Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T04:10:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297118.pdf: 767377 bytes, checksum: 770d0b540342208df58cd1d0973a751d (MD5) / Antimicrobianos são extensivamente empregados na medicina veterinária para prevenção e tratamento de infecções em animais produtores de alimentos. O uso disseminado desses fármacos na prática leiteira acarreta a presença de seus resíduos no leite. Resíduos de antimicrobianos representam riscos à saúde do consumidor, podendo causar reações de hipersensibilidade e resistência microbiana. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar método multirresíduo para análise de resíduos de sulfonamidas, fluorquinolonas e ceftiofur em leite, empregando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência, arranjo de diodos e espectrometria de massas. Diferentes etapas foram avaliadas quanto à extração dos antimicrobianos em leite, sendo empregadas extrações líquido-líquido e em fase sólida. O método quantitativo foi avaliado quanto aos critérios de desempenho: seletividade, linearidade e faixa de trabalho, sensibilidade, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão (CC?), capacidade de detecção (CC?) e robustez, para validação analítica segundo a Diretiva 657/2002 da Comunidade Européia. Adicionalmente, a identidade dos compostos foi confirmada por cromatografia líquida com detecção por espectrometria de massas, a partir de extração líquido-líquido em leite. De modo a avaliar o desempenho dos métodos, diferentes amostras de leite obtidas comercialmente foram analisadas pelos métodos quantitativo e confirmatório. A extração líquido-líquido com água 10% ácido tricloroacético demonstrou melhor resultado para extração dos resíduos em leite, em comparação à extração em fase sólida. O gradiente de eluição permitiu a separação cromatográfica de onze antimicrobianos, compreendo quatro fluorquinolonas (ciprofloxacino, norfloxacino, danofloxacino e enrofloxacino), seis sulfonamidas (sulfatiazol, sulfaclorpiridazina, sulfametoxazol, sulfamerazina, sulfadoxina e sulfadimetoxina) e uma cefalosporina (ceftiofur). O método foi validado em conformidade com a Legislação Européia com desempenho analítico adequado. Os coeficientes de correlação (r2) foram superiores a 0,98 para todas as curvas, com recuperações superiores a 98% para todos os analitos e limites de detecção e quantificação abaixo dos valores de limite máximo permitido para os compostos em leite. A repetibilidade e a reprodutibilidade foram inferiores ou iguais a 7,40% e 10,13%, respectivamente. Nas amostras de leite não houve detecção para os antimicrobianos. Os métodos desenvolvidos representam alternativa eficiente para análise multirresíduo em leite, com aplicabilidade confirmada pela análise de amostras reais de leite de diferentes origens. / Antimicrobials are extensively used in veterinary medicine for prevention and treatment of infections in food-producing animals. The widespread use of these drugs in dairy practice leads to the presence of its residues in milk. Antimicrobial residues can pose risks to consumers health, may causing hypersensitivity reactions and microbial resistance. The objective of this work was to develop and validate multiresidue method for the analysis of sulfonamide, fluoroquinolone, and ceftiofur residues in milk, using high performance liquid chromatography with fluorescence, diode array and mass spectrometry detections. Different steps were evaluated for extracting antimicrobials in milk, by applying liquid-liquid and solid phase extractions. The quantitative method was evaluated regarding performance criteria: selectivity, linearity and working range, sensitivity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit, decision limit (CC?), detection capability (CC?) and robustness, for analytical validation according to Directive 657/2002 of the European Community. Additionally, the analytes identities were confirmed by liquid chromatography with mass spectrometry detection, through a liquid-liquid extraction in milk. To evaluate methods performance, different milk samples obtained at local markets were analyzed by both quantitative and confirmatory methods. The liquid-liquid extraction with 10% trichloroacetic acid in water showed better results for residue extraction in milk compared to solid phase extraction. The elution gradient allowed the chromatographic separation of eleven antimicrobials, comprising four fluoroquinolones (ciprofloxacin, norfloxacin, danofloxacin and enrofloxacin), six sulfonamides (sulfathiazole, sulfachlorpyridazine, sulfamethoxazole, sulfamerazine, sulfadoxine and sulfadimethoxine) and one cephalosporin (ceftiofur). The quantitative method was validated in line with European requirements with adequate analytical performance. The correlation coefficients (r2) were greater than 0.98 for all curves, also the recoveries rates were above 98% for all analytes and the LOD and LOQ limits were lower than the maximum permitted limit for the compounds in milk. The intra-day and inter-day precisions were below or equal to 7.40% and 10.13%, respectively. Milk samples showed no detection for the antimicrobials. The developed methods comprise an efficient alternative to multiresidue analysis in milk, with applicability confirmed by analysis of real milk samples from different origins.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T16:22:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 244637.pdf: 359506 bytes, checksum: 4ba72fe72924c26efac7bb1b9dac9e33 (MD5) / O baixo risco dos salames em provocarem a listeriose é atribuído aos obstáculos criados durante processo de fabricação e presentes no produto final. O pH e atividade água baixos, alta concentração de sal e a presença de bactérias ácido-lácticas e seus metabólitos secundários compõe barreiras que impedem o desenvolvimento de Listeria monocytogenes. Neste trabalho avaliou-se o comportamento das curvas de sobrevivência deste patógeno durante o processo de fabricação de salames tipo Italiano pouco ácidos (pH final de 5,2) em três formulações: inoculada com Lactobacillus plantarum, com adição de 2% lactato de sódio e uma formulação sem agentes inibidores intencionais. Cada formulação foi contaminada artificialmente com L. monocytogenes e paralelamente acompanhada por uma testemunha de igual composição. O tamanho das populações de L.monocytogenes foi avaliado semanalmente através de contagem pela técnica de tubos múltiplos (NMP), durante o período de fabricação de quatro semanas. Os salames naturalmente contaminados apresentaram discreto aumento da população de L. monocytogenes no inicio do processo, seguidas por redução até o final da maturação e os salames artificialmente contaminados tiveram redução considerável da contagem de L.monocytogenes, principalmente na formulação com adição de L. plantarum, seguido pela formulação com lactato de sódio e por último a formulação padrão, entretanto não se verificou diferença significativa entre os tratamentos. The low risk of salamis in provoking listeriosis is attributed to the obstacles created during production process and presents in the final product. The pH and low water activity, high concentration of salt and the presence of lactic acid bacteria and their secondary metabolites compose barriers that prevent the development of Listeria monocytogenes. In this work the behavior of the survival curves of this pathogen was evaluated during the production process in salamis Italian type slightly acid (final pH of 5,2) in three formulations: inoculated Lactobacillus plantarum, with addition of 2% sodium lactate and a formulation without intentional inhibitors agents. Each formulation was contaminated artificially with L. monocytogenes and parallel accompanied by a witness sample of equal composition. The size of the populations of L.monocytogenes was weekly evaluated through counting by the technique of multiple tubes (NMP), during the period of production of four weeks. The naturally contaminated sausage had presented discreet increase of the population of L. monocytogenes in the beginning of the process, followed by reduction until the end of the maturation and the salamis artificially contaminated had considerable reduction of the counting of L.monocytogenes, mainly in the formulation with addition of L. plantarum, followed by the formulation with sodium lactate and last the standard formulation, however significant difference was not verified among the treatments.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T17:18:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 227247.pdf: 1508514 bytes, checksum: 541872d7dacf44483e2ae7347c5b5282 (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-23T03:07:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 247604.pdf: 4992322 bytes, checksum: 741f658fb7817897c3b3debaf5e056ff (MD5) / Em uma primeira etapa foi avaliada a influência de diferentes proporções de soro de queijo e oligofrutose nas propriedades tecnológicas (tempo de fermentação, acidez, índice de sinerese) e população de bactérias probióticas de bebidas lácteas. A partir de um delineamento experimental composto central (CCD) foram elaboradas bebidas lácteas fermentadas por Streptococcus salivarius subsp. thermophilus, Lactobacillus acidophilus LA-5 e Bifidobacterium BB-12 com diferentes proporções de soro (27,93; 30; 35; 40; 42,07 %) e oligofrutose (1,379; 2; 3,5; 5; 5,621 %). Através da metodologia de superfície de resposta, observou-se que a oligofrutose, nas concentrações avaliadas, não apresentou influência significativa (p > 0,05) nas variáveis respostas, enquanto que a proporção de soro influenciou (p < 0,05) somente o índice de sinerese das bebidas lácteas. Em uma segunda etapa, foram elaboradas três bebidas lácteas fermentadas pela mesma cultura lática, com 30 % de soro em substituição ao leite, adicionadas de oligofrutose (controle - sem adição, 2 e 5 %). Foi avaliado o efeito da incorporação de oligofrutose nas propriedades microbiológicas e físico-químicas, no comportamento de fluxo, no perfil de textura instrumental e nas características sensoriais destas bebidas. Todas as bebidas foram consideradas probióticas, pois apresentaram contagem de células viáveis iguais a 106 UFC/mL. A adição de oligofrutose resultou em bebidas com maior conteúdo de sólidos totais e carboidratos totais (p < 0,05), sendo que os demais atributos físico-químicos não foram influenciados (p > 0,05). Todas as bebidas apresentaram comportamento não-Newtoniano, com características pseudoplásticas e presença de tixotropia, sendo esta menos acentuada nas bebidas com oligofrutose. Nestas bebidas, foi também observada uma redução na viscosidade aparente (?), índice de consistência (K) e energia de ativação (Ea) e aumento do índice de comportamento de fluxo (n) e do fator de freqüência (A). A incorporação de oligofrutose na concentração de 5 % contribuiu para a obtenção de uma bebida láctea com maior firmeza e gomosidade (p < 0,05), no entanto não foi observada influência sobre a adesividade (p > 0,05). As bebidas com 2 e 5 % de oligofrutose foram preferidas sensorialmente (p < 0,05) em relação ao controle, apresentando também boa aceitabilidade global, com médias acima de 7 (gostei moderadamente). Quanto à intenção de compra, a maioria dos julgadores compraria as bebidas adicionadas de oligofrutose. A concentração de oligofrutose utilizada aliada à população de probióticos foi suficiente para conferir propriedades funcionais às bebidas lácteas fermentadas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-23T14:51:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 241646.pdf: 1319877 bytes, checksum: 703fc89dbe23f6201f3a2c8e2bb1847e (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-24T02:53:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 257467.pdf: 3529841 bytes, checksum: b02ec64317beb4c8e60e372bd2d5cf51 (MD5) / Os objetivos deste trabalho foram: avaliar a influência de polissacarídeos, nas propriedades físicas e químicas de queijos cremosos elaborados com soro de leite líquido e diferentes processos de coagulação, durante 21 dias de armazenamento; avaliar as reações promovidas pela transglutaminase nas etapas de coagulação de leite por renina, e seu impacto nas propriedades físico-químicas e físicas de queijos cremosos. Foi analisada a influência de gomas: xantana (0,2% p/p) e xantana combinada com locusta (0,1 a 0,3% p/p) e guar (0,1 a 0,3%p/p) em queijos cremosos elaborados com gel ácido e gel enzimático. Como também a influência da transglutaminase (TG) em diferentes fases da coagulação do leite por renina, na formação de géis lácteos e queijos cremosos elaborados com estes géis. Os parâmetros analisados foram os físico-químicos, índices de sinerese e de separação de soro e o comportamento reológico. Além da análise microscópica de fluorescência que foi realizada para as amostras com xantana. A xantana se mostrou eficiente no aumento de viscosidade das amostras, resultando em uma matriz protéica mais uniforme e menos porosa, e conseqüentemente dificultando a separação de soro dos queijos cremosos elaborados com géis ácidos e enzimáticos. Em relação às amostras com polissacarídeos combinados as amostras apresentaram maior índice de consistência, com comportamento pseudoplástico com tixotropia, quando utilizou-se as proporções de 0,2% xantana / 0,2% locusta e géis enzimáticos. Para os géis ácidos, os maiores valores para o índice de consistência (K) foram obtidos para os polissacarídeos nas concentrações 0,2% xantana / 0,3% locusta, assim como para a viscosidade aparente, resultados observados a partir do 15º dia de armazenamento. Para as amostras elaboradas com diferentes processos de coagulação e polissacarídeos combinados, a amostra elaborada com gel enzimático apresentou maior consistência, menor índice de sinerese e de separação de soro. Em relação às amostras adicionadas de transglutaminase, observou-se que a transglutaminase adicionada 7 minutos após a adição de renina, apresentou forte correlação (94,83%) com o teor de proteína, sólidos totais e propriedades reológicas, preservando as propriedades coagulantes da renina. Os polissacarídeos (combinados ou não) e a transglutaminase se mostraram eficientes em reduzir índices de sinerese e separação de soro, e aumentar a viscosidade das amostras de queijos cremosos adicionados de soro lácteo. The aims of this study were: to evaluate the influence of the polysaccharides, on the physical and chemical properties of the cream cheeses manufactured with milk whey and different coagulations, during 21 days of storage; to evaluate the reactions led by transglutamise on stages of renneting, and the results on physicalchemical and physical properties of the cream cheeses. It was analyzed the influence of the xanthan gum (0,2% w/w) and blend xanthan and locust (0,1 to 0,3 % w/w) and guar (0,1 to 0,3 % w/w) in cream cheeses manufactured with acid and rennet gel. As well as o the influence of the transglutaminase on different stage of renneting, on the milk gel and cream cheese manufactured with these gels. The parameters analyzed were the physicalchemicals, syneresis index and the wheying-off and rheological properties. The fluorescence microscopy analysis was done in the samples with xanthan. The xanthan was efficient on the increase of the viscosity of the samples, resulting more uniform and less porous protein matrix, and consequently decreasing the wheying-off the cream cheese elaborated wit acid and rennet gel. In relation the samples with polysaccharides blend, the samples showed higher consistency index, showing behavior pseudoplastic with tixotropy, and, when it was used 0.2 % (w/w) xanthan / 0.2 % (w/w) locust blend and rennet gel. For the acid gels samples with polysaccharides with 0.2 % (w/w) xanthan / 0.3 % (w/w) locust blend, showed higher values for the consistency index (K) and the apparent viscosity, tyhese were results observed in samples with 15 days of storage. In order to evaluate the samples with different coagulations process and polysaccharides blends, the samples manufactured with rennet showed the higher consistency, shorter syneresis index and wheying-off. With regard to samples with transglutaminase, it was observed that, the samples with transglutaminase was added 7 min after the rennet, had high correlation (94,83%) with the protein, total solids and rheological properties, maintaining renneting properties. The polysaccharides (blend or not) and the transglutaminase were efficient to decrease syneresis index and wheyingoff, and to enhance viscosity of the cream cheeses samples with milk whey.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-22T09:23:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 226349.pdf: 981797 bytes, checksum: 8b11491f9077720be52865d3f7b48d93 (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-26T12:32:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 301566.pdf: 5310006 bytes, checksum: 950d02c60470c1ac92a9b79a81c931e3 (MD5) / A cevada ocupa a quarta posição em produção de cereais no mundo. Porém, tem sido pouco utilizada na indústria de alimentos, sendo destinada, em sua maioria, para alimentação animal e produção de malte cervejeiro. No entanto, a cevada possui alto teor de fibra alimentar e alta proporção de fibras solúveis, especialmente ?-glucanas. Estudos têm demonstrado que as ?-glucanas possuem efeitos fisiológicos benéficos à saúde. Além da importância nutricional, as ?-glucanas apresentam importante papel tecnológico em alimentos processados. Portanto, a extração e comercialização das ?-glucanas já é uma realidade no mercado internacional. Outro importante polissacarídeo da cevada é o amido; porém, esta origem tem sido pouco valorizada, sendo desprezado nos atuais processos de extração das ?-glucanas. Considerando as inúmeras possibilidades de aplicação do amido na indústria de alimentos, é possível sugerir que este resíduo possui grande potencial tecnológico. Os amidos podem ser modificados para atender a demanda da indústria, sendo uma das modificações a hidrólise enzimática para produção de xaropes com alto teor de maltose. Assim, os objetivos deste estudo foram extrair as ?-glucanas de cevada e produzir xarope de alto teor de maltose a partir do amido residual da extração. A farinha de cevada do cultivar BRS 195 foi utilizada no estudo. A sua composição química foi determinada, as ?-glucanas e o amido foram extraídos, quantificados e parcialmente caracterizados. A fração amido residual foi hidrolisada enzimaticamente para a produção do xarope de maltose. Os resultados indicaram que a cevada utilizada no estudo é uma boa fonte de obtenção de ?-glucanas e amido, devido ao elevado teor destes componentes, 4,74 % e 58,07 %, respectivamente, e ao reduzido teor de lipídios, 2,44 %. A extração de ?-glucanas da cevada foi influenciada pela temperatura do processo, e a máxima concentração na fração extraída foi de 53%; porém, esta apresentou impurezas como amido e proteína. O comportamento reológico das ?-glucanas extraída foi semelhante ao de ?-glucanas comerciais, tendo a viscosidade diminuída com o aumento da temperatura. A semelhança com as ?-glucanas comerciais também foi observada na espectroscopia no infravermelho, que confirmou a contaminação com amido. A microscopia eletrônica de varredura demonstrou imagens características de um produto esponjoso tanto para ?-glucanas extraída, quanto para a comercial. A fração de amido residual apresentou 77% deste componente. As características de viscosidade (RVA) foram semelhantes ao amido disponibilizado comercialmente. A espectroscopia no infravermelho apresentou picos característicos de amido. Através da microscopia eletrônica de varredura foi possível visualizar grânulos de amido intactos, tipo A e tipo B. A hidrólise enzimática do amido resultou em alta produção de maltose e teve influencia linear da concentração de substrato, o que indica que a taxa de hidrólise para a produção de maltose diminui com o aumento da concentração do substrato. O teor de sólidos solúveis presentes na maltose está de acordo com a concentração inicial de amido utilizada no experimento. Considerando os resultados, pode-se concluir que o amido residual da extração das ?-glucanas de cevada é uma excelente alternativa para o aproveitamento de resíduos, ampliando a utilização deste cereal na indústria de alimentos / Barley is the fourth crop produced worldwide. However, it has been poorly utilized in the food industry, been left mostly for animal feed and malting barley. Nevertheless, barley is rich in dietary fiber and has a high content of soluble fibers, especially ?-glucans. Several studies have demonstrated that the ?-glucans have beneficial physiological effects on health. Beyond the nutritional importance, the ?-glucans show an important technological role in processed foods. So, the extraction and commercialization of ?-glucans is already a reality in the international market. Another important barley polysaccharide is the starch; however, this source has been undervalued, being despised in current processes for ?-glucans extraction. Considering the unlimited possibilities for starch application in the food industry, it is possible to suggest that this residue has a high technological potential. The starches can be modified to meet the industrial expectations, including enzymatic hydrolysis to produce high maltose syrups. The objects of this study were to extract ?-glucans barley and produce maltose syrup from residual starch. Barley flour from cultivar BRS 195 was used. Its chemical composition was determined, the ?-glucans and starch were extracted, quantified and partially characterized. The residual starch fraction was enzymatically hidrolyzed to produce maltose syrup. The results showed that the barley used in the study was a good source of ?-glucans and starch because of the high contents of these components, 4.74% and 58.07% respectively, and to the reduced fat content, 2.44%. The extraction of ?-glucanas was influenced by process temperature; the maximum concentration in the extracted fraction was of 53%, however, this showed impurities like starch and protein. The rheological behavior of the extracted ?-glucans was similar to that of commercial ones, with a decrease in viscosity upon increasing temperatures. The similarity with commercial ?-glucans was also observed with infrared spectroscopy that confirmed starch contamination. Scanning electron microscopy showed images characteristic of a spongy product for the extracted ?-glucans as well as for the commercial ones. The residual starch fraction contained 77% of starch and its viscosity (RVA) was similar to the one of commercially available starch. The infrared spectroscopy, presented characteristic starch peaks. Through scanning electron microscopy it was possible to visualize intact starch granules A type and B type. The enzymatic hydrolysis of the starch resulted in a high maltose production and had linear influence of the substrate concentration, which means that the hydrolysis rate for maltose production decreases with the increase in the substrate´s concentration. The amount of soluble solids present in the maltose is in agreement with the initial starch concentration used in the experiment. Considering the results, it can be concluded that the residual starch from the barley ?-glucans extraction is an excellent alternative to make good use of waste products, widening the utilization of this cereal in the food industry

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Agrarias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T20:44:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 313172.pdf: 1556630 bytes, checksum: 85821d4ad35436a01e4dc291225315cd (MD5) / O a-tocoferol, isômero da Vitamina E, é um antioxidante natural, amplamente empregado como aditivo em alimentos. No entanto, a utilização de seus efeitos benéficos é limitada devido à sua instabilidade frente às degradações químicas do ambiente, causadas pela oxidação e temperatura. A nanoencapsulação pode ser uma alternativa para proteger o a-tocoferol de um ambiente desfavorável, além de promover uma liberação controlada deste composto. As nanocápsulas também podem ser aplicadas em biofilmes para atuarem como embalagens ativas na preservação dos alimentos. Em vista disso, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de nanocápsulas de a-tocoferol para aplicação em biofilmes de metilcelulose. Suspensões de nanocápsulas foram preparadas pela técnica da nanoprecipitação. A metodologia de superfície de resposta foi empregada para avaliar a influencia da quantidade do a-tocoferol e das concentrações dos surfactantes lecitina e Pluronic F68 sobre a eficiência de encapsulação, tamanho de partícula e índice de polidispersão, a fim de se obter condições ótimas para o preparo de nanocápsulas. Foram também avaliadas a estabilidade das suspensões através do potencial zeta, a recuperação total do a-tocoferol e a morfologia das nanocápsulas. As condições ótimas para a encapsulação do a-tocoferol foram obtidas a 200 mg de a-tocoferol, 2,5 mg/mL de lecitina e 1% (m/v) de Pluronic F68, com valores experimentais de 99,97% para eficiência de encapsulação, 184,6 nm para o tamanho de partícula e 0,112 para o índice de polidispersão. Todas as formulações apresentaram uma excelente estabilidade (potencial zeta < -30 mV) e altos valores para a recuperação do a-tocoferol. Partículas esféricas, apresentando uma estrutura capsular, foram visualizadas por microscopia eletrônica de transmissão. Os biofilmes de metilcelulose foram desenvolvidos pela técnica de "casting" com a adição de três diferentes proporções de nanocápsulas. Foram avaliadas as propriedades mecânicas, a molhabilidade, cor, transmissão de luz, morfologia, atividade antioxidante e liberação do a-tocoferol para o simulante de alimentos gordurosos. A adição de nanocápsulas nos filmes de metilcelulose diminuiu significativamente a tensão e o módulo elasticidade, porém aumentou a elongação e a espessura, tornando os filmes menos rígidos e mais elásticos. Os filmes com nanocápsulas apresentaram uma maior hidrofobicidade comparado com o filme controle. A luminosidade e cor amarelada foram intensificadas com a incorporação de nanocápsulas. Foram observadas uma alta atividade antioxidante e excelentes propriedades de barreira contra a luz UV e visível. Além disso, houve uma liberação rápida e sustentada do a-tocoferol para o simulante de alimentos.<br> / Abstract : The a-tocopherol Vitamin E isomer is a natural antioxidant widely used as a food additive. However, the use of its beneficial effects is limited because of its chemical instability in the face of environmental degradation caused by oxidation and temperature. The nanoencapsulation can be an alternative to protect the a-tocopherol in an unfavorable environment, and promote a controlled release of this compound. The nanocapsules can also be added in biofilms to act as active packaging for food preservation. In view of this, the present study aimed at the development of nanocapsules of a-tocopherol for application in methylcellulose biofilms. Nanocapsule suspensions were prepared by the nanoprecipitation method. The response surface methodology was used to evaluate the influence of the amount of a-tocopherol and the surfactants concentrations, lecithin and Pluronic F68, on the encapsulation efficiency, particle size and polydispersity index, in order to obtain optimal conditions for preparing nanocapsules. The stability of suspensions, by the zeta potential, the total recovery of a-tocopherol and morphology of the nanocapsules were also evaluated. The optimum conditions for a-tocopherol encapsulation were obtained at 200 mg of a-tocopherol, 2.5 mg/mL of lecithin and 1% (w/v) of Pluronic F68, with experimental values of 99.97% for encapsulation efficiency, 184.6 nm for the particle size and 0112 for polydispersity index. All formulations showed excellent stability (zeta potential <-30 mV) and high values of a-tocopherol recovery. Spherical particles, with a capsular structure were visualized by transmission electron microscopy. The methylcellulose biofilms were developed by "casting" by adding three different proportions of nanocapsules. The mechanical properties, wettability, color, light transmission, morphology, antioxidant activity and release of a-tocopherol to the fatty food stimulant were evaluated. The addition of nanocapsules in methylcellulose films significantly reduced the tensile strengh and elastic modulus, but increased elongation and thickness, leading to films less rigid and more elastic. Films with nanocapsules showed greater hydrophobicity compared with the control film. The yellowish color and lightness were enhanced with the incorporation of nanocapsules. A high antioxidant activity and excellent barrier properties against UV light and visible were observed. Furthermore, there was a burst and sustained release of a-tocopherol to the food simulant.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciências dos Alimentos, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T21:29:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 313711.pdf: 2121587 bytes, checksum: 5ed51db2daa3e69003797dd78eaff5d8 (MD5) / O presente estudo propõe o desenvolvimento de uma metodologia para determinação de ácidos carboxílicos alifáticos de baixo peso molecular (ACAlBPM) indicadores de qualidade e de processamento em amostras de cachaças produzidas e comercializadas no estado de Santa Catarina. O desenvolvimento do método por eletroforese capilar de zona foi realizado com o auxílio do software PeakMaster que avalia o comportamento dos analitos quanto aos parâmetros de mobilidade efetiva e dispersão por eletromigração; e SIMULSC, que constrói curvas de mobilidade dos compostos em função do pH. As condições experimentais foram: eletrólito de corrida, -alanina 21 mmol L-1 e ácido 3,5 dinitrobenzóico 10 mmol L-1, pH 3,6, injeção hidrodinâmica, 50 mbar/3 s, tensão de 30 kV, polaridade negativa, capilar 73,5 cm (Ltot), 64,5 cm (Ldet), 75 µm (DI), revestido com quitosana quaternizada, modo de detecção indireto em 254 nm. Os ACAlBPM: maleico, malônico, tartárico, fórmico, cítrico, málico, glicólico, lático, succínico e acético foram separados em menos dez minutos, com padrão interno ácido aspártico. A validação intralaboratorial foi realizada para verificação dos parâmetros: linearidade e faixa de trabalho, efeito de matriz, seletividade, repetibilidade, reprodutibilidade parcial, recuperação, limites de detecção e quantificação e robustez. O método se mostrou linear por avaliação visual e R2 na faixa de 6,97 a 27,8, 6,24 a 24,9; 9,01 a 36,0; 2,76 a 11,04; 11,5 a 46,1; 8,05 a 32,1; 4,57 a 18,2; 8,11 a 32,4; 7,09 a 28,3; 36 a 144 mg L-1 para os ácidos maleico, malônico, tartárico, fórmico, cítrico, málico. glicólico, lático, succícnico e acético, respectivamente,. Os limites de detecção variaram de 0,69 a 5,76 mg L-1 com DPR de 4,9 a 9,4%; os limites de quantificação variaram de 2,76 a 11,5 mg L-1 com DPR de 3.8 a 8,6%; o método mostrou-se robusto para os parâmetros tensão, temperatura, pressão, comprimento de onda, tempo de lavagem e tempo de injeção; a recuperação foi avaliada em sete níveis para estes ácidos, e estes apresentaram valores de recuperação de 89,6 % a 145%. Os valores de DPR para reprodutibilidade parcial e repetibilidade foram satisfatórios, menores que 9,81 e 12,9%, respectivamente. A metodologia foi aplicada na análise de duas amostras de cachaça não envelhecidas e dez envelhecidas; com preparo de amostra por simples diluição. A concentrações encontradas variaram de 0,19 a 2,99 mg L-1 para o ácido fórmico; 1,02 a 16,5 mg L-1 para o ácido lático; e 5,39 a 106,4 mg L-1 para ácido acético. A acidez titulável total foi avaliada pelo método titulométrico e as concentrações encontradas apresentaram diferença significativa para a = 0,05, demonstrando a potencialidade da técnica para discriminação individual destes ácidos presentes em amostras de cachaça e sua importância no controle de qualidade da bebida, uma vez que estes ácidos podem fornecer informações sobre controles de processo e higiene que venham a afetar a qualidade e rendimento do álcool produzido.<br> / Abstract : This study proposes the development of a methodology to determine the aliphatic carboxylic acids of low molecular weight (ACAlBPM) indicators of quality and processing in sugarcane spirit samples produced and marketed in Santa Catarina. The method was developed using capillary zone electrophoresis with the aid of Peakmaster®, software that assesses the behavior of analytes for the parameters of effective mobility and electromigration dispersion, and SIMULSC, which builds the compound's mobility curves as a function of pH. The experimental conditions were: background electrolyte; 21 mmol L-1 ?-alanine and 10 mmol L-1 3,5-dinitrobenzoic acid; pH 3,6, hydrodynamic injection; 50 mbar/3 s; 30 kV voltage; negative polarity; capillary 73.5 cm (Ltot), 64,5 cm (Ldet), 75 ?m (ID) and coated with chitosan quaternized, indirect detection mode at 254 nm. The ACAlBPM (maleic, malonic, tartaric, formic, citric, malic, glycolic, lactic, succinic and acetic acids) were separated in less than ten minutes using the aspartic acid internal standard. An in-house validation was performed to check the parameters: linearity and working range, matrix effect, selectivity, repeatability, partial reproducibility, recovery, limits of detection and quantification and robustness. The method showed linearity by visual evaluation and R2 in the range of 6,97 a 27,8, 6,24 a 24,9; 9,01 a 36,0; 2,76 a 11,04; 11,5 a 46,1; 8,05 a 32,1; 4,57 a 18,2; 8,11 a 32,4; 7,09 a 28,3; 36 a 144 mg L-1 for maleic, malonic, tartaric, formic, citric, malic. glicolic, lactic, succicnic and acetic acids, respectively. The detection limits were from 0.69 to 5.76 mg L-1 with RSD from 4.9 to 9.4 percent, the quantification limits were from 2.76 to 11.5 mg L-1 with RSD 3.8 to 8.6 percent, the method was robust for voltage, temperature, pressure, wavelength, washing time and injection time parameters; recovery was evaluated in seven levels for these acids that showed values from 89.6 to 145 percent. The values of RSD for partial reproducibility and repeatability were satisfactory, less than 9.81 and 12.9 percent, respectively. The methodology was applied in the analyses of two sugarcane spirit samples not aged and ten aged sugarcane spirit samples, with sample preparation by simple dilution. The concentrations found were from 0.19 to 2.99 mg L-1 for formic acid, from 1.02 to 16.5 mg L-1 for lactic acid and from 5.39 to 106.4 mg L-1 for acetic acid. The total titratable acidity was measured with the titrimetric method, and the concentrations found showed significant differences for a = 0.05. This shows the potential of this technique for individual discrimination of these acids in sugarcane spirit samples and its importance in controlling beverage quality, since these acids can provide information about process controls and hygiene that may affect the quality and yield of alcohol produced.