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Etude cinétique de la dégradation électrochimique de composés organiques sur l'anode de diamant dope au bore : Application à la dépollution d'effluents aqueux.Weiss, Elsa 06 October 2006 (has links) (PDF)
Ce travail a pour objectif l'étude de la minéralisation par oxydation électrochimique de composés organiques contenus dans des effluents aqueux. Les composés modèles étudiés sont le phénol et les acides carboxyliques issus de son oxydation (acides maléique, oxalique et formique). Les performances de l'anode de diamant dopé au bore (DDB) ont été comparées à celles d'une électrode commerciale de PbO2, sous les mêmes conditions hydrodynamiques. La minéralisation du phénol en solution aqueuse montre que l'anode de DDB possède les meilleures propriétés électrocatalytiques et énergétiques. Des études cinétiques, réalisées sur des solutions d'acide maléique en présence d'acides oxalique et/ou formique, ont montré que l'acide oxalique s'oxyde par transfert direct d'électrons avec l'électrode tandis que les acides maléique et formique réagissent avec les radicaux hydroxyles électrogénérés. D'autre part, l'électrolyte support peut jouer un rôle sur le processus d'oxydation : en présence d'ions perchlorates, le transfert d'atomes d'oxygène sur la molécule d'acide maléique est beaucoup plus important que celui prévu par le seul processus faradique. Ce résultat est interprété en admettant la formation de radicaux perchlorates par oxydation à un électron. Le procédé électrochimique a été appliqué au traitement d'émulsions représentatives d'effluents de l'industrie métallurgique. Sous certaines conditions expérimentales, la minéralisation est totale ; la dégradation du tensioactif (dodécylbenzènesulfonate de sodium) et de la phase organique (alcool lauryle, acide laurique ou oléique) s'effectue sans démixtion. La résolution numérique d'un modèle physico-chimique a démontré que l'oxydation des molécules organiques par les radicaux hydroxyles se produit dans une couche réactionnelle dont l'épaisseur est environ 1000 fois plus fine que la zone de diffusion des espèces organiques.
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Novel 3D in vitro models based on multicellular tumor spheroids to test anticancer drugs and drug delivery vehicles / Nouveaux modèles 3D in vitro à base de sphéroïdes multicellulaires tumoraux pour tester des substances anticancéreuses et des vecteurs de délivrance de médicamentsAkasov, Roman 07 March 2017 (has links)
Les sphéroïdes multicellulaires tumoraux (SMT) constituent un outil prometteur dans le domaine de l’étude biologique des tumeurs. Le but de la thèse était de développer une technique de la formation de SMT et de démontrer la disponibilité de ces sphéroïdes comme modèle in vitro 3D pour tester l’efficacité de principes actifs anticancéreux ainsi que celle de formulations de délivrance de médicaments. L'effet d’auto-assemblage de cellules induit par une addition des peptides RGD cycliques a été étudié pour 16 lignées cellulaires de différentes origines. Le peptide cyclique RGDfK et sa modification avec le cation triphenylphosphonium (TPP) ont permis de mettre en évidence l’induction de formation de sphéroïdes. Les sphéroïdes ont été employés comme modèles pour évaluer la cytotoxicité de principes actifs antitumoraux (doxorubicine, curcumine, temozolomide) et un certain nombre de formulations nano- et micrométriques (microréservoirs, nano-émulsions et micelles). / Multicellular tumor spheroids (MTS) are a promising tool in tumor biology. The aim of the Thesis was to develop a novel highly reproducible technique for MTS formation, and to demonstrate the availability of these spheroids as 3D in vitro model to test anticancer drugs and drug delivery vehicles. Cell self-assembly effect induced by an addition of cyclic RGD-peptides directly to monolayer cultures was studied for 16 cell lines of various origin. Cyclo-RGDfK peptide and its modification with triphenylphosphonium cation (TPP) were found to induce spheroid formation. The spheroids were used as a model to evaluate the cytotoxicity of antitumor drugs (doxorubicin, curcumin, temozolomide) and a number of nano- and micro- formulations (microcontainers, nano-emulsions and micelles).
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Structuration and rheology of Pickering emulsions by the interaction of particles with different degrees of hydrophobicity / Structuration et rhéologie d'émulsions de Pickering par l'interaction de particules avec différent degrés d'hydrophobicitéBarros, Frederico Macedo Fernandes 20 September 2016 (has links)
Les émulsions de Pickering ont suscité un intérêt croissant dans de nombreux domaines de la recherche en raison de leur grande stabilité et versatilité. Une attention particulière a été accordée à la fabrication des systèmes complexes et originaux qui peuvent être obtenus avec différentes particules. Cette étude a consisté dans l'analyse des différents paramètres physico-chimiques des particules, des milieux liquides et des systèmes dispersées, et leur relation avec le comportement mécanique et la structure des émulsions afin de prédire et de moduler les caractéristiques de ces dernières. Nous avons étudié plus particulièrement pour la première fois, le diagramme de phase concernant les inversions de phase du type catastrophique et transitionnelle des émulsions de Pickering. Nous avons utilisé des particules de silice avec des structures et hydrophobicités différentes. En particulier, nous avons montré que le mélange de particules de différente hydrophobicités peut moduler finement l'inversion de phase aussi bien que les propriétés rhéologiques et structurales des émulsions. La fabrication de membranes à partir des émulsions de Pickering précédentes a été proposée comme un exemple de l'utilisation de ces systèmes modèles pour la conception de matériaux complexes. / Pickering emulsions have gained interest in many fields of research due their properties like higher stability and versatility. Special attention has been given to the processing of complex and original systems which can be obtained by using different particles. This study consists in the analysis of the different physicochemical parameters of particles, liquid media as well dispersion systems, and their relationship with emulsions structural and mechanical behavior in order to predict and modulate the emulsions characteristics. We studied extensively for the first time the phase diagram of catastrophic and transitional phase inversion of Pickering emulsions. We used silica particles with different structure and hydrophobicity. In particular we showed that mixing particles with different hydrophobicity can finely modulate the phase inversion as well the rheological and structural properties of the emulsions. The manufacturing of emulsified membranes based on previous Pickering emulsions was proposed as an example of the use of these systems as templates for the design of complex materials.
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Formation d'émulsions multiples stimulables en une seule étape d'émulsification : effet du sel et évolution vers des architectures biocompatibles / Formation of stimuli-responsive multiple emulsions in a one-step emulsification process : effect of ionic strength and evolution towards biocompatibilityProtat, Marine 21 October 2016 (has links)
Nous nous sommes intéressés aux émulsions multiples stimulables formées en une étape d’émulsification mécanique. Ces émulsions sont stabilisées par des copolymères amphiphiles synthétisés par polymérisation radicalaire contrôlée par transfert d’atome. L’ajustement du pH et de la force ionique permet la préparation de différents types d’émulsion, dont des émulsions multiples à phase eau (E/H/E) ou huile (H/E/H) continue qui sont stables sur plusieurs mois. Nous avons étudié deux systèmes entièrement biocompatibles permettant la formation d’émulsions E/H/E stabilisées par un unique copolymère, de type poly(diméthylsiloxane)-b-poly(méthacrylate de diméthylamino éthyle). Les émulsions eau/ Miglyol® 812/eau ainsi formulées permettent l’encapsulation et la libération contrôlée de composés hydrophiles par les trois stimuli : pH, force ionique et température. Par ailleurs, nous nous sommes intéressés aux conditions de formation d’émulsions multiples à partir d’un système modèle eau – toluène – polystyrène-b-poly(styrène-st-méthacrylate de diméthylamino éthyle). Nous avons sondé la conformation du copolymère à l’interface eau – huile par réflectivité de neutrons. Les résultats obtenus montrent une corrélation entre cette conformation et le type d’émulsion. De plus, l’obtention d’émulsions multiples est favorisée par la réduction de la courbure des microémulsions formées dans l’eau, telles qu’étudiées par cryo-microscopie électronique à transmission et diffusion de neutrons aux petits angles. Enfin, des critères prédictifs de la formation d’émulsions multiples ont été obtenus grâce à des mesures de tension interfaciale et du partitionnement du copolymère entre les deux phases. / We studied stimuli-responsive multiple emulsions formed in a one-step mechanical emulsification process. These emulsions are stabilized by amphiphilic copolymers synthesized by atom transfer radical polymerization. Depending on pH, ionic strength and temperature, different emulsion types can be obtained, including water-continuous (W/O/W) and oil-continuous (O/W/O) multiple emulsions. These emulsions are stable during several months. We formed W/O/W emulsions with two entirely biocompatible systems using a poly(dimethylsiloxane)-b-poly(dimethylaminoethyl methacrylate) copolymer. Water/Miglyol® 812/water emulsions formulated with this copolymer enable the encapsulation and controlled release of hydrophilic species with the three stimuli: pH, ionic strength and temperature. Furthermore, we studied the formation conditions of multiple water – toluene – polystyrene-b-poly(styrene-st-dimethylaminoethyl methacrylate) emulsions. We probed the conformation of the polymer adsorbed at the water – oil interface using neutron reflectivity. Our results show an existing correlation between emulsion type and polymer conformation. Moreover, the formation of multiple emulsions is promoted by a decrease in the curvature of the microemulsions formed in water, which was assessed by cryo transmission electron microscopy and small angle neutron scattering. Finally, we settled predictive criteria for the formation of multiple emulsions. These criteria are based on interfacial tension and polymer partitioning measurements.
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Formulation de nano-particules iodées comme agents de contraste a longue rémanence vasculaire pour tomodensitométrie / Formulation of iodinated nano-particles as micro-CT blood pool contrast mediaHallouard, François 12 December 2012 (has links)
L’objectif de cette thèse est de réaliser un agent de contraste vasculaire pour tomodensitométrie utilisable en préclinique. En collaboration avec le laboratoire de biogalénique de Strasbourg, ce travail a permis d’obtenir des nano-émulsions iodées produites par diffusion spontanée de surfactif et des nanoparticules iodées produites par ”émulsion - diffusion de solvant”, comme agent de contraste vasculaire. Ces émulsions et particules polymériques présentent en effet, un temps de rémanence vasculaire de plusieurs heures, un pouvoir contrastant suffisant pour un usage en tomodensitométrie (compris entre 170 et 400 HU), la possibilité de les administrer par intraveineuse et une stabilité de plusieurs mois. Les nano-émulsions, notamment celles produites à partir de Lipiodol®, sont les plus prometteuses comme agents de contraste vasculaire de par leur forte radiopacité (475 ± 30 HU) et leur rémanence vasculaire (T1/2 of 4.1 ± 1.10 h). Les nanoparticules iodées à base de PCL présentent un pouvoir contrastant inférieur (168 ± 13 HU) mais elles sont connus pour leur capacité à modifier la libération du principe actif encapsulé. De ce fait même si les agents de contraste de nature lipidique ou ceux inorganiques sont plus performant, elles restent intéressantes pour une visualisation rapide de la distribution du principe actif dans l’organisme. Cette thèse par ailleurs, apporte plusieurs éléments pour la compréhension de la formulation des nano-émulsions obtenues par diffusion spontanée de surfactif et celle des nanoparticules produites par ”émulsion - diffusion de solvant”. Concernant les nano-émulsions, l’influence de l’iodation des huiles et du surfactif a été étudiée autant sur le plan pharmacotechnique que ceux toxicologique et pharmacocinétique. Concernant les nanoparticules à base de PCL, nous avons montré que l’impact du type d’huile et de l’iodation, des polymères PCL et PCL-mPEG et de diverses méthodes de concentration sur la formulation / The aim of this thesis is to formulate a blood pool contrast agent for preclinical X-ray imaging application. In collaboration with the galenic laboratory of Strasbourg, this work has allowed to obtain iodinated nano-emulsions produced by spontaneous diffusion of surfactant and nano-particles produced by iodine ”emulsion - solvent diffusion” as blood pool contrast agent. These emulsions and polymer particles present indeed a vascular persistence of several hours, a sufficient contrast to be use in computed tomography (between 170 and 400 HU), the ability to be administered intravenous and stability of several months. Nano-emulsions, including those produced from Lipiodol®, are the most promising as blood pool contrast media by their high radiopacity (475 ± 30 HU) and vascular persistence (T1/2 of 4.1 ± 1.10 h). Iodinated nano-particles of PCL have a lower X-ray attenuation (168 ± 13 HU), but they are known for their control release of the encapsulated substances. Therefore even if inorganic or lipidic contrast agents show a better contrast, they remain attractive for rapid visualization of the co-encapsulated substance distribution in the body. This thesis also introduced several features for understanding the formulation of nano-emulsions obtained by spontaneous diffusion of surfactant and the nano-particles produced by ”emulsion - solvent diffusion.”
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Élaboration et caractérisation de matériaux polymères poreux modèles à base d’émulsions contrôlées / Elaboration and characterization of porous polymer model materials based on calibrated emulsionsCeglia, Gaétane 20 December 2011 (has links)
Des mousses de polymères modèles sont élaborées à partir d’émulsions afin d’en étudier les propriétés. De telles mousses sont intéressantes dans des applications variées d’amortisseurs (sécurité passive), de filtres ou d’isolation. Les objectifs de cette étude sont de comprendre l’origine des propriétés mécaniques des mousses et d’identifier les paramètres structuraux les plus pertinents. Pour cela, la première étape consiste en la fabrication de mousses de morphologies contrôlées à partir d’émulsions monodisperses très concentrées. Par polymérisation de la phase continue des émulsions, des mousses solides modèles à taille de cellules contrôlées et de porosité ouverte sont obtenues. Ensuite la structure de ces matériaux poreux est analysée et comparée à celle des émulsions initiales. Enfin, ces mousses sont caractérisées mécaniquement en compression. Nous présentons les résultats obtenus en variant de manière contrôlée la taille des pores et leur fraction volumique et les confrontons aux modèles existants. / Polymer foams are cellular materials commonly used for safety applications in many industrial sectors (aeronautic, passive safety, gears…). To even improve their performances, the link between their structural parameters (cell sizes, density...) and their mechanical behaviour should be better understood and modelled. A way of producing such foams is to polymerize the continuous phase of highly concentrated emulsions. The advantage of such an emulsion-based strategy is that it becomes possible to take advantage of the good control over emulsion parameters (drop size, dispersed phase volume fraction, continuous phase composition) to elaborate model foams with cells and pores having narrow size distributions. The production of model foams makes it possible to determine independently the influence of each parameter on the compression modulus and to compare the results with existing models.
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Emulsions eau-dans-huile générées par un procédé microfluidique : contribution à l'étude de la congélation de l'eau dispersée en émulsion / Water-in-oil emulsions generated by a microfluidic process : contribution to the study of the freezing of dispersed waterLignel, Sarah 23 October 2014 (has links)
Ces travaux entrent dans la cadre du projet européen Fundamental and Applied Studies on Emulsion Stability (FASES). L'objectif de ce projet est de comprendre les phénomènes responsables de la déstabilisation des émulsions dans le temps, en relation avec les propriétés interfaciales de ces systèmes. Les travaux de thèse décrits dans ce mémoire se divisent en deux parties : ils portent tout d'abord sur la fabrication de gouttes d'émulsions eau-dans-huile par un procédé microfluidique, puis sur l'étude de la taille et de l'état de dispersion des gouttes sur la cristallisation de l'eau dispersée. Dans un premier temps, nous avons étudié les conditions opératoires permettant de fabriquer des gouttes de taille contrôlée par microfluidique avec le système de fluides mis en œuvre dans le projet FASES. Suivant le mode d'introduction des phases liquides, soit les débits, soit les pressions appliquées, ont été modifiés pour délimiter les zones de fabrication des gouttes. Afin de mieux comprendre les différences observées entre les deux modes d'introduction des fluides, un modèle reposant sur l'analogie entre circuits électriques et circuits microfluidiques a été proposé. Dans un second temps, les émulsions obtenues avec le dispositif microfluidique ont été analysées par calorimétrie et par thermo-microscopie. Les expériences ont permis de mettre en évidence, suivant les conditions étudiées (viscosité, taille des gouttes), différents processus de cristallisation des gouttes. Ces résultats mettent en avant directement le rôle du phénomène de sédimentation, les signaux de congélation observés dépendant fortement de l'état de dispersion des gouttes d'émulsion. / This thesis takes place in the framework of the European project FASES (Fundamentaland Applied Studies on Emulsion Stability). The aim of this project is to understand the phenomena responsible for emulsions destabilization, in relation with the interfacial properties of these systems. The research work described in this thesis is divided into twoparts : the first part deals with the creation of water-in-oil emulsion droplets in a microfluidic device, and in the second part, the influence of the size and the state of dispersion of the droplets on the crystallization of dispersed water is analyzed.To begin with, the operating conditions required to create emulsion droplets by microfluidic were studied. Two modes of introduction of the liquid phases, based on flow and pressure-driven techniques, were used to create the droplets. Maps of the droplet formation regions were drawn as a function of the applied flow rates and pressures. In order to compare the two processes, a model based on the analogy between electrical and microfluidic circuits was proposed.Then, emulsions obtained with the microfluidic device were analyzed by calorimetry and thermo-microscopy. The experimental results evidenced different droplet crystallization processes, depending on the system parameters (oil phase viscosity, droplet size …). The water freezing signals strongly depend on the state of dispersion of the droplets, showing themajor role of droplet sedimentation in the emulsion destabilization process.
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Contribution des nanostructures dans les agrégats protéiques et d’émulsions stabilisées par des protéines en vue de la protection de vitamine / Contribution of nanostructures in protein aggregates and protein-stabilized lipid nanoparticles for vitamin protectionShukat, Rizwan 24 May 2012 (has links)
Nous avons cherché à évaluer l'impact de conditions opératoires pour la préparation d'agrégats protéiques et d'émulsions stabilisées par des protéines en vue de la protection de l'α-tocopherol, servant de modèle de molécules d'intérêt, hydrophobes et sensibles. Les matrices protéiques ont été formées à partir d'un concentrat de protéines de lactosérum (6 wt% de WPC, pH 6.5 et 65 à 75°C), en présence ou absence de 4% α-tocopherol. Le mélange (65°C -15 min) des protéines en solution sans ou avec α-tocopherol a donné lieu à la formation de particules avec modification de charge (de -42 à -51 mV) et de taille (de 183 à 397 nm). Ces paramètres ont diminué davantage sous l'effet d'homogénéisation sous haute pression à 1200 bar que à 300 bar, alors qu'une meilleure protection de l'α-tocopherol a été observée après 8 semaines conservation. Les mécanismes impliqués dans la formation des matrices protéiques correspondantes ont été décrits sur la base de procédés de dénaturation-agrégation de protéines sériques, à partir de résultats obtenus par calorimétrie différentielle à balayage (DSC), spectrofluorescence, diffusion multiple de la lumière et électrophorèse SDS-PAGE. Les matrices lipidiques ont été préparées à partir de phases aqueuses contenant (6 wt% or 3 wt% de WPC) et lipidiques (20 %) en présence ou absence de lécithines (1.5%) avec ou sans α-tocopherol (4%), et par application d'une première étape de dispersion (65°C - 15 min) suivie d'une homogénéisation sous pression à 300 ou 1200 bar. Les nanoparticles lipidiques formées à plus haute pression étaient de taille et concentration protéique de surface plus faibles et de degré d'encapsulation de l'α-tocopherol plus faible (près de 15 %). L'analyse par DSC en modes balayage et isothermes des particules lipidiques a montré que plus leur taille est faible, plus le sur-refroidissement est important, l'apparition des cristaux de matière grasse plus retardée, et leur développement à 4°C moins important. Ces effets sont accentués dans les gouttelettes contenant l'α-tocopherol. La diffraction aux grands et petits angles de rayons X (synchrotron Soleil), couplée à la DSC, a montré la co-existence des polymorphes 2Lα, 2Lβ' et 2Lβ dans toutes les émulsions, mais à des proportions différentes. Les cristaux 2Lβ étaient plus développés dans les gouttelettes de plus petite taille et contenant du tocopherol en présence de lécithins, celles qui présentaient la plus forte dégradation chimique d'α-tocopherol pendant une conservation à long-terme. / We investigated effects of processing conditions for the preparation of protein aggregates and protein-stabilized lipid droplets, as matrix carriers of sensitive lipophilic bioactive compounds, with α-tocopherol as a model. Protein-based matrices were formed from whey protein concentrate (6 wt% WPC, pH 6.5 and 65 to 75°C), in presence or absence of 4% α-tocopherol. Mixing the protein solutions without or with α-tocopherol (65°C for 15 min) led to changes in particle surface charges (from -42 to -51 mV) and sizes (from 183 to 397 nm). These parameters decreased more under further high pressure homogenisation at 1200 bar than 300 bar, in parallel with increased vitamin protection over 8 week's storage. Molecular mechanisms involved in formation of corresponding α-tocopherol-loaded protein matrix were described on the basis of heat- and high-pressure-induced whey protein denaturation and aggregation, as evidenced by differential scanning calorimetry (DSC), spectrofluorescence, multi-light scattering and SDS-PAGE electrophoretic patterns. Lipid-based matrices were developed from aqueous phases (80 wt%) containing WPC (6 wt% or 3 wt%) and lipid phases (20 wt%) in presence or absence of lecithins and/or 4% α-tocopherol, and by using a first dispersion step (65°C for 15 min) followed with HPH at 300 or 1200 bar. Our results showed that increasing HPH was accompanied by formation of lipid nanoparticles with decreasing size and protein surface concentration with an increase in α-tocopherol degradation (up to 15 wt% for 1200 bar). DSC in scanning and isothermal modes showed that reduction in lipid droplet size was accompanied by retardation in crystalline fat development under storage at 4°C, with further reduction in crystalline fat development along with further increase in supercooling for lipid droplets containing α-tocopherol. Fat polymorphism observed using time-resolved synchrotron X-ray scattering at wide and small angles (WAXS and SAXS) coupled with DSC, showed co-existence of 2Lα, 2Lβ' and 2Lβ polymorphs in all the emulsions, but at different proportions. It was observed that 2Lβ polymorphs were more prominent in lipid droplets with lower size and containing α-tocopherol in presence of lecithins that were shown to present the lowest long-term stability of α-tocopherol against chemical degradation.
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Emulsions de Pickering stabilisées par des poudres végétales : propriétés et rôle des paramètres de composition et de formulation / Pickering emulsions stabilized by vegetal powders : properties and role of composition and emulsification parametersJoseph, Cécile 07 December 2018 (has links)
L’objectif de cette étude est de valoriser des coproduits végétaux tout en proposant une alternative biosourcée, économique et performante aux tensioactifs classiques. Des émulsions de type huile-dans-eau sont fabriquées à partir de poudres végétales finement broyées comme seul matériel tensioactif. Les systèmes dispersés qui en résultent, stabilisés par des particules solides, sont des émulsions dites de Pickering. La première partie de ce manuscrit décrit l’influence du procédé d’émulsification (rotorstator en régime turbulent, ultrasons et homogénéisation haute pression) et des paramètres de formulation sur les propriétés d’émulsions stabilisées par de la poudre de cacao. Le rôle des différentes fractions de la poudre est déterminé et le phénomène de coalescence limitée propre aux émulsions de Pickering est étudié. Nous mettons en évidence une évolution structurale des particules (« dépliement ») sous l’effet du cisaillement appliqué lors de l’émulsification, permettant d’augmenter leur performance en tant qu’agents stabilisants. L’influence de la nature végétale est explorée en élargissant l’étude à des poudres de compositions différentes issues de tourteaux de colza et de lupin. La stabilité de ces émulsions face à l’élimination de la phase continue est ensuite évaluée au regard de la technique de séchage, par lyophilisation et atomisation. Des émulsions sèches riches en huile et redispersables dans l’eau sont ainsi obtenues. Enfin, le pouvoir antioxydant des poudres végétales avant et après séchage des émulsions est caractérisé. / This study aimed at valorizing vegetal byproducts while offering a bio-sourced, cheap and efficient alternative to conventional surfactants. Oil-in-water emulsions were obtained from finely ground plant powders as the only surfactant material. The resulting dispersed systems, stabilized by solid particles, are so-called Pickering emulsions. The first part of this manuscript describes the influence of the emulsification process (rotor-stator in turbulent regime, sonication and high-pressure homogenization) and of the formulation parameters on the properties of emulsions stabilized by cocoa powder. The role of the different fractions of the powder was determined and a phenomenon characteristic of Pickering emulsions, namely limited coalescence, was identified. We evidenced a structural evolution of the particles ("unwrapping") under the effect of the shear applied during the emulsification process, allowing to increase their performance as stabilizing agents. The influence of the vegetal origin was explored by extending the study to powders deriving from rapeseed and lupin oilcakes. The stability of these emulsions with respect to the elimination of the continuous phase was evaluated using 2 drying techniques, freeze-drying and spray-drying. Dry emulsions rich in oil and redispersable in water were obtained. Finally, the antioxidant properties of vegetable powders before and after the drying process were characterized.
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Caractérisation physico-chimique et sensorielle d'ingrédients cosmétiques: une approche méthodologiqueGilbert, Laura 10 December 2012 (has links) (PDF)
La texture des produits cosmétiques est une notion complexe et multidimensionnelle, qui se doit d'être étudiée d'un point de vue sensoriel, mais aussi d'un point de vue instrumental, notamment par rhéologie et analyse de texture. Bien que les deux types de caractérisation semblent être liés, très peu d'études dans le domaine cosmétique ont pu relier la perception sensorielle de la texture aux propriétés instrumentales, rhéologiques et mécaniques des produits. L'objectif de ce travail de thèse a été double : d'une part étudier l'influence d'un ingrédient particulier, le polymère en tant qu'agent texturant, sur les propriétés finales de texture conférées à des crèmes cosmétiques, et d'autre part, mettre en place un outil de prédiction des propriétés sensorielles de texture, par des mesures instrumentales simples à mettre en œuvre. Huit polymères hydrophiles, d'origine naturelle, semi-synthétique ou synthétique ont été incorporés, chacun à hauteur de 1 % massique, dans une émulsion huile dans eau de composition relativement complexe, proche d'un produit réel. Une crème contrôle, sans agent texturant, a également été formulée. Basée sur la méthode Spectrum Descriptive Analysis, une méthodologie d'analyse sensorielle de la texture des crèmes a été développée, permettant de qualifier et quantifier la contribution de chaque polymère aux propriétés de texture finales des crèmes, à l'aide de 8 descripteurs, nommément Brillance, Intégrité de la Forme, Force de Pénétration, Force de Compression, Filant, Difficulté d'Etalement, Absorption et Collant. Ensuite, une analyse rhéologique des produits, réalisée à l'aide de différents tests d'écoulement, d'oscillation en déformation et en temps, et de fluage-relaxation, a permis de caractériser de manière fine le comportement des crèmes à l'échelle microscopique ; tandis qu'une large caractérisation des propriétés mécaniques des produits a été effectuée à l'aide d'un texturomètre, en mettant notamment en place divers tests imitatifs des protocoles d'évaluation sensorielle, et en faisant varier les nombreuses conditions expérimentales. Finalement, de très bons modèles de prédiction ont été obtenus pour six des huit propriétés sensorielles étudiées en utilisant des outils de régressions uni et multivariés. La robustesse et l'efficacité de prédiction des modèles mis en place pour l'Intégrité de la Forme, la Force de Pénétration et le Filant ont été vérifiées par une étape de validation croisée en utilisant 5 nouveaux produits commerciaux. Ainsi, un test imitatif de compression/tension réalisé au texturomètre permet de prédire le Filant, tandis qu'une combinaison de paramètres issus à la fois de tests rhéologiques et mécaniques permet de prédire les deux autres propriétés, et ce pour des produits de textures variées.
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