Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-22T18:16:20Z No. of bitstreams: 1 JÉSSICA CAMILLA DA COSTA LIMA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 6436164 bytes, checksum: 0eb0aed4e907b380df345b619174c509 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-22T18:16:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JÉSSICA CAMILLA DA COSTA LIMA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 6436164 bytes, checksum: 0eb0aed4e907b380df345b619174c509 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / Capes / Com o intuito de superar algumas limitações do poli(ácidolático) (PLA), foi feita sua mistura com o copolímero poli(estireno/etileno-butileno/estireno) (SEBS), em diferentes concentrações e avaliadas diversas propriedades. As blendas contendo 5,10, 15 e 20% em massa do SEBS foram preparadas por extrusão seguida de injeção e caracterizadas por ensaios reológicos, difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA), temperatura de deflexão térmica (HDT), propriedades mecânicas e a morfologia foi investigada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Estas propriedades foram avaliadas antes e após tratamento térmico de recozimento. Os resultados de reometria de torque indicaram que as blendas apresentam maior estabilidade quando comparadas ao PLA puro. Em baixas frequências (reômetro oscilatório) o PLA e as blendas PLA/SEBS contendo 5 e 10% de SEBS apresentam um comportamento de fluido newtoniano, já as blendas contendo 15 e 20% apresentam um comportamento de fluido pseudoplástico, observa-se também a presença de dois arcos distintos para todas as blendas, indicando que as fases de PLA e SEBS são imiscíveis. Verifica-se para as blendas PLA/SEBS contendo 15 e 20% de SEBS, há uma mudança na inclinação das curvas, esta mudança indica que as mesmas passam a apresentar um comportamento de pseudo-sólido. Nos padrões de DRX das amostras submetidas ao tratamento térmico de recozimento observa-se um pico intenso e bem definido caracterizando cristalinidade considerável das amostras. As análises de DSC e DMTA indicaram que com tratamento térmico ocorreu o desaparecimento da temperatura de cristalização a frio (Tcc) doPLA. As amostras recozidas apresentaram valores de HDT mais elevados. Observou-se um balanço de propriedades mecânicas, no qual o módulo elástico e a resistência à tração tiveram uma pequena redução para as blendas sem tratamento e aumento destas propriedades com tratamento térmico, enquanto que o alongamento, a tenacidade e resistência ao impacto tiveram aumento significativo para as amostras sem e com tratamento térmico. Os resultados de MEV indicaram que com o aumento da concentração do copolímero observa-se aumento do tamanho médio das partículas, provavelmente devido à ocorrência de coalescência. Os resultados de MEV após tratamento térmico em geral, pode-se observar um refinamento no tamanho médio das partículas 7 dispersas de SEBS que influenciou nas propriedades mecânicas. As blendas estudadas no presente trabalho apresentam propriedades muito atrativas, contendo pequenas quantidades do copolímero sintético. Omaterial desenvolvido advém, em sua maior proporção, de fontes renováveis, contribuindo assim, com o meio ambiente. / In order to overcome certain limitations of poly (lactic acid) (PLA) biopolymer, the same was modified with poly (styrene / ethylene-butylene / styrene)(SEBS) copolymer, and the effect of different content of this copolymer on the properties of the blends, before and after heat treatment, was evaluated. The blends containing 5, 10, 15 and 20 wt% of SEBS were prepared by extrusion followed by injection molding and characterized by rheological measurements, X-ray diffraction (XRD) Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and heat deflection temperature (HDT). The results of torque rheometry indicated that the blends exhibited increased stability compared to pure PLA. At low frequencies (oscillation rheometer) PLA and PLA / SEBS blends containing 5 and 10% of SEBS exhibited a Newtonian fluid behavior, and the blends containing 15 and 20% SEBS showed a shear thinning behavior. It was also observed the presence two distinct arcs for all blends, indicating that the SEBS and PLA phases are immiscible. It was also observed that in the PLA / SEBS blends containing 15 and 20% SEBS, there is a change in the slope of the curves. This change indicates that they begin to present a pseudo-solid behavior. In the XRD patterns of the samples subjected to annealing heat treatment a well-defined intense peak was observed for PLA indicating its considerable crystallinity in the samples. The FTIR analysis pointed out, by the presence of characteristic bands, that the PLA presented higher crystallinity after the annealing heat treatment. The annealed samples showed higher HDT values. There was a balance of mechanical properties, wherein the elastic modulus and the tensile strength proved to be inversely proportional to the content of the copolymer, while the elongation and tenacity were directly proportional to this content. The addition of the copolymer caused a significant increase in the impact strength for samples with and withoutheat treatment. The SEM results showed that when the SEBS copolymer content was increased, an increase in the average particle size of SEBS dispersed phase was observed, probably due to the occurrence of coalescence. SEM results for samples after heat treatment showed a decrease in average size of dispersed particles of SEBS, which affected the mechanical properties. The blend studied in this paper presented very attractive properties, and contains small amounts of the synthetic 9 copolymer. The developed material comes, in its most proportion, from renewable sources, thus contributing to the environment.

A presente tese relata o estudo conformacional e das interações eletrônicas de algumas: a) α-etilsulfinil- (Ia), α-etilsulfonil- (Ib) acetofenonas-para-substituídas Y-Φ-C(O)CH2SOnEt [I, n=1 (a) e n=2 (b)]; b) α-metiltio-α-dietoxifosforilacetofenonas-para-substituídas (IIa) e suas formas mono- (IIb) e di- (IIc) oxigenadas Y-Φ-C(O)CH[SOnMe][P(O)(OEt)2] [II, n=0 (a), n=1 (b)] e n=2 (c)]; c) α-bromo-α-etilsulfonilacetofenonas-para-substituídas Y-Φ-C(O)CH[Br][SO2Et] (III). Este estudo foi realizado através das espectroscopias no Infravermelho, Ressonância Magnética Nuclear, Ultravioleta e cálculos ab initio HF/6-31G**. Nas α-etilsulfinilacetofenonas-para-substituídas (Ia) a conformação cis é a preferencial para toda série, enquanto nas α-etilsulfonilacetofenonas-para-substituídas (Ib) a conformação gauche é a predominante. Nas α-metiltio-α-dietoxifosforilacetofenonas-para-substituídas (IIa) existe uma única conformação estável que apresenta o grupo (SMe) na geometria gauche e o grupo [P(O)(OEt)2] na geometria quasi-cis em relação à carbonila. As α-metilsulfinil-α-dietoxifosforilacetofenonas-para-substituídas (IIb) apresentam duas conformações estáveis, sendo cada uma delas referente a um diastereômero, tanto em solução de solventes de polaridade crescente quanto no estado gasoso. A conformação mais estável (CSSS) apresenta o grupo (MeSO) numa geometria quasi-periplanar (quasi-cis) e o grupo [(P(O)(OEt)2] numa geometria anti-clinal (gauche). A segunda conformação CRSS apresenta os dois substituintes, (MeSO) e [(P(O)(OEt)2], numa geometria sin-clinal (gauche). Nas α-metilsulfonil-α-dietoxifosforilacetofenonas-para-substituídas (IIc) a conformação preferencial apresenta os grupos (MeSO2) e [(P(O)(OEt)2] na geometria sin-clinal em relação à carbonila. As α-bromo-α-etilsulfonilacetofenonas-para-substituídas (III) apresentam-se numa única conformação estável, contendo o grupo (SO)2Et) na geometria sin-periplanar (quasi-cis) e o átomo de (Br) na geometria sin-clinal (gauche). / This thesis reports the conformational and electronic interaction studies of some: a) α-ethylsulfinyl- (Ia) and α-ethylsulfonyl- (Ib) para-substituted acetophenones Y-PhC(O)CH2SOnEt [I, n=1 (a) and n=2 (b)]; b) α-methylthio-α-diethoxyphosphoryl-para-substituted acetophenones (IIa) and their corresponding mono- (IIb) and di- (IIc) oxygenated derivatives Y-PhC(O)CH[SOnMe][P(O)(OEt2)] [II, n=0 (a), n=1 (b)] and n=2 (c)]; c) α-bromo, α- ethylsulfonyl-para-substituted acetophenones Y-PhC(O)[Br][SO2Et] (III). This study was performed by means of Infrared, Nuclear Magnetic Resonance, Ultraviolet spectroscopies, ab initio computations and X-ray diffraction analysis. For the α-ethylsulfinylacetophenones (Ia) the cis conformer predominates over the gauche one while in the case of the α-ethylsulfonylacetophenones (Ib) the gauche conformer is the more stable relative to the quasi-cis one. The α-methylthio-α-diethoxyphosphoryl acetophenones (IIa) present only a single stable conformer which bears the (SMe) group in a syn-clinal (gauche) geometry and the [P(O)(OEt2)] group in the quasi-periplanar (quasi-cis) geometry with respect to the carbonyl group. The α-methylsulfinyl-α-diethoxyphosphoryl acetophenones (IIb) display two stable conformations corresponding each one to a different diastereomer. The most stable conformer CSSS presents the methylsulfinyl group [MeS(O)] in a quasi-periplanar (quasi-cis) geometry and the diethoxyphosphoryl group [P(O)(OEt2)] in a anti-clinal (gauche) geometry relative to the carbonyl group. The second less stable conformer corresponds to the CRSS diastereomer and displays both the [MeS(O)] and the [P(O)(OEt2)] groups in a syn-clinal (gauche) geometry. The α-methylsulfonyl-α-diethoxyphosphoryl acetophenones (IIc) presents only a single stable conformer bearing both the [MeSO2] and [P(O)(OEt)2] groups in a sin-clinal geometry with respect to the carbonyl group. The α-bromo-α-ethylsulfonylacetophenones III present a single stable conformation bearing the the [SO2Et] group in a syn-periplanar (quasi-cis) geometry and the [Br] atom in a syn-clinal (gauche) geometry relative to the carbonyl group.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-09-15T20:31:27Z No. of bitstreams: 1 DissECA.pdf: 4704364 bytes, checksum: 1909457a146bdb29a74ad65130ca2bd9 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-16T19:58:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissECA.pdf: 4704364 bytes, checksum: 1909457a146bdb29a74ad65130ca2bd9 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-16T19:59:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissECA.pdf: 4704364 bytes, checksum: 1909457a146bdb29a74ad65130ca2bd9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-16T19:59:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissECA.pdf: 4704364 bytes, checksum: 1909457a146bdb29a74ad65130ca2bd9 (MD5) Previous issue date: 2015-03-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coarse particulate matter with aerodynamic diameter smaller than 10μm (PM10) have long been considered as air pollutants associated with health issues. They penetrate into the upper respiratory tract, causing respiratory problems such as worsening of asthma. The aim of this study was to determine and quantify the distribution of chemical elements in the PM10 particulate matter present in the atmosphere of the city of Sao Carlos (Sao Paulo). Samples were collected daily for a period of 23h and 30 minutes, from April 16, 2014 to April 16, 2015. A high-volume sampler (AGV-PM10) with micro quartz and fiber glass filters were used. The filters were subjected to gravimetric analysis to obtain the mass of PM10 and were then analyzed by energy dispersive X-ray fluorescence and Laser Induced Breakdown Spectroscopy to identify and quantify the chemical composition of the samples. The highest average concentration during twelve-month period was 70.41μg/m³ (August, 2014) and the smallest was 22.59μg/m³ (January, 2015). The annual arithmetic average found for the twelve months period was 42.71μg/m³. If compared with annual arithmetic average limit of 40μg/m³, established by CETESB, the value is slightly above and below 50 μg/m³ (CONAMA). If we consider the limit established by the World Health Organization (WHO), which is 20μg/m³, this value is much higher than recommended. The chemicals elements found were characteristic of urban areas / O material particulado, cujo diâmetro aerodinâmico é menor do que 10μm vem sendo considerado como poluente atmosférico muito associado a questões de saúde, uma vez que são os que penetram em vias respiratórias, agravando problemas como o da asma, por exemplo. O objetivo deste trabalho foi avaliar os níveis de concentração de material particulado (MP10) e determinar a distribuição dos elementos químicos deste material particulado presente no ar atmosférico do centro da cidade de São Carlos (São Paulo). As amostras foram coletadas diariamente, por um período de 23h e 30 minutos, entre 16 de abril de 2014 a 16 de abril de 2015. Foi utilizado um amostrador de grandes volumes (AGV-MP10), submetendo os filtros, de fibra de vidro e de micro quartzo, à análise gravimétrica para obtenção de massa de MP10, Fluorescência de Raios-X de Energia Dispersiva de (EDX) e a Espectroscopia de ruptura induzida por laser (LIBS) para identificação e quantificação da composição química elementar das amostras. A maior concentração média do período de doze meses amostrado foi de 70,41μg/m³ em agosto/2014 e a menor de 22,59μg/m³ em janeiro/2015. A média aritmética anual encontrada para o período de doze meses foi de 42,71μg/m³. Se comparada com a média aritmética anual do limite estabelecido pela CETESB, de 40μg/m³, o valor está um pouco acima e um pouco abaixo de 50 μg/m³(CONAMA). Se for considerado o limite estabelecido pela Organização Mundial da Saúde (OMS), que é de 20 μg/m³, este valor encontra-se muito acima do recomendado. Os elementos químicos encontrados são característicos de áreas urbanas e apresentam resultados semelhantes a estudos anteriores na cidade.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-05-30T17:42:50Z No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-06-01T17:47:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-06-01T17:48:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-01T18:20:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) Previous issue date: 2017-02-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The study of ceramic composites assisted by computer simulation is well spread nowadays. It is an interest of the ceramic industry the development of materials models trustfully enough to reduce cost with prototypes and virtually explore an infinitude of materials compositions and thermomechanical loads. The mismatch of thermal and mechanical properties among the composite’s phases may induce decohesions or cracks after temperature variation. The computer modeling of this behavior could auxiliate the planning of the systems’ composition, as it becomes possible to evaluate the influence of the concentration of an specific constituent on the global behavior. The present dissertation aims to analyze the role of the geometrical feature, such as inclusion radius and volume fraction, in the composite behavior submitted to temperature variation. It was also analyzed the application of coesive elements to simulate the cracking phenomena in ceramic systems. The main results of this dissertation were not only the thermomechanical properties influence on the global behavior of ceramic systems, but also the construction of finite element models that might be usefull to others reseachers on the investigation of the thermomechancial behavior of distincts ceramic systems. / O estudo de compósitos cerâmicos assistido por simulação computacional encontra-se em plena expansão. É de grande interesse da indústria cerâmica o desenvolvimento de modelos confiáveis de materiais o suficiente para reduzir os custos com protótipos e explorar virtualmente uma infinidade de possibilidades de composições e solicitações termomecânicas. A diferença entre as propriedades termomecânicas dos constituintes de compósitos pode induzir o surgimento de defeitos quando estes são submetidos a variações de temperatura. A modelagem computacional adequada destes sistemas nestas condições pode auxiliar no planejamento da composição do sistema, uma vez que é possível avaliar a influência da concentração de determinado constituinte no comportamento global do compósito. O presente trabalho objetiva analisar desde a influência do raio e fração volumétrica de inclusões até o efeito das diferenças de propriedades termomecânicas entre as fases no comportamento de compósitos cerâmicos submetidos a variações de temperatura. Analisar também, a aplicação de elementos coesivos na simulação da fissuração de sistemas cerâmicos. Como resultados principais, apresenta-se não só a compreensão dos efeitos de determinadas propriedades termomecânicas, mas também a construção de modelos em elementos finitos que podem ser utilizados por terceiros na investigação do comportamento termomecânico de sistemas cerâmicos.

Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / In this work, we analyze the structural, optical and electrical properties of thin films of ZnO - doped with aluminum (Al) and chromium (Cr), with concentrations of 3%, grown by non - reactive magnetron sputtering. The samples were grown using glass as substrates. For the production of the capacitors used in the electric characterization an Al layer was grown on the substrate which was used as the lower electrode. The films studied here were obtained by varying the thickness and temperature of the substrate, between ambient temperature and 400 ° C. The films obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray reflectometry (XRR), optical spectroscopy in the UV-Vis region, and IxV voltage current plotes. The results showed that the films produced have a large preferential orientation with planes (002) of the ZnO wurtzite hexagonal phase perpendicular to the surface of the substrate. By means of the XRR measurements, the experimental thicknesses were obtained as well as the roughness and mass density of the films. From the UV-Vis measurements, it was observed that the films have a high transmittance (above 80%) with a slight reduction with increasing thickness. The measurements of the IxV curves showed that the films have an ohmic behavior with a low resistance and resistivity, therefore possessing compatible properties to be used with conductive oxides and transparent for both dopants. The bandgap values for all films are close to 3.3 eV without significant variation with the parameters used. / Neste trabalho, são apresentadas discussões sobre as propriedades estruturais, óticas e elétricas de filmes finos de ZnO — dopado com alumínio (Al) e cromo (Cr), com concentrações de 3%, crescidos por pulverização catódica não reativa. As amostras foram crescidas utilizando vidro como substratos. Para a produção dos capacitores utilizados na caracterização elétrica foi crescido uma camada de Al sobre o substrato que foi utilizado como eletrodo inferior. Os filmes aqui estudados foram obtidos variando a espessura e a temperatura do substrato, entre temperatura ambiente e 400 °C. Os filmes obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), reflectometria de raios X (XRR), espectroscopia óptica na região do UV-Vis e curvas de corrente por tensão IxV. Os resultados mostraram que os filmes produzidos possuem uma grande orientação preferencial com planos (002) da fase hexagonal wurtzita do ZnO perpendicular à superfície do substrato. Por meio das medidas de XRR, foram obtidas as espessuras experimentais assim como a rugosidade e densidade de massa dos filmes. A partir das medidas de UV-Vis, foi observado que os filmes possuem uma alta transmitância (acima de 80%) com uma leve redução com o aumento da espessura. As medidas das curvas IxV mostraram que os filmes apresentam um comportamento ôhmico com uma baixa resistência e resistividade, possuindo, portanto, propriedades compatíveis para serem utilizados como óxido condutore e transparente para ambos os dopantes. Os valores do bandgap para todos os filmes são próximos de 3,3 eV sem variação significativa com os parâmetros utilizados. / São Cristóvão, SE

Orientador: Silvana Moreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-11T03:52:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fazza_ElizeteVieira_M.pdf: 2172063 bytes, checksum: 9efe3c01da1dbb554288a537bfa44ea7 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A cidade de Limeira está localizada no Estado de São Paulo e possui economia expressiva, com indústrias em vários setores produtivos, entre elas, galvanoplastias voltadas para a produção de jóias, semijóias e bijuterias. Visando elucidar se há influência antropogênica nos mananciais da cidade, avaliou-se a qualidade das águas e as concentrações de metais presentes na água e nos sedimentos dos ribeirões Graminha e Águas da Serra, cujas nascentes estão na zona urbana de Limeira. As determinações de metais foram realizadas pela técnica de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total com Radiação Síncrotron (SR-TXRF). Os limites de detecção para amostras de água estão na faixa de 0,50 a 0,05 µg.L-1 para Ca e Zn, respectivamente, enquanto que para as amostras de sedimento os limites de detecção obtidos foram iguais a 0,22 e 0,02 µg.g-1 para os mesmos elementos. Nas amostras de água dos dois mananciais e para ambos os períodos amostrados (seco e húmido) as concetrações de Al e Fe foram superiores aos limites máximos permissíveis estabelecidos pela legislação vigente. Os elementos Zn e Cu apresentaram o mesmo comportamento. Para o Cr e Ni apenas alguns pontos de amostragem apresentaram valores acima dos limites permitidos. No ribeirão Águas da Serra os valores foram superiores ao permitido para todos os pontos exceto pra dois pontos no período seco, enquanto que para o ribeirão Graminha os resultados foram superiores para quatro pontos no período úmido. Nas amostras de sedimento o elemento Cu ultrapassou o valor estabelecido pela legislação em ambos os mananciais. Os valores para Pb nas amostras de sedimento também foram ultrapassados para todas as amostras do ribeirão Águas da Serra e em alguns pontos do Graminha. Os resultados obtidos para Cr foram excedidos em três pontos no período húmido e em dois pontos no período seco para o ribeirão Águas da Serra, e no Graminha apenas no período seco os valores para dois pontos foram excedidos. Para Ni e Zn em apenas alguns pontos foram observados valores acima do permitido. A metodologia aplicada foi eficiente porque permitiu a determinação dos metais a níveis exigidos pela legislação brasileira. As concentrações dos metais foram superiores aos valores máximos permissíveis estabelecidos pela legislação vigente para vários elementos tanto nas amostras de água quanto nas amostras de sedimento. Os resultados apontam para a necessidade de ações para recuperar a qualidade dos mananciais bem como protegê-los de novas alterações antrópicas negativas. Palavras Chave: Metais pesado, Água ¿ Qualidade, Sedimentos, Poluição -- Aspectos Ambientais, Meio ambiente, Fluorescência de raio X, Síncrotron / Abstract: The city of Limeira is located in the State of São Paulo and has expressive economy, with industries in several productive sectors, as galvanization industries for the jewels, semi-jewels and bijoux production. Aiming to explain the anthropogenic influence in the sources, the water and sediment qualities of the Graminha and Águas da Serra brooks were evaluated whose springs are in the urban zone of Limeira. The metal determination was performed using Synchrotron Radiation Total Reflection X-Ray Fluorescence (SRTXRF). The detection limits for water samples were in the range of 0.50 to 0.05 µg.L-1 for Ca and Zn, respectively while for sediment samples the detection limits were 0.22 to 0.02 µg.g-1 for the same elements. For water samples in both brooks and for all periods (dry and humid) the concentrations of Al and Fe were higher than the maximum permissive values (MPV) established by the legislation. For Zn and Cu the same behaviour was observed. For Cr and Ni just some locations presented values higher than MPV for water samples. Moreover in Águas da Serra brook values higher than MPV were observed for all points except for two points in the dry period, for Graminha 12 stream the results were higher for four sample locations in the humid period. For sediment samples Cu surpass the value established by the legislation for both springs. For Pb the values surpass the limit for all samples in Águas da Serra and some points for Graminha stream. The results for Cr in sediment samples were surpassed for three points in the humid period and two points in the dry period for Águas da Serra brook, and in Graminha just in the dry period for two points the values were exceeded. For Ni and Zn only a few points surpassed the limits for both springs.The applied methodology was efficient because the detection limits turned possible the determination of the metals in levels in according to legislation. The metal concentrations were higher than the maximum permisse values established by the Brazilian Legislation for several elements in water and sediment samples. The results point to the action necessity to recover the quality of the sources as well as to protect the brooks of new negative anthropogenic alterations. Keywords: Heavy metals, Water quality, Sediment, Pollution, Environment, Synchrotron Radiation Total Reflection X-Ray Fluorescence (SR-TXRF) / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gustavo H F dos Santos.pdf: 2924329 bytes, checksum: 74a03389110637af2cd08afee90b23ec (MD5) Previous issue date: 2012-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main objective of this study was to evaluate the types of biosorption mechanisms involved in the removal of copper, zinc and cadmium divalent ions by dead Egeria densa macrophyte biomass. Batch adsorption experiments, consisting of mixtures of 0.3 g biomass and 50 mL metal solution were performed at initial pH 5, and under constant temperature (50 oC) and shaking conditions. The PIXE analytical technique was applied to determine the metal concentration in aqueous and solid phases. All PIXE measurements were performed at the Ion Beam-based Material Analysis Laboratory of the Physics Institute of the São Paulo University. Preliminary to adsorption experiments, the point of zero charge assigned to E. densa biosorbent was determined to be at a 5.0-6.5 pH value range. From metal speciation diagrams, the Cu, Zn, Cd and Ca divalent ions are expected to be majorities below the pH values of 5, 6, 8, and 10, respectively, whereas above these pH regions other metal compounds are mainly expected. As confirmed by measured pH values of 5.0 ± 0.2 at all experiments of adsorption and desorption, E. densa biosorbent submerged in each metal solution has exhibited zero net electrical charge on its surface, indicating that the removals of Cu²+, Zn²+, and Cd²+ and the desorption of these metal ions should be mainly performed by the ion exchange mechanism. According to the mass balance analysis performed for each metal adsorption experiment, the ion exchange process was confirmed to be the main mechanism for the metal removal and desorption by the E. densa biosorbent. At pH value of 5 the E. densa biosorbent surface shows a behavior of ion exchanger. / O objetivo principal deste trabalho foi avaliar os mecanismos de biossorção envolvidos na remoção dos íons cobre, zinco e cádmio pela macrófita aquática Egeria densa inativa. Experimentos de sorção monocomponente foram realizados em sistema batelada, misturando 0,3 g do biossorvente com 50 mL de solução metálica, com pH inicial 5,0, sob agitação constante e temperatura controlada em 30°C, em uma incubadora refrigerada com agitação. A determinação da concentração das espécies iônicas nas fases líquida e sólida foi realizada pela técnica espectroscópica PIXE (Particle Induced X-ray Emission). As medidas foram realizadas no Laboratório de Análise de Materiais por Feixes Iônicos do Instituto de Física da USP. Foram realizados experimentos para determinação do ponto de carga zero (pHPCZ) da biomassa e elaborados diagramas de especiação dos metais. O pHPCZ da macrófita Egeria densa foi encontrado na faixa entre 5,0 a 6,5. Por meio de diagramas de especiação, observou-se que as formas iônicas Cu²+, Zn²+, Cd²+ e Ca²+ são predominantes nas faixas de pH entre 0 - 5,0; 0 - 5,0; 0 - 8,0 e 0 - 10,0, respectivamente. O pH final medido em todos experimentos de biossorção e de regeneração da biomassa, foi em média de 5,0 ± 0,2. Desta forma, nos experimentos de sorção, os íons cobre, zinco, cádmio e cálcio encontravam-se na forma divalente. Nas condições operacionais utilizadas, a biossorção dos íons metálicos cobre, cádmio e zinco, pela macrófita Egeria densa, em pH inicial 5,0, ocorreu principalmente pelo mecanismo de troca iônica, com os cátions cálcio, sódio e potássio. Na regeneração da macrófita utilizando solução de CaCl2, também foi verificado que o mecanismo envolvido neste processo foi de troca iônica. O processo de dessorção dos íons metálicos ocorreu, devido ao comportamento da biomassa ser equivalente a de um trocador iônico.

Inúmeros estudos têm demonstrado elevada prevalência de hipovitaminose D (deficiência/insuficiência de 25(OH)D) em indivíduos normais e em pacientes com e sem doença renal. Como os pacientes transplantados renais têm maior risco de desenvolver câncer de pele, são orientados a evitar exposição ao sol e usar filtro solar. A combinação de doença renal crônica (DRC) e menor exposição ao sol contribuem para que esses pacientes desenvolvam hipovitaminose D, o que pode piorar ou favorecer o desenvolvimento de doença óssea. O objetivo desse estudo foi avaliar a concentração sérica de 25(OH)D e a prevalência de hipovitaminose D em uma amostra representativa (N=149) de pacientes transplantados renais do Hospital das Clinicas da Universidade de São Paulo. Avaliamos ainda se a hipovitaminose poderia ser atribuída a menor exposição ao sol ou ingestão insuficiente de alimentos fontes. Comparamos os níveis séricos de 25(OH)D desses pacientes com o de indivíduos normais. Hipovitaminose D, definida pelos níveis séricos de 25(OH)D menores que 30 ng/ml, foi observada em 79% dos pacientes transplantados e o principal fator determinante foi a menor exposição ao sol.Os níveis séricos de creatinina e de paratormônio (PTH) foram significativamente mais elevados nos pacientes com hipovitaminose quando comparados aos com níveis normais de 25(OH)D. Observamos uma correlação inversa dos níveis séricos de 25(OH)D com os de paratormônio (r= -0,24; p<0,03). A prevalência de hipovitaminose D foi maior nos pacientes transplantados que nos indivíduos normais. Os níveis séricos de creatinina e PTH foram mais elevados nos transplantados, enquanto os de Ca, P e albumina menores que dos indivíduos normais. Em conclusão: A hipovitaminose D é freqüente nos pacientes transplantados renais e orientação dietética, exposição solar curta e regular ou mesmo a suplementação com vitamina D seriam medidas simples para assegurar níveis adequados dessa vitamina / Recent epidemiological studies have shown a high prevalence vitamin D deficiency in normal population and in patients with and without kidney diseases. In addition, kidney transplant patients are at higher risk for skin cancer, so they are advised to avoid sun and use sunscreen. Because of the combination of chronic kidney disease (CKD) and sun avoidance, kidney transplant patients are at high risk for developing hypovitaminosis D. We evaluated serum 25 vitamin D levels in a representative sample (N = 149) of kidney transplant patients from the University of São Paulo Transplant Unit. Our objectives were to determine the prevalence of hypovitaminosis D, comparing them to normal volunteers, as well as, to identify the factors that could be associated with this decrease in serum 25 vitamin D, such as sun exposure and dietary habits. Hypovitaminosis D, defined by serum levels < 30 ng/mL, was found in 79% of kidney transplant patients, and the main associated factor was low sun exposure. Patients that presented hypovitaminosis D had higher serum creatinine and parathormone (PTH) levels. Serum 25 vitamin D correlated with serum PTH (r= - 0.24; p=0.03). When compared to normal volunteers, renal transplant patients presented a higher prevalence of hypovitaminosis D, as well as low serum calcium, phosphate albumin, and higher creatinine, and PTH. Our results confirm a high prevalence of hypovitaminosis D in renal transplant patients. In conclusion, hypovitaminosis D is frequent in kidney transplant patients, therefore dietary orientation, short or regular sun exposure, and vitamin D supplementation are important determinants of vitamin D status

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-03T11:55:00Z No. of bitstreams: 1 angelamariaferreiradeoliveiralourdes.pdf: 1193191 bytes, checksum: 66a561f0014fed2c1b249bc429df57de (MD5) / Rejected by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br), reason: Favor verificar se o nome está correto e escreve sem acentos mesmo: Silva, Julio Cesar Jose da on 2017-05-13T13:15:10Z (GMT) / Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-15T19:49:28Z No. of bitstreams: 1 angelamariaferreiradeoliveiralourdes.pdf: 1193191 bytes, checksum: 66a561f0014fed2c1b249bc429df57de (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T16:05:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 angelamariaferreiradeoliveiralourdes.pdf: 1193191 bytes, checksum: 66a561f0014fed2c1b249bc429df57de (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T16:05:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 angelamariaferreiradeoliveiralourdes.pdf: 1193191 bytes, checksum: 66a561f0014fed2c1b249bc429df57de (MD5) Previous issue date: 2014-07-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Uma das fontes de elementos essenciais utilizados em fertilizantes são os resíduos industriais, tais como o pó de aciaria. Essas substâncias constituem uma alternativa viável ao fornecimento de nutrientes para as plantas. Mas, por outro lado, esses resíduos podem conter elementos altamente tóxicos. Neste trabalho, amostras de fertilizantes, pó de aciaria e amostras de fertilizantes fortificadas com pó de aciaria foram caracterizadas utilizando espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), espectrometria de emissão com chama (F AES), espectroscopia no infravermelho (IV), espectroscopia Raman e difração de raios X (DRX). Para a determinação de Cr, K, Na, Pb e Zn nas amostras investigadas por F AAS e F AES, otimizou-se um procedimento de extração usando banho de ultrassom, cujas condições ótimas para a extração foram: 50 mg de fertilizantes, 5,00 mL de água régia diluida (50% v/v) e seis etapas de 20 minutos de sonicação, sendo intercaladas com 1 minuto de agitação. Os resultados obtidos foram concordantes a 95% de confiança para todos os analitos em relação ao método de referência adotado (por adição de padrão), apresentando adequadas precisão (RSD < 10%) e exatidão (recuperações entre 90 a 103% para os fertilizantes e de 85,0 a 105,4% para o pó de aciaria). As espectroscopias do Infravermelho e Raman mostraram-se eficientes para a análise mineralógica, cujos resultados foram confirmados utilizando-se a técnica de DRX. Assim, com as técnicas utilizadas (IV, Raman e DRX) foi possível conhecer a composição orgânica e inorgânica das amostras analisadas. A análise exploratória dos dados obtidos usando as técnicas de PCA (análise de componentes principais) e HCA (análise hierárquica de clusters) permitiu a diferenciação de amostras fortificadas a partir de 5% de pó de aciaria (F AAS e F AES) das amostras não fortificadas, a associação quimiométrica desses com os dados dos espectros de IV, permitiram que a classificação ocorre-se mesmo na presença de pó de aciaria puro. Os dados obtidos através dos espectros de IV e Raman, juntos permitiram a classificação de amostras fortificadas a partir de 1% de pó de aciaria. / Industrial residues, such as flue dust, has being used as a source of essential trace elements in fertilizers . These residues have different essential elements and can supply the plant necessity for mineral nutrients. On the other hand, these residues may also contain highly toxic elements. In this work, samples of fertilizers, flue dust and fertilizer samples spiked with different concentrations of flue dust were characterized using different analytical techniques such as: flame atomic absorption spectrometry (F AAS), flame atomic emission spectrometry (F AES), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD). For the determination of Cr, K, Na, Pb and Zn in the investigated samples by F AAS and F AES an extraction procedure using ultrasound bath was optimized. The optimum conditions for the analytes extraction were: 50 mg of fertilizers, 5.00 mL of diluted aqua regia solution (50 v/v %). The developed method was conducted in six steps of sonication per 20 minutes with intervals of 1 minute (on stirring). The results were in agreement at 95% confidence level for all analytes investigated in relation to the reference method adopted (standard addition). Appropriated precision (RSD <10%) and accuracy were obtained with recoveries between 90-103% for fertilizers and 85-105% for flue dust sample. The IR and Raman spectroscopy proved mineralogical (organic and inorganic) information, which were attested by DRX. Exploratory data analysis using PCA (principal component analysis) and HCA (hierarchical cluster analysis) techniques allowed differentiating spiked samples (from 5% of flue dust) and non-spiked samples by using data from F AAS and F AES analysis. The association of elemental data with IR and Raman data allowed differentiating spiked samples from 1% of industrial flue dust.

Orientador: Carlos Manuel Giles Antunez de Mayolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-24T07:15:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vescovi_RafaelFerreiradaCosta_M.pdf: 7268781 bytes, checksum: aad670a87e535324db78cc83c9c2ab07 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Nos últimos anos houve um rápido desenvolvimento na área de imagens obtidas utilizando radiação coerente de raios-X, especialmente porque fontes coerentes ou parcialmente coerentes têm se tornado disponíveis. A vantagem de se usar um feixe de raios-X coerente está em evidenciar o contraste criado pela variação da fase do feixe ao atravessar a amostra. Mesmo quando a coerência do feixe não é completa ainda é possível obter informação da fase na interferência da onda que se propaga após ter atravessado da amostra. Esse método é chamado de Contraste de Fase por Propagação e ressalta principalmente a diferença do índice de refração (parte real e imaginária) na interface das estruturas internas da amostra. Este trabalho vai apresentar uma revisão do método e descrever a montagem de uma estação experimental para micro tomografias de raios-X utilizando o método de contraste de fase por propagação. Também é descrito como é feita a sincronização do experimento utilizando o software de controle EPICS e como é feito o tratamento, reconstrução e visualização das imagens tridimensionais. Serão apresentados resultados de radiografias e reconstruções tomográficas obtidas nesta estação experimental, ressaltando as melhoras obtidas pelo uso deste método, como a visualização de estruturas moles das amostras e definição das bordas / Abstract: In the last years, there has been a fast development on coherent x-ray imaging, especially because coherent or partially coherent sources are becoming more available. The advantage in using a coherent x-ray beam relies on the enhancement of contrast created by the change in the beam\'s phase after interacting with the sample. Even when the beam is not completely coherent is still possible to obtain phase information on the interference pattern of the wave propagating from the sample. This method is called Propagation Phase Contrast Image and improve the contrast on the difference of refraction index (real and imaginary part) from the sample interior interfaces. This work will show a study of the method and the assembly of an experimental station for x-ray micro tomography using this method. We also show how the experiment synchronization is done using the control software EPICS and how to treat, reconstruct and visualize the tridimensional images. An experiment results of radiographies and tomographic reconstructions obtained from this experimental station, showing the improvements obtained by the use of the propagation method, like the visualization of soft tissue and interface definition / Mestrado / Física / Mestre em Física