Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-13T16:59:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Edvaldo Pereira Queiroz Junior.pdf: 2104197 bytes, checksum: 0367d064454d2d944933b51a88e4e20d (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-14T10:38:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Edvaldo Pereira Queiroz Junior.pdf: 2104197 bytes, checksum: 0367d064454d2d944933b51a88e4e20d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-14T10:38:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Edvaldo Pereira Queiroz Junior.pdf: 2104197 bytes, checksum: 0367d064454d2d944933b51a88e4e20d (MD5) / Neste trabalho, avaliou-se a influência da umidade, temperatura e tipos de recipientes na integridade das amostras de combustíveis. A avaliação foi feita através de caracterização físico-química das amostras no período de oito meses de armazenagem. Para isto, amostras de gasolina, óleo diesel e álcool hidratado combustível foram acondicionadas em garrafas PET âmbar, PET incolor e em frasco de vidro, num número suficiente para que a cada mês fossem realizadas as análises de caracterização. Escolheu-se três locais para a estocagem dos combustíveis, onde acompanhou-se a temperatura e umidade diariamente: sala de armazenagem, com temperaturas máximas na faixa 27,3-32,8 oC; laboratório (LAB), com temperaturas máximas na faixa 24,5-29,6 oC; e refrigerador, com temperaturas máximas na faixa 6,8-12,8 oC. As análises realizadas para as amostras de gasolina foram: aspecto, destilação, massa específica, teor de benzeno e teor de álcool anidro. Para as amostras de álcool, realizaram-se as seguintes análises: pH, condutividade, massa específica e teor alcoólico; enquanto que para as amostras de óleo diesel, acompanhou-se o aspecto, massa específica, destilação, teor de enxofre e ponto de fulgor. No momento da preparação das amostras, foram tiradas alíquotas de cada combustível e realizados os ensaios e análises do ponto inicial, mês zero. A partir daí, repetiu-se determinações mensalmente, até o oitavo mês, utilizando-se de métodos analíticos oficiais e validados para acompanhar o comportamento de cada parâmetro. Com os resultados obtidos, verificou-se que tanto os frascos de vidro como as garrafas PET podem ser utilizadas como embalagens para os combustíveis, principalmente para gasolina e diesel, para períodos longos, mesmo em locais de temperatura mais alta ou mais baixa, apenas com algumas considerações quanto a massa específica para o diesel nas garrafas PET, onde observou-se um acréscimo de cerca de 0,0010 g/cm3, com uma incerteza de medição de 0,0005 g/cm3 . Contudo, observaram-se restrições quanto ao uso das garrafas PET para o armazenamento do álcool, principalmente com relação ao pH, onde observou-se um decréscimo de cerca de 2 unidades, com incerteza de medição de 0,06 pH, e teor alcoólico (massa específica), onde observou-se um acréscimo de cerca de 0,0015 g/cm3, com uma incerteza de medição de 0,0006 g/cm3. O frasco de vidro se apresentou mais adequado para o armazenamento de álcool. / This work evaluates the influences of moisture, temperature and type of the bottles in the fuel samples integrity, during the time of storage (8 months), through the physical- chemistry analysis. Samples of gasoline, diesel oil and alcohol were prepared, and the bottles (amber PET, colourless PET, and amber glass) had been filled with respective fuels, in amount enough, considering to each month (duplicate) and to each place (three).These bottles were placed in three different places, where was noted dayly the temperature and humidity: in the storage room, where the maxims temperatures varied by 27,3-32,8 oC; in the laboratory, where the maxims temperatures varied by 24,5-29,6 oC; and in the refrigerator, where the maxims temperatures varied by 6,8-12,8 oC. The analysis for gasoline samples was: aspect, destilation, especific mass, benzene content and alcohol content. For alcohol samples, the analysis was: pH, condutivity, especific mass and alcohol content. For diesel oil samples, was: aspect, especific mass, destilation, sulfur content and flash point. The initial samples were withdrawed, as the zero point, before to fill the bottles, of each fuel, and maked the official phisycal-chemistry analysis. Monthly, until the eighth month, these analysis had been done, of the each bottle to each fuel, to each place, to monitor the behaviour of each analytical parameter. In agreement with the analytical results, both the glass and PET botlles had good performance as preservactive bottles and they can be used as recipient for the fuels to long time, mainly for gasoline and diesel oil, even in place with high or down temperatures, with some considerations for the PET bottles about the especific mass to diesel oil, where was observed an increase of 0,0010 g/cm3 with an uncertainty of 0,0005 g/cm3. However, was observed restrictions to use PET bottles to storage alcohol, mainly to pH, where was detected a reduction of 2 unities of pH, with an uncertainty of 0,06 pH, and to alcoholic content (especific mass) parameters, where was detected an increase of 0,0015 g/cm3, with an uncertainty of 0,0006 g/cm3. The glass bottle presented itself the best bottle to storage alcohol.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-13T17:13:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Fungicidas cúpricos aplicados às lavouras cacaueiras comprometem a qualidade de seus derivados, os quais são amplamente consumidos por grande parte da população mundial. No presente trabalho foram desenvolvidos métodos simples e de baixo custo para determinação de cobre, manganês e zinco em amostras de chocolate em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em chama multielementar seqüencial. A utilização da amostragem de suspensões e banho ultrasônico da amostra permitiu a determinação direta dos referidos elementos em chocolate em nível de traços, eliminando a necessidade de pré- tratamento da amostra. Após otimização, os parâmetros experimentais estabelecidos foram: diâmetro das partículas (4 a 23 μm), concentração do ácido HCl (1 a 4 mol.L-1 para cobre) e HNO3 (1 a 4 mol.L-1 para manganês e zinco), tempo de sonicação (0 a 20 min) e massa da amostra (50 a 400 mg). Os limites de detecção obtidos foram 400, 52 e 61 ng.g-1, e de quantificação 0,13, 0,17 e 0,20 μg.g-1, respectivamente para cobre, manganês e zinco. A repetibilidade (n=10) obtida foi de 2,5%, 2,6% e 3,2%, para cobre, manganês e zinco para uma amostra de chocolate contendo de 31,5, 52,7 e 101,0 μg.g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada por análise dos materiais de referência certificados farinha de arroz NIST SRM 1568a e farinha de arroz NIES CRM 10-b. O método proposto foi aplicado para a determinação de cobre, manganês e zinco em seis amostras de chocolate em pó cujas concentrações encontradas variaram de 25,8 a 48,7; 41,1 a 52,7 e 83,3 a 102,4 μg.g-1, respectivamente / Cupric fungicides used in the farming cocoa compromise quality of your derived, extensively consumed by world population. In this work, simple and low cost method was develop for determination of copper, manganese and zinc in powdered chocolate samples using sequential multi-element flame atomic absorption spectrometry. Slurry-sampling and ultrasonic bath allowed direct determination of elements in chocolate at trace level, removing pre-treatment of the sample. After optimization the established experimental parameters were particles size (4 to 23 μm), concentration HCl (1 to 4 mol.L-1 for copper) and HNO3 (1 to 4 mol.L-1 for manganese and zinc), sonication time (0 to 20 min) and sample mass (50 to 400 mg). The detection limits obtained were 0,4, 0,05 and 0,06 μg.g-1, and quantification 0,13, 0,17 and 0,20 μg.g-1, for copper, manganese and zinc respectively. Precision for (n = 10) obtained were 2,5%, 2,6% e 3,2%, for copper, manganese and zinc with concentrations 31,5 μg.g-1, 52,7 μg.g-1 e 101,0 μg.g-1, respectively. The accuracy of proposed method was confirmed using certified reference materials NIST SRM 1568a rice flour and NIES CRM 10-b rice flour. The proposed method was applied for determination of copper, manganese and zinc in six samples of powdered chocolate samples and the content varied from 25,8 to 48,7 μg.g-1, 41,1 to 52,7 μg.g-1 and 83,3 to 102,4 μg.g-1, respectively

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-20T14:54:53Z No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-20T15:53:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-20T15:53:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / CNPQ / Os ditiocarbamatos (carboditioatos) têm sido muito utilizados em operações de pré-concentração de traços de metais por extração (líquido-líquido ou em fase sólida) e co-precipitação. No presente trabalho, apresentam-se os resultados encontrados com a co-precipitação de cobre, níquel, cobalto, chumbo e cádmio empregando piperazina-bis-ditiocarbamato, dietilditiocarbamato e N, N’dibenziletileno bisditiocarbamato sob a forma de compostos do zinco(II). Os reagentes foram preparados a partir da reação entre uma solução da amina correspondente, dissolvida em etanol, alcalinizada com NaOH e resfriada a 10OC com o dissulfeto de carbono (CS2). O precipitado que se forma é separado por filtração e pode ser usado como solução aquosa 1% (m/v) e pode ser conservado por mais de 15 dias. O zinco (II) reage com os ditiocarbamatos de sódio correspondentes e precipita, arrastando os demais metais. O procedimento pode ser executado com soluções com valores de pH entre 6,0 e 9,5 e não é afetado pela ordem de adição dos reagentes. O tempo de centrifugação para deposição da fase precipitada é de 15-30 minutos com uma rotação de 1000-2000 rpm. A co-precipitação simultânea de Cd, Co, Cu, Ni e Pb em níveis de 0,2 g/mL em alíquotas de 50,0 mL de água é possível empregando esta metodologia. As metodologias desenvolvidas foram aplicadas a amostras de água do mar e soluções salinas sintéticas (NaSO4, KCl, NaCl, Na2CO3). Os resultados mostram recuperações superiores a 90% para os metais, exceto para cobalto que tem recuperação superior a 90% apenas quando é empregada a ZnPDC como reagente em soluções salinas 1% (m/v). O método apresentou boa reprodutibilidade e tempo de análise de aproximadamente 4 horas. A metodologia com ZnPDC foi mais precisa para Co e Cu do que as outras metodologias. Sendo o ZnDDC o menos preciso para estes dois metais. Foram realizados experimentos com suporte sólido (naftaleno impregnado com ZnDDC) para a extração de Cd, Co, Cu, Ni e Pb. / The dithiocarbamates (carbodithioates) have been used in operations of pre-concentration of lines of metals by extraction (liquid-liquid or in solid phase) and co-precipitation. In the present work we presented results found for copper co-precipitation, nickel, cobalt, lead and cadmium using the zinc(II) compounds of piperazine-bis-dithiocarbamate, diethildithiocarbamate and N, N' dibenzylethylene bisdithiocarbamate. The reagents were prepared starting from the reaction among a solution of the corresponding amine dissolved in ethanol, alcalized with NaOH and caught a cold to 10O C, with the dissulfide of carbon (CS2). The precipitate that it forms was separated by filtration. The reagent is used as aqueous solution 1% (m/v) and it is stable by 15 days. The zinc (II) reacts with the sodium dithiocarbamates corresponding and co-precipitating with the other metals. The procedure can be executed with solutions with pH values between 4.0 and 10.0, and it is not affected by the order of addition of the reagents. The time of centrifugation is of 15-30 minutes with a rotation of 1000-2000 rpm. A simultaneous co-precipitation of Cd, Co, Cu, Ni and Pb in levels of 0.2 µg/mL in aliquots of 50.0 mL of water are possible using this methodology. The developed methodologies were applied the samples of water of the sea and synthetically saline solution s (NaSO4, KCl, NaCl, Na2CO3). The results show recoveries up to 90%, except for cobalt that has recovery around 90% only when the ZnPDC was used as reagent in saline solutions 1%. The method showed god reproducibility and the time’s analysis during around four hours. The methodology using ZnPDC was more precise to Co and Cu than the others methodologies. The ZnDDC was the less precise for these two metals. We also used a solid support (naphtalene impregnated with ZnDDC) for the extraction of Cd, Co, Cu, Ni and Pb.

Submitted by Paulo Mesquita (prrmesquita@gmail.com) on 2016-10-18T17:10:54Z No. of bitstreams: 1 Tese Doutorado Mesquita_FINAL.pdf: 3135632 bytes, checksum: dd198da88e048f82bac99316af7e483b (MD5) / Approved for entry into archive by Uillis de Assis Santos (uillis.assis@ufba.br) on 2016-10-18T17:18:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Doutorado Mesquita_FINAL.pdf: 3135632 bytes, checksum: dd198da88e048f82bac99316af7e483b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-18T17:18:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Doutorado Mesquita_FINAL.pdf: 3135632 bytes, checksum: dd198da88e048f82bac99316af7e483b (MD5) / FAPESB e CNPq. / O comércio de frutas tropicais, principalmente das regionais e exóticas, apresenta-se como uma grande oportunidade para produtores e outros profissionais brasileiros. No entanto, a sua comercialização tem crescido aquém das expectativas devido, em certa parte, à necessidade de maior fomento a pesquisas relacionadas a estas espécies frutíferas e seus possíveis produtos derivados. Entre as diversas abordagens que estão sendo estudadas na área agrícola, se destacam a caracterização dos metabólitos presentes nas diferentes espécies de plantas de interesse econômico, o entendimento do papel biológico dos mesmos e possíveis alterações neste metaboloma gerados por ataques de diferentes tipos de patógenos. Este trabalho teve como objetivo caracterizar os metabólitos presentes na pitangueira (Eugenia uniflora L.) e diferentes tipos de maracujazeiros (Passiflora spp.), e avaliar possíveis mudanças no perfil destes compostos. Foram determinados os perfis de compostos orgânicos voláteis (COVs), extraídos de folhas de E. uniflora de plantas que apresentavam diferentes biotipos de cor dos seus frutos (laranja, vermelho ou roxo), coletadas em diferentes regiões da Bahia. Os compostos foram extraídos e identificados através da técnica HS-SPME/GC-MS e o perfil das amostras foi avaliado através de técnicas de análise multivariada (PCA e HCA). Através das técnicas aplicadas foi possível identificar 33 compostos nas plantas com cada biotipo de cor de fruto e discriminar entre os três grupos de amostras com base neste perfil de metabólitos. Também foram extraídos e caracterizados, utilizando a técnica HS-SPME/GC-MS, os perfis de COVs de cinco espécies do gênero Passiflora: P. edulis, P. cincinnata, P. maliformis, P. gibertii e P. setacea. Em seguida avaliou-se alterações no perfil de COVs destas espécies após infecção pelo Cowpea aphid-borne mosaic virus (CABMV). Blocos de 4 plantas sadias e inoculadas com o CABMV foram mantidas em casa de vegetação e fitotron, sob condições controladas. Também foram avaliadas mudanças no perfil de compostos em P. cincinnata até o 28º dia após a inoculação com o CABMV. Foram identificados 43 COVs nas cinco espécies de Passiflora e a utilização das técnicas de análise multivariada (PCA, PLS-DA e HCA) permitiu discriminar entre as amostras sadias e infectadas pelo CABMV nas diferentes espécies, através do seu perfil de metabólitos. Além disso, foi possível identificar potenciais biomarcadores de infecção ao CABMV comuns e específicos para cada uma das cinco espécies. Ao avaliar a infecção de plantas da espécie P. cincinnata em diferentes períodos, se verificou que a partir de 3 dias de inoculação já é possível distinguir claramente o perfil das amostras infectadas comparado ao das amostras sadias. A abordagem metabolômica utilizada neste trabalho possibilitou identificar diferentes tipos de biomarcadores, tanto de espécies de Passiflora quanto prováveis variedades de E. uniflora para estudos de quimiotaxonomia, além de metabólitos sinalizadores de infecção pelo CABMV em Passiflora spp. / The trading of regional and exotic tropical fruits can be presented as a great opportunity for producers and other Brazilian professionals. However, their marketing has grown short of expectations due to some part to the need for higher encouragement of research related to these fruit species and its possible derivatives. Among the various approaches being studied in agriculture, stand characterization of metabolites present in different plant species of economic interest, understanding of the biological role of these and possible changes in the metabolome of different types generated by pathogen attacks. This study aimed to characterize the metabolites present in the species Eugenia uniflora L. and species of Passiflora, and evaluate possible changes in the profile of these compounds. It was determined the profiles of VOCs extracted from E. uniflora leaves of plants showing different color biotypes of its fruits (orange, red or purple), collected in different regions of Bahia. The compounds were extracted by HS-SPME/GC-MS technique and the profile of the samples was evaluated using multivariate analysis (PCA and HCA). Through the techniques applied were identified 33 compounds in plants with each fruit color biotype and discriminate between the three groups of samples based on this metabolite profile. Also were characterized using the HS-SPME/GC-MS technique, the VOC profiles of five species of the genus Passiflora: P. edulis, P. cincinnata, P. maliformis, P. gibertii and P. setacea. Then we evaluated changes in VOC profile of these species after infection by Cowpea aphid-borne mosaic virus (CABMV). Blocks of four healthy and inoculated plants with CABMV were kept in a greenhouse and phytotron, under controlled conditions. They evaluated changes in compounds profile in P. cincinnata until the 28th day after inoculation with CABMV. Were identified 43 VOCs in five species of Passiflora spp. and use of multivariate analysis (PCA, PLS-DA and HCA) allowed the discrimination between healthy and infected with CABMV samples in different species, through its metabolite profile. Moreover, it was possible to identify potential biomarkers of infection CABMV the common and specific to each of the five species. When evaluating infection of plants of the species P. cincinnata at different times, it was found that from 3 days of inoculation is already possible to distinguish the profile of the infected sample compared to the healthy samples. The metabolomic approach used in this study enabled us to identify different types of biomarkers, both species of Passiflora spp. as likely varieties of E. uniflora for chemotaxonomy studies, besides flags metabolites of infection by CABMV in Passiflora spp.

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-22T14:14:47Z No. of bitstreams: 1 Alailson Dantas.pdf: 1207742 bytes, checksum: dd96111e79eb0488c462e0a90329ca1a (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-22T14:14:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alailson Dantas.pdf: 1207742 bytes, checksum: dd96111e79eb0488c462e0a90329ca1a (MD5) Previous issue date: 2004 / O presente trabalho propõe o estudo da utilização da cuproína na separação, preconcentração e determinação de cobre por espectrofotometria de absorção molecular em solução e espectrofotometria de absorção molecular em fase sólida. Em uma primeira etapa, estudou-se um sistema para espectrofotometria em solução, sendo que o cátion cobre (I) reage com a cuproína em pH 4,8 formando um complexo rosa, estável por cerca de 48 horas, com absorvância máxima em 545 nm e absortividade molar e = 6,25x103 L.mol-1.cm-1, contra um branco do reagente. A reação de complexação ocorre na presença de hidroxilamina, etanol, do tensoativo Triton-X100 e de EDTA. A determinação do cobre é possível numa faixa linear dinâmica que vai de 0,2 a até 5,0 mg.L-1, com um limite de detecção de 0,05 mg.L-1. A principal vantagem do procedimento sugerido é à eliminação da etapa de extração líquido ? líquido ou a eliminação da utilização de solventes orgânicos tóxicos, como dimetilformamida (DMF), para dissolução da cuproína. Em uma segunda etapa, estudaram-se três sistemas para separação, preconcentração e determinação de cobre por espectrofotometria em fase sólida, utilizando sílica funcionalizada C18 modificada com cuproína para retenção do quelato Cu(biq)2+, na presença de hidroxilamina e tampão acetato pH 4,8. As três metodologias propostas envolvem sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA) com injetores e celas de fluxo artesanais, tornando os procedimentos rápidos, sensíveis, baratos e com baixo consumo de reagentes e baixa produção de resíduos. Estes estudos envolveram a comparação entre uma cela axial e uma cela plana, onde a primeira mostrou-se mais sensível, porém com muitos problemas de vazamento em função da alta impedância hidrodinâmica. Houve também a comparação das soluções de tiouréia/tampão acetato e Fe(III) / HCl como eluentes do Cu(I) retido na fase sólida modificada cuproína-C18 em uma cela plana. A solução ácida de Fe(III) mostrou-se mais eficiente que a tiouréia, pois não deixava resíduos e aumentava a vida útil da fase sólida modificada. / Salvador

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T12:56:12Z No. of bitstreams: 1 Marcos Bezerra.pdf: 1922551 bytes, checksum: e3b8140a1a9d0fed601ddbd96fae6b7f (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T12:56:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcos Bezerra.pdf: 1922551 bytes, checksum: e3b8140a1a9d0fed601ddbd96fae6b7f (MD5) Previous issue date: 2003 / Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de pré-concentração em linha para determinação de cobre usando Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (FAAS). O processo baseia-se na extração em fase sólida de íons cobre (II) em uma minicoluna de Amberlite XAD-2 impregnada com 2-(2-tiazoliazo)-5-dimetilaminofenol (TAM). A otimização das variáveis experimental deste sistema foi executada usando-se planejamento fatorial de dois níveis e matrix de Doehlert. As variáveis: vazão de amostragem (VA), vazão de eluição (VE), pH e concentração do tampão fosfato (CT) foram escolhidas como fatores na otimização. Os resultados do planejamento fatorial de dois níveis 24 com 16 corridas (em duplicata) foram avaliados através de Análise de Variância (ANOVA) demostrando que os fatores VA, VE e pH, são estatisticamente significativos, juntamente com as interações VE-pH, VA-VE, CT-pH, VA-CT e VE-CT. Em seguida, dois planejamentos Doehlert de duas variáveis foram aplicados para se encontrar as condições ótimas para pré-concentração e determinação do cobre. A robustez do sistema foi avaliada através de planejamentos fatoriais fracionários 27-4e 23-1, centrados nas condições experimentais estabelecidas na otimização do processo. Os resultados demonstraram que o sistema em linha é robusto para variações de ±10% da vazão de fluxo do eluente, da concentração do eluente e da concentração do tampão e 5% para o valor nominal do pH e da vazão de amostragem. O método proposto permitiu a determinação do cobre com limite de detecção (3s/S) de 0,23 mg L-1, e precisão calculada como desvio padrão relativo (RSD) de 3,9 e 3,7 % para concentrações de cobre de 5,00 e 20,00 mg L-1 respectivamente. O fator de pré-concentração para o sistema é de 62. A recuperação do cobre em uma amostra multielementar demonstrou que o processo tem seletividade suficiente para análise de amostras de alimentos. A exatidão foi verificada pela análise dos seguintes materiais de referência certificados: Farinha de arroz NIES 10a, Folhas de espinafre NIST 1570a, Folhas de maça NIST 1515 Folhas de pomar NBS 1571. O sistema otimizado foi aplicado para determinação de cobre em vários tipos de alimentos como: folhas de mandioca, folhas de agrião, folhas de alface, farinha de mandioca, farinha de trigo, farinha de soja e farinha de aveia. / Salvador

Submitted by Gustavo Caixeta (gucaixeta@gmail.com) on 2017-02-23T16:25:59Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1220275 bytes, checksum: 307c8b50b1433ca9e1f078c0ffb8ceb9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-23T16:25:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1220275 bytes, checksum: 307c8b50b1433ca9e1f078c0ffb8ceb9 (MD5) Previous issue date: 2016-07-15 / Acredita-se que a dessecação química da cultura do feijão para antecipar a colheita e garantir a qualidade fisiológica das sementes possa contaminar os grãos com resíduos de herbicidas e afetar as características fisiológicas das sementes. Para confirmar essas hipóteses nesse trabalho foram desenvolvidos métodos para análise de resíduos de paraquat na vagem e no grão do feijão e avaliados os efeitos da dessecação da cultura com paraquat e com a mistura (paraquat + diuron), aplicadas em três estádios de desenvolvimento da cultura: R8 (antes da maturação fisiológica), R8/R9 (na maturação fisiológica) e R9 (após a maturação fisiológica das sementes). Os métodos desenvolvidos para extração e quantificação do paraquat na vagem e grão no feijão basearam-se na extração sólido-líquido assistida por ultrassom fazendo-se a quantificação do herbicida por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta (HPLC-UV). A otimização do método foi feita avaliando-se os parâmetros de “clean up” da amostra e da extração como concentração de ácido clorídrico, natureza do solvente orgânico (metanol e acetonitrila), temperatura e tempo de aquecimento. Os métodos desenvolvidos foram validados, tanto para a vagem quanto para o grão do feijão, e aplicados às amostras. Os métodos foram lineares (r = 0, 99), apresentaram LOD e LOQ na vagem de 0,26 e 0,86 mg kg -1 e no grão de 0,04 e 0,15 mg kg -1 , respectivamente; com boa exatidão e repetitividade (recuperação >83% e DPR <13%). Foram encontradas altas concentrações de paraquat na vagem independente do estádio de aplicação. Todavia, nos grãos, resíduos do paraquat apenas foram encontrados quando foi aplicada a mistura dos herbicidas (paraquat + diuron) nas plantas no estádio R8/R9. Quanto aos efeitos dos herbicidas sobre a qualidade fisiológica das sementes de feijão constatou-se que a dessecação das plantas nos estádios R8 com o paraquat e no estádio R8/R9 com a mistura de herbicidas resultaram em menor percentagem de germinação, vigor das sementes e produtividade de grãos. A qualidade fisiológica das sementes de feijão foi preservada quando a dessecação foi realizada nos estádios R8/R9 e R9 para o paraquat e R9 para a mistura de herbicidas. Conclui-se que a aplicação do paraquat isolado como dessecante não deixa resíduo do herbicida nos grãos e que a dessecação deve ser feita nos estádios R8/R9 e R9 para antecipar a colheita em 8 e 6 dias, respectivamente, e garantir a qualidade fisiológica das sementes e a produtividade de grãos da cultura. / It is believed that the chemistry of the bean crop desiccation to anticipate the harvest and ensure the physiological quality of seeds may contaminate grain with residues of herbicides and affect the physiological characteristics of seed. To confirm these assumptions in this work were developed methods for analysis of paraquat residues on green beans and bean grain and evaluated the effects of desiccation of culture with paraquat and the mixture (paraquat + diuron), applied in three stages of development of culture: R8 (before the physiological maturation), R8/R9 (on physiological maturation) and R9 (after physiological maturation of seeds). The methods developed for extraction and quantification of paraquat in pods and grain in the beans were based on solid-liquid extraction by quantification of the herbicide by high performance liquid chromatography with ultraviolet detector (HPLC-UV). Optimization of the method was made by evaluating the parameters of "clean up" of the sample and the concentration of hydrochloric acid extraction, nature of the organic solvent (methanol and acetonitrile), temperature and heating time. The methods developed have been validated for both the pod and the bean grain, and applied to the samples. The methods were linear (r = 0, 99), LOD and LOQ in 0.26 pod and 0.86 mg kg -1 and in the grain of 0.04 and 0.15 mg kg -1 , respectively; with good accuracy and repeatability (recovery > 83% and DPR < 13%). Were found high concentrations of paraquat in pod regardless of the stage of implementation. However, in the grains, paraquat residues were only found when it was applied to a mixture of the herbicides (paraquat + diuron) in plants at the stadium R8/R9. About the effects of herbicides on the physiological quality of seeds found to bean desiccation of plants in stadiums R8 with paraquat and at the stadium R8/R9 with the mixture of herbicides resulted in lower percentage germination, vigor of seeds and grain productivity. The physiological quality of seeds of beans was preserved when desiccation was held in stadiums R8/R9 and R9 to paraquat and R9 for the mixture of herbicides. It was concluded that the application of paraquat isolated as desiccant leaves no residue of herbicide in the grain and the drying must be done in stadiums R8/R9 and R9 to anticipate the harvest in 8 and 6 days, respectively, and ensure the physiological quality of seeds and grain productivity of culture.

Submitted by Gustavo Caixeta (gucaixeta@gmail.com) on 2017-02-23T18:23:17Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1063780 bytes, checksum: b1ee21894c0c5b1dedc20af48dec5bfc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-23T18:23:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1063780 bytes, checksum: b1ee21894c0c5b1dedc20af48dec5bfc (MD5) Previous issue date: 2016-06-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES, Brasil / A utilização racional da biomassa tem sido considerada uma prática promissora para a obtenção de produtos de alto valor agregado em uma cadeia de produção sustentável. Neste cenário, o conceito de biorrefinaria surgiu, esse refere à conversão de materiais lignocelulósicos em bioprodutos (celulose, produtos químicos, etc.) e bioenergia (etanol, energia, etc.) com o mínimo de emissões e baixo desperdício. O conceito de biorrefinaria baseia-se em muitos diferentes tipos de biomassa, como resíduos agrícolas e florestais, madeira e gramíneas em geral, etc. Nesse trabalho, nos reportamos uma caracterização da lignina e dos extrativos presentes no bagaço, medula e palha de cana-de-açúcar. Para a caracterização da lignina utilizamos a técnica de pirólise analítica acoplada a cromatografia gasosa e espectrometria de massa (Pi-CG/EM) e para extrativos; a técnica de cromatografia gasosa e espectrometria de massa (CG/EM). Também, foi investigado o uso do bagaço e da palha de cana de açúcar como fonte para produção de etanol de segunda geração, através da realização de processos de pré-tratamento (auto-hidrólise) seguido pela sacarificação. A análise química dos extrativos permitiu a identificação de 45 compostos de Eucalyptus urograndis, 47 para palha e 67 para o bagaço. Os principais componentes das matérias-primas estudadas foram os ácidos graxos para E. urograndis e carboidratos para palha e o bagaço. Foi possível identificar mais de 40 produtos primários da pirólise para lignina solúvel em ácido e 30 para lignina Klason para os resíduos da cana de açúcar. A pirólise analítica da lignina solúvel em ácido a partir de bagaço de cana (SCB), da palha de cana (SCS), e da medula da cana (SCP) mostrou a prevalência de picos relacionados com produtos derivados de carboidratos. As pirogramas para as amostras de lignina Klason de SCB, SCP e SCS mostraram a prevalência dos picos derivados da lignina. O estudo da produção de etanol de 2G mostrou que um total de 84,4% de açúcar pode ser recuperado a partir do bagaço de cana de açúcar, a 180 0 C durante 20 min com uma dosagem de enzima de 5 FPU/grama de substrato. A análise econômica para o método proposto mostrou que a produção de bioetanol pode ter um retorno financeiro maior do que 12%. Já produção de etanol a partir da autohidrólise da palha da cana parece ser uma abordagem viável financeiramente se um sistema rentável de coleta de palha seja estabelecido. Com esse estudo foi possível verificar que os resíduos da cana de açúcar podem ser fonte promissoras de bioquímicos valiosos os quais podem ser utilizados na indústria de cosméticos, alimentos ou farmacêutica, como também, na produção do etanol de 2G. / In this work, we report the characterization of lignin and extractives present in the bagasse, pith and straw sugarcane. For the characterization of lignin we used the technique of analytical pyrolysis coupled to gas chromatography and mass spectrometry (Py-GC/MS and for extractives to gas chromatography and mass spectrometry (GC/MS). Also, we investigated the use of straw and bagasse sugarcane as a source for production of second generation ethanol, by performing pretreatment (autohydrolysis) processes followed by saccharification. Chemical analysis of extractives allowed the identification of 45 compounds for Eucalyptus urograndis, 47 for straw and 67 for bagasse. The major components from the raw materials studied were fatty acids for E. urograndis and carbohydrates for straw and bagasse. It was possible to identify more 40 primary pyrolysis products for acid-soluble lignin and 30 for Klason lignin for sugarcane residues. Analytical pyrolysis of acid-soluble lignin from sugarcane bagasse (SCB), sugarcane straw (SCS), and sugarcane pitch (SCP), showed prevalence of peaks related to products derived from carbohydrates. The pyrograms for the Klason lignin samples of SCB, SCP and SCS showed the prevalence of lignin derivatives. The study of 2G ethanol production showed a total of 84.4% sugar can be recovered from the sugar cane bagasse, at 180 0 C for 20 min with an enzyme dosage 5 FPU / gram of substrate. The economic analysis for the proposed method showed that the production of bioethanol may have a greater financial return than 12%. Already producing ethanol from sugarcane straw autohydrolysis seems to be a viable approach financially if a profitable system of straw collection is established. With this study it was possible to verify that the wastes sugarcane may be promising feedstocks of valuable biochemical that can be used in cosmetics, foods or pharmaceuticals, as well as the production of the 2G ethanol.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-02-24T18:47:52Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1056911 bytes, checksum: 3952f6004e751daaa8a34a8929c90c5a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-24T18:47:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1056911 bytes, checksum: 3952f6004e751daaa8a34a8929c90c5a (MD5) Previous issue date: 2016-07-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A banana (Musa spp.), por ser um fruto climatérico, apresenta picos de produção de etileno e de CO 2 quando o processo de amadurecimento é desencadeado. Durante o processo de amadurecimento da banana, ocorrem também outras alterações fisiológicas, como o aumento da acidez e do teor de sólidos solúveis e diminuição da firmeza da polpa. A qualidade da banana está relacionada com a manutenção das características desejáveis do fruto. Assim, faz- se necessário utilizar tecnologias que diminuam o metabolismo e desacelerem o processo de amadurecimento, prolongando assim, a vida pós-colheita da banana. A utilização do gás ozônio tem-se mostrado uma alternativa para este fim, devido ao seu alto poder oxidante. O objetivo deste trabalho foi avaliar a ação do ozônio no processo de amadurecimento de bananas da variedade ‘Prata Anã’. Para avaliar o efeito da exposição contínua das bananas ao ozônio, os frutos foram ozonizados (C O 3 = 0,300 mg L -1 ) continuamente por 21 dias. A ozonização contínua não afetou o Ângulo Hue, mas causou aumento na perda de massa fresca e diminuição da firmeza da polpa, além de causar injúrias nos frutos. Para encontrar melhores condições para o processo de ozonização, a concentração de ozônio adequada para controlar a produção de etileno e CO 2 dos frutos foi determinada. Foi realizada uma exposição ao ozônio nas concentrações de 0,200; 0,500; 1,000 e 2,000 mg L -1 , por 1 hora. Após a ozonização, foram determinadas a produção de etileno e de CO 2 dos frutos e os parâmetros cor da casca, perda de massa fresca, firmeza da polpa, sólidos solúveis (SS), acidez titulável (AT) e relação SS/AT. A concentração de ozônio igual a 0,200 mg L -1 diminuiu o metabolismo das bananas ‘Prata Anã’, relacionado aos parâmetros perda de massa fresca, sólidos solúveis, acidez titulável e relação SS/AT, afetou minimamente a firmeza da polpa e o Ângulo Hue e diminuiu a produção de etileno e de CO 2 pelos frutos. Para avaliar o melhor tempo de exposição ao ozônio, os frutos foram acondicionados em caixas, dentro de uma câmara fria (T=12,3 ± 0,65 °C e UR=87,1 ± 3,84%). As bananas ‘Prata Anã’ foram ozonizadas (C O 3 = 0,200 mg L -1 ) continuamente por 2, 4 e 6 dias. Os frutos foram analisados quanto a produção de etileno e de CO 2 , perda de massa fresca, cor da casca, firmeza da polpa, sólidos solúveis, acidez titulável e relação SS/AT. O tempo de ozonização de 2 dias não retardou o pico de produção de etileno, mas minimizou o processo de respiração das bananas ‘Prata Anã’ e reduziu os valores de sólidos solúveis, acidez titulável e relação SS/AT, sem causar injúrias nos mesmos. Sendo assim, este foi o tempo considerado adequado para desacelerar o processo de amadurecimento das bananas, visando prolongar a vida pós-colheita dos frutos. xv / Banana (Musa spp.), as a climacteric fruit, produces high rates of ethylene and CO 2 during ripening period, with peak of production of these compounds when this process is triggered. During the banana ripening process also occur other physiological changes, such as increase of acidity and soluble solids and decrease of firmness. The banana quality is related to maintaining the desirable characteristics of the fruit. Thus, it is necessary to use technologies that reduce the metabolism and slow down the ripening process, prolonging thus the banana postharvest life. The use of ozone has become an alternative for this purpose due to its high oxidizing power. The objective of this work was to study the action of ozone in ‘Prata Anã’ bananas ripening process. Evaluate the effects of continuous exposure to ozone in bananas the fruits were ozonized (C O 3 = 0.300 mg L -1 ) continuously for 21 days. The continuous ozonation did not significantly affect the Hue Angle, but caused changes in weight loss and firmness, as well as causing injuries in fruits. To find the best conditions for the ozonation process, the concentration of ozone suitable for controlling the production of ethylene and CO 2 of the fruits was determined. The concentrations of 0.200; 0.500; 1.000 to 2.000 mg L -1 were used. After the ozonation were determined the production of ethylene and CO 2 of the fruits and the parameters peel color, weight loss, firmness, soluble solids, titratable acidity and SS/TA ratio. The concentration of ozone of 0.200 mg L -1 slowed the metabolism of ‘Prata Anã’ bananas, related to weight loss, soluble solids (SS), titratable acidity (AT) and SS/TA ratio, minimally affected the firmness and the Hue Angle and decreased the production of ethylene and CO 2 of the fruits. To evaluate the best ozone exposure time, fruits were packed in sealed boxes, in a cold room (T=12.3 ± 0.65 °C and RH=87.1 ± 3.84%). The ‘Prata Anã’ bananas were ozonated (C O 3 = 0.200 mg L -1 ) continuously for 2, 4 and 6 days. The fruits were analyzed for the production of ethylene and CO 2 , weight loss, peel color, firmness, soluble solids, titratable acidity and SS/TA ratio. The time of ozonation for 2 days did not delay the peak of production of ethylene, but played down the process of respiration of ‘Prata Anã’ bananas and reduced soluble solids, titratable acidity, SS/TA ratio, without causing injuries on them. Thus, this was the time considered appropriate to slow the ripening process of bananas, seeking to extend the postharvest life of fruits.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-03-02T11:02:15Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1810601 bytes, checksum: d42610615df85804653696987cf37b3f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-02T11:02:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1810601 bytes, checksum: d42610615df85804653696987cf37b3f (MD5) Previous issue date: 2016-07-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A segurança alimentar é um dos grandes interesses do público, principalmente quando está associada à presença de agrotóxicos em alimentos. Com o objetivo de avaliar a eficiência de algumas técnicas de remoção de resíduos de agrotóxicos em alimentos consumidos in natura, amostras de frutos de tomate e de pimentão foram pulverizadas com soluções de azoxistrobina e difenoconazol (agrotóxicos sistêmicos) e clorotalonil (agrotóxico de contato). Os frutos foram imersos em água destilada e diferentes soluções de lavagem, a 25 °C (bicarbonato de sódio 1,5% e 5%, ácido acético 0,15% e 5%, hipoclorito de sódio 0,04% e 1%, detergente 0,25% e 1%, água ozonizada a 1 e 3 mg L - e em água borbulhada continuamente com ozônio 1 e 3 mg L -1 ) por 30 min. Os resíduos de agrotóxicos dos frutos de tomate e pimentão e das soluções de lavagem foram extraídos por técnicas de extração e partição em baixa temperatura (ELL/PBT e ESL/PBT) previamente validadas e analisados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG/DCE). Para os frutos de tomates foi avaliado também o descascamento como uma técnica de remoção de agrotóxicos. O processo de descascamento removeu em média 88%, 79% e 68% dos resíduos de clorotalonil, difenoconazol e azoxistrobina, respectivamente, confirmando a maior presença destes na pele do fruto. Dentre todos os tratamentos utilizados neste estudo, a água borbulhada com ozônio no maior nível de concentração (3 mg L -1 ) proporcionou uma melhor eficiência de remoção dos três agrotóxicos nos frutos de tomate e pimentão, sendo removido em média 69 % da azoxistrobina, 77 % do difenoconazol e 88 % do clorotalonil. A solução viiide uso doméstico que teve melhor eficiência foi a solução de bicarbonato de sódio 5%. Devido a sua natureza não sistêmica, o clorotalonil foi o composto que apresentou uma maior porcentagem de redução após a imersão em diferentes soluções em ambos os frutos. De forma geral, os tratamentos dos frutos de tomate e pimentão com soluções ácidas e alcalinas e oxidantes podem efetivamente minimizar os resíduos de agrotóxicos, sendo mais eficientes que a simples lavagem com água pura. As alterações físico- químicas dos frutos de tomate e pimentão tratados foram avaliadas ao longo de 13 dias de armazenamento. Os parâmetros de qualidade mais afetados foram a perda de massa, acidez e cor. Os maiores danos nos frutos foram causados pelas soluções no maior nível de concentração. / Food security is one of the great interests of the public, especially when it is associated with the presence of pesticides in food. In order to assess the efficiency of some pesticide residue removal techniques in fresh food, fruit samples of tomato and bell pepper were sprayed with solutions of azoxystrobin, difenoconazole (both systemic pesticides) and chlorothalonil (contact pesticide). The fruits were immersed in distilled water and in various cleaning solutions, 25 °C (sodium bicarbonate 1.5% and 5%, acetic acid 0.15% and 5%, sodium hypochlorite 0.04% and 1%, detergent 0.25% and 1%, ozonated water at 1 and 3 mg L -1 and water continuously bubbled with ozone 1 and 3 mg L -1 ) for 30 min. The pesticide residues in fruit of tomatoes and peppers and in wash solutions were extracted by techniques of extraction with low temperature partition (LLE/LTP and SLE/LTP), which were previously validated, and analyzed by gas chromatography with electron capture detector (GC -ECD). For the tomato fruits, it was also evaluated peeling as a pesticide removal technique. The peeling process removed an average of 88%, 79% and 68% of chlorothalonil, difenoconazole and azoxystrobin residues, respectively, confirming the higher presence thereof in the fruit skin. Among all treatments employed in this study, the water bubbled with ozone in the higher concentration level (3 mg L -1 ) afforded a better removal efficiency of the three pesticides in tomatoes and bell peppers, being removed on average 69% of azoxystrobin, difenoconazole of 77 % and 88% of chlorothalonil. The household solution that had better efficiency was the solution of sodium bicarbonate 5%. Because of its non-systemic nature, chlorothalonil was the compound that had a higher percentage reduction after immersion in different solutions in both fruits. In general, the xtreatment of tomato fruits and bell peppers with acids, alkalis and oxidants can effectively minimize pesticide residues, more efficient than simple washing with pure water. The physicochemical changes on tomato and bell pepper treated were evaluated over 13 days of storage. The quality parameters that were most affected were the weight loss, acidity and color of fruits. The greatest damage on fruits were caused by solutions in the higher concentration level.