[pt] Esta dissertação tem por objetivo avaliar metrologicamente os resultados dos ensaios de rendimento e consumo em aparelhos domésticos de cocção a gás e sua influência na classificação do Programa Brasileiro de Etiquetagem desses aparelhos. A avaliação de conformidade e como as diferentes altitudes influenciam nos ensaios, acompanhadas de suas incertezas de medição, provêm de dados históricos do início do Programa Brasileiro de Etiquetagem em fogões e aos constantes questionamentos sobre a representatividade dos resultados dos planos interlaboratoriais, o que motivou a realização do estudo. A metodologia utilizada fundamentou-se em pesquisa bibliográfica, documental e experimental, que teve por finalidade coletar dados dos ensaios de rendimento e consumo em duas cidades com diferentes altitudes, discussão da norma com detalhamento dos algoritmos e tratamento estatístico dos dados coletados, onde a abordagem proposta se baseia na avaliação da normalidade, tratamento de outliers, cálculo do rendimento reportado a partir da medida de posição inversamente ponderada pela medida de dispersão de cada queimador e desenvolvimento dos algoritmos do cálculo de incerteza dos ensaios de rendimento e consumo. Neste cenário, os resultados mostram que a média aritmética, atualmente usada no cálculo do rendimento dos quatro queimadores da mesa do fogão, pode ser substituída pela média ponderada por variâncias estatisticamente não compatíveis entre si. Conclui-se que a incerteza dos ensaios do rendimento e consumo não foi suficiente para colocar em risco a mudança de faixa de classificação da etiqueta de eficiência energética do produto; entretanto, se observa uma diferença entre os resultados ao nível do mar e em altitude acima do nível do mar, o que sugere estudos futuros mais detalhados sobre os algoritmos de correção da grandeza altitude. / [en] This dissertation aims to metrologically evaluate the results of performance and consumption tests on domestic gas cooking appliances and their influence on the classification of the Brazilian Labelling Program for these appliances. The compliance assessment and how the different altitudes influence the tests accompanied by their measurement uncertainties come from historical data from the beginning of the Brazilian Labelling Program on stoves and from the constant questions about the representativeness of the results of the interlaboratorial tests, which motivated the realization of the study. The methodology used was based on bibliographic, documentary and experimental research, which aimed to collect data from income and consumption tests in two cities with different altitudes, discussion of the standard with details of the algorithms and statistical treatment of the collected data. The approach proposal is based on the evaluation of normality, treatment of outliers, calculation of the reported yield from the position measurement inversely weighted by the measure of dispersion of each burner and development of the uncertainty calculation algorithms of the performance and consumption tests. In this scenario, the results show that the arithmetic mean, currently used in the calculation of the performance of the four burners on the stove table, can be replaced by the weighted average by variances that are not statistically compatible with each other. It is concluded that the uncertainty of the efficiency and consumption tests was not enough to put at risk the change in the classification range of the energy efficiency label of the product. However, there is a difference between the results at sea level and at altitude above sea level, which suggests more detailed future studies on the altitude correction algorithms.

[pt] Empresas que operam dutos possuem como uma de suas premissas básicas a segurança operacional. Dentro desse quesito, alguns fatores podem levar a acidentes com possibilidade de danos materiais, ambientais e pessoais, tais como: corrosão interna e externa, escavações acidentais, operações indevidas levando o duto a pressões excessivas, assim como ações de terceiros cujo objetivo seria o furto de produtos refinados, gasolina, diesel, álcool, entre outros. Esta dissertação está alinhada com necessidades reais de empresas relacionadas ao transporte de produtos líquidos por dutos, desenvolvendo sistemas que possam vir a ser utilizados nestas empresas. Foram desenvolvidos sistemas de detecção e localização de vazamentos a serem utilizados em um centro de controle operacional de oleodutos, investigando métodos não convencionais, além dos mencionados pela norma API 1130. Foram desenvolvidos sistemas de detecção de vazamento por balanço de massa, balanço de volume, lógica fuzzy e redes neurais artificiais. Para localização de vazamentos, foram testados os métodos por redes neurais, pela estimativa da velocidade sônica e do gradiente hidráulico. Os produtos utilizados foram gasolina, diesel e óleo combustível. No quesito detecção de vazamento, o sistema baseado em redes neurais detectou vazamentos simulados, porém também indicou indevidamente. O sistema baseado em lógica fuzzy apresentou bons resultados, indicando vazamentos corretamente sem falsos positivos, interpretando corretamente os fenômenos inerentes à operação de dutos. O sistema de balanço de massa também apresentou bons resultados, ou seja, não gerou alarmes falsos, detectando corretamente os vazamentos simulados, inclusive para detecção de vazamento com duto parado e pressurizado. Para avaliar sistemas de detecção de vazamento é comum realizar testes de campo que podem ter um custo alto e levar muito tempo para realizar. Um método para realizar testes a um custo inferior deve ser desenvolvido e uma proposta está sendo mostrada nesta dissertação. / [en] Companies in the business of pipeline operations have as a basic assumption, operational security. Concerning this issue, there are some factors that could lead to accidents with material, environment and personal damage possibilities such as: internal and external corrosion, accidental excavations, improper operation that could submit the pipe to high pressures and third party interventions interested in commodities theft. This dissertation is aligned with pipeline companies real demands through the development of systems that could be used by these companies. Leak detection systems provided with leak location capabilities were developed to be used in liquid pipeline control centers, exploring non-conventional methods, besides the ones mentioned by API 1130. The leak detection systems developed were: mass balance, volume balance, fuzzy logic and neural networks. For the leak location systems the systems tested were: sonic velocity, hydraulic gradient and artificial neural networks. The products used were gasoline, diesel and fuel oil. On the issue of leak detection, the system based on neural networks detected simulated leakages, although there were some false indications. The system based on fuzzy logic presented good results, giving correct leak indications without any indication of false alarms, interpreting correctly the phenomena due to pipeline usual operations. The mass balance system has also presented good results, not generating false alarms, but detecting simulated leaks even with the pipeline in shut-in condition. To evaluate leak detection systems is common to conduct field tests that can be costly and take a long time to accomplish. A method for testing at a lower cost should be developed and a proposal is being shown in this work.

[pt] Dado o recente aumento da adoção de fontes renováveis de energia, é essencial reavaliar os sistemas tradicionais de energia. A intermitência pode causar diversos problemas ligados à qualidade e eficiência energética. O objetivo desta dissertação de mestrado é desenvolver uma ferramenta capaz de subsidiar modelos de previsão solar para aplicações visando a melhoria da operação em tempo real. O atual paradigma de previsão solar sub-horária consiste em usar imagens celestiais para prever a cobertura nebulosa para curtos horizontes temporais. Visando desenvolver um modelo mais exato, é necessária a utilização de componentes determinísticos, como a temperatura e o ângulo de incidência dos raios solares, em conjunto com a modelagem dos efeitos estocásticos das nuvens. Visto que o objetivo da previsão sub-minuto é permitir que se lide com variações de alta frequência, os dados devem possuir informação condizente com estas frequências. Por esse motivo foi feita a coleta de dados por exclusão. O sistema captura dados a cada 1 s e, quando detecta uma mudança suficientemente grande na potência do painel, salva essa informação, 10 s para trás até 4 s à frente da perturbação detectada. Os dados, depois de pré-processados, foram usados para treinar uma rede neural para determinar a relevância dos dados. Com cuidadosa seleção de atributos e arquitetura de rede, o modelo apresentou boa regressão com R2 maior que 0.93 para ambas variáveis testadas com horizonte de 60 s à frente. Concluindo, portanto, que os dados obtidos são relevantes para previsões de até 60 s à frente. / [en] The rising adoption of renewable energy sources means we must turn our eyes to limitations in traditional energy systems. Intermittency, if left unaddressed, may lead to several power quality and energy efficiency issues. The objective of this work is to develop a working tool to support PV energy forecast models for real-time operation applications. The current paradigm of intra-hour solar power forecasting is to use image-based approaches to predict the state of cloud composition for short time-horizons. For a more accurate model, it is also necessary to use deterministic components such as temperature and angle of incidence on the panels in addition to the stochastic effect of clouds. Since the objective of intra-minute forecasting is to address high-frequency intermittency, data must provide information on and surrounding these events. For that purpose, acquisition by exception was chosen as the guiding principle. The system performs power measurements at 1 Hz frequency and whenever it detects variations over a certain threshold, it saves the data 10 s before and 4 s after the detection point. After post-processing, this data was fed into a multilayer perceptron neural network to determine its relevance to the forecasting problem. With a thorough selection of attributes and network structures, the results show very low error with a normalized good fitting with R2 greater than 0.93 for both input variables tested with a time horizon of 60 s. In conclusion, the data provided by the acquisition system yielded relevant information for forecasts up to 60 s ahead.

[pt] O processo de medição é constituído por um conjunto de sub processos no qual seu início está na seleção da amostra até o final da marcha analítica. Para melhor compreensão, estabeleceu-se que a incerteza proveniente do processo de medição é constituída pela associação da incerteza proveniente do conjunto desses sub processos. A literatura organizou esse conjunto em duas grandes vertentes, o processo de amostragem e o processo analítico, cada um com suas incertezas características. Visando melhor estimar a incerteza de medição, é necessário considerar integralmente a incerteza proveniente de ambos os processos, sem antecipadamente determinar qual componente será mais significativo para a incerteza de medição. Este trabalho teve como motivação o desconhecimento da contribuição da incerteza da amostragem na incerteza de medição. Uma vez que o processo de amostragem é normalmente realizado por profissionais pouco experientes, sem ter conhecimento do quanto a incerteza da amostragem pode impactar na incerteza de medição. O objetivo desta dissertação foi avaliar o quão significativa é a incerteza da amostragem na incerteza de medição, além de estimular a disseminação da cultura desta prática em medições físico-químicas. As metodologias utilizadas para o desenvolvimento deste trabalho foram a análise do estado da arte da incerteza da amostragem e o tratamento de um conjunto de dados por quatro diferentes técnicas estatísticas: análise de variância clássica, análise de variância robusta, e dois modelos diferentes da Range Statistics. Os resultados mostraram que não há um padrão de comportamento no que tange à incerteza da amostragem versus a incerteza analítica, bem como a ausência de metodologias que leve em consideração as características dos dados. Conclui-se que a incerteza da amostragem pode impactar a incerteza de medição, independente da matriz e/ou grandeza em questão. / [en] The measurement process consists of a set of sub-processes where the beginning is in the selection of the sample until the end of the analytical steps. In a simplified way, it can be established that the uncertainty coming from the measurement process is constituted by the association of the uncertainty coming from the set of these sub-processes. The literature has organized this set of subprocesses into two important areas, the sampling process and the analytical process, each one with its own uncertainties characteristics. In order to better estimate the measurement uncertainty, it is necessary to fully consider the uncertainty arising from both processes without firstly determining which component will be most significant for the measurement uncertainty. This work project was motivated by the indifference to the sampling process, which is usually carried out by little experienced professionals, without knowledge of how much uncertainty of sampling can affect the measurement uncertainty. The objective of this dissertation was to evaluate how much uncertainty is the uncertainty of the measurement uncertainty in addition to stimulating the dissemination of the culture of this practice in physicochemical measurements; since, actually, only analytical uncertainty is privileged. The methodologies used were the analysis of the state of art of sampling uncertainty and the treatment of a data set by four different statistical techniques: classical variance analysis, robust variance analysis, and two different models of the Range Statistics. The results showed that there is no behavior pattern regarding to sampling uncertainty versus analytical uncertainty, as well as the absence of methodologies that take into consideration the characteristics of the data. It is concluded that the sampling uncertainty can impact the uncertainty of measurement, regardless of the matrix and / or quantity in question.

[pt] Nesta dissertação, é apresentado um procedimento estatístico para a estimação de perfis de curvas de carga por aparelhos para consumidores residenciais atendidos na BT (Baixa Tensão). O modelo desenvolvido utiliza informações de duas fontes distintas: PPHs (Pesquisas de Posses e Hábitos de Aparelhos Elétricos) e Medições de consumo com medidores eletrônicos com memória de massa que gravam leituras de consumo por aparelhos a cada 15 minutos. Através das PPHs desenvolvidas por Procel/Eletrobrás em 1996, obtêm-se um perfil aproximado da curva de carga do domicilio por aparelho. Entretanto, esta curva tende a ser imprecisa, pois é obtida por declarações de uso dos aparelhos. Para reduzir esta imprecisão, foi montado um experimento onde uma sub-amostra de domicílios auditados pelas PPHs, teve os principais aparelhos da residência medidos por medidores eletrônicos em intervalos de 15 minutos. A partir das curvas de utilização destes aparelhos, obtidas pelos dois procedimentos, utilizou-se um modelo estatístico de regressão linear para estimar coeficientes de ajustes para correção das curvas declaradas para cada hora do dia, para os principais eletrodomésticos do domicílio. Os resultados foram aplicados a duas distribuidoras do grupo ENDESA: AMPLA e COELCE. / [en] In this thesis, it is presented a statistical based model that allows the estimation of the load shape curve for appliances (end uses) for residential consumers that belong to low voltage group (BT clients), using information from two sources: PPHs (Energy Audit on Ownership and Usage of Electrical Appliances) and household measurements through specific devices that provide not only the total consumption (15 minute intervals) as well as the breakdown of this consumption for each device (end use) existing in the household. Through energy audits (PPHs) developed by Procel/Eletrobrás in 1996, one has a rough idea of the load shape curves by appliance. However, the curves obtained this way tend to be rather imprecise, as they are obtained by the consumer information of usage of the equipments on the surveys, which tend to be rather vague. In order to reduce such imprecision, an experiment was set where a subsample of the original survey sample is selected and the main appliances consumption measured by electronic meters at intervals of 15 minutes. The end use load shape obtained by these meters are then compared with the corresponding curve obtained by usage declaration. Using the linear regression model, the correction coefficients of the declarations are obtained for each hour of the day, for the main appliances. The results were applied to two distribution utilities of the ENDESA group: AMPLA and COELCE.

[pt] Nesta dissertação buscou-se avaliar metrologicamente um banco de ensaios dinamométricos específico, utilizado para analisar a eficiência de motores, lubrificantes e combustíveis, por meio de métodos de comparação dos valores medidos com valores padrões. As grandezas mensuradas foram: velocidade de rotação do eixo de um motor, torque neste eixo, temperaturas e pressões no motor e no dinamômetro, elemento que atua como freio do motor para proporcionar uma simulação das condições reais de trabalho. Foi necessário utilizar dois métodos distintos para avaliação de cada uma das grandezas mensuradas. Foram mensuradas velocidades do motor funcionando e velocidades simuladas, tanto inferiores como superiores às velocidades de operação do motor, determinando os limites superior e inferior de resposta do sistema de medição. Para avaliar a medição de torque, foram produzidos torques conhecidos (padrão), correlacionados com torques medidos no motor funcionando. Temperaturas foram produzidas por um banho termostático, mensuradas com equipamentos calibrados e em seguida comparadas com as indicadas pelo sistema de medição, sendo também utilizado um método simulador de informações de temperaturas, chegando a ser simuladas de -200 graus Celsius a 650 graus Celsius. Pressões foram geradas por uma bomba de pressão padrão e lidas pelo sistema de medição, sendo detectado funcionamento inapropriado de 2 canais. Os resultados de cada grandeza foram tratados estatisticamente sendo validadas suas utilizações nos cálculos executados. Confirmadas estatisticamente as validades dos resultados, as incertezas de medição foram calculadas, sendo utilizadas também informações dos certificados de calibração dos equipamentos usados nas medições realizadas. Sugestões foram apresentadas para que melhoria sejam incrementadas ao sistema de medição que demonstrou estar funcionando de forma satisfatória, apresentando, no entanto, algumas oportunidades de melhorias. / [en] This work intended to evaluate, metrologically, a specific bench of dynamometric tests, used to analyze the efficiency of engines, lubricants and fuels, through methods that compare the measured values with standards. The measured quantities were: rotation speed of the engine shaft, torque on this same shaft, temperature and pressure of both engine and dynamometer, element that acts as the engine brake so it can simulate a real work condition. It was necessary to use two different methods to evaluate each measured quantity. It was measured the working engine speed and simulated speeds, both higher and lower than the engine operating speeds, establishing the higher and the lower limits of the measurement system. To evaluate the torque measurement, known torques (standards), were produced, and related to the measured torques in the working engine. Temperatures were produced by a thermal bath, measured with calibrated equipment, and then compared with the temperatures indicated by the measuring system, being also used a simulated method for temperatures information, with a range of simulation between -200 Celsius degrees and 650 Celsius degrees. The pressures were created by a standard pressure pump and read by the measuring system, being detected an inappropriate operation of 2 channels. The results were treated statistically, being validated the utilizations on the executed calculations. Having been statistically confirmed the validity of the results, the measurement uncertainties were calculated, being also used the information from the equipment calibration certificate. Suggestions were presented so that improvemenst can be made to the Measuring System.

[pt] A presente dissertação tem por objetivo geral validar em condições reais de operação, a técnica (desenvolvida em ambiente laboratorial) de monitoramento remoto de baterias estacionárias e como objetivos específicos identificar as limitações das tecnologias convencionais de monitoramento de baterias estacionárias, avaliar a confiabilidade do método de monitoramento remoto proposto e justificar a alternativa tecnológica proposta à luz do impacto econômico que dela decorrem. O desenvolvimento deste tema de dissertação de mestrado foi motivado pelas contribuições que poderá produzir para a Light e demais empresas dos setores elétricos, óleo e gás, bancário, de telecomunicações, entre outros setores que utilizam baterias estacionárias. A Light e o CPqD realizaram o projeto de PeD Light-Aneel 033/2008. Este projeto teve como objetivo o aumento da confiabilidade dos serviços auxiliares das subestações e redução dos custos de manutenção. Para tal efeito, foi desenvolvido um sistema automatizado de monitoramento e gestão individual e remota de todos os elementos que compõe o banco de baterias. A pesquisa de mestrado avaliou, quantitativamente, a confiabilidade da medição remota realizada na subestação Baependi da Light, na cidade do Rio de Janeiro. A metodologia aplicada na presente dissertação consiste em estudos estatísticos (Testes de hipóteses paramétricos e não paramétricos) para comparação de resultados de tensão elétrica e impedância obtidos em condições reais de operação (Medições SIMBA-GEBAT) em relação ao equipamento portátil de medição. A pesquisa validou aos níveis de significância de 90 por cento, 95 por cento e 99 por cento, a metodologia empregada para avaliação remota de baterias para os ensaios de impedância e tensão elétrica e identificou a repetitividade da metodologia da avaliação remota. O resultado da pesquisa foi fundamental para provar a credibilidade do sistema de monitoramento remoto de baterias. A utilização desse sistema ora validado contribuirá para o aumento da confiabilidade dos equipamentos que utilizam sistema de backup, além de redução dos custos de manutenção preventiva. / [en] The present work has the general objective of validating, under real operation conditions, the technique (developed in a laboratorial environment) of remote monitoring of stationery batteries. The development of this MsC dissertation theme was motivated by the contributions that it is expected to give to the Light S.E.S.A. and other companies of the Electric Sector, Oil and Gas, Bank, IT and many others which use stationary batteries in their DC energy supply. Light and CPqD developed together a Research and Development Project named ReD Light-ANEEL 033/2008. This project had as its main objective to increase the reliability of the ancillary services of substations and to reduce their maintenance costs. To reach this target, was developed an automated monitoring system and a remote individual management of all elements that form the batteries bank. The MSc research evaluated, quantitatively, the reliability of the remote metering, performed to the Light’s Baependi substation, which is located in the south zone of Rio de Janeiro City. The methodology applied in this dissertation consists of statistical studies (Hypothesis testing parametric and nonparametric), for comparison of voltage and impedance results obtained in actual operating conditions (Measurements SIMBA-GEBAT) compared to portable measurement. The research has validated, to the significance levels of 90 per cent, 95 per cent and 99 per cent, the methodology used to the remote evaluation of batteries relatively to the impedance and voltage essays, and has also identified the repetitivity of the remote evaluation methodology. The research results were fundamental to prove the credibility of the remote monitoring system of batteries. The use of this system will contribute to increase the reliability of the equipments which use backup systems, besides promoting a cost reduction of the predictive maintenance.

[pt] O ciclofenil é um medicamento antiestrogênico usado em tratamentos de distúrbios ovarianos. Por outro lado, esse efeito em homens resulta em aumento de massa muscular, sendo seu uso proibido para atletas do sexo masculino pelo código mundial antidoping estabelecido pela WADA. Os métodos de espectrofotometria de absorção e de fluorescência permitem quantificar direta ou indiretamente o ciclofenil, porém não são adequados para a análise de amostras mais complexas. Este trabalho propõe o desenvolvimento de um método baseado na cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de ciclofenil usando detecção por fluorescência, após a fotoderivação do ciclofenil. A separação utiliza eluição isocrática (tampão borato 10 mmol/L(-1), pH 10/metanol/ 60/40 por cento v/v), e coluna C18 mantida a 35 graus Celsius. Após a fotoderivação com UV, formaram-se fotoderivados luminecentes, como previsto na literatura, sendo que o fotoderiado com tempo de retenção igual a 2,7 min foi o escolhido para fins quantitativos por ser estável ao longo de 96 h após o processo de derivatização. Foram obtidos os limites de detecção de 6,6 x 10(-8) mol/L(-1) e de quantificação de 7,3 x 10(-7) mol/L(-1). A faixa de resposta linear se extendeu até 5 x 10(-5) mol/L(-1) (de ciclofenil). As recuperações obtidas em formulações farmacêuticas se apresentaram entre 94 e 105 por cento. Os resultados indicaram que a homogeneidade e estabilidade dos medicamentos de ciclofenil são satisfatórias. As fontes que mais contribuiram para a incerteza de medição estão associadas ao preparo das soluções e à construção da curva analítica. / [en] Cyclofenil is an anti-estrogen used in treatments of ovarian disorders. On the other hand, its effect in men results in the increasing of muscle mass, being its use, by male athletes, banned by the World Anti-Doping Code established by World Anti-Doping Agency. Absorption and fluorescence spectrophotometries allow direct or indirect quantification of cyclofenil, however, they are not suitable for the analysis of complex samples. This work proposes the development of a method based on high performance liquid chromatography to determine cyclofenil using photochemical induced fluorescence detection. The separation using isocratic elution (10 mmol/L(-1) borate buffer at pH 10/methanol (60/40 per cent v/v), and column C18 maintained at 35 degrees celsius. After exposing cyclofenil to the UV, fluorescent photoderivatives were formed, as indicated in the literature, with the photoderivative with the retention time of 2.7 min used for quantitative purposes since it is stable for over 96 h after the photoderivatization procedure. The detection limit was 6.6 x 10(-8) mol/L(-1) and the limit of quantification was 7.3 x 10(-7) mol/L(-1). The linear response range extended up to 5 x 10(-5) mol/L(-1) (as cyclofenil). Recoveries in pharmaceutical formulations were between 94 and 105 per cent. The results indicated that the homogeneity and stability of cyclofenil tablets are satisfactory. The uncertainty sources that present the greatest contributions to the measurement uncertainty were the ones associated with the preparation of the solutions and the analytical curve.

[pt] O Brasil encontra-se entre os maiores produtores de orgânicos do mundo e o desenvolvimento do mercado de alimentos orgânicos está diretamente relacionado à confiança dos consumidores quanto à origem dos produtos. Nesse contexto, as informações dos rótulos e o selo de garantia de produto orgânico facilitam o consumidor identificar os alimentos que estão em conformidade com os regulamentos e normas técnicas vigentes e criam ambiente de confiança em circuitos longos de comercialização para os mercados desses produtos. Considerando a relevância do tema e a escassez de pesquisas de campo sobre rotulagem de alimentos orgânicos, o objetivo da dissertação é analisar a situação da conformidade de rótulos de alimentos orgânicos embalados e comercializados no município do Rio de Janeiro em relação à legislação aplicável, e propor recomendações para as entidades interessadas em uma melhor adequação da rotulagem desses produtos. A pesquisa de campo foi conduzida em 2012 e as amostras analisadas totalizaram 107 produtos, classificados segundo sete categorias, a saber: conservas e antepastos; confeitaria e chocolataria; bebidas; chás; laticínios; barras; e biscoitos e snacks. Os resultados quantitativos e qualitativos da conformidade (e da não-conformidade) da rotulagem das categorias selecionadas poderão ser utilizados por diversas entidades de interesse, como órgãos reguladores, órgãos de defesa do consumidor, organizações não-governamentais, fabricantes e seus fornecedores e consumidores de alimentos orgânicos embalados. / [en] Brazil is among the largest producers of organic food and the development of organic food market is directly concerned to consumer confidence in relation to authenticity of the products. In this context, food labels and organic certification seals provide a wide range of valuable information to make healthier choices easier to consumers and also reliability in long circuits of organic food to market. Considering the importance of the topic and the lack of research with this focus, The objective of this dissertation is two-fold: (i) to analyze the state of compliance of packaged organic food labels commercialized in the city of Rio de Janeiro, focusing on the mandatory labeling information; and (ii) to propose recommendations for organizations interested in compliance of packaged organic food labeling to current Brazilian regulation concerning the selected food categories. The field research was conducted in 2012 and the samples analyzed totaled 107 products, classified into seven categories, as follows: canned and antepastos; confectionery and chocolates; beverages; teas; dairy products; biscuits and snacks; and cereal bars. The quantitative and qualitative results of compliance (and noncompliance) labeling of the selected categories can be used by several entities of interest such as regulators, consumer protection agencies, nongovernmental organizations, manufacturers and their suppliers and organic food consumers.

[pt] O objetivo da dissertação é avaliar a confiabilidade metrológica da técnica de fluorescência de raios-X utilizada em análises quantitativas de espécies químicas presentes em materiais siderúrgicos utilizados na produção do aço. O estudo da técnica e a avaliação da capacidade do equipamento analítico associado às etapas de recebimento, preparação e análise das amostras permitem definir os itens críticos de controle para monitoramento e garantia dos resultados emitidos. Como motivação, o interesse em garantir a aplicação de um método já conhecido às novas demandas de análises químicas, suprindo as necessidades dos clientes, otimizando-se, assim, os serviços prestados no laboratório responsável pelo processo de controle de qualidade da ArcelorMittal Tubarão. A metodologia de desenvolvimento do trabalho baseou-se nas boas práticas da metrologia, assegurando que medições sejam adequadamente realizadas, reduzindo o consumo e o desperdício de matéria-prima e gerando ganhos de produtividade. Em conformidade às recomendações do Guia EURACHEM, a validação da técnica levou em conta a confirmação do analito, seletividade/especificidade, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação, intervalo de medição, linearidade, exatidão, veracidade, precisão (repetitividade, precisão intermediária) e robustez. Dentre os resultados, o trabalho valida o método para o trabalho de rotina, qualificando a fluorescência de raios-X como método de análise para os materiais analisados no laboratório. Como conclusão o estudo da metodologia de validação metrológica deixa uma fonte bibliográfica da técnica e do equipamento utilizados, de forma a difundir estes princípios. Outra contribuição do presente trabalho foi a possibilidade de expansão da referida técnica para outras análises químicas realizadas no laboratório da ArcelorMittal Tubarão. / [en] This master’s degree dissertation purpose is evaluate, by means of metrological validation techniques, the reliability of the analytical method by Xray fluorescence, used in quantitative analysis of chemical species presents in various materials used in steel production process. The method study and the evaluation of the analytical equipment capacity associated with the correct understanding of the steps of receiving, preparation and analysis of samples will define the critical issues of control to guarantee the emitted results. As motivation, the interest for ensuring the implementation of a method already known in the new demands of chemical analysis, supplying the needs of customers, optimizing, thus, the services provided in the laboratory responsible for quality control of ArcelorMittal Tubarão. The methodological study development was based on good practice of metrology in order to ensure adequate measurements made during a production process, reducing consumption and waste of raw materials and generating productivity gains. In accordance with the EURACHEM Guide, the method validation took into account the Confirmation of identity, Selectivity / Specificity, Limit of detection, Limit of quantification, Recovery, Working and linear ranges, Accuracy, Trueness, Precision (repeatability, intermediate precision) and Robustness. Among the results, the study validates the method for routine work, qualifying X-ray fluorescence as a method of analysis for materials tested in the laboratory. As conclusion the study of the metrological validation methodology leaves a bibliographic source of the method and equipment used, in order to spread these principles. Another contribution of this work was the possibility of expanding this technique to other analysis realized in the laboratory of ArcelorMittal Tubarão.