CAPES / Os materiais cerâmicos são amplamente estudados devido às suas diversas aplicações. Com isso, o objetivo deste trabalho consistiu na obtenção de Óxido de Cério (IV) via decomposição térmica do 8-Hidroxiquinolinato de Cério, sintetizado pelo método de precipitação, em pH’s finais 5 e 9, e caracterizado pelas técnicas de Espectroscopia Vibracional de Absorção no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIV), Difratometria de raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Realizou-se o estudo do comportamento térmico dos complexos sintetizados, utilizando-se, para este fim, as técnicas de Termogravimetria (TGA) e Análise Térmica Diferencial (DTA). Com base no estudo térmico, definiu-se que as amostras de complexo seriam calcinadas em três razões de aquecimento, sendo elas 5, 10 e 20 °C min-1 com temperatura final de 800 °C. Os óxidos obtidos, a partir da calcinação em mufla, foram caracterizados por DRX e MEV. A caracterização dos complexos e os estudos térmicos realizados, mostraram que houve coprecipitação de 8-Hidroxiquinolina nas amostras e que a diferença de pH interferiu na quantidade de coprecipitado. Apesar disso, foi possível identificar a formação do Óxido de Cério (IV), tanto para as amostras obtidas em pH final 5 quanto para as obtidas em pH final 9. Os resultados de DRX para os óxidos mostram que as amostras possuem elevada cristalinidade e, a partir da equação de Scherrer, encontrou-se cristalitos com tamanhos aproximados entre 12,1 e 25,3 nm. Por fim, a MEV, indicou que as partículas possivelmente sofreram processo de sinterização. Desta forma, a obtenção de Óxido de Cério (IV) a partir da decomposição térmica do 8-Hidroxiquinolinato de Cério provou ser eficiente. / Ceramic materials are widely studied due to their many applications. The objective of this work was to obtain Cerium (IV) Oxide by thermal decomposition of 8-Hydroxyquinolinato of Cerium, synthesized by the precipitation method, at final pH 5 and 9, and characterized by the techniques of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). To study the thermal behavior of the synthesized complexes Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Thermal Analysis (DTA) techniques were used. Based on the thermal study, it was defined that the complex samples would be calcined in three heating ratios, being 5, 10 and 20 ° C min-1 with final temperature of 800 ° C. The oxides obtained by calcination were characterized by XRD and SEM. The characterization of the complexes and the thermal studies showed that there was co-precipitation of 8-Hydroxyquinoline in the samples and that the pH difference interfered with the coprecipitate amount. Besides, it was possible to notice the obtaining of Cerium (IV) Oxide for both samples, with final pH 5 and those obtained in final pH 9. The oxides XRD results presented high crystallinity and, from the Scherrer equation, crystallites with sizes between 12.1 and 25.3 nm were found. Finally, the SEM indicated that the particles probably underwent a sintering process. Then, the Cerium (IV) Oxide obtaining by the precipitation method proved to be efficient.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002-12-13Bitstream added on 2014-06-13T18:39:47Z : No. of bitstreams: 1 moreti_d_me_ilha.pdf: 1425402 bytes, checksum: 8bd940b9b29695b569162022310de606 (MD5) / O solo é um dos recursos de fundamental importância para a produção de alimentos. Sua conservação e recuperação, quando é visada a manutenção de sua qualidade, são primordiais para garantir o futuro das próximas gerações. O presente trabalho foi conduzido na Fazenda Experimental de Ensino e Pesquisa da Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira- SP, localizada no município de Selvíria-MS, durante o ano agrícola 2001/02. O objetivo foi verificar as alterações de algumas propriedades físicas e químicas de um LATOSSOLO VERMELHO de cerrado, sob as adubações orgânica e mineral, plantas de cobertura estabelecidas nos sistemas de plantio direto e convencional, e cultivado com o feijão de inverno e algodão. O delineamento utilizado foi em blocos casualizados com parcelas subdivididas. Nas parcelas foram instalados 2 tratamentos referentes aos preparos do solo, sendo o plantio direto e o preparo convencional. Nas subparcelas foram empregados 6 tratamentos, referentes às adubações e plantas de cobertura, sendo: esterco de galinha, esterco de galinha + ½ da adubação mineral recomendada, adubação mineral, crotalária, milheto e testemunha. Foram realizadas as seguintes análises físicas do solo: macroporosidade, microporosidade, porosidade total e densidade do solo As análises químicas foram para fins de fertilidade. Em relação às plantas, estudou-se: produção de grãos e matéria seca de feijão (Phaseolus vulgaris), produção de algodão em caroço (Gossypium hirsutum) e produção de matéria seca das plantas de cobertura. As coletas do solo destinado às análises foram realizadas nas profundidades de 0,00-0,10 m e 0,10-0,20 m. Os sistemas de preparo do solo, plantas de cobertura e os adubos não alteraram as propriedades físicas do solo. Os adubos e as plantas de cobertura interferiram nas propriedades químicas do solo, melhorando os teores dos seus... . / Soil is a resource of fundamental importance for the food production. Its conservation and recovery, when the objective is the quality maintenance, are very important to certify the future of next generations. This research was made in the Experimental Farm of Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, Ilha Solteira County, State of São Paulo during the agricultural year of 2001/02. The objective was to verify the alterations of some physical and chemical properties of a RED LATOSOL of Brazilian’s Savannah under organic and mineral fertilizations, covering plants in no tillage and conventional tillage systems, and with bean and cotton crops. The experimental design was A randomized complete blocks with split-plots. In the plots were installed 2 treatments regarding the preparations of soil (no tillage and conventional tillage). In the subplots were installed 6 treatments which were: chicken manure fertilizer, chicken manure fertilizer + half of the recommended mineral fertilization, mineral fertilizations, Crotalaria juncea, Pennisetum americanum and control. The following soil physical analysis were made: macroporosity, microporosity, total porosity and bulk density. The chemical analysis were made to evaluete soil fertility. In relation the plants were: grain yield and plant dry matter of bean (Phaseolus vulgaris L), cotton yield (Gossypium hirsutum) and dry matter production of the covering plants. Soil samples were collected at depths of 0.00-0.10 m and 0.10-0.20 m. Soil management systems, covering plants and fertilizers affected the bean and cotton productivities, in which the no tillage system, showed higher productivities. In relation to the covering plants, the Pennisetum showed higher productivities of cotton. In respect to the fertilizers, the treatments with chicken fertilizer and chicken fertilizer + half of the recommended mineral provided higher productivities for bean and cotton crops.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 1872774 bytes, checksum: cfad5d7593ecbe90fb9fa2cb98560aca (MD5) Previous issue date: 2011-12-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work describes the physical-chemical, oxidative and fluid dynamics properties of Licuri palm nuts biodiesel (Syagrus coronata), in order to make this oleaginous plant an alternative source for biofuel production in the semi-arid climate in the northeastern region of Brazil. It also aims the analysis of blends of soy biodiesel methyl and licuri (BSLx) as a correction of the oxidative stability properties. The methyl transesterification of Licuri and soy oils was produced by basic catalysis, on molar ratio of 1:4,5 and of 1:5,5 respectively, temperature of 40°C (after adding methoxide, the bain-marie was turned off), 1,5% concentration of KOH catalyst. The percentage rate of conversion into methyl esters according to the stoichiometry resulted from the transesterification was 96,65 for the licuri biodiesel methyl and of 94,91 for the soy biodiesel methyl. The samples were later characterized by infrared spectroscopy and by gas chromatography-mass spectrometry. The results from CG-EM confirmed the presence of 51, 43% of methyl linoleate and 37, 40% of methyl laurate in the soy biodiesel methyl and licuri biodiesel, as main components, respectively. The increase of the amount of BML in the blend led to a decrease in kinematic viscosity, in the the dropping point and an increase in oxidative stability. All of the blends stayed within the limits of the ANP, in relation to their physical-chemical and fluid dynamics properties. The engine fuel consumption (L/h) presented the following order: BML<BSL50<BMS, the same order was observed in the mixtures of diesel. / Este trabalho relata as propriedades físico-químicas, fluidodinâmicas e oxidativas do biodiesel de licuri (Syagrus coronata), visando tornar esta oleaginosa uma fonte alternativa de biocombustível no semi-árido nordestino. Objetiva também as análises das blendas de biodiesel metílico de soja e licuri (BSLX) quanto à correção das propriedades de estabilidade oxidativa. A transesterificação metílica dos óleos de licuri e soja ocorreu por catálise básica, na razão molar 1:4,5 e 1:5,5 respectivamente, temperatura 40°C (após a adição do metóxido o banho foi desligado) e concentração 1,5% de catalisador KOH. A taxa percentual de conversão em ésteres metílicos de acordo com a estequiometria da reação de transesterificação foi de 96,65 para o biodiesel metílico de licuri e de 94,91 para o biodiesel metílico de soja. As amostras dos biodieseis foram posteriormente caracterizadas por espectroscopia no infravermelho e por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Os resultados de CG-EM confirmaram a presença de 51,43% do linoleato de metila e 37,40% do laurato de metila para o biodiesel metílico de soja e licuri, como componentes majoritários, respectivamente. O aumento do teor de BML na blenda levou a uma diminuição na viscosidade cinemática, no ponto de fluidez e aumento na estabilidade oxidativa.Todas as blendas se enquadraram dentro dos limites da ANP, em relação às propriedades físico-químicas e fluidodinâmicas. O consumo (L/h) de combustível no motor apresentou a seguinte ordem: BML < BSL50 < BMS, o mesmo comportamento foi observado nas misturas com diesel.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-09-28T19:41:20Z No. of bitstreams: 1 JOELMA MORAIS FERREIRA – TESE (PPGEP) 2006.pdf: 9831105 bytes, checksum: 2ef86ebc8b2b5d26c22e23ceaa696d0d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-28T19:41:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOELMA MORAIS FERREIRA – TESE (PPGEP) 2006.pdf: 9831105 bytes, checksum: 2ef86ebc8b2b5d26c22e23ceaa696d0d (MD5) Previous issue date: 2006-12-22 / CNPq / As atividades industriais têm introduzido metais nas águas numa quantidade muito maior do que aquela que seria natural, causando grandes poluições. Os tratamentos convencionais (redução química, troca iônica, ultrafiltração e osmose inversa), normalmente usados para a remoção de metais dos efluentes líquidos, apresentam algumas desvantagens, pois além de serem, na maioria, processos caros, não conseguem remover totalmente os íons metálicos. A necessidade de tratamentos eficientes e econômicos para remoção de íons metálicos de efluentes tem resultado no desenvolvimento de novas tecnologias. Muitas destas descrevem técnicas envolvendo o uso de bactérias, fungos, microalgas, e macroalgas. A biossorção é o processo no qual sólidos de origem biológica ou seus derivados são usados na retenção de íons metálicos de um ambiente aquoso. Comparadas às metodologias convencionais para a remoção de íons metálicos de efluentes industriais, o processo de biossorção tem como principais vantagens o baixo custo operacional e alta seletividade. Dentre os microrganismos mais utilizados destacam-se os fungos, que são utilizados em uma variedade de processos industriais servindo como fonte constante e econômica de suprimento de biomassa para remoção de íons metálicos. Sendo o Brasil, o maior produtor mundial de álcool etílico via processo fermentativo utilizando-se da Saccharomyces cerevisiae (levedura) como o microrganismo agente da fermentação, é prática comum nas indústrias de produção de álcool etílico, no Brasil, a sangria do creme de levedura, que consiste em retirar parte do creme do processo de centrifugação. Desta forma, a Saccharomyces cerevisiae é uma fonte excedente do processo de fermentação que pode ser utilizada, por exemplo, como bioadsorvente de íons metálicos em processos de descontaminação ambiental. Experimentos de biossorção de íons metálicos utilizando a Saccharomyces cerevisiae para remoção do Cd2+ e Pb2+ foram realizados para investigar os fatores que influenciam e otimizam o processo de biossorção. Através do estudo da cinética estático verificou-se que o tempo 48h já é suficiente para o processo alcançar o equilíbrio. Para a cinética dinâmica a partir de 90 min não ocorreu mais alteração no valor da concentração final dos dois íons metálicos, portanto, sendo este tempo suficiente para o sistema alcançar o equilíbrio num sistema operando em condições dinâmicas. A técnica de planejamento experimental foi utilizada para avaliar os efeitos das variáveis quantidade de biomassa, concentração dos íons metálicos, temperatura, pH e estado da biomassa (viva ou morta), que influenciam no processo Os efeitos da quantidade de biomassa e concentração inicial dos íons metálicos estudados foram as variáveis que apresentaram mais efeitos significativos quando comparado com o efeito do pH, estado da biomassa (viva ou morta) e temperatura nas condições avaliadas. O modelo que melhor ajustou o processo foi o de Langmuir com valores de qmax de 210,5 mg.g-1 para o cádmio e 1486,88 mg.g-1 para o chumbo. A levedura imobilizada apresentou uma certa queda na sua eficiência de remoção observando-se redução média na eficiência de q de 78,5% para o Cd2+ e de 73,92% para o Pb2+. / The industrial activities have introduced metals in waters in quantities which are greater than those found naturally, thereby causing heavy pollutions. The conventional treatments (chemical reduction, ionic exchange, ultrafiltration and inverse osmosis), normally used for the metal removal of the liquid effluents, present some disadvantages, because majority of them apart from being expensive processes are not capable to remove metal ions compleatly. The necessity of efficient and economic treatments for removal of metallic ions from effluents has resulted in the development of new technologies. Many of these techniques are based on the use of bacteria, fungi, microseaweed, and macroseaweed. The biosorption is a process in which solids of natural origin or its derivatives are used in the retention of metallic ions from an aqueous medium. The biosorption process has as main advantages the low operational cost and high selectivity when compared to the conventional methods for the removal of metallic ions from industrial effluents. Amongst the used microorganisms fungi are more distinguished, as these are used in a variety of industrial processes and serves as constant and economic source of supplement of biomass for removal of metallic ions. Brazil being a world-wide big producer of ethyl alcohol by a fermentative process that uses the Saccharomyces cerevisiae (ferment) as the microorganism, it is a common practice in the industries of alcohol to remove the excess of the ferment cream by centrifuging. This way, the excessive Saccharomyces cerevisiae of the fermentation process is a source that can be used, for example, as biosorbent of metallic íons for the decontamination of environment. Experiments of biosorption of metallic íons using the Saccharomyces cerevisiae for removal of the Cd2+ and Pb2+ had been carried out to investigate the factors that influence and optimize the biosorption process. Through the study of the static kinetics it was verified that a period of 48 hours is enough for the process to reach the equilibrium. For the dynamic kinetics after 90 min no more change in the final concentration of the two metallic ions occurred. Therefore, this time is enough for the system to reach the equilibrium when the process is operating in dynamic conditions. The design of experiment technique was used to evaluate the effect of the variables: biomass amount, metallic ions concentrations, temperature, pH and state of the biomass (alive or dead). The effects of the amount of biomass amount and initial metallic ion concentration were the variables that presented more significant effects when compared with the effect of pH and state of the biomass (alive or dead) under the evaluated conditions. The Langmuir and Freundlich models were used to adjust to the experimental data of the adsorption isotherms of metal ions studied. The model that adjusted better the adsorption isotherms was of Langmuir having qmax values as 210.5 mg.g-1 for cadmium and 1486.88 mg.g-1 (Langmuir not linearized) for the lead. The immobilized ferment presented a decrease in its efficiency of metal ion removal. In the study for the immobilized ferment an average efficiency of the adsorbed amount per unit of mass of 78.5% for the Cd2+ and 73.92% for the Pb2+ was observed.

As propriedades no estado sólido de um insumo farmacêutico ativo (IFA) estão diretamente relacionadas com a eficácia terapêutica de um medicamento. Entre todas as propriedades físicas e químicas, que são dependentes doarranjo cristalinodo IFA, destaca-se a solubilidade e a estabilidade, que são as características mais importantes de um fármaco, na medida em que podem alterar a biodisponibilidade. Dentro dessa perspectiva, a engenharia de cristaistem cada vez mais se consolidado como uma estratégia para aperfeiçoar as propriedades no estado sólido de um IFA. Neste trabalho, oito novas formas sólidas cristalinas, entre sais e cocristais, dos fármacos com ação anti-tuberculose etionamida (ETH), etambutol (ETB) e isoniazida (INH), foram preparadas e tiveram suas estruturas cristalinas determinadas por difração de raios X por monocristal. Além disso, todas as modificações cristalinas obtidas foram caracterizadas por difração de raios X por policristais, espectroscopia vibracional no infravermelho e Raman, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e microscopia ótica térmica. Por fim, estudos de solubilidade em equilíbrio e de estabilidade em atmosfera úmida também foram realizados. A nova modificação cristalina da ETH, o sal nitrato de ETH, foi planejada visando melhorar a solubilidade aquosa deste IFA (&#8764;0,4 mg mL-1). Este é o primeiro relato de uma estrutura de ETH que cristalizou com quatro independentes pares iônicos (ETH+/NO3-) na unidade assimétrica. A análise do empacotamento cristalino e das interações intermoleculares permitiu estabelecer os atributos estruturais que explicam a menor estabilidade térmica e a elevada solubilidade (cerca de 300 vezes maior) deste sal, em comparação com a forma neutra da ETH. A preparação dos novos sais de ETB foi feito considerando o cárater básico da molécula, o que permitiu a obtenção de três novos sais a partir da reação do ETB com os ácidos oxalico, maleico e tereftálico. O desenho dessas formas sólidas teve como principal objetivo minimizar os efeitos da elevada higroscopicidade do ETB, que é tão prejudicial para formulações farmacêuticas. Este objetivo foi alcançado, uma vez que o sal oxalato de ETB, reportado neste trabalho, mostrou ser não-higroscópico. Por fim, quatro novos cocristais da INH, sendo dois cocristais polimórficos, foram preparados por meio de reações estequiométricas deste IFA com ácidos carboxílicos aromáticos derivados do ácido benzóico. O desenho dessas novas modificações cristalinas teve como intuito principal explorar a diversidade de síntons supramoleculares formados entre a INH e moléculas contendo o grupo COOH. A análise dos empacotamentos cristalinos das formas I e II do cocristal INH-PABA, mostrou que este é um típico caso de polimorfismo orientacional. Portanto, os resultados desta dissertação trazem importantes contribuições científicas para a diversidade de formas sólidas, apresentando revelância para o setor farmacêutico no que se refere ao desenvolvimento de novas formulações contendo fármacos anti-tuberculose. / Solid state properties of an active pharmaceutical ingredients (API) are directly related to drug performance. Among all physical and chemical properties dependent on the crystal arrangement of a drug, stability and solubility are the main ones that alter its bioavailability. In this sense, crystal engineering is a strategy to improve solid state properties of drugs. In this work, eigth new multicomponent solid forms (salts and cocrystals) of the tuberculostatic drugs ethionamide (ETH), ethambutol (ETB) and isoniazid (INH) were prepared and their crystal structures were elucidated by single crystal X-ray diffraction. In addition, the crystal modifications were also characterized by powder X-ray diffraction, infrared and Raman vibrational spectroscopy, differential scanning calorimetry, thermogravimetry and Hot-stage microscopy. Finally, equilibrium solubility studies and stability experiments in humid atmosphere were also performed. The new supramolecular modification of ETH, ethionamide nitrate salt, was designed in order to improve the aqueous solubility of the API (&#8764;0.4 mg ml-1). This salt is the first ETH structure that has been crystallized with four independent ionic pairs (ETH+/NO3-) in the asymmetric unit. The analysis of crystal packing and intermolecular interactions allowed to establish the structural attributes that explain the lower thermal stability and high solubility (about 300 times higher) of this salt compared to the neutral ETH form. Due its high hygroscopicity, ETB is known for catalyzing the degradation of isoniazid and rifampicinin pharmaceutical formulations. In order to avoid or even minimize these mutual drug-drug interactions, in this work we have focused on the development of less hygroscopic multicomponent solid forms of ETB. The preparation of the new ETB crystal modifications was carried out considering the pKa values of the molecule, which allowed the design of three new salts (namely oxalate, maleate and terephthalate). These salts were obtained from the reaction of ETB with the carboxylic acids: oxalic, maleic and terephthalic. The hygroscopic nature of these salts was evaluated and all of them were found to be hygroscopic, with exception of ETB oxalate. Finally, four novel INH cocrystals, being two polymorphic forms, with aromatic carboxylic acids derivatives were rationally prepared. The design of these crystal forms aimed to explore the diversity of supramolecular synthons formed between INH and molecules containing COOH. The crystal packing analysis of the INH-PABA cocrystals (polymorphs I and II), showed that this is a typical case of orientational polymorphism. Therefore, the scientific contributions of this work show the diversity of the solid forms and define candidates to new anti-tuberculosis API\'s solid formulations.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-06-12T11:22:07Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Felipe Cavalcanti Sampaio - 2013.pdf: 1683727 bytes, checksum: 6cab873178ad2e097fe434f4aa8fca34 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-06-12T12:21:36Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Felipe Cavalcanti Sampaio - 2013.pdf: 1683727 bytes, checksum: 6cab873178ad2e097fe434f4aa8fca34 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-12T12:21:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Felipe Cavalcanti Sampaio - 2013.pdf: 1683727 bytes, checksum: 6cab873178ad2e097fe434f4aa8fca34 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2013-01-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Purpose: to assess the surface and evaluate the chemical composition of root canal filling materials by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analysis (EDX). Methods: eighteen polyethylene standard tubes were filled with the tested materials: Sealapex®, Sealer 26®, MTA Fillapex®, Pulp Canal Sealer®, Endofill® and AH Plus®. After 48 hours at 37°C and 95% relative humidity, the samples were surface-sputtered with gold, led to SEM and the images analyzed at 5,000X magnification. Then, the elements distribution and chemical composition were determined by EDX. The results were evaluated qualitatively (SEM images and elements distribution maps) and quantitatively (weight percentage). Results: the surface analysis revealed that the sealers presented different regularities, with an uniform distribution of elements, with particles of similar sizes and variable shapes in EDX microanalysis. Calcium oxide and hydroxide based sealers (Sealapex® and Sealer 26®) presented calcium peaks of 53.58wt.% and 65.00wt.%, respectively. MTA Fillapex® presented 30.58wt.% of calcium and high amounts of silicon (31.02 weight%) and bismuth (27.38 weight%). Zinc oxide and eugenol based sealers, Pulp Canal Sealer® and Endofill®, showed zinc quantities of 67.74wt% and 63.16wt.%, respectively. AH Plus® had higher amount of zirconium (64.24wt.%). The materials presented elements incompatible with the composition described by the manufacturer. Conclusions: the root canal sealers’ surfaces showed different. The elements presented uniform distribution, with particles of similar sizes and variable shapes. Chemical elements were found in the root canal sealers not described by the manufacturers. / Objetivo: analisar a superfície e avaliar a composição química de materiais obturadores do canal radicular por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de dispersão de raios-X (EDX). Material e métodos: dezoito tubos de polietileno padronizados foram preenchidos com os materiais avaliados (n=3): Sealapex®, Sealer 26®, MTA Fillapex®, Pulp Canal Sealer®, Endofill® e AH Plus®. Após 48 horas a 37°C e umidade relativa de 95%, as amostras foram metalizadas com ouro, conduzidas ao MEV e as imagens da superfície analisadas em um aumento de 5.000X. A seguir, a distribuição dos elementos e composição química foram determinadas por meio de EDX. Os resultados foram avaliados qualitativamente (imagens do MEV e mapas de distribuição de elementos) e quantitativamente (porcentagem em peso). Resultados: a análise da superfície revelou que os cimentos apresentaram diferentes regularidades em imagens por MEV. As partículas apresentaram-se com distribuição uniforme dos elementos, com tamanhos similares e formas variáveis em microanálises por EDX. Os cimentos à base de óxido ou hidróxido de cálcio (Sealapex® e Sealer 26®) apresentaram quantidades de cálcio de 53,58%p (porcentagem de peso atômico) e 65,00%p, respectivamente, em microanálises por EDX. O cimento MTA Fillapex® apresentou 30,58%p de cálcio e elevadas quantidades de silício (31,02%p) e bismuto (27,38%p). Os cimentos contendo óxido de zinco e eugenol, Pulp Canal Sealer® e Endofill®, apresentaram zinco em quantidades de 67,74%p e 63,16%p, respectivamente. O AH Plus® apresentou maior quantidade de zircônia (64,24%p). Foram encontrados elementos não compatíveis com a composição descrita pelo fabricante. Conclusões: as superfícies dos cimentos endodônticos mostraram diferentes regularidades. As partículas apresentaram distribuição uniforme, com tamanhos similares, porém com formas variadas. Foram encontrados nos cimentos endodônticos elementos químicos que não foram descritos pelos fabricantes.

Este trabalho, integrado ao projeto Levantamento Arqueológico da Área de Confluência dos rios Negro e Solimões, coordenado pelo Dr. Eduardo Góes Neves, é resultado de uma pesquisa no sítio arqueológico Hatahara, município de Iranduba, AM. Nosso principal objetivo é reconstruir a estrutura, funcionamento e ocupação do sítio em questão, através do mapeamento da variabilidade química e física do solo, e sua associação à variabilidade cerâmica no sítio. Pretendemos conhecer as variações nas áreas ocupadas no sítio, além do tamanho e forma de seus antigos assentamentos. Durante o trabalho de investigação, procuramos esclarecer alguns questionamentos, entre eles: a) Qual camada de ocupação relaciona-se ao início do processo de formação das terras pretas? b) Através das análises químicas e físicas dos solos e sua associação com a cerâmica, podemos recontar a história de ocupação do sítio Hatahara? c) É possível entender a morfologia de assentamento de quatro ocupações distintas no sítio através da variabilidade cerâmica, química e física do solo? d) É possível encontrar áreas de atividades específicas através de análises das concentrações químicas? Utilizamos o método de fração de fósforo (P) e potássio (K) disponível para plantas através da Extração Mehlich III, bem como de cálcio (Ca) e magnésio (Mg), muito utilizado nos laboratórios de ciência da terra para determinar a fertilidade do solo através da quantificação desses nutrientes. O carbono (C) e o nitrogênio (N) foram medidos através de combustão a seco. Os dados obtidos com este método serão apresentados em forma de gráficos e tabelas. As análises químicas de solo foram realizadas por Heiko Grosch, da Universidade de Bayreuth - Alemanha, na EMBRAPA Amazônia Ocidental - Manaus. Os resultados apontaram para uma aldeia circular associada a ocupação Paredão e um padrão linear para a ocupação posterior identificada como Guarita. / This work is the result of a research in the Hatahara archaeological site in Iranduba, AM. Our main goal is to reconstruct the site\'s structure, functioning and occupation through the mapping of the soil\'s chemical and physical variability as well as the site\'s ceramics variability, in order to know the variations present and the size and shape of its early settlements. Our investigation aimed at discovering what layer is related to the beginning of the process of black soil\'s formation and whether it is possible to do the following: a) reestablish the Hatahara site\'s occupation history through the chemical and physical soil analyses and their associations with ceramics? b) understand the morphology of settlement of four distinct occupations through the ceramics, chemical and physical soil variability? c) find specific activity areas through chemical concentration analyses? The Mehlich III method was used to extract the soil nutrients (P, K, Ca, Mg, C, N) and the results, which were plotted in a map, showed a circular village associated with Paredao occupation, and a linear village associated with Guarita occupation.

Os neutrófilos desempenham um papel fundamental na defesa do organismo contra microrganismos invasores, através da fagocitose, da degranulação e da produção de espécies reativas de oxigênio (EROs), sendo que esta última é decorrente da ativação do metabolismo oxidativo dos neutrófilos. As EROs produzidas, tais como O2&#8729;-, H2O2, HO&#8729;, HOCl, 1O2 e NO, que são essenciais para matar os microrganismos fagocitados, podem também ser liberadas para o meio extracelular e causar lesões oxidativas aos tecidos do hospedeiro. Essas lesões têm sido implicadas na patogênese de doenças como aterosclerose, câncer, artrite reumatóide, pneumonia e enfisema pulmonar. Com o intuito de prevenir essas lesões oxidativas, tem-se investigado a atividade antioxidante de diversos compostos, especialmente os derivados de plantas. Neste trabalho foram avaliadas as atividades de oito cumarinas simples (compostos 1 a 8) sobre o metabolismo oxidativo de neutrófilos de coelho estimulados com Zimosan opsonizado, empregando-se os ensaios de quimioluminescência (QL) dependente de lucigenina (QLluc) e de QL dependente de luminol (QLlum). A QLluc reflete a produção apenas de O2&#8729;- , enquanto que a QLlum é resultante da oxidação do luminol pelas diversas EROs produzidas pelos neutrófilos estimulados. Assim, a inibição da QLluc e da QLlum será decorrente da redução da concentração das EROs responsáveis pela oxidação da lucigenina e do luminol no meio de reação, respectivamente. Foram avaliadas também a atividade dos antioxidantes a-tocoferol, butil-hidroxitolueno (BHT) e quercetina sobre a QLlum e a QLluc, e a toxicidade das cumarinas 1 a 8 e dos três antioxidantes citados sobre os neutrófilos de coelho. Determinou-se o coeficiente de partição e o volume molecular das cumarinas 1 a 8. Dentre os três antioxidantes, observou-se que a quercetina inibiu tanto a QLlum quanto a QLluc, e não foi tóxica para os neutrófilos, na concentração de 50 mmol/L. O a-tocoferol não inibiu a QLlum nem a QLluc, enquanto o BHT foi tóxico para os neutrófilos de coelho. Para as cumarinas simples, observou-se que: (1) a cumarina 1 não apresentou atividade inibitória sobre a QLluc e sobre a QLlum; (2) as cumarinas 3, 4, 5 e 6 tiveram atividades inibitórias sobre a QLluc semelhantes à da quecetina, que foram maiores que as das cumarinas 2, 7 e 8; (3) as atividades inibitórias das cumarinas 2 a 8 sobre a QLluc não estão relacionadas à lipofilicidade e ao volume molecular desses compostos, nem à toxicidade dos mesmos sobre os neutrófilos de coelho; (4) as cumarinas 3 e 4 provocaram aumento da QLlum medida, enquanto as demais não tiveram atividade neste sistema. / Neutrophils play a crucial role in the defense of the organism against invading microorganisms, thorough phagocytosis, degranulation and generation of reactive oxygen species (EROS). The last one is a consequence of activation of neutrophils\' oxidative metabolism. The produced EROs, such as O2&#8729;-, H2O2, HOCl, HO&#8729;, 1O2 and NO, which are essential for killing phagocyted microorganisms, may also be released to the extracellular milieu and inflict oxidative damage to host tissues. This damage has been implicated in the pathogenesis of diseases, such as arteriosclerosis, cancer, rheumatoid arthritis, pneumonia and lung emphysema. The antioxidant activity of many compounds, especially those obtained from plants, has been investigated with the aim of avoid such oxidative damage. In this work, we studied the activity of eight simple coumarins (compounds 1 to 8) on the oxidative metabolism of rabbit neutrophils upon stimulation by opsonized zymosan, using luminol- (QLlum) and lucigenin (QLluc)-enhanced chemiluminescence (QL) assays. QLluc reflects generation of O2&#8729;- only, whereas QLlum is a result of luminol oxidation by the various EROs produced by the stimulated neutrophils. Inhibition of QLluc and of QLlum will be a consequence of the decrease of the concentration of that EROs which are involved in the oxidation of lucigenin and luminol, respectively, in the reaction medium. We also evaluated the activity of the antioxidants a-tocopherol, butyl-hydroxytoluene (BHT) and quercetin on QLlum and QLluc, and the toxicity of coumarins 1 to 8 and the three antioxidants on rabbit neutrophils. Partition coefficient and molecular volume values of coumarins 1 to 8 were determined. We observed that, among the three antioxidants, quercetin inhibited QLlum and QLluc, and was not toxic to the neutrophils at concentration of 50 mmol/L. BHT was toxic to the rabbit neutrophils whereas a&#61485;-tocopherol did not inhibit QLlum nor QLluc. For the simple coumarins we observed that: (1) coumarin 1 did not inhibit QLlum nor QLluc; (2) coumarins 3, 4, 5 and 6 had inhibitory effects, which were similar to the quercetin and higher than coumarins 2, 7 and 8; (3) the inhibitory activities of coumarins 2 to 8 on QLluc were not related to the lipophilicity and to the molecular volume of these compounds, nor to their toxicity upon the rabbit neutrophils; (4) coumarins 3 and 4 increased the QLlum, whereas the others had no effect on this system.

A dexametasona (DEX) está entre os glicocorticóides mais comumente descritos para uso sistêmico apresentando uma atividade gliconeogênica, imunossupressora e antiinflamatória bem difundida. Apresenta, em sua estrutura, sítios com potencial capacidade de interação com outras moléculas. Alguns ácidos carboxílicos aromáticos (ACA) e seus derivados são utilizados como excipientes em formulações farmacêuticas e também possuem grupos funcionais com propriedades potenciais de interação. Esta associação aparece, portanto, como um bom modelo de estudo para a compreensão de interações em estado sólido. Este trabalho foi desenvolvido para verificar a existência de interações, no estado sólido, da DEX com os ACA: benzóico, salicílico, 4-hidróxi-benzóico, 2,4-diidróxi-benzóico, 2,3,4-triidróxi-benzóico, gálico, 3-hidróxi-fenilacético, 3,4-diidróxi-fenilacético e isoftálico. A fim de elucidar o comportamento destes sólidos em misturas físicas binárias equiponderais foram empregadas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho e difratometria de raios-X. A dexametasona (DEX) está entre os glicocorticóides mais comumente descritos para uso sistêmico apresentando uma atividade gliconeogênica, imunossupressora e antiinflamatória bem difundida. Apresenta, em sua estrutura, sítios com potencial capacidade de interação com outras moléculas. Alguns ácidos carboxílicos aromáticos (ACA) e seus derivados são utilizados como excipientes em formulações farmacêuticas e também possuem grupos funcionais com propriedades potenciais de interação. Esta associação aparece, portanto, como um bom modelo de estudo para a compreensão de interações em estado sólido. Este trabalho foi desenvolvido para verificar a existência de interações, no estado sólido, da DEX com os ACA: benzóico, salicílico, 4-hidróxi-benzóico, 2,4-diidróxi-benzóico, 2,3,4-triidróxi-benzóico, gálico, 3-hidróxi-fenilacético, 3,4-diidróxi-fenilacético e isoftálico. A fim de elucidar o comportamento destes sólidos em misturas físicas binárias equiponderais foram empregadas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho e difratometria de raios-X. / Dexamethasone is one of the most prescribed glucocorticoid drugs for systemic use with gluconeogenic, immunosuppressive and anti-inflammatory properties. Its molecule shows some interesting reactive sites, which can undergo physical associations with other substances. Aromatic carboxylic acid or derivatives are employed as excipients in pharmaceutical formulations and due to the presence of functional groups with potential interaction ability they can be considered so much as DEX as suitable models for a better understanding of interaction phenomena in binary mixtures in solid state. Following aromatic carboxylic acids were investigated: benzoic, salicylic, 4-hydroxybenzoic, 2,4-dihydroxybenzoic, 2,3,4-trihydroxybenzoic, gallic, 3-hydroxyphenylacetic, 3,4-dihydroxyphenylacetic and isophthalic. The occurrence of interaction was analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopic and X-ray diffractometric techniques in order to elucidate the behavior of equiponderal binary physical mixtures. The characterization of the interactions was also performed by using molecular modeling tools. The results showed the interaction between the ACA and the DEX. Interaction potential was related neither to the number nor to the position of the hydroxyl groups in the aromatic ring of the ACA. Correlation analysis of the ACA’s theoretic pka and log P with thermal parameters were employed to explain the contribution of the molecules and some elected sites in the referred interactions. The relationship with Log P was satisfactory being its correlation coefficient equal to 0.71. The interactions induced an improvement of DEX hydrosolubility supporting the results originated from the solid state analyses, which suggested the occurrence of hydrogen bonds between dexamethasone and the evaluated ACA.

This study investigated the effect of chain extender epoxy based additive, Joncryl ADR 4368, on the rheological, thermal and mechanical properties of poly(lactic acid) with poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PLA/PBAT) blends in the blown films form. Compositions with 40% and 60% by weight PLA were selected for production of such blown films. These dispersed phase content was chosen because the literature does not present mechanical behavior studies of tubular film blends with high concentration of the dispersed phase. Rheological analysis in dynamic oscillatory regime showed the reaction of epoxy group with end chain in both polymers, and a higher reactivity of the chain extender with PLA. The films produced exhibited different morphologies according to the blend composition and chain extender content. Films containing 40% PLA presented the dispersed phase morphology in a fibrillar form; however in the presence of chain extender, the dispersed phase is presented as ellipsoids. This change in morphology resulted in a reduction in the mechanical properties of these films in tensile tests. Films containing 60% PLA had a coarse morphology with dispersed phase in the ribbons-like form. The addition of extender yielded a refinement of the dispersed phase morphology from ribbon to elongated fibril form, which is responsible for the mechanical properties improvement of these films. Despite the low adhesion between matrix and dispersed phase, the proper setting of the morphology of the blends as a function of additive content, allowed to produce films with mechanical properties quite different from each other. / Neste trabalho foi estudado o efeito do aditivo extensor de cadeia à base de epóxi, Joncryl ADR 4368, nas propriedades reológicas, térmicas e mecânicas de filmes tubulares de blendas de poli(ácido láctico) com poli(butileno adipato-co-tereftalato) (PLA/PBAT). Composições com 40% e 60% em peso de PLA foram selecionadas para produção destes filmes tubulares. Estes teores de fase dispersa foram escolhidos pelo fato da literatura não apresentar estudos de comportamento mecânico de filmes tubulares de blendas com alta concentração da fase dispersa. Análises reológicas em regime dinâmico oscilatório evidenciaram a reação do grupo epóxi com finais de cadeia de ambos os polímeros, e evidenciaram uma maior reatividade do extensor com o PLA. Os filmes produzidos apresentaram diferentes morfologias de acordo com a composição da blenda e o teor de extensor de cadeia adicionado. Filmes contendo 40% de PLA apresentaram uma morfologia da fase dispersa na forma fibrilar; já na presença do extensor, a fase dispersa se apresentou na forma de elipsóides. Esta mudança na morfologia acarretou em uma redução nas propriedades mecânicas destes filmes em ensaios de tração. Filmes contendo 60% de PLA apresentaram uma morfologia grosseira com a fase dispersa na forma de fitas. A adição do extensor proporcionou um refinamento na morfologia da fase dispersa com formação de fibrilas alongadas, responsável pelo ganho nas propriedades mecânicas destes filmes. Apesar da baixa adesão entre matriz e fase dispersa, o ajuste apropriado da morfologia das blendas, em função do teor de aditivo, possibilitou produzir filmes com propriedades mecânicas bastante diferenciadas entre si.