INTRODUÇÃO: A criocirurgia (crioablação) percutânea em tecidos ósseos próximos da medula espinhal e sistema nervoso periférico tem sido feita na prática clínica, porém sem estudos experimentais que provem sua segurança e eficácia. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um modelo experimental suíno in vivo de crioablação vertebral guiada por tomografia computadorizada de feixe cônico (TCFC). Um estudo preliminar de morfometria da coluna vertebral suína por imagens de TCFC foi realizado. Um protocolo específico de crioablação foi criado para adaptar a bola de gelo às dimensões da vértebra suína e testado em modelos in vitro, ex vivo e in vivo. MÉTODOS: O comitê institucional de cuidados com os animais aprovou este estudo. Dezesseis parâmetros anatômicos foram medidos em 36 vértebras lombares suínas e comparados às medidas aferidas nas imagens de TCFC e TC multidetectores (TCMD). Três simuladores in vitro / ex vivo foram desenvolvidos para o posicionamento de sensores de temperatura (termopares) em volta de uma sonda de congelamento. As isotermas foram obtidas durante um protocolo duplo de congelamento-descongelamento de 2-8 minutos. Vinte e duas crioablações vertebrais guiadas por TCFC foram realizadas em oito suínos, mediante termometria e dissecção por dióxido de carbono (CO2) no espaço epidural a fim de proteger os nervos. O seguimento clínico foi realizado até seis dias antes da eutanásia. Os dados clínicos e radiológicos foram correlacionados com o estudo histopatológico à microscopia de luz (n=20) ou eletrônica de transmissão (n=2). RESULTADOS: Na avaliação anatômica da coluna lombar suína a TCFC se mostrou um método de imagem comparável à TCMD e ao estudo anatômico, com correlação significativa (p < 0,05) em todas as variáveis, exceto aquelas que incluiu o tecido cartilaginoso dos planaltos vertebrais. As isotermas registradas foram mais frias no modelo ex vivo imerso em gel (-34 °C e -2 °C; -30 °C e 3 °C; -10 °C e 13 °C, respectivamente), do que nos modelos in vitro (-23 °C e 3 °C; -7 °C e 10 °C; 1 °C e 16 °C) ou ex vivo sem gel (-30 °C e 28 °C). No estudo in vivo, a demonstração das sondas de congelamento no corpo vertebral e do CO2 epidural pelas imagens de TCFC foi bem sucedida em todos os procedimentos. A taxa de complicação maior foi de 4,5%. A distância entre a sonda de congelamento e o canal vertebral (Cp-Sc) foi o parâmetro mais eficiente para categorizar as temperaturas do canal vertebral inferiores a 19 °C à análise do modelo de regressão logística (p < 0,004). Nenhum infiltrado inflamatório perineural foi identificado à microscopia de luz. O suíno cujas vertebras foram submetidas a análise ultraestrutural não apresentou déficit neurológico, embora tenha sido evidenciada a ruptura da bainha de mielina em algumas fibras neurais maiores. CONCLUSÕES: A TCFC foi validada como método de imagens para a análise de vértebras suínas. O modelo ex vivo em gel caracterizou melhor a preservação do frio no tecido ósseo. A combinação de um protocolo específico de congelamento associado a medidas de proteção epidural tornou viável e exequível a crioablação vertebral suína guiada por TCFC. A análise ultraestrutural mostrou modificações precoces das fibras nervosas, sem correlação clínica / INTRODUCTION: Percutaneous spine cryosurgery (cryoablation) close to nerves and spinal cord has been performed in the clinical practice, however without experimental studies proving its safety and efficacy. The aim of this work was to develop an experimental swine model of in vivo cone beam computed tomography (CBCT) guided vertebral cryoablation. A preliminary morphometric study of the porcine spine by CBCT imaging was carried out. A specific cryoablation protocol was proposed to adapt the \"ice ball\" to the swine vertebrae dimensions. Subsequently, the protocol was tested in in vitro, ex vivo and in vivo models. METHODS: The institutional animal care committee approved this study. Sixteen anatomical parameters were measured in 36 lumbar swine vertebrae and compared to the same measurements of the CBCT and multidetector CT (MDCT). Three models of in vitro / ex vivo studies were developed for the positioning of thermocouples around the cryoprobe. Isotherms were obtained from measured temperatures for each minute during a 2-8 minutes double freezing-thawing protocol. Twenty -two CBCT-guided vertebral cryoablations were performed in eight pigs. Epidural thermocouples registered the temperatures while carbon dioxide (CO2) was injected in the epidural space to protect nerves. The clinical follow-up was carried out until six days before euthanasia. Clinical and radiologic data were correlated to the histopathology study with light microscopy (n=20) or electron transmission microscopy (n=2). RESULTS: CBCT was proven to be a comparable imaging method to MDCT with significant correlation (p < 0.05) in all variables, except in those including the cartilaginous tissue of the vertebral plateau. The registered isotherms were colder in the ex vivo model embedded in gel (-34 °C and -2 °C; -30 °C and 3 °C; -10 °C and 13 °C, respectively) than in the in vitro model (-23 °C and 3 °C; -7 °C and 10 °C; 1 °C and 16 °C) or the ex vivo model without gel (-30 °C and 28 °C). In the in vivo study the CBCT imaging was well succeeded to demonstrate the cryoprobes inserted in the vertebral body and the epidural CO2 in all procedures. The major complication rate was 4.5%. The distance between the cryoprobe and the spinal canal (Cp-Sc) was the most efficient parameter to categorize the vertebral canal temperatures below 19 °C in the logistic regression model analysis (p < 0.004). Perineural inflammatory infiltrate was not identified in the light microscopy analysis. One swine did not present neurological deficits, although the ultra-structural analysis has evidenced myelin sheath disruption in some large neural fibers. CONCLUSIONS: The CBCT imaging was validated as an imaging method for the swine vertebrae analysis. The ex vivo model embedded in gel featured better the cold preservation in the bone tissue. The combination of a specific freezing protocol associated with epidural protective measures allowed the feasibility of the CBCT-guided vertebral cryoablation in the swine model. The ultra-structural analysis showed early modifications of the nerve fibers

Este trabalho teve como objetivo geral estudar a viabilidade técnica de utilizar bagaço de cana como meio reativo de barreiras reativas permeáveis (BRP) para remoção de sulfato e metais de águas subterrâneas contaminadas. O estudo baseou-se em investigação experimental, por meio de ensaios laboratoriais de coluna, e em modelagem matemática, para a qual utilizaram-se também alguns dados obtidos em um estudo de caso de uma unidade industrial contaminada com sulfato e metais. Neste local contaminado, as características hidrogeológicas e topográficas propiciam a utilização de uma barreira reativa permeável como técnica de remediação. Barreiras reativas permeáveis são uma alternativa para remediação de águas subterrâneas que vem progredindo rapidamente na última década, a partir de ensaios de bancada e coluna em laboratório para implementação em escala real em campo. Três colunas bióticas foram montadas utilizando bagaço de cana como meio reativo e um material de base poroso constituído de areia e cascalho para fornecer adequada condutividade hidráulica, com a proporção de 1:28 em massa seca. Também foi adicionado ao meio reativo um inóculo bacteriano composto por esterco bovino dissolvido. Uma quarta coluna, sem inóculo e contendo um agente biocida, compôs o experimento branco (abiótico). Uma solução sintética foi introduzida nas colunas simulando condições da água subterrânea do estudo de caso, com velocidade de Darcy em torno de 2,0x10-7 m/s composta por sulfato e metais (zinco e níquel) com concentrações de 6.000 mg/L e 15 mg/L, respectivamente. Os resultados das análises da fase líquida das colunas bióticas apresentaram: (i) média da taxa de remoção de sulfato durante todo o tempo do experimento de 49 mg/L/dia; (ii) as concentrações de Zn e Ni diminuíram de 15 mg/L para valores não detectáveis pela técnica analítica utilizada (< 0,01 mg/L); (iii) aumento do pH de 5.5-5.8 para valores entre 6,8-8,0; (iv) redução do valor do potencial de óxido redução (Eh) para valores de até -200mV. Não foram observadas reduções das concentrações de metais e sulfato na fase líquida da coluna abiótica e os valores de pH e Eh permaneceram dentro das faixas iniciais. Análises nas fases sólidas das colunas bióticas por MEV e EDS após o término do experimento identificaram a presença de Ni, Zn, S e Mn, indicando a precipitação desses metais em forma de sulfetos. Estes elementos não foram detectados na fase sólida da coluna abiótica. Assim, pôde-se inferir que toda a remoção de sulfato verificada nas colunas bióticas pode ser atribuída a redução bacteriana de sulfato. A partir das condições experimentais dos ensaios, foi realizada a modelagem e o dimensionamento da BRP. Para a estimativa da cinética de redução de sulfato, aplicou-se a solução analítica de Van Genuchten para transporte de contaminantes com degradação, obtendo-se uma taxa de decaimento de primeira ordem de 0,01 dia-1. A determinação da espessura e tempo de residência da barreira foi realizada considerando que a concentração de sulfato na saída da barreira fosse menor ou igual a 250 mg/L. O resultado do dimensionamento de uma BRP preenchida com bagaço de cana e areia nas proporções de 1:28 em massa seca resultaria em uma BRP de 7,1 m de espessura, com tempo de residência de 950 dias, no local de estudo de caso. Caso fosse utilizado o dobro da proporção de bagaço de cana e areia em massa seca (1:14), a implantação da BRP apresentar-se-ia viável, com espessura aproximada de 4 m. Através destes resultados, pôde ser comprovada a hipótese de que bagaço de cana como substrato e esterco bovino como inóculo compõem um meio reativo viável para a redução de sulfato e precipitação de metais em uma BRP. / This research had as general objective to study the technical feasibility of use sugarcane bagasse as reactive medium of permeable reactive barriers (PRB) for removal of sulfate and metals from contaminated groundwater. The study was based on experimental investigation, through laboratory column tests and by mathematical modeling, for which data of a case study of an industrial unit contaminated with sulfate and metals was used. At this contaminated unit, the hydrogeological and topographical features propitiate the utilization of a permeable reactive barrier as remediation technique. Reactive permeable barriers are an alternative to groundwater remediation that comes progressing quickly in the last decade, from bench and column tests in the laboratory to full-scale implementation in the field. Three biotic columns were assembled using bagasse as a reactive medium and a porous base material consisting of sand and gravel to provide adequate hydraulic conductivity, with the proportion of 1:28 by dry mass. It was also added to the reactive medium a bacterial inoculum consisting of dissolved cow manure. A fourth column, without inoculum, and containing a biocidal agent composed the blank experiment (abiotic). A synthetic solution was introduced in columns simulating groundwater conditions of the case study, with Darcy velocity around 2, 0x10-7 m/s, composed by sulfate and metals (zinc and nickel) with concentrations of 6,000 mg/L and 15 mg/L, respectively. The results of the analyses of the liquid phase of the biotic columns showed: (i) the average of sulfate removal rate during all the time of the experiment of 49 mg/L/day; (ii) the concentrations of Zn and Ni decreased from 15 mg/L to non-detectable values by the used analytical technique (0.01 mg/L); (iii) increase in the pH of 5.5-5.8 for values between 6.8-8.0; (iv) reduction in the value of the oxidation-reduction potential (Eh) for values up to -200mV. The reductions were not observed in concentrations of metals and sulfate in liquid phase of abiotic column and the values of pH and Eh remained within the initial tracks. Analyses on solid phases of biotic columns by SEM and EDS after experiment finalization have identified the presence of Ni, Zn, S and Mn, indicating the precipitation of these metals in the form of sulfides. These elements were not detected in the solid phase of the abiotic column. So, it might be inferred that any reduction in sulfate removal biotic columns can be attributed to bacterial sulfate reduction. Base on the experimental conditions of the tests, it was conducted the modeling and PRB dimensioning. For the sulfate reduction kinetics estimation, the analytical solution of Van Genuchten was applied for contamination degradation and transport, obtaining a first-order decay rate of 0.01 day-1. The determination of the thickness and residence time of the barrier was performed considering the concentration of sulfate in the output of the barrier being less than or equal to 250 mg/L. The result of the dimensioning of the PRB filled with bagasse and sand in 1:28 dry mass ratios would result in a PRB of 7.1 m thick, with 950 days residence time on the site of case study. If the proportion of bagasse and sand were 1:14 by dry mass (twice), the deployment of the PRB would be feasible, with approximate thickness of 4 m. Through these results, it might be concluded that the hypothesis that sugarcane bagasse as a substrate and cow manure as inoculum make up a reactive medium viable for the reduction of sulfate and precipitation of metals in a PRB.

Numerical models are becoming fundamental tools to predict a range of complex problems faced by geotechnical and geo-environmental engineers. However, to render the model reliable for future predictions, the model input parameters must be determined with consideration of the scale effects. If there is a difference of scales between the observation and the model scales there are two possible ways to consider it: or models are constructed with elements of a size similar to that at which the data were measured, or some upscaling rules must be defined. In this context, this thesis focuses on upscaling of water flow and mass transport in a tropical soil by means of numerical, laboratory and field studies. This thesis is organized in four parts. First, the heterogeneity, correlation and cross-correlation between solute transport parameters (dispersivity, &alpha;, and partition coefficient, Kd) and soil properties are studied in detail. In this part, it is verified that the hydraulic conductivity (K) and solute transport parameters are highly heterogeneous, while soil properties are not. Spatial correlation of &alpha;, K, and statistically significant variables are studied, and it would probably improve the estimation only in a small-scale study, since the spatial correlation are only observed up to 2.5 m. This study is a first attempt to evaluate the spatial variation in the correlation coefficient of transport parameters of a reactive and a nonreactive solute, indicating the more relevant variables and the one that should be included in future studies. In the second part, scale effect on K, dispersivity and partition coefficient of potassium and chloride are studied experimentally by means of laboratory and field experiments. The purpose is to contribute to the discussion about scale effects on K, &alpha; and Kd and understanding how these parameters behave with the change in the scale of measurement. Results show that K values increases with scale, regardless of the method of measurement, except for the results obtained from double-ring infiltrometer tests. Dispersivity trends to increase exponentially with the sample height. Partition coefficient tends to increase with sample length, diameter and volume. These differences in the parameters according to the scale of measurement must be considered when these observations are later used as input to numerical models, otherwise the responses can be misrepresented. Third, stochastic analysis of three-dimensional hydraulic conductivity upscaling is performed using a simple average and the Laplacian-with-skin methods for a variety of block sizes based on real K measurements. In this part it is demonstrated the errors that can be introduced by using a deterministic upscaling using simple averages of the measured K without accounting for the spatial correlation. Results show that K heterogeneity can be incorporated in the daily practice of the geotechnical modeler. The aspects to consider when performing the upscaling are also discussed. Finally, the dependence of the exponent of the p-norm as a function of the block size is analyzed. In the last part, stochastic upscaling of hydrodynamic dispersion coefficient (D) and retardation factor (R) is performed using real data aiming to reduce the lack in experimental upscaling of reactive solute transport research. The enhanced macrodispersion coefficient approach is used to upscale the local scale hydrodynamic dispersion (D) and, as a novelty, the impact of heterogeneity of local dispersivity is also taken into account. To upscale retardation factor (R), a p-norm is used to compute an equivalent R. Uncertainty analyses are also performed and a good propagation of the uncertainties is achieved after upscaling. Simple upscaling methods can be incorporated to the modeling practice using commercial transport codes and properly reproduce de transport at coarse scale but may require corrections to reduce smoothing of the heterogeneity caused by the upscaling procedure. / Modelos numéricos estão se tornando ferramentas fundamentais para prever uma série de problemas complexos enfrentados por engenheiros geotécnicos e geoambientais. No entanto, para que o modelo seja confiável para previsões futuras, seus parâmetros de entrada devem ser determinados com a consideração do efeito da escala. Se há uma diferença de escalas entre a escala da observação e a escala do modelo, existem duas maneiras possíveis de considerá-la: ou constrói-se modelos com elementos de tamanhos semelhantes àqueles em que os dados foram medidos, ou definem-se algumas regras de mudança de escala. Neste contexto, esta tese enfoca a mudança de escala do fluxo de água e do transporte de massa em um solo tropical, por meio de estudos numéricos, laboratoriais e de campo. Esta tese é organizada em quatro partes. Em primeiro lugar, estudou-se em detalhe a heterogeneidade, a correlação e a correlação cruzada entre os parâmetros de transporte de soluto (dispersividade, &alpha;, e coeficiente de partição, Kd) e as propriedades do solo. Nesta parte, verificou-se que a condutividade hidráulica (K) e os parâmetros de transporte de soluto são altamente heterogêneos, enquanto as propriedades do solo não o são. A correlação espacial de &alpha;, K e das variáveis estatisticamente significativas foi estudada, e, provavelmente, melhoraria a estimativa apenas em um estudo em pequena escala, uma vez que a correlação espacial só foi observada até 2,5 m. Este estudo foi uma primeira tentativa de avaliar a variação espacial no coeficiente de correlação dos parâmetros de transporte de um soluto reativo e não-reativo, indicando as variáveis mais relevantes e as que devem ser incluídas em estudos futuros. Na segunda parte, o efeito de escala em K, na dispersividade e no coeficiente de partição de potássio e cloreto é estudado experimentalmente por meio de ensaios laboratoriais e de campo. O objetivo foi contribuir com a discussão sobre os efeitos de escala em K, &alpha; e Kd e entender como esses parâmetros se comportam com a mudança na escala da medição. Os resultados mostram que K aumenta com a escala, independentemente do método de medição. A dispersão tende a aumentar de maneira exponencial com a altura da amostra. O coeficiente de partição tende a aumentar tanto com o comprimento, quanto com o diâmetro e o volume da amostra. Essas diferenças nos parâmetros de acordo com a escala de medida devem ser consideradas quando essas observações são posteriormente usadas como entrada para modelos numéricos, caso contrário, as respostas podem ser mal representadas. Em terceiro lugar, uma análise estocástica tridimensional da mudança de escala da condutividade hidráulica foi realizada usando tanto média simples quanto o método Laplaciano-com-pele para vários tamanhos de blocos usando medidas K reais. Nesta parte, foram demonstrados os erros que podem ser introduzidos ao se usar métodos determinísticos de mudança de escala, usando médias simples das medições de K sem se considerar a correlação espacial. A aplicação das técnicas de mudança de escala mostra que a heterogeneidade de K pode ser incorporada na prática diária do modelador geotécnico. Os aspectos a serem considerados ao realizar a mudança de escala também foram discutidos. Finalmente, analisou-se a dependência do expoente da norma p em função do tamanho do bloco. Na última parte, uma aplicação de mudança de escala estocástica do coeficiente de dispersão hidrodinâmica (D) e do fator de retardo (R) foi realizada usando dados reais visando reduzir a falta pesquisas no tema de mudança de escala do transporte de soluto reativo. A mudança de escala do D foi feito usando o método de macrodispersão. O método da média simples baseado na norma p foi usado para executar a mudança de escala de R. A incerteza foi propagada satisfatoriamente. Métodos simples de mudança de escala podem ser incorporados à prática de modelagem usando programas comerciais, e reproduzir corretamente o transporte em escala grossa, mas podem exigir correções para reduzir o efeito suavizado da heterogeneidade causada pelo procedimento de mudança de escala.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-04-25T12:27:42Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao_CarlosGomes_MPROF_CINUFPE_2016.pdf: 4079444 bytes, checksum: 308622549a641d5ab125dbbdbceb4d2d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T12:27:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao_CarlosGomes_MPROF_CINUFPE_2016.pdf: 4079444 bytes, checksum: 308622549a641d5ab125dbbdbceb4d2d (MD5) Previous issue date: 2016-08-08 / NoSQL é uma tecnologia de sistemas de gerenciamento de banco de dados (SGBD) emergente, tendo modelos flexíveis focados em desempenho e escalabilidade, proposta para a manipulação de grandes quantidades de dados. NoSQL não substitui as abordagens de sistemas de gerenciamento de banco de dados relacionais, mas sim atende às restrições relacionadas à manipulação de dados em massa. Tal tecnologia já é aplicada em sistemas bem conhecidos em todo o mundo, tais como serviços de e-commerce e middleware. A importância de tal tecnologia tem motivado muitos trabalhos, principalmente em relação ao desempenho. Poucos trabalhos caracterizam e comparam o consumo de energia no contexto de SGBDs NoSQL, apesar de sua importância. De fato, o consumo de energia não deve ser negligenciado devido ao aumento dos custos financeiros e ambientais. A fim de avaliar essa questão, este trabalho analisa o desempenho e consumo de energia em sistemas de gerenciamento de banco de dados NoSQL, selecionamos o Cassandra (coluna), MongoDB (orientado a documento) e Redis (chave-valor) por serem representativos exemplos desta tecnologia. A metodologia baseia-se em Design of Experiments, de tal forma que as cargas de trabalho são geradas por Yahoo! Cloud Serving Benchmark (YCSB) produzindo leitura, escrita e atualização, por ciclos de 1.000, 10.000 e 100.000 operações. Como resultado são avaliados 27 tratamentos. Para a medição do consumo de energia é aplicado um framework específico chamado Emeter. As métricas são tempo de execução e consumo de energia, assim como a evolução no incremento da carga de trabalho. Os resultados demonstram que o consumo de energia pode variar significativamente entre os SGBDs para comandos distintos e cargas de trabalho. Conclui-se ainda que mesmo havendo uma correlação positiva entre o consumo de energia e o tempo de execução, o SGBD mais rápido não é, necessariamente o que utiliza menos energia. / NoSQL is an emergent database management systems technology (DBMS), having flexible models focused on performance and scalability, proposed for manipulating massive amounts of data. NoSQL is not intending for replacing the relational database management systems approaches, but to overcome constraints related to massive data manipulation. Such a technology already is applied in well-known systems around the world, such as e-commerce and middleware services. The importance of such technology has motivated lots of works, mainly relating to performance. Few works can be enumerated regarding characterization of energy consumption on NoSQL DataBase Management Systems, despite its importance. In fact the energy consumption is a feature that cannot be neglected due its impact on financial cost and environmental questions. In order to deal with such an issue, this work evaluates not only performance but the energy consumption involved on NoSQL DataBase Management Systems, specifically for Cassandra (Column), MongoDB (Document Oriented) and Redis (Key-Value). The methodology is based on Design of Experiments, in such a way the workloads are generated by Yahoo! Cloud Serving Benchmark (YCSB) producing readings, writings and updatings by cycles of 1.000, 10.000 and 100.000. As result, it is evaluated twenty seven treatments. For measuring energy consumption is applied a specific framework named Emeter. The Emeter captures metrics such as execution time and energy consumption related to treatments under analyze. In addition to the individual evaluation, the performance and energy consumption are analyzed among relevant scenarios, as well as the trends due to increases in the workload. The results demonstrate that energy consumption can differs for each DBMS according to command and workload. Additionally, the results make it possible to infer that despite the well-known positive correlation between performance and energy consumption, the fastest DBMS is not necessarily the best on saving energy.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this study we identified the contaminants present in mixtures of methyl and ethyl esters of samples obtained from alternative sources of triacylglycerols, such as: Frying oil (OF), Cottonseed oil (OSA), Scum sludge (EE), Trap grease (GCG). The esters content (TE) of the samples were determined by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) according to methodology NBR 15764. The samples presented TE below 96.5% (m/m), minimum percentage established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP) to characterize the mixtures as Biodiesel. The identification of fatty acids methyl or ethyl esters (FAME or FAEE) in the mixtures were performed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), observing the presence of linear unsaturated esters with eighteen carbon atoms. By thermogravimetric profile, it was observed that the OF and OSA samples presented higher contamination by compounds of high molecular mass, approximately 12.00% (m/m), corroborating TE results. Reports in the literature indicate the processes of oxidative degradation or hydrolysis as being responsible for the origin of contaminants in these types of matrices, reinforced by the values of peroxide index obtained around 196.00 meq kg-1. By the easy ambiente sonic-spray ionization mass spectrometry technique (EASI-MS), in positive mode, it was possible to attribute the presence of dimers, confirmed by m/z 625, 673 and 689 ions, in addition to diacylglycerols (DAG) and triacylglycerols (TAG). The EE and GCG samples presented higher acid values around 28.00 mg KOH g-1 with higher contamination by free fatty acids (FFA). The FFA profile was determined by EASI-MS, in negative mode, and confirmed by derivatization of the samples with N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) and posterior GC/MS analysis. The identified FFAs comprised a range of six to eighteen carbon atoms with the majority presence of palmitic, linoleic, oleic and stearic acid. In the optimization of the open column chromatography method (CC) for the gravimetric determination of ester and contaminant content in the esters mixtures, the use of the chromatographic column with a 6 mm internal diameter and the use of hexane:dichloromethane (7:3) to elute the esters, and the use of ethyl ether:acetonitrile (8:2) to elute the contaminants were ideal conditions obtained in the optimization of the CC method. The optimized method of CC was applied in all the samples of this work, and the apolar fraction obtained and representative of the esters had esters contents above 96.5% (m/m). / Neste trabalho foram identificados os contaminantes presentes em amostras de misturas de ésteres metílicos e etílicos obtidos a partir de fontes alternativas de triacilgliceróis, tais como: óleo residual de fritura (OF), óleo da semente de algodão (OSA), escuma de esgoto (EE), gordura da caixa de gordura (GCG). O teor de ésteres (TE) das amostras foram determinados por cromatografia gasosa com detector de ionização por chama (GC-FID) conforme a metodologia NBR 15764. As amostras apresentaram TE abaixo de 96,5% (m/m), percentual mínimo estabelecido pela Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) para se caracterizar as misturas como Biodiesel. A identificação dos ésteres metílicos ou etílicos de ácidos graxos (FAME ou FAEE) nas misturas foram realizadas por cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massas (GC/MS), observando a presença majoritária de ésteres lineares insaturados com dezoito átomos de carbono. Pelo perfil termogravimétrico, foi observado que as amostras OF e OSA apresentaram maior contaminação por compostos de alta massa molecular, aproximadamente 12,00% (m/m), corroborando o TE. Relatos na literatura apontam os processos de degradação oxidativa ou de hidrólise como sendo os responsáveis pela origem de contaminantes nestes tipos de matrizes, reforçados pelos valores de índice de peróxidos obtidos em torno de 196,00 meq kg-1. Pela técnica de ionização ambiente por sonic-spray (EASI-MS), em modo positivo, foi possível atribuir a presença majoritária de dímeros, confirmados pelos íons de m/z 625, 673 e 689, além de diacilgliceróis (DAG) e triacilgliceróis (TAG). As amostras EE e GCG apresentaram maiores índices de acidez em torno de 28,00 mg KOH g-1 com maiores contaminações por ácidos graxos livres (FFA). O perfil dos FFA foi determinado por EASI-MS, em modo negativo, e confirmado por derivatização das amostras com N,Obis( trimetilsilil)trifluoracetamida (BSTFA) e análise por GC/MS. Os FFA identificados abrangeram uma faixa de seis a dezoito átomos de carbono com a presença majoritária do ácido palmítico, linoleico, oleico e esteárico. Na otimização do método de cromatografia em coluna aberta (CC) para determinação do teor de ésteres e de contaminantes em amostras de misturas de ésteres, o uso da coluna cromatográfica com diâmetro interno de 6 mm, e o uso de hexano:diclorometrano (7:3) para eluição dos ésteres, e o uso de éter etílico:acetonitrila (8:2) para eluição dos contaminantes foram as condições ideais obtidas na otimização do método de CC. O método otimizado de CC foi aplicado em todas as amostras deste trabalho, e a fração apolar obtida e representativa dos ésteres apresentaram teores de ésteres acima de 96,5% (m/m).

The maintenance of the trunk muscles strength presents great importance in the elderly’s health, since it is related to a better performance during the daily activities. However, scientific literature limitations are found when analyzing the tests to measure the strength of these muscles and, in addition, the importance of these muscles in functional performance in the elderly people is not clear. Therefore, the objective of this dissertation was: I) to evaluate the reproducibility of the maximal isometric trunk strength test in the elderly women; II) to verify the association between strength and endurance in the trunk muscles on measures of functional performance in elderly women; and III) to analyze the effects of functional and traditional training on maximal isometric strength and endurance in elderly women. Study I verified the reproducibility of the maximal strength test of the trunk muscles in the elderly, in two days of evaluations, through Interclass Correlation Coefficient, Coefficient of Variation, Minimum Detectable Change, Standard Error of Measure, as well as graphical analysis of Bland-Altman. The study results showed high to very high interclass correlation (extensors = 0.93, flexors = 0.86, respectively); low variation (9% for both muscle groups); and minimal detectable change acceptable (extensors = 51.1 N, flexors = 48.9 N). Furthermore, the Bland-Altman analysis reveals low bias and values within the limits of agreement. In study II, a multiple linear regression was performed with the purpose of explaining to what magnitude the strength and endurance of the trunk muscles contribute to functional performance in elderly women. Thus, there was a participation of the trunk extensor muscles endurance that ranged from 17.9% to 24.4% in functional performance in the elderly. In study III, a randomized and controlled clinical trial was conducted with three groups: functional training, traditional training and control group. The intervention groups performed a training with functional and progressive characteristics, so that the traditional training group performed the exercises in analytical machines and the functional training group, exercises with characteristics of movement patterns in a multiplanar and coordinated manner, incorporating multiple joints. The groups were evaluated before and after 12 training weeks through trunk muscles maximal strength test. After 12 training weeks, it was verified that the functional training group obtained a statistically significant improvement for all variables analyzed: maximum strength test, trunk extensor and flexor muscles strength and endurance ratio. The traditional training group was superior only in the variable of trunk extensor muscles strength development rate. Accordingly, it is concluded that the trunk muscles maximal strength test in elderly women presents high reproducibility; there is a great association between the trunk muscles endurance in the functional performance and the functional training seems more effective than the traditional training in relation to the increase of the trunk muscles maximal strength and endurance, in addition to the rate of trunk flexor muscles strength development. / A manutenção da força dos músculos do tronco apresenta grande importância na saúde em idosos, uma vez que está relacionada com um melhor desempenho durante as atividades de vida diária. Entretanto, limitações são encontradas na literatura científica ao analisar os testes para mensurar a força desses músculos e, além disso, não está clara a importância desses músculos no desempenho funcional em idosos. Diante disso, o objetivo desta dissertação foi: I) avaliar a reprodutibilidade do teste de força isométrica máxima do tronco em idosas; II) verificar a associação entre a força e a endurance do tronco sobre as medidas de desempenho funcional em idosas; e III) analisar os efeitos dos treinamentos funcional e tradicional sobre a força isométrica máxima e a endurance do tronco em idosas. O estudo I verificou a reprodutibilidade do teste de força máxima dos músculos do tronco em idosas em dois dias de avaliações, através do Coeficiente de Correlação Interclasse, do Coeficiente de Variação, da Mínima Mudança Detectável, do Erro Padrão de Medida e também da análise gráfica de Bland-Altman. Os achados desse estudo revelaram correlação interclasse alta a muita alta (extensores=0,93; flexores=0,86, respectivamente); baixa variação (9% para os dois grupos musculares); e mínima mudança detectável aceitável (extensores=51,1 N; flexores=48,9 N). Além disso, a análise de Bland-Altman revela baixo viés e valores dentro dos limites de concordância. No estudo II, foi realizada uma regressão linear múltipla com o intuito de explicar em que magnitude a força e a endurance dos músculos do tronco contribuem no desempenho funcional em idosas. Dessa forma, houve uma participação da endurance dos músculos extensores do tronco, que variou entre 17,9% a 24,4% no desempenho funcional em idosas. Já no estudo III, foi realizado um ensaio clínico randomizado e controlado com três grupos: treinamento funcional, treinamento tradicional e grupo controle. Os grupos de intervenção realizaram um treinamento com características funcional e progressiva, de forma que o grupo treinamento tradicional realizou os exercícios em máquinas analíticas e o grupo treinamento funcional, exercícios com características de padrões de movimentos de maneira multiplanar e coordenada, incorporando múltiplas articulações. Aplicadas 12 semanas de treinamento, foi constatado que o grupo treinamento funcional obteve melhora significativa para todas as variáveis analisadas: teste de força máxima, taxa de desenvolvimento de força e endurance dos músculos extensores e flexores do tronco. O grupo treinamento tradicional foi superior apenas na variável de taxa de desenvolvimento de força dos músculos extensores do tronco. Assim, conclui-se que o teste de força máxima para os músculos do tronco em idosas apresenta alta reprodutibilidade; há associações entre a endurance dos músculos do tronco e desempenho funcional, e o treinamento funcional parece mais eficaz que o treinamento tradicional em relação ao aumento de força máxima e endurance dos músculos do tronco, além da taxa de desenvolvimento de força dos músculos flexores do tronco. / São Cristóvão, SE

Orientador: Eduardo Augusto Caldas Batista / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T00:41:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sanaiotti_Guilherme_M.pdf: 2559183 bytes, checksum: 49e8656b4f14ee53f65b1a0dc45c232d (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A desacidificação de óleos vegetais por extração líquido-líquido apresenta-se como uma alternativa atraente às elevadas perdas e gastos energéticos usualmente encontrados nos métodos de refino alcalino e por destilação de ácidos graxos livres, respectivamente. A utilização de insumos provenientes de fontes renováveis e a ausência de geração de resíduos conferem ainda caráter ambiental pertinente ao processo. Modelos descritivos de perfis axiais de composição de fases, fundamentados em balanços populacionais de gotas e transferência de massa multicomponente, são essenciais para o desenvolvimento de métodos de design e scale up de colunas de extração líquido-líquido. A principal finalidade deste trabalho foi avaliar correlações, métodos e diretrizes para o dimensionamento de colunas de discos rotativos aplicadas à desacidificação de óleo de soja. Dados de composições de fases em equilíbrio, densidades, viscosidades e tensões interfaciais de sistemas compostos por óleo de soja + ácido linoléico comercial + etanol + água a 298,2 K foram determinados experimentalmente a frações mássicas de água no solvente iguais a 5,00 %, 8,00 %, 11,00 % e 14,00 %. Os desvios relativos absolutos entre os valores experimentais e os estimados por meio de equações empíricas foram inferiores a 6,36 %. Perfis de composição de fases quantificados por 3 diferentes modelos foram correlacionados a dados experimentais existentes na literatura, determinados em uma coluna de discos rotativos (RDC) com 5,0 cm de diâmetro, utilizada para a desacidificação de óleo de milho. Os desvios relativos absolutos entre as frações mássicas de ácidos graxos livres experimentais e as obtidas por simulação foram próximos a 20 %. Em um estudo hipotético, colunas de discos rotativos foram dimensionadas sob diferentes condições operacionais e teores de água no solvente, ao se considerar vazões mássicas de óleo de soja bruto equivalentes a 11,488 ton¿h-1. Os fatores avaliados apresentaram efeito significativo sobre as dimensões calculadas, ao obterem-se diâmetros de coluna compreendidos entre 2,29 m e 2,94 m, bem como alturas de zona de extração entre 5,89 m e 69,07 m. Para sistemas compostos por óleos vegetais + ácidos graxos livres + etanol + água, os efeitos das variáveis operacionais de colunas mecanicamente agitadas sobre os perfis de tamanhos de gotas e de composições de fases são ainda pouco elucidados. Desta forma, este estudo revela-se de grande importância para a efetiva inserção dessa alternativa de processo no refino de óleos vegetais, ao proporcionar com que os métodos de design e scale up elevem-se a patamares quantitativamente mais precisos / Abstract: Deacidification of vegetable oils by liquid-liquid extraction seems to be an attractive alternative to high oil losses and energy costs typically found in alkali refining and by distillation of free fatty acids, respectively. The use of raw materials attained from renewable sources and the absence of residuals provides also a relevant environmental feature to the process. Descriptive models of phase composition profiles, based on drop population balances and multicomponent mass transfer, are essential for the development of design and scale up methods of liquid-liquid extraction columns. The major aim of this work was to evaluate correlations, methods and guidelines for sizing rotating disc columns applied to soybean oil deacidification. Equilibrium phase compositions, densities, viscosities and interfacial tensions for systems composed of soybean oil + commercial linoleic acid + ethanol + water at 298.2 K were experimentally determined using alcoholic solvents with water mass fractions of (5.00, 8.00, 11.00 and 14.00) %. The relative absolute deviations between experimental data and those calculated from empirical equations were lower than 6.36 %. Phase compositions profiles, quoted using 3 different models, were correlated to experimental data described in literature, determined in a rotating disc column (RDC) with 5.0 cm in diameter, which was used for corn oil deacidification. The relative absolute deviations between the free fatty acid mass fractions experimentally determined and those calculated from simulation were around 20 %. In a hypothetical study, rotating disc columns were sized for different operational conditions and water mass fractions in the solvent, considering crude soybean oil mass flow rates of 11.488 ton¿h-1. The studied factors were significant in the calculated dimensions, once the column diameters varied from (2.29 to 2.94) m and the column heights ranged from (5.89 to 69.07) m. For systems composed of vegetable oils + free fatty acids + ethanol + water, the effects of operational conditions of mechanically stirred columns on drop size and phase compositions profiles are still not well elucidated. Thus, this work becomes of great importance in the effective application of this alternative process in vegetable oils refining, shifting of column design and scale up methods to a quantitatively more precise level / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:07:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao Filipe ciencia Animal - Clinica e Cirurgia Animal.pdf: 1546193 bytes, checksum: 01b61544014ff3cebd3f43ddb04b8408 (MD5) Previous issue date: 2009-01-30 / The adhesions formation after surgical procedures in the spine is a subject well studied in neurosurgery, according to the discomfort and postoperative pain suffered by patients. Several studies have been performed using anti-inflammatories, autologous grafts, xenografts and xenologer biomaterials and even in film form and gel with the aim of reducing or preventing adhesion formation. The aim of this study was to compare the film based on chitosan with autogenous fat in preventing dural adhesions in rabbits. This technique was compared to the technique used routinely by neurosurgeons who, in most cases, using autogenous fat. We used 24 adult male rabbits of New Zealand, and 15 and 30 days postoperatively (PO) the spinal cords of animals underwent myelography and histological evaluation. The animals were randomly divided equally into two groups (group G and Q), and further subdivided into four subgroups: G15, Q15, G30 and Q30 according to time points and the material used. In the group Q, a laminectomy performed between L1-L2 was occluded with the film based on chitosan and in the Group G the defect was repaired with autogenous free fat graft. In assessing myelography, there was a moderate compression of the column spinal cord both in group G as in group Q. In two rabbits of group Q the compression was attributed to severe disruption of the stabilization made with surgical steel wire. There was no significant difference (p &#8804; 0.05) between groups and subgroups. After the pre-established postoperatively, fibrous adhesion from mild to intense between the dura and the implant was noted in animals from both groups, with fibrosis and collagen fibers interspread with the tissue and implant withought, no statistically significant difference (p &#8804; 0.05) between groups and subgroups. There were cell infiltrates and giant cells that were more intense in the group Q. At 15 and 30 days postoperatively, the films based on chitosan were coated by inflammatory cells with areas of central necrosis. At 30 days postoperatively, the material had a fibrous capsule surrounding the inflammatory focus and the implant was noticed statistically significant (p &#8804; 0.05) of 5% when comparing the groups and subgroups. Based on the results we can conclude that the film based on chitosan, as well as a free autogenous fat reduces the extent of dural adhesions in rabbits, however, the film based on chitosan as well as any foreign body, induces crhonic and intenses inflammatory responses in the rabbit / A formação de aderências após procedimentos cirúrgicos na coluna vertebral é um tema bastante estudado na neurocirurgia, em função do desconforto e dores pós-operatórias sofridas pelos pacientes operados. Diversos estudos já foram realizados utilizando antiinflamatórios, enxertos autólogos, heterólogos e xenólogos e ainda biomateriais na forma de filme e gel com a finalidade de reduzir ou prevenir a formação de aderências. O objetivo deste estudo foi comparar o filme à base de quitosana com a gordura autógena na prevenção de aderências durais em coelhos. Tal técnica foi comparada à técnica realizada rotineiramente pelos neurocirurgiões que, na maioria dos casos, utilizam a gordura autógena. Foram utilizados 24 coelhos da raça Nova Zelândia, machos, adultos, e após 15 e 30 dias de pós-operatório (PO) as medulas espinhais dos animais foram submetidas à avaliação mielográfica e histológica. Os animais foram distribuídos aleatoriamente em dois grupos (grupo G e grupo Q) de igual número, sendo posteriormente subdivididos nos subgrupos G15,Q15, G30 e Q30 de acordo com os momentos de avaliação e o material utilizado. Nos animais do grupo Q, a laminectomia realizada entre L1-L2 foi ocluida com o filme à base de quitosana e no grupo G o defeito foi reparado com enxerto de gordura autógena livre. Na avaliação mielográfica, foi observada compressão moderada na coluna dorsal da medula espinhal tanto nos animais do grupo G quanto nos animais do grupo Q. Em dois coelhos do grupo Q ocorreu compressão grave atribuída à ruptura da estabilização feita com fio de aço cirúrgico. Não foi observada diferença significativa (p&#8804;0,05) entre os grupos e subgrupos. Decorridos os períodos pré-estabelecidos de PO, foi notado nos animais de ambos os grupos, aderência fibrosa de leve a intensa entre a dura-máter e o implante, com fibrose e fibras colágenas entremeadas ao tecido conjuntivo e implante, sem diferença estatística significativa (p&#8804;0,05) entre os grupos e subgrupos. Verificou-se infiltrados celulares e células gigantes, sendo este achado mais intenso nos animais do grupo Q. Aos 15 e 30 dias de PO, os filmes à base de quitosana encontravam-se revestidos por células inflamatórias com áreas de necrose central. Aos 30 dias de PO, o material apresentava cápsula fibrosa circundando o foco inflamatório e o implante, tendo sido notada diferença estatística significância (p&#8804;0,05) de 5%, quando comparados os grupos e os subgrupos entre si. Com base nos resultados pode-se concluir que o filme à base de quitosana, assim como a gordura autógena livre reduz a extensão das aderências durais em coelhos, porém, o filme à base de quitosana assim como todo corpo estranho, induz respostas inflamatórias tissulares crônicas e intensas no coelho

As fraturas benignas osteoporóticas e malignas da coluna vertebral representam um desafio diagnóstico para os médicos especialistas. As fraturas benignas osteoporóticas ocorrem em virtude da fragilidade óssea da osteoporose e as fraturas malignas são secundárias a infiltração neoplásica. Estes dois grupos tem em comum o fato de acometerem predominantemente a população idosa. Alguns sinais radiológicos favorecem o diagnóstico de fraturas benignas osteoporóticas enquanto outros sinais de imagem favorecem o diagnóstico de fraturas malignas, no entanto nenhum sinal identificado nas imagens é específico. O propósito de realizar esse estudo foi identificar se o nível de formação médica dos radiologistas e ortopedistas (cirurgiões da coluna vertebral) exerce influência para o diagnóstico etiológico dessas fraturas nos exames de RM da coluna lombar, assim como avaliar o grau de concordância intra e interobservador para o diagnóstico de fraturas benignas por osteoporose e fraturas malignas. Foram incluídos no estudo de forma retrospectiva os exames de 63 pacientes consecutivos da rotina clínica do HCRP, realizados previamente por indicação clínica e com diagnóstico de fratura não traumática de corpo vertebral. Para avaliar a influência do nível de formação médica, quatro radiologistas e dois cirurgiões da coluna vertebral com diferentes níveis de formação realizaram avaliações de forma independente e as cegas em relação as demais leituras e em relação às informações do prontuário clínico. As imagens de RM anonimizadas e no formato DICOM foram avaliadas em workstation OsiriX. Os médicos observadores fizeram as leituras classificando cada vértebra da região lombar da seguinte forma: sem fratura, com fratura de características benignas ou com fratura de características malignas. Cada observador realizou duas leituras, com intervalo de 15 dias entre as leituras. O padrão de referência foi obtido a partir da avaliação pormenorizada do prontuário eletrônico de cada paciente realizada por médico radiologista sênior, a partir do Sistema de Informações do Hospital (HIS) e do Sistema Informatizado da radiologia (RIS), incluindo a biópsia com confirmação histopatológica nos casos de neoplasia e o seguimento clinico e laboratorial por pelo menos dois anos nos casos em que não houve indicação clínica de biópsia. Utilizando este padrão de referência foram calculadas para cada leitura, a sensibilidade, a especificidade, acurácia, valor preditivo positivo e negativo com intervalo de confiança (IC) 95%. Os resultados demonstram uma excelente concordância intraobservador e uma boa concordância interobservador, porém sem relevância estatística. Além disso, de uma forma geral a sensibilidade dos observadores para a detecção de fraturas malignas foi boa. A especificidade, acurácia e valor preditivo negativo foram elevados para todos os observadores. O valor preditivo positivo variou de moderado a substancial. Portanto, não houve influência do nível de formação médica para o desempenho diagnóstico na detecção de fraturas benignas osteoporóticas e fraturas malignas nas imagens de ressonância magnética. / Benign osteoporotic and malignant spinal fractures represent a diagnostic challenge for medical specialists. Osteoporotic benign fractures occur because of the bone fragility of osteoporosis and malignant fractures are secondary to neoplastic infiltration. These two groups have in common the fact that they affect predominantly the elderly population. Some radiological signs favor the diagnosis of benign osteoporotic fractures while other imaging signs favor the diagnosis of malignant fractures, however no signs identified in the images are specific. The purpose of this study was to identify whether the level of medical training of radiologists and orthopedists (spine surgeons) influences the etiological diagnosis of these fractures in lumbar spinal MRI (magnetic resonance imaging), as well as to evaluate the degree of intra and interobserver agreement for the diagnosis of benign fractures due to osteoporosis and malignant fractures. We retrospectively included the exams of 63 consecutive patients from the clinical routine of the HCRP, performed previously by clinical indication and with diagnosis of non-traumatic vertebral body fracture. To evaluate the influence of the level of medical training, four radiologists and two spine surgeons with different levels of training performed evaluations independently, without knowing the other readings and without the information in the medical record. The anonymized MRI in the DICOM format were evaluated in OsiriX workstation. Observer doctors did the readings by classifying each vertebra in the lumbar region as follows: no fracture, with fracture of benign features or with fracture of malignant characteristics. Each observer performed two readings, with a 15-day interval between readings. The reference standard was obtained from the detailed evaluation of each patient\'s electronic medical record by a senior radiologist, with the Hospital Information System (HIS) and the Computerized Radiology System, including biopsy with histopathological confirmation in cases of neoplasia and clinical and laboratory follow-up for at least two years in cases in which there was no clinical indication of biopsy. Using this reference standard, sensitivity, specificity, accuracy, positive and negative predictive value with 95% confidence interval (CI) were calculated for each reading. The results demonstrate excellent intraobserver agreement and good interobserver agreement, but without statistical relevance. In addition, the sensitivity of the observers for the detection of malignant fractures was generally good. The specificity, accuracy and negative predictive value were high for all observers. The positive predictive value ranged from moderate to substantial. Therefore, there was no influence of the level of medical training for diagnostic performance in the detection of benign osteoporotic fractures and malignant fractures in magnetic resonance imaging.

O uso de pesticidas levou ao aumento da produtividade e qualidade dos produtos agrícolas, porém o seu uso acarreta na intoxicação dos seres vivos pela ingestão gradativa de seus resíduos que contaminam o solo, a água e os alimentos. Dessa forma, há a necessidade do monitoramento constante de suas concentrações nos compartimentos ambientais. Para isto, busca-se o desenvolvimento de métodos de extração e enriquecimento de forma rápida, com baixo custo, gerando um baixo volume de resíduos, contribuindo com a química verde. Dentre estes métodos destacam-se a extração por banho de ultrassom e a extração por ponto nuvem. Após o procedimento de extração, o extrato obtido pode ser analisado por técnicas de Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (HPLC) e a Cromatografia por Injeção Sequencial (SIC), empregando fases estacionárias modernas, tais como as monolíticas e as partículas superficialmente porosas. O emprego de SIC com coluna monolítica (C18, 50 x 4,6 mm) e empacotada com partículas superficialmente porosas (C18, 30 x 4,6 mm, tamanho de partícula 2,7 µm) foi estudado para separação de simazina (SIM) e atrazina (ATR), e seus metabólitos, desetilatrazina (DEA), desisopropilatrazina (DIA) e hidroxiatrazina (HAT). A separação foi obtida por eluição passo-a-passo, com fases móveis compostas de acetonitrila (ACN) e tampão Acetato de Amônio/Ácido acético (NH4Ac/HAc) 2,5 mM pH 4,2. A separação na coluna monolítica foi realizada com duas fases móveis: MP1= 15:85 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc a uma vazão de 35 µL s-1. A separação na coluna com partículas superficialmente porosas foi efetivada com as fases móveis MP1= 13:87 (v v-1) ACN: NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc à vazão de 8 µL s-1. A extração por banho de ultrassom em solo fortificado com os herbicidas (100 e 1000 µg kg-1) resultou em recuperações entre 42 e 160%. A separação de DEA, DIA, HAT, SIM e ATR empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 35% para a coluna monolítica e de 10 a 35% ACN na coluna com partículas superficialmente porosas, sendo a fase aquosa constituída por tampão NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de análise 15 min. A extração por banho de ultrassom das amostras de solo com presença de ATR, fortificadas com concentrações de 250 a 1000 µg kg-1, proporcionou recuperações entre 40 e 86%. A presença de ATR foi confirmada por espectrometria de massas. Foram realizados estudos de fortificação com ATR e SIM em amostras de água empregando a extração por ponto nuvem com o surfactante Triton-X114. A separação empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 90% de ACN para a coluna monolítica e de 10 a 90% de ACN para a coluna empacotada, sempre em tampão NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de análise 16 min. Fortificações entre 1 e 50 µg L-1 resultaram em recuperações entre 65 e 132%. / The use of pesticides has led to increased productivity and quality of agricultural products, but its use brings the intoxication of living beings by the gradual intake of their residues that contaminate soil, water and food. Thus, there is the need for constant monitoring of their concentrations in environmental compartments. For this, there is a quest for development of fast extraction and enrichment methods, at low cost, generating a low volume of waste, contributing to green chemistry. These methods include the extraction assisted by ultrasound bath and the cloud point extraction. After the extraction, the extract obtained can be analyzed by techniques such as High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Sequential Injection Chromatography (SIC) employing modern stationary phases, such as monolithic and superficially porous particles. The use of SIC with either monolithic column (C18, 50 x 4.6 mm) or column packed with superficially porous particles (C18, 30 x 4.6 mm, 2.7 µM particle size) was studied for separating simazine (SIM) and atrazine (ATR), and metabolites, deethylatrazine (DEA), deisopropylatrazine (DIA) and hydroxyatrazine (HAT). Separation was obtained by stepwise elution, with a mobile phase consisting of acetonitrile (ACN) and 2.5 mM ammonium acetate / acetic acid (NH4Ac / HAc) pH 4.2 buffer. The separation was performed with two mobile phases: MP1 = 15:85 (v v -1) ACN: NH4Ac / HAc and MP2 = 35:65 (v v-1) ACN: NH4Ac / HAc at a flow rate of 35 µL s-1. The separation in the column with superficially porous particles was carried out with the mobile phases MP1 = 13:87 (v v-1) ACN: NH4Ac / HAc and MP2 = 35:65 (v v-1) ACN: NH4Ac / HAc at 8 µL s-1. The ultrasound bath extraction from a soil fortified with herbicides (100 and 1000 µg kg-1) resulted in recoveries between 42 and 160 %. Separation of DEA, DIA, HAT SIM and ATR was obtained by HPLC employing a linear gradient from 13 to 35% for the monolithic column and from 10 to 35% ACN in the column packed with superficially porous particles, with the aqueous phases consisting of 2.5 mM NH4Ac / HAc buffer pH 4.2. In both columns the flow rate was 1.5 mL min-1 and the analysis time was15 min. Ultrasonic extraction from a soil sample containing ATR, fortified with concentrations from 250 to 1000 µg kg-1, provided recoveries between 40 and 86%. The presence of ATR was confirmed by mass spectrometry. Fortification studies with ATR and SIM were carried out in water samples employing cloud point extraction using Triton-X114 surfactant. The separation was accomplished by HPLC using a linear gradient from 13 to 90 % of ACN for the monolithic column and from 10 to 90 % ACN for the packed column, always in 2.5 mM NH4Ac / HAc pH 4.2 buffer. In both columns the flow rate was 1.5 mL min -1 and the analysis time 16 min. Fortifications between 1 and 50 µg L-1 resulted in recoveries between 65 and 132%.