[pt] Nos últimos anos tem ocorrido um crescimento na extração e no beneficiamento de metais pesados ocasionando um aumento de rejeitos tóxicos na natureza, abrindo-se assim, a oportunidade para a pesquisa de técnicas de remediação de solos e águas, menos agressivas ao meio ambiente e com custos baixos. A fitorremediação é uma técnica de tratamento de solos, águas e sedimentos contaminados que promove o recapeamento de áreas devastadas e não altera o ecossistema, utilizando plantas como agentes remediadores. Entre as vantagens da fitorremediação, citam-se o custo reduzido e o baixo risco de dano ambiental ao solo, contrariamente a alguns processos de remediação física, química e da biorremediação. A técnica de fitorremediação consiste em se plantar e cultivar no local a ser tratado uma planta capaz de absorver o contaminante. O objetivo do trabalho foi estudar a capacidade de hiperacumulação de cádmio pela Ruppia maritima L., que é uma macrófita aquática enraizada e semi-cosmopolita encontrada em ambientes contaminados e possui uma capacidade adaptativa muito boa. A capacidade de fitorremediação da espécie, juntamente com a sua flora e fauna associadas, foi estudada utilizando-se soluções de cloreto de cádmio. A partir dos experimentos realizados concluímos que a Ruppia maritima possui uma capacidade muito boa de remediação de águas e sedimentos contaminados e de adaptação às condições adversas. / [en] In the last years a growth has occurred in the extraction and refining of heavy metals causing an increase in the accumulation of wastes that are toxic to nature, thus opening up the opportunity for research in new soil and wastewaters remediation technics that are less aggressive to the environment and have lower costs. The established technics have not been developed with the preservation of the environment to be decontaminated in mind, nevertheless the current awareness in preserving the environmental balance acts as an incentive to the study of ecologically correct technologies. Phytoremediation is a technic for treatment of contaminated soil and wastewaters that promotes reforestation of devastated areas and does not modify the ecosystem, using plants as remediating agents. Amongst the cited advantages of phytoremediation are its low cost and risk of environmental damage to the soil, as opposed to certain physical and chemical remediation, and bioremediation processes. The phytoremediation technology consists of planting and cultivating on location a plant that is capable of absorbing the contaminating agent. The aim of this work was to study the cadmium hiperaccumulation capacity through the Ruppia maritima L., which is a cosmopolitan rooted aquatic macrophyte found in contaminated environments with a very good adaptation capacity. The phytoremediation capacity of this species, together with its associated flora and fauna, was tested using cadmium chloride solutions. From the developed experiments we concluded that the Ruppia maritima possesses a very good capacity for remediating contaminated soils and wastewaters and adapting to adverse conditions.

Durante los meses de Febrero a Mayo del 2005, se estudió la concentración de cadmio, plomo en sangre y manganeso en orina en un total de 72 personas entre ambulantes, lustradores de calzado, vigilantes, vendedores de periódicos, vendedores de mostrador y residentes en las Avs. Abancay y A. Ugarte, quienes están expuestos a la contaminación o exposición de los gases tóxicos del parque automotor respectivamente. Los métodos utilizados para la cuantificación de cadmio, plomo y manganeso fueron: cadmio en sangre, manganeso en orina (Espectrofotometría de Absorción Atómica por Horno de grafito); plomo en sangre (Espectrofotometría de Absorción Atómica por llama). Se realizaron encuestas que revelaron un conocimiento incipiente de la toxicidad de estos metales, por lo que se procedió a la realización de charlas informativas de prevención y medidas profilácticas. Los resultados obtenidos indican que las concentraciones promedio son: En la Av Abancay de cadmio en sangre es 8,25 ug/L, manganeso en orina es 157,32ug/L y de plomo en sangre es 26,08ug/dL. En la Av A. Ugarte la concentración promedio de cadmio en sangre es 8,29ug/L, manganeso en orina es 143,82 ug/L y plomo en sangre es 24,34ug/dL. Estos resultados nos indican que el promedio de concentración de cadmio y plomo no superan los limites permisibles según OMS (plomo en sangre 40ug/dL y cadmio en sangre 10 ug/L.), sin embargo el promedio de concentración de manganeso en orina supera el límite permisible según OMS (manganeso en orina 40ug/L). Dichos resultados evidencian la necesidad de hacer un seguimiento y control continuo del nivel de cadmio, plomo y manganeso en sangre y/u orina de la población incidentalmente expuesta. / -- During February and March of 2005, we study the concentration of cadmium (in blood), lead (in blood) and manganesium (in urine) in a whole of 72 persons between ambulant polishers of footwears, watchmen, sellers of newspapers, sellers of counter and residents of Avenue Abancay y A. Ugarte which exposed to the pollution or exhibition of the toxic gases of the automobile park . The method used for the quantification of cadmiun, lead and manganesium were : cadmium in blood (Atomic absorption spectrophotometry by graphite oven); lead in blood (Atomic absorption spectrophotometry by flame) and manganesium in urine (Atomic absorption spectrophotometry by graphite oven). There were realized surveys that shown that in the persons exposed incidentally there is a shallow knowledge of the toxicity of cadmium, lead and magnesium, for procedure was the accomplishment of informative chats of speechesof and prophylactic measurements. The obtained results indicate that, the concentration average: Avenue Abancay of cadmium in blood is 8.25 ug/L, manganesium in urine is 157, 32 ug/L and of lead in blood is 26,08 ug/dL. Avenue A. Ugarte, the concentration average of cadmium in blood is 8.29 ug/L, manganesium in urine is 143,82 ug/L and lead in blood is 24,34ug/dL. These results for cadmium and lead don’t surpass permissible limit according by OMS (cadmium in blood 10 ug/L and lead in blood 40 ug/dL), so the concentration average of manganesium in urine surpass permissible limit according by OMS(manganesium in urine is 40ug/L). The above mentioned results demostrate the need to do a follow-up and constant control of level of cadmium, lead and magnesium in blood and/or urine of the incidentally exposed population.

Describe, evalúa y analiza los pasivos ambientales mineros existentes en el Centro Poblado de San Mateo de Huanchor, que tiene una larga tradición minera que se inició mucho antes de la actual legislación ambiental minera y que en el desarrollo de esta actividad económica ha dejado vestigios de infraestructura y residuos mineros abandonados que son un riesgo para el ambiente, por la liberación de metales pesados tóxicos, como son el arsénico y cadmio, sus concentraciones en el suelo y agua que cuando exceden los estándares de calidad ambiental pueden ocasionar problemas en la salud de los seres vivos y la degradación de la calidad de los ecosistemas. De los veintidós pasivos ambientales existente en el distrito, para conocer sus efectos en los ecosistemas se han seleccionado en el estudio la calidad de dos componentes ambientales como son el agua y suelo. Para conocer la calidad de los suelos se realiza un plan de toma de muestra que consistió en ubicar diez puntos de monitoreo en la zona de estudio, las tomas de muestras se realizaron siguiendo el protocolo nacional de monitoreo, para analizar la presencia en el suelo de los elementos químicos de arsénico y cadmio para luego ser comparados con los ECAS de suelo establecidos por la legislación peruana.

Orientador: Walter Barrella / Banca: Roberto Naves Domingos / Banca: João Donato Scorvo Filho / Resumo: Com o objetivo de verificar os níveis de concentração de alguns metais pesados em peixes do Rio Sorocaba e avaliar se estão contaminados e se constituindo em risco para a saúde de quem os pesca e consome, foram estudados 63 exemplares de peixes capturados em quatro pontos ao longo desse recurso hídrico e pesqueiro, quanto à presença de cádmio, chumbo, cromo, níquel e mercúrio, com ênfase neste último, por ser reconhecidamente o mais tóxico e com maiores possibilidades de contaminar peixes. Constatou-se, analisando amostras de músculo por espectrometria de absorção atômica - vapor frio, que os peixes do rio Sorocaba não apresentam concentrações proibitivas de nenhum dos cinco metais pesados estudados, estando seguros para o consumo humano. Para subsidiar o objetivo principal deste trabalho, foi feito estudo crítico dos dados levantados pela CETESB nos Relatórios da Qualidade das Águas Interiores do Estado de São Paulo nos anos de 1997 a 2000 quanto ao cádmio, chumbo, cromo, níquel e mercúrio. O estudo aponta que nas 20 Unidades de Gerenciamento de Recursos Hídricos do Estado de São Paulo monitoradas pela CETESB ocorreram casos de desconformidades, frente aos padrões legais para a classe dos rios, para um ou mais dos cinco metais pesados avaliados, sendo recomendável uma melhoria das ações de controle para esses metais em todas as regiões. / Abstract: To verify the levels of concentration of some heavy metals in fishes from Sorocaba river (São Paulo, Brazil) and evaluate if this contamination offers health risks to the fishermen, 63 samples of fishes collected from four points along the river were studied for cadmium, lead, chromium, nickel and mercury, with emphasis in this last, since it is the most toxic and most probable as a fish contaminant. Analyzing muscle samples by cold vapor atomic absorption spectrometry it was shown that the fishes are not contaminated. None of the five metals studied were present in prohibitive level and the fishes could be judged secure for human consume. It was also analyzed data from four years of cadmium, lead, chromium, nickel and mercury monitoring made by CETESB, from 1997 to 2000, in water from the main rivers of the State of São Paulo. The study pointed out that the majority of the monitored rivers still present contamination by those metals in a level that requires an improvement of the pollution control actions.

Durante los meses de Febrero a Mayo del 2005, se estudió la concentración de cadmio, plomo en sangre y manganeso en orina en un total de 72 personas entre ambulantes, lustradores de calzado, vigilantes, vendedores de periódicos, vendedores de mostrador y residentes en las Avs. Abancay y A. Ugarte, quienes están expuestos a la contaminación o exposición de los gases tóxicos del parque automotor respectivamente. Los métodos utilizados para la cuantificación de cadmio, plomo y manganeso fueron: cadmio en sangre, manganeso en orina (Espectrofotometría de Absorción Atómica por Horno de grafito); plomo en sangre (Espectrofotometría de Absorción Atómica por llama). Se realizaron encuestas que revelaron un conocimiento incipiente de la toxicidad de estos metales, por lo que se procedió a la realización de charlas informativas de prevención y medidas profilácticas. Los resultados obtenidos indican que las concentraciones promedio son: En la Av Abancay de cadmio en sangre es 8,25 ug/L, manganeso en orina es 157,32ug/L y de plomo en sangre es 26,08ug/dL. En la Av A. Ugarte la concentración promedio de cadmio en sangre es 8,29ug/L, manganeso en orina es 143,82 ug/L y plomo en sangre es 24,34ug/dL. Estos resultados nos indican que el promedio de concentración de cadmio y plomo no superan los limites permisibles según OMS (plomo en sangre 40ug/dL y cadmio en sangre 10 ug/L.), sin embargo el promedio de concentración de manganeso en orina supera el límite permisible según OMS (manganeso en orina 40ug/L). Dichos resultados evidencian la necesidad de hacer un seguimiento y control continuo del nivel de cadmio, plomo y manganeso en sangre y/u orina de la población incidentalmente expuesta. / During February and March of 2005, we study the concentration of cadmium (in blood), lead (in blood) and manganesium (in urine) in a whole of 72 persons between ambulant polishers of footwears, watchmen, sellers of newspapers, sellers of counter and residents of Avenue Abancay y A. Ugarte which exposed to the pollution or exhibition of the toxic gases of the automobile park . The method used for the quantification of cadmiun, lead and manganesium were : cadmium in blood (Atomic absorption spectrophotometry by graphite oven); lead in blood (Atomic absorption spectrophotometry by flame) and manganesium in urine (Atomic absorption spectrophotometry by graphite oven). There were realized surveys that shown that in the persons exposed incidentally there is a shallow knowledge of the toxicity of cadmium, lead and magnesium, for procedure was the accomplishment of informative chats of speechesof and prophylactic measurements. The obtained results indicate that, the concentration average: Avenue Abancay of cadmium in blood is 8.25 ug/L, manganesium in urine is 157, 32 ug/L and of lead in blood is 26,08 ug/dL. Avenue A. Ugarte, the concentration average of cadmium in blood is 8.29 ug/L, manganesium in urine is 143,82 ug/L and lead in blood is 24,34ug/dL. These results for cadmium and lead don’t surpass permissible limit according by OMS (cadmium in blood 10 ug/L and lead in blood 40 ug/dL), so the concentration average of manganesium in urine surpass permissible limit according by OMS(manganesium in urine is 40ug/L). The above mentioned results demostrate the need to do a follow-up and constant control of level of cadmium, lead and magnesium in blood and/or urine of the incidentally exposed population.

Selecciona las cepas que puedan ser usadas en la remoción de cadmio (Cd+2) en hidroponía, se trabajaron con cinco cepas de levaduras proporcionadas por el laboratorio de Microbiología Ambiental y Biotecnología, las cuales fueron sometidas a ensayos de resistencia, concentración letal media (CL50), cinética de crecimiento, cinética de biosorción. En base a los parámetros mencionados se seleccionaron a las cepas IM y 25.1. Debido a que se determinó que la CL50 para el Cd+2 fue de 70 ppm para ambas cepas, la biosorción en medio base (MB) con 40 ppm de Cd+2 fue de 64,2 y 52,0% respectivamente. Para los ensayos de biosorción en hidroponía, un grupo de plantas de tomate fueron inoculadas con levaduras a una concentración aproximada de 107 UFC/ml, además de ello se tuvieron dos grupos control correspondiente a plantas expuestas a 10 ppm de Cd+2 y plantas cultivadas en solución hidropónica ambos sin inóculo de levaduras. Luego de 20 días, se retiraron y se midieron el tamaño de las plantas de ambos grupos y se determinaron las concentraciones de Cd+2 acumulado en raíces, tallos y hojas mediante espectrofotometría de absorción atómica. Las levaduras IM y 25.1 disminuyeron la acumulación de Cd+2 en las plantas de tomate en 36,45% (1,49 ppm) y 29,39% (1,20 ppm) respectivamente. Además se logró evidenciar que dichas cepas estimularon el crecimiento de las plantas de tomate con respecto a los controles. Las cepas IM y 25.1 fueron identificadas molecularmente como Yarrowia lipolytica. Por tanto las levaduras presentan potencial para ser usados en procesos de biorremediación de Cd+2 y también como bioestimulantes en el crecimiento de plantas. / Universidad Nacional Mayor de San Marcos (Lima). Vicerrectorado de Investigación y Posgrado / Perú. Ministerio de la Producción. Programa Nacional de Innovación para la Competitividad y Productividad (Innóvate Perú). Fondo para la Innovación, la Ciencia y la Tecnología (FINCyT) / Tesis

Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002-12-05Bitstream added on 2015-04-09T12:47:31Z : No. of bitstreams: 1 000185379.pdf: 993355 bytes, checksum: 10c9ef2e5920d4d73ea7a3e5ec954ae8 (MD5) / Com o objetivo de verificar os níveis de concentração de alguns metais pesados em peixes do Rio Sorocaba e avaliar se estão contaminados e se constituindo em risco para a saúde de quem os pesca e consome, foram estudados 63 exemplares de peixes capturados em quatro pontos ao longo desse recurso hídrico e pesqueiro, quanto à presença de cádmio, chumbo, cromo, níquel e mercúrio, com ênfase neste último, por ser reconhecidamente o mais tóxico e com maiores possibilidades de contaminar peixes. Constatou-se, analisando amostras de músculo por espectrometria de absorção atômica - vapor frio, que os peixes do rio Sorocaba não apresentam concentrações proibitivas de nenhum dos cinco metais pesados estudados, estando seguros para o consumo humano. Para subsidiar o objetivo principal deste trabalho, foi feito estudo crítico dos dados levantados pela CETESB nos Relatórios da Qualidade das Águas Interiores do Estado de São Paulo nos anos de 1997 a 2000 quanto ao cádmio, chumbo, cromo, níquel e mercúrio. O estudo aponta que nas 20 Unidades de Gerenciamento de Recursos Hídricos do Estado de São Paulo monitoradas pela CETESB ocorreram casos de desconformidades, frente aos padrões legais para a classe dos rios, para um ou mais dos cinco metais pesados avaliados, sendo recomendável uma melhoria das ações de controle para esses metais em todas as regiões. / To verify the levels of concentration of some heavy metals in fishes from Sorocaba river (São Paulo, Brazil) and evaluate if this contamination offers health risks to the fishermen, 63 samples of fishes collected from four points along the river were studied for cadmium, lead, chromium, nickel and mercury, with emphasis in this last, since it is the most toxic and most probable as a fish contaminant. Analyzing muscle samples by cold vapor atomic absorption spectrometry it was shown that the fishes are not contaminated. None of the five metals studied were present in prohibitive level and the fishes could be judged secure for human consume. It was also analyzed data from four years of cadmium, lead, chromium, nickel and mercury monitoring made by CETESB, from 1997 to 2000, in water from the main rivers of the State of São Paulo. The study pointed out that the majority of the monitored rivers still present contamination by those metals in a level that requires an improvement of the pollution control actions.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:29:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3822.pdf: 3918575 bytes, checksum: d646b2b0a3b661d4dfa2d3c8a1ee8a69 (MD5) Previous issue date: 2011-03-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / The Alto Jacaré-Guaçu Basin was evaluated regarding limnological and ecotoxicological aspects in four water and sediment sampling campaigns at 14 points distributed in the area. Toxicity tests with water, in the laboratory and in situ, showed chronic toxicity, with effects on the survival, growth and gill morphology of juveniles of both fish species examined (Danio rerio and Poecilia reticulata). The lowest survival percentages in the laboratory assays were observed for point L, and in the field tests for point J1. The analysis of the gills revealed first-stage alterations in the specimens of both species exposed at all the sample points, and there were second-stage alterations (aneurism and vascular congestion) at various points. The high concentrations of nutrients and metals in the basin s water and sediments reveal a system impacted by human activities in the surrounding region. The analyses of metals quantified Cd, Cr, Cu, Mn and Fe levels in the water above those permitted by the Brazilian National Environmental Council (CONAMA 357/05), and of Cd in the sediments above the threshold levels permitted both by national (CONAMA 344/04) and international regulations (CCME, 2003). Simple synthetic sediments were prepared composed of sand, clay and organic matter (obtained from the aquatic macrophyte Scirpus cubensis, at concentrations of 0, 0.25, 0.5 and 1%) to assess the toxicity of Cd. The synthetic sediments were viable for the growth and survival of Ceriodaphnia silvestrii, Chironomus xanthus and Danio rerio, and were suitable for use in spiked experiments. The evaluation of the acute toxicity of the sediments fortified with Cd indicated mean 48-h;EC50 for C. silvestrii of 3.09mg.Kg-1 in the sediments with 0% OM and 2.98mg.Kg-1 in the sediments with 1% OM. The mean 96-h;LC50 for C. xanthus was 18.67 mg.Kg-1 in the sediments with 0% OM and nearly four times lower in those with 1% OM (4.93 mg.Kg-1). A similar pattern was noted for D. rerio, a higher 48-h;LC50 in the sediments with 0% OM (114.88 mg.Kg-1) than in the sediments with 1% OM (75.31 mg.Kg-1). In subsequent experiments, the sediments were also spiked with 0.6mg.Kg-1 of Cd, a concentration considered safe for protection of aquatic life according to the applicable national and international regulations. In these tests, the survival of C. silvestrii was impaired in the Cd spiked sediments, so it was not possible to assess the effects on reproduction. There were also effects on the survival, biomass, mentum morphology and Cd concentration in the tissues of C. xanthus. For D. rerio, the survival and growth were compromised in the sediments with higher percentage of organic matter. Besides this, the organisms showed impaired gill morphology and higher Cd concentration in tissue in function of exposure to sediments spiked with the metal. Based on the results, it can be concluded that C. silvestrii was the most sensitive species to the sediments fortified with Cd, followed by C. xanthus and D. rerio, the least sensitive. These effects on the iv organisms at concentrations considered safe for the biota suggest more conservative thresholds of this metal should be established for tropical aquatic habitats. / A bacia do Alto Jacaré-Guaçu foi avaliada quanto aos aspectos limnológicos e ecotoxicológicos em quatro campanhas de amostragem de água e sedimento em 14 pontos distribuídos na área. Testes de toxicidade com água, tanto em laboratório como in situ, apresentaram toxicidade crônica com efeitos na sobrevivência, crescimento e morfologia de brânquias de juvenis de ambas as espécies de peixes avaliadas (Danio rerio e Poecilia reticulata). As menores porcentagens de sobrevivência nos testes em laboratório foram observadas no ponto L e, nos testes in situ, em J1. A análise das brânquias mostrou alterações de primeiro estágio nos organismos expostos em todos os pontos avaliados, e em diversos pontos foram verificadas alterações de segundo estágio (aneurisma e congestão vascular). As elevadas concentrações de nutrientes e metais na água e sedimentos da Bacia do Alto Jacaré-Guaçu revelam um sistema impactado pelas atividades humanas que se desenvolvem em seu entorno. As análises de metais quantificaram Cd, Cr, Cu, Mn e Fe acima da CONAMA 357/05 na água e Cd acima dos valores estabelecidos pela legislação nacional (CONAMA 344/04) e internacional (CCME, 2003) nos sedimentos. Foram desenvolvidos sedimentos sintéticos simples compostos de areia, argila e matéria orgânica (obtida a partir da macrófita aquática Scirpus cubensis, nas concentrações de 0; 0,25; 0,5 e 1%) para avaliar a toxicidade do Cd. Os sedimentos sintéticos se apresentaram viáveis para o crescimento e sobrevivência de Ceriodaphnia silvestrii, Chironomus xanthus e Danio rerio, sendo adequados para uso em experimentos de fortificação. A avaliação da toxicidade aguda dos sedimentos fortificados com Cd, indicaram CE50;48h média para C. silvestrii de 3,09mg.Kg-1 nos sedimentos sem MO e 2,98mg.Kg-1 nos sedimentos com 1% de MO. A CL50;96h média para C. xanthus foi de 18,67mg.Kg-1 nos sedimentos sem MO e, cerca de 4 vezes menor nos sedimentos com 1% de MO, 4,93mg.Kg-1. Para D. rerio também foi notada tendência semelhante, CL50;48h maior nos sedimentos sem MO, 114,88mg.Kg-1 e menor nos sedimentos com 1% de MO, 75,31mg.Kg-1. Os sedimentos também foram fortificados com 0,6mg.Kg-1 de Cd, concentração considerada segura para a proteção da vida aquática segundo legislações nacionais e internacionais, em experimentos posteriores. C. silvestrii teve a sobrevivência comprometida nos sedimentos fortificados com Cd, de modo que não foi possível avaliar os efeitos na reprodução. C. xanthus também apresentou efeitos na sobrevivência, biomassa, morfologia de mento e concentração de Cd nos tecidos. D. rerio teve a sobrevivência e crescimento comprometidos nos sedimentos com maior porcentagem de matéria orgânica. Além disso, os organismos apresentaram a morfologia de brânquias comprometida e concentração de Cd em ii seus tecidos elevada em função da exposição aos sedimentos fortificados com o metal. Com base nos resultados foi possível concluir que C. silvestrii foi a espécie mais sensível aos sedimentos fortificados com Cd, seguido de C. xanthus e, a menos sensível, D. rerio. Tais efeitos observados nos organismos em concentrações consideradas seguras para a biota sugerem a avaliação mais cuidadosa dos valores para espécies e climas tropicais.

[pt] Este trabalho descreve a síntese e caracterização de compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II). As técnicas de caracterização utilizadas foram análise elementar, termogravimetria, UV-vis, espectroscopia de infravermelho, RMN (para complexos de Cd(II)), EPR (para complexos de cobre (II)) e difração de raio X, quando obtidos cristais. A primeira parte do trabalho foi a síntese de um novo complexo: [Cu(PCr)(H2O)], e os resultados sugerem que a PCr age como um ligante tridentado (o átomo de nitrogênio do grupo guanidino e os átomos de oxigênio dos grupos fosfato e carboxilato como sendo os átomos doadores). A quarta posição na esfera de coordenação é ocupada por uma molécula de água. Estes resultados foram confirmados através de cálculos computacionais (DFT/B3LYP:6- 311G procedimento teórico) e mostram que o cobre(II) está tetracoordenado com uma geometria quadrática plana. A segunda parte deste trabalho foi a síntese de quatro novos complexos do tipo [Cu(ATP)(poliamina)], contendo como ligante as poliaminas (PA): etilenodiamina, 1,3- diaminopropano, espermidina, espermina e o ATP. Os valores dos parâmetros paralelos de EPR para os complexos mostram que o íon cobre(II) está complexado através dos oxigênios dos fosfatos do ATP. Os dados da TG indicam que nos omplexos estão presentes moléculas de água de hidratação. A parte final deste trabalho foi o estudo das interações dos sistemas entre as poliaminas e os tetraclorometalatos. Quatorze novos compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II) de estequiometria [MCl4(poliamina)] contendo, além das poliaminas já citadas, a poliamina putrescina foram preparados. Um complexo de Co(II) com a estequiometria [CoCl2(H2O)4]Put.2HCl, foi preparado e formou cristais. / [en] This work describes the synthesis and characterization of Cu (II), Co(II) e Cd(II) compounds. The characterization was performed by means of elemental and thermogravimetric analysis, UV-vis, IR, RMN (for Cd(II) compounds), EPR (for Cu(II) compounds) and X-ray diffractometry (for crystals). The first part of this work was the synthesis of one new complex : [Cu(PCr)(H2O)] and the results suggest that PCr is acting as a tridentate ligand (the nitrogen atom of the guanidine group and the oxygen atom of the phosphate group and the carboxylate group being the donor atoms). The fourth position is occupied by a water molecule. These results were confirmed through computational calculations (DFT/B3LYP:6-311G theoretical procedure) and show that Cu(II) is tetracoordinated and arranged in a tetrahedric geometry. The second part of the study was the synthesis and characterization of four new complexes of the type [Cu(ATP)(polyamine)] containing as ligands the polyamines (PA): ethylenediamine, 1,3-diaminepropane, spermidine or spermine and ATP. The EPR parallel parameters values for the complexes show that Cu(II) is complexed through the oxygen atoms from the phosphates groups of ATP. TG data indicate that each complex has the presence of one water molecule of hydration. The final part of this work was the study of the interactions occurring in systems between tetrachlorometalates and the polyamines. Fourteen new compounds of Cu(II), Co(II) and Cd(II) of stoichiometry [MCl4(polyamine)] were prepared, containing all the polyamines cited before plus putrescine were prepared. One complex of Co(II) with the stoichiometry [CoCl2(H2O)4] Put.2HCl, has formed single crystals.

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Determina los parámetros de calidad analítica, tales como límites de detección, cuantificación, linealidad y sensibilidad para los metales pesados Pb(II), Cu(II), Cd(II) y Hg(II) en agua utilizando el método de voltamperometría de redisolución anódica de onda cuadrada y con microelectrodo de oro de 0,050 mm 2 de área activa. Se utilizó un potenciost ato que controla tres electrodos (electrodos de trabajo, referencia y auxiliar) desarrollado en el marco del proyecto CONCYTEC/IPEN/UNMSM/UNI, el mismo que se encuentra en el Laboratorio de Fisicoquímica Teórica y Aplicada (FIQUITA) departamento de Fisicoquímica de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Para este propósito se utilizó una celda de flujo conteniendo los tres electrodos y con capacidad de 0,5 mL. Para el cumplimiento de los objetivos, se prefijaron las condiciones de operación y de concentraciones a partir de pruebas preliminares. Las sensibilidades se obtuvieron de las pendientes de las curvas de calibración, siendo éstos 0,674; 2,208 y 1,548 para el Pb(II),Cu(II) y Hg(II), respectivamente, con estos valores se pudo establecer que el Cu(II) tiene mayor sensibilidad que Hg(II)y Pb(II). En el caso del Cd(II) factores incontrolables afectaron la linealidad y reproducibilidad de los picos. En lo que respecta a los demás parámetros de calidad del método se obtuvieron límites de detección de 0,008; 0,010; 0,014 ppm, límites de cuantificación de 0,028; 0,034; 0,045 ppm y límites de linealidad de 0,6; 0,5; 0,6 ppm para el Pb(II), Cu(II) y Hg(II) respectivamente. De los análisis simultáneos para los metales en estudio, se pudo concluir que el método voltamperométrico desarrollado en este trabajo es adecuado para supervisar simultáneamente Cu(II), Hg(II) y Pb(II) puesto que los potenciales de pico de cada metal están bien definidos y suficientemente separados. Sin embargo la determinación simultánea con Cd(II) no es posible, debido a que su potencial de oxidación es muy cercano al del Pb(II) y como resultado se obtiene una superposición de picos. Complementariamente se realizaron pruebas con muestras reales, una fue tomada del río Rímac con el cruce del río Huaycoloro, en la cual se detectó señales de Cu(II) mas no Hg(II) ni Pb(II). Así mismo se realizó otra prueba directa con agua potable, no se obtuvieron señales definidas de los metales. En ambas pruebas la concentración de los metales estuvieron por debajo de los límites de detección del equipo, o los metales no se encuentren libres sino formando complejos. Los resultados obtenidos en este trabajo serán considerados dentro del proyecto 199-FINCYT-IA-2013 (Desarrollo e Implementación de un Sistema de Monitoreo Remoto para Medición de la Contaminación del Agua en la Cuenca baja del Río Rímac). / Tesis