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Das Ziel der Arbeit „The Technological improvement of Portuguese pinewood by chemical modification” bestand darin, die Charakteristiken des Holzes der See-Kiefer (Pinus pinaster Ait.) und den Einfluss der chemischen Modifizierung hinsichtlich des Widerstandes gegen Meeresorganismen, sowie ihrer physikalischen und mechanischen Eigenschaften zu untersuchen. Vier Modifizierungstypen wurden getestet: 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxyethylen-Harnstoff (DMDHEU), N-Methylol-Melamine (MMF), Tetra-alkoxysilane (TEOS) und Wachs. Diese Arbeit besteht aus zwei Teilen: eine vorläufige und eine Haupt-Studie. In ersterer wurde eine Vielzahl von Materialeigenschaften untersucht - physikalische und mechanische Eigenschaften und ihre Wechselwirkungen. Besonderes Augenmerk wurde auf die Resistenz gegenüber Meeresorganismen gelegt, wobei die Rolle der Härte, der Form der Proben sowie der Toxizität der Chemikalien untersucht wurde. Im zweiten Teil der Arbeit wurde eine ausführliche Studie zum Thema Kriechen durchgeführt. Art und Grad der Modifizierung wurden in Abhängigkeit von der Belastung, von verschiedenen Umgebungsbedingungen und vom mechano-sorptiven Effekt evaluiert. Obwohl die Steifigkeit nicht signifikant verschieden war, traten Unterschiede in den anderen Eigenschaften auf. Einerseits waren die Anti-Quellungs-Effizienz und Steifigkeit-Stabilisierung erhöht. Andererseits waren die Bruchschlagarbeit und die Gleichgewichtsfeuchte signifikant durch Zellwand-Modifizierung (DMDHEU und MMF-Harz) reduziert, wobei eine enge Wechselbeziehung zwischen letzteren Variablen beobachtet wurde. Unter hohem Belastungsgrad oder unter dem Einfluss des mechano-sorptiven Effekts war für das modifizierte Holz mit Zellwandreaktion (DMDHEU and MMF) das Ausmaß des Kriechens geringer als das des unmodifiziertem Holzes. Für beide Arten von Harz wurde das relative Kriechen deutlich verringert, trotz unterschiedlicher Veränderungen in der Ausgleichsfeuchte, Steifigkeit Stabilisierung und Festigkeit. Die Anti-Kriech-Effizienz zeigte eine enge Korrelation mit der Abnahme der Gleichgewichtsfeuchte, der Anti-Quell-Effizienz und der Steifigkeits-Stabilisationseffizienz. Die lumen-füllende Modifizierung mit TEOS-Lösung hatte weder einen Einfluss auf den Kriech-Faktor noch auf die Gleichgewichtsfeuchte und die Steifigkeits-Stabilisationseffizienz. Bei den Meerwasseruntersuchungen waren die wichtigsten Schlussfolgerungen, dass die Härte und die Form der Proben keinen Einfluss auf die Resistenz gegenüber einem Befall durch die Meerwasser-Bohrschädlinge (Limnoriden und Terediniden) haben. Lumen-füllende Modifizierungen (TEOS und Wachs) hatten keine Wirkung hinsichtlich der Resistenz gegen Meerwasser-Bohrschädlinge. Hölzer, die mit Kondensationsharzen (DMDHEU und MMF) modifiziert waren, waren von einem Befall mit Limnoriden nicht betroffen. Aber nur DMDHEU mit einem Minimum an Modifizierung war geeignet, um einen Befall durch Terediniden über eine Expositionsdauer von 3 Jahren zu verhindern. Die Verwendung von modifiziertem Holz als Baumaterial für nicht-tragende Bauteile wie Anwendungen in Feuchträumen, Wandfassaden oder Gartenmöbeln ist bekannt. Diese Untersuchung unterstützt die Ausweitung seiner Anwendung für tragende Bauteile, besonders wenn das Design durch die Möglichkeit von Deformation bestimmt wird, die seine Funktionsfähigkeit einschränkt. Deshalb müssen das Versprödungsverhalten, insbesondere bei der Zellwand-Modifizierung mit DMDHEU, und die Designmöglichkeiten für mechanische Verbindungen bestimmt werden, um die Anwendungsmöglichkeiten des modifizierten Holzes als tragende Komponente auszuweiten, bei denen oft der Grenzzustand der Tragfähigkeit das Design der strukturellen Komponenten bestimmt.

Die vorliegende Untersuchung behandelt den Homogenitätsbereich, sowie die strukturellen und physikalischen Eigenschaften der Clathrat-I-Phasen im System Ba-Au-Ge. Im Zustandsdiagramm existieren zwei separate Phasenbereiche mit Clathrat-I-Phasen unterschiedlicher Symmetrie, welche durch Au-Gehalt und Leerstellenkonzentration bestimmt wird. Bei niederem Goldgehalt existiert die Clathrat-I-Phase mit einer 2 × 2 × 2 Überstruktur des Basistyps in der Raumgruppe Ia-3d. Der Existenzbereich dieser Phase reicht bei 800 °C bis zur Zusammensetzung Ba8Aux•3–0.563xGe43–0.437x mit x = 1.1. Nach einem schmalen Zweiphasenbereich im Bereich 1.1 < x < 1.6 folgt für höhere Au-Konzentrationen eine neue, tetragonale Clathrat-I-Variante mit Raumgruppe P42/mmc. Diese umfasst den gesamten Homogenitätsbereich von x = 1.6 - 5.4. Für höherer Au-Konzentrationen nähert sich die Symmetrie dem Pm-3n-Basistyp an. Der thermoelektrische ZT-Wert steigt jeweils mit der Temperatur und erreicht für die Proben im Bereich x ≈ 5.4 bei 670 K ein Maximum von ≈ 0.9. Die Aufskalierung der Präparation und Voraussetzungen für den Generatorbau werden untersucht. / The present study deals with the homogeneity range as well as the structural and physical properties of clathrate I phases in the Ba-Au-Ge system. The phase diagram comprises phases with the clathrate I type of structure in two separate regions. The symmetry of the respective crystal structures is governed by both, Au content and vacancy concentration. At low gold content, the clathrate I phase forms a 2 × 2 × 2 superstructure of the base type with space group Ia-3d. At 800 °C this phase exists for the general composition formula Ba8Aux•3–0.563xGe43–0.437x till x = 1.1. After a narrow two-phase range in the region 1.1 < x < 1.6, a new, tetragonal clathrate I variant with space group P42/mmc follows for higher Au concentrations x = 1.6 - 5.4. For higher Au concentrations the crystal symmetry gradually approximates the common Pm-3n type of structure. The thermoelectric ZT value increases with temperature reaching a maximum of ≈ 0.9 for the samples in the range x ≈ 5.4 at 670 K. The upscaling of the preparation and other requirements for generator construction are examined.

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Die vorliegende Untersuchung behandelt den Homogenitätsbereich, sowie die strukturellen und physikalischen Eigenschaften der Clathrat-I-Phasen im System Ba-Au-Ge. Im Zustandsdiagramm existieren zwei separate Phasenbereiche mit Clathrat-I-Phasen unterschiedlicher Symmetrie, welche durch Au-Gehalt und Leerstellenkonzentration bestimmt wird. Bei niederem Goldgehalt existiert die Clathrat-I-Phase mit einer 2 × 2 × 2 Überstruktur des Basistyps in der Raumgruppe Ia-3d. Der Existenzbereich dieser Phase reicht bei 800 °C bis zur Zusammensetzung Ba8Aux•3–0.563xGe43–0.437x mit x = 1.1. Nach einem schmalen Zweiphasenbereich im Bereich 1.1 < x < 1.6 folgt für höhere Au-Konzentrationen eine neue, tetragonale Clathrat-I-Variante mit Raumgruppe P42/mmc. Diese umfasst den gesamten Homogenitätsbereich von x = 1.6 - 5.4. Für höherer Au-Konzentrationen nähert sich die Symmetrie dem Pm-3n-Basistyp an. Der thermoelektrische ZT-Wert steigt jeweils mit der Temperatur und erreicht für die Proben im Bereich x ≈ 5.4 bei 670 K ein Maximum von ≈ 0.9. Die Aufskalierung der Präparation und Voraussetzungen für den Generatorbau werden untersucht. / The present study deals with the homogeneity range as well as the structural and physical properties of clathrate I phases in the Ba-Au-Ge system. The phase diagram comprises phases with the clathrate I type of structure in two separate regions. The symmetry of the respective crystal structures is governed by both, Au content and vacancy concentration. At low gold content, the clathrate I phase forms a 2 × 2 × 2 superstructure of the base type with space group Ia-3d. At 800 °C this phase exists for the general composition formula Ba8Aux•3–0.563xGe43–0.437x till x = 1.1. After a narrow two-phase range in the region 1.1 < x < 1.6, a new, tetragonal clathrate I variant with space group P42/mmc follows for higher Au concentrations x = 1.6 - 5.4. For higher Au concentrations the crystal symmetry gradually approximates the common Pm-3n type of structure. The thermoelectric ZT value increases with temperature reaching a maximum of ≈ 0.9 for the samples in the range x ≈ 5.4 at 670 K. The upscaling of the preparation and other requirements for generator construction are examined.

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