A ligação de Cu(II) à superfície de espécies mistas e liofilizadas da microalga Spirulina foi estudada em pH 6.0 por titulação potenciométrica com eletrodo íon-seletivo para Cu(II). Três materiais foram estudados: a suspensão completa da alga (Suspensão Total), a água de lavagem obtida por centrifugação da suspensão total (Fração Solúvel) e a suspensão das células lavadas com água (Fração Insolúvel). Os métodos de Scatchard e de Funções Diferenciais de Equilíbrio (DEF) foram usados para tratamento de dados. Os gráficos de Scatchard possibilitaram a determinação de duas classes de sítios de complexação, sendo que os valores de log K* para os sítios mais fortes variaram entre 7,3 e 7,9. Para os sítios mais fracos os valores de log K* foram determinados entre 3,5 e 3,9. As concentrações totais dos sítios de ionização foram determinadas em pH 6,0 por titulação potenciométrica com solução de NaOH, resultando 1,6±0, 1; 1,5±0,5 e 0,92±0,08 mmol g-1 para a Suspensão Total, Fração Solúvel e Fração Insolúvel, respectivamente. O método DEF revelou uma variação linear dos valores de log KDEF em função do log θ (θ = grau de ocupação dos sítios de complexação), sendo que os valores de log KDEF decresceram de 9 para 4 em conseqüência do aumento de log θ de -2,5 para -0,25. Os graus de heterogeneidade determinados por DEF ficaram na faixa entre 0,4 e 0,5 para os três materiais estudados. / The binding of Cu(II) to the surface of mixed species of lyophilized Spirulina was studied at pH 6.0 by potentiometric titration monitored with a copper ion selective electrode. Three materials were studied: the total suspension of alga (Total Suspension), the washing water that resulted from centrifugation of the total suspension {Soluble Fraction), and the water-washed cells (Insoluble Fraction). The Scatchard method and the Differential Equilibrium Functions (DEF) were used for the treatment of the titration data. The Scatchard plots determined two classes of binding sites, with log K* values for stronger sites varying between 7.3 and 7.9. For the weaker sites the log K* values ranged between 3.5 and 3.9. The total concentration of binding sites at pH 6.0 were determined by potentiometric titration with NaOH solution, resulting 1.6±0.1, 1.5±0.5 and 0.92±0.08 mmol g-1 for the Total Suspension, Soluble Fraction, and Insoluble Fraction, respectively. The DEF approach revealed a linear variation of log KDEF as a function of log θ (θ = degree of site occupation), with log KDEF decreasing from 9 to 4 as a consequence of increasing log e from -2.5 to -0.25. The degree of site heterogeneity determined by the DEF approach was between 0.4 and 0.5 for the three materials studied.

Este trabalho teve como meta principal ampliar o estudo anteriormente relatado por Mercuri em 2000, agora com a caracterização química e termoanalítica de cálculos biliares e as biles vesiculares humanas, especificamente, de pacientes do sexo masculino. Para ambos os tipos de caracterização foram utilizadas várias técnicas, como: (a) Análise Elementar (AE), para determinação de teores de C, H e N. (b) Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), com o objetivo de verificar as bandas de absorção no IV e assim identificar algumas substâncias que fazem parte desses materiais. (c) Difratometria de Raios X (DRX), para identificar formações cristalinas de espécies presentes nas amostras de cálculos biliares. (d) Espectrometria de Absorção Atômica (AAS), para a determinação do teor de alguns metais como por exemplo: Cd, Pb e Cu. (e) Ressonância Magnética Nuclear (RMN), para ratificar a presença de colesterol e afastar a hipótese de ter-se ergosterol na amostra e (f) TG/DTG e DSC aplicadas para o estudo do comportamento térmico das amostras de cálculos biliares e biles. Este trabalho permitiu concluir que: alguns tipos de cálculos biliares do universo de pacientes do sexo masculino que foram estudados puderam ser inseridos na classificação proposta anteriormente, no entanto, cinco dessas amostras não se encaixaram em nenhum desses grupos, sugerindo, com isso, a adição de novos grupos. Verificou-se, também, que a porcentagem de cálculos biliares formados por colesterol é menor para essa classe de pacientes. Em duas amostras de cálculos biliares encontrou-se CaCO3 cristalizado como aragonita, outra indicou a presença de fosfato de cálcio e em duas dessas amostras foram encontrados um alto teor de chumbo. No caso das biles, seis amostras indicaram a presença de NaCl (halita) e uma delas indicou, também, a presença de colesterol. / This work had as goal main to enlarge the study previously related for Mercuri in 2000, now with the chemical and thermoanalytical characterization of gallstones and the human vesicular bile, specifically, of patient of the masculine sex. For both the kinds of characterization were used several techniques, as: (a) Elementary analysis (AE), for contents determination of C, H and N. (b) Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), with objective of verifying the absorption bands in the IV and thus identify some substances that do part of these materials. (c) X-rays diffraction (DRX), to identify present crystalline species formations in the gallstones sample. (d) Atomic Absorption Spectrometry (AAS), for some metals content determination such as: Cd, Pb and Cu. (e) Nuclear Magnetic resonance (RMN), to ratify the cholesterol presence and to remove the hypothesis of have ergosterol in the sample and (f) TG/DTG and DSC applied to the gallstones and bile samples thermal behavior study. This work allowed to conclude that: some universe gallstones kinds of patient of the masculine sex that were studied could be inserted in the proposed classification previously, however, five of these samples did not case in none of these groups, suggesting, with that, the addition of new groups. It verified, also, that the gallstones percentage formatted for cholesterol is smaller for this class of patient. In two gallstones samples were found CaCO3 crystallized as aragonite, other indicated the calcium phosphate presence and in two of these samples were found a Pb high content. In the biles case, six samples indicated presence of NaCl (halita) and their one indicated, also, the cholesterol presence.

A apramicina é um antibiótico aminoglicosídeo produzido por uma cepa de Streptomyces Tenebrarius, utilizada na medicina veterinária na forma de sulfato para tratar e prevenir doenças infecciosas produzidas por bactérias gram-negativas em porcos, bezerros e aves domésticas. As preparações comercialmente disponíveis são injetável, premix para adição em rações e pó oral solúvel, sendo esta última objeto de estudo deste trabalho. A Farmacopéia Britânica é o único compêndio oficial que descreve a apramicina (tanto a matéria-prima quanto as preparações) e recomenda o método microbiológico turbidimétrico para o seu doseamento. Embora os métodos microbiológicos ainda sejam os métodos de escolha na determinação da potência de antibióticos, há uma tendência crescente em substituí-los pelos métodos físico-químicos, sobretudo a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a qual proporciona sensibilidade, especificidade, exatidão e precisão; ela já vem sendo usada com sucesso na determinação do teor de antibióticos, embora a sua potência possa estar sujeita a confirmação por um método microbiológico. Considerando-se as vantagens da CLAE, bem como a inexistência de métodos físico-químicos oficiais para a análise de apramicina, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método empregando a cromatografia líquida de alta eficiência para a quantificação de apramicina em pó oral solúvel, bem como correlacioná-lo com o método turbidimétrico. Foi desenvolvido um método por CLAE empregando fase reversa com o uso de uma coluna C18 de 150 mm x 4,6 mm x 4 &#181;m, derivatização pré-coluna com o-ftalaldeído (OPA) e detecção por UV em 332 nm. A metodologia proposta foi validada de acordo com normas dos compêndios oficiais e apresentou: boa robustez; linearidade no intervalo de 0,02 a 0,05 mg/mL com obtenção de uma curva de calibração de equação igual a y = 132887304,980x + 127223,837 e coeficiente de correlação linear de 0,9999; boa precisão, sendo o DPR<1,0% para a precisão intra-dia e DPR = 1,1% para a precisão inter-dia; 99,33% de recuperação média, demonstrando exatidão; sensibilidade, com limites de detecção e de quantificação de 0,08 e 0,25 &#181;g/mL, respectivamente. Três lotes de apramicina pó oral solúvel foram analisados pelo método por CLAE e pelo método microbiológico oficial e a comparação estatística entre os resultados obtidos através do Teste T demonstrou que não houve diferença significativa entre ambos no nível de &#945; = 0,05. / Apramycin is an aminoglycoside antibiotic produced by Streptomyces tenebrarius strain, widely used in veterinary medicine under sulfate form to treat and prevent infectious diseases induced by gram-negative bacteria in swines, calves and poultry. The commercially available preparations consist of injections, additive feed (premix) and soluble oral powder, being the latter the aim of this work. British Pharmacopoeia is the only official compendium that describes apramycin (bulk pharmaceutical and its formulations) recommending the microbiological turbidimetric method for its dosage. Although microbiological methods are still of chosen for the determination of antibiotics potency, there is an increasing tendency of replacing them by physico-chemical methods, mainly high performance liquid chromatography (HPLC), which offers sensitivity, specificity, accuracy, and precision; it has been successfully used in the determination of antibiotic assay, although its potency may be subjected to confirmation by a microbiological method. Taking into account the advantages of HPLC as well as the absence of official physicochemical methods to analyze apramycin, the aim of the present work was to develop and validate a method employing high performance liquid chromatography to the quantification of soluble oral powder, as well as to compare it with the turbidimetric method. A HPLC method was developed employing reverse phase with a C18 column of 150 mm x 4,6 mm x 4 &#181;m, pre-column derivatization with OPA (o-phthalaldehyde) and UV detection at 332 nm. The proposed method was validated according to official compendia guidelines, having demonstrated: good robustness; linearity in the concentration range of 0,02 to 0,05 mg/mL with linear equation of y = 132887304,980x + 127223,837 and correlation coeficient of 0,999; good precision, being RSD<1,0% for intra-day precision and = 1,1% for inter-day precision; average recuperation of 99,33%, what demonstrates accuracy; sensitivity, with quantification and detection limits of 0,08 and 0,25 &#181;L/mL, respectively. Three batches of apramycin soluble oral powder were analyzed by HPLC method and by the official microbiological method having the statistical comparison between the obtained results by T test demonstrated that there are no significant differences between both of them at &#945; = 0,05 level.

O álcool é uma das substâncias psicoativas mais consumidas pela sociedade por ser de uso lícito, amplamente disponível e de baixo custo. Já foi bem estabelecido que o uso nocivo de álcool está intimamente relacionado com a violência, acarretando um número elevado de doenças relacionadas ao seu consumo, bem como com mortes violentas especialmente entre jovens. São várias as evidências científicas de sua participação nos homicídios, suicídios, violência doméstica, crimes sexuais, atropelamentos e acidentes envolvendo motoristas alcoolizados. Apesar de que esforços têm sido bem-sucedidos na redução do número de mortes atribuíveis ao álcool em vários países, lesões atribuídas ao álcool continuam sendo um problema de saúde pública. No Brasil, apesar de apresentar números expressivos de mortes violentas, ainda são poucos os estudos para nortear decisões governamentais e políticas públicas voltadas ao problema. Assim sendo, o objetivo deste estudo foi avaliar a prevalência do uso de álcool entre vítimas de morte violenta na cidade de São Paulo, através da dosagem de álcool no sangue. Foram coletadas amostras de 369 vitimas de morte violenta necropsiadas no Instituto Médico Legal do Estado de São Paulo (IML-SP). A dosagem alcoólica foi feita por cromatografia gasosa com técnica de separação por headspace. Os resultados mostram que 34.7% das vítimas haviam consumido álcool. Da amostra total 36.2% dos homens e 27.7% das mulheres haviam consumido álcool. A alcoolemia média foi 1,004 g/L nos homens e 0,767 g/L para as mulheres. Foram feitas associações entre a prevalência e a alcoolemia apresentada para homicídio, atropelamento e acidente de trânsito e diferentes causas de morte, como atropelamento, colisão, enforcamento, intoxicação, ferimentos por arma branca ou de fogo). Discute-se a aplicação desses resultados epidemiológicos para nortear a implantação de políticas públicas de prevenção / Alcohol is one of the psychoactive substances most consumed by society as it is of lawful use, widely available and inexpensive. It has been well established that the harmful use of alcohol is closely related to violence, leading to a high number of diseases related to its use, as well as violent deaths, especially among young people. There are several scientific evidences of its participation in homicides, suicides, domestic violence, sexual crimes, run-over incidents and accidents involving alcoholic drivers. Alcohol-related injuries remain a major public health problem. In Brazil, despite its significant numbers of violent deaths, there are still few studies to guide government decisions and public policies focused on the problem. Thus, the aim of this study was to evaluate the prevalence of alcohol use among victims of violent death in the country\'s largest metropolis, the city of São Paulo, by the measurement of alcohol in the blood. Samples were collected from 369 victims of necropsied violent death victims at the Legal Medical Institute of the State of São Paulo (IML-SP). The alcoholic dosage was obtained by gas chromatography with headspace separation technique. Demographic data of the victims were obtained as well as data related to the circumstances of the deaths. The results show that 34.7% of the victims had consumed alcohol. Of the total sample, 36.2% of the men and 27.7% of the women had consumed alcohol. The alcoholic dosage was, on average1,004 g/L in men e 0,767 g/L for women. Associations were tested between the blood alcoholic concentration and the type of injury (homicide, suicide, traffic-related) and methods that caused the injury like firearms, vehicle crash, hanging, intoxication, sharp weapons or other presented by the victims. We discuss the application of these epidemiological results to guide the implementation of public policies to prevent violence

O tratamento térmico da madeira (ou termorretificação) é realizado com o aquecimento da madeira em faixas de temperaturas inferiores à carbonização, até 280ºC. O objetivo desta tecnologia é melhorar as propriedades da madeira e, desta forma, proporcionar a obtenção de produtos com maior valor agregado. Neste trabalho, avaliou-se o comportamento em peças estruturais das espécies Eucalipto citriodora (Corymbia citriodora) e Pinus taeda, tratadas termicamente nas temperaturas de 160, 180, 200, 220 e 240ºC e, para o pínus, até a temperatura de 260ºC. Os ensaios experimentais realizados para a madeira tratada termicamente foram de classificação visual, obtenção de suas propriedades químicas, físicas, mecânicas (resistência e rigidez), entomológicas e com fungos. Quanto à análise química, foi identificado redução nos teores de extrativos e hemiceluloses, após termorretificação das amostras, e aumento no teor de celulose e lignina. A densidade aparente e a propriedade de inchamento das madeiras reduziram com o aumento da temperatura, e a permeabilidade a gás aumentou para o eucalipto. As mudanças nas propriedades colorimétricas das madeiras levaram ao escurecimento, devido à degradação dos seus principais componentes químicos, principalmente as hemiceluloses. De uma maneira geral, as propriedades de resistência (à compressão, à flexão, à tração e ao cisalhamento paralelo às fibras) das madeiras diminuiram e as propriedades de rigidez (módulo de elasticidade na compressão Eco e o MOE) aumentaram ao longo do tratamento com calor. A determinação dos valores característicos de resistência para cálculos estruturais foram adequados quando comparados à norma brasileira ABNT NBR 7190/97. O tratamento térmico proporcionou a proteção da madeira de Eucalipto citriodora quando ela foi exposta ao ataque de cupins subterrâneos Nasutitermes sp., de acordo com os ensaios de alimentação forçada, e das madeiras de E. citriodora e Pinus taeda, quando expostas ao fungo de podridão mole (Paecilomyces variotti). / Heat treatment of wood (or thermal rectification) is performed by heating wood below carbonization temperature, up to 280ºC. The aim of this technology is to improve the wood properties and thus to obtain products with higher added value. In this study, we evaluate the behavior of structural pieces of two species: Eucalyptus citriodora (Corymbia citriodora) and Pinus taeda, thermally treated at temperatures of 160, 180, 200, 220 e 240ºC, and pine up to the temperature of 260ºC. The experimental analyses to thermally treated wood were visual grading, chemical, physical, mechanical (strength and stiffness) and durability. Regarding chemical analysis, there was a reduction in the extractive and hemicellulose contents, while and the cellulose and lignin content increased; density and swelling properties decreased with increasing temperature, and the air permeability increased to eucalyptus. Changes in the colorimetric properties of wood caused the species in the study to become darker due to degradation of chemical components, mainly hemicellulose. In general, the strength properties (compression, bending, tension and shear parallel to the grain) of wood reduced and the stiffness properties (elasticity modulus by compression (Eco) and MOE) improved along thermal treatment. The determination of characteristic values of strength to structural calculations was adequate when compared to the Brazilian norm ABNT NBR 7190/97. It was observed that thermal treatment provided protection of wood of Eucalyptus citriodora from subterranean termites attack Nasutitermes sp., in the force-feeding test and Eucalyptus citriodora and Pinus taeda on soft rot fungi Paecilomyces variotti.

The basin of the river Piauitinga is located in south-central portion of the state of Sergipe, being responsible for water supply in some municipalities Sergipe, which did not avoid the areas around the springs, framed as environmental protection (as forestry code ) are almost in its entirety cleared. Thus, this study seeks to characterize the soils in their local environment to serve as a benchmark for future comparisons between areas of nascent and degraded in the process of recovery and assess physical attributes, chemical and microbiological soil around the springs of this river for more understanding the dynamics of semi-physical. The sources were classified as its recharge and about their conservation status. We selected the areas for revegetation of each source and these were grouped according to their position in the landscape. The environmental and pedological characteristics of the study sites was performed by observing the local landscape, the opening of micro-trenches and tradagens soil. The soils were described and classified morphologically. Slides were prepared for x-ray diffraction of clay. Could a group of springs according to their positions of landscape and local soil characteristics below (BA), with slope horizon A (EA), slope without horizon A (ES), with slope hydromorphic (EH) and foothills of gentle slope (SE). The attributes were analyzed in samples at depths of 0 to 0.1 m and 0.1 to 0.3 m. Were determined: texture, organic particulate matter, stability of macro aggregates, mean diameter of aggregates, the value of color, pH, organic C, Ca, Ca + Mg, Mg, Al, Na, K, P, H + Al, N, sum of bases, cation exchange capacity, base saturation, Al saturation of, microbial respiration, C and N microbial biomass and enzyme activity (FDA). The similarity and / or dissimilarity among sites (spatial) was investigated by multivariate analysis "non-metric multidimensional scaling (NMS), from the distance of Sorensen. Were determined by Pearson's correlation coefficients between the axes of the NMS ordination by and between the different attributes. The sites around the headwaters of the River High Piauitinga positions are distributed in erosicionais (breaking-of-focus), and download a single case of foot gentle slope of the top of coastal tablelands. Its main features are the strong hydromorphic (Gleissolos Cambisols and Haplic Gleissolos), and / or the low level of development (Cambisols and Haplic Plinthosols, both with much skeletal material - quartz and petroplinthite - many with eroded phase). The physical, chemical and biological studied by means of multivariate analysis allowed the construction of an environmental gradient, with decreasing quality of soil in the sequence: BA, EH, EA and ES. It is believed that it is possible redefinitions of strategies for the revegetation of the upper course of the spring basin, extrapolate soil quality in areas of springs of water bodies with similar characteristics and reflect on strategies for restoring degraded areas. / A bacia hidrográfica do rio Piauitinga está localizada na porção centro-sul do estado de Sergipe, sendo responsável pelo abastecimento de água de alguns municípios sergipanos, o que não evitou que as áreas do entorno de nascentes, enquadradas como de proteção ambiental (conforme código florestal), estejam quase em sua totalidade desmatadas. Assim, o presente estudo procura caracterizar os solos locais na sua ambiência para servir como um referencial em futuras comparações entre áreas de nascentes degradadas e em processo de recuperação e avaliar atributos físicos, químicos e microbiológicos do solo no entorno de nascentes deste rio, para maior entendimento da dinâmica do meio-físico. As nascentes foram classificadas quanto a sua recarga e quanto ao seu estado de conservação. Foram selecionadas as áreas de revegetação de cada nascente e estas foram agrupados de acordo com a sua posição na paisagem. A caracterização ambiental e pedológica dos sítios de estudo foi realizada pela observação da paisagem local, pela abertura de micro-trincheiras e por tradagens dos solos. Os solos foram descritos morfologicamente e classificados. Foram confeccionadas lâminas para a difração de raios-x da fração argila. Foi possível o agrupamento das nascentes de acordo com suas posições de paisagem e das características dos solos locais em baixada (BA), encosta com horizonte A (EA), encosta sem horizonte A (ES), encosta com hidromorfismo (EH) e sopé de encosta suave (SE). Os atributos foram analisados em amostras nas profundidades de 0 a 0,1m e 0,1 a 0,3m. Foram determinados: textura, matéria orgânica particulada, estabilidade de macro agregados, diâmetro médio de agregados, valor da cor, pH, C orgânico, Ca, Ca+Mg, Mg, Al, Na, K, P, H+Al, N, soma de bases, capacidade de troca catiônica, saturação de bases, saturação de Al, respiração microbiana, C e N da biomassa microbiana e atividade enzimática (FDA). A similaridade e/ou, dissimilaridade entre os sítios (ordenamento) foi averiguada pela análise multivariada non-metric multidimensional scaling (NMS), a partir da distância de Sorensen. Determinaram-se os coeficientes de correlação de Pearson entre os eixos da ordenação por NMS e entre os diferentes atributos. Os sítios do entorno das nascentes do alto curso do rio Piauitinga estão distribuídos em posições erosicionais (quebra-de-relevo), baixadas e um único caso de sopé de encosta suave de topo de tabuleiros costeiros. Suas principais características são o forte hidromorfismo (Gleissolos e Cambissolos Háplicos gleissólicos) e/ou, o baixo grau de desenvolvimento (Cambissolos Háplicos e Plintossolos, ambos com muito material esquelético quartzo e petroplintita muitos com fase erodida). As variáveis físicas, químicas e biológicas estudadas, por meio da análise multivariada, permitiram a construção de um gradiente ambiental, com a qualidade dos solos decrescente na seqüência: BA, EH, EA e ES. Acredita-se que seja possível redefinições de estratégias para a revegetação das nascentes do alto curso dessa bacia hidrográfica, extrapolar a qualidade do solo para áreas de nascentes de cursos d água com características semelhantes e refletir sobre estratégias para restauração de áreas degradadas.

O ovo é importante como alimento e matéria-prima industrial. O ovo é rico em colesterol que, por sua vez, está sujeito à oxidação, formando-se óxidos tóxicos. O presente trabalho teve como objetivos, a avaliação da formação do 7-cetocolesterol livre em ovo integral em pó e em macarrão contendo ovos, e a verificação da estabilidade oxidativa do colesterol, em ovo integral em pó, durante a estocagem, e em macarrão contendo ovos, em função do cozimento que antecede o consumo. Para tais propósitos foram analisadas cinco marcas de ovo integral em pó, adquiridas de indústrias produtoras e/ou fornecedores, estando dentro do prazo de validade (6 meses). Para a avaliação da estabilidade oxidativa do colesterol em ovo integral em pó, foi selecionada uma das cinco marcas analisadas, em três lotes, com 7 a 15 dias de fabricação, e estocada à temperatura ambiente por 224 dias. Onze marcas de macarrão contendo ovos foram obtidas comercialmente, estando dentro do prazo de validade (2 anos) e analisadas, sendo duas delas selecionadas para a avaliação da estabilidade oxidativa do colesterol em função do cozimento. A metodologia para a determinação do 7-cetocolesterol livre consistiu na extração dos Iípides totais, separação em coluna de Florisil, e a determinação por High-Perforrnance Liquid Chromatography (HPLC). Os resultados de 7-cetocolesterol em ovo integral em pó variaram de 63,74 a 112,80&#181;g/g de Iípides; em macarrão contendo ovos, de 30,49 a 157,25&#181;g/g de Iípides. O emprego do 7-cetocolesterol livre não permitiu indicar com clareza a oxidação do colesterol em ovo integral em pó durante a estocagem. Uma correlação estatisticamente significativa (r = 0,8093) foi verificada entre os resultados encontrados para o 7-cetocolesterol livre e as substâncias que reagem ao ácido tiobarbitúrico - TBARS-, durante a estocagem. O colesterol do macarrão contendo ovos aparentemente foi afetado oxidativamente em função do tratamento térmico, (estatisticamente não-significativos), sugerindo estudos adicionais para melhor avaliar a estabilidade do colesterol nestas condições. / Egg is important as food and industrial raw material. It is rich in cholesterol, which, in turn, is subjected to oxidation. Forming toxic oxides. The present work had as objectives the evaluation of the formation of the free 7-ketocholesterol in whole egg powder and in pasta containing eggs, and the verification of the oxidative stability of cholesterol in whole egg powder during the storage, and in pasta containing eggs as a function of pre-consumption cooking. For such purposes, sample of five brands of whole egg powder within their validity period (6 months) donated by industries and/or suppliers and analyzed. For the evaluation of oxidative stability of cholesterol in whole egg powder, one of the tive analyzed brands was split into three lots within 7-15 days from manufacture and stored at room temperature for 224 days. Samples of eleven brands of pasta produced with eggs within their validity period (2 years) purchased at the local commerce and analyzed. Two brands out of the eleven were selected and evaluated concerning cholesterol oxidative stability after cooking. The method for the determination of free 7-ketocholesterol consisted of total Iipid extraction, separation through Florisil column and determination for High-Performance Liquid Chromatography (HPLC). The results of free 7-ketocholesterol ranged from 63.74 to 112.80&#181;g/g of lipids in whole egg powder and from 30.49 to 157.25&#181;g/g of lipids in pasta produced with eggs. The use of free 7-ketocholesterol did not permit to clearly indicate cholesterol oxidation in whole egg powder during storage. The statistically signiticant correlation (r = 0.8093) between the results for free 7-ketocholesterol and the substances that react with thiobarbituric acid - TBARS - during storage was observed. In pasta produced with eggs, cholesterol apparently was oxidized after thermal treatment, (not statistically significant), thus suggesting further studies to bette evaluate cholesterol stability under these conditions.

O feijão é um alimento nutritivo amplamente consumido no Brasil, porém, apresenta facilidade para desenvolver o defeito textural hard-to-cook (HTC) que torna as sementes resistentes ao amaciamento por cocção e provoca perdas econômicas e nutricionais. A maciez, um atributo importante nos grãos, proporciona melhor aceitabilidade do produto pelo consumidor, melhor qualidade nutricional e organoléptica e menor gasto de tempo e combustível no preparo. Devido à importância da parede celular na textura dos alimentos, foram investigadas alterações na estrutura e composição de seus polissacarídeos causada pelo HTC. Com este intuito, feijões Carioca-Pérola foram armazenados por 8 meses à 30&#176;C / 75% UR e amostras cruas e cozidas tiveram suas paredes celulares extraídas através de tratamento enzimático-químico, produzindo uma fração solúvel em água (FSA) e outra insolúvel, denominada fração insolúvel em água (FIA). A FIA foi fracionada resultando em polímeros solúveis em solução de quelante de CDTA (FCDTA), base fraca (FBF) e álcali 4M (H4). A FSA foi separada em coluna de troca aniônica e os polímeros assim obtidos foram tratados com celulase e endopoligalacturonase e analisados quanto ao conteúdo de açúcares, peso molecular e natureza das ligações através de cromatografia em fase gasosa e a líqüido e por espectrometria de massa. Os resultados revelaram que 75% da parede celular do cotilédone é constituída pelas frações FSA, H4 e FCDTA, ricas em arabinanos ramificados de elevado peso molecular, contendo pequenas quantidades de xiloglicanos (XG), arabinogalactanos tipo II (AGII), galactanos, ramnogalacturonanos (RG) e xilogalacturonanos (XGA). As cascas dos feijões eram compostas por xilanos, celulose, XG, arabinanos e por pequena quantidade de RG. As sementes HTC possuem menor quantidade de polissacarídeos solúveis em água (FSA) e em solução de CDTA (FCDTA) e maior quantidade de material insolúvel em água (FIA), principalmente, polímeros da fração H4. Os feijões normais perdem grande quantidade de material péctico durante a cocção através da despolimerização e solubilização das pectinas hidrossolúveis (FSA) e, principalmente, pela solubilização dos polissacarídeos provenientes da fração H4, entretanto, a perda de material péctico em amostras HTC é mínima. Os feijões envelhecidos podem apresentar menor grau de metil esterificação das pectinas, que impediria a despolimerização. A redução na solubilidade dos polímeros da fração H4 pode estar relacionada com a perda de ramificação dos arabinanos e xiloglicanos resultando em polissacarídeos com cadeias mais lineares, que causam alinhamento das cadeias e formação de interações do tipo ponte de H, tornando os polímeros menos solúveis. O aumento de XGA e AU nas frações pécticas da FSA, bem como na FCDTA e FBF reforçam a suposição. / Beans is a nourishing food source widely consumed in Brazil. However, they show tendency to develop easily the textural defect named Hard-to-cook (HTC) that becomes the seeds resistant to softening by cooking, causing economical and nutritional losses. Softness is an important quality attribute of pulses that increases acceptability by consumer and provides betters nutritional and organoleptical qualities that results in less time and fuel spent. Because the importance of the cell wall to the food texture, changes in its polysaccharide structure and composition were investigated during the development of HTC. With this aim, Carioca-Pérola beans were stored for 8 months at 30&#176;C / 75% RH and raw and cooked samples have had the cell wall extracted by enzymatic-chemical treatment, producing a water soluble fraction (FSA) and a water insoluble fraction, named water insoluble fraction (FIA). The FIA was fractionated, producing CDTA soluble polymers, weak base soluble polymers (FBF) and 4M alkali-soluble fraction (H4) The FSA was separated using anion exchange chromatography. All fractions obtained were treated withcelulase and endopoligalacturonase and analyzed for sugar content, molecular weight and sugar linkage using gas and liquid chromatography and mass spectrometry. The results revealed that FSA; H4 and CDTA fractions composed 75% of the cell wall material. This fractions were rich in high molecular weight branched arabinans, and also contained small amounts of xyloglucans (XG), arabinogalactans type II (AGII), galactans, rhamnogalacturonans (RG) and xylogalacturonans (XGA). Xylans, cellulose, XG, arabinans and small amounts of RG composed beans hulls cell wall. The HTC seeds have less amounts of CDTA and water-soluble polysaccharides (FCDTA and FSA) and higher amounts of water insoluble material (FIA), especially polysaccharides of H4 fraction. Normal beans loss high amounts of pectic material during cooking by water soluble pectin depolymerization and solubilization, and mainly by H4 fraction polysaccharide solubilization. However, the loss of pectic material in HTC beans is minimal. Aged beans pectins could have less methylesterification degree and, therefore, less depolymerization. The loss in H4 fractions polymers solubility could be related with the loss of arabinans and XG branches, resulting in a straight polysaccharide backbone, that cause chains alignment and H bonds formation, produce less soluble structures. The increase in the amounts of XGA and UA in FSA and also in the FCDTA and FBF fractions corroborates the supposition.

O arsênio é um importante contaminante estudado em toxicologia, pois pode estar presente em alimentos e no meio ambiente. Seus efeitos nocivos para humanos depende da forma química, onde os arsenicais trivalentes apresentam maior toxicidade e as formas inorgânicas são melhor absorvidas pelo organismo. Seus efeitos tóxicos podem envolver os sistemas respiratórios, gastrointestinal, cardiovascular, nervoso e hematopoiético. O arsênio pode ser encontrado em alguns gêneros alimentícios em concentrações menores que 1 mg/Kg. Em frutos do mar, tais como peixes pode conter teores que vão desde 1 a mais de 100 mg/Kg e em outros alimentos à base de peixe podem chegar à algumas miligramas por quilo, predominantemente na forma orgânica. A quantidade de arsênio ingerido pelo homem está diretamente influenciada pelo consumo de alimentos marinhos incluídos na dieta. Este trabalho tem por objetivo comparar duas técnicas: a colorimétrica, com o método do dietilditiocarbamato de prata e por absorção atômica com gerador de hidratos (HGAAS) e com isso avaliar a presença de arsênio em amostras de cação comercializadas na cidade de São Paulo. O método colorimétrico do dietilditiocarbamato de prata, baseia-se na transformação das diversas formas orgânica ou inorgânica de arsênio presentes nos alimentos, em pentóxido de arsênio e sua redução final à arsina, através do meio ácido e da presença de hidrogênio nascente liberado na reação do ácido com zinco metálico. No segundo método as amostras são mineralizadas e quantificadas no Absorção Atômica com gerador de hidretos(HGAAS).O método do dietilditiocarbamato de prata apresentou limite de detecção e quantificação de 0,05 e 0,1 &#181;g/mL, respectivamente. A linearidade obtida com massas de 5 a 20 &#181;g apresentou um coeficiente de determinação de 0,9970. Por este método foram analisadas 18 amostras de cação com níveis entre 0,17 à 3,79 mg/Kg. Com a técnica por HGAAS foi analisado MRC de ostra e foi obtido recuperação em torno de 94%. Foi encontrado limite de detecção de 0,93 &#181;g/L e limite de quantificação de 1,49 &#181;g/L. Foram analisadas 9 amostras por ambas as técnicas e 89% delas continham teores de arsênio total acima de 1 mg/Kg, que é o limite admitido pela legislação brasileira. / Arsenic is an important pollutant studied in toxicology, due to the fact that it can be present in food and in the environment. Its toxicity for humans depends on its chemical structure where trivalent arsenicals show higher toxicity and inorganic forms are better absorbed by the organism. Its toxicant effects can involve the respiratory, gastrointestinal, cardiovascular, nervous and blood systems. The arsenic can be found in some foods in smaller concentrations than 1 mg/Kg. Fish and crustaceous may contain 1 to 100 mg/Kg, in some cases, marine fishes may show amounts of As up to milligrams per killogram, predominantly in the organic form. The amount of arsenic ingested by man is directly influenced by the consumption of marine food included in the diet. This present work compare two techniques: the colorir11etric, with the method of the silver dietylditiocarbamate and the atomic absorption with hydride generator (HGAAS) aiming the evaluation of total arsenic present in samples of fish marketed in the city of São Paulo. The method using silver dietylditiocarbamate, is based on the transformation of all organic or inorganic forms of arsenic present in edible parts of fish, in arsenic pentoxide and its final reduction to arsine. In the second method the samples are mineralized and quantified by atomic absorption with hydride generator. The first method showed limit of detection and quantification of 0,05 and 0,1 &#181;g/mL, respectively. Linearity obtained with masses of 5 to 20 &#181;g showed a coefficient of determination of 0,9970. By this method 18 fish samples ware analyzed showing levels of 0,17 to 3,79 mg/Kg. By HGAAS method oyster certified reference material was analyzed and it was obtained a recovery of 94%, limit of detection of 0,93 &#181;g/L and limit of quantification of 1,49 &#181;g/L. Nine samples were analyzed by both techniques and 89% of them have As content higher than 1 mg/Kg, which is the limit admitted by the Brazilian legislation.

Estudou-se a especiação dos metais pesados (Cu, Cd, Cr, Zn, Pb e Ni) em sedimentos do rio Tietê, coletados nos reservatórios de Rasgão, Tecelagem e Barra Bonita. Para isto, adotou-se o protocolo de extração seqüencial proposta por Community Bureau of Reference (BCR), que consiste em três etapas de tratamento, as soluções extratores utilizados foram: etapa 1, solução de ácido acético 0,11 mol/L; Etapa 2, solução de cloridrato de hidroxilamina 0,1 mol/L pH 2 (ajustado com HNO3); Etapa 3, ataque com peróxido de hidrogênio em meio ácido e posterior extração dos metais com solução de acetato de amônio pH 2 (ajustado com HNO3). Nas mesmas amostras efetuou-se uma extração com ácido clorídrico 0,1 mol/L, no sentido de avaliar a concentração de metais potencialmente biodisponíveis. Realizou-se ainda a determinação do teor total de metais. Tanto a extração seqüencial como a extração parcial em ácido diluído foram conduzidas em ambientes anaeróbico (mantendo o EH da amostra) e aeróbicos (após secagem em estufa - simulando material dragado e depositado às margens do rio). As concentrações dos metais presentes nos extratos foram determinadas através das técnicas de absorção atômica, espectrometria de emissão atômica, voltametria de redissolução anódica com eletrodo de gota pendente e a técnica proposta por este trabalho, voltametria de redissolução anódica com eletrodo de filme de mercúrio acoplada ao sistema de injeção seqüencial. A técnica de voltametria de redissolução anódica acoplada ao sistema de injeção sequencial apresentou vantagens em relação a voltametria de redissolução com eletrodo de gota pendente, apresentando maior reprodutibilidade e sensibilidade, redução do tempo de análise e consumo de reagentes, e completa automação dos parâmetros instrumentais, como: vazão, número de reagentes, volumes e seqüência dos reagentes aspirados. / Speciation of heavy metals (Cu, Pb, Cd, Zn, Ni and Cr) in sediments of the Tietê river (SP), collected at Rasgão, Tecelagem e Barra Bonita reservoirs, was studied by the sequential extraction protocol proposed by the Community Bureau of Reference (BCR). This protocol is composed of three steps, that use the following reagent extractors. Step1: 0,11 mol/L acetic acid. Step 2: Hydroxylamine hydrochloride, acidified to pH 2 with nitric acid. Step 3: Oxidation with acidified 30 % (v/v) hydrogen peroxide followed by extraction with 1mol/L ammonium acetate acidified to pH 2 with nitric acid. Samples were also extracted with 0.10 mol/l hydrochloric acid in order to evaluate the bioavailable metal concentrations. The total concentration of metals was also determined. The sequential extraction and the extraction with hydrochloric acid were performed in anoxic (keeping the negative Eh of samples, as in the time of sampling) and oxidant conditions (after drying samples at 60&#186;C in the atmosphere, simulating dredged material). Metal determination was performed by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS), Induced Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-EAS), Anodic Stripping Voltammetry with the Mercury Hanging Drop Electrode (ASV-HMDE), and the technique proposed in this work: ASV automated by Sequential Injection (ASV-SI) using the Thin Film Mercury Electrode (TFME). The proposed technique presented improved reproducibility and shorter time of analysis in comparison to conventional ASV-HMDE. In addition, the ASV-SI permits easy and fast change of operational parameters such as flow rate and sample volume, that have direct influence on the deposition time.