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Untersuchung und Optimierung einer gepulsten Hochstrom-Bogenquelle zur Herstellung ultradünner Kohlenstoff-Schutzschichten auf MagnetspeicherplattenPetereit, Bernd 28 May 2004 (has links) (PDF)
Eine wesentliche Voraussetzung für eine weitere Erhöhung der Speicherdichte von Magnetspeicherplatten ist, dass der Abstand zwischen den Schreib-Lese-Köpfen und der informationstragenden Magnetschicht der Platte von derzeit 20 nm weiter verringert wird. Dies bedeutet, dass die Deckschicht, die die magnetische Schicht der Platte und die Sensoren der Köpfe vor Korrosion und Verschleiß schützt, nicht dicker als 2 3 nm sein darf. Die bisher in der Festplattenfertigung magnetrongesputterten Kohlenstoffnitridschichten (CNx) bilden allerdings nur bis hinab zu einer Schichtdicke von etwa 4 nm eine ausreichend geschlossene Schicht und verlieren deshalb unterhalb dieser Grenze ihren Korrosionsschutz. Ein Beschichtungsverfahren, das auch im Sub-4-nm-Bereich noch ausreichend dicht geschlossene Schichten erzeugt ist die kathodische Vakuumbogenverdampfung (Cathodic Arc). Die mit diesem Verfahren abgeschiedenen amorphen Kohlenstoffschichten zeichnen sich zudem durch gute mechanische Eigenschaften aus. Dabei können die gegenüber den herkömmlichen Verfahren höher energetischen Teilchen viel tiefer in die oberste Atomlage eindringen und auf diese Weise eine eng mit der Unterlage verzahnte, dichte und glatte Schicht bilden. In der vorliegenden Arbeit wird eine gepulste Hochstrom-Bogenquelle zur Abscheidung von ultradünnen, harten Kohlenstoff-Schutzschichten auf Magnetspeicherplatten untersucht. Hierzu wurde eine speziell für diesen Einsatz modifizierte Hochstrom-Bogenquelle in eine Plattenfertigungsanlage bei IBM angeschlossen und in iterativen Schritten für einen kontinuierlichen Prozess einer industriellen Massenproduktion optimiert. Die Erzeugung eines homogen glatten Schichtdickenprofils über eine Substratoberfläche mit einem Durchmesser von 95mm konnte durch die Entwicklung eines magnetischen Multipolarrays erreicht werden. Die Partikelproblematik des Arc-Verfahrens konnte durch die Konstruktion und Optimierung eines magnetischen 120°-Plasmafilters, der die Partikel wirkungsvoll vom Plasmastrahl separiert, gelöst werden. Neben der technischen Weiterentwicklung der Hochstrom-Bogenquelle wurden die in der Produktionsumgebung erzeugten Kohlenstoffschichten hinsichtlich ihrer mechanischen und anwendungsspezifischen Eigenschaften untersucht und durch gezielte Wahl der Prozessparameter optimiert.
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The Atomic Structure of Ultrathin Germania FilmsLewandowski, Adrián Leandro 11 December 2019 (has links)
Die Herstellung von ultradünnen Germaniumdioxidfilmen auf Metallsubstraten ist erstmals erfolgreich gelungen. Die Filmstruktur konnte mittels oberflächensensitiven Techniken mit atomarer Präzision und chemischer Sensitivität aufgelöst werden. Zur Untersuchung werden STM-Bilder analysiert und durch niederenergetische Elektronenbeugung (LEED), eine dynamischen LEED-Studie und extern ausgeführte Dichtefunktionaltheorieberechnungen (DFT) ergänzt.
In dieser Arbeit werden atomar aufgelöste Rastertunnelmikroskopiebilder (STM) von ultradünnen Germaniumdioxid- und Siliziumdioxidfilmen direkt verglichen. Ziel der Analyse ist es, den Einfluss des Metallsubstrats auf die Struktur von Oxidfilmen zu untersuchen. Zu diesem Zweck werden ultradünne Germaniumdioxid-Filme auf Ru(0001), Pt(111) und Au(111) abgeschieden und mit Siliziumdioxid-Filmen auf verschiedenen Substraten verglichen, die in früheren Studien untersucht wurden. Germaniumdioxid und Siliziumdioxid sind eng miteinader verknüpft. Hierbei sind Struktur und chemische Eigenschaften als äquivalent anzusehen.
Es wurden drei verschiedene Netzwerkstrukturen aufgeklärt: Monolagen-, Zickzack- und Bilagenfilme. Die einzelnen Bausteine in diesen Filmsystemen bestehen aus verzerrten Tetraedern, in denen ein Germaniumatom von vier Sauerstoffatomen umgeben ist. Benachbarte Tetraeder sind durch Ge-O-Ge-Bindungen miteinander verknüpft und binden im Fall der Monolagenfilme an das darunterliegende Metallsubstrat. In Bilagenfilmen hingegen gibt es keine chemischen Bindungen zum Substrat, wodurch die Filmstruktur flexibler wird. Durch Variation der Herstellungsbedingungen kann man rein kristalline, amorphe oder Phasen mittlerer Ordnung erhalten. Es ist wichtig hervorzuheben, dass der amorphe Germaniumdioxid-Bilagenfilm ein neues amorphes zweidimensionales Material darstellt. / The preparation of metal-supported ultrathin films of germanium dioxide, termed also germania, has been successfully achieved for the first time. The structure of the films is elucidated with atomic precision and chemical sensitivity using surface science techniques. The investigation is performed by analyzing STM images and is complemented by low-energy electron diffraction (LEED) patterns, a dynamical LEED study, and external support from density functional theory (DFT) calculations.
In this work, we compare side-by-side atomically-resolved scanning tunneling microscopy (STM) images of ultrathin films of germania and silica. The analysis aims to investigate the impact of the metal support on the structure of oxide films. For that purpose, ultrathin germania films are grown on Ru(0001), Pt(111) and Au(111), and compared with previously reported silica ultrathin films supported on different substrates. Germania has been widely associated with silica since they are considered to be structural and chemical equivalent materials.
Three main network structures have been characterized: monolayer, zigzag and bilayer films. In all systems, the building block consists of a distorted tetrahedron with a germanium atom surrounded by four oxygen atoms. Adjacent tetrahedra connect to each other through Ge-O-Ge bonds and, in the case of the monolayer films, they also bind to the metal support. Conversely, in bilayer films there are no chemical bonds to the metal substrate, thus providing more flexibility to the film structure. Through a meticulous control of the preparation conditions one can obtain a purely crystalline phase, an amorphous one, or one with intermediate order. It is important to highlight that the amorphous germania bilayer film represents a new 2-dimensional amorphous material.
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Bestimmung der atomaren Struktur ultradünner Schichten auf Festkörperoberflächen mittels streifender AtomstreuungSeifert, Jan 05 September 2012 (has links)
In dieser Dissertation wird die Struktur von ultradünnen Schichten auf atomar ebenen Festkörperoberflächen durch die streifende Streuung von Atomen und Molekülen untersucht. Dabei werden Atome mit kinetischen Energien im keV-Bereich unter flachem Einfallswinkel von etwa 1° an der Oberfläche gestreut und mit einem ortsauflösenden Detektor nachgewiesen. Bei hinreichend kleinen Projektilenergien werden Beugungserscheinungen beobachtet, die durch Interferenz von Materiewellen erklärt werden können. Die Auswertung der Intensität der Beugungsreflexe ermöglicht die Bestimmung von Atompositionen. Wird die Probe azimutal verdreht, ändern sich die seitliche Ablenkung der Projektile und die Zahl der während des Streuprozesses an der Oberfläche emittierten Elektronen. Dies wird zur Identifikation von Richtungen mit dichtgepackten Atomketten genutzt und der Vergleich mit Trajektoriensimulationen gestattet Rückschlüsse auf die Atompositionen der obersten Lage. Beim System einer Atomlage SiO2/Mo(112) kann durch mehrere Messmethoden eindeutig zwischen zwei konkurrierenden Strukturmodellen unterschieden und die Atompositionen eines Modells mit hoher Genauigkeit bestätigt werden. Die Adsorption von Sauerstoff auf einer Mo(112)-Oberfläche wird detailliert studiert und für mehrere Überstrukturphasen werden Modelle aufgestellt. Für V2O3/Au(111) kann durch Triangulationsmessungen eine geringfügige Modifikation eines existierenden Strukturmodells abgeleitet werden. Auf einer Cu(001)-Oberfläche werden dünne, kristalline FeO und Fe3O4-Schichten präpariert und untersucht. Die Inkommensurabilität der quadratischen Substrat- und der hexagonalen Adsorbateinheitszelle führt zu komplexen LEED-Mustern, die durch Mehrfachstreuung erklärt werden können. Dies ist auch der Schlüssel zur Erklärung der Beugungsbilder bei Adsorbatstrukturen der chiralen Aminosäure Alanin auf Cu(110) und damit die Grundlage für die Aufstellung eines Strukturmodells für dieses System. / In this thesis the structure of ultrathin films on atomically flat crystal surfaces is investigated by means of grazing scattering of atoms and molecules. Atoms with kinetic energies in the keV regime are scattered from the surface under small angles of incidence of approximately 1° and are detected by means of a position-sensitive detector. For sufficiently small projectile energies diffraction phenomena are observed which can be explained by interference of matter waves. The analysis of the intensities of diffraction spots makes it possible to determine atomic positions. When the sample is rotated azimuthally the deflection of projectiles and the number of emitted electrons during the scattering process at the surface varies. This is used to identify directions with close-packed strings of atoms and comparison with trajectory simulations gives information on atomic positions of the topmost layer. For the system of one atomic layer of SiO2/Mo(112) it can be unambiguously distinguished between two competing structural models. The positions of atoms of one model are confirmed with high accuracy by the use of several methods. The adsorption of oxygen on a Mo(112) surface is studied in detail and for several superstructure phases models are proposed. For the surface of a V2O3 layer on a Au(111) substrate a slight modification of an existing structural model is derived by means of triangulation measurements. On a Cu(001) surface thin crystalline FeO and Fe3O4 films are grown and studied. The incommensurability of the quadratic substrate with the hexagonal adsorbate surface unit cell gives rise to complex pattern for low energy electron diffraction, which can be explained by multiple scattering. This is also the key to the explanation of diffraction images for adsorbate structures of the chiral amino acid alanine on Cu(110) and the basis for developing a structural model for this system.
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Untersuchung und Optimierung einer gepulsten Hochstrom-Bogenquelle zur Herstellung ultradünner Kohlenstoff-Schutzschichten auf MagnetspeicherplattenPetereit, Bernd 28 April 2004 (has links)
Eine wesentliche Voraussetzung für eine weitere Erhöhung der Speicherdichte von Magnetspeicherplatten ist, dass der Abstand zwischen den Schreib-Lese-Köpfen und der informationstragenden Magnetschicht der Platte von derzeit 20 nm weiter verringert wird. Dies bedeutet, dass die Deckschicht, die die magnetische Schicht der Platte und die Sensoren der Köpfe vor Korrosion und Verschleiß schützt, nicht dicker als 2 3 nm sein darf. Die bisher in der Festplattenfertigung magnetrongesputterten Kohlenstoffnitridschichten (CNx) bilden allerdings nur bis hinab zu einer Schichtdicke von etwa 4 nm eine ausreichend geschlossene Schicht und verlieren deshalb unterhalb dieser Grenze ihren Korrosionsschutz. Ein Beschichtungsverfahren, das auch im Sub-4-nm-Bereich noch ausreichend dicht geschlossene Schichten erzeugt ist die kathodische Vakuumbogenverdampfung (Cathodic Arc). Die mit diesem Verfahren abgeschiedenen amorphen Kohlenstoffschichten zeichnen sich zudem durch gute mechanische Eigenschaften aus. Dabei können die gegenüber den herkömmlichen Verfahren höher energetischen Teilchen viel tiefer in die oberste Atomlage eindringen und auf diese Weise eine eng mit der Unterlage verzahnte, dichte und glatte Schicht bilden. In der vorliegenden Arbeit wird eine gepulste Hochstrom-Bogenquelle zur Abscheidung von ultradünnen, harten Kohlenstoff-Schutzschichten auf Magnetspeicherplatten untersucht. Hierzu wurde eine speziell für diesen Einsatz modifizierte Hochstrom-Bogenquelle in eine Plattenfertigungsanlage bei IBM angeschlossen und in iterativen Schritten für einen kontinuierlichen Prozess einer industriellen Massenproduktion optimiert. Die Erzeugung eines homogen glatten Schichtdickenprofils über eine Substratoberfläche mit einem Durchmesser von 95mm konnte durch die Entwicklung eines magnetischen Multipolarrays erreicht werden. Die Partikelproblematik des Arc-Verfahrens konnte durch die Konstruktion und Optimierung eines magnetischen 120°-Plasmafilters, der die Partikel wirkungsvoll vom Plasmastrahl separiert, gelöst werden. Neben der technischen Weiterentwicklung der Hochstrom-Bogenquelle wurden die in der Produktionsumgebung erzeugten Kohlenstoffschichten hinsichtlich ihrer mechanischen und anwendungsspezifischen Eigenschaften untersucht und durch gezielte Wahl der Prozessparameter optimiert.
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Optische Strukturierung ultradünner funktioneller PolymerfilmeTrogisch, Sven 29 March 2003 (has links) (PDF)
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Strukturierbarkeit ultradünner, funktioneller Polymerfilme anhand von Diazosulfonat-Terpolymer- und Aminoterpolymer-Schichten untersucht. Beide Polymersysteme enthalten eine photoaktive Gruppe in der Seitenkette, die sich durch gezielte UV-Bestrahlung verändern läßt. In den Diazosulfonat-Terpolymeren wird durch die Belichtung die Funktionalität zerstört, während bei den Aminoterpolymeren die Funktionalität durch die Belichtung erst freigelegt wird. Dafür wurden Strukturierungsmethoden für verschiedene Längenskalen erarbeitet und auf ihre Eignung geprüft. Der Nachweis der erfolgreichen Strukturierung wurde durch an die Längenskala angepaßte Methoden geführt und damit die erzeugten Strukturen sichtbar gemacht. Die Veränderungen im optischen Absorptionsverhalten konnten an makroskopischen Probenbereichen nachgewiesen werden. Sowohl der verwendete Aufbau für die Strukturierung (Belichtung) als auch die Detektion mit dem 2-Stahl-Spektrometer erwies sich als geeignet. Es konnte deutlich der Abbau der UV-Absorptionsbande der Diazosulfonat-Terpolymerfilme gezeigt und quantitativ untersucht werden. Dafür wurden Lichtdosen von etwa 0,35 ... 39 nJ/µm² eingebracht und deren Auswirkungen auf die Absorptionsänderung des Polymers direkt festgestellt. Diese Messungen zeigen, daß die eingebrachte Energie und nicht die Leistung (sofern diese unterhalb 2,5 mW liegt) entscheidend für die Modifikation der optischen Eigenschaften dieser Polymere ist. Anhand der Meßergebnisse konnte eine Abschätzung der Quantenausbeute durchgeführt werden, die für die Diazosulfonat-Terpolymerfilme einen Wert von (12 ± 6) % ergab. Auf der Mikrometer-Skala wurden unterschiedliche Ansätze verfolgt, um die optische Strukturierung nachzuweisen. Der Nachweis optischer Modifikationen der Diazosulfonat-Terpolymerfilme wurde nach Belichtung mit hohen Lichtdosen geführt, da er sich nur in diesem Energiebereich mit der erforderlichen Empfindlichkeit realisieren ließ. Für die Aminoterpolymerfilme wurden Strukturen durch Fluoreszenzmarkierung nachgewiesen, welche sich als sehr sensitiv herausstellte. Im Anschluß an die Belichtung konnten topographische Modifikationen mit dem AFM gemessen werden. Mit dem SNOM konnten diese Modifikationen bereits während der Belichtung direkt analysiert werden. Die getesteten Methoden der Raman-Spektroskopie und der Metallisierung mit anschließender Röntgen-Photoelektronenspektroskopie zeigten weder die benötigte Sensitivität noch Selektivität. Die untersuchten Polymersysteme können in Form ultradünner Filme auf unterschiedliche Substrate aufgebracht werden. In diesen Polymerfilmen wurden Strukturen von der Millimeter-Skala bis Nanometer-Skala erzeugt. Anhand von an die Größenskala angepaßten direkten und indirekten Nachweismethoden konnten Veränderungen der optischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften der Polymere analysiert werden.
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Lichtinduzierte magnetische Defekte in ultradünnen Filmen / Light-induced Magnetic Defects in Ultra-Thin FilmsEggebrecht, Tim 22 January 2018 (has links)
No description available.
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Optische Strukturierung ultradünner funktioneller PolymerfilmeTrogisch, Sven 22 April 2003 (has links)
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Strukturierbarkeit ultradünner, funktioneller Polymerfilme anhand von Diazosulfonat-Terpolymer- und Aminoterpolymer-Schichten untersucht. Beide Polymersysteme enthalten eine photoaktive Gruppe in der Seitenkette, die sich durch gezielte UV-Bestrahlung verändern läßt. In den Diazosulfonat-Terpolymeren wird durch die Belichtung die Funktionalität zerstört, während bei den Aminoterpolymeren die Funktionalität durch die Belichtung erst freigelegt wird. Dafür wurden Strukturierungsmethoden für verschiedene Längenskalen erarbeitet und auf ihre Eignung geprüft. Der Nachweis der erfolgreichen Strukturierung wurde durch an die Längenskala angepaßte Methoden geführt und damit die erzeugten Strukturen sichtbar gemacht. Die Veränderungen im optischen Absorptionsverhalten konnten an makroskopischen Probenbereichen nachgewiesen werden. Sowohl der verwendete Aufbau für die Strukturierung (Belichtung) als auch die Detektion mit dem 2-Stahl-Spektrometer erwies sich als geeignet. Es konnte deutlich der Abbau der UV-Absorptionsbande der Diazosulfonat-Terpolymerfilme gezeigt und quantitativ untersucht werden. Dafür wurden Lichtdosen von etwa 0,35 ... 39 nJ/µm² eingebracht und deren Auswirkungen auf die Absorptionsänderung des Polymers direkt festgestellt. Diese Messungen zeigen, daß die eingebrachte Energie und nicht die Leistung (sofern diese unterhalb 2,5 mW liegt) entscheidend für die Modifikation der optischen Eigenschaften dieser Polymere ist. Anhand der Meßergebnisse konnte eine Abschätzung der Quantenausbeute durchgeführt werden, die für die Diazosulfonat-Terpolymerfilme einen Wert von (12 ± 6) % ergab. Auf der Mikrometer-Skala wurden unterschiedliche Ansätze verfolgt, um die optische Strukturierung nachzuweisen. Der Nachweis optischer Modifikationen der Diazosulfonat-Terpolymerfilme wurde nach Belichtung mit hohen Lichtdosen geführt, da er sich nur in diesem Energiebereich mit der erforderlichen Empfindlichkeit realisieren ließ. Für die Aminoterpolymerfilme wurden Strukturen durch Fluoreszenzmarkierung nachgewiesen, welche sich als sehr sensitiv herausstellte. Im Anschluß an die Belichtung konnten topographische Modifikationen mit dem AFM gemessen werden. Mit dem SNOM konnten diese Modifikationen bereits während der Belichtung direkt analysiert werden. Die getesteten Methoden der Raman-Spektroskopie und der Metallisierung mit anschließender Röntgen-Photoelektronenspektroskopie zeigten weder die benötigte Sensitivität noch Selektivität. Die untersuchten Polymersysteme können in Form ultradünner Filme auf unterschiedliche Substrate aufgebracht werden. In diesen Polymerfilmen wurden Strukturen von der Millimeter-Skala bis Nanometer-Skala erzeugt. Anhand von an die Größenskala angepaßten direkten und indirekten Nachweismethoden konnten Veränderungen der optischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften der Polymere analysiert werden.
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Characterization of heterogeneous diffusion in confined soft matterTäuber, Daniela 26 October 2011 (has links) (PDF)
A new method, probability distribution of diffusivities (time scaled square displacements between succeeding video frames), was developed to analyze single molecule tracking (SMT) experiments. This method was then applied to SMT experiments on ultrathin liquid tetrakis(2-ethylhexoxy)silane (TEHOS) films on Si wafer with 100 nm thermally grown oxide, and on thin semectic liquid crystal films. Spatial maps of diffusivities from SMT experiments on 220 nm thick semectic liquid crystal films reveal structure related dynamics. The SMT experiments on ultrathin TEHOS films were complemented by fluorescence correlation spectroscopy (FCS). The observed strongly heterogeneous single molecule dynamics within those films can be explained by a three-layer model consisting of (i) dye molecules adsorbed to the substrate, (ii) slowly diffusing molecules in the laterally heterogeneous near-surface region of 1 - 2 molecular diameters, and (iii) freely diffusing dye molecules in the upper region of the film. FCS and SMT experiments reveal a strong influence of substrate heterogeneity on SM dynamics. Thereby chemisorption to substrate surface silanols plays an important role. Vertical mean first passage times (mfpt) in those films are below 1 µs. This appears as fast component in FCS autocorrelation curves, which further contain a contribution from lateral diffusion and from adsorption events. Therefore, the FCS curves are approximated by a tri-component function, which contains an exponential term related to the mfpt, the correlation function for translational diffusion and a stretched exponential term for the broad distribution of adsorption events. Lateral diffusion coefficients obtained by FCS on 10 nm thick TEHOS films, thereby, are effective diffusion coefficients from dye transients in the focal area. They strongly depend on the substrate heterogeneity. Variation of the frame times for the acquisition of SMT experiments in steps of 20 ms from 20 ms to 200 ms revealed a strong dependence of the corresponding probability distributions of diffusivities on time, in particular in the range between 20 ms and 100 ms. This points to average dwell times of the dye molecules in at least one type of the heterogeneous regions (e.g. on and above silanol clusters) in the range of few tens of milliseconds.
Furthermore, time series of SM spectra from Nile Red in 25 nm thick poly-n-alkyl-methacrylate (PnAMA) films were studied. In analogy to translational diffusion, spectral diffusion (shifts in energetic positions of SM spectra) can be studied by probability distributions of spectral diffusivities, i.e. time scaled square energetic displacements. Simulations were run and analyzed to study contributions from noise and fitting uncertainty to spectral diffusion. Furthermore the effect of spectral jumps during acquisition of a SM spectrum was investigated. Probability distributions of spectral diffusivites of Nile Red probing vitreous PnAMA films reveal a two-level system. In contrast, such probability distributions obtained from Nile Red within a 25 nm thick poly-n-butylmethacrylate film around glass transition and in the melt state, display larger spectral jumps. Moreover, for longer alkyl side chains a solvent shift to higher energies is observed, which supports the idea of nanophase separation within those polymers.
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Characterization of heterogeneous diffusion in confined soft matterTäuber, Daniela 20 October 2011 (has links)
A new method, probability distribution of diffusivities (time scaled square displacements between succeeding video frames), was developed to analyze single molecule tracking (SMT) experiments. This method was then applied to SMT experiments on ultrathin liquid tetrakis(2-ethylhexoxy)silane (TEHOS) films on Si wafer with 100 nm thermally grown oxide, and on thin semectic liquid crystal films. Spatial maps of diffusivities from SMT experiments on 220 nm thick semectic liquid crystal films reveal structure related dynamics. The SMT experiments on ultrathin TEHOS films were complemented by fluorescence correlation spectroscopy (FCS). The observed strongly heterogeneous single molecule dynamics within those films can be explained by a three-layer model consisting of (i) dye molecules adsorbed to the substrate, (ii) slowly diffusing molecules in the laterally heterogeneous near-surface region of 1 - 2 molecular diameters, and (iii) freely diffusing dye molecules in the upper region of the film. FCS and SMT experiments reveal a strong influence of substrate heterogeneity on SM dynamics. Thereby chemisorption to substrate surface silanols plays an important role. Vertical mean first passage times (mfpt) in those films are below 1 µs. This appears as fast component in FCS autocorrelation curves, which further contain a contribution from lateral diffusion and from adsorption events. Therefore, the FCS curves are approximated by a tri-component function, which contains an exponential term related to the mfpt, the correlation function for translational diffusion and a stretched exponential term for the broad distribution of adsorption events. Lateral diffusion coefficients obtained by FCS on 10 nm thick TEHOS films, thereby, are effective diffusion coefficients from dye transients in the focal area. They strongly depend on the substrate heterogeneity. Variation of the frame times for the acquisition of SMT experiments in steps of 20 ms from 20 ms to 200 ms revealed a strong dependence of the corresponding probability distributions of diffusivities on time, in particular in the range between 20 ms and 100 ms. This points to average dwell times of the dye molecules in at least one type of the heterogeneous regions (e.g. on and above silanol clusters) in the range of few tens of milliseconds.
Furthermore, time series of SM spectra from Nile Red in 25 nm thick poly-n-alkyl-methacrylate (PnAMA) films were studied. In analogy to translational diffusion, spectral diffusion (shifts in energetic positions of SM spectra) can be studied by probability distributions of spectral diffusivities, i.e. time scaled square energetic displacements. Simulations were run and analyzed to study contributions from noise and fitting uncertainty to spectral diffusion. Furthermore the effect of spectral jumps during acquisition of a SM spectrum was investigated. Probability distributions of spectral diffusivites of Nile Red probing vitreous PnAMA films reveal a two-level system. In contrast, such probability distributions obtained from Nile Red within a 25 nm thick poly-n-butylmethacrylate film around glass transition and in the melt state, display larger spectral jumps. Moreover, for longer alkyl side chains a solvent shift to higher energies is observed, which supports the idea of nanophase separation within those polymers.
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Elastische Rückstoßatomspektrometrie leichter Elemente mit Subnanometer-TiefenauflösungKosmata, Marcel 29 February 2012 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit wird erstmals das QQDS-Magnetspektrometer für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf umfassend vorgestellt. Zusätzlich werden sowohl alle auf die Analytik Einfluss nehmenden Parameter untersucht als auch Methoden und Modelle vorgestellt, wie deren Einfluss vermieden oder rechnerisch kompensiert werden kann.
Die Schwerpunkte dieser Arbeit gliedern sich in fünf Bereiche.
Der Erste ist der Aufbau und die Inbetriebnahme des QQDS-Magnetspektrometers, der zugehörige Streukammer mit allen Peripheriegeräten und des eigens für die höchstauflösende elastische Rückstoßanalyse entwickelten Detektors. Sowohl das umgebaute Spektrometer als auch der im Rahmen dieser Arbeit gebaute Detektor wurden speziell an experimentelle Bedingungen für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente angepasst und erstmalig auf einen routinemäßigen Einsatz hin getestet. Der Detektor besteht aus zwei Komponenten. Zum einen befindet sich am hinteren Ende des Detektors eine Bragg-Ionisationskammer, die zur Teilchenidentifikation genutzt wird. Zum anderen dient ein Proportionalzähler, der eine Hochwiderstandsanode besitzt und direkt hinter dem Eintrittsfenster montiert ist, zur Teilchenpositionsbestimmung im Detektor.
Die folgenden zwei Schwerpunkte beinhalten grundlegende Untersuchungen zur Ionen-Festkörper-Wechselwirkung. Durch die Verwendung eines Magnetspektrometers ist die Messung der Ladungszustandsverteilung der herausgestreuten Teilchen direkt nach einem binären Stoß sowohl möglich als auch für die Analyse notwendig. Aus diesem Grund werden zum einen die Ladungszustände gemessen und zum anderen mit existierenden Modellen verglichen. Außerdem wird ein eigens entwickeltes Modell vorgestellt und erstmals im Rahmen dieser Arbeit angewendet, welches den ladungszustandsabhängigen Energieverlust bei der Tiefenprofilierung berücksichtigt. Es wird gezeigt, dass ohne die Anwendung dieses Modells die Tiefenprofile nicht mit den quantitativen Messungen mittels konventioneller Ionenstrahlanalytikmethoden und mit der Dickenmessung mittels Transmissionselektronenmikroskopie übereinstimmen, und damit falsche Werte liefern würden. Der zweite für die Thematik wesentliche Aspekt der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung, sind die Probenschäden und -modifikationen, die während einer Schwerionen-bestrahlung auftreten. Dabei wird gezeigt, dass bei den hier verwendeten Energien sowohl elektronisches Sputtern als auch elektronisch verursachtes Grenzflächendurchmischen eintreten. Das elektronische Sputtern kann durch geeignete Strahlparameter für die meisten Proben ausreichend minimiert werden. Dagegen ist der Einfluss der Grenzflächendurchmischung meist signifikant, so dass dieser analysiert und in der Auswertung berücksichtigt werden muss. Schlussfolgernd aus diesen Untersuchungen ergibt sich für die höchstauflösende Ionenstrahlanalytik leichter Elemente am Rossendorfer 5-MV Tandembeschleuniger, dass die geeignetsten Primärionen Chlor mit einer Energie von 20 MeV sind. In Einzelfällen, wie zum Beispiel der Analyse von Bor, muss die Energie jedoch auf 6,5 MeV reduziert werden, um das elektronische Sputtern bei der notwendigen Fluenz unterhalb der Nachweisgrenze zu halten.
Der vierte Schwerpunkt ist die Untersuchung von sowohl qualitativen als auch quantitativen Einflüssen bestimmter Probeneigenschaften, wie beispielsweise Oberflächenrauheit, auf die Form des gemessenen Energiespektrums beziehungsweise auf das analysierte Tiefenprofil. Die Kenntnis der Rauheit einer Probe an der Oberfläche und an den Grenzflächen ist für die Analytik unabdingbar. Als Resultat der genannten Betrachtungen werden die Einflüsse von Probeneigenschaften und Ionen-Festkörper-Wechselwirkungen auf die Energie- beziehungsweise Tiefenauflösung des Gesamtsystems beschrieben, berechnet und mit der konventionellen Ionenstrahlanalytik verglichen. Die Möglichkeiten der höchstauflösenden Ionenstrahlanalytik werden zudem mit den von anderen Gruppen veröffentlichten Komplementärmethoden gegenübergestellt.
Der fünfte und letzte Schwerpunkt ist die Analytik leichter Elemente in ultradünnen Schichten unter Berücksichtigung aller in dieser Arbeit vorgestellten Modelle, wie die Reduzierung des Einflusses von Strahlschäden oder die Quantifizierung der Elemente im dynamischen Ladungszustandsnichtgleichgewicht. Es wird die Tiefenprofilierung von Mehrschichtsystemen, bestehend aus SiO2-Si3N4Ox-SiO2 auf Silizium, von Ultra-Shallow-Junction Bor-Implantationsprofilen und von ultradünnen Oxidschichten, wie zum Beispiel High-k-Materialien, demonstriert. / In this thesis the QQDS magnetic spectrometer that is used for high resolution ion beam analysis (IBA) of light elements at the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf is presented for the first time. In addition all parameters are investigated that influence the analysis. Methods and models are presented with which the effects can be minimised or calculated.
There are five focal points of this thesis.
The first point is the construction and commissioning of the QQDS magnetic spectrometer, the corresponding scattering chamber with all the peripherals and the detector, which is specially developed for high resolution elastic recoil detection. Both the reconstructed spectrometer and the detector were adapted to the specific experimental conditions needed for high-resolution Ion beam analysis of light elements and tested for routine practice. The detector consists of two compo-nents. At the back end of the detector a Bragg ionization chamber is mounted, which is used for the particle identification. At the front end, directly behind the entrance window a proportional counter is mounted. This proportional counter includes a high-resistance anode. Thus, the position of the particles is determined in the detector.
The following two points concern fundamental studies of ion-solid interaction. By using a magnetic spectrometer the charge state distribution of the particles scattered from the sample after a binary collision is both possible and necessary for the analysis. For this reason the charge states are measured and compared with existing models. In addition, a model is developed that takes into account the charge state dependent energy loss. It is shown that without the application of this model the depth profiles do not correspond with the quantitative measurements by conventional IBA methods and with the thickness obtained by transmission electron microscopy. The second fundamental ion-solid interaction is the damage and the modification of the sample that occurs during heavy ion irradiation. It is shown that the used energies occur both electronic sputtering and electronically induced interface mixing. Electronic sputtering is minimised by using optimised beam parameters. For most samples the effect is below the detection limit for a fluence sufficient for the analysis. However, the influence of interface mixing is so strong that it has to be included in the analysis of the layers of the depth profiles. It is concluded from these studies that at the Rossendorf 5 MV tandem accelerator chlorine ions with an energy of 20 MeV deliver the best results. In some cases, such as the analysis of boron, the energy must be reduced to 6.5 MeV in order to retain the electronic sputtering below the detection limit.
The fourth focus is the study of the influence of specific sample properties, such as surface roughness, on the shape of a measured energy spectra and respectively on the analysed depth profile. It is shown that knowledge of the roughness of a sample at the surface and at the interfaces for the analysis is needed. In addition, the contribution parameters limiting the depth resolution are calculated and compared with the conventional ion beam analysis. Finally, a comparison is made between the high-resolution ion beam analysis and complementary methods published by other research groups.
The fifth and last focus is the analysis of light elements in ultra thin layers. All models presented in this thesis to reduce the influence of beam damage are taken into account. The dynamic non-equilibrium charge state is also included for the quantification of elements. Depth profiling of multilayer systems is demonstrated for systems consisting of SiO2-Si3N4Ox-SiO2 on silicon, boron implantation profiles for ultra shallow junctions and ultra thin oxide layers, such as used as high-k materials.
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