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Evaluation of novel metalorganic precursors for atomic layer deposition of Nickel-based thin filmsSharma, Varun 17 February 2015 (has links)
Nickel und Nickel (II) -oxid werden in großem Umfang in fortgeschrittenen elektronischen Geräten verwendet. In der Mikroelektronik-Industrie wird Nickel verwendet werden, um Nickelsilizid bilden. Die Nickelmono Silizid (NiSi) wurde als ausgezeichnetes Material für Source-Drain-Kontaktanwendungen unter 45 nm-CMOS-Technologie entwickelt. Im Vergleich zu anderen Siliziden für die Kontaktanwendungen verwendet wird NiSi wegen seines niedrigen spezifischen Widerstand, niedrigen Kontaktwiderstand, relativ niedrigen Bildungstemperatur und niedrigem Siliziumverbrauchs bevorzugt. Nickel in Nickelbasis-Akkus und ferromagnetischen Direktzugriffsspeicher (RAMs) verwendet. Nickel (II) oxid wird als Transistor-Gate-Oxid und Oxid in resistive RAM genutzt wird.
Atomic Layer Deposition (ALD) ist eine spezielle Art der Chemical Vapor Deposition (CVD), das verwendet wird, um sehr glatte sowie homogene Dünnfilme mit hervorragenden Treue auch bei hohen Seitenverhältnissen abzuscheiden. Es basiert auf selbstabschließenden sequentielle Gas-Feststoff-Reaktionen, die eine präzise Steuerung der Filmdicke auf wenige Angström lassen sich auf der Basis. Zur Herstellung der heutigen 3D-elektronische Geräte, sind Technologien wie ALD erforderlich. Trotz der Vielzahl von praktischen Anwendungen von Nickel und Nickel (II) -oxid, sind einige Nickelvorstufen zur thermischen basierend ALD erhältlich.
Darüber hinaus haben diese Vorstufen bei schlechten Filmeigenschaften führte und die Prozesseigenschaften wurden ebenfalls begrenzt. Daher in dieser Masterarbeit mussten die Eigenschaften verschiedener neuartiger Nickelvorstufen zu bewerten. Alle neuen Vorstufen heteroleptische (verschiedene Arten von Liganden) und Komplexe wurden vom Hersteller speziell zur thermischen basierend ALD aus reinem Nickel mit H 2 als ein Co-Reaktionsmittel gestaltet. Um die neuartige Vorläufer zu untersuchen, wurde eine neue Methode entwickelt, um kleine Mengen in einer sehr zeitsparend (bis zu 2 g) von Ausgangsstoffen zu testen. Diese Methodologie beinhaltet: TGA / DTA-Kurve analysiert der Vorstufen, thermische Stabilitätstests in dem die Vorläufer (<0,1 g) wurden bei erhöhter Temperatur in einer abgedichteten Umgebung für mehrere Stunden wurde die Abscheidung Experimenten und Film Charakterisierungen erhitzt. Die Abscheidungen wurden mit Hilfe der in situ Quarzmikrowaage überwacht, während die anwendungsbezogenen Filmeigenschaften, wie chemische Zusammensetzung, physikalische Phase, Dicke, Dichte, Härte und Schichtwiderstand wurden mit Hilfe von ex situ Messverfahren untersucht.
Vor der Evaluierung neuartiger Nickelvorstufen ein Benchmark ALD-Prozess war vom Referenznickelvorläufer (Ni (AMD)) und Luft als Reaktionspartner entwickelt. Das Hauptziel der Entwicklung und Optimierung von solchen Benchmark-ALD-Prozess war es, Standard-Prozessparameter wie zweite Reaktionspartner Belichtungszeiten, Argonspülung Zeiten, gesamtprozessdruck, beginnend Abscheidungstemperatur und Gasströme zu extrahieren. Diese Standard-Prozessparameter mussten verwendet, um die Prozessentwicklung Aufgabe (das spart Vorläufer Verbrauch) zu verkürzen und die Sublimationstemperatur Optimierung für jede neuartige Vorstufe werden. Die ALD Verhalten wurde in Bezug auf die Wachstumsrate durch Variation des Nickelvorläuferbelichtungszeit, Vorläufer Temperatur und Niederschlagstemperatur überprüft.:Lists of Abbreviations and Symbols VIII
Lists of Figures and Tables XIV
1 Introduction 1
I Theoretical Part 3
2 Nickel and Nickel Oxides 4
2.1 Introduction and Existence 5
2.2 Material properties of Nickel and Nickel Oxide 5
2.3 Application in electronic industry 5
3 Atomic Layer Deposition 7
3.1 History 8
3.2 Definition 8
3.3 Features of thermal-ALD 8
3.3.1 ALD growth mechanism – an ideal view 8
3.3.2 ALD growth behaviour 10
3.3.3 Growth mode 11
3.3.4 ALD temperature window 11
3.4 Benefits and limitations 12
3.5 Precursor properties for thermal-ALD 13
3.6 ALD & CVD of Nickel – A literature survey 13
4 Metrology 17
4.1 Thermal analysis of precursors 18
4.2 Film and growth characterization 21
4.2.1 Quartz Crystal Microbalance 21
4.2.2 Spectroscopic Ellipsometry 24
4.2.3 X-Ray Photoelectron Spectroscopy 28
4.2.4 Scanning Electron Microscopy 29
4.2.5 X-Ray Reflectometry and X-Ray Diffraction 29
4.2.6 Four Point Probe Technique 20
5 Rapid Thermal Processing 32
5.1 Introduction 33
5.2 Basics of RTP 33
5.3 Nickel Silicides-A literature survey 33
II Experimental Part 36
6 Methodologies 37
6.1 Experimental setup 38
6.2 ALD process 41
6.2.1 ALD process types and substrate setups 41
6.2.2 Process parameters 41
6.3 Experimental procedure 42
6.3.1 Tool preparation 42
6.3.2 Thermal analysis and ALD experiments from nickel precursors 43
6.3.3 Data acquisition and evaluation 44
6.3.4 Characterization of film properties 46
7 Results and discussion 48
7.1 Introduction 49
7.2 QCM verification with Aluminum Oxide ALD process 49
7.3 ALD process from the reference precursor 50
7.3.1 Introduction 50
7.3.2 TG analysis for Ni(amd) precursor 51
7.3.3 Thermal stability test for Ni(amd) 51
7.3.4 ALD process optimization 52
7.3.5 Film properties 54
7.4 Evaluating the novel Nickel precursors 55
7.4.1 Screening tests for precursor P1 55
7.4.2 Screening tests for precursor P2 62
7.4.3 Screening tests for precursor P3 66
7.4.4 Screening tests for precursor P4 70
7.4.5 Screening tests for precursor P5 72
7.5 Comparison of all nickel precursors used in this work 74
8 Conclusions and outlook 77
References 83
III Appendix 101
A Deposition temperature control & Ellipsometry model 102
B Gas flow plan 105 / Nickel and nickel(II) oxide are widely used in advanced electronic devices . In microelectronic industry, nickel is used to form nickel silicide. The nickel mono-silicide (NiSi) has emerged as an excellent material of choice for source-drain contact applications below 45 nm node CMOS technology. As compared to other silicides used for the contact applications, NiSi is preferred because of its low resistivity, low contact resistance, relatively low formation temperature and low silicon consumption. Nickel is used in nickel-based rechargeable batteries and ferromagnetic random access memories (RAMs). Nickel(II) oxide is utilized as transistor gate-oxide and oxide in resistive RAMs.
Atomic Layer Deposition (ALD) is a special type of Chemical Vapor Deposition (CVD) technique, that is used to deposit very smooth as well as homogeneous thin films with excellent conformality even at high aspect ratios. It is based on self-terminating sequential gas-solid reactions that allow a precise control of film thickness down to few Angstroms. In order to fabricate todays 3D electronic devices, technologies like ALD are required.
In spite of huge number of practical applications of nickel and nickel(II) oxide, a few nickel precursors are available for thermal based ALD. Moreover, these precursors have resulted in poor film qualities and the process properties were also limited. Therefore in this master thesis, the properties of various novel nickel precursors had to be evaluated. All novel precursors are heteroleptic (different types of ligands) complexes and were specially designed by the manufacturer for thermal based ALD of pure nickel with H 2 as a co-reactant.
In order to evaluate the novel precursors, a new methodology was designed to test small amounts (down to 2 g) of precursors in a very time efficient way. This methodology includes: TGA/DTA curve analyses of the precursors, thermal stability tests in which the precursors (< 0.1 g) were heated at elevated temperatures in a sealed environment for several hours, deposition experiments, and film characterizations. The depositions were monitored with the help of in situ quartz crystal microbalance, while application related film properties like chemical composition, physical phase, thickness, density, roughness and sheet resistance were investigated with the help of ex situ measurement techniques.
Prior to the evaluation of novel nickel precursors, a benchmark ALD process was developed from the reference nickel precursor (Ni(amd)) and air as a co-reactant. The main goal of developing and optimizing such benchmark ALD process was to extract standard process parameters like second-reactant exposure times, Argon purge times, total process pressure, starting deposition temperature and gas flows. These standard process parameters had to be utilized to shorten the process development task (thus saving precursor consumption) and optimize the sublimation temperature for each novel precursor. The ALD behaviour was checked in terms of growth rate by varying the nickel precursor exposure time, precursor temperature and deposition temperature.:Lists of Abbreviations and Symbols VIII
Lists of Figures and Tables XIV
1 Introduction 1
I Theoretical Part 3
2 Nickel and Nickel Oxides 4
2.1 Introduction and Existence 5
2.2 Material properties of Nickel and Nickel Oxide 5
2.3 Application in electronic industry 5
3 Atomic Layer Deposition 7
3.1 History 8
3.2 Definition 8
3.3 Features of thermal-ALD 8
3.3.1 ALD growth mechanism – an ideal view 8
3.3.2 ALD growth behaviour 10
3.3.3 Growth mode 11
3.3.4 ALD temperature window 11
3.4 Benefits and limitations 12
3.5 Precursor properties for thermal-ALD 13
3.6 ALD & CVD of Nickel – A literature survey 13
4 Metrology 17
4.1 Thermal analysis of precursors 18
4.2 Film and growth characterization 21
4.2.1 Quartz Crystal Microbalance 21
4.2.2 Spectroscopic Ellipsometry 24
4.2.3 X-Ray Photoelectron Spectroscopy 28
4.2.4 Scanning Electron Microscopy 29
4.2.5 X-Ray Reflectometry and X-Ray Diffraction 29
4.2.6 Four Point Probe Technique 20
5 Rapid Thermal Processing 32
5.1 Introduction 33
5.2 Basics of RTP 33
5.3 Nickel Silicides-A literature survey 33
II Experimental Part 36
6 Methodologies 37
6.1 Experimental setup 38
6.2 ALD process 41
6.2.1 ALD process types and substrate setups 41
6.2.2 Process parameters 41
6.3 Experimental procedure 42
6.3.1 Tool preparation 42
6.3.2 Thermal analysis and ALD experiments from nickel precursors 43
6.3.3 Data acquisition and evaluation 44
6.3.4 Characterization of film properties 46
7 Results and discussion 48
7.1 Introduction 49
7.2 QCM verification with Aluminum Oxide ALD process 49
7.3 ALD process from the reference precursor 50
7.3.1 Introduction 50
7.3.2 TG analysis for Ni(amd) precursor 51
7.3.3 Thermal stability test for Ni(amd) 51
7.3.4 ALD process optimization 52
7.3.5 Film properties 54
7.4 Evaluating the novel Nickel precursors 55
7.4.1 Screening tests for precursor P1 55
7.4.2 Screening tests for precursor P2 62
7.4.3 Screening tests for precursor P3 66
7.4.4 Screening tests for precursor P4 70
7.4.5 Screening tests for precursor P5 72
7.5 Comparison of all nickel precursors used in this work 74
8 Conclusions and outlook 77
References 83
III Appendix 101
A Deposition temperature control & Ellipsometry model 102
B Gas flow plan 105
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Dünne Siliziumschichten für photovoltaische Anwendungen hergestellt durch ein Ultraschall-SprühverfahrenSeidel, Falko 19 December 2014 (has links)
Der hauptsächliche Bestandteil dieser Arbeit ist die Entwicklung einer kostengünstigen Methode zur Produktion von auf Silizium basierenden Dünnschicht-Solarzellen durch Sprühbeschichtung. Hier wird untersucht inwiefern sich diese Methode für die Herstellung großflächiger photovoltaische Anlagen eignet. Als Grundsubstanz für entsprechende Lacke werden Mischungen aus Organosilizium und nanokristallines Silizium verwendet. Eine Idee ist das Verwenden von Silizium-Kohlenstoff-Verbindungen als Si-Precursor (Cyclo-, Poly-, Oligo- und Monosilane). In jedem Fall, Organosilizium und Silizium- Nanopartikel, ist eine Umwandlung durch äußere Energiezufuhr nötig, um die Precursor-Substanz in photovoltaisch nutzbares Silizium umzuwandeln. Die Versuchsreihen werden mithilfe photothermischer Umwandlung (FLA-„flash lamp annealing“, einige 1 J/cm² bei Pulslängen von einigen 100 μs) unter N2-Atmosphäre durchgeführt. Zur Bereitstellung eines auf Laborgröße skalierten Produktionsprozesses wurden ein Spraycoater, eine Heizplatte, ein Blitzlampensystem und ein In-Line Ellipsometer in einem Aufbau innerhalb einer Glovebox unter N2-Atmosphäre kombiniert. Die Gewinnung von Proben und deren Charakterisierung fand in enger Zusammenarbeit mit den beiden Arbeitsgruppen der anorganischen Chemie und der Koordinationschemie an der TU-Chemnitz statt.
Die eingesetzten Charakterisierungsmethoden sind Raman-Spektroskopie, Infrarotspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie, Elektronenbeugung, Röntgenbeugung, energiedispersive Röntgenspektroskopie, Rasterkraftmikroskopie und elektrische Charakterisierung wie die Aufnahme von Strom- Spannungs-Kennlinien und Widerstandsmessung per Vierpunktkontaktierung.:I Bibliographische Beschreibung
II Abkürzungsverzeichnis
III Abbildungsverzeichnis
IV Tabellenverzeichnis
1 Einleitung 1
2 Grundlagen 3
2.1 Dioden und Photodioden 3
2.1.1 Schottky-Dioden 3
2.1.1.1 Schottky-Kontakt oder Ohmscher Kontakt 3
2.1.1.2 Schottky-Barriere 3
2.1.1.3 Arbeitsweise der Schottky-Diode 5
2.1.1.4 Ladungstransport durch eine Schottky-Diode 6
2.1.2 Schottky-Photodioden 8
2.2 Solarzellen 9
2.2.1 Aufbau einer Solarzelle 10
2.2.2 Charakterisierung einer Solarzelle 10
2.3 Moderne Photovoltaik 12
2.4 Transparente leitfähige Oxide (TCO) 13
2.5 Ultraschalldüse und Sprühnebel 14
2.6 Blitzlampenbehandlung (FLA) 17
3 Methoden zur Charakterisierung 18
3.1 Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIRS) 18
3.2 Lichtstreuung an Materie 20
3.2.1 Raman-Spektroskopie 20
3.2.1.1 Klassische Deutung des Raman-Effektes 21
3.2.1.2 Quantenmechanische Deutung des Raman-Effektes 22
3.2.1.3 Räumlich eingeschränkte Phononen 23
3.3 Änderung der Lichtpolarisation an Materie 26
3.3.1 Fresnel-Formeln 26
3.3.2 Jones-Formalismus 27
3.3.3 Spektroskopische Ellipsometrie (SE) 27
3.4 Röntgenbeugung (XRD) 29
3.4.1 Kalibrierung des Einfallswinkels 31
3.4.2 Kristallitgröße 31
3.5 Elektronenmikroskopie (EM) 31
3.5.1 Transmissionselektronmikroskopie (TEM) 32
3.5.2 Rasterelektronenmikroskopie (SEM und EDX) 33
3.6 Rasterkraftmikroskopie (AFM) 34
4 Experimentelles 37
4.1 Prozessaufbauten 37
4.2 Messgeräte 39
4.3 Probenherstellung 40
4.3.1 Lösungen und Dispersionen 41
4.3.2 Sprühlack 41
4.3.3 Substratreinigung 42
4.3.4 Drop- und Spraycoating 42
4.3.4.1 Dropcoating und Rohrofenprozess 43
4.3.4.2 Sprühen und Blitzlampenbehandlung 43
4.4 Infrarotspektroskopie 46
4.4.1 DRIFT-Spektroskopie an Silizium-Nanopartikeln im MIR 47
4.4.2 DRIFT-Spektroskopie an Silizium-Precursoren im MIR 48
4.4.3 Transmissions- und Reflexionsspektroskopie an Si-Schichten im FIR 49
4.5 Lichtstreuung 49
4.5.1 Mie-Streuung an Silizium-Nanopartikeln 49
4.5.2 Raman-Streuung an Silizium-Precursoren und –Schichten 50
4.6 AFM an Silizium-Schichten 51
4.7 Elektronenmikroskopie 51
4.7.1 SEM und EDX an Silizium-Schichten und –Folien 52
4.7.2 TEM an Silizium-Nanopartikeln und –Folien 53
4.8 XRD an Silizium-Folien 54
4.9 Elektrische Messungen an Silizium-Schichten und –Folien 55
5 Ergebnisse und Diskussion 56
5.1 Silizium-Nanopartikel als Pulver 56
5.1.1 Dispersionen von Silizium-Nanopartikeln 56
5.1.2 Oxidationsgrad von Silizium-Nanopartikeln 58
5.1.3 Verteilung von Silizium-Nanopartikeln in getrocknetem Ethanol 61
5.2 Gesprühte Silizium-Nanopartikel 64
5.2.1 Ellipsmetrie als In-Line Prozessmethode im Spraycoating 64
5.2.2 Oberflächenrauheit von Schichten von Silizium-Nanopartikeln 66
5.2.3 Effekt des FLA auf Schichten von Silizium-Nanopartikeln 69
5.2.4 Simulationen zum Phonon-Confinement 74
5.3 Organosilizium als Silizium-Precursoren 80
5.3.1 Vorversuche: Zersetzung von Phenylsilanen im Rohrofen 80
5.3.2 Photothermische Zersetzung von Monosilanen durch FLA 82
5.4 Monosilane als Haftmittel zwischen Silizium-Nanopartikeln 89
5.4.1 Bestandteile des verwendeten Lacks 90
5.4.2 Filme hergestellt von Si-Nanopartikeln gemischt mit Si-Precursor 92
5.4.3 Folien hergestellt von Si-Nanopartikeln gemischt mit Si-Precursor 106
5.5 Realisierung von Diodenstrukturen 120
6 Zusammenfassung 124
Literaturverzeichnis
Anhang
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Short range ordering and microstructure property relationship in amorphous alloys / Nahordnung und Mikrostruktur-Eigenschaftsbeziehungen in amorphen LegierungenShariq, Ahmed 09 January 2007 (has links)
No description available.
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To Make Iron of Iron : A Comprehensive Analytical Study of Spade Shaped Iron BarsPappas Adlreburg, Nickolas January 2017 (has links)
This thesis aims to provide adequate analytical information on the spade shaped iron bars of Norrland and central Sweden. While their significance has been thoroughly debated for decades, analytical research on them has been confined to cases of single artefacts or theoretical interpretations of their value, meaning and origin. In this study a comprehensive approach is taken into consideration. Based on X-Ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM) and metallographical analysis this thesis seeks to facilitate new interpretations on quality, production centres and usage based on analytical results. Aiming to settle some of the long lasting questions regarding the artefacts while producing results which can further the discussion by raising new questions, previously unasked.
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Potenciál využití semi-interpenetrovaných polymerních sítí na bázi poly-HEMA v moderních nosičových systémech / Utilization of semi-Interpenetrating Polymer Networks based on poly-HEMA in modern drug-carrier systemsPapežíková, Hana January 2021 (has links)
Hydrogel, semi-interpenetrating polymer network, poly(2-hydroxyethyl methacrylate), diffusion
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Development of Sensitive In Vitro Assays to Assess the Ocular Toxicity Potential of Chemicals and Ophthalmic ProductsMcCanna, David January 2009 (has links)
The utilization of in vitro tests with a tiered testing strategy for detection of mild ocular irritants can reduce the use of animals for testing, provide mechanistic data on toxic effects, and reduce the uncertainty associated with dose selection for clinical trials. The first section of this thesis describes how in vitro methods can be used to improve the prediction of the toxicity of chemicals and ophthalmic products. The proper utilization of in vitro methods can accurately predict toxic threshold levels and reduce animal use in product development. Sections two, three and four describe the development of new sensitive in vitro methods for predicting ocular toxicity. Maintaining the barrier function of the cornea is critical for the prevention of the penetration of infections microorganisms and irritating chemicals into the eye. Chapter 2 describes the development of a method for assessing the effects of chemicals on tight junctions using a human corneal epithelial and canine kidney epithelial cell line. In Chapter 3 a method that uses a primary organ culture for assessing single instillation and multiple instillation toxic effects is described. The ScanTox system was shown to be an ideal system to monitor the toxic effects over time as multiple readings can be taken of treated bovine lenses using the nondestructive method of assessing for the lens optical quality. Confirmations of toxic effects were made with the utilization of the viability dye alamarBlue. Chapter 4 describes the development of sensitive in vitro assays for detecting ocular toxicity by measuring the effects of chemicals on the mitochondrial integrity of bovine cornea, bovine lens epithelium and corneal epithelial cells, using fluorescent dyes.
The goal of this research was to develop an in vitro test battery that can be used to accurately predict the ocular toxicity of new chemicals and ophthalmic formulations. By comparing the toxicity seen in vivo animals and humans with the toxicity response in these new in vitro methods, it was demonstrated that these in vitro methods can be utilized in a tiered testing strategy in the development of new chemicals and ophthalmic formulations.
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Development of Sensitive In Vitro Assays to Assess the Ocular Toxicity Potential of Chemicals and Ophthalmic ProductsMcCanna, David January 2009 (has links)
The utilization of in vitro tests with a tiered testing strategy for detection of mild ocular irritants can reduce the use of animals for testing, provide mechanistic data on toxic effects, and reduce the uncertainty associated with dose selection for clinical trials. The first section of this thesis describes how in vitro methods can be used to improve the prediction of the toxicity of chemicals and ophthalmic products. The proper utilization of in vitro methods can accurately predict toxic threshold levels and reduce animal use in product development. Sections two, three and four describe the development of new sensitive in vitro methods for predicting ocular toxicity. Maintaining the barrier function of the cornea is critical for the prevention of the penetration of infections microorganisms and irritating chemicals into the eye. Chapter 2 describes the development of a method for assessing the effects of chemicals on tight junctions using a human corneal epithelial and canine kidney epithelial cell line. In Chapter 3 a method that uses a primary organ culture for assessing single instillation and multiple instillation toxic effects is described. The ScanTox system was shown to be an ideal system to monitor the toxic effects over time as multiple readings can be taken of treated bovine lenses using the nondestructive method of assessing for the lens optical quality. Confirmations of toxic effects were made with the utilization of the viability dye alamarBlue. Chapter 4 describes the development of sensitive in vitro assays for detecting ocular toxicity by measuring the effects of chemicals on the mitochondrial integrity of bovine cornea, bovine lens epithelium and corneal epithelial cells, using fluorescent dyes.
The goal of this research was to develop an in vitro test battery that can be used to accurately predict the ocular toxicity of new chemicals and ophthalmic formulations. By comparing the toxicity seen in vivo animals and humans with the toxicity response in these new in vitro methods, it was demonstrated that these in vitro methods can be utilized in a tiered testing strategy in the development of new chemicals and ophthalmic formulations.
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