Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-09-08T16:42:37Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1457847 bytes, checksum: 08732e425a34ad1c25e16c42c25500f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-08T16:42:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1457847 bytes, checksum: 08732e425a34ad1c25e16c42c25500f2 (MD5) Previous issue date: 2015-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi avaliada a sorção, dessorção e lixiviação do clomazone em Latossolo Vermelho condicionado com carvão de biomassa cana-de- açúcar. Foram avaliados os efeitos da granulometria do carvão (entre 610- 508, 508-106 e < 106 μm) e de sua porcentagem adicionado ao solo (0,25; 0,5 e 1%) sobre a capacidade sortiva do solo. A sorção do clomazone no solo foi aumentada com a adição do carvão de biomassa de cana-de-açúcar, seu efeito potencializado com a diminuição da granulometria e com o aumento da porcentagem. Os ensaios de dessorção mostraram que, assim como na sorção, a adição de carvão e a diminuição de sua granulometria e o aumento de sua porcentagem foram essenciais para manter o herbicida retido no solo. O solo condicionado com 1% carvão na granulometria < 106 μm foi caracterizado e suas características físico-químicas foram comparadas às do solo. Pelos resultados obtidos, pode-se inferir que o carvão empregado neste estudo tem um grande potencial para ser utilizado como fertilizante e condicionador de solos, principalmente pela grande quantidade de K disponibilizado e alteração das propriedades pH e CTC destes. Para os estudos de lixiviação do clomazone foram utilizadas colunas de 10 cm de diâmetro por 50 cm comprimento, as quais foram previamente preparadas. O experimento foi montado em quatro tratamentos: a) toda a coluna foi empacotada com Latossolo Vermelho, nos demais tratamentos foi incorporado 1% de carvão nas profundidade de b) 0-1; c) 0-2,5 e d) 0-5 cm. Após o empacotamento, foi aplicado o clomazone nos topos das colunas e em seguida foi simulada uma chuva de 60 mm. O método utilizado para avaliação da presença do clomazone nas amostras solo provenientes das colunas, foi o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura hifenado com a cromatografia líquida de alta eficiência (ESL/PBT-CLAE-UV/VIS). Este foi adaptado e validado para determinação simultânea de clomazone e sulfentrazone em solo e solo condicionado com carvão. A adição do sulfentrazone nesta etapa foi realizada pois após a validação este método seria empregado em outros trabalhos do grupo de pesquisa LAQUA. As recuperações obtidas, para ambos os herbicidas nas diferentes matrizes, foram maiores que 78,1 % com coeficientes de variação (CV) < 15,6 % e os limites de quantificação foram menores que 20 μg kg -1 . Por meio do emprego deste método e de ensaios biológicos, avaliou-se a mobilidade do clomazone nas colunas de lixiviação. Verificou-se que a adição do material pirogênico no topo das colunas aumentou a sorção do herbicida no solo, diminuindo sua lixiviação em até 25 cm (no tratamento com 1% de carvão na faixa de 0-5 cm), comparado com o tratamento livre de carvão sob as mesmas condições experimentais. Assim, o condicionamento do solo com o carvão diminuiu o risco ambiental do clomazone pela diminuição de sua lixiviação, evitando então a contaminação de reservatórios aquíferos subterrâneos. / In this study was evaluated the sorption, desorption and the leaching of the clomazone in Red Latosol conditioned by sugarcane biomass charcoal. It was evaluated the particle size (between 610-508, 508-106 e < 106 μm) and charcoal percentage (0,25; 0,5 e 1% w/w) effects on the soil sorptive capacity. The clomazone sorption in soil was increased with the sugarcane bagasse charcoal addition and its effect was enhanced with decreasing in charcoal particle size and increase in charcoal percentage (w/w %). The desorption assay showed that the addition of charcoal and the factors particle size and charcoal percentage (w/w) were essential to keep the herbicide retained in the soil, as happened in the sorption study. The soil conditioned by 1% charcoal with particle size < 106 μm, was characterized and its physicochemical characteristics were compared to the soil. By the obtained results, we could infer that this material has a great potential to be used as a fertilizer and soil conditioner, mainly by the large amount of K provided and beneficiation of the properties pH and CTC of its. For the clomazone leaching studies were used columns of 10 cm of diameter and 50 cm of length, which were previously prepared. The experiment was assembled with four treatments: a) column fully filled with Red Latosol, the remaining treatments received the addition of 1% charcoal in different depths b) 0-1; c) 0- 2.5 and d) 0-5 (cm). After filled, the clomazone was applied in the top of columns, followed of simulation of 60 mm rain. The method used for evaluation of clomazone presence in the soil samples obtained from the columns was the solid-liquid extraction with low temperatures partition hyphenated with high- performance liquid chromatography (SLE/LTP-HPLC-UV/Vis). This method was adapted and validated for simultaneous determination of clomazone and sulfentrazone in soil and soil conditioned by charcoal. The addition of sulfentrazone, at this stage, was done because after validating, this method would be employed in other studies from LAQUA research group. The recoveries obtained for both herbicides, in the different matrices, were greater than 78.1% with variation coefficients (VC) < 15.6% and the quantitation limits were lower than 20 μg kg -1 . By employing of the validated method and biological assays, we evaluated the clomazone mobility in the leaching columns. It was found that the addition of pyrogenic material in the top of the columns increased the sorption of the herbicide in the soil decreasing the leaching up to 25 cm (in the treatment with 1% charcoal in the range 0-5 cm) compared to charcoal-free columns under the same experimental conditions. Thus, the conditioning of soil with charcoal reduced the environmental risk of the clomazone by reducing leaching, avoiding the contamination of underground water reservoirs.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-05T16:25:15Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 878205 bytes, checksum: ed399283a959570212dc039c5bdf576a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-05T16:25:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 878205 bytes, checksum: ed399283a959570212dc039c5bdf576a (MD5) Previous issue date: 2005-03-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A caracterização de ácidos húmicos de solos é de grande utilidade para o conhecimento das propriedades fundamentais do sistema orgânico do solo, para tal caracterização foi utilizada a técnica de titulação potenciométrica a fim de distinguir diferentes grupos funcionais e seus percentuais. As titulações potenciométricas dos ácidos húmicos com solução padronizada de NaOH 0,0959 mol L-1 em força iônica mantida constante com NaCl 0,1 mol L-1 , foram executadas em um sistema de titulação potenciométrico, com eletrodos combinados de vidro e referência de Ag/AgCl, baseado no potenciômetro ORIOM 901 interfaceado a um microcomputador. O titulante foi adicionado por bombeamento peristáltico tendo o volume e o valor de pH da solução, medidos após cada adição. Os dados adquiridos foram submetidos a um programa computacional, cujo algoritmo é baseado no método de Newton-Raphson, desenvolvido na linguagem Delphi, para obter os valores das constantes de ionização e a porcentagem dos grupos tituláveis. Este programa mostrou-se eficiente na reprodução das curvas de titulação, observando-se que a curva de ajuste coincide com a curva de titulação experimental. Após o processamento dos dados pelo programa de ajuste, foram determinados cinco grupos funcionais para os ácidos húmicos, principalmente grupos carboxílicos e fenólicos. Os parâmetros obtidos nos ajustes das curvas experimentais foram utilizados para a caracterização de ácidos húmicos de solos de setenta e duas amostras de dez locais distintos. Para o reconhecimento de padrões, utilizou-se a análise das componentes principais (PCA), para a verificação das características destas substâncias. A análise das componentes principais dos dados potenciométricos não evidenciou separação entre as amostras. Assim, as características dos ácidos húmicos evidenciadas por titulação potenciométrica refletem as condições nas quais foi formado, apesar de não possibilitar uma separação entre os grupos. Pois todas as amostras foram extraídas, fracionadas e purificadas, acarretando uma homogeneidade entre elas, não permitindo reconhecimento de padrões entre as mesmas. / The soil humic acid characterization is very useful for the knowledge of main properties of soil organic system. For that characterization was used a potentiometric titration technique aiming to separate different functional groups and their percentile. The potentiometric titrations from humic acid on standard solutions of NaOH 0.0959 molL-1 on ionic strength kept constant with NaCl 0.1 mol L-1 , were executed in a potentiometric titration system with glass electrodes and reference of Ag/AgCl, based on ORIOM 901 potentiometer interfaced to a computer. The titrant was added by a peristaltic pumping process with volume and pH solution valor measured after each addiction. The data was submitted to a computational program which the algorithm is based on the Newton- Raphson method developed in a Delphi language in order to obtain the ionization values constant and the percentile of titrable groups. This program had demonstrated as efficient on reproducing of the titration curves, observing the adjust curve coincides to the experimental titration curve. After the data processing by the adjust program it was determined five functional groups for humic acids mainly for carboxylic and phenolic groups. The parameters obtained in the experimental curve adjustments were used for the humic acid characterization of soils from 72 samples from 10 different locals. For pattern recognition it was used a principal component analysis (PCA) in order to verify the characteristic of these substances. The Principal component analysis from potentiometric data did not show a separation between the samples. The humic acid characteristics showed by the potentiometric titration demonstrate the conditions which they were formed, though it does not have the possibility of separation between the groups. So, all samples were extracted, fractionated and purified, coming up the homogeneity between them, so it did not permit the standard recognition between them.

Desarrolla un método de identificación y cuantificación de cloranfenicol en carnes por cromatografía liquida acoplada a espectrometría de masas LC-MS-MS. Se utilizó el método de cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas tipo tándem Triple Cuadrupolo Masa-Masa (LC-MS/MS), efectuando su validación según lo establecido por las regulaciones internacionales como la Directiva 96/23/EC 2002 Comisión Decisión Unión Europea, para los parámetros de especificidad, límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ), precisión intradía e interdia, exactitud, linealidad y recuperación. Se empleó un sistema de extracción en fase sólida para el análisis de las muestras de carne de pollo, mediante cartuchos de Octadecilsilano C18, con carga de 100 mg y 3 mL de volumen, para la detección de los analitos cloranfenicol (CAF) y su estándar interno cloranfenicol deuterado (CAFD5) evidenciándose las transiciones de 320.90→150.96 m/z, por Monitoreo de Reacción Simple (SRM), para el analito cloranfenicol (CAF) y 325.85→ 155.98 m/z, SRM para el estándar interno cloranfenicol deuterado (CAFD5). Los valores obtenidos durante la validación del método establecieron una muy buena especificidad al no obtener pico cromatográfico alguno en los tiempos de retención del analito cloranfenicol (CAF) y su estándar interno, cloranfenicol deuterado (CAFD5), el límite de detección (LOD) fue de 1,0 ng/mL, correspondiente a 0,1 ng/g, límite de cuantificación (LOQ) de 3,0 ng/mL correspondiente a 0,3 ng/g , precisión intradía: control de calidad A (QCA) 19,61%,control de calidad B (QCB) 4,46% y control de calidad C (QCC) 6,87%, precisión interdia: QCA 3,86%, QCB 15,07% y QCC 3,22%, linealidad con un coeficiente de correlación lineal r= 0.9987 y un porcentaje de recuperación para los seis (06) niveles propuestos entre 84,6% y 105,0% De las veinte seis (26) muestras evaluadas procedentes de 4 mercados de distribución de carne de pollo de las ciudades de Lima y Callao, se evidenció que catorce (14) muestras no cumplieron con el Límite Máximo Residual 2 permitido para el antibiótico cloranfenicol en carne pollo definida por la FDA y la Unión Europea ≤ 0,3 ng/g. Se logró desarrollar un método validado capaz de identificar y cuantificar residuos del antibiótico cloranfenicol en muestras de carne de pollo empleando cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas tipo tándem Triple Cuadrupolo Masa-Masa (LCMS/MS). / Tesis

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:35:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331098.pdf: 3343639 bytes, checksum: 1aa3dc70f554a210df4d2516b5bbdff1 (MD5) Previous issue date: 2014 / O presente trabalho visou realizar um estudo fitoquímico analítico da espécie vegetal Senecio brasiliensis. Após o preparo do extrato bruto de diferentes partes da planta, foi desenvolvido um procedimento sistemático utilizando eletroforese capilar como guia para o subseqüente isolamento dos constituintes químicos. O procedimento aplicado permitiu verificar a presença de alcalóides, flavonóides e ácidos dicafeoilquinicos. Com o uso de técnicas espectroscópicas RMN, IV, EI-MS e ESI-MS foi possível identificar os alcalóides como senecionna, senecioina N-oxido, os ácidos x,y-dicafeoilquínicos 3,5, 3,4, 4,5 e 1,4, além dos flavonóides rutina e quercetrina. Para o estudo da distribuição dos alcalóides na planta, foi desenvolvido um método utilizando eletroforese capilar. A determinação de log P para os alcalóides foi efetuada através da EC, utilizando um mecanismo de separação em MEKC (cromatografia micelar capilar). O modelo obtido para os padrões foi log P = xlogk - y (n=6, R2 = 0.91) com log P variando de 0,4 ? 4,08. O valor de log P para a N-oxido senecionina foi determinado como < 0,4 e para a senecionina 0,7. Para a determinação da interação dos alcalóides pirrolizidinicos com albumina humana foi utilizado eletroforese capilar no modo PF-ACE. Ambos os compostos não apresentaram interação com a proteína humana. Para a determinação da permeabilidade em membrana paralela artificial (PAMPA) foi utilizada a técnica eletroforese capilar para as análises de permeabilidade. Com a finalidade de determinar alcalóides pirrolizidinicos em amostras de mel com diluição simples foi desenvolvido método utilizando HPLC-MS/MS.<br> / Abstract: This study aimed to carry out a phytochemical study of Senecio brasiliensis species under an analytical perspective. After preparation of the crude extract from different parts of plant, a systematic procedure using capillary electrophoresis (CE) as a guide for the subsequent isolation of the chemical constituents was developed. The procedure demonstrated the presence of alkaloids, flavonoids and dicaffeoylquinic acids. Using spectroscopic techniques (NMR, IR, EI-MS and ESI-MS) it was possible to identify the alkaloids senecionine[1] and N-oxide senecionine[2]; the x,y-dicaffeolylquinic acids (3,5)[3], (3,4)[4], (4,5)[5] and (1,4)[6] and also the flavonoids rutin[7] and quercetin[8]. To study the distribution of alkaloids in the plant, a novel method using CE was developed. For determining the log P for alkaloid, CE technique was used in MEKC (Micellar ElectrokineticChromatography) mode. The model obtained for the standards was logP=xlogk -y (n= 6, R2=0.91) with log P ranging from 0.4 to 4.08. The k values for senecionine and N-oxide senecionine were determined as0.7 and <0.4, respectively. To evaluate the interaction between pyrrolizidine alkaloids and human albumin (HSA), CE in PF-ACE (Partial-Filling Affinity Capillary Electrophoresis) mode was applied. The results suggest that both compounds do not present interaction with the studied protein. To determine the permeability of these alkaloids, experiments were carried out using parallel artificial membrane (PAMPA) and CE was used to analyze all solutions. In order to determine pyrrolizidine alkaloids in honey samples with simple dilution, a method using HPLC-MS/MS was developed.

GONDIM, Tamyris de Aquino. Desenvolvimento de Procedimento Analítico para Extração e Pré-Concentração de Ferro em Amostras de Água de Produção Usando Extração em Ponto Nuvem e Espectrometria de Absorção Atômica com Chama. 2015. 90 f. Dissertação (mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-04-05T17:08:18Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tagondim.pdf: 2153557 bytes, checksum: 3791b8d59c11fb4e6c75bcb2d87f2de7 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-20T17:47:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tagondim.pdf: 2153557 bytes, checksum: 3791b8d59c11fb4e6c75bcb2d87f2de7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-20T17:47:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tagondim.pdf: 2153557 bytes, checksum: 3791b8d59c11fb4e6c75bcb2d87f2de7 (MD5) Previous issue date: 2015 / Produced water from petroleum industry is characterized by their high salinity and its complex composition. Depending on its origin, the produced water may contain a variety of chemicals such as organic salts, aliphatic hydrocarbons, polycyclic aromatic hydrocarbons (HPA), potentially toxic metals and radioactive materials. Therefore, the disposal of these production waters can be considered a major problem for the oil industry, since the produced water must be characterized and treated before being discarded at sea. This characterization includes evaluating the concentration of inorganic elements; however, the determination of these elements is not a simple procedure because of the complexity of the sample matrix, which has high salinity causing scattering and suppression of analytical signal in spectrometric analysis. This work proposes a methodology to iron quantification in saline produced water from oil industry by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after cloud point extraction (EPN). The procedure is based on the cloud point extraction using PAN as complexing agent and Triton X-114 as surfactant. The parameters that can influence the CPE were studied and optimized using a Box-Behnken design in order to get the best conditions for iron extraction. The CPE has the advantage of being a simple, low cost, in accordance with the green chemistry, selective and preconcentration factor compatible with other traditional methods. The proposed method was validated by obtaining a limit of quantification of 0.010 mg L-1 and detection limit of 0.003 mg L-1. Linear response within 0,02 and 0,40 mg L-1 . The precision of the method was evaluated in terms of repeatability, obtaining a coefficient of variation of CVm 0.67 %. The accuracy of the method was assessed by recovery experiments of Fe fortification in three concentration levels that presented recovery of Rm 101.58 %. The method applied with satisfactory performance to determine iron production waters. / Águas de produção são caracterizadas pela alta salinidade e sua composição complexa. Dependendo da sua origem, as águas de produção podem conter uma variedade de substâncias químicas, tais como sais orgânicos, hidrocarbonetos alifáticos, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP), metais potencialmente tóxicos e materiais radioativos. Portanto, o descarte dessas águas de produção pode ser considerado um grande problema para a indústria petrolífera, visto que as águas de produção têm de ser caracterizadas e tratadas antes de serem rejeitadas no mar. Essa caracterização inclui a avaliação da concentração de elementos inorgânicos, entretanto, a determinação desses elementos não é um procedimento simples devido à complexidade da matriz da amostra, a qual possui alta salinidade provocando espalhamento e supressão de sinal analítico em análises espectrométricas. No presente trabalho é proposto um procedimento para a determinação ferro em água de produção derivada da indústria do petróleo por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na extração em ponto nuvem (EPN) utilizando PAN como agente complexante e Triton X-114 como surfactante. Os parâmetros que podem influenciar na EPN foram estudados e otimizados utilizando-se um planejamento Box-Behnken a fim de obter as melhores condições para extração de Ferro. A EPN tem como vantagens ser um método simples, de baixo custo, em acordo com a química verde, seletivo e com fator de pré-concentração compatível com outros métodos tradicionais. O método proposto foi validado obtendo um limite de quantificação de 0,010 mg L-1, limite de detecção 0,003 mg L-1. Resposta linear foi observada no intervalo de 0,02 a 0,40 mg L-1. A precisão do método foi verificada em termos de repetitividade, obtendo um coeficiente médio de variação (CVm 0,67 %). A exatidão do método foi averiguada por meio de ensaios de recuperação, onde foi realizada a fortificação em três níveis de concentração apresentando Rm 101,58 %. O método foi aplicado com bons resultados para determinação de ferro em águas de produção.

DANTAS, Allan Nilson de Sousa. Estudo de novos parâmetros para aprimoramento do controle de qualidade da cera de carnaúba. 2014. 113 f. Tese (Doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-05-31T18:15:29Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-31T23:21:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-31T23:21:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes. / A cera de carnaúba consiste em um importante produto econômico e sua produção vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos científicos que auxiliem no entendimento das diferenças químicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterização dos diferentes tipos de cera de carnaúba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composição química, em especial em relação aos constituintes inorgânicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composição orgânica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenças são quanto a sua composição orgânica fator que pode ser responsável pela diferença de coloração entre os materiais, apresentando em sua composição basicamente parafinas, álcoois de cadeia longa e ésteres de ácidos graxos. Para avaliação dos inorgânicos, uma etapa de otimização das condições de preparo de amostra por via úmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificação dos elementos por ICP OES. Os teores médios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de três industrias, elevando o valor médio do elemento. Para as amostras de cera de carnaúba do Tipo 3, os valores médios das concentrações dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores médios de concentração observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. Análise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em função dos teores das espécies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgânicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibração multivariada (NIR/PLS) para previsão de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram pré-processados aplicando 1º derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibração e o outro para validação. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsão do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaúba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parâmetros de classificação das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboração de normas para classificação dos teores de qualidade das ceras de carnaúba produzidas pelas indústrias refinadoras.

A utilização de técnicas analíticas para classificação de produtos ou predição de propriedades químicas tem se mostrado de especial interesse tanto na indústria quanto na academia. Através da análise da concentração elementar, ou de técnicas de espectroscopia, é possível obter-se um grande número de informações sobre as amostras em análise. Contudo, o elevado número de variáveis disponíveis (comprimentos de onda, ou elementos químicos, por exemplo) pode prejudicar a acurácia dos modelos gerados, necessitando da utilização de técnicas para seleção das variáveis mais relevantes com vistas a tornar os modelos mais robustos. Esta dissertação propõe métodos para seleção de variáveis em química analítica com propósito de classificação de produtos e predição via regressão de propriedades químicas. Para tal, inicialmente propõe-se um método de seleção de intervalos não equidistantes de comprimentos de onda em espectroscopia para classificação de combustíveis, o qual baseia-se na distância entre espectros médios de duas classes distintas; os intervalos são então utilizados em técnicas de classificação.Ao ser aplicado em dois bancos de dados de espectroscopia, o método foi capaz de reduzir o número de variáveis utilizadas para somente 23,19% e 4,95% das variáveis originais, diminuindo o erro de 13,90% para 11,63% e de 4,71% para 1,21%. Em seguida é apresentado um método para seleção dos elementos mais relevantes para classificação de vinhos provenientes de quatro países da América do Sul, baseado nos parâmetros da análise discriminante linear. O método possibilitou atingir acurácia média de 99,9% retendo em média 6,82 elementos químicos, sendo que a melhor acurácia média atingida utilizando todos os 45 elementos disponíveis foi de 91,2%. Por fim, utiliza-se o algoritmo support vector regression – recursive feature elimination (SVR-RFE) para seleção dos comprimentos de onda mais importantes na regressão por vetores de suporte. Ao serem aplicado em 12 bancos de dados juntamente com outros métodos de seleção e regressão, o SVR e o SVR-RFE obtiveram os melhores resultados em 8 deles, sendo que o SVR-RFE foi significativamente superior dentre os algoritmos de seleção. A aplicação dos métodos deseleção de variáveis propostos na presente dissertação possibilitou a realização de classificações e regressões mais robustas, bem como a redução do número de variáveis retidas nos modelos. / The use of analytical techniques in product classification or chemical properties estimation has been of great interest in both industry and academy. The employment of spectroscopy techniques, or through elemental analysis, provides a great amount of information about the samples being analyzed. However, the large number of features (e.g.: wavelengths or chemical elements) included in the models may jeopardize the accuracy, urging the employment of feature selection techniques to identify the most relevant features, producing more robust models. This dissertation presents feature selection methods focused on analytical chemistry, aiming at product classification and chemical property estimation (regression). For that matter, the first proposed method aims at identifying the most relevant wavelength intervals for fuel classification based on the distance between the average spectra of the two classes being analyzed. The identified intervals are then used as input for classifiers. When applied to two spectroscopy datasets, the proposed framework reduced the number of features to just 23.19% and 4.95% of the original ones, also reducing the misclassification error to 4.71% and 1.21%. Next, a method for identifying the most important elements for wine classification is presented, which is based on the parameters from linear discriminant analysis and aims at classifying wine samples produced in four south American countries. The method achieved average accuracy of 99.9% retaining average 8.82 chemical elements; the best accuracy using all 45 available chemical elements was 91.2%. Finally, the use of the support vector regression – recursive feature elimination (SVR-RFE) algorithm is proposed to identify the most relevant wavelengths for support vector regression. The proposed framework was applied to 12 datasets with other feature selection approaches and regression algorithms. SVR and SVR-RFE achieved the best results in 8 out of 12 datasets; SVR-RFE when compared to other feature selection algorithms proved have significantly better performance. The employment of the proposed feature selection methodsin this dissertation yield more robust classifiers and regression models, also reducing the number of features needed to produce accurate results.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-03T13:55:54Z No. of bitstreams: 1 Fernanda Alves de Santana - Dissertação.pdf: 967399 bytes, checksum: d09bf5806cc31b2adfa893bc979c0de5 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-10-03T15:54:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Fernanda Alves de Santana - Dissertação.pdf: 967399 bytes, checksum: d09bf5806cc31b2adfa893bc979c0de5 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-03T15:54:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernanda Alves de Santana - Dissertação.pdf: 967399 bytes, checksum: d09bf5806cc31b2adfa893bc979c0de5 (MD5) / CAPES, FAPESP e CNPq / Este trabalho propõe um método analítico para a determinação de gálio em bauxita e sedimento empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A determinação de gálio em amostras de bauxita usando ICP OES é complicada porque essa matriz contém alumínio em altas concentrações que interfere fortemente nesta análise. Portanto, para amostras de bauxita é proposta nesta pesquisa o emprego da técnica de elemento de referência para correção da interferência de alumínio em ICP OES, obtendo melhores precisões e exatidões. O estudo foi estabelecido para as seguintes linhas de emissão: 294,363, 287,423, 294,418 e 417,204 nm. Sendo selecionada a linha 294,363 nm devido a essa obter a melhor relação sinal/ruído e espectro mais bem definido. Dois nebulizadores (V-groove e Seaspray) e dois tipos de ácidos (HNO3 e HCl) foram utilizado no trabalho. Os parâmetros experimentais: concentração de ácido usado para preparação de soluções padrões de gálio e soluções de amostras, vazão do nebulizador e potência de radio frequência do espectrômetro foram estabelecidos para as técnicas de otimização multivariada. Planejamentos fatoriais completos 23 foram realizados variando o nebulizador e o tipo de ácido, tendo-se no total quatro planejamentos fatoriais completo. Os resultados demonstraram que todas as variáveis ou suas interações foram significativas para os quatro planejamentos. Diante disto, planejamentos Box-Behnken foram realizados visando obter as condições criticas utilizando ambos nebulizadores e ácidos. O método analítico com ácido clorídrico e o nebulizador Seaspray foi o que apresentou melhor sensibilidade. Esse método apresentou valores de limites de detecção e quantificação de 0,042 e 0,14 mg Kg-1 e precisão de 5,06, 3,97 e 1,85 % em termos de desvio padrão relativo referentes, às soluções de gálio 0,05, 0,1 e 1,5 mg L-1, respectivamente. O método proposto nas condições otimizadas, em presença de ítrio ou escândio como elementos de referencia, permite a determinação de gálio em bauxita. Para a análise de sedimento não foi necessário elemento de referência. O método de preparação das amostras empregado foi estabelecido utilizando ácidos clorídrico e nítrico em sistema de radiação por micro-ondas. A exatidão do método foi avaliada e confirmada usando material de referência certificado de alumina (NIST 699) e sedimento marinho (NIST 2702), cujo valor obtido não apresentou diferença significativa do valor certificado. O método analítico foi aplicado para a determinação de gálio em cinco amostras de bauxita e cinco amostras de sedimento. As concentrações de gálio foram abaixo do LQ para quatro amostras, tendo um único resultado apresentado o valor de 4,67 mg Kg-1. Para as amostras de bauxita a faixa de concentração encontrada foi de 20,0 – 100,0 mg Kg-1. / This paper proposes an analytical method for the determination of gallium in bauxite and sediment employing inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The determination of gallium in bauxite samples using ICP OES is complicated because this matrix contains high concentrations of aluminum that interfere strongly in this analysis. Therefore, for samples of bauxite is proposed in this research the use of the reference element technique for correcting the interference of aluminum in ICP OES, obtaining better precisions and accuracies. The study was established for the following emission lines: 294.363, 287.423, 294.418 and 417.204 nm. Being selected line 294.363 nm due this get the best signal / noise ratio and spectrum better defined. Two nebulizers (V-groove and SeaSpray) and two types of acids (HNO3 and HCl) were used in the study. The experimental parameters: concentration of acid used for preparation of standard solutions of gallium and sample solutions, the nebulizer flow and power radio frequency spectrometer were established for multivariate optimization techniques. 23 complete factorial designs were performed varying the nebulizer and the type of acid, having a total of four factorial designs. The results demonstrated that all the variables or their interactions were significant for all four plans. Ahead of this Box-Behnken planning were made to obtain the critical conditions using both nebulizers and acids. The analytical method with hydrochloric acid and Seaspray nebulizer showed the best sensitivity. This method had values of detection and quantification limit of 0.042 and 0.14 mg kg-1 and precision of 5.06, 3.97 and 1.85% in terms of relative standard deviation relating, to the solutions of gallium 0.05 , 0.1 and 1.5 mg L-1, respectively. The method proposed in the optimized conditions in the presence of yttrium or scandium as reference elements allows the determination of gallium in bauxite. To analyze the sediment was not necessary reference element. The method of sample preparation employed was established using hydrochloric and nitric acids in system by microwave radiation. The accuracy was evaluated and confirmed using certified reference material alumina (NIST 699) and marine sediment (NIST 2702), whose value obtained was not significantly different from the certified value. The analytical method was applied for the determination of gallium in five samples of bauxite and five sediment samples. The concentration of gallium were below LOQ for the four samples, with the results presented a single value of 4.67 mg kg-1. For samples of bauxite the concentration range found was from 20.0 to 100.0 mg kg-1.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-21T14:15:47Z No. of bitstreams: 1 Tese - Dannuza Cavalcante.pdf: 1879788 bytes, checksum: 0fd9cc5ca387348e35095d0c92a17183 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-29T17:23:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Dannuza Cavalcante.pdf: 1879788 bytes, checksum: 0fd9cc5ca387348e35095d0c92a17183 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-29T17:23:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Dannuza Cavalcante.pdf: 1879788 bytes, checksum: 0fd9cc5ca387348e35095d0c92a17183 (MD5) / CNPq / Neste trabalho que está no âmbito do PRONEX, foram desenvolvidas estratégias analíticas para a determinação de arsênio e selênio em amostras de alimentos por HG AFS. Foram realizados três trabalhos distintos. O primeiro consistiu no emprego da amostragem e m suspenção para determinação de arsênio em amostras de arroz. Procedimentos de amostragem de suspensão foram avaliados para determinação de As por geração de hidreto acoplado a AFS, usando HNO 3 e sonicação por 30 min. As amostras foram preparadas com KI e m ácido ascórbico e com HCl 6 mol L - 1 , para determinação As total. A exatidão foi confirmada por análise do material de referência certificado NIES SRM 10b de farinha de arroz, a precisão foi confirma com valores de RSD abaixo de 5,9 % e limites de detecçã o e quantificação de 0,91 e 3,04 ng L - 1 , respectivamente. Este método foi utilizado para determinar o teor de arsênio em 24 amostras de arroz que foram adquiridas em supermercados da cidade de Salvador, Bahia, Brasil. O conteúdo de arsênio nos três tipos de arroz (branco, parbolizado e integral) variou de 0,12 a 0,47 μg g - 1 . O segundo trabalho foi o desenvolvimento de método analítico para determinação de selênio em ovos. Três tipos de ovos foram adquiridos (codorna, galinha e pata) em feiras e supermercad os de Salvador. A digestão foi realizada mediante adição de HNO 3, H 2 O 2 30% v v - 1 e HCl 6 mol L - 1 , utilizando o bloco digestor com dedo frio. As condições para a pré - redução e geração do hidreto de selênio foram otimizadas empregando o planejamento fatorial e a matriz de Doehlert. As condições ótimas foram: concentração de HCL 5,3 mol L - 1 , concentração do borohidreto de sódio 2,6 % (m/v), volume de KBr 10% 1,0 mL e tempo de pré - redução de 30 min. O método apresentou limites de detecção e quantificação de 0,22 e 0,77 ng L - 1 , respectivamente. O RSD ficou abaixo de 4,7 % demonstrando boa repetibilidade. A exatidão foi comprovada através da análise do CRM de tecido de ostra e também através de comparação com resultados obtidos e m análise no ICP - MS. O método foi aplicado em quatro diferentes grupos de amostras, na clara e na gema separadas e na mistura dos dois, sendo que as concentrações mínimas e máximas foram de 0,35 ± 0,01 a 0,88 ± 0,03 μg g - 1 . O terceiro trabalho foi o desenv olvimento de método para determinação de arsênio em atum e sardinha enlatados. As amostras foram submetidas a 3 procedimentos de preparo de amostra (bloco digestor, forno de micro - ondas e forno mufla). As condições para a pré - redução e geração do hidreto d e arsênio foram otimizadas empregando o planejamento fatorial e a matrix de Doehlert e as condições encontradas foram: tempo de pré - redução de 21 min, volume de pré - redutor KI 10 % (m v - 1 ) em ácido ascórbico 2% (m v - 1 ) de 1,0 mL, concentração de HCl 4,7 mo l L - 1 e concentração de NaBH 4 de 2% (m v - 1 ). O método mostrou - se preciso, com valores de RSD abaixo de 7,0 %. Um material de referência certificado de tecido de ostra (NIST SRM 1566b) foi analisado para avaliar a exatidão do método. O material foi submetid o a três procedimentos de digestão. Através da análise dos resultados pode - se observar que o valor obtido no forno de micro - ondas e no bloco digestor foi cerca de metade do valor certificado, pois a arsenobetaina só é convertida a arsênio inorgânico a temp eraturas acima de 300 º C. O método foi aplicado para 20 amostras de atum e sardinha enlatados e os valores de concentração variaram de: 0,63 ± 0,10 a 3,28 ± 0,20 μg g - 1 / In this work is under PRONEX , strategies for analytical determination of arsenic and selenium in food samples by HG AFS were developed. Three diferent studies were conducted. The first one consisted in the use of sampling in suspension for determination of arsenic in rice procedures were evaluated to As by hydride generation coupled to AFS using HNO 3 and sonication for 30 min. The samples were prepared with KI in ascorbic acid and 6 mol L - 1 HCl to determine total As . The accuracy was confirmed by analysis of certified reference material NIES SRM 10b rice flour , precision was confirmed with % RSD values lower than 5.9% and limits of detection and quantification of 0. 91 and 3.04 ng L - 1 , respectively. This method was used t o determine the content of arsenic in 24 rice samples purchased at supermarkets in the city of Salvador , Bahia , Brazil . The content of arsenic in the three types of rice ( white, parboiled and integral ) ranged from 0.12 to 0.47 μ g g - 1 . In the second study we developed a method for determination of selenium in eggs. Three types of eggs were purchased ( quail, chicken and paw) at fairs and supermarkets of Salvador . The digestion was performed by adding HNO 3 , 30% H 2 O 2 ( v v - 1 ) , 6 mol L - 1 HCI and , using the block digester cold finger. The conditions for the pre - reduction and hydride generation of selenium were optimized using factorial design and Doehlert matrix, the optimal conditions were : HCl concentration of 5.3 mol L - 1 , the 2.6 % ( w v - 1 ) sodium borohydride concentration , 1.0 mL volume of 10% ( w v - 1 ) KBr and pre - reduction time 30 min. The method has limits of detection and quantification of 0.2 2 and 0.7 7 ng L - 1 , respectively. The % RSD was below 4.7 showing good repeatability . The accuracy was confirmed by analysis of CRM oyster tissue and also by comparison with results obtained for analysis by ICP - MS. The method was applied to four different groups of samples , in clear and separate yolk and mix of the two , the minimum and maximum concentrations were 0.35 ± 0.01 to 0.88 ± 0.03 mg g - 1 . The third work was the development of a method for determination of arsenic in canned tuna and sardines . The samples were subjected to three procedures for sample preparation ( digestion block, microwave and oven muffle ). The co nditions for the pre - reduction and hydride generation of arsenic were optimized using factorial design matrix and Doehlert , the conditions were: pre - reduction time of 21 min, volume of 1.0 mL of 10% KI ( w v - 1 ) (pre - reducing) in 2% a scorbic acid, HCl concentration of 4.7 mol L - 1 and NaBH 4 - in 2% ( v m - 1 ). The method was precise, with RSD values below 7.0 %. A certified reference material of oyster tissue ( NIST SRM 1566b ) was analyzed to assess the accuracy of the method . The material was subjected to the three digestion procedure. From t he analysis of the results it can be seen that the value obtained in the microwave oven and the digester block was about half the value of the certificate , as the only arsenobetaine is converted to inorganic arsenic at temperatures above 300 °C. The method was applied to 20 samples of canned tuna and sardines and concentration values ranged from 0.63 ± 0.1 0 to 3.28 ± 0.2 0 mg g - 1

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-30T02:02:42Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-30T02:11:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-30T02:11:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5) / A poluição da água por metais tem recebido muita atenção devido à sua toxicidade, baixa biodegradabilidade e alta bioacumulação destas substâncias. Dentro deste contexto, o presente trabalho propõe a determinação de As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Pb e Sb em amostras de água potável, de rio e de cisternas coletadas no município de Cachoeira-Bahia, usando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado. Os dados obtidos foram avaliados utilizando ferramentas de análise multivariada (PCA e HCA) no intuito de verificar a similaridade das amostras coletadas, aumentando a compreensão do comportamento do conjunto de dados. A precisão do método utilizado na determinação foi expressa como desvio padrão relativo (% RSD), os valores variaram entre 0,79 e 5,63% para soluções de concentrações de 0,2 a 25 μg L-1, para todos os analitos. A exatidão foi confirmada pela determinação dos analitos em materiais de referência certificado e teste de adição e recuperação com recuperações entre 88,4 e 109,8 %. Foram coletadas 72 amostras de locais do município de Cachoeira. Os valores de concentrações encontrados para as amostras de água variaram entre 0,301 e 2,813 g L-1 para arsênio, 0,037 e 0,587 g L-1 para cádmio, 0,022 e 1,132 g L-1 para cobalto, 0,046 e 12,74 g L-1 para cromo, 0,031 e 0,982 g L-1 para mercúrio, 0,345 e 40,56 g L-1 para manganês, 0,025 e 10,85 g L-1 para chumbo e 0,011 e 0,756 g L-1 para antimônio. Todas as concentrações encontradas nas amostras analisadas estavam abaixo do limite máximo estabelecido pelo Ministério da Saúde. A análise exploratória demonstrou que houve diferenciação entre os tipos de amostras, principalmente para as amostras de água de cisterna. / The water pollution by metal has received great attention due to it's toxicity, low biodegradability and high bioaccumulation. In this context, this paper has the objective of determinate the concentration of As, Cd, Co, Cr, Hg, Pb, Sd in potable, river and cistern water samples consumed in Cachoeira, Bahia, using inductively coupled plasma mass spectrometry. The obtained data was evaluated utilizing multivariated analysis tools (PCA and HCA) to verify the characterization of the collected samples and help comprehend the data. At first, the pH of the samples was evaluated between 6.5 and 7.8, values in accordance with the table values indicated by the Ministry of Health, between 6.0 and 8.0. The precision of the utilized method was expressed as relative standard deviation (RSD), with values variating between 0.79 and 5.63 % in solutions with a concentration between 0.2 and 25 g L-1, of all analytes. The accuracy of this method was confirmed by the evaluation of analytes in certified reference materials and Spike test (addition/recovery) with recovery variating between 88.4 % and 109.8 %. 72 samples were collected from various points in Cachoeira. The concentration values for the water samples variated between 0.301 and 2.813 g L-1 for arsenic, 0.037 and 0.587 g L-1 for cadmium, 0.022 and 1.132 g L-1 for cobalt, 0.046 and 12.74 g L-1 for chromium, 0.031 and 0.982 g L-1 for mercury, 0.345 and 40.56 g L-1 for manganese, 0.025 and 10.85 g L-1 for lead and 0.011 and 0.756 g L-1 for antimony. All the concentrations evaluated on the samples were below the maximum established by the Ministry of Health. The exploratory sample was an important tool in the characterization of the evaluated samples, because of the differentiation between the kinds of samples for all the analytes determinate, mainly for the cistern water samples