Atualmente, as microalgas têm se mostrado uma matéria prima de interesse para a produção de biocombustíveis, por ser uma fonte renovável, não poluente e por não competir em áreas de cultivos de alimentos. No entanto, há a necessidade de se explorar fatores e metodologias na produção de biodiesel de microalgas para que o processo seja viabilizado. Este estudo buscou potencializar o processo de transesterificação direta (extração e reação simultaneamente) da biomassa da microalga Chlorella minutíssima para a produção de ésteres etílicos brutos tendo em vista a produção de biodiesel. O processamento direto (in situ) investigou separadamente o uso da biomassa seca e úmida, sob os efeitos dos fatores etanol, clorofórmio e ácido como catalisador. A metodologia de Taguchi foi utilizada como planejamento de experimentos para potencializar a conversão e rendimento mássico em ésteres etílicos. A partir da biomassa seca, analisadas as razões de etanol/biomassa de 100, 50, 25 e 10 mL/g teve a maximização dos resultados utilizando 25 mL de etanol (86,16% em massa com 96% de conversão) e 50 mL de etanol (104% em massa com 88% de conversão), ambas, com 5 mL de clorofórmio e 1mL de ácido sulfúrico por grama de biomassa. Posteriormente, com a inclusão dos catalisadores ácidos HCl e H2SO4 como variável, investigou-se o a reação de transesterificação in situ a partir da biomassa úmida (84% em base seca). Ambos ácidos demonstraram não ter efeito sobre as repostas. A maximização tanto do rendimento mássico quanto da conversão (131,5% em massa com 84% de conversão), bem como produzir a maior quantidade de ésteres com a menor uso de reagentes, utiliza a concentração do ácido a 0,6 mol/L, 25 mL de etanol e proporção de 1:10 de clorofórmio. Tanto a partir da biomassa seca quanto a partir da biomassa úmida, a metodologia de Taguchi foi capaz de determinar os melhores ajustes das condições reacionais para a síntese de ésteres etílicos brutos sem a necessidade de aplicar condições reacionais limitadas pela construção ou segurança do projeto como irradiação de micro-ondas ou condições supercríticas. / Currently, microalgae are considered an interest feedstock for the biofuel production, since they correspond to a renewable and non-polluting source, not competing with food crops areas. However, there is a need to explore factors and methodologies in the production of microalgae biodiesel to enable the process. This study aimed to enhance the direct transesterification process (simultaneous extraction and reaction) of the Chlorella minutíssima microalgae for the crude ethyl esters production in order to produce biodiesel. The direct processing (in situ) was investigated separately dry and wet biomass use under the effects of ethanol, chloroform and acid as a catalyst. The Taguchi methodology (design of experiments) was used to increase conversion and ethyl esters mass yields. The ethanol ratios 100, 50, 25 and 10 mL/g were analyzed from dry biomass. The results were maximized using 25 mL of ethanol (86.16% by mass with 96% conversion) and 50 mL (104% by mass with 88% conversion) with 5 mL of chloroform and 1 mL of sulfuric acid per gram of biomass. Subsequently, with the inclusion of acid catalysts HCl and H2SO4 as a variable, the in situ transesterification reaction of wet biomass (84% on dry basis) was investigated. In both cases, the acids showed no effect on the responses. Mass yield and conversion were maximized (131.5% by mass with 84% conversion), as the highest number of esters with the lowest use of reagents, take 0.6 mol/L acid concentration, 25 mL ethanol and 1:10 chloroform ratio. Taguchi methodology was able to determine the best reaction conditions adjustments for crude ethyl esters synthesis from dry biomass and wet biomass were met without the need to apply reaction conditions limited by the construction or project safety, as microwave irradiation or supercritical conditions.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a desmineralização do esmalte após períodos de 4, 7 e 10 dias de acúmulo de placa bacteriana in situ, além da influência de fatores salivares e microbiológicos no processo. Após a avaliação do fluxo salivar estimulado, capacidade tampão da saliva e níveis salivares de estreptococos do grupo mutans, 13 voluntários utilizaram dispositivos intrabucais palatinos contendo 4 blocos de esmalte bovino (4 X 4 X 2 mm) polidos, cobertos por uma tela plástica, durante 3 períodos cruzados de 4, 7 e 10 dias. Os voluntários utilizaram um dentifrício não fluoretado e gotejaram 10 vezes ao dia uma solução de sacarose a 20% sobre os blocos de esmalte. A microdureza superficial dos blocos foi determinada antes e após a desmineralização in situ, utilizando um penetrador Knoop e carga de 50 g por 5 s. Ao final de cada fase experimental, a placa bacteriana formada sobre os blocos foi coletada e a porcentagem de estreptococos mutans em relação ao número de bactérias totais foi determinada. Houve diferença estatisticamente significante, segundo o teste “t" pareado, entre a microdureza inicial e final nos três períodos estudados (p<0,05). A porcentagem de perda de dureza superficial (%PDS) foi em média de 13,8%, 19,3% e 48,3%, nos períodos de 4, 7 e 10 dias. Não houve diferença estatisticamente significante entre a %PDS com 4 e 7 dias, de acordo com a análise de variância e teste de Tukey (p<0,05). A correlação entre a %PDS e os fatores salivares e microbiológicos avaliados foi determinada por meio dos coeficientes de correlação de Pearson e Spearman, com p<0,05. Não foi encontrada correlação estatisticamente significante entre a %PDS e os fatores salivares avaliados inicialmente. Em aproximadamente metade das análises de placa bacteriana não foram detectados estreptococos mutans, embora tenha ocorrido desmineralização do esmalte. A porcentagem de estreptococos mutans na placa bacteriana não apresentou correlação com os níveis salivares dessas bactérias. Não foi encontrada correlação entre a %PDS e a porcentagem de estreptococos mutans na placa bacteriana formada sobre os blocos de esmalte. A %PDS nos blocos cobertos por placa bacteriana em que foram detectados estreptococos mutans foi estatisticamente maior do que nos blocos em que eles não foram detectados, apenas no período de 4 dias, de acordo com o teste de Mann-Whitney (p<0,05). Os resultados mostraram desmineralização do esmalte in situ após curtos períodos de acúmulo de placa bacteriana, não tendo sido encontrada relação com os fatores salivares avaliados ou com as contagens de estreptococos mutans na saliva e na placa. / The aim of this study was to evaluate the in situ enamel demineralization during 4, 7 and 10 days and some of the factors influencing the process. Before the beginning of the in situ phase, a stimulated whole saliva sample was collected from 13 volunteers for 5 min and the salivary secretion rate, buffering capacity and numbers of mutans streptococci were estimated. A palatal appliance containing 4 polished bovine enamel blocks (4 X 4 X 2 mm) covered by a plastic mesh was worn on 3 separate periods of 4, 7 and 10 days, throughout which time a non-fluoridated dentifrice was used. A 20% sucrose solution was dripped extra-orally onto the enamel blocks 10 times a day. All enamel blocks were evaluated by the analysis of enamel surface microhardness before and after in situ demineralization, using a 50 g, Knoop load for 5 s. At the end of each period, plaque covering the enamel blocks was collected and analyzed for the % of mutans streptococci of the total viable counts. Paired-t test showed that initial and final microhardness were statistically different at the three periods evaluated (p<0.05). Change in surface microhardness (%CSMH) was 13.8%, 19.3% and 48.3% during the 4, 7 and 10-day periods, respectively. There was no statistically significant difference on the %CSMH between 4 and 7 days, according to analysis of variance and Tukey’s test (p<0.05). Correlation between %CSMH and the salivary and bacteriological factors evaluated was determined using Pearson’s and Spearman’s coefficient of correlation (p<0.05). The %CSMH was not significantly correlated to the salivary factors determined initially. In about half of the plaque samples analyzed mutans streptococci were not detected, although the enamel showed some demineralization. The % of mutans streptococci in plaque samples was not correlated to its numbers in saliva. There was no statistically significant correlation between the %CSMH and the % of mutans streptococci in plaque over the enamel blocks. The presence of these bacteria in plaque significantly increased enamel demineralization when compared to the blocks where they were not detected only at 4 days, according to Mann-Whitney test (p<0.05). The results showed in situ enamel demineralization after short periods of plaque accumulation, which was not related to the salivary factors evaluated nor to the numbers of mutans streptococci in saliva or plaque.

O método mais eficaz para detecção de carcinoma mamário ductal in situ é a mamografia, que apesar de apresentar alta sensibilidade, possui baixa especificidade e não demonstra todos os casos deste tipo de lesão. Assim sendo, pesquisadores têm desenvolvido modalidades por imagem adjuntas à mamografia, das quais a mais promissora talvez seja a ressonância magnética mamária de alta resolução. Neste estudo investigou-se a capacidade da ressonância magnética, realizada em aparelho de 1,5 Tesla, com gradientes de alto desempenho, uso de bobina de superfície dedicada para mama e agente paramagnético por via endovenosa, em demonstrar focos de carcinoma ductal in situ em sua forma pura. Realizou-se análise retrospectiva em 24 pacientes que apresentaram este diagnóstico histológico e haviam sido submetidas à mamografia e à ressonância magnética. Evidenciou-se baixa reprodutibilidade entre os achados mamográficos e os da ressonância magnética mamaria, com discordância em 13 dos 24 casos (54%). Mesmo assim, concluiu-se que a ressonância magnética mamária foi valiosa, pois apesar de ter sido negativa em 5 dos 16 casos mamograficamente detectados (20,83%) revelou 8 focos de carcinoma ductal in situ não vistos à mamografia (33,33%), contribuindo de modo decisivo para o planejamento terapêutico destas pacientes. / Mammography is the most effective method to detect ductal carcinoma in situ of the breast. However, despite its high sensitivity, its specificity is low and some foci of ductal carcinoma in situ may not be detected by it. This fact has encouraged researchers to develop imaging methods adjunctive to mammography of which high resolution magnetic resonance imaging is perhaps the most promising. The purpose of this study is to investigate the ability of magnetic resonance imaging, performed in a 1.5 Tesla system with high performance gradients, the use of breast dedicated surface coil and intravenous paramagnetic agent to demonstrate foci of pure ductal carcinoma in situ. Retrospective analysis was performed to the examinations of 24 patients with this pathologic diagnosis that have been subjected to both mammography and breast magnetic resonance imaging. This study revealed that the concordance rates between mammography and magnetic resonance imaging provided low reprodutibility, being discordant in 13 of the 24 cases (54%). However, we concluded that breast magnetic resonance imaging was valuable because, despite of not depicting 5 of 16 mammographically detected cases (20,83%), it was able to detect 8 foci of ductal carcinoma in situ exclusively (33,33%), contributing to the therapeutic planning for these patients.

Este estudo avaliou in situ a susceptibilidade ao manchamento de duas resinas compostas Z350 XT® (M1) e Z250® (M2), ambas da 3M/ESPE por meio da alteração de cor e rugosidade superficial após o uso do agente clareador peróxido de carbamida 16% e subseqüentes tratamentos de superfície. Foram confeccionados 156 corpos-de-prova, n=13 para cada condição experimental. O estudo crossover teve duas fases de 14 dias cada, com um período de washout de 9 dias. Os corpos de prova de cada material foram montados em placas de acetato, distribuídos em 13 voluntários, na região dos segundos pré-molares, primeiros e segundos molares superiores e instalados nos participantes para a realização do tratamento proposto em cada fase. De acordo com aleatorização, 6 voluntários utilizaram na primeira fase do experimento o gel a base de peróxido de carbamida 16% (Home Peroxide, DMC) (CCL) e 7 voluntários o gel placebo (DMC) (SCL) da mesma composição do gel original, porém sem adição do peróxido. Os voluntários aplicaram os géis nos corpos-deprova por 8h/dia, durante 14 dias nas duas fases do experimento. Após o clareamento os corpos de prova foram submetidos aos seguintes tratamentos de superfícies: polimento com discos Sof Lex (3M/ESPE) (TR1), sem tratamento de superfície (TR2) e a aplicação do selante de superfície Biscover (BISCO) (TR3) e subseqüentemente foram imersos em vinho tinto. As leituras de cor foram realizadas 24 horas após o clareamento (L0) e 24 horas após tratamento de superfície e manchamento (L1), já para a rugosidade superficial foram realizadas 3 leituras: 24 horas após a confecção dos corpos-de-prova (L0), 24 horas após o clareamento (L1) e 24 horas após tratamento de superfície e manchamento (L2). Os dados foram submetidos ao teste ANOVA e Tukey. Os resultados mostraram que: a) O Clareamento não determinou diferença estatisticamente de &Delta;E*, no entanto, foi significante para &Delta;L*, &Delta;a* e &Delta;b*; b) A resina M1 apresentou maior média de &Delta;E* que a M2; c) Os tratamentos de superfície com Sof Lex e Biscover apresentaram valores de &Delta;E* estaticamente semelhantes, enquanto que o sem tratamento apresentou diferença estatisticamente significante entre os materiais; d) O clareamento não teve efeito significante na rugosidade superficial de resinas estudadas; e) M1 e M2 apresentaram maior rugosidade superficial em L2 que em L0 e L1; f) TR3 apresentou maior média de rugosidade superficial que TR1 e TR2. Conclui-se que: a resina Z350 XT apresentou maior alteração de cor que a Z250; o clareamento aplicado no tempo estabelecido neste estudo não promoveu alteração de cor e não influenciou na rugosidade superficial nas resinas compostas estudadas; e as resinas compostas estudadas apresentaram maior rugosidade após o Tratamento de superfície associado ao manchamento com vinho tinto; o selante de superfície Biscover apresentou maior rugosidade superficial para a resina Z250. / This study evaluated in situ the staining susceptibility of different composite resins (Z350 XT ® (M1) and Z250 ® (M2), both of 3M/ESPE) by color change and surface roughness after the aplication of 16% carbamide peroxide bleaching gel and subsequent surface treatments and staining with red wine. One hundred fifty-six specimens were fabricated where n=13 were per experimental condition. The study had two phases of 14 days each, with a washout period of 9 days between them. The specimens of each material fixed into custom fabricated trays in 13 volunteers in the region of the second premolars, first and second molars and installed in the participants to carry out for the proposed treatment at each stage. According randomly 6 volunteers used in the first stage of the experiment the 16% peroxide carbamide gel (Home Peroxide, DMC) (CCL) and 7 volunteers used placebo gel (DMC) (SCL) that it was the same composition original gel, but without addition of peroxide. The volunteers applied the gel on the top of the specimens for 8h/day for 14 days during the two phases of the experiment. After bleaching treatment the specimens were subjected to the following surface treatments: polishing with Sof Lex (3M/ESPE) (TR1), without surface treatment (TR2) and the application of the sealant surface Biscover (BISCO) (TR3) and subsequently were immersed in red wine. In the second phase of the experiment, the specimens were replaced by others and the volunteers were crossed on the gel, so that all used both gels. Finishing the second phase, the specimens were subjected to surface treatment and subsequent staining. The color change were measured 24 hours after bleaching in situ (L0) and 24 hours after surface treatment and red wine stains (L1) and the surface roughness were measured immediately after 24 hours of preparation of the specimens (L0) 24 hours after the in situ bleaching treatment (L1) and 24 hours after surface treatment and staining with red wine (L2). Data were submitted to ANOVA and Tukey. The results showed that: a) The bleaching showed no statistically significant difference for &Delta;E *, however, was significant for all parameters &Delta;L*, &Delta;a* and &Delta;b*; b) The composite 350 XT presented higher average of color change (&Delta;E * ) than Z250; c) The surface treatments with Sof Lex and Biscover had values of &Delta;E* statistically similar, while no treatment surface showed a statistically significant difference between the materials; d) Bleaching had no significant effect on surface roughness of composite resins; e) The composites showed higher values of surface roughness in L2 than in L1 and L0. f) TR3 demonstrated higher average of surface roughness than TR1 and TR2. It was concluded that bleaching did not affect the color change and surface roughness in the composites studied, the surface treatment had no effect clinically significant for the susceptibility to staining, and the composites studied had higher surface roughness when subjected to treatment surface staining associated with red wine and the surface sealant Biscover showed higher surface roughness for resin Z250.

A investigação de variáveis sintáticas e morfossintáticas dentro do quadro da Sociolinguística Varicionista tem recebido, em geral, menor atenção do que o estudo de variáveis fonológicas. Este trabalho analisa a variação entreo quatro estruturas de Interrogativas-Q em amostras de fala e de escrita do português paulistano contemporâneo: (i) interrogativas-qu (\"Onde você mora?\"); (ii) interrogativas qu-que (\"Onde que você mora?\"); (iii)interrogativas é que (\"Onde é que você mora?\"); e (iv) interrogativas qu-in-situ (\"Você mora onde?\"). A equivalência semântica entre as formas interrogativas se estabelece através do conceito de pressuposição do falante (Stalnaker, 2002). Além disso, este trabalho propõe o conceito de competência comunicativa (Hymes, 1991[1979]) como critério para determinar o envelope de variação: diferentes estruturas são consideradas variantes se forem factualmente possíveis, factíveis, adequadas e empregadas nos mesmos contextos. A análise qualitativa com base nesses conceitos define dois envelopes de variação-e, portanto, duas variáveis: uma que envolve a alternância na posição do constituinte interrogativo (in situ ou não), e outra que encerra as três estruturas com constituinte interrogativo pré-verbal (-qu, qu-que e é-que). Os resultados das análises quantitativas mostram que interrogativas qu-in-situ são favorecidas principalmente por fatores morfossintáticos e discursivo-pragamáticos; fatores extralinguísticos, como sexo/genêro e a faixa etária do falante , também se correlacionam indiretamente através do emprego de diferentes discursivas. O uso de interrogativas qu-que, por sua vez, demonstra uma provável mudança linguística em progresso, uma vez que a análise em tempo aparente revela o favorecimento da estrutura por falantes mais jovens. Neste caso, a variação é influenciada principalmente por fatores sintáticos e prosódicos. Além de propor critérios para o estudo de variáveis morfossintáticas, este trabalho discute os resultados das análises quantitativas em perspectiva com outros níveis de variação linguística, com vistas a integra-los em um quadro mais amplo da Teoria da Variação. / The investigation of syntactic and morphosyntactic variables within the framework of Variationist ociolinguistics has received, in general, less attention than the study of phonological variables. This study analyses variation amaong four different structures of Wh-interrogatives in the speech and writing of native paulistanos: (i) \'simple\'wh-interrogatives (as in Onde você mora? \'Where you live?\'); (ii) wh-que interrogatives ( as in Onde você mora? \'Where-that you live?\'); (iii) cleft wh-interrogatives (as in Onde é que você mora? \'Where is-it that you live?\'); and (iv) wh-in-situ (as in Você mora onde? \'You live where?\'). Semantic equivalence among the four structures is established through the concept of speaker\'s pressupposition (Stalnaker, 2002). Further, this study proposes the concept of communicative competence (Hymes, 1991 [1979]) as a criterium for determining the envelope of variation: different structures are considered variants if they are factually possible, feasible, appropriate, and performed in the same contexts. The qualitative analysis based on these concepts defines two different envelopes of variation - hence, two variables: one which involves the alternation in the position of the wh-word (in situ vs. moved), and another which comises the three structures with a moved wh-word (\'simple\', wh-que and cleft -wh). Results of the quantitative analyses show that wh-in-situ is mostly favored by morphosyntactic and discourse-pragmatic factors, and that non-linguistic factor groups such as gender and age are also indirectly correlated with the variantion through the use of different discourse strategies. The use of wh-que, on the other hand, is probably undergoing change, as apparent time analyses show a avoring effect by younger speakers. Variation in this case is mostly influenced by syntactic and prosodic factors. In addition to proposing criteria to the study of morphosyntactic variables, this dissertation discusses the results of the quantitative analyses in relation to other levels of linguistic variation, aiming at their integration into a larger framework of Variotion Theory.

O presente estudo avaliou in situ a influência de fatores da dieta associado ao uso de clorexidina na cor e na rugosidade superficial de diferentes resinas compostas (Z250® - 3M-ESPE e Filtek Supreme® - 3M-ESPE). Foram confeccionados 112 corpos-de-prova (6,0x2,0mm) que foram polidos com disco abrasivos Super Snap® (Shofu). O estudo foi constituído por duas fases de 5 dias cada, com um período de washout de 9 dias entre elas. Os corpos-de-prova de cada um dos materiais foram divididos entre 14 voluntários e montados em dispositivo palatino, na região dos pré-molares e molares superiores e instalados nos participantes para a realização dos bochechos e da ingestão do chá em cada uma das fases do experimento. De acordo com sorteio aleatório, metade dos voluntários utilizou, na primeira fase do experimento, solução de gluconato de clorexidina 0,12% (S1) e a outra metade dos voluntários realizou os bochechos com uma solução placebo (S2), de mesma composição da solução original, porém sem adição de gluconato de clorexidina 0,12%. Os bochechos foram realizados 2 vezes ao dia, por 1 minuto, durante 5 dias. Todos os voluntários, após o bochecho com gluconato de clorexidina 0,12% ou placebo ingeriram 200 mL de chá em ambas as fases. Na segunda fase do experimento, os corpos-de-prova foram substituídos por outros e os voluntários foram cruzados quanto à solução, de modo que todos usaram ambas às soluções. As leituras de cor, obtidas através de um colorímetro, e a rugosidade superficial, obtida por meio de um rugosímetro, foram realizadas imediatamente antes da fixação do espécime no aparelho intra-bucal e após 24 horas do término do período experimental. Os dados foram submetidos ao teste ANOVA e Tukey (p&le;0,05). Os resultados mostraram que: a) a solução S1obteve maiores médias de alteração de cor (&Delta;E*) que S2 enquanto que para os outros fatores e interações não houve diferença estatisticamente significante para esta variável; b) todos os fatores e respectivas interações, exceto a interação Solução x Material, sofreram variação de luminosidade (L*) significante estatisticamente; c) todos os fatores e respectivas interações, exceto a interação Material x Tempo, sofreram variação do parâmetro a* significantes estatisticamente; d) o fator Solução quando analisado isoladamente e a interação Tempo x Solução não obtiveram resultados estatisticamente diferentes para o parâmetro b* e; e) para a rugosidade superficial (Ra) apenas o fator Tempo foi estatisticamente significante. Conclui-se que: houve uma maior alteração de cor da resina composta quando se utiliza soluções a base de Clorexidina 0,12%; as resinas estudadas não influenciaram no comportamento da cor quando associado à Clorexidina 0,12% e chá preto; para os parâmetros L* a* e b* os fatores Solução, Material e Tempo tiveram efeito significante, exceto o fator Solução para o parâmetro b*; a utilização de Clorexidina durante 5 dias não influenciou na rugosidade superficial dos materiais estudados e; o tempo teve influencia sobre o aumento da rugosidade superficial. / This in situ study evaluated the influence of dietary factors in association with chlorhexidine on the color change (&Delta;E*) of two composites resins (Z250® - 3M-ESPE and Filtek Supreme® - 3M-ESPE). 112 discs (6.0x2.0mm) were fabricated and polished with Super Snap® discs (Shofu). The specimens were divided among 14 volunteers, and fitted onto intraoral devices and placed in the maxillary premolar and molar positions. Palatal intra-oral acrylic resin appliances were made for each volunteers in the experiment. In each appliance, two specimen of each materials was randomly fixed. This study was composed of two phases of 5 days each, with a washout period of 9 days between them. In the first phase, half of the volunteers chosen by random draw, used a 0.12% chlorhexidine solution (S1) and the other half used a placebo solution (S2). The mouthwashes were performed 2 times a day, for 1 min. each, for 5 days. In the second phase of the experiment, the specimens were replaced by others and the volunteers were crossed on the outcome. In both phases, after mouthwashes with S1 or S2, all volunteers ingested 200 mL of black tea for 10 minutes. The color change of all specimens before and after of the experimental period was measured by a colorimeter and the data were analyzed by two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey´s test (&alpha=.05). Subsequently, the surface roughness (Ra) of the specimens was evaluated using a profilometer, and the data were compared by two-way ANOVA followed by a Tukey multiple comparations test (&alpha;=.05). According to ANOVA: a) the S1 solution had the highest means of color change (&Delta;E*) that S2, while for the others factors and interactions no have statistically significant difference for this variable; b) all the factors and their interactions had significant statistically changes in lightness (L*), except for the Solution x Material interaction; c) all the factores and their interactions had significant statistically changes in parameter a*, except for the Material x Time interaction; d) the solution factor and Time x Solution interaction no had statistica different for the parameter b* and; e) for surface roughness (Ra) only the time factor was statistically significant. It was concluded that: there was an increase in color change of composite resin when using Chlorhexidine 0.12%; the resin did not influence on the color when associated with Chlorhexidine 0.12% and black tea; for parameters L * a * b * Solution, Material and Time factors had significant effect, except for the Solution factor for the parameter b *; the use of chlorhexidine for 5 days did not influence the surface roughness of the materials studied; and the time had a significant influence on increased surface roughness.

Uma das medidas recomendadas para o controle da progressão de lesões de erosão dental de origem intrínseca é o enxágüe bucal com solução de bicarbonato de sódio, visando à neutralização de ácidos gástricos presentes na boca. Contudo, a prescrição de tal solução faz-se em bases empíricas. Assim, este estudo avaliou, através de um modelo in situ, o efeito de uma solução de bicarbonato de sódio no controle da erosão dental causada por desafios ácidos endógenos. Este estudo caracterizou-se por um experimento do tipo cross-over 2x2, composto por duas fases experimentais de 5 dias cada. Após um período de lead-in de 2 dias, quatorze voluntários utilizaram dispositivos intrabucais contendo, em cada lado (direito e esquerdo), um fragmento de esmalte bovino polido, esterilizado e delimitado de modo a obter áreas hígidas de referência. Duas vezes ao dia, um dos espécimes foi exposto, ex-vivo, à solução de ácido clorídrico (0,01 M, pH = 2) por 2 min. Imediatamente após, os aparelhos foram reinseridos na boca e os voluntários realizaram enxágüe bucal com solução de bicarbonato de sódio ou água deionizada por 1 min. Após um período de wash-out de 2 dias, os voluntários iniciaram a segunda fase empregando a substância alternativa para o enxágüe bucal. Ao término das duas etapas, foram avaliadas a profundidade de desgaste através de perfilometria ótica e a microdureza Knoop. ANOVA e o teste de Tukey demonstraram que o desgaste do esmalte foi significativamente reduzido quando se empregou a solução de bicarbonato de sódio para o enxágüe bucal. Para a microdureza, ANOVA demonstrou apenas presença de diferença significativa em função da condição do substrato (p < 0,0001). Os espécimes erodidos apresentaram valores de microdureza significativamente menores do que o grupo não submetido ao desafio ácido. O enxágüe bucal com solução de bicarbonato de sódio controlou a erosão no esmalte submetido a simulações de episódios erosivos endógenos. / One of the recommended measures to control dental erosion of intrinsic origin is the oral rinse with sodium bicarbonate solution, which has been suggested to neutralize the gastric acid regurgitated into the oral cavity. However, the efficacy of this prescription has not yet been proved. Therefore, the aim of this study was to evaluate in situ the effect of a sodium bicarbonate rinse in the control of dental erosion in enamel exposed to gastric acid-like solution. This study comprised two experimental legs. After a 2-day lead-in period, fourteen volunteers wore palatal devices containing two polished, sterilized enamel slabs. Throughout the experimental period of 5-d, one of the two specimens was exposed twice daily extra-orally to hydrochloric acid solution (0,01 M, pH=2) for 2 min. Immediately after, devices were reinserted in the mouth and volunteers rinsed their oral cavity with a sodium bicarbonate solution or deionized water for 60s. In the second leg of this study, after a 2-day washout period, appliances were refilled with a new set of enamel specimens and participants were crossed over to receive the alternate rinse. The wear depth accessed using optical profilometry and Knoop surface microhardness were evaluated. Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey\'s test demonstrated that wear of enamel was significantly reduced when a sodium bicarbonate solution was used to rinse the oral cavity following erosive episodes. For microhardness, ANOVA demonstrated only significant differences in function of the enamel condition (p < 0,0001). The eroded specimens presented microhardness values significantly lower than the group not submitted to the acid challenge. Sodium bicarbonate rinse controlled erosion of enamel caused by gastric acid-like solution.

Sensores capacitivos são amplamente utilizados em vários sistemas de medida, tanto na indústria como em laboratórios de pesquisa. Estes dispositivos medem variadas grandezas físicas, como deslocamento, força, pressão, densidade e concentração de substâncias em escoamentos bifásicos, entre outros. Sua aplicação vêm sendo utilizada há algum tempo de forma relativamente elementar, necessitando ainda de estudos específicos para entender a fundo o fenômeno de transferência de carga. A sonda proposta neste trabalho visa melhorar a aquisição do sinal capacitivo e obter uma medida precisa de fração volumétrica em condições bifásicas e trifásicas. Portanto, é necessário um circuito transdutor que transmita de forma precisa a capacitância registrada entre os eletrodos dos sensores até uma central de aquisição. Neste trabalho buscamos desenvolver um modelo de sonda para medir frações volumétricas in situ. Para tanto, apresentamos as etapas de calibração dos sensores, através de válvulas de fechamento rápido, e validamos a técnica sob determinadas condições e variados padrões de escoamento. Dois sensores de geometrias distintas (anéis e hélices) foram utilizados na composição da sonda capacitiva não intrusiva. Propõe-se a solução do sistema linear para medição direta de fração volumétrica em escoamento trifásico. / Capacitive sensors are widely employed in many measurement systems in both industry and laboratory activities. These devices measure several physical quantities such as displacement, forces, pressure, density and concentration of substances in two-phase flows. Their application in industry is still insipient, in part because specific studies are still necessary to properly understand the phenomenon of charge transfer. The goal of this research is the development of a non-intrusive double-sensor probe to on-line measurement of in-situ volumetric fractions in two and three-phase flows. Therefore, we present the calibration work, through quick-closing valves, and validation techniques under certain conditions and for different flows patterns. A transducer circuit to transmit the capacitance sign accurately from the sensors to the central acquisition was developed. Two sensors with different geometries (rings and helix) comprise the double-sensor capacitive probe. Finally, we propose the solution of a linear system for the direct measurement of in-situ volumetric fraction in three-phase flow.

Das Hochtemperaturverhalten beeinflusst viele verschiedene Prozesse von der Materialherstellung bis hin zur technologischen Anwendung. In-situ Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) bietet die Möglichkeit, die atomaren Prozesse während struktureller Phasenübergänge direkt und in Realzeit zu beobachten. In dieser Arbeit wurde in-situ TEM angewendet, um die Reversibilität des Schmelz- und Kristallisationsprozesses, sowie das anisotropen Sublimationsverhaltens von Ge-Sb-Te (GST) Dünnschichten zu untersuchen. Die gezielte Probenpräparation für die erfolgreiche Beobachtung der Hochtemperatur-Phasenübergänge wird hervorgehoben. Die notwendige Einkapselung für die Beobachtung der Flüssigphase unter Vakuumbedingungen und die erforderliche sauberer Oberfläche für den Sublimationsprozess werden detailliert beschrieben. Außerdem wird die Elektronenenergieverlustspektroskopie eingesetzt um die lokale chemische Zusammensetzung vor und nach den Übergängen zu bestimmen. Die Untersuchung der Grenzflächenstruktur und Dynamik sowohl beim Phasenübergang fest-flüssig als auch flüssig-fest zeigt Unterschiede zwischen den beiden Vorgängen. Die trigonale Phase von GST weist beim Schmelzen eine teilweise geordnete Übergangszone an der fest-flüssig-Grenzfläche auf, während ein solcher Zwischenzustand bei der Erstarrung nicht entsteht. Außerdem läuft der Schmelzvorgang zeitlich linear ab, während die Kristallisation durch eine Wurzelabhängigkeit von der Zeit mit überlagerter Start-Stopp-Bewegung beschrieben werden kann. Der Einfluss der Substrat-Grenzfläche wird diskutiert und die Oberflächenenergie von GST bestimmt. Die anisotrope Dynamik führt beim Phasenübergang fest-gasförmig der kubischen Phase von GST zur Ausbildung stabiler {111} Facetten. Dies erfolgt über die Bildung von Kinken und Stufen auf stabilen Terrassen. Die Keimbildungsrate und die bevorzugten Keimbildungsorte der Kinken wurden identifiziert und stimmen mit den Voraussagen des Terrassen-Stufen-Kinken Modells überein. / High-temperature behavior influence many different processes ranging from material processing to device applications. In-situ transmission electron microscopy (TEM) provides the means for direct observation of atomic processes during structural phase transitions in real time. In this thesis, in-situ TEM is applied to investigate the reversibility of the melting and solidification processes as well as the anisotropic sublimation behavior of Ge-Sb-Te (GST) thin films. The purposeful sample preparation for the successful observation of the high-temperature phase transitions is emphasized. The required encapsulation for the observation of the liquid phase inside the vacuum conditions and the necessary clean surface for sublimation process are discussed in detail. Additionally electron energy-loss spectroscopy in the TEM is used to determine the local chemical composition before and after the phase transitions. The analysis of the interface structure and dynamic during the solid-to-liquid as well as the liquid-to-solid phase transition shows differences between both processes. The trigonal phase of GST exhibits a partially ordered transition zone at the solid-liquid interface during melting while such an intermediate state does not form during solidification. Additionally the melting process proceeds with linear dependence on time, whereas crystallization can be described as having a square-root time-dependency featuring a superimposed start-stop motion. The influence of the interface is addressed and the surface energies of GST are determined. The anisotropic dynamic of the solid-to-gas phase transition of the cubic GST phase leads to the formation of stable {111} facets. This happens via kink and step nucleation on stable terraces. The nucleation rates and the preferred kink nucleation sites are identified and are in accordance with the predictions of terrace-step-kink model.

Les fils composites Cu/Nb étudiés ici sont d'excellents candidats pour les bobines non destructives générant des champs magnétiques pulsés intenses (B ≥ 100T). Ils sont fabriqués par Accumulative Drawing and Bundling (ADB) et sont constitué de renforts continus de Nb dans une matrice multi-échelles de Cu. Ces travaux rentrent dans le cadre du projet METAFORES (ANR-12-BS09-0002), visant l’évaluation des effets de taille et d’architecture sur les propriétés des conducteurs Cu/Nb. L’objectif principal consiste donc à caractériser leur microstructure et leurs propriétés à chaque étape de la fabrication par différentes techniques de caractérisation. Des essais mécaniques et électriques montrent une augmentation de la limite d’élasticité avec l’affinement de la microstructure tout en conservant une conductivité électrique adéquate. Les études de la texture globale par DRX ont mis en évidence trois composantes de texture de fibre dont deux pour la matrice de Cu (<111> et <100>) et une composante unique <110> pour le Nb. On retrouve ces trois composantes de texture dans les analyses locales (EBSD), cependant les proportions relatives des composantes du Cu varient en fonction du nombre de cycles ADB.Les essais de déformation in-situ sous neutrons ont mis en évidence des comportements élasto-plastique et purement élastique des familles de grains {111} du Cu et {110} du Nb respectivement, quels que soient les échantillons. Pour la famille {200} du Cu, le comportement mécanique varie en fonction du nombre de cycles ADB. Tous ces résultats viendront nourrir les simulations effectuées dans le cadre du projet METAFORES (Thèse de Tang Gu, ENSAM-Paris/Mines ParisTech). / High strength and high conductivity Cu/Nb composites studied here are very good candidates for the design of magnets generating high pulsed magnetic fields (B ≥ 100T). They are fabricated by Accumulative Drawing and Bundling (ADB) and are constituted with a multi-scale Cu matrix embedding continuous Nb filaments that are distributed in a controlled manner. This study is performed within the framework of the METAFORES project (ANR-12-BS09-0002) aiming at assessing size and architecture effects on properties of these Cu/Nb conductors. The main purpose is therefore to characterize the microstructure and properties of these conductors at different stages of the fabrication process. Mechanical and electrical results show an increase in yield strength while maintaining adequate electrical conductivity. Global texture studies confirm three fiber texture components: two for the Cu matrix (<111> and <100>) and a single component <110 > for Nb. These three texture components are also observed at the local scale analysis (EBSD); however the volume fractions of the Cu components locally depend on the number of ADB cycles.In-situ deformation tests under neutrons reveal elasticplastic and purely elastic behaviors of the {111} Cu and {110} Nb grains family respectively, whatever the samples. However, for the {200} Cu grains family, mechanical behavior strongly depends on the number of ADB cycles. These results will feed the simulations conducted in the METAFORES project (Thesis of Tang Gu, ENSAM-Paris / Mines ParisTech).