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AvaliaÃÃo de diferentes tÃcnicas de extraÃÃo do glicosÃdio fenÃlico bioativo amburosÃdio A a partir da casa do caule de camuru (Amburana cearensis) / Evaluation of different techniques for extraction of bioactive phenolic glycoside amburoside A from the stem bark of Cumaru (Amburana cearensis)

Marcelo Victor Lima 02 May 2014 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Estudos com extrato de origem vegetal tÃm crescido muito nos Ãltimos anos devido ao aumento da demanda mundial para fins medicinais. Dentre as matÃrias-primas utilizadas, a casca do caule de Amburana cearensis tem sido objeto de estudos devido sua utilizaÃÃo ao combate a doenÃas respiratÃrias. Compostos presentes na casca do caule, tais como, isocampferÃdio, campferol e amburosÃdio sÃo responsÃveis pela atividade broncodilatadora, analgÃsica e anti-inflamatÃria. Neste contexto, o objetivo deste trabalho consiste em otimizar o processo de extraÃÃo de amburosÃdio A presente na casca do caule de Amburana cearensis. Inicialmente, conduziram-se experimentos para avaliar o efeito de diferentes processos (Soxhlet, MaceraÃÃo DinÃmica e ExtraÃÃo Assistida por Ultrassom) na extraÃÃo de amburosÃdio A. Diferentes solventes, (Ãgua, etanol e Ãgua + etanol 1:1) foram utilizados. TambÃm foi realizado um planejamento experimental para avaliar a influÃncia de algumas variÃveis (PotÃncia e Tempo) sobre a extraÃÃo e analisado a remoÃÃo de aÃÃcares do extrato por dois processos: adsorÃÃo e fermentaÃÃo. Cromatografia LÃquida de Alta EficiÃncia acoplada a EspectrÃmetro de Massa (CLAE-MS) foi utilizada para quantificar o teor de amburosÃdio A extraÃdo. De acordo com os resultados, os extratos obtidos pelo processo de maceraÃÃo dinÃmica apresentaram maiores quantidades do composto. Extratos obtidos por ExtraÃÃo Assistida por Ultrassom apresentaram valores de concentraÃÃo prÃximos ao obtido por maceraÃÃo dinÃmica. ExtraÃÃo realizada com Ãgua + etanol (1:1) apresentou teor de amburosÃdio A maiores em relaÃÃo aos outros solventes. As variÃveis potÃncia e interaÃÃo potÃncia x tempo foram significativas no processo de ExtraÃÃo Assistida por Ultrassom. Analisando a relaÃÃo das variÃveis, a melhor condiÃÃo encontrada para obter amburosÃdio A por Ultrassom foi potÃncia de 100% durante 6 minutos. O processo de adsorÃÃo mostrou-se mais eficiente, na remoÃÃo de aÃÃcar, em relaÃÃo ao processo de fermentaÃÃo. PorÃm ambos os processos reduziram a concentraÃÃo de amburosÃdio durante a remoÃÃo de aÃÃcares. / Studies with extracts of vegetable origin have grown tremendously in recent years due to increased global demand for medicinal purposes. Among the raw materials used, the stem bark of A. cearensis A. Smith C has been studied because of its use to combat respiratory diseases. Compounds present in the bark, such as isocampferÃdio, kaempferol and amburosÃdio are responsible for the bronchodilator, analgesic and anti - inflammatory activity. In this context, the aim of this work is to optimize the extraction process of the present amburosÃdio A stem bark of A. cearensis. Initially, experiments were conducted to evaluate the effect of different processes ( Soxhlet , Maceration Dynamic and Ultrasound Assisted Extraction ) in extracting amburosÃdio A. Different solvents (water, ethanol and water + ethanol 1:1) were used. An experimental design was also performed to evaluate the influence of some variables (power and time) on the extraction and removal of sugars analyzed the extract by two processes: adsorption and fermentation. High Performance Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry (HPLC -MS) was used to quantify the amount of the extracted amburosÃdio. According to the results, the extracts obtained by dynamic steeping process showed higher amounts of the compound. Extracts obtained by extraction Assisted Ultrasound showed concentration values close to that obtained by dynamic steeping. Extraction made with water + ethanol (1:1) showed greater amburosÃdio A content compared to other solvents. The variable power and power x time interaction were significant in Ultrasound Assisted Extraction process. Analyzing the relationship of the variables, the best condition found for amburosÃdio A Ultrasonic was 100% power for 6 minutes. The adsorption process was more efficient in the removal of sugar compared to the fermentation process. But both processes have reduced the concentration of amburosÃdio during removal of sugars.
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Bioactive compounds in pulps and byproducts of tropical fruits: quantification, antimicrobial activity and nanoencapsulation / Compostos bioativos de polpa e subprodutos de frutas tropicais: quantificaÃÃo, atividade antimicrobiana e encapsulamento

Larissa Morais Ribeiro da Silva 31 October 2014 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Currently, there is a demand for natural antimicrobials for use in the food industry. Some tropical fruits have a promising potential , not investigated at the moment. This study aimed to identify and quantify resveratrol, quercetin and coumarin in pulps and byproducts of tropical fruits, develop nanoparticles with extracts that showed higher levels of these compounds and evaluate the antimicrobial activity against Listeria sp. and E. coli K12. The Surinam cherry and mango byproducts, as well as caja, acerola and Surinam cherry pulps showed higher levels of quercetin, representing sources of this substance. Guava and Surinam cherry byproducts showed resveratrol in their content, may be considered as sources of this compound. Similarly, for coumarin, passion fruit, guava and Surinam cherry byproducts, as well as mango pulp, can be considered natural sources. Among the analyzed material, the acerola pulp and passion fruit and guava byproducts were selected for further characterization and nanoencapsulation. Nanoparticles synthesized using co-glycolide (PLGA) 65:35 poly lactide showed higher particle sizes (from 153.37 to 376.70 nm), as compared with the synthesized PLGA 50:50 (136.53 to 369.25 nm). All samples showed low polydispersity index, corresponding to a heterogeneous distribution in the emulsion analyzed for particle size obtained. The nanoparticles synthesized with PLGA 65:35 showed higher encapsulation efficiency, with the exception of the sample containing acerola (best EE % for PLGA 50:50) and for the release analysis, all samples showed similar behavior, providing maximum release compound within 30 minutes, with constant release thereafter during 72 hours analysis. In general, nanoparticles synthesized with PLGA 65:35 had lower minimum inhibitory concentration for E. coli K12 and L. monocytogenes compared with the 50:50 PLGA nanoparticles synthesized. The synthesis of PLGA nanoparticles using extracts of fruits (especially using PLGA 65:35) may have important applications in the food industry to inhibit microorganisms (E. coli K12 and L. monocytogenes). Besides antimicrobial activity, these compounds show various fruits with antioxidant properties, which are responsible for reducing the risk of various diseases. / Atualmente hà uma demanda por antimicrobianos naturais para uso na indÃstria de alimentos e, neste sentido, as frutas tropicais apresentam, um potencial promissor, porÃm ainda pouco investigado. Este trabalho teve como objetivo identificar e quantificar resveratrol, quercetina e cumarina em polpas e subprodutos de frutas tropicais, elaborar nanopartÃculas com os extratos que apresentaram maiores teores destes compostos e avaliar a atividade antimicrobiana contra os microrganismos Listeria sp. e E. coli K12. Os subprodutos de pitanga roxa e manga, assim como as polpas de cajÃ, acerola e pitanga roxa apresentaram maiores teores de quercetina, representando fontes desta substÃncia. Subprodutos de goiaba e pitanga apresentaram resveratrol em suas constituiÃÃes, podendo ser considerados fontes deste composto. Para a cumarina, os subprodutos de maracujÃ, goiaba e pitanga, assim como a polpa de manga, podem ser considerados fontes naturais. Entre os materiais analisados, a polpa de acerola e os subprodutos do maracujà e da goiaba foram selecionados para posterior caracterizaÃÃo e nanoencapsulaÃÃo. As nanoparticulas sintetizadas utilizando Ãcido poli lactÃdeo co-glicolÃdeo (PLGA) 65:35 apresentaram maiores tamanhos de partÃcula (153,37 a 376,70 nm), quando comparadas Ãs sintetizadas com PLGA 50:50 (136,53 a 369,25 nm). Todas as amostras apresentaram baixo Ãndice de polidispersidade, correspondendo a heterogÃnea distribuiÃÃo na emulsÃo analisada quanto ao tamanho das partÃculas obtidas. As nanopartÃculas sintetizadas com PLGA 65:35 apresentaram maior eficiÃncia do encapsulamento (%EE), com exceÃÃo da amostra contendo acerola, a qual apresentou melhor EE% para PLGA 50:50. Em relaÃÃo à anÃlise de liberaÃÃo, todas as amostras avaliadas apresentaram comportamento semelhante, obtendo liberaÃÃo mÃxima do composto nos primeiros 30 minutos, apresentando liberaÃÃo constante apÃs esse perÃodo, durante 72 horas de anÃlise. De uma maneira geral, as nanopartÃculas sintetizadas com PLGA 65:35 apresentaram menor concentraÃÃo inibitÃria minima para E. coli K12 e L. monocytogenes quando comparadas Ãs nanopartÃculas sintetizadas com PLGA 50:50. A sÃntese de nanopartÃculas de PLGA utilizando extratos fenÃlicos de frutas, especialmente utilizando PLGA 65:35, pode apresentar importantes aplicaÃÃes, como na indÃstria de alimentos, a conservaÃÃo desses produtos, considerando seu efeito na inibiÃÃo de microrganismos (E. coli K12 e L. monocytogenes). AlÃm do efeito antimicrobiano, essas frutas apresentam diversos compostos com propriedades antioxidantes, que sÃo responsÃveis pela reduÃÃo do risco de diversas doenÃas.
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Estruturas secretoras em orgãos vegetativos de espécies de Barbatimão (Dimorphandra mollis Benth. e Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville - Leguminosae) / Secretory structures in vegetative organs of Barbatimão species (Dimorphandra mollis Benth. and Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville - Leguminosae)

Thais Cury de Barros 26 August 2011 (has links)
Duas espécies de Barbatimão, da família Leguminosae, foram utilizadas como modelo neste trabalho para elucidar as vias ontogenéticas de produção de taninos: Dimorphandra mollis Benth. (Caesalpinioideae) e Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Mimosoideae). Apesar de inseridas em grupos distantes de Leguminosae, as duas espécies são grandes produtoras de taninos, geralmente concentrados na casca, o que confere a elas uma grande procura para uso na medicina popular. Partes vegetativas de Indivíduos jovens e adultos foram processadas para observações em microscopia de luz e eletrônica (varredura e transmissão). Dois tipos de estruturas secretoras são responsáveis pela produção e acúmulo de taninos: idioblastos, encontrados já em indivíduos jovens de ambas espécies; e tricomas secretores, encontrados em gemas vegetativas de indivíduos adultos de S. adstringens. O processo de produção de taninos nas duas espécies é semelhante, com alguma diferença nas etapas de acúmulo. Plastídios e RER parecem ser as organelas associadas à produção de taninos nessas espécies. Destaca-se ainda o relato inédito da ocorrência de coléteres de origem protodérmica em D. mollis. Considerando a problemática referente à classificação de estruturas secretoras, pretende-se utilizar os resultados obtidos para reflexão sobre o tema / In this study, two species of Leguminosae, popularly known as Barbatimão, were used as a model to elucidate the ontogenetic process of tannin production: Dimorphandra mollis Benth. (Caesalpinioideae) and Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Mimosoideae). Although inserted in non-related groups of Leguminosae, the two species are largely known as tannin producers, a metabolite often concentrated in the bark, which makes them highly sought after for use in folk medicine. Vegetative parts of young and adult plants were processed for observation using light and electron microscopy (scanning and transmission). Two types of secretory structures are responsible for tannin production and accumulation: idioblasts, found even in young plants of both species, and secretory trichomes, observed in vegetative buds of mature plants of S.adstringens. Tannin production is similar in both species, although some differences in the stages of accumulation occur. Plastids and RER organelles appear to be associated with the production of tannins in these species. This study also provides the first report of colleters in D. mollis, which originate from protodermal cells. Considering the controversies regarding the classification and nomenclature of secretory structures, our results can be used to help clarify some issues regarding secretory structures, especially colleters
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Desenvolvimento e caracterização de filmes biodegradáveis à base de amido modificado de mandioca e óleo de melancia (Citrullus lanatus) / Development and characterization of biodegradable films based on modified cassava starch and watermelon oil (Citrullus lanatus)

Julio Cesar Colivet Briceño 06 March 2017 (has links)
A produção de filmes biodegradáveis à base de amido representa um desafio tecnológico, pois estas matrizes são altamente sensíveis à água. Neste sentido, as pesquisas estão sendo realizadas a fim de melhorar as caraterísticas de hidrofobicidade sem afetar a integridade estrutural das matrizes. Dentre os compostos comumente empregados para melhorar as características de filmes biodegradáveis, pode-se mencionar os óleos e ácidos graxos. O óleo de sementes de melancia apresenta alto potencial de aplicação em matrizes filmogênicas, pois além da possibilidade de melhorar as propriedades de barreira, apresenta compostos fitoquímicos com atividade antioxidante, que podem conferir um caráter ativo aos materiais produzidos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes à base de amido modificado de mandioca e óleo de sementes de melancia. O óleo de sementes de melancia foi extraído por batelada com etanol pressurizado, sob diferentes temperaturas de extração (40, 60 e 80°C) e diferentes comprimentos de leito de extração (L1 = 4,2 cm, L2 = 9,8 cm e L3 = 15,8 cm). A cinética de extração foi matematicamente descrita utilizando-se o modelo de Peleg e os óleos caraterizados quanto à atividade antioxidante. Posteriormente foram testados quatro amidos modificados de mandioca (amido reticulado, AR; amido acetilado, AA; amido não modificado, ANM e amido duplamente modificado, AAR) com a finalidade de selecionar o que apresentasse melhores caraterísticas na produção de filmes quanto ao caráter hidrofóbico. Os filmes foram produzidos pela técnica de casting, utilizando - se concentrações fixas de amido e sorbitol (4 e 1,2 g/100g de solução filmogênica, respectivamente). O caráter hidrofóbico das matrizes foi avaliado pela determinação da solubilidade, grau de inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Adicionalmente, foram produzidas emulsões através da técnica de Pickering, com diferentes concentrações de óleo e amido e caraterizadas quanto à estabilidade, tamanho de partículas e polidispersidade. A emulsão com maior estabilidade foi incorporada na formulação de filmes à base de AR em concentrações de 0 a 0,5 g de óleo na emulsão/100 g de solução filmogênica. Todos os filmes foram caracterizados quanto às propriedades mecânicas, microscopia, espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raios X, cor, solubilidade, inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Os resultados da extração de óleos mostraram rendimentos superiores sob temperaturas de 80°C e melhor atividade antioxidante a 60°C. O modelo de Peleg apresentou um bom ajuste, observando-se coeficientes de correlação altos (R2 > 0,90). A caraterização dos filmes produzidos com diferentes amidos modificados mostrou que o AR formou matrizes com maior ângulo de contato, menor grau de inchamento e maior resistência mecânica. As emulsões com maior de estabilidade foram produzidas com altas concentrações de óleo e amido (15 e 12 g/100 g de emulsão, respectivamente). Os filmes produzidos com incorporação de óleo na forma de emulsão Pickering apresentaram caráter mais hidrofóbico, sendo também alteradas as caraterísticas estruturais com o aumento da concentração de óleo. Os filmes produzidos com a incorporação de óleo em forma de emulsão apresentaram conteúdos de fenólicos totais de 0,19 a 5,68 mg equivalente de ácido gálico/100g de filmes. No entanto, os filmes não apresentaram atividade antioxidante frente ao radical DPPH•. / The production of biodegradable films based on starch represents a technological challenge because these matrices are highly sensitive to water. In this sense, the research is being carried out in order to improve the characteristics of hydrophobicity without affecting the structural integrity of the matrices. Among the compounds commonly used to improve the characteristics of biodegradable films, the oils and fatty acids can be highlighted. The oil of the watermelon seeds presents high potential of application in filmogenic matrices because in addition to the possibility of improving the barrier properties, it presents phytochemical compounds with antioxidant activity, which can impart an active characteristic to the produced materials. In this context, the objective of this work was to develop and characterize films based on modified cassava starch and watermelon oil. The watermelon oil was extracted in batches with pressurized ethanol under different extraction temperatures (40, 60, and 80°C) and different extraction bed lengths (L1 = 4.2 cm, L2 = 9.8 cm, and L3 = 15.8 cm). The kinetics of extraction were mathematically described using the Peleg model and the oils characterized for antioxidant activity. Four modified starches of cassava (reticulated starch, AR, acetylated starch, AA, unmodified starch, ANM, and doubly modified starch, AAR) were then tested in order to select the material with the best hydrophobic characteristics. The films were produced by the casting technique, using fixed concentrations of starch and sorbitol (4 and 1.2 g/100 g of film-forming solution, respectively). The hydrophobic characteristic of the matrices was evaluated by determining the solubility, degree of swelling, permeability to water vapor, and contact angle. In addition, emulsions were produced using the Pickering technique with different concentrations of oil and starch and then, characterized for stability, particle size, and polydispersity. The results of the extraction showed higher yields under temperatures of 80°C and better antioxidant activity at 60°C. The Peleg model presented a good fit, observing high correlation coefficients (R2> 0.90). The characterization of the films produced with different modified starches showed that AR formed matrices with higher contact angle, lower degree of swelling, and higher mechanical resistance. Emulsions with the highest degree of stability were produced with high concentrations of oil and starch (15 and 12 g/100 g of emulsion, respectively). The films produced with oil incorporation in the form of Pickering emulsion presented a more hydrophobic characteristic, and the structural characteristics were also altered with the increase of oil concentration. The films produced with the incorporation of oil in emulsion form presented total phenolic contents of 0.19 to 5.68 mg of gallic acid equivalent/100 g of films. However, the films did not present antioxidant activity against the DPPH• radical.
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Análise química, avaliação da atividade antioxidante e obtenção de culturas in vitro de espécies de hypericum nativas do Rio Grande do Sul / Chemical analysis, evaluation of the antioxidant activity and development of in vitro cultures of Hypericum species native of Rio Grande do Sul

Bernardi, Ana Paula Machado January 2007 (has links)
Aproximadamente vinte espécies do gênero Hypericum (Guttiferae) têm ocorrência natural no Brasil, e concentram-se principalmente na região Sul do País. Considerando a importância deste gênero como fonte de substâncias com variadas atividades biológicas, tais como analgésica, antidepressiva, antimicrobiana, antiviral, antiproliferativa, entre outras, o presente trabalho teve como objetivos analisar a constituição química e o potencial antioxidante de espécies de Hypericum, desenvolver protocolos para manutenção de algumas espécies nativas através de culturas de tecidos e células e validar metodologia para quantificação de benzopiranos em H. polyanthemum proveniente de cultivo a campo, in vitro e aclimatizado. Utilizando-se métodos cromatográficos e espectroscópicos, foram isolados e identificados o ácido fenólico ácido 5-O-cafeoil-1-metoxi-quínico e os flavonóides 3,7-dimetil-quercetina, 3-Ometil- quercetina, I3,II8-biapigenina, guaijaverina, isoquercitrina e hiperosídeo, todos derivados da quercetina e obtidos da fração acetato de etila das partes aéreas de H. ternum. Ainda desta espécie, porém da fração n-hexano das raízes, obteve-se o derivado de floroglucinol uliginosina B. De H. myrianthum foram isolados e identificados os flavonóides quercetina e hiperosídeo, da fração metanólica das partes aéres, bem como os derivados de floroglucinol japonicina A e uliginosina B, fração n-hexano das raízes. Através do método colorimétrico de Folin-Ciocalteau, foram quantificados os teores de fenólicos totais das espécies H. caprifoliatum, H. carinatum, H. myrianthum e H. polyanthemum, verificando-se teores variando entre 37,40 a 228,36 mg EQ/g de extrato seco. Utilizando as técnicas de TRAP (Total Radical-trapping Antioxidant Parameter), ORAC-PGV (Oxygen Radical Absorbance Capacity) e reação bioautográfica e espectrofotométrica com radicais DPPH• (2,2 difenil-1-picril-hidrazil) evidenciou-se que extratos brutos metanólicos, e frações metanólicas e n-hexânicas das espécies H. caprifoliatum, H. carinatum H. myrianthum e H. polyanthemum, bem como produtos isolados de espécies de Hypericum nativas do Estado apresentam potencial antioxidante. A regeneração in vitro foi obtida em meio Murashige & Skoog modificado (MΔ) para as espécies H. campestre, H. caprifoliatum, H. carinatum, H. myrianthum, H. polyanthemum e H. ternum utilizando diferentes combinações e concentrações dos reguladores de crescimento 6-benzilamino-purina (BAP), ácido naftaleno-acético (ANA) e ácido 2,4 dicloro-fenóxi-acético (2,4-D). Plântulas dessas espécies foram posteriormente aclimatizadas com sucesso, sendo cultivadas a campo. As espécies micropropagadas demonstraram perfis químicos qualitativamente similares aos apresentados pelas plantas desenvolvidas no campo, de modo que o cultivo in vitro apresenta-se como uma alternativa interessante aos métodos convencionais de produção de biomassa para extração de metabólitos secundários bioativos. Culturas de calos foram estabelecidas em meio MΔ para H. myrianthum, H. polyanthemum e H. ternum, utilizando diferentes combinações e concentrações dos reguladores de crescimento cinetina (CIN), BAP, ANA e 2,4-D. Considerando-se as importantes atividades biológicas de produtos obtidos de H. polyanthemum foi estabelecida uma metodologia para quantificação, através da técnica de CLAE, de benzopiranos no extrato apolar desta planta, espécie de ocorrência restrita. A validação analítica foi avaliada conforme o preconizado por normas reconhecidas internacionalmente, com análise dos parâmetros linearidade, seletividade, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão e limites de detecção e quantificação, demonstrando resultados coerentes com os exigidos pela legislação vigente. Foram evidenciadas variações no teor de benzopiranos na planta micropropagada, aclimatizada e desenvolvida a campo, provavelmente devido a fatores, que vão desde a regulação endógena de processos fisiológicos até variações sazonais no cultivo. / Approximately twenty species of Hypericum genus (Guttiferae) are native of Brazil, occurring mainly in the South region. Considering the importance of the genus as a source of compounds with different biological activities, such as analgesic, antidepressant, antimicrobial, antiviral, antiproliferative, among others, the objectives of this work were to evaluate the phytochemistry and antioxidant potential of some Hypericum species, to develop protocols for the maintenance of the species through in vitro cultures and to validate a technique to quantify the benzopyrans in H. polyanthemum grown in field, in vitro and acclimatized plants. Chromatographic and spectroscopic techniques were used for the isolation and identification of the phenolic acid 5-O-caffeoyl-1-methyl ester-quinic acid and the flavonoids quercetin 3,7-dimethyl ether, quercetin 3-methyl ether, I3,II8-biapigenin, guaijaverin, isoquercitrin and hyperoside, all of them quercetin derivatives and obtained from ethyl acetate fraction of H. ternum aerial parts. From n-hexane fraction of the roots of this species the phloroglucinol derivative uliginosin B was obtained. The flavonoids quercetin and hyperoside (from aerial parts of methanolic fraction), and the phloroglucinol derivatives japonicin A and uliginosin B (from n-hexane fraction of roots) were isolated from H. myrianthum. Total phenol concentration ranging from 37.40 to 228.36 mg QE/g dry extract (Folin–Ciocalteu colorimetric method) in H. caprifoliatum, H. carinatum, H. myrianthum and H. polyanthemum was measured. The antioxidant potential of the extracts obtained from H. caprifoliatum, H. carinatum, H. myrianthum and H. polyanthemum and isolated compounds was determined using TRAP (Total Radicaltrapping Antioxidant Parameter), ORAC-PGR (Oxygen Radical Absorbance Capacity) and bioautographic and spectrofotometric reaction with DPPH• (2,2-diphenyl-1- picrylhydrazyl radical techniques. In vitro regeneration of H. campestre, H. caprifoliatum, H. carinatum, H. myrianthum, H. polyanthemum and H. ternum was obtained in Murashige & Skoog modified medium (MΔ) supplemented with differents combinations and concentrations of the growth regulators 6-benzylaminopurine (BAP), α-naphthalene acetic acid (ANA) and 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D). Plantlets were acclimatizated and transferred to open field. The micropropagated species showed chemical pattern qualitatively similar to field grown plants, demonstrating that the in vitro cultures are an alternative to conventional methods for biomass production of bioactive secondary metabolites. Callus cultures of H. myrianthum, H. polyanthemum and H. ternum were established in MΔ medium using different combinations and concentrations of kinetin (CIN), BAP, ANA and 2,4-D. Considering the important biological activities of the benzopyrans isolated from H. polyanthemum, an HPLC quantification methodology was established. Analytical validation was performed according to international rules (linearity, selectivity, precision, accuracy, detection and quantitation limits) showing results coherent with those required by the current legislation. Variation of the benzopyrans concentration was observed among the micropropagated plantlet, acclimatizated and field grown plants, probably due to factors as endogenous regulation of physiological process and seasonal variation of the culture.
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Atividade antioxidante e antimicrobiana de plantas da Caatinga

SOUZA, Renata Maria de 27 January 2015 (has links)
Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-03-04T17:03:53Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE DIGITAL FINAL.pdf: 1975953 bytes, checksum: a85f2fc057d22d668c4ed9e5fcf04927 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-04T17:03:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE DIGITAL FINAL.pdf: 1975953 bytes, checksum: a85f2fc057d22d668c4ed9e5fcf04927 (MD5) Previous issue date: 2015-01-27 / CAPES / As plantas são importantes fontes de produtos naturais ativos, e é cada vez mais habitual seu uso na medicina popular, como agente antimicrobiano e antioxidante. Porém, no Brasil, as plantas medicinais são utilizadas quase sem nenhuma comprovação científica. Muitas destas plantas podem ser encontradas no bioma exclusivamente brasileiro, a Caatinga e a maioria ainda não apresenta qualquer identificação científica quanto à sua eficiência no combate à doenças e adversidades do corpo e propriedades biológicas. Assim o objetivo deste trabalho é analisar as atividades antimicrobiana e antioxidantes de extratos hidralcoólico e metanólico de Ouratea blanchetiana, Sideroxylon obtusifolium, Manilkara rufula, Myracrodruon urundeuva, Myroxylum peruiferum e Parkinsonia aculeata L., bem como analisar os compostos fenólicos das citadas plantas representates da Caatinga. O material vegetal foi coletado no Parque Nacional do Catimbau Pernambuco e os extratos foram elaborados em diferentes polaridades. Os extratos hidralcoólico e metanólico foram preparados adicionando ao pó dos materiais em estudo determinado solvente para obtenção de extratos a 10%. O conteúdo fenólico total dos extratos foi quantificado pelo ensaio com o reagente Folin-Ciocalteu. Para a determinação da atividade antimicrobiana foi inicialmente utilizado o Método de Difusão em disco, bem como o método concentração mínima inibitória (CIM), no combate às bactérias gram-positiva e gram-negativa. Na atividade antioxidante os extratos foram submetidos ao método fosfomolibdênio (P – Mo), método de seqüestro de radicais livres – DPPH e ensaio sequestro peróxido de hidrogênio. Para o teste antimicrobiano os valores do CIM variaram entre 0.09 e 25 mg/ml, sendo o M luteus o mais suscetível à ação de substâncias antibacterianas. No ensaio de seqüestro de DPPH foi possível identificar que entre os extratos testados os extratos metanólico e hidralcoólico de S. Obtusifolium mostraram maior eficiência antioxidante, apresentando IC50 11 e 57.2 μg/ml, respectivamente. No método fosfomolibdênio foi observado que os extratos metanólicos se mostraram mais eficiente e no ensaio sequestro peróxido de hidrogênio valores da IC50 de todos os extratos em estudos variaram de 4.2 a 10 μg/ml, apresentando melhores resultados que o padrão ácido gálico, com exceção do extrato hidralcoólico de O. blanchetiana com IC50 de 22.5 μg/ml. Os resultados demonstraram que as amostras estudadas apresentaram uma alta eficiência no combate aos micro-organismos, e aos radicais livres. / Plants are important sources of active natural products, and is common use in folk medicine as an antimicrobial and antioxidant agent. However, in Brazil, medicinal plants are used almost without any scientific proof. Many of these plants can be found in the biome exclusively Brazilian, the Caatinga, and most still hasn’t and most still has no scientific identification as to their efficiency in combating diseases and adversities of the body and biological properties. The aim this work to evaluate the antimicrobial and antioxidant activities of hydroalcoholic and methanolic extracts of Ouratea blanchetiana, Sideroxylon obtusifolium, Manilkara rufula, Myracrodruon urundeuva, Myroxylum peruiferum e Parkinsonia aculeata L. and analyze the phenolic compounds these plants of Caatinga. The plant material was collected in Parque Nacional do Catimbau Pernambuco and the extracts were prepared at different polarities. The hydralcoholic and methanol extracts were prepared by adding to the powder materials in a given study solvent for obtaining extracts to 10%. The total phenolic content of the extracts was quantified by the assay with the Folin-Ciocalteu. To determine the antimicrobial activity was initially used the disk diffusion method, Minimum Inhibitory Concentration (MIC), for combating gram-positive and gram-negative bacteria. Antioxidant activity in the extracts were subjected to phosphomolybdenum method, method of sequestering free radicals - DPPH assay and hydrogen peroxide. To test the antimicrobial the MIC values ranged between 0.09 and 25 mg / ml, and the Micrococcus. luteus more susceptible to the action of antibacterial substances. In DPPH sequestration test, we found that among the extracts tested the methanol extract and hydroalcoholic S. obtusifolium showed higher antioxidant efficiency, with IC50 11 and 57.2 mg / ml, respectively. In phosphomolybdenum method was observed that the methanol extracts were more efficient in sequestering hydrogen peroxide assay the IC50 values of all extracts studies ranged from 4.2 to 10 mg / ml, showing better results than the standard gallic acid, with the exception of the hydroalcoholic extract of O. blanchetiana with IC50 22.5 mg / ml. The results showed that the sample studied exhibited a high efficiency in combating micro-organisms and free radicals.
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Influência do uso do vácuo e/ou ultrassom como pré-tratamento em parâmetros de qualidade do melão (Cucumis melo var. cantalupensis naud.) seco

SILVA, Gabriella Dias da 24 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-07-28T14:25:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Gabriella Dias (Dissertação Mestrado-Nutrição 2016).pdf: 1452511 bytes, checksum: c930c88a04f2f296952547d2d9633057 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T14:25:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Gabriella Dias (Dissertação Mestrado-Nutrição 2016).pdf: 1452511 bytes, checksum: c930c88a04f2f296952547d2d9633057 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / A secagem é uma operação unitária bastante empregada na conservação de alimentos, sua aplicação em frutas permite um melhor aproveitamento da produção e facilita a sua comercialização. O uso de pré-tratamentos pode minimizar as alterações sensoriais, nutritivas e ainda reduzir os custos do processo de secagem. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência da aplicação do ultrassom e/ou vácuo como pré-tratamentos na secagem do melão tipo cantaloupe (Cucumis melo var. cantalupensis Naud). Os pré-tratamentos foram realizados em três diferentes meios (água destilada, solução de sacarose a 50% e meio sem líquido (isolado)), sendo que para cada meio foram utilizadas quatro condições de tratamento: uma controle, uma empregando apenas o ultrassom (US), uma com apenas o vácuo (VC) e outra utilizando a associação do ultrassom com o vácuo (USVC). Para cada condição foram aplicados os tempos de processamento de 10, 20 e 30 minutos, a uma temperatura de 30º C. O processo foi avaliado em termos de perda de água e de ganho de sólidos, sendo definidas as melhores condições para a secagem. A secagem foi realizada em um secador de leito fixo com velocidade do ar de 2 m/s e 60ºC. As condições que obtiveram menor tempo de secagem foram as que utilizaram US por 10 min e USVC por 10 min para o meio com água destilada, VC por 10 min e US por 20 min para o meio que utilizou desidratação osmótica e para o meio isolado, respectivamente. Amostras processadas nessas condições foram submetidas, juntamente com amostras secas sem pré-tratamento à análise de qualidade, realizada após os pré-tratamentos e após a secagem. O processo de secagem provocou uma redução considerável dos compostos bioativos do melão, redução da atividade dos antioxidantes, maior luminosidade, intensificação nas cores vermelha e amarela, textura mais suave e redução da atividade de água (aw) a um valor seguro. A condição que utilizou o USVC em meio aquoso obteve menores percas para compostos fenólicos totais, carotenoides totais e ácido ascórbico, menor diferença total de cor e menor aw, sendo selecionada para análise sensorial. A avaliação sensorial mostrou que a amostra pré-tratada apresentou boa aceitação e não obteve diferença significativa para o melão seco sem pré-tratamento, em nenhum parâmetro estudado. / Drying is an unit operation commonly used in food preservation. Its application in fruits allows a better use of production and facilitates its marketing. The use of pretreatments for drying may minimize sensory and nutritional changes and reduce the costs of the process. The objective of this work was to study the influence of the application of ultrasound and/or vacuum as pretreatments on melon (Cucumis melo var. Cantalupensis Naud) drying. The pretreatment consisted in four processing conditions: control, one using only ultrasound (US), one with only vacuum (VC) and another using a combination of ultrasound with vacuum (USVC). For each condition, it was used processing times of 10, 20 and 30 min and the samples were immersed without and with a liquid medium (distilled water, 50g/100g sucrose solution) at 30 ° C. The process was evaluated in terms of water loss and solid gain. The drying process was conducted in a fixed bed dryer at 60°C and air velocity of 2 m/s. The conditions that obtained shorter drying time were those with US for 10 min and USVC for 10 min (both using distilled water as the liquid medium), VC for 10 min and US for 20 min, using osmotic dehydration and isolated medium, respectively. Samples processed under these conditions and the samples processed without pretreatment were submitted to quality analysis, performed after the pre-treatment and after drying. Drying resulted considerable reduction of bioactive compounds of melon, reducing the activity of antioxidants, higher brightness, enhancement in red and yellow colors, softer texture and reduce water activity (aw) to a safe value. The condition that used USVC in aqueous medium obtained the best results for total phenolic compounds, total carotenoids and ascorbic acid, lower total color difference and lower aw, being selected for sensory analysis. Sensory evaluation showed that this pretreated sample had good acceptance and no significant difference from the dried untreated melon.
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Estudo das enzimas oxidativas e presença de compostos bioativos em mangas (Mangifera indica L.) produzidas no Brasil / Study of oxidative enzymes and bioactive compunds in mango (Mangifera indica L.) produzidas no Brazil

Azevedo, Andreia Cristiane Souza 23 February 2006 (has links)
Orientador: Glaucia Maria Pastore / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T16:35:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Azevedo_AndreiaCristianeSouza_D.pdf: 1028995 bytes, checksum: 6758be8c224c65879df45396853361cf (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Diversos estudos epidemiológicos têm mostrado que o consumo regular de frutas e vegetais reduz a incidência de doenças crônico-degenerativas. A manga (Mangifera indica L.) é amplamente encontrada em regiões tropicais e subtropicais, é uma fruta popularmente conhecida no mundo, além de ter grande aceitação no Brasil e em outros países onde é produzida, seu consumo também tem se expandido para novos mercados, como na Europa. A manga, além de ser saborosa e aromática, possui ainda elevado valor nutritivo quando comparada com outras frutas e também alto valor comercial em muitas regiões do mundo, em especial nas regiões tropicais. Neste trabalho foram analisadas mangas produzidas no Brasil com os objetivos de estudar as enzimas oxidativas em diferentes cultivares da fruta, bem como em diferentes estádios de maturação e avaliar a presença de moléculas bioativas em mangas da cultivar Tommy Atkins. Para determinação da maturação da fruta, foram avaliados os seguintes parâmetros: coloração da casca, consistência da polpa, pH, acidez total titulável e sólidos solúveis totais. Os resultados da análise de composição centesimal e vitamina C mostraram a influência da maturação na composição química da fruta, causando a redução dos teores de água, cinzas, gorduras, fibras e vitamina C e aumento do teor de açúcares totais. No caso do estudo das enzimas oxidativas em relação às diferentes cultivares, a ¿Tommy Atkins¿ apresenta maior atividade das enzimas polifenol oxidase e peroxidase do que as cultivares Haden e Palmer, esta última apresentou as menores atividades para ambas enzimas. Considerando as atividades dessas enzimas em manga ¿Tommy Atkins¿ relacionadas ao estádio de maturação, as frutas verdes apresentaram maior atividade da polifenol oxidase com diminuição gradativa até o estádio maduro, enquanto que a peroxidase apresentou-se mais ativa em frutas maduras do que em verdes, com um aumento gradual de frutos verdes para frutos maduros. Dos treze padrões de polifenóis avaliados por CLAE, sete foram encontrados nas amostras de polpa de manga analisadas, sendo eles, ácido gálico, metil galato, catequina, epicatequina, ácido ferúlico, ácido isoferúlico e propil galato. Estes compostos responderam de maneira diferente à influência da maturação. A concentração de epicatequina apresentou aumento inicial seguido de redução significativa em seu teor até o final do período de avaliação. O propil galato, metil galato e ácido gálico apresentaram aumento gradual durante todo o período de avaliação. As concentrações de catequina e ácido ferúlico aumentaram do estádio verde para ¿de vez¿, mantendo estáveis até o estádio maduro. O teor de ácido isoferúlico aumentou durante a maturação. No estudo de determinação da mangiferina, detectou-se sua presença apenas na casca da manga e observou-se que este composto apresentou maior teor na casca de manga verde e gradativa redução até atingir o estádio maduro / Abstract: In several studies epidemiological it has been shown that the regular consumption of fruit and vegetables reduces the incidence of chronic-degenerative diseases. The mango (Mangifera indica L.) is abundantly found in tropical and subtropical areas and is one of the most popular fruits in the world, besides having great acceptance in Brazil and in other mango producing countries, its consumption also if has expanded for new markets, as in the Europe. The mango fruit is tasty and aromatic and possesses high nutritional value when compared to other fruits and also reaches a high commercial value in many countries worldwide but especially in the tropical ones. Mangos produced in Brazil were analyzed in order to study oxidative enzymes in different kinds of Mangos as well as in different maturation stadiums as well as the presence of bioactive molecules like mangiferin in Tommy Atkins mangos. To determine the state of maturation of the fruit different parameters were evaluated like coloration of the peel, consistence of the pulp, pH, total titratable acid and total soluble solids. The results of the composition analysis and the vitamin C content demonstrated the influence of the maturation on the chemical composition of the fruit, causing a reduction of content of water, ashes, fats, fibers and vitamin C and an increase in the total sugar content. Regarding the study of oxidative enzymes of different cultivations, the Tommy Atkins mango had shown a higher activity of the enzymes polyphenol oxidase and peroxidase in comparison to Haden and Palmer mango. The last one showed the smallest activity of both enzymes. Considering the relationship of the activities of those enzymes in Tommy Atkins mango to the state of maturation, the green fruits showed a higher activity of polyphenol oxidase with a gradual decrease of activity during the ripening, while the peroxidase activity was higher in ripe fruits than in green ones with a gradual increased during the maturation process. Seven out of thirteen polyphenolic substances analysed by HPLC were found in the samples of mango pulp: gallic acid, methyl gallate, catechin, epicatechin, ferulic acid, isoferulic acid and propyl gallate. The found substances have shown different reactions to the influence of the maturation. The concentration of epicatechin was first increased and decreased significantly in the end of the analysis. The concentration of propyl gallate, methyl gallate and gallic acid was gradually increase during the whole evaluation period. The concentrations of catechin and ferulic acid increased from the green to half-green stadiums, and kept constant values until the ripe stadium. The concentration of isoferulic acid increased during the maturation. In the study of determination of the mangiferin content revealed that its occurrence is limited to the peel of the mango and the highest concentration was found in the peel of green mango with a gradual decrease to the ripe stadium / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos
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Estudo da cinetica bioquimica e sensorial de diferentes tipos de cervejas brasileiras / Study of biochemical and sensorial cinetic of different types of brazilian beer

Siqueira, Priscila Becker, 1975- 09 April 2007 (has links)
Orientador: Gabriela Alves Macedo, Helena Maria Andre Bolini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-09T03:46:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Siqueira_PriscilaBecker_M.pdf: 1180954 bytes, checksum: 58aabae45f48e4b072bf0b974eab4e53 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Cerveja é a bebida obtida através da fermentação alcoólica de mosto de cereal maltado, geralmente malte de cevada, sendo facultativo a adição de outra matériaprima, como milho, arroz ou trigo, e possui em geral teor alcoólico baixo, entre 3% e 8%. A cerveja pode ser considerada uma boa fonte de polifenóis, que podem ser provenientes tanto do malte quanto do lúpulo. Devido à sua capacidade antioxidante e baixo teor alcoólico, é capaz de melhorar a atividade antioxidante do plasma, reduzindo o risco de doenças coronarianas, sem apresentar os aspectos negativos produzido por altas doses de etanol. A cerveja é um produto instável, que passa por diversas transformações químicas, físicas e sensoriais durante sua vida de prateleira. Este estudo teve por objetivo a avaliação do perfil oxidativo de três tipos diferentes de cerveja durante sua vida de prateleira, analisado através de testes bioquímicos e sensoriais. As amostras foram envelhecidas de modo natural (4 meses) e forçado (6 dias a 42ºC), e as análises para obtenção do perfil bioquímico e sensorial foram realizadas periodicamente durante este período. Os testes realizados foram: determinação da concentração de fenóis totais, capacidade antioxidante (DPPH, ABTS.+), poder redutor e capacidade pró-oxidante (atividade redutora do cobre), análise descritiva quantitativa (ADQ) e testes afetivos. Os resultados obtidos mostraram que a concentração de compostos fenólicos diminui nas duas primeiras semanas de envelhecimento e se mantém constante após este período. A capacidade antioxidante da cerveja apresenta queda de até 50% de seu valor inicial durante a estocagem. Os testes bioquímicos realizados com as cervejas submetidas ao envelhecimento forçado não apresentaram alterações na concentração de compostos fenólicos ou em sua capacidade antioxidante. Os testes descritivos indicaram aumento no aroma e sabor de papelão, que é o principal indicador sensorial do processo de oxidação da cerveja, diminuição da percepção do gosto amargo e aumento do gosto doce. A aceitação do produto foi satisfatória para todas as amostras, e não mostrou ter relação com o tipo de produto ou período de estocagem / Abstract: Beer is a beverage obtained through alcoholic fermentation of malt wort, usually made of barley, which could be added of other cereals, such as corn, rice or wheat. Its alcoholic content is between 3% and 8%. The beer can be considered a good source of polyphenols derived both from malt or hop. Due to its antioxidant capacity and low alcoholic content, it¿s able to improve plasma antioxidant activity, reducing the risk of cardiovascular diseases, without the negative effects of high doses of alcohol. The beer is an unstable product that is involved in a series of chemical, physical and sensorial transformations during its shelf life. The objective of this study is to evaluate the oxidative profile of three different types of beer during their shelf life, analyzed through biochemical and sensorial assays. Samples were aged in a natural (4 months) and forced way (6 days at 42°C), and tests were performed periodically along this period. The applied tests were: Total polyphenol content, hydrogen-donating ability (DPPH), total antioxidant status (ABTS.+), reducing power, copper reducing activity, quantitative descriptive analysis and consumer acceptance. Results showed that polyphenol content decreased during the first 2 weeks of aging and remained constant after that. The antioxidant capacity of beer decreased up to 50% of its initial value during the aging period. The biochemical tests applied to the beer submitted to forced aging had no changes in total polyphenol content or antioxidant capacity. The descriptive tests showed an increase in cardboard aroma and flavor, which are the most important sensorial indicators of the oxidative process in beer, a decrease in bitter taste and a higher sweet taste perception. Product acceptance was satisfactory to all samples, and it seems not to be related to the type of beer or aging period / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Otimização da separação de compostos fenolicos por eletroforese capilar e analise da composição em acidos graxos de azeite de oliva extravirgem / Optimization of phenolic compound separation by capillary electrophoresis and analysis of extra-virgin olive oil fatty acid profiles

Ballus, Cristiano Augusto, 1985- 03 November 2010 (has links)
Orientadores: Helena Teixeira Godoy, Roy Edward Bruns / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:43:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ballus_CristianoAugusto_M.pdf: 1193943 bytes, checksum: dbcacad3ea4738e91db611595bd0de2b (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Nos últimos anos, o interesse em relação ao consumo do azeite de oliva aumentou significativamente, em função da divulgação dos benefícios à saúde provenientes da sua ingestão. O azeite de oliva extravirgem é obtido das azeitonas somente por meios mecânicos, e a ausência de etapas posteriores de refino permite a retenção de diversos compostos minoritários, entre eles os compostos fenólicos. Além disso, possui elevado teor de ácidos graxos monoinsaturados. Este trabalho teve como objetivos empregar a técnica de Análise de Componentes Principais (PCA) para classificar as amostras de azeite de oliva extravirgem provenientes de diferentes países por meio da análise da composição em ácidos graxos por cromatografia em fase gasosa, bem como otimizar métodos para separação de 13 compostos fenólicos por eletroforese capilar (CE). Sete ácidos graxos foram determinados por cromatografia em fase gasosa com detector por ionização em chama (GC-FID), e os compostos foram positivamente identificados utilizando-se espectrometria de massas. Dentre as amostras analisadas, nenhuma apresentou indícios de adulteração, considerando-se apenas a composição em ácidos graxos. Com o emprego da PCA, foi possível agrupar separadamente uma amostra de azeite proveniente da Argentina em relação às demais, além da verificação de correlações entre grupos de ácidos graxos. A mistura de 13 compostos fenólicos consistiu em tirosol, hidroxitirosol, oleuropeína glicosídeo, ácido ferrúlico, ácido p-cumárico, ácido cinâmico, ácido p-hidroxibenzoico, ácido gálico, ácido cafeico, luteolina, apigenina, ácido vanílico e ácido 3,4- dihidroxibenzoico. Técnicas estatísticas multivariadas foram empregadas para otimizar a separação, como o planejamento composto central, análise de superfície de resposta e o método de otimização simultânea de Derringer e Suich. Dois tipos de eletrólito para CE foram avaliados: tetraborato de sódio e ácido bórico. Também foram estudadas técnicas de pré-concentração on-line para aumentar a sensibilidade. Os procedimentos multivariados foram eficientes na determinação da condição ótima de separação, usando como respostas a resolução entre pares de compostos e o tempo de corrida. Com o uso da pré-concentração on-line, foi possível reduzir em 7,5 vezes o consumo de amostra e de solventes orgânicos como hexano e metanol. O método com melhor eficiência e menor tempo de corrida utilizou capilar de 50 µm d. i. x 60 cm comprimento efetivo com bulbo estendido, eletrólito ácido bórico 50 mmol L¿1, pH 10,2, 25ºC, injeção de 50 mbar por 25 s com aplicação de voltagem inversa (¿30 kV por 5 s) antes da aplicação da voltagem de corrida (+30 kV) e detecção em 210 nm, promovendo a separação em 12 min / Abstract: In recent years, interest concerning olive oil consumption has increased significantly, owing to the divulgation of health benefits that come from its ingestion. Extra-virgin olive oil is obtained from olives only by mechanical means, and the absence of subsequent refinement stages allows the retention of several minor compounds, phenolic compounds being among them. Moreover, it has a high level of monounsaturated fatty acids. The aims of this work were to employ Principal Component Analysis (PCA) for classifying extravirgin olive oil samples obtained from different countries by means of fatty acids composition analysis by gas chromatography, as well as to optimize methods for the separation of 13 phenolic compounds by capillary electrophoresis (CE). Seven fatty acids were determined by gas chromatography with a flame ionization detector (GC-FID), and the compounds were positively identified using mass spectrometry. Considering just the fatty acid profiles, none of the analyzed samples showed adulteration evidences. Employing PCA, it was possible to group an Argentinian sample separately from the others, as well as to verify certain correlations among fatty acids groups. The 13 phenolic compound mixture consisted of tyrosol, hydroxytyrosol, oleuropein glycoside, ferulic acid, p-coumaric acid, cinnamic acid, p-hydroxybenzoic acid, gallic acid, caffeic acid, luteolin, apigenin, vanillic acid and 3,4-dyhydroxybenzoic acid. Multivariate statistical techniques were employed to optimize the separation, central composite central design, response surface analysis and Derringer and Suich¿s simultaneous optimization method. Two CE electrolytes were assessed: sodium tetraborate and boric acid. Preconcentration techniques were also studied to improve CE sensitivity. Multivariate procedures were efficient to determine the optimal separation condition, using peak-pair resolution and running time as the responses. Using on-line preconcentration it was possible to reduce sample and toxic organic solvents, such as methanol and hexane, by a factor of 7,5. The method with the best efficiency and lowest running time employs a capillary column with 50 µm i. d. x 60 cm effective length with extended light path, 50 mmol L¿1 of boric acid electrolyte, pH 10,2, 25ºC, injection of 50 mbar for 25 s with application of reversed voltage (¿30 kV for 5 s) before setting running voltage (+30 kV), and detection at 210 nm, performing the separation at 12 min / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

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