide and poly o-methoxyaniline into the oxide. The synthesis is simple and relatively fast, and those materials are obtained, in a maximum, 10 days, even though it is not necessary the monitoring during the preparation and dry. The experimental results show an increase of interplanar, as well as, electrochemical properties of composites presented a better stability after several cycles as compared to vanadium pentoxide xerogel, indicating an intercalation reaction. Another stage of this work was to obtain the mesoporous vanadium pentoxide. The presence of porous was confirmed by adsorption isothermal method. Afterwards, it was realized the intercalation reaction with the polyethylene oxide and poly o-methoxyaniline into the matrix. The intercalation reaction using polymers into the porous matrix resulted an increase of Li+ ions mobility as well as an increase of total charge during the redox reaction resulting a synergic effect. In this context, it can be state that, the method used showed extremely attractive due to its simple synthesis, as well as it has the possibility of obtain materials with potential application such electrochemical displays, batteries and chemical sensors.
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Inmovilización de complejos organometálicos en soportes sólidos para aplicación en catálisis

Such-Basañez, Ion 20 February 2015 (has links)
La memoria de tesis titulada “Inmovilización de complejos organometálicos en soportes sólidos para aplicación en catálisis” presenta una serie de trabajos encaminados a la obtención de catalizadores híbridos, que sean estables, activos, selectivos y reutilizables en reacciones de hidrogenación e hidroformilación de olefinas. Para ello, se han estudiado diversos métodos para inmovilizar complejos metálicos en materiales carbonosos y sólidos inorgánicos: adsorción física, anclaje por formación de un enlace covalente e intercambio iónico. Estos catalizadores se han usado en las reacciones mencionadas, analizando sus propiedades catalíticas (actividad y selectividad), así como la robustez de los mismos y las posibilidades de reutilización.
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Complexos de rutênio supramoleculares do tipo metal-orgânico e sua aplicação em fotoeletroquimica / Supramolecular ruthenium complexes of the metalorganic type and their application in photoelectrochemistry

Wilmmer Alexander Arcos Rosero 04 June 2018 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo contribuir para o conhecimento, entendimento e desenvolvimento das células solares sensibilizadas por corantes. Assim foram abordadas rotas sintéticas com o fim de obter novas espécies supramoleculares constituídos por fragmentos que apresentam separadamente ótimas propriedades eletrônicas e eletroquímicas. A abordagem sintética feita é muito importante dado que dá as bases para sistemas supramoleculares como o apresentado nas perspectivas, nos quais estase visando diminuir os processos de recombinação e melhor aproveitamento do espectro solar através da estabilização do corante foto-oxidado e da transferência vetorial de elétron/energia. Na série de complexos apresentada e aplicada no presente trabalho realizou-se um estudo comparativo buscando determinar qual é o melhor sistema de injeção de elétrons na banda de condução do TiO2, obtendo uma diferença considerável entre os sistemas estudados, sendo assim o sistema com o ligante acido 2,2 -bipiridine-4,4 -dicarboxilico o complexo que melhor injeta elétrons na BC. / The present work aims to contribute to the knowledge, understanding and development of solar cells sensitized by dyes. Thus, synthetic routes were approached in order to obtain new supramolecular species constituted by fragments that separately present excellent electronic and electrochemical properties. The synthetic approach is very important since it provides the basis for supramolecular systems such as that presented in the perspectives, in which stasis is aimed at decreasing the processes of recombination and better utilization of the solar spectrum through the stabilization of the photo-oxidized dye and the vectorial transfer of electron /energy. In the series of complexes presented and applied in the present work, a comparative study was carried out to determine which is the best electron injection system in the conduction band of TiO2, obtaining a considerable difference between the studied systems, being thus the complex with the ligand 2,2 -Bipyridine-4,4 -dicarboxylic acid the best system that injects electrons into BC.
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Preparação e caracterização de pentóxido de vanádio mesoporoso e reações de intercalação / Synthesis and characterization of mesoporous vanadium pentoxide and intercalation reaction

Elidia Maria Guerra 17 August 2007 (has links)
A obtenção de pentóxido de vanádio mesoporoso, bem como a síntese, caracterização e estudo das propriedades de novos compostos híbridos, formado a partir do xerogel de pentóxido de vanádio e do pentóxido de vanádio mesoporoso, intercalados com espécies convidadas, foram os objetivos desta tese. O interesse nestes materiais, que apresentam uma considerável gama de modificações estruturais e químicas, é devido a possibilidade de arquitetar propriedades específicas e produzir novos materiais visando aplicações em óptica, catálise, dispositivos eletrônicos e sensores. Os compostos híbridos foram obtidos mediante a reação de intercalação utilizando espécies diretivas estruturais, como cloreto de cetilpiridínio, e materiais poliméricos, como óxido de polietileno e poli o-metoxianilina, introduzidos no interior do óxido em questão. O método de síntese é simples e relativamente rápido, uma vez que os materiais são obtidos em, no máximo, 10 dias, além de não ser necessário o monitoramento durante o período de preparação e secagem. Os resultados experimentais apontaram que houve uma expansão interplanar, bem como, as propriedades eletroquímicas dos compósitos apresentaram uma maior estabilidade de após vários ciclos quando comparados ao xerogel de pentóxido de vanádio, indicando uma reação de intercalação. Uma outra etapa deste trabalho foi à obtenção de óxido de vanádio mesoporoso. A formação de mesoporos foi confirmada pelas isotermas de adsorção/desorção. Em seguida, foi realizada a reação de intercalação com a introdução de óxido de polietileno e poli o-metoxianilina. A reação de intercalação utilizando esses polímeros na matriz mesoporosa proporcionou o aumento da mobilidade de íons lítio bem como um aumento na carga total, durante a reação redox, resultando num efeito sinérgico. Neste contexto, pode-se afirmar que, o método empregado mostrou-se extremamente atrativo devido a sua simplicidade de realização, além de possibilitar a obtenção de materiais com potencial aplicação como dispositivos eletroquímicos, baterias, e sensores químicos. / Synthesis, characterization of vanadium pentoxide mesoporous and studies of properties of hybrids compound based on vanadium oxide xerogel and vanadium pentoxide mesoporous, intercalated with guest species have been the main of this thesis. The interest in those materials, that present a considerable structural and chemical modification, is due to the possibility to tailor specific properties and produce new materials to application in optic, catalysis, electronic displays and sensors. The hybrid compounds were obtained from intercalation reaction utilizing templates agent such cetylpyridinium chloride and polymerics species such polyethylene oxide and poly o-methoxyaniline into the oxide. The synthesis is simple and relatively fast, and those materials are obtained, in a maximum, 10 days, even though it is not necessary the monitoring during the preparation and dry. The experimental results show an increase of interplanar, as well as, electrochemical properties of composites presented a better stability after several cycles as compared to vanadium pentoxide xerogel, indicating an intercalation reaction. Another stage of this work was to obtain the mesoporous vanadium pentoxide. The presence of porous was confirmed by adsorption isothermal method. Afterwards, it was realized the intercalation reaction with the polyethylene oxide and poly o-methoxyaniline into the matrix. The intercalation reaction using polymers into the porous matrix resulted an increase of Li+ ions mobility as well as an increase of total charge during the redox reaction resulting a synergic effect. In this context, it can be state that, the method used showed extremely attractive due to its simple synthesis, as well as it has the possibility of obtain materials with potential application such electrochemical displays, batteries and chemical sensors.
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S?ntese de catalisadores nanoporosos na aus?ncia total e parcial de direcionadores org?nicos para pir?lise catal?tica de ?leos pesados e intermedi?rios

Costa, Maria Jos? Fonseca 03 June 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaJFC_TESE.pdf: 4007652 bytes, checksum: 7bb363c54641679d79bbff5c76de539f (MD5) Previous issue date: 2013-06-03 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The processing of heavy oil produced in Brazil is an emergency action and a strategic plan to obtain self-sufficiency and economic surpluses. Seen in these terms, it is indispensable to invest in research to obtain new catalysts for obtaining light fraction of hydrocarbons from heavy fractions of petroleum. This dissertation for the degree of Doctor of Philosophy reports the materials preparation that combine the high catalytic activity of zeolites with the greater accessibility of the mesoporosity, more particularly the HZSM-5/MCM-41 hybrid, done by synthesis processes with less environmental impact than conventional ones. Innovative methodologies were developed for the synthesis of micro-mesoporous hybrid material by dual templating mechanism and from crystalline zeolitic aluminosilicate in the absence of organic template. The synthesis of hybrid with pore bimodal distribution took place from one-single organic directing agent aimed to eliminate the use of organic templates, acids of any kind or organic solvents like templating agent of crystalline zeolitic aluminosilicate together with temperature-programmed microwave-assisted, making the experimental procedures of preparation most practical and easy, with good reproducibility and low cost. The study about crystalline zeolitic aluminosilicate in the absence of organic template, especially MFI type, is based on use of H2O and Na+ cation playing a structural directing role in place of an organic template. Advanced characterization techniques such as X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Highresolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM), Adsorption of N2 and CO2, kinetic studies by Thermogravimetric Analysis (TGA) and Pyrolysis coupled to Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Pyrolysis-GC/MS) were employed in order to evaluate the synthesized materials. Achieve the proposed objectives, has made available a set of new methodologies for the synthesis of zeolite and hybrid micro-mesoporous material, these suitable for catalytic pyrolysis of heavy oils aimed at producing light fraction / O processamento do petr?leo pesado produzido no Pa?s ? uma a??o emergencial e estrat?gica para obter a auto-sufici?ncia e super?vits econ?micos. Neste sentido, ? indispens?vel o investimento em pesquisas de novos catalisadores para obten??o de derivados leves a partir de fra??es pesadas do petr?leo. O trabalho de doutorado aqui reportado dedicouse ? prepara??o de materiais que combinem, numa ?nica estrutura, a elevada atividade catal?tica de ze?litas, com melhor acessibilidade de materiais mesoporosos, como a estrutura h?brida HZSM-5/MCM-41, utilizando processos de s?ntese com menor impacto ambiental que os convencionais. Metodologias inovadoras foram desenvolvidas para a s?ntese do catalisador h?brido micro-mesoporoso ou ze?lito-mesoporoso por mecanismo de direcionamento estrutural via duplo agente diretor org?nico e tamb?m a partir de estrutura zeol?tica sintetizada na aus?ncia total de direcionador org?nico. Esse ?ltimo, tamb?m chamado de s?ntese do h?brido com distribui??o bimodal de poros a partir de um ?nico agente diretor org?nico, visou eliminar o uso dos direcionadores org?nicos, ?cidos de qualquer natureza ou solventes org?nicos como molde estrutural da estrutura zeol?tica em conjunto com o m?todo hidrot?rmico assistido por irradia??o via micro-ondas, tornando o procedimento experimental de prepara??o pr?tico e simples, com boa reprodutibilidade e menor custo. A metodologia de prepara??o da ze?lita MFI do tipo ZSM-5 utiliza H2O e c?tions Na+ no papel de direcionamento estrutural e compensa??o de cargas na estrutura. T?cnicas relevantes de caracteriza??o, como Difra??o de Raios-X (XRD), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletr?nica de Varredura (SEM), Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o de Alta Resolu??o (HRTEM), Adsor??o de N2 e CO2, estudos cin?ticos via An?lises Termogravim?tricas (TGA) e Pir?lise acoplada ? Cromatografia Gasosa/Espectrometria de Massas (Pyrolysis-GC/MS), foram empregadas no intuito de avaliar os materiais sintetizados. Alcan?ados os objetivos propostos, disponibilizou-se um conjunto de novas metodologias para s?ntese de catalisadores zeol?ticos e h?bridos micromesoporosos, estes adequados para pir?lise catal?tica de ?leos pesados visando ? produ??o de derivados leves

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