Les dispositifs à base de silicium, industrialisés aujourd’hui pour les systèmes électroniques, atteignent leurs limites en termes de miniaturisation et de performances. La course à l’innovation et à la miniaturisation vise aujourd’hui à dépasser cette limite en intégrant de nouveaux matériaux dans les dispositifs, en couplant d’autres phénomènes physiques de l’optique à l’électronique haute fréquence. Le travail conduit pendant cette thèse porte sur la caractérisation du phosphore noir (bP) pour des applications dans le domaine de l'optoélectronique hyperfréquence avec une application spécifique aux interrupteurs microondes pilotés optiquement à 1,55 µm. La caractérisation du bP passe par le développement de techniques de fabrication de couches bidimensionnels de bP et également par la détermination de l'influence des matériaux annexes utilisés sur les propriétés de la couche. Cela a été couplé à une étude optique pour connaitre la réponse du bP à une excitation laser à 1,55 µm. La détermination de paramètres intrinsèques spécifiques du matériau tels que le temps de vie des photoporteurs, la résistivité et la permittivité a été conduite par l'intermédiaire d'expériences de caractérisation dans le domaine optique, radiofréquence et électronique (DC). Les résultats obtenus confirment l’intérêt du bP pour ce genre d'application et ont permis l'intégration du matériau dans le dispositif hyperfréquence visé. Les résultats obtenus lors de tests préliminaires présentés dans ce mémoire sont très encourageants et ouvre la voie à de nombreuses applications ultra-rapide à haute fréquence. / The research project conducted focuses on the optoelectronic and high frequency characterization of black phosphorus. The context of this project is the trend of downscaling and multi-physical coupling seen today in industrial electronics. The characterization carried out is directed for a specific application, the realisation of microwave photoswitch controlled by a laser optical excitation at 1.55 µm. For this purpose, during this PhD a production process of thin and large bi-dimensional layers of black phosphorus has been performed, along with the fabrication of characterization devices, and a discussion to determine suitable appendices for substrate, capping layer and metallization. The technological development is coupled with optical, electronic (DC) and radiofrequency characterizations of the bi-dimensional layers for the determination of inherent black phosphorus properties like the photogenerated carrier lifetime, the material permittivity, the resistivity and the mobility of the carriers. Those parameters are essential to understanding design and simulate high frequency optoelectronic devices on black phosphorus such as the microwave photoswitch controlled at 1.55 µm. The obtained results assert black phosphorus as a promising material for this kind of application. The first performances obtained with the use of bP as an active material for photoconductive switching are very encouraging and open the way for high frequency and high speed applications.

La transformation d'espace (TE) a été développée par J. B. Pendry et U. Leonhardt en 2006 et suscite un énorme intérêt depuis la démonstration expérimentale de la première cape d'invisibilité en micro-ondes. Cette technique permet de contrôler la propagation des ondes en modifiant les propriétés électromagnétiques de l'espace. Malgré quelques limitations liées à la bande passante ou aux pertes consécutives à l'utilisation de métamatériaux pour les dispositifs TE, cette technique a attiré l'attention de nombreux domaines (optique, microondes, acoustique, etc). L'objectif de cette thèse est de développer des applications de la TE dans le domaine antennaire à l'aide de matériaux conventionnels lorsque cela est possible et aussi d'ouvrir de nouvelles voies dans le contrôle du rayonnement des antennes. Trois applications ont été étudiées: le réflecteur « parabolique plat »; un superstrat tout diélectrique pour contrôler l'ouverture angulaire d'une antenne patch; et finalement un superstrat permettant de modifier drastiquement le rayonnement d'une antenne. Ce travail a été financé par les agences de défense du Royaume Uni et de la France (DSTL et DGA respectivement), dans le cadre du projet MIMiCRA (Metamaterial Inspired Microwave Conformai Radar Antennas). / Transformation Electromagnetics technique was introduced by J. B. Pendry and U. Leonahrdt in 2006 and it has become an emerging research field in physics and engineering in the last few years after the concept was validated experimentally with a invisibility cloak in microwave regime. This technique claims the possibility of an unprecedented technique to control electromagnetic waves interaction with engineered materials to achieve exotic electromagnetic behaviour. Despite some issues about narrow bandwidth or excessive dispersive losses related to the use of metamaterials for realization of TE devices, this technique caught the attention in many research fields (optics microwave, acoustics, etc). The final purpose of this these is to explore and propose applications of Transformation Electromagnetics in the antenna design field by using standard materials with the purpose of controlling the radiation pattern of an antenna. More precisely, three applications were explored : a fiat "parabolic reflector", an all-dielectric superstrate to control the half power beamwidth of a patch antenna and finally a superstrate that allows to control drastically the radiation pattern of a planar antenna This work was funded by France and UK defence agencies (DSTL and DGA respectively), within the framework of MIMiCRA project (Metamateriallnspired Microwave Conformai Radar Antennas).

Les objectifs de ce travail concernent l'étude, la conception et la caractérisation d'antennes miniatures actives ou passives, large bande ou bande étroite fonctionnant en bandes MF, HF et VHF. Le manuscrit est divisé en cinq parties : La première partie présente un système de caractérisation d'antennes qui a été développé, validé et utilisé pour tous les aériens conçus. Ce système, basé sur une cellule à plaque parallèles (PPC), permet un large spectre de mesures telles que la mesure du gain, du point de compression, de l'intermodulation et de la sensibilité via une méthode rayonnée, particulièrement intéressante dans le cas des antennes actives intégrées. La deuxième partie concerne les antennes solénoïdales sur ferrite. L'utilisation de simulateurs électromagnétiques 3D a permis d'obtenir des résultats qui sont comparés à la théorie proposée dans la littérature. Les principaux systèmes d'adaptation d'impédance sont également étudiés. La troisième partie met en avant la possibilité de concevoir des antennes à substrat ferromagnétique de géométrie non conventionnelle en utilisant des matériaux composites. Deux antennes miniatures fabriquées et fonctionnant en bande VHF permettent d'illustrer ce point. Dans la quatrième partie, nous présentons un concept d'antennes à substrat ferromagnétique partiellement saturé. L'utilisation d'une source de champ magnétique statique associée à un matériau initialement dispersif permet de constater un certain nombre de phénomènes intéressants, tels que l'amélioration de l'efficacité tout en préservant l'adaptation de l'antenne ou bien la création de directivité sur des antennes électriquement très compactes. La dernière partie présente la valorisation du travail à travers un projet de télécommunication hertzienne longue portée s'inscrivant dans le cadre de la navigation maritime. / The objectives of this work concern the study, the design and the measurement of miniaturized passive and active, broadband and narrowband antennas for MF, HF and VHF frequency bands. The thesis is divided into five parts : The first part deals with a measurement system, which has been developed, validated and used for all conceived aerials. The system is based on a parallel plate cell (PPC) and allows an evaluation of the gain, the compression point, the interception point and the sensitivity using a radiative method particularly useful in the case of active integrated antennas. The second part concerns solenoidal ferrite antennas. The results obtained from electromagnetic 3D simulators were compared to the state of the art theory. Main matching technics have also been studied. The third part put the light on the possibility of development of arbitrary shaped antennas on a ferromagnetic substrate using a composite material. Two antennas developed for the VHF band, confirm this point. In the fourth part, we present a concept of antennas on a partially saturated ferromagnetic substrate. A static magnetic field associated with an initially lossy material brings up some interesting phenomena such as an increased efficiency without a degradation of the impedance matching or the directivity with very small antennas. The last part presents an application of the work across a project dedicated to long distance telecommunications in marine navigation.

L’objectif de cette thèse porte sur le développement de nouveaux moyens de caractérisation mécanique de matériaux poreux inorganiques. La technique de microindentation instrumentée avec indenteur sphérique a été utilisée pour déterminer les propriétés mécaniques du plâtre pris, utilisé comme matériau modèle, à deux porosités différentes (30 et 60%vol). Les méthodes analytiques, développées initialement en nanoindentation, ont permis d’extraire la dureté et le module d’élasticité des deux matériaux, ainsi que les courbes contrainte-déformation d’indentation. Une méthodologie d’essai a été notamment détaillée afin de pouvoir appliquer cet essai d’indentation sphérique à l’étude de céramiques à forte porosité. Une approche numérique a permis de compléter les méthodes analytiques et d’identifier une loi de comportement élastoplastique pour le matériau modèle. Un modèle éléments finis 2D-axisymétrique a ainsi été développé pour simuler les essais d’indentation sphérique. Un module d’indentification inverse, MIC2M, a ensuite été utilisé pour identifier les paramètres associés au critère de Drücker-Prager (cohésion, frottement et dilatance) pour minimiser l’erreur entre la courbe expérimentale et numérique. La simulation de l’indentation Vickers, ainsi que des essais de compressions uniaxiaux et œdométriques ont permis de valider les paramètres matériaux identifiés par indentation sphérique. L’utilisation des techniques de tomographie aux rayons X et de microscopie électronique à balayage (MEB) a permis de mettre en évidence une densification du matériau au cours de l’indentation. Aucune fissure macroscopique fragile n’a par contre été observée, confirmant les différences de comportement mécanique entre des céramiques à fort taux de porosité et des céramiques denses. La méthodologie ainsi développée a ensuite été appliquée au cas d’une céramique biorésorbable à base de phosphate de calcium, famille de matériaux largement utilisée pour la substitution osseuse. Des cylindres de ciments brushitique ont subi un vieillissement in vitro d’une durée maximale de deux mois dans une solution de Phosphate Buffered Saline rafraichie. La méthode de microindentation a permis de suivre l’évolution des différents paramètres mécaniques au cours de la cinétique de dégradation des ciments. Les résultats ont montré une bonne corrélation entre les évolutions des propriétés mécaniques et physicochimiques des échantillons, suivies par diffraction des rayons X et MEB. Ainsi, après une dissolution initiale du ciment, la précipitation de nouvelles phases de phosphates de calcium plus stables a entraîné une augmentation des caractéristiques mécaniques en cours de vieillissement, mesurées par indentation. Cette méthode d’essai semble donc être un outil prometteur pour le suivi des propriétés d’explants biomédicaux et, plus généralement, des céramiques à fortes porosités. / The objective of this study is to develop a methodology to characterize the mechanical behaviour of porous inorganic materials. Spherical instrumented indentation tests were used to determine the mechanical properties of a model material, gypsum, with two different porosities (30 and 60% vol.). Classical analytical methods, initially developed for nano-indentation, were used to extract the hardness and the elastic modulus of both materials, as well as stress-strain indentation curves. A methodology has been detailed in order to apply spherical indentation test to study high porous ceramics. To complete this analytical analysis, a numerical approach is used to identify an elastoplastic constitutive law for the material model. A 2D axisymmetric finite element model was developed to simulate spherical indentation tests. An inverse identification module, MIC2M, was then used to identify parameters associated to Drücker-Prager criterion (cohesion, friction and dilatancy) by minimizing the error between the experimental and the simulated indentation curves. These parameters were validated through the numerical simulation of a Vickers indentation test. Uniaxial compression and oedometer tests were also carried out on cylindrical samples to estimate the accuracy of the identified parameters. The mechanisms occurring during indentation were investigated using RX tomography and SEM. A large densified zone was noted below the indented area, with extensive gypsum crystal fracture. No macroscopic brittle crack could be observed confirming the differences between the mechanical behaviour of high porous ceramics and dense ceramics. The methodology developed in this study was applied to calcium phosphate cements, widely used for bone substitution. In-vitro degradation tests were performed on cylindrical samples of cements during 2 months into a refreshed Phosphate Buffered Saline solution. The micro-indentation method was enabled to follow mechanical properties of degraded samples and was discriminant enough to monitor the degradation process and its kinetics. Results showed a good correlation between evolutions of mechanical and physico-chemical properties of the cement investigated by X-ray diffraction and SEM. Thus, after initial cement dissolution, precipitation of more stable phosphate calcium phases implied an increase of the mechanical properties during aging. This method seems to be a promising tool for monitoring biomedical explants properties and, more generally, high porous ceramics.

Cette thèse de doctorat introduit un modèle et un algorithme six-dimensions pour la reconstruction des orientations cristallines locales dans les matériaux polycristallins. Le modèle s’applique actuellement aux données obtenues avec un rayonnement synchrotron (faisceau parallèle et monochromatique), mais il est également possible d’envisager des extensions aux instruments et sources de laboratoire (polychromatique et divergent). Le travail présenté est principalement une extension de la technique connue sous le nom de “Diffraction Contrast Tomography” (DCT) qui permet la reconstruction de la forme et de l’orientation cristalline des grains dans des matériaux polycristallins (avec certaines restrictions concernant la taille et le nombre total de grains ainsi que la mosaicité intragranulaire). / This Ph.D. thesis is about the development and formalization of a six-dimensional tomography method, for the reconstruction of local orientation in poly-crystalline materials. This method is based on a technique known as diffraction contract tomography (DCT), mainly used in synchrotrons, with a monochromatic and parallel high energy X-ray beam. DCT exists since over a decade now, but it was always employed to analyze undeformed or nearly undeformed materials, described by “grains” with a certain average orientation. Because an orientation can be parametrized by the used of only three num- bers, the local orientation in the grains is modelled by a six-dimensional space X6 = R3 ⊗ O3, that is the outer product between a three-dimensional real- space and another three-dimensional orientation-space. This means that for each point of the real-space, there could be a full three-dimensional orientation- space, which however in practice is restricted to a smaller region of interest called “local orientation-space”. The reconstruction problem is then formulated as a global minimisation prob- lem, where the reconstruction of a single grain is the solution that minimizes a functional. There can be different choices for the functionals to use, and they depend on the type of reconstructions one is looking for, and on the type of a priori knowledge is available. All the functionals used include a data fidelity term which ensures that the reconstruction is consistent with the measured diffraction data, and then an additional regularization term is added, like the l1-norm minimization of the solution vector, that tries to limit the number of orientations per real-space voxel, or a Total Variation operator over the sum of the orientation part of the six-dimensional voxels, in order to enforce the homogeneity of the grain volume. When first published, the results on synthetic data from the third chapter high- lighted some key features of the proposed framework, and showed that it was in principle possible to extend DCT to the reconstruction of moderately de- formed materials, but it was unclear whether it could work in practice. The following chapters instead confirm that the proposed framework is viable for reconstructing moderately deformed materials, and that in conjunction with other techniques, it could also overcome the limitations imposed by the grain indexing, and be applied to more challenging textured materials.

L'objet de ce mémoire est de proposer des outils de conception pour le dimensionnement en raideur de panneaux fléchissants en composite à rigidité spécifique élevée. On y présente dans une première partie, une nouvelle formulation de la théorie classique des stratifiés de Reissner-Mindlin (Théorie de Sab), et des modélisations multiparticulaires issues de la théorie M4 (Modélisation Multiparticulaire des Matériaux Multicouches), adaptées à la description du comportement des structures traditionnelles sandwich en composite, dont on connaît les propriétés mécaniques équivalentes de l'âme. Dans une seconde partie, on s'intéresse au développement d'une modélisation d"une nouvelle structure sandwich en composite possédant une âme hétérogène constituée de parois raidissantes transversales, baptisée structure alvéolaire et mise au point au CERAM de l'Ecole Nationale des Ponts et Chaussées (ENPC). Une méthode d'homogénéisation a permis de remplacer le milieu hétérogène alvéolaire 3D par un milieu homogène équivalent 2D. Les validations de ces modèles ont été effectuées en comparant les résultats obtenus avec des solutions exactes ou des maillages éléments-finis réalisés avec le code de calcul SAMCEF. Elles ont permis de montrer la pertinence des différentes modélisations développées dans ce mémoire. Leur intégration prévue dans un code de calcul par éléments-finis industriel permettra de disposer d'outils numériques 2D permettant de dimensionner simplement et efficacement les structures sandwichs et alvéolaires.

Le problème d'attaque des bétons par sulfates demeure d'actualité dans le domaine du stockage des déchets radioactifs, parce que certains déchets contiennent des sulfates. Le présent rapport contribue à l'étude des mécanismes de dégradation des enrobés de déchets radioactifs par sulfate. Les systèmes expansifs CaO-Al2O3-SO3-H2O sans et avec alcalins ont été étudiés. Dans le système sans alcalins, c'est la formation de l'ettringite secondaire par apport d'eau externe qui conduit à l'expansion importante par effet stérique. Dans le système avec alcalins, les comportements d'expansion sont complètement différents. Un nouveau minéral baptisé "phase U", de type AFm incorporant du sodium, a été mis en évidence. Il semble être le responsable de l'expansion observée. Les conditions de formation, le produit de solubilité, les méthodes de synthèse et les distances interréticulaires de la phase U ont été discutés. Les différentes configurations des enrobés réels ont été ensuite étudiées, le comportement étant lié notamment à la phase U, très peu étudiée jusqu'à présent en milieu de ciment. Nous avons retenu comme mécanismes expansifs possibles soit la formation de la phase U secondaire, soit la transformation de la phase U en ettringite, soit la transformation de la thénardite en mirabilite. La première hypothèse a été validée sur un système simplifié, la modélisation de toutes les configurations des enrobés par les bilans massique et volumique nous permet de déterminer théoriquement la répartition massique des hydrates et d'estimer l'expansion par formation de la phase U secondaire. La deuxième hypothèse a été aussi parfaitement vérifiée : l'observation de l'expansion et l'analyse minéralogique des échantillons contenant la phase U et subissant la lixiviation dans différentes solutions nous permettent de supposer que l'expansion est provoquée par la répulsion électrique interparticulaire d'ettringite colloïdale, issue de la transformation de la phase U initiale et formée en présence de chaux. La cinétique de transformation de la phase U en ettringite a été suivie expérimentalement et analysée avec la théorie de la diffusion. La troisième hypothèse n'a pas été validée. En conclusion, la phase U peut provoquer une expansion par deux principaux mécanismes se manifestant individuellement ou simultanément : la formation de la phase U secondaire et la transformation de îa phase U en ettringite colloïdale en présence de chaux. Le présent travail constitue une première étape importante et nécessaire pour prédire la durabilité d'une structure du stockage de déchets radioactifs sulfatés.