La nouvelle génération d'expériences de physique produira une quantité de données sans précédent. Cette augmentation du flux de données cause des bouleversements techniques à tous les niveaux, comme le stockage des données, leur analyse, leur dissémination et leur préservation.Le projet CTA sera le plus grand observatoire d'astronomie gamma au sol à partir de 2021. Il produira plusieurs centaines de Péta-octets de données jusqu'en 2030 qui devront être analysées, stockée, compressées, et réanalysées tous les ans.Ce travail montre comment optimiser de telles analyses de physique avec les techniques de l'informatique hautes performances par le biais d'un générateur de format de données efficace, d'optimisation bas niveau de l'utilisation du pipeline CPU et de la vectorisation des algorithmes existants, un algorithme de compression rapide d'entiers et finalement une nouvelle analyse de données basée sur une méthode de comparaison d'image optimisée. / The new generation research experiments will introduce huge data surge to a continuously increasing data production by current experiments. This increasing data rate causes upheavals at many levels, such as data storage, analysis, diffusion and conservation.The CTA project will become the utmost observatory of gamma astronomy on the ground from 2021. It will generate hundreds Peta-Bytes of data by 2030 and will have to be stored, compressed and analyzed each year.This work address the problems of data analysis optimization using high performance computing techniques via an efficient data format generator, very low level programming to optimize the CPU pipeline and vectorization of existing algorithms, introduces a fast compression algorithm for integers and finally exposes a new analysis algorithm based on efficient pictures comparison.

La diffraction des rayons X apparait comme une modalité prometteuse pour l'inspection non invasive de bagages. Par comparaison aux techniques traditionnelles d'imagerie par transmission, cette technique permet de révéler davantage d'informations caractéristiques sur les matériaux, comme les distances inter-réticulaires pour les matériaux cristallins ou la fonction d'interférence moléculaire pour les matériaux amorphes. La méthode de diffraction par énergie dispersive (EDXRD), qui travaille à angle fixe avec un faisceau polychromatique et un détecteur résolu en énergie, est plus particulièrement adaptée à la problématique de contrôle de bagages, car elle permet d'envisager une architecture parallélisée pour imager un bagage complet en un temps raisonnable. Les travaux proposés dans cette thèse ont donc pour but d'étudier un système EDXRD utilisant un détecteur spectrométrique CdZnTe multi pixels pour l'identification des matériaux illicites dans les bagages. Une première étape a consisté à prendre en main cette technique à la fois expérimentalement avec un banc de diffraction mis à disposition et théoriquement par le biais du développement d'un outil de simulation élaboré. La confrontation entre l'expérimentation et la simulation a permis de bien comprendre la physique d'un tel système et de mieux analyser ses faiblesses pour pouvoir les corriger. En nous appuyant sur ces deux outils, nous avons ensuite étudié et mis en oeuvre de nouveaux concepts pour améliorer les performances du système EDXRD, en termes de résolution, d'intensité et de stabilité des pics de diffraction. Ainsi, une architecture novatrice, s'appuyant sur un traitement des signaux transitoires délivrés par les détecteurs CdZnTe, est proposée afin d'améliorer le compromis entre la résolution des pics de diffraction et leur intensité. Cette architecture est basée sur la sur-pixellisation du détecteur par la méthode de localisation barycentrique et sur une adaptation géométrique du système collimateur/détecteur. Enfin, le problème d'instabilité des pics de diffraction, due à l'effet d'orientation des grains des matériaux cristallins, est également traité. / X-ray diffraction is becoming a prevailing technique for non invasive inspection of luggage. Compared to traditional techniques of transmission imaging, the diffraction technique can extract more characteristic information of materials, such as the Bragg peaks for crystalline materials or the molecular interference function for amorphous materials. The method of energy dispersive X Ray diffraction (EDXRD), which works at a fixed low scatter angle but with a polychromatic X-ray beam and a energy resolved detector, is particularly suited to the problem of luggage control as it allows parallelized architectures to inspect an entire object in a reasonable time. The work proposed in this thesis is to study an EDXRD system using a multi-pixelated CdZnTe detector to identify illicit materials in baggage. A first step has been to take control of this technique both experimentally with a diffraction bench and theoretically through the development of an elaborate simulation tool. The comparison between experiment and simulation has allowed to understand the physics of such a system and to better analyze its weaknesses to correct them. Relying on these two tools, we studied and implemented new concepts to improve performances of EDXRD systems, in terms of resolution, intensity and stability of the diffraction peaks. Thus, an innovative architecture, based on a dedicated treatment of transient signals delivered by the CdZnTe detectors, is proposed to significantly improve the compromise between the resolution of the diffraction peaks and their intensity. This architecture is based on an over-pixelation (1D) of the detector by an electronic positioning method and on a geometric adaptation of the system collimator/detector. The problem of instability of the diffraction peaks due to the effect of grain orientation in crystals is also handled.

Les avancées technologiques ont permis le stockage de grandes masses de données en termes de taille (nombre d’observations) et de dimensions (nombre de variables).Ces données nécessitent de nouvelles méthodes, notamment en modélisation prédictive (data science ou science des données), de traitement statistique adaptées à leurs caractéristiques. Dans le cadre de cette thèse, nous nous intéressons plus particulièrement aux données dont le nombre de variables est élevé comparé au nombre d’observations.Pour ces données, une réduction du nombre de variables initiales, donc de dimensions, par la sélection d’un sous-ensemble optimal, s’avère nécessaire, voire indispensable.Elle permet de réduire la complexité, de comprendre la structure des données et d’améliorer l’interprétation des résultats et les performances du modèle de prédiction ou de classement en éliminant les variables bruit et/ou redondantes.Nous nous intéressons plus précisément à la sélection de variables dans le cadre de l’apprentissage supervisé et plus spécifiquement de la discrimination à catégories multiples dite multi-classes. L’objectif est de proposer de nouvelles méthodes de sélection de variables pour les modèles de discrimination multi-classes appelés Machines à Vecteurs Support Multiclasses (MSVM).Deux approches sont proposées dans ce travail. La première, présentée dans un contexte classique, consiste à sélectionner le sous-ensemble optimal de variables en utilisant le critère de "la borne rayon marge" majorante du risque de généralisation des MSVM. Quant à la deuxième approche, elle s’inscrit dans un contexte topologique et utilise la notion de graphes de voisinage et le critère de degré d’équivalence topologique en discrimination pour identifier les variables pertinentes qui constituent le sous-ensemble optimal du modèle MSVM.L’évaluation de ces deux approches sur des données simulées et d’autres réelles montre qu’elles permettent de sélectionner, à partir d’un grand nombre de variables initiales, un nombre réduit de variables explicatives avec des performances similaires ou encore meilleures que celles obtenues par des méthodes concurrentes. / The technological progress has allowed the storage of large amounts of data in terms of size (number of observations) and dimensions (number of variables). These data require new methods, especially for predictive modeling (data science), of statistical processing adapted to their characteristics. In this thesis, we are particularly interested in the data with large numberof variables compared to the number of observations.For these data, reducing the number of initial variables, hence dimensions, by selecting an optimal subset is necessary, even imperative. It reduces the complexity, helps to understand the data structure, improves the interpretation of the results and especially enhances the performance of the forecasting model by eliminating redundant and / or noise variables.More precisely, we are interested in the selection of variables in the context of supervised learning, specifically of multiclass discrimination. The objective is to propose some new methods of variable selection for multiclass discriminant models called Multiclass Support Vector Machines (MSVM).Two approaches are proposed in this work. The first one, presented in a classical context, consist in selecting the optimal subset of variables using the radius margin upper bound of the generalization error of MSVM. The second one, proposed in a topological context, uses the concepts of neighborhood graphs and the degree of topological equivalence in discriminationto identify the relevant variables and to select the optimal subset for an MSVM model.The evaluation of these two approaches on simulated and real data shows that they can select from a large number of initial variables, a reduced number providing equal or better performance than those obtained by competing methods.

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Ce travail de thèse a pour objectif de comprendre la fragilité des composites à matrice polymère (PVC) contenant des particules de bois. Dans un premier temps, il s’agit d’examiner le rôle de chacun des constituants : matrice et charge, sur les propriétés mécaniques du composite. Cette étude a montré que l’influence des paramètres relatifs à la microstructure de la matrice PVC est minoritaire face à celle des paramètres de la farine de bois. Pour mettre en évidence le rôle des particules de bois, une méthode d’analyse de leur dispersion et leur orientation par une technique 3D non destructive, a été employée : la tomographie aux rayons X. Un traitement spécifique des données a permis de quantifier la taille, l’orientation et la connectivité des particules. Ainsi, on a montré que l’existence d’agglomérats et/ou d’un réseau percolant fragilise fortement le composite ce qui explique la chute de la résistance au choc lorsque le taux de farine de bois augmente. Pour optimiser le compromis fragilité/ductilité, différentes solutions ont été envisagées. Dans un deuxième temps, nos travaux s'intéressent à l'évolution de l'endommagement de matériaux composites possédant différents taux de farine de bois. Cette évolution est mesurée à l'aide de deux techniques : l'émission acoustique et la tomographie aux rayons X in-situ. La décohésion à l’interface entre la matrice PVC et les particules de bois est le mécanisme initiant l’endommagement. La transition ductile/fragile des composites s’explique par la coalescence de ces cavités. L’ajout de modifiant choc ne réduit pas suffisamment ce mécanisme. Les agents de couplage sont donc la voie à explorer afin d’améliorer l’interface matrice/particules et remédier au défaut d’adhésion qui pénalise ces composites. / The aim of the present study is to understand the origin of the brittleness of PVC/wood flour composites (WPC). The influence of the matrix and of the filler is investigated: fiber parameters are key factors that significantly affect the mechanical properties of WPC. Fiber dispersion, orientation and particles connectivity can be accurately assessed by using the non-destructive X-ray tomography technique. The qualitative and quantitative analysis of tomography experimental results allows a 3D visualisation of the composite. The brittleness of the composites is caused by agglomerates and/or the presence of a percolated network: it explains why impact resistance decreases when the wood flour content increase. To optimise the rigidity/ductility compromise, several solutions are considered. The other part of this work consists of combining acoustic emission and X-ray tomography to study the evolution of damaging in composite materials with different wood flour content. An original coupling of these two techniques is implemented. The main failure mechanism involved in such composites is the decohesion between the matrix and the wood particles. The ductile/brittle transition occurs when the cavities coalescence becomes the dominant process over the PVC matrix failure. Adding impact modifiers is not sufficient to improve the ductility of the composite. Coupling agents are the route to be explored so as to improve the interfacial adhesion between the matrix and the particles.

L'automobile nécessite l'utilisation d'échangeurs thermiques permettant d'assurer au moteur des conditions de fonctionnement en température acceptables (autour de 90°C). La fiabilité de ces échangeurs ne peut être négligée car ils peuvent être à l'origine de complications mécaniques importantes en cas de dysfonctionnement. La maîtrise des divers modes d'endommagement des échangeurs thermiques liés aux conditions d’utilisation devient dès lors un enjeu incontestable pour les industriels en charge de leur production, tant du point de vue matériaux, que du comportement général de la structure en service (influence du procédé d'assemblage, design,...). Les échangeurs thermiques présentent aujourd’hui une sensibilité accrue aux sollicitations thermomécaniques cycliques induites en service, du fait, essentiellement, d’une constante diminution des épaisseurs des composants. Celle-ci est responsable d’une augmentation significative des contraintes internes pour des conditions en service identiques, pouvant avoir pour conséquence directe et irréversible la rupture d’un tube, témoin d’une incompatibilité matière/design/process. Deux configurations matières industrielles ont ici été étudiées. Il s’agit de structures tri-couches colaminées de type tube, constituées respectivement de deux et trois alliages d’aluminium distincts (4xxx/3xxx/4xxx ou 4xxx/3xxx/7xxx), pour une épaisseur totale de 270µm. Ces dernières ont été développées pour permettre l’utilisation du procédé de brasage comme procédé d’assemblage (alliage 4xxx). Toutefois, une telle architecture, combinée à un procédé thermique d’assemblage sévère (600°C), est responsable d’une modification profonde de la microstructure avec l’apparition de structures de solidification, responsables entre autres de nombreuses irrégularités de surface (appelées Gouttes de Placage Résiduelles - GPR) ainsi que d’importants gradients de propriétés mécaniques dans l’épaisseur. Ces travaux de recherche s’appuient sur une approche expérimentale et numérique développée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue relatifs à de telles structures fines hétérogènes. Associant diverses techniques expérimentales telles que la corrélation d’images numériques (2D-3D) ou la tomographie à rayons X (de laboratoire ou à l’ESRF), elle permet une analyse précise des mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures de fatigue (sur éprouvette de fatigue classique ou de type échangeur thermique). Le rôle des différents placages dans chacune des phases de l’endommagement a ainsi été mis en évidence (4xxx : amorçage, 7xxx : propagation des fissures). Des simulations par la méthode des éléments finis nous ont permis de compléter ces observations en proposant une quantification précise de l’influence de l’état de surface (GPR) sur la tenue en fatigue des éprouvettes testées. Enfin, des essais de fatigue réalisés directement sur échangeurs thermiques ont permis de corroborer les résultats obtenus sur éprouvettes modèles. / The automotive industry, like many other industrial fields, requires the use of heat thermal exchangers to allow optimal thermal service conditions of the engine (around 90°C for a car engine). The exchangers’ reliability has to be guaranteed to avoid a decrease of the engine efficiency or detrimental mechanical damage resulting from too high service temperatures. It is therefore necessary to control the different damage modes of such thermal heat exchangers according to the conditions of use. Thanks to their good thermal, corrosion and mechanical properties, aluminium alloys have steadily replaced copper alloys and brass for manufacturing heat exchangers in cars or trucks. Such components have been constantly optimized in terms of exchange surface area and, nowadays, this has led to Al components in heat exchangers with a typical thickness of the order of 0.2 to 1.5 mm. With such small thicknesses, the load levels experienced by heat exchangers components has drastically increased leading to an important research effort in order to improve the resistance to damage development during service life. Two industrial materials made of 3 co-rolled aluminium alloys (total thickness 0.27 mm) have been studied. In spite of their small thickness, the materials exhibit a composite structure comprising a core material (3xxx alloy) and 2 clads (4xxx and/or 7xxx alloys according to material configuration: 4xxx/3xxx/4xxx or 4xxx/3xxx/7xxx). The lower melting point 4xxx alloy is used for producing the heat exchanger assembly during a brazing process while the 7xxx alloy improves internal corrosion resistance. Such complex architecture, combined to the severe brazing thermal treatment, leads to important microstructural modifications, mainly characterized by the formation of brazing joints or Clad Solidification Drops (CSD) on the surface. Both of them are responsible for significant gradients of the mechanical properties on the thickness. The present study is based on an original experimental and numerical approach developed to characterise the different fatigue damage mechanisms operating in such thin heterogeneous structures. Digital image correlation (2D-3D) and X-rays tomography (at different resolutions) have been used to analyze the crack initiation and propagation mechanisms, highlighting the impact of each clad on each damage step. While the 4xxx clad corresponds to preferential crack initiation zones, the 7xxx clad seems to affect significantly the crack propagation phase. Finite Elements simulations have been carried out to complete these experimental observations, putting forward an accurate quantification of the surface state influence (through the CSD). All the different results and observations made on fatigue samples with a simplified geometry have been finally confirmed by fatigue tests on thermal exchanger configurations.

Les matériaux architecturés attirent de plus en plus d’attentions de par leur capacité à combiner différentes propriétés ciblées. Dans ce contexte, les matériaux enchevêtrés, et plus particulièrement les matériaux monofilamentaires enchevêtrés, présentent des propriétés intéressantes en terme de légèreté, de ductilité, et de facteur de perte. En raison de l’architecture interne complexe de ces matériaux, leur caractérisation et la compréhension des mécanismes de déformation nécessitent une méthodologie adaptée. Dans cette étude, l’enchevêtrement est réalisé manuellement pour différents fils d’acier et soumis à une compression oedométrique. De manière à étudier le comportement sous charge de ce type de matériaux, un dispositif de compression uniaxiale guidée a été mis en place dans le tomographe. Il est ainsi possible de suivre, à l’aide de mesures quantitatives, la déformation de l’échantillon et l’évolution du nombre de contacts pour différentes fraction volumiques. L’utilisation de ces données microstructurales a permis un meilleure compréhension du comportement mécanique de tels enchevêtrements. Une rigidité pouvant varier de 20 à 200 MPa en fonction des paramètres de mise en forme (diamètre et forme du fil, fraction volumique, matériau constitutif) a été déterminé. Un matériau homogène de rigidité plus faible a pu être obtenu en pré-déformant le fil sous forme de ressort avant enchevêtrement. Le facteur de perte du matériau a ensuite été mesuré à la fois sous chargement statique et dynamique. L’analyse mécanique dynamique a mis en évidence la capacité de ce matériau à absorber de l’énergie avec une valeur de facteur de perte d’environ 0.25. Les propriétés mécaniques du matériau ont tout d’abord été modélisées analytiquement par un modèle de poutres et un bon accord avec les résultats expérimentaux a pu être obtenu en définissant un paramètre d’orientation equivalent, spécifique à la compression oedométrique de matériaux enchevêtrés. En parallèle, un modéle éléments discrets a été developé afin de simuler le comportement en compression de matériaux monofilamentaires enchevêtrés. Ce modèle s’appuie sur une discrétisation du fil en éléments sphériques, acquise à partir de données de tomographie. Bien que seul le comportement élastique du fil constitutif ait été pris en compte, une bonne adéquation entre résultats numériques et expérimentaux a été obtenu en ajustant les coefficients de frottement du modèle. / Playing with the architecture of a material is a clever way of tailoring its properties for multi-functional applications. A lot of research have been made, in the past few years, on what is now referred to as “architectured materials” (metal foams, entangled materials, steel wool, etc), mostly for their capacity to be engineered in order to present specific properties, inherent to their architecture. In this context, some studies have been carried out concerning entangled materials but only a few on monofilament entangled materials. Such a material, with no filament ends, could exhibit interesting properties for shock absorption, vibration damping and ductility. In this study, entanglements were manually produced, using different types of wire, and submitted to constrained (inside a PTFE die) in-situ compressive tests within the laboratory tomograph. This technique enabled a 3D, non destructive, microstructural characterization of the complex architecture of these materials, along with the analysis of their macroscopic mechanical properties. The stiffness of this material was found to be in a 20-200 MPa range and homogeneous samples could be obtained, while lowering their stiffness, by pre-deforming the initial wire as a spring. Damping measurements were performed using different types of entanglements (constitutive materials, volume fraction, wire diameter, wire shape) under both monotonic and dynamic loadings and directly linked to the measurements of the number of contacts. The Dynamic Mechanical Analysis underlined the great capacity of this material to absorb energy with a loss factor of about 0.25 and damping was found to decrease with the stiffness of the entanglement. The mechanical properties of this material were first modeled using an analytical “beam” model based on the experimental evolution of the mean distance between contacts and a good agreement was found with the experimental results. In parallel, a Discrete Element Method was used in order to model the compressive behaviour of Monofilament Entangled Materials. Although purely elastic properties were taken into account in the model, a very good agreement with the experimental results was obtained by adjusting the friction coefficients of the model. This tends to prove that the plasticity of these entangled materials is rather due to the structure (friction) than to the constitutive material itself.

Cette thèse porte sur l’évaluation des techniques pour la tomographie chimique par STEM EDX : mise au point des procédures expérimentales, traitement des données, reconstruction des volumes, analyse de la qualité des résultats obtenus et évaluation de la complexité globale. Les performances très limitées de l’analyse STEM EDX font que peu d’études, jusqu’à aujourd’hui, se sont portées sur cette technique. Cependant, les avancées très notables procurées par les nouveaux détecteurs ‘SDD’ ainsi que les sources électroniques X-FEG haute brillance, rendant l’analyse STEM EDX 2D très rapide, ont relancé la possibilité de la tomographie chimique ; la technique demande toutefois à être mise au point et évaluée (performances et complexité). Nous avons travaillé sur un microscope Tecnai Osiris permettant d’acquérir des cartographies chimiques EDX de centaines de milliers de pixels avec une résolution de l’ordre du nanomètre en quelques minutes. Nous avons choisi de préparer par FIB des échantillons en forme de pointe et d’utiliser un porte-objet permettant une exploration angulaire de 180° sans ombrage. Puis, à l’aide d’échantillons modèles (billes de SiO2 dans une résine), nous avons évalué les déformations d’échantillon par l’irradiation du faisceau électronique. Ceci nous a permis de proposer une méthode pour limiter cet effet par déposition d’une couche de 20 nm de chrome. Des simulations d’images ont permis d’évaluer les logiciels et méthodes de reconstruction. La méthodologie de chaque étape d’une analyse de tomographie STEM EDX a ensuite été expliquée, et l’intérêt de la technique démontré grâce à la comparaison de l’analyse 2D et 3D d’un transistor FDSOI 28 nm. La qualité des reconstructions (rapport signal-sur-bruit, résolution spatiale) a été évaluée en fonction des paramètres expérimentaux à l’aide de simulations et d’expériences. Une résolution de 4 nm est démontrée grâce à l’analyse d’une mire et d’un transistor « gate all around ». Pour ce même transistor, la possibilité et l’intérêt d’analyse de défaillance à l’échelle nanométrique est prouvée. Une analyse d’un défaut de grille d’une SRAM ou de trous dans un pilier en cuivre permettent d’expliquer l’intérêt d’une combinaison d’un volume HAADF (morphologie et résolution < 4 nm) et du volume EDX (information chimique). La conclusion est que cette technique, qui reste encore à améliorer du point de vue de sa simplicité, montre déjà son utilité pour l’analyse et la mise au point des technologies avancées (nœud 20 nm et après). / This thesis focuses on the evaluation of the STEM EDX chemical tomography technique: development of experimental procedures, data processing and volumes reconstruction, quality analysis of the results and evaluation of the overall complexity. Until now, STEM EDX analysis performances were very limited, so only few studies about this technique have been realized. However, very significant progress procured by the new SDD detectors as well as by the high brightness electronic sources (X-FEG), making the STEM EDX 2D analysis very fast, have revived the possibility of the chemical tomography, although the technique has to be developed and evaluated (performance and complexity). We have worked on a Tecnai Osiris which acquires EDX chemical mapping of hundreds of thousands of pixels with resolution of one nanometer and in a few minutes. We chose to prepare the rod-shaped samples by FIB and use a sample holder allowing an angle of exploration of 180° without shadowing effects. Then, using model samples (SiO2 balls in resin), we evaluated the sample deformation due to the electron beam irradiation. This allowed us to propose a method to reduce this effect by depositing a 20 nm chromium layer. Images simulations were used to evaluate the software and the reconstruction methods. The methodology of each step of the STEM EDX tomography analysis is then explained and the technique interest is demonstrated by comparing the 2D and the 3D analysis of a transistor 28 nm FDSOI. The quality of the reconstructions (signal-to-noise ratio, spatial resolution) was evaluated, in function of experimental parameters, using simulations and experiments. A resolution of 4 nm is demonstrated through the analysis of a test pattern and a "gate all around” transistor. For the same transistor, the possibility and the interest of a failure analysis at the nanoscale is proven. Analyses of a SRAM gate fail or of the holes in a copper pillar explain the benefits of a combination between a HAADF volume (morphology and resolution < 4 nm) and an EDX volume (chemical information). To conclude, this technique, which still needs to be improved in terms of simplicity, is already showing its usefulness for the analysis and the development of advanced technologies (20nm node and beyond).

Les phénomènes d'auto-assemblage sont au premier plan de la recherche en sciences des matériaux car ils comblent le vide laissé entre les procédés d'assemblage à l'échelle macroscopique et nanoscopique. L'auto-assemblage est basé sur l'organisation spontanée de composants individuels en motifs et structures. Contrôler l’agencement de la matière peut accroître les propriétés de matériaux en introduisant une certaine anisotropie. Cet agencement, comme de nombreux matériaux naturels le prouvent, peut même sous certaines conditions faire émerger de nouvelles caractéristiques. Au cours de ces trois années, nous avons utilisé l’ « ice templating » (texturation à la glace) pour déclencher l’alignement de plaquettes de dimensions microniques, le but final étant de répliquer la microstructure de la nacre. Cette technique induit la ségrégation des constituants d’une suspension à l’échelle du micron tout en obtenant des échantillons de quelques centimètres cubes. Ce procédé a permis la création de matériaux inorganique avec une microstructure semblable à la nacre, en additionnant trois niveaux de contrôles successifs : l’alignement local des plaquettes, l’alignement à longue distance des cristaux de glaces et enfin le contrôle de l’interface entre ces-mêmes plaquettes. L’utilisation d’une modélisation par éléments discrets nous a permis d’étudier la dynamique de l’auto-assemblage des particules anisotropes. Ce modèle, parce qu’il tient compte de la dynamique du procédé, nous a révélé comment l’organisation de ces particules se produit. La tomographie par rayon X a permis de visualiser les structures finales des échantillons et d’attester de la pertinence du modèle. L’alignement local des plaquettes dans les parois générées par la solidification de la glace peuvent accroître les propriétés fonctionnelles et structurales de composites. Dans ce cadres deux applications ont été étudiées : la conduction thermique dans des composites nitrure de bore hexagonal / silicone et les propriétés mécaniques d’alumine macroporeuses. Une adaptation du procédé a permis d’obtenir l’alignement à longue distance (quelques centimètres) des cristaux de glaces. Différents outils ont été développés pour caractériser la réponse fonctionnelle de ce type de composite en fonction de leurs architectures aux deux échelles considérées (celles des macropores et parois). Enfin, après la mise en place de ces deux niveaux de contrôle sur la structure, l’addition d’une phase vitreuse inorganique et de nanoparticules aux joints de grains des plaquettes a introduit, de façon similaire à la nacre, des interfaces pouvant dévier et arrêter la propagation de fissures. / Self-assembly phenomena are of prime interest in materials science, because they fill the gap between assembly of macrostructure and processing of nanomaterials. Self-assembly is based on the spontaneous organization of individual small constituents into patterns and structures. Controlling the spatial arrangement can possibly improve materials properties by maximizing its response in a given direction. Furthermore, particular types of spatial arrangement, such as found in natural structures, can even induce new properties. During the past three years, we have used ice templating process to trigger the assembly of platelet-shaped particles to replicate the hierarchical structure of nacre. Control over this technique allowed structural customization at different length-scales: local orientation of the platelets, ice crystal long range order, and the control if the interfaces between the platelets. This hierarchical process has set the ground for the creation of a new fully mineral nacre-like alumina. The local platelet self-assembly triggered by ice growth was investigated by Discrete Element Modelling which provided new insight into the dynamic phenomenon responsible for the particles alignment. Synchrotron X-ray tomography was used to validated the model results. The different architecture observed in the final samples are not the result of a percolation threshold, as one could expect, but is instead a consequence of the delicate balance between pushing and engulfment at the solidification front. The local alignment of platelets can be beneficial for the functional and structural characteristics of composites and relevant aspects for two potential applications were investigated: the thermal properties of the hexagonal boron nitride/silicon rubber composites and the mechanical properties of macroporous alumina. Further adaptation of the process allowed for long range ordering of the ice crystals (up to the centimeter scale). Different tools have also been developed in order to characterize the response of composites as a function of the architecture at the level of the macropores and particle organisation. Once those two levels of alignment were achieved, the addition of a glassy phase and nanoparticles to the grain boundaries of the platelets introduces, just like in nacre, interfaces capable of deflect and even stopping crack propagation.

L'injection de tensioactifs est une méthode très appliquée dans le domaine de la récupération améliorée des hydrocarbures. Cependant, son efficacité repose sur la capacité de ces agents chimiques à mobiliser l'huile résiduelle en diminuant la tension interfaciale entre l'huile et l'eau. Des modèles à l'échelle du réservoir calculent l'efficacité de la récupération d'huile résiduelle par injection de solutions contenant des tensioactifs. Les mécanismes physiques pris en compte dans les modélisations font intervenir la physico-chimie du système roche-fluide et une courbe globale donnant la saturation résiduelle en huile en fonction du nombre capillaire (courbe de désaturation capillaire). Cette donnée est majeure dans le calcul de l'efficacité de récupération d'huile par injection de solutions de tensioactifs. En effet la mobilisation de l'huile résiduelle laissée en place après injection d'eau n'est possible qu'en augmentant considérablement le nombre capillaire. La prédiction de l'efficacité d'un procédé chimique de récupération passe par la compréhension, à l'échelle du pore, du processus de mobilisation des ganglions d'huile suivant la structure poreuse et le nombre capillaire. L'objet de cette thèse est de caractériser la récupération d'huile tertiaire en fonction du nombre capillaire dans diverses roches mouillables à l'eau. Ces courbes permettront de quantifier l'effet de la microstructure, les hétérogénéités du milieu poreux et diverses propriétés pétrophysiques sur la récupération d'huile. Cette thèse permettra aussi de caractériser les différents mécanismes d'action de tensioactifs sur la mobilisation d'huile résiduelle dans le milieu poreux. L'expérimentation par tomographie RX est utilisée. La tomographie RX permettra de caractériser les courbes de désaturation capillaire à l'échelle de Darcy et visualiser localement le déplacement d'huile résiduelle à travers les milieux poreux. Des essais d'écoulement diphasique sous micro-CT permettront d'observer in-situ et d'étudier les interfaces eau/huile et leurs évolutions en 3D au sein du milieu poreux en fonction du nombre capillaire. / Oil recovery by surfactant injection is related to oil-water interfacial tension and rock properties through the capillary number. In the modeling of oil recovery by surfactant injection, fluid flow physical mechanisms are represented through the capillary desaturation curve (CDC). This curve is central in the evaluation of oil recovery efficiency. In order to mobilize residual oil trapped after waterflooding by capillary forces, chemical EOR rely on increasing capillary number to extremely high values. The mechanisms governing oil release can be described at the pore scale where the balance of capillary and viscous forces is achieved. This description will help to predict the efficiency of surfactant based EOR processes by taking into account the porous geometry and topology, the physico-chemical properties of the fluids and the different phase interaction. The objective of this work is to characterize capillary desaturation curves for various strongly water-wet sandstones. These curves will be used to study the relationship between tertiary oil recovery and the pore structure, porous media heterogeneity and petrophysicals properties. The other aim of this work is to map the different mechanisms of oil recovery by surfactant injection. Experiments under X-Ray tomography are proposed. X-Ray tomography will be applied to characterize capillary desaturation curve at Darcy scale and to visualise the two phase flow saturation after injection. Pore scale experiments based on X-Ray micro-tomography imaging are performed to describe the different mechanisms of oil mobilization.