Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges. / Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture.

Ce travail vise à améliorer la compréhension de la microstructure d’aciers ferritiques appelés aciers ODS. Ils sont fabriqués par métallurgie des poudres, ce qui inclut le cobroyage d’une poudre ferritique avec une fine poudre d’oxydes, suivi d'une consolidation à haute température. La consolidation permet de former un matériau dense renforcé par des particules nanométriques qui sont responsables des bonnes propriétés mécaniques à haute température. Cependant, les procédés conventionnels, notamment la Compaction Isostatique à Chaud, provoquent des microstructures hétérogènes qui étaient jusqu’à ce jour mal comprises. Ainsi, la technique rapide de consolidation assistée par courant électrique appelée "Spark Plasma Sintering" (SPS), a été testée afin d’étudier la microstructure. Pour la première fois, on montre que d’excellentes propriétés mécaniques peuvent être obtenues par SPS, comparables à celles des matériaux ODS obtenus classiquement par Compaction Isostatique à Chaud, mais avec un temps de procédé largement réduit. Cependant, la consolidation par SPS échoue quand il s’agit d’obtenir une micro-structure ferritique homogène. En effet, malgré la cinétique rapide de consolidation, on obtient des grains dits ultrafins (D < 500 nm) entourée de grains plus grossiers (D >10 μm). Une caractérisation microstructurale poussée a permis de comprendre l’évolution du matériau durant la consolidation. Un modèle d’évolution microstructurale a été proposé. Le calcul des pressions gouvernant la mobilité des interfaces souligne l’importance de la déformation plastique hétérogène issue du cobroyage des poudres. Par ailleurs, il est montré que la précipitation des particules d’oxydes ancre les joints de grains et stabilise la microstructure hétérogène, même à très haute température. On montre aussi qu’augmenter la teneur en renforts n’empêche pas la croissance anormale mais permet de contrôler la fraction et la taille de grains ultrafins, et donc les propriétés mécaniques des ODS. Parce que les particules jouent un rôle primordial dans la croissance des grains, une caractérisation fine de l’état de précipitation a été réalisée sur les matériaux consolidés par SPS. L’étude par Microscopie Electronique en Transmission, Diffusion des Neutrons et Sonde Atomique révèle une grande densité d’oxydes qui varient en taille et en composition chimique. Un modèle thermodynamique de type germination/croissance/coalescence a été développé pour simuler les cinétiques de précipitation des phases Y2O3 et Y2Ti2O7 durant les étapes de consolidation non isothermes. Tant les résultats expérimentaux que numériques démontrent la précipitation rapide des nano-particules qui sont ensuite extrêmement stables durant les recuits. Ce modèle permet de mieux comprendre la spécificité des microstructures et de la précipitation dans les ODS, de la formation rapide de particules nanométriques à la précipitation grossière d’oxydes de titane aux interfaces. / This work aims to lighten the understanding of the behavior of a class of metallic materials called Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) ferritic steels. ODS steels are produced by powder metallurgy with various steps including atomization, mechanical alloying and high-temperature consolidation. The consolidation involves the formation of nanoparticles in the steel and various evolutions of the microstructure of the material that are not fully understood. In this thesis, a novel consolidation technique assisted by electric field called "Spark Plasma Sintering" (SPS) or "Field-Assisted Sintering Technique" (FAST) was assessed. Excellent mechanical properties were obtained by SPS, comparable to those of conventional hot isostatic pressed (HIP) materials but with much shorter processing time. Also, a broad range of microstructures and thus of tensile strength and ductility were obtained by performing SPS on either milled or atomized powder at different temperatures. However, SPS consolidation failed to avoid heterogeneous microstructure composed of ultrafine-grained regions surrounded by micronic grains despite of the rapid consolidation kinetics. A multiscale characterization allowed to understand and model the evolution of this complex microstructure. An analytical evaluation of the contributing mechanisms can explain the appearance of the complex grain structure and its thermal stability during further heat treatments. Inhomogeneous distribution of plastic deformation in the powder is argued to be the major cause of heterogeneous recrystallization and further grain growth during hot consolidation. Even if increasing the solute content of yttrium, titanium and oxygen does not impede abnormal growth, it permits to control the fraction and the size of the retained ultrafine grains, which is a key-factor to tailor the mechanical properties. Since precipitation through grain boundary pinning plays a significant role on grain growth, a careful characterization of the precipitation state was performed on consolidated ODS steels. The experimental data obtained by transmission electron microscopy, small angle neutron scattering and atom-probe tomography evidenced the presence of dense and nanosized particles in SPS ODS steels, similarly to what is observed in conventional ODS steels. This is of great importance since it proves that the precipitation is very rapid and mainly occurs during the heating stage of the consolidation process. Using a thermodynamic model, the precipitation kinetics of Y2O3 and Y2Ti2O7 were successfully reproduced at various consolidation temperatures. Both experimental and numerical findings agree with the rapid precipitation of nanoparticles that are then extremely stable, even at high temperature. Consequently, this model can be an efficient tool to design ODS steelsby the optimization of the precipitation state.

Depuis 30 ans, les exigences règlementaires en matière d’isolation thermique des bâtiments augmentent sans cesse. Pour mieux isoler, et conserver la surface habitable et la valeur patrimoniale, il est nécessaire d’augmenter les performances des isolants thermiques. Si les meilleurs systèmes classiques d’isolant atteignent désormais des conductivités thermiques proches de 30 mW/(m.K), les matériaux supers isolants à pression atmosphérique affichent moins de 18 mW/(m.K) et sont à base d’aérogels de silice. Cette matière première doit ses excellentes performances thermiques, à d’une part la taille de ces nanopores inférieure à 70nm, et d’autre part leur très forte quantité. Ceci induit par contre de très faibles propriétés mécaniques, les systèmes super isolants formulés avec des aérogels sont donc toujours des composites : empilement granulaire faiblement lianté. Pour développer l’optimisation de ces formulations, il est nécessaire de disposer d’outils de caractérisation microstructurales multiéchelles dédiés aux aérogels et au suivi pas à pas des étapes d’élaboration post synthèse. Ce travail de thèse a pour objectif de les mettre en place et de les valider. Les matériaux supports de cette thèse, sont des aérogels de silice hydrophobes granulaires et deux formulations liantées en phase aqueuse. Ces formulations architecturées, par une faible fraction volumique de liant organique de taille nanométrique, se distinguent par la taille et le type de surfactant employé, et les performances tant thermiques que mécaniques obtenues. Tout d’abord, le réseau poreux de silice à l’échelle nanométrique a été imagé et caractérisé par tomographie électronique. Cette partie vise à fournir une distribution en taille de pores, particules et agrégats, destinée à alimenter des modèles thermo-mécaniques. Dans un second temps, l’empilement granulaire des aérogels non liantés a été étudié par tomographie aux rayons X. Les résultats de compacité, les morphologies des réseaux de pores, et de grains ont été couplés aux mesures de masse volumique et de porosité inter-granulaire afin de dégager un lien entre microstructure de l’empilement granulaire et conductivité thermique mesurée. Enfin, les interactions aérogels de silice/liant sont imagées en utilisant l’ESEM wet-stem. Une méthodologie quantitative permet ensuite de s’assurer que le surfactant employé induit bien d’une part une dispersion homogène des aérogels, et d’autre part un réseau texturé de liant. Pour conclure, les propriétés thermiques et mécaniques sont mesurées sur les composites référence et des composites innovants avec une étude détaillée des microstructures formées en synergie. Des pistes d’optimisation matériau par opacification intra-granulaire des aérogels sont proposées, un nouveau surfactant est infirmé. Les outils développés valident ainsi leur pertinence pour assurer la qualification des futures formulations de matériaux super isolants. / The national objectives on the reduction of the rejections of greenhouse gases bring to the necessity of a thermal renovation for 75 % of the French buildings. As the requirements for old and new buildings increase their standards, design thinner and more efficient insulation materials is of great and increasing interest. New insulating materials with thermal conductivities lower than the still dry air (25 mW / (m. K)), such as based silica xerogel products (15 mW / ( m.K )), recently developed, are an interesting choice to answer those new fonctionnalities. In our study, silica xerogels (porosity > 80 %, specific surface > 600 m ²/g) are available as granular materials and binded stiff composite boards (xerogels / latex). The optimization of these materials requires to understand the link between their microstructure, their thermal conductivity and their mechanical behaviour.

Les matériaux ferroélectriques sont caractérisés par l'existence d'une polarisation électrique spontanée, dont l'orientation peut être inversée par l'application d'un champ électrique adéquat. Permettant de coder l'information sous la forme d'un domaine ferroélectrique, i.e. une région du matériau avec une certaine orientation de la polarisation, les ferroélectriques ouvrent la voie au stockage de masse de très haute densité (>10 Tbit/in ²). Dans ce contexte, nous avons employé la Piezoresponse Force Microscopy (PFM), un mode particulier de Microscope à Force Atomique (AFM), permettant la manipulation et la détection des domaines ferroélectriques à l'échelle du nanomètre. Avec pour objectif d'étudier les mécanismes de formation des domaines par l'intermédiaire d'une pointe AFM, nos travaux ont mis en valeur la cinétique de croissance des domaines dans des films minces monocristallins de LiTaO3, avec une approche complémentaire de celle thermodynamique, dépendante du champ électrique et soulignant le rôle de l'humidité dans une possible conduction de surface. En parallèle, les films de LiTaO3 ont permis d'appréhender davantage la nature électro-mécanique de la réponse PFM, pour notamment relier l'amplitude du signal mesuré à la géométrie du domaine sous pointe. PFM et domaines ferroélectriques se sont en effet révélés tour à tour, objet d'étude et outil de caractérisation. / Ferroelectric materials are characterized by their spontaneous polarization, whose direction can be reversed by the application of a suitable electric field. Using domains, i.e. regions of uniform polarization orientation, as information bits, ferroelectrics opens the pathway towards ultrahigh storage densities (>10 Tbit/in²). In this respect, Piezoresponse Force Microscopy (PFM), a technique derived from Atomic Force Microscopy (AFM), was used to manipulate and detect ferroelectric domains on the nanometer scale. Our study was focused on the domains formation mechanism in the local electric field of a nanosized tip. Within an approach complementary to the thermodynamic one, we underlined the kinetics of domains growth in single-crystal LiTaO3 thin films, and the role of humidity in a possible surface conduction. In parallel, the LiTaO3 thin films were used to better understand the PFM response, in particular the relation between the measured signal and the geometry of the domain below the tip. This way, PFM and ferroelectrics domains alternately appeared as object of study and characterization tool.

Ce travail de thèse s’inscrit dans les efforts actuellement réalisés, pour améliorer l’efficacité des pinces optiques conventionnelles qui permettent de manipuler sans contact des objets de quelques dizaines de nanomètres à quelques dizaines de micromètres avec une extrême précision et trouvent de nombreuses applications en biophysique et sciences de colloïdes.L’objectif de cette thèse a été d’explorer une nouvelle approche pour la réalisation de Nanopinces Optiques. Elle s’appuie sur l’utilisation de cavités à cristaux photoniques à modes de Bloch lents. Ces cavités peuvent être efficacement et facilement excitées par un faisceau Gaussien à incidence normale. Contrairement aux pinces optiques conventionnelles, des objectifs à faibles ouvertures numériques peuvent être utilisés. Les performances attendues en termes de piégeage vont bien au-delà de limitations imposées par la limite de diffraction pour les pinces conventionnelles. Ce travail démontre expérimentalement l’efficacité de l’approche. Cette thèse comporte deux parties principales. Dans un premier temps, il a fallu monter un banc expérimental pour mener nos études. Nous avons construit un banc optique, interfacé les instruments, et développé des applications logicielles pour analyser les données. Deux éléments importants ont présidé à sa construction : - Le développement d’un système optique permettant d’exciter les nanostructures photoniques - la conception d’un système d’imagerie pour suivre les nanoparticules. La seconde partie de ce travail a porté sur la mise en évidence du piégeage optique à l’aide de nanostructure à base de cristaux photonique. Nous avons d’abord montré que même des cavités possédant des coefficients de qualités modérés (quelques centaines) permettait d’obtenir des pièges optiques dont l’efficacité est d’un ordre de grandeur supérieur à celui de pinces conventionnels. Fort de ce résultat, nous avons exploré un nouveau type de cavité à cristaux photoniques s’appuyant sur une approche originale : des structures bi-périodiques. Nous avons montré qu’à l’aide de cette approche des facteurs de qualités de l’ordre de plusieurs milliers étaient facilement atteignable. A l’aide de ces nouvelles structures, nous sommes arrivés aux résultats le plus important de ce travail : le piégeage de nanoparticules de 250nm de rayon avec une puissance optique incidente de l’ordre du milliwatt. Une analyse fine du mouvement de la nanoparticule, nous a permis de trouver la signature du mode de Bloch lent. / This thesis aims at improving the efficiency of conventional optical tweezers (cOT). They allow to manipulate objects with dimension from a few tens of nanometer to a few tens of micrometers with a high accuracy and without contact. This has numerous applications in biophysics and colloidal science. This thesis investigates a new approach for optical nanotweezers. It uses a photonic crystal (PC) cavity which generates a slow Bloch mode. This cavity can be effectively and easily excited with a Gaussian beam at the normal incidence. Contrarily to cOT, objective with a small numerical aperture can be used. The expected performances in terms of trapping go well beyond the diffraction limit of cOT. This work demonstrates experimentally the efficacy of approach. This thesis is divided in two main sections. First, we had to set up an experimental bench to carry out to our study. We built the optical bench interface instruments and develop programs to analyze the data. Two essential elements have been considered: - The development of the optical system allowing the excitation of the photonics nanostructure. - The design an imaging system to track nanoparticles. Second, we have focus on the demonstration of the optical trapping. We started by with a low Q factor (few hundred) cavity. Trapping efficiency of an order of magnitude higher than cOT has been demonstrated. Then, we have explored a new king of PC cavity based on double period structure. We show that thanks to this approach high Q factor of several thousand are easily reached. With this structure, we managed to trap 250nm polystyrene beads, with an optical power of the order of a milliwatt. A deep analysis of the nanoparticle trajectories allowed us to find a slow Bloch mode signature.

Ce travail de thèse porte sur l'application des techniques Scanning Capacitance Microscopy (SCM) et Scanning Spreading Resistance Microscopy (SSRM) pour la caractérisation électrique de nanofils de ZnO avec l'objectif d'en déterminer le dopage par profilage des porteurs libres suite à des essais de dopage de type p. Afin de pouvoir utiliser un référentiel planaire nécessaire à ces mesures par sonde locale, un procédé de remplissage par dip-coating et de polissage a été spécialement développé sur des champs de nanofils quasi-verticaux. De plus, dans le but de parvenir à un étalonnage des mesures SCM et SSRM, nous avons conçu et fait fabriquer des échantillons étalons de dopage de type n, contenant des niveaux de Ga en escalier de densité variable de 2×10^17 à 3×10^20 cm^-3. Les mesures sur des coupes transversales de ces deux de structures multicouches ont permis, pour la première fois sur ZnO d'établir un étalonnage des mesures SCM et SSRM et de déterminer le dopage intrinsèque électriquement actif de couches 2D nanométriques, résultat difficilement atteignable par d'autres techniques d'analyse. Des résultats inattendus de concentration résiduelle de porteur de l'ordre de 2×10^18 et 3×10^18 cm^-3 ont été trouvés sur les nanofils de ZnO crus par MOCVD et par CBD respectivement. Outre la caractérisation électrique microscopique des nanofils par SCM et SSRM, des techniques macroscopiques classiques ont été utilisées pour caractériser des assemblées importantes de nanofils de ZnO. L'origine de la difference entre les résultats de deux genres de technique a été discutée. Nous avons aussi étudié les effets des dopages ex-situ par diffusion du phosphore (procédé SOD) et des dopages in situ par incorporation d'antimoine (Sb) pendant la croissance MOCVD. Les résultats majeurs sont obtenus pour l'antimoine, en utilisant des couches ZnO: Sb 2D et des nanofils cœur-coquille ZnO/ZnO: Sb, ou l'hypothèse d'une compensation partielle du dopage n résiduel par un centre accepteur créé par le dopage Sb semble pouvoir être établie raisonnablement. / Based on atomic force microscope (AFM), scanning capacitance microscopy (SCM) and scanning spreading resistance microscopy (SSRM) have demonstrated high efficiency for two dimensional (2D) electrical characterizations of Si semiconductors at nanoscale and then have been extensively employed in Si-based structures/devices before being extended to the study of some other semiconductor materials. However, ZnO, a representative of the third generation semiconductor material, being considered a promising candidate for future devices in many areas, especially in opto-electronic area, has rarely been addressed. Recently, extensive research interests have been attracted by ZnO NWs for future devices such as LED, UV laser and sensor. Therefore, a good understanding of electrical properties of the NWs is in need. In this context, this thesis work is dedicated to the 2D electrical characterization of ZnO NWs with the focus of carrier profiling on this kind of nanostructure in the effort of their p-type doping. For this purpose, a planarization process has been developed for the NWs structure in order to obtain an appropriate sample surface and perform SCM/SSRM measurements on the top of the NWs. For quantitative analysis, Ga doped ZnO multilayer staircase structures were developed serving as calibration samples. Finally, residual carrier concentrations inside the CBD and MOCVD grown ZnO NWs are determined to be around 3×10^18 cm^-3 and 2×10^18 cm^-3, respectively. The results from SCM/SSRM characterization have been compared with that from macroscopic C-V measurements on collective ZnO NWs and the differences are discussed. In addition to carrier profiling on NWs structure, applications of SCM/SSRM on some other ZnO-based nanostructures are also investigated including ZnO:Sb films, ZnO/ZnO:Sb core-shell NWs structure, ZnO/ZnMgO core-multishell coaxial heterostructures.

Ce mémoire de thèse aborde la caractérisation expérimentale du transfert thermique à l’échelle nanométrique dans des matériaux compatibles avec les procédés de la micro-électronique. Pour cela deux techniques de caractérisation sont appliquées chacune à deux différents systèmes, le silicium mésoporeux irradié et les membranes de silicium suspendues. La première technique de caractérisation est la thermométrie micro-Raman. La puissance du laser chauffe l'échantillon exposé. La détermination de la conductivité thermique nécessite la modélisation de la source de chaleur par la méthode des éléments finis. Dans les cas considérés la modélisation de la source de chaleur repose sur différents paramètres qui doivent être soigneusement déterminés. La seconde technique de caractérisation est la microscopie à sonde locale (d’acronyme anglais SThM), basée sur le principe de la microscopie à force atomique (d’acronyme anglais AFM). Utilisée en mode actif, la sonde AFM est remplacée par une sonde résistive de type Wollaston qui est chauffée par effet Joule. Utilisée en mode AFM contact, cette technique permet une excitation thermique locale du matériau étudié. La détermination de la conductivité thermique nécessite l'analyse de la réponse thermique de la sonde au moyen d'échantillons d'étalonnage et également via la modélisation dans le cas des géométries complexes. L'effet de la position de la pointe sur le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon est étudié. Une nouvelle méthode de découplage entre le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon, respectivement à travers l'air et au contact, est proposée pour la détermination de la conductivité thermique des géométries complexes. Les résultats obtenus avec les deux techniques pour les échantillons de silicium mésoporeux irradiés à l’aide d’ions lourds dans le régime électronique sont en bon accord. Ils montrent la dégradation de la conductivité thermique du silicium mésoporeux suite à une augmentation dans la phase d’amorphe lorsque la dose d’irradiation croît. Les résultats obtenus sur les membranes de silicium suspendues montrent une réduction de la conductivité thermique de plus de 50 % par rapport au silicium massif. Lorsque la membrane est perforée périodiquement afin de réaliser une structure phononique de période inférieure à 100 nm, cette réduction est approximativement d’un ordre de grandeur. Un chapitre introduisant un matériau prometteur à base de silicium pour observer des effets de cohérence phononique conclut le manuscrit. / This PhD thesis deals with the experimental characterization of heat transfer at the nanoscale in materials compatible with microelectronic processes. Two characterization techniques are applied to two different systems, irradiated mesoporous silicon and suspended silicon membranes. The first characterization technique is micro-Raman thermometry. The laser power heats up the exposed sample. The determination of the thermal conductivity requires the modeling of the heat source using finite element simulations. The modeling of the heat source relies on different parameters that should be carefully determined. The second characterization technique is Scanning Thermal Microscopy (SThM), an Atomic Force Microscopy (AFM)-based technique. Operated in its active mode, the AFM probe is replaced by a resistive Wollaston probe that is heated by Joule heating. Used in AFM contact mode, this technique allows a local thermal excitation of the studied material. The determination of the thermal conductivity requires the analysis of the thermal response of the probe using calibration samples and modeling when dealing with complicated geometries. The effect of the tip position on heat transfer between the tip and the sample is studied. A new method decoupling the heat transfer between the tip and the sample, at the contact and through air, is proposed for determining the thermal conductivity of complicated geometries. The results obtained from the two techniques on irradiated mesoporous silicon samples using heavy ions in the electronic regime are in good agreement. They show a degradation of the thermal conductivity of mesoporous silicon due to the increase in the amorphous phase while increasing the ion fluence. The results obtained on suspended silicon membrane strips show a decrease in the thermal conductivity of more than 50 % in comparison to bulk silicon. When perforated into a phononic structure of sub-100 nm period, the membrane thermal conductivity is about one order of magnitude lower than the bulk. A chapter introducing a promising silicon-based material for the evidence of phonon coherence concludes the manuscript.

Dans son ensemble, les techniques de pointe actuelles procurent l'information nécessaire à une analyse approfondie de la cellule, ce qui nécessite cependant l’utilisation d’instruments et de plateformes analytiques différentes. Les biopuces à cellule permettent l’analyse des cellules vivantes en temps réel et constituent donc un outil important pour de nombreuses applications dans la recherche biomédicale telles que la toxicologie et la pharmaceutique.En effet, le suivi en temps réel de la réponse non-seulement physique mais aussi chimique des cellules, obtenue suite à des stimuli externes spécifiques et en utilisant un système d'imagerie cellulaire, peut fournir une meilleure compréhension des mécanismes et des voies de signalisation impliquées dans la réaction toxicologique.Le développement de tels dispositifs multianalytiques pour l'analyse biologique repose essentiellement sur la capacité de produire des surfaces fonctionnelles de pointe permettant une interaction et organisation contrôlée des cellules et d'autres entités telles que par exemple des anticorps ou des nanoparticules. Par conséquent, un grand effort technologique repose sur le développement des techniques permettant la création de motifs fonctionnels sur une surface de nature souvent inerte. Dans cette thèse, nous proposons deux techniques de micro- et nanofabrication permettant la création de motifs de cellules et d’anticorps sur un revêtement non-adhésif composé de poly (oxyde d'éthylène) (« PEO-like ») déposé par plasma. La première approche consiste à immobiliser par physisorption un micro-réseau de molécules adhésives de la matrice extracellulaire (par exemple la fibronectine) en utilisant des techniques d’impression par microcontact et par non-contact. La deuxième approche permet la création de motifs adhésifs sur la surface constitués de nanoparticules d'or (Au NPs) en utilisant des techniques d’impression similaire. L'immobilisation des Au NPs sur le revêtement « PEO-like » ne nécessite pas de modifications chimiques et est réalisé par une technique d'autoassemblage simple et irréversible. Ces surfaces d'or nanostructurées ont été testées pour l’analyse du phénomène de reconnaissance biomoléculaire et en tant que plateforme de culture cellulaire. Finalement, cette plateforme a été intégrée à un microscope plasmonique qui a permis, de façon préliminaire, la surveillance et la visualisation de la motilité d’une cellule unique, cela en temps réel et sans marquage, ainsi que la détection spécifique et sensible de protéines tests / State of the art techniques give as a whole the required information needed for the complete cell analysis but require different instruments and different types of platforms. The concept of cells on-a-chip allowing real-time analysis of living cells is, therefore, an important tool for many biomedical research applications such as toxicology and drug discovery. Monitoring in real-time the physical but also chemical response of live cells to specific external stimuli using live-cell imaging can provide a better understanding of the mechanisms and pathways involved in the toxicological reaction. The development of such multianalytical devices for biological analysis relies essentially on the ability to design advanced functional surfaces enabling a controlled interaction and organisation of cells and other nanostructures (e.g antibodies and nanoparticles). Therefore, a large technological effort is related on the development of advanced patterning techniques. In this thesis, we propose two simple and direct micro- and nano-fabrication techniques enabling the creation of cellular and sensing patterns on a non-adhesive and cell repellent plasma-deposited poly (ethyleneoxide) (PEO-like) coating. The first approach consists in immobilising a microarray of ECM molecules (cell-adhesive proteins, e.g fibronectin) on the cell repellent PEO-like surface by physisorption using microspotting or microcontact printing techniques. The second approach enables the creation of Gold nanoparticles (Au NPs) adhesive patterns on the surface using similar spotting techniques. The immobilization of Au NPs on PEO-like coatings does not require any prior chemical modifications and is achieved by a straightforward and irreversible self-assembly technique. These gold nanostructured surfaces have been tested for protein bio-recognition analysis and as a cell culture platform. Ultimately, this platform was integrated to a novel plasmonic microscope which enabled, preliminarily, the label-free monitoring and visualisation of a single cell attachment and detachment in real time, as well as the specific and sensitive detection of test proteins in a cell-free environment

Ce travail de thèse a pour objectif l'étude de la dynamique de l'aimantation dans des nano-objets à anisotropie magnétique perpendiculaire, soit métalliques Pt/Co(5 Å)/Pt soit semiconducteurs ferromagnétiques dilués GaMnAs. Le renversement de l'aimantation, sous l'action d'un champ magnétique dans des nano-plots ou sous l'action d'un courant polarisé en spin sur une paroi de domaines dans une piste, a été étudié par magnéto-optique Kerr polaire. La nano-structuration a été réalisée par un procédé classique dans le cas du GaMnAs et par un procédé élégant dans le cas de la couche ultramince de cobalt : l'irradiation aux ions hélium qui permet d'obtenir des nano-plots dans un environnement planaire paramagnétique. Dans ces deux systèmes, différents de par l'origine du ferromagnétisme et de l'anisotropie, la réduction des dimensions latérales joue un rôle important en impliquant une transition d'un renversement à plusieurs mécanismes à un renversement à un seul mécanisme. Si le mode de renversement de Néel-Brown permet d'expliquer les résultats obtenus pour les nano-plots de GaMnAs de diamètre 33 nm, il ne peut pas rendre compte des résultats expérimentaux obtenus sur les nano-disques de Pt/Co/Pt de diamètre 130 nm. L'étude du comportement magnétique individuel de ces nano-disques conduit à la mise en évidence d'une nucléation d'une gouttelette en périphérie, confortée par un modèle micromagnétique. Contrairement au cas des métaux, le déplacement de paroi induit par un courant polarisé en spin se révèle aisé dans une piste de GaMnAs. Les mesures réalisées à température effective constante ont montré la nécessité de considérer un mécanisme non-adiabatique de transfert de spin.

La miniaturisation depuis 50 ans des composants, transistors MOSFET à base de silicium, dans les technologies CMOS est de plus en plus limité par l'apparition de phénomènes quantiques dans les dispositifs de taille sub-0,1 µm. L'épaisseur requise pour l'isolant de grille devenant trop faible, cela induit une très forte augmentation des courants de fuites à travers le diélectrique. Une solution pour résoudre ce problème est de remplacer la silice (SiO2), qui est l'isolant naturel du substrat de Si, par un autre matériau qui a une constante diélectrique plus élevée que celle de la silice. Avec ces oxydes « high-κ » on peut viser une épaisseur physique d'isolant plus élevée et donc diminuer les courants de fuites tout en maintenant la capacité surfacique du transistor constante. <br />Les solutions industrielles actuelles développées sont à base d'oxydes « high-κ » amorphes. Une alternative serait l'utilisation d'oxydes monocristallins épitaxiés directement sur silicium qui permettrait de retrouver les propriétés de l'oxyde massif et d'obtenir des interfaces abruptes sans présence de couches interfaciales. Cependant le choix du matériau est limité par le désaccord de maille avec le substrat et aussi par la compatibilité et la stabilité thermodynamique des oxydes vis-à-vis du Si. Les matériaux explorés dans cette thèse ont été LaAlO3 et Gd2O3 choisis pour leurs propriétés électroniques (constante diélectrique et discontinuités de bandes) et γ-Al2O3 choisi pour ses qualités thermodynamiques vis-à-vis du Si. La méthode d'élaboration utilisée a été l'épitaxie par jets moléculaires (EJM).<br />Nous avons tout d'abord commencé par étudier le système LaAlO3/Si. Après avoir défini les conditions optimales de croissance (température, pression d'oxygène et vitesse de croissance), par homoépitaxie (sur un substrat de LaAlO3(001)) et hétéroépitaxie (sur un substrat de SrTiO3(001)), nous avons exploré les possibilités de faire croître cet oxyde directement sur Si(001). N'ayant pas pu trouver de fenêtre de croissance compatible, une solution a été d'utiliser une fine couche interfaciale de SrO ou de SrTiO3 pour obtenir une phase solide de LaAlO3 sur Si. Cependant les limitations thermodynamiques de l'interface à base d'alcalino-terreux (Sr) rendent incompatible la réalisation de transistors CMOS. <br />Le deuxième oxyde étudié a été l'oxyde de gadolinium (Gd2O3). Si la croissance s'est révélée monodomaine et de très bonne qualité sur Si(111), nous avons observé une croissance bidomaine sur substrat de Si(001). Ceci provient de l'alignement des plans (110) de l'oxyde sur les plans (001) du Si, tournés de 90° à chaque marche de silicium, Nous avons alors montré que l'utilisation d'un substrat vicinal de Si(001) désorienté de 6° permet de favoriser qu'un seul domaine de Gd2O3. Malgré ses limitations (formation de silicate interfacial à hautes températures) le système Gd2O3/Si est actuellement considéré comme un des plus intéressants pour l'intégration dans les technologies CMOS.<br />Afin d'obtenir des interfaces abruptes et stables thermodynamiquement, nous avons exploré les possibilités offertes par l'oxyde γ-Al2O3. Après avoir mis en évidence la possibilité de faire croître un film fin de γ-Al2O3(001) pseudomorphe avec une interface cohérente, nous avons défini différents assemblages possibles combinant γ-Al2O3 et un oxyde « high-κ ». Une solution originale qui permet d'intégrer un oxyde « high-κ » cristallin sur Si avec une interface abrupte et stable a été proposée.