Diese Arbeit untersucht Fe-Oxid-Systeme mit Hilfe einer Kombination aus Mikroskopie (LEEM, Röntgen PEEMs), Beugung (LEED) und Spektroskopie (XPS) und berichtet über die elektronenoptische Entwicklung adaptiver Optiken und Aberrationskorrekturen für einen elektrostatischen abbildenden Energieanalysator. Experimentell untersuchten wir Magnetit und Hämatit Dünnschichten. Ihre Kristallstruktur, Stöchiometrie sowie deren Oberflächenterminierung können durch spezielle Herstellungsverfahren eingestellt werden. Unter Ausnutzung der Echtzeit-Beobachtung mit Mikroskopie, Beugung und Spektroskopie untersuchten wir (a) die Oberflächenmodifikationen von Fe3O4 und α-Fe2O3-Dünnschichten durch Fe Ablagerung; (b) die reversible Phasenumwandlung Fe3O4 ↔ α-Fe2O3 unter verschiedenen Oxidationsbedingungen; (c) die Bildung der metastabilen γ-Fe2O3-Phase und (d) die Wechselwirkung von Fe3O4 und α-Fe2O3 Oberflächen mit unterstützten Pt-Nanopartikeln. Es wurde ein Algorithmus entwickelt, um den LEEM Bildkontrast für inhomogene 2D Oberflächen zu simulieren. Abschließend wird das Design eines Energiefilter-System vorgestellt, das in ein PEEM/LEEM Mikroskop der neuen Generation eingebaut werden wird. Das System basiert auf dem gleichen Abbildungsprinzip wie der magnetische Ω-Filter, der erfolgreich im aktuellen SMART Mikroskop eingesetzt wird. Das neue Instrument zielt auf die Verbesserung der Orts- und Energieauflösung im XPEEM (5 nm und 70 meV). Die Mehrzahl der möglichen Aberrationen zweiter Ordnung wird durch die intrinsische Symmetrie selbstkompensiert. Die Wirkung der anderen Aberrationen wird durch ein geeignetes Design der Verzögerungs- und Beschleunigungsoptiken kombiniert mit einer optimierten Passenergie reduziert. Darüber hinaus kompensieren zusätzliche Hexapole die restlichen dominierenden Aberrationen, wodurch eine Orts- und Energieauflösung besser als 2 nm bzw. 75 meV erreicht wird. / This work presents the investigation of Fe-oxide systems, combining microscopy (LEEM, X-PEEM), diffraction (LEED) and spectroscopy (XPS), and the electron-optical development of adaptive optics and aberration corrections for an electrostatic imaging energy analyzer. Experimentally, we studied magnetite (Fe3O4) and hematite (α-Fe2O3) thin films. Their crystal structure, stoichiometry as well as their surface termination can be tuned by special preparation procedures. Taking advantage of real time observation with microscopy, diffraction and spectroscopy, we investigated (a) the surface modifications of Fe3O4 and α-Fe2O3 thin films by Fe deposition; (b) the reversible phase transformation Fe3O4 ↔ α-Fe2O3 under different oxidation conditions; (c) the formation of the metastable γ-Fe2O3 phase and (d) the interaction of Fe3O4 and α-Fe2O3 surfaces with supported Pt nanoparticles . An algorithm was developed to simulate the LEEM image contrast for inhomogeneous 2D surfaces. The possible application to experimental data and the limitation will be discussed. Finally, the design of an energy filtering system is presented, which will be implemented in a new generation PEEM/LEEM microscope. The system bases on the same imaging principle as the magnetic Ω-filter, successfully implemented in the actual SMART microscope. The new instrument aims for the improvement of lateral and energy resolution in X-PEEM (5 nm and 70 meV, respectively). The majority of the possible second order aberrations are self-compensated by intrinsic symmetry. The effect of the other aberrations is reduced by an adequate design for the deceleration-acceleration optics in combination with optimized pass energy. Furthermore, additional hexapole multipoles compensate for the residual dominating aberrations, yielding in the lateral resolution and energy resolution better than 2 nm and 75 meV, respectively.

Les circuits intégrés (CI) devenant de plus en plus complexes et vulnérables face aux décharges électrostatiques (ESD pour ElectroStatic Discharge), la capacité à vérifier de manière fiable la présence de défauts de conception ESD sur des puces comptant plusieurs milliards de transistors avant tout envoi en fabrication est devenu un enjeu majeur dans l’industrie des semi-conducteurs. Des outils commerciaux automatisés de dessin électronique (EDA pour Electronic Design Automation) et leur flot de vérification associé permettent d’effectuer différents types de contrôles qui se sont révélés être efficaces pour des circuits avec une architecture classique. Cependant, ils souffrent de limitations lorsqu’ils sont confrontés à des architectures inhabituelles, dites custom. De plus, ces méthodes de vérification sont généralement effectuées tard dans le flot de conception, rendant toute rectification de dessin coûteuse en termes d’efforts correctifs et de temps. Cette thèse de doctorat propose une méthodologie de vérification ESD systématique et multi-échelle introduite dans un outil appelé ESD IP Explorer qui a été spécifiquement implémenté pour couvrir le flot de conception dans sa globalité et pour adresser des circuits dits custom. Il est composé d’un module de reconnaissance et d’un module de vérification. Le module de reconnaissance identifie tout d’abord et de manière automatisée les structures de protection ESD, embarquées sur silicium dans le circuit intégré pour améliorer leur robustesse ESD, selon un mécanisme de reconnaissance topologique. Le module de vérification convertit ensuite le réseau de protection ESD, formé des structures de protection ESD, en un graphe dirigé. Finalement, une analyse ESD quasi-statique reposant sur des algorithmes génériques issus de la théorie des graphes est effectuée sur la globalité du circuit à vérifier. Des algorithmes d’apprentissage automatique ont été employés pour prédire les comportements quasi-statiques des protections ESD à partir des paramètres d’instance de leurs composants élémentaires sous la forme d’une liste d’interconnexions. L’avantage ici est qu’aucune simulation électrique n’est requise pendant toute la durée d’exécution d’ESD IP Explorer, ce qui simplifie l’architecture de l’outil et accélère l’analyse. Les efforts d’implémentation ont été concentrés sur la compatibilité d’ESD IP Explorer avec le nœud technologique 28nm FD-SOI (pour Fully Depleted Silicon On Insulator). L’outil de vérification développé a été utilisé avec succès pour l’analyse d’un circuit incorporant des parties numériques et à signaux mixtes et comprenant plus de 1,5 milliard de transistors en seulement quelques heures. Des circuits custom qui n’ont pas pu être vérifiés au moyen d’outils de vérification traditionnels du fait de problèmes d’incompatibilité ont également pu être soumis à analyse grâce à ESD IP Explorer. / As Integrated Circuits (ICs) become more complex and susceptible to ElectroStatic Discharges (ESD), the ability to reliably verify the presence of ESD design weaknesses over a multi-billion transistor chip prior to the tape-out is a major topic in the semiconductor industry. Commercial tools dedicated to Electronic Design Automation (EDA) and related verification flows are in charge of providing checks that have been proven to be efficient for circuits with a mainstream architecture. However, they suffer limitations when confronted with custom designs. Moreover, these verification methods are often run late in the design flow, making any design re-spin costly in terms of corrective efforts and time. This Ph. D. thesis proposes a systematic and scalable ESD verification methodology embodied in a tool called ESD IP Explorer that has been specifically implemented to cover the entire design flow and to comply with custom circuit architectures. It is composed of a recognition module and a verification module. The recognition module first automatically identifies ESD protection structures, embedded in integrated circuits to enhance their ESD hardness, according to a topology-aware recognition mechanism. The verification module then converts the ESD protection network that is formed by ESD protection structures into a directed graph. There, technology-independent and graph-based verification mechanisms perform a chip-scale quasistatic ESD analysis. Machine learning algorithms have been used in order to infer the quasistatic behavior of ESD IPs from the netlist instance parameters of their primary devices. This approach has the advantage that no simulation is required during the execution of ESD IP Explorer, which makes the tool architecture simpler and improves execution times. Implementation efforts pertained to the compliance of ESD IP Explorer with the 28nm Fully Depleted Silicon On Insulator (FD-SOI) technology node. The developed verification tool has been used to successfully analyze a digital and mixed-signal circuit prototype counting more than 1.5 billion transistors in several hours, as well as custom designs that could not be analyzed by means of traditional verification tools due to incompatibility issues.

Ce travail consiste à développer un système convertissant une partie de l’énergie mécanique du cœur en électricité pour alimenter les stimulateurs cardiaques de nouvelle génération, implants sans sonde ni batteries implantés directement dans la cavité cardiaque. Après études de différentes sources d’énergies et concept associés, l’option liée à la pression sanguine, appliquant sur une partie souple du boîtier de l’implant des efforts transmis à un transducteur interne les convertissant en électricité, s’est révélée la plus prometteuse. Cette solution présente les avantages principaux suivants par rapport aux systèmes inertiels usuels : grande densité de puissance, adaptabilité au rythme cardiaque et potentiel de miniaturisation. Un boîtier ultra-souple électro-déposé de 10 µm d’épaisseur en forme de soufflet a été modélisé, fabriqué et caractérisé, validant ainsi le concept de récupérateur proposé. Un transducteur électrostatique novateur (3D multicouche à peignes interdigités et à chevauchement hors-plan), étudié par des modélisations analytiques et numériques, est en cours de fabrication. Selon l’électronique associée, ce transducteur promet une grande densité d’énergie extraite. Un transducteur piézoélectrique micro-usiné en forme de spirale et à électrodes micro-structurées, est également présenté. Les défis spécifiques des spirales dontla flexibilité permet d’augmenter l’énergie mécanique d’entrée sont étudiés notamment par simulation numériques, et des prototypes ont été micro-fabriqués et caractérisés. Au final, une énergie de 3 µJ/cm3/cycle est obtenue et de nombreuses perspectives d’amélioration permettent d’envisager une puissance au moins 10 fois supérieure. / This work consists in the development and design of an energy harvesting device to supply power to the new generation pacemakers, miniaturized leadless implants without battery placed directly in heart chambers. After analyzing different mechanical energy sources in the cardiac environment and associated energy harvesting mechanisms, a concept based on regular blood pressure variation stood out: an implant with a flexible packaging that transmits blood forces to an internal transducer. Advantages compared to traditional inertial scavengers are mainly: greater power density, adaptability to heartbeat frequency changes and miniaturization potential. Ultra-flexible 10-µm thin metal bellows have been designed, fabricated and tested. These prototypes acting as implant packaging that deforms under blood pressure actuation have validated the proposed harvesting concept. A new type of electrostatic transducer (3D multi-layer out-of-plane overlap structure with interdigitated combs) has been introduced and fully analyzed. Promising numerical results and associated fabrication processes are presented. Also, large stroke optimized piezoelectric spiral transducers including their complex electrodes patterns have been studied through a design analysis, numerical simulations, prototype fabrication and experimental testing. Apower density of 3 µJ/cm3/cycle has been experimentally achieved. With further addressed developments, the proposed device should provide enough energy to power autonomously and virtually perpetually the next generation of pacemakers.

This thesis presents methods for the wafer-level integration of shape memory alloy (SMA) and electrostatic actuators to functionalize MEMS devices. The integration methods are based on heterogeneous integration, which is the integration of different materials and technologies. Background information about the actuators and the integration method is provided. SMA microactuators offer the highest work density of all MEMS actuators, however, they are not yet a standard MEMS material, partially due to the lack of proper wafer-level integration methods. This thesis presents methods for the wafer-level heterogeneous integration of bulk SMA sheets and wires with silicon microstructures. First concepts and experiments are presented for integrating SMA actuators with knife gate microvalves, which are introduced in this thesis. These microvalves feature a gate moving out-of-plane to regulate a gas flow and first measurements indicate outstanding pneumatic performance in relation to the consumed silicon footprint area. This part of the work also includes a novel technique for the footprint and thickness independent selective release of Au-Si eutectically bonded microstructures based on localized electrochemical etching. Electrostatic actuators are presented to functionalize MEMS crossbar switches, which are intended for the automated reconfiguration of copper-wire telecommunication networks and must allow to interconnect a number of input lines to a number of output lines in any combination desired. Following the concepts of heterogeneous integration, the device is divided into two parts which are fabricated separately and then assembled. One part contains an array of double-pole single-throw S-shaped actuator MEMS switches. The other part contains a signal line routing network which is interconnected by the switches after assembly of the two parts. The assembly is based on patterned adhesive wafer bonding and results in wafer-level encapsulation of the switch array. During operation, the switches in these arrays must be individually addressable. Instead of controlling each element with individual control lines, this thesis investigates a row/column addressing scheme to individually pull in or pull out single electrostatic actuators in the array with maximum operational reliability, determined by the statistical parameters of the pull-in and pull-out characteristics of the actuators. / QC20100729

Die Filtration unter aggressiven Einsatzbedingungen, z.B. Einsatz in korrosiven Medien, Abgasfiltration, stellt besondere Anforderungen an das Filtermaterial. Sogenanntes "Liquid Phase Sintered Silicon Carbide" (LPS-SiC) erfüllt die Anforderungen sehr gut. Deshalb bestand das Ziel der Arbeit besteht darin, erstmals aus LPS-SiC asymmetrische keramische Membranen (grobporöses Substrat mit dünner, feinporiger Membran) herzustellen. Als Additivsystem fanden Yttriumoxid und Aluminiumoxid Verwendung. Es wurde Siliciumcarbid der Körnung F1200 auf Substrat der Körnung F500 abgeschieden. Dem Herstellungsverfahren kommt für die Qualität der Membran eine große Bedeutung zu. Daher wurden in dieser Arbeit folgende Beschichtungsmethoden untersucht, um die optimale Methode zu identifizieren: Tauchbeschichtung, elektrophoretische Abscheidung, Druckfiltration und Einsatz von Transfertapes (Transfertapes: Mischung aus Polyacrylatkleber und Pulver). Im Mittelpunkt stand dabei die Druckfiltration. Hierfür wurde eine neue Apparatur konzipiert und aufgebaut. Für die schlickerbasierten Methoden wurde ein wässriges System entwickelt, bei dem auf den Einsatz von organischen Hilfsstoffen verzichtet werden konnte. Die elektrostatische Stabilisierung konnte durch gezieltes Anlösen von Yttriumoxid, Ausfällen von feinskaligem Yttriumhydroxid und Belegung des Siliciumcarbids mit dem Yttriumhydroxid erreicht werden. Die Elektrophorese führte zu keinen befriedigenden Ergebnissen aufgrund des undefinierten spezifischen Widerstandes des Substrats (siehe Dissertation Jan Ihle, Bergakademie Freiberg 2004). Die Druckfiltration erwies sich als das geeignetste Verfahren. Mit ihr konnten ohne Einschränkungen hochwertige Membranen erzeugt werden. Druck und Zeit sind bei gegebenen Feststoffgehalt frei wählbar. Der Druck wurde zwischen 2*10E4 und 1*10E5 Pa variiert. Höherer Druck führte zu feineren Porengrößen (mittlere und maximale Porengröße). Mit der Druckfiltration konnten Membranen ohne makroskopische Defekte erzeugt werden. Sie führte im Vergleich aller Verfahren zu der geringsten Rauhtiefe der Membranen. Die Tauchbeschichtung ließ sich in diesem System nur über den Feststoffgehalt steuern. Membranen aus der Tauchbeschichtung wiesen makroskopische Fehler (große oberflächliche Poren) auf. Die Methode führte hinsichtlich Porengrößen und Rauhtiefe zu den schlechtesten Werten. Die Transfertape-Methode als neuartiger Ansatz erwies sich für das LPS-SiC System als noch nicht ausgereift. Das direkte Bekleben der Substrate war möglich. Hinsichtlich der Membrandicke sind aber Grenzen bei ca. 50 µm gesetzt. Darüber hinaus reißen die Membranen. Es wurden Schwankungen in der Entbinder- und Sinterschwindung verzeichnet. Weiterhin werden große Hohlräume im Substrat nicht von den Transfertapes abgeformt. Beide Effekte erhöhen die Spannungen beim Sintern, so dass bei geringeren Schichtdicken Risse entstehen. / Silicon Carbide (SiC) fulfills many requirements, e.g. a high robustness in terms of corrosion, which makes it a suitable Material for ceramic membranes. The aim of this work was to produce ceramic membranes out of porous liquid phase sintered Silicon Carbide (LPS-SiC). As additives Alumina and Yttria were used. The SiC based on commercial abrasive powders F1200 (Membrane) and F500 (Substrate). Different techniques of membrane formation were applied in order to find the optimum processing procedure: Dip Coating, Electrophoretic Deposition (EPD), Pressure Filtration and the usage of so called Transfer Tapes, a blend of Polyacrylate and ceramic powders). For the slip based methods a water based system was developed without the need of organic additives. A pure electrostatic stabilization was facilitated by solving Yttria with Hydrochloride Acid and precipitation, resulting in the coverage of the SiC particles with finely dispersed Yttria. The EPD was not successful due to a undefined specific resistance of the substrate. The pressure filtration turned out to be the best, most versatile method, leading to defect free membranes with the lowest measured surface roughness. The pressure ranged between 2*10E4 and 1*10E5 Pa. Higher pressure lead to finer pores. The Dip Coating was controlled only by the solids content. Membranes by Dip Coating showed macroscopic defects. As a new concept for ceramic membrane fabrication the Transfer Tapes needed further investigation. The direct gluing on the substrate was possible. The thickness of the membrane was limited to 50 microns in order to keep free of cracks. The Transfer Tapes exhibited pronounced fluctuations in the debinding and sintering shrinkage, leading to increased tension during sintering. Furthermore cavities, (e.g. big pores) were bridged. Both effects lead to increased tension during sintering.

Die Aufklärung der grundlegenden Struktur-Eigenschaft-Beziehung von Materialen auf der (Sub-)Nanometerskala benötigt eine leistungsfähige Transmissionselektronenmikroskopie. Dabei spielen insbesondere die durch die Nanostruktur hervorgerufenen intrinsischen elektrischen und magnetischen Feldverteilungen eine entscheidende Rolle. Die Elektronen-Holographische Tomographie (EHT), d.h. die Kombination von off-axis Elektronenholographie (EH) und Elektronentomographie (ET), bietet einen einzigartigen Zugang zu dieser Information, weil sie die quantitative 3D-Abbildung elektrostatischer Potentiale und magnetostatischer Vektorfelder bei einer Auflösung von wenigen (5-10) Nanometern ermöglicht. Für die Rekonstruktion des 3D-Potentials erfolgt zunächst die Aufzeichnung einer Kippserie von Hologrammen im Elektronenmikroskop. Durch die anschließende Rekonstruktion der Objektwelle aus jedem Hologramm liegt eine Amplituden- und eine Phasenkippserie vor. Die Phasenkippserie wird schließlich zur tomographischen 3D-Rekonstruktion des elektrostatischen Potentials verwendet. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die EHT von einer manuell aufwendigen zu einer weitestgehend automatisierten Methode entwickelt. Die Automatisierung beinhaltet die Entwicklung des ersten Softwarepaketes zur computergestützten Aufzeichnung einer holographischen Kippserie (THOMAS). Verglichen mit rein manueller Vorgehensweise verkürzt sich mit THOMAS die Dauer für die Aufnahme einer holographischen Kippserie, bestehend aus Objekt- und Leerhologrammen, auf weniger als ein Drittel. Mittlerweile beträgt die Aufnahmezeit im Mittel etwa 2-3 Stunden. Auch die holographische Rekonstruktion und zugehörige Operationen zur Entfernung von Artefakten in den Phasenbildern ist durch entsprechende Prozeduren, welche für eine gesamte Kippserie in einem Schritt anwendbar sind, automatisiert. Zudem ermöglichen erst spezielle selbstentwickelte Ausrichtungsmethoden die exakte Verschiebungskorrektur von Kippserien der hier untersuchten stabförmigen Objekte (Nanodrähte, FIB-präparierte Nadeln). Für die tomographische Rekonstruktion wurde in dieser Arbeit die Simultane Iterative Rekonstruktionstechnik (SIRT) zur W-SIRT weiterentwickelt. In der W-SIRT wird statt einer Einfachen eine Gewichtete Rückprojektion bei jeder Iteration verwendet, was eine bessere Konvergenz der W-SIRT gegenüber der SIRT zur Folge hat. Wie in anderen ET-Techniken auch, ist in der EHT für die Rekonstruktion des dreidimensionalen Tomogramms meist nur aus Projektionen innerhalb eines begrenzten Winkelbereichs möglich. Dies führt in den Tomogrammen zu einem sogenannten Missing Wedge, welcher neben dem Verlust von Au ösung auch Artefakte verursacht. Daher wird eine Methode vorgestellt, wie sich das Problem des Missing Wedge bei geeigneten Objekten durch Ausnutzung von Symmetrien entschärfen lässt. Das mittels EHT rekonstruierte 3D-Potential gibt Aufschluss über äußere (Morphologie) und innere Objektstruktur, sowie über das Mittlere Innere Potential (MIP) des Nanoobjektes. Dies wird am Beispiel von epitaktisch gewachsenen Nanodrähten (nanowires, NWs) aus GaAs und AlGaAs demonstriert. Anhand entsprechender Isopotentialflächen im 3D-Potential lässt sich die 3D-Morphologie studieren: Die Facetten an der Oberfläche der NWs erlauben Rückschlüsse über die dreidimensionale kristalline Struktur. Des Weiteren zeigt das rekonstruierte 3D-Potential eines AlGaAs/GaAs-Nanodrahtes deutlich dessen Kern/Schale-Struktur, da sich GaAs-Kern und AlGaAs-Schale bezüglich des MIP um 0.61 V unterscheiden. Im Falle dotierter Halbleiterstrukturen mit pn-Übergang (z.B. Transistoren) bietet die mittels EHT rekonstruierte Potentialverteilung auch Zugang zur Diffusionsspannung am pn-Übergang. Diese Größe kann ohne Projektions- und Oberflächeneffekte (dead layer) im Innern der Probe gemessen und in 3D analysiert werden. Für drei nadelförmig mittels FIB präparierte Proben (Nadeln) werden die Diffusionsspannungen bestimmt: Die Messungen ergeben für zwei Silizium-Nadeln jeweils 1.0 V und 0.5 V, sowie für eine Germanium-Nadel 0.4 V. Im Falle der GaAs- und AlGaAs-Nanodrähte reduziert der Missing Wedge die Genauigkeit der mittels EHT gewonnenen 3D-Potentiale merklich, insbesondere bezüglich der MIP-Bestimmung. Dagegen stimmen die Potentiale der Germanium und Silizium-Nadeln exzellent mit theoretischen Werten überein, wenn der Missing Wedge durch Ausnutzung der Objektsymmetrie behoben wird. / Revealing the essential structure-property relation of materials on a (sub-)nanometer scale requires a powerful Transmission Electron Microscopy (TEM). In this context, the intrinsic electrostatic and magnetic fields, which are related to the materials nano structure, play a crucial role. Electron-holographic tomography (EHT), that is, the combination of off-axis electron holography (EH) with electron tomography (ET), provides an unique access to this information, because it allows the quantitative 3D mapping of electrostatic potentials and magnetostatic vector fields with a resolution of a few (5-10) nanometers. The reconstruction of the 3D potential starts with the acquisition of a hologram tilt series in the electron microscope. The subsequent reconstruction of the electron object wave from each hologram yields a tilt series in both amplitude and phase images. Finally, the phase tilt series is used for the tomographic reconstruction of the 3D potential. In this work, EHT has been developed from a manual and time-consuming approach to a widely automated method. The automation includes the development of the first software package for computer-controlled acquisition of holographic tilt series (THOMAS), a prerequisite for efficient data collection. Using THOMAS, the acquisition time for a holographic tilt series, consisting of object and reference holograms, is reduced by more than a factor of three, compared to the previous, completely manual approaches. Meanwhile, the acquisition takes 2-3 hours on average. In addition, the holographic reconstruction and corresponding methods for removal of artefacts in the phase images have been automated, now including one-step procedures for complete tilt series. Furthermore, specific self-developed alignment routines facilitate the precise correction of displacements within the tilt series of the rod-shaped samples, which are investigated here (e.g. nanowires, FIB needles). For tomographic reconstruction, a W-SIRT algorithm based on a standard simultaneous iterative reconstruction technique (SIRT) has been developed. Within the W-SIRT, a weighted back-projection instead of a simple back-projection is used. This yields a better convergence of the W-SIRT compared to the SIRT. In most cases in EHT (likewise in other ET techniques), the reconstruction of the three-dimensional tomogram is only feasible from projections covering a limited tilt range. This leads to a so-called missing wedge in the tomogram, which causes not only a lower resolution but also artefacts. Therefore, a method is presented, how to solve the missing wedge problem for suitable objects by exploiting symmetries. The 3D potential offers the outer (morphology) and inner structure, as well as the mean inner potential (MIP) of the nano object. This is shown by means of EHT on epitaxially grown nanowires (NWs) of GaAs and AlGaAs. The 3D morphology is studied using the corresponding iso-surfaces of the 3D potential: The facets on the nanowires surface allow conclusions about the crystalline structure. Moreover, the reconstructed 3D potential of a AlGaAs/GaAs NW clearly shows its core/shell structure due to the MIP difference between GaAs and AlGaAs of 0.61 V. In case of doped semiconductor structures with pn-junctions (e.g. transistors) the potential distribution, reconstructed by EHT, also provides access to the built-in voltage across the pn-junction. The built-in voltage can be analyzed in 3D and measured without projection and surface effects (e.g. dead layers) within the sample. The measurements in three needle-shaped specimens, prepared by FIB, yield for two silicon needles 1.0 V and 0.5 V, and for a germanium needle 0.4 V. In case of the GaAs and AlGaAs nanowires the missing wedge reduces the accuracy of the reconstructed 3D potentials significantly, in particular in terms of MIP determination. However, the potentials of the silicon and germanium needles are in excellent agreement with theoretical values, when the object symmetry is exploited to fill-up the missing wedge.

Establishing highly sophisticated polymer films for delivery systems in a biological environment and bioanalytical tasks, the formation, thickness, swelling behavior, and (physiological) stability of highly biocompatible polyelectrolyte multilayers (PEMs) are described. These PEMs are composed of the very weak polycation maltose-modified hyperbranched poly(ethyleneimine) (PEI-Mal), strongly polyanion heparin sodium salt (HE − Na +) or weakly charged polyanion hyaluronic acid sodium salt (HA-Na+) deposited on Si wafer substrates. Two different glyco architectures for PEI-Mal are used, characterized by two different degrees of maltose decoration on a PEI scaffold. Using three pH-dependent deposition approaches for optimizing the (physiological) PEM stability and swelling, PEMs are characterized by (in situ) ellipsometry, atomic force microscopy (AFM), and (in situ) attenuated total reflection-Fouriertransform infrared (ATR-FTIR). Thus, PEMs reveal significantly different thicknesses, growth mechanisms (linear versus exponential), and swelling behavior in dependence of both the polycation architectures and the deposition protocol. These PEMs will allow the study of their complexation and release properties as preswollen PEMs against anionic drug molecules, adenosine triphosphate sodium salt (ATP), especially under physiological conditions for future drug delivery coatings.

Στην παρούσα διδακτορική διατριβή αναλύθηκαν και μελετήθηκαν διάφορα συστήματα (ΗμΕ) προκειμένου να παρουσιαστεί η μοντελοποίηση τους. Κατά τη μοντελοποίηση αυτή, μελετήθη-καν τα χαρακτηριστικά τους και αναλύθηκε η συμπεριφορά τους. Στη συνέχεια, αναπτύχθηκαν νόμοι ελέγχου, οι οποίοι εφαρμόστηκαν στα συστήματα των ΗμΕ προκειμένου να επιτευχθεί ο έλεγχος της συμπεριφοράς τους. Αναλυτικότερα τα ζητήματα με τα οποία ασχολήθηκε η διατριβή αυτή παρουσιάζονται παρακάτω. Αρχικά πραγματοποιήθηκε η μοντελοποίηση των κάτωθι συστημάτων ΗμΕ: α) ένα σύστημα ΗμΕ του κυρίαρχου βαθμού ελευθερίας, β) ένα σύστημα ΗμΕ δύο βαθμών ελευθερίας και γ) ένα σύστημα ΗμΕ του κυρίαρ-χου βαθμού ελευθερίας στη μοντελοποίηση του οποίου λαμβάνεται υπόψιν η παρουσία του αέρα. Στη συνέχεια της διδακτορικής αυτής παρουσιάζονται και αναλύονται οι ελεγκτές οι οποίοι αναπτύχθηκαν και χρησιμοποιήθηκαν για τη μελέτη των συστημάτων αυτών και οι οποίοι είναι οι εξής: α) ένας Σθεναρός PID ελεγκτής, β) ένας Σθεναρός Η-infinity ελεγκτής, γ) ένας Σθεναρός Διακοπτικός PID ελεγκτής και δ) ένας H-infinity ελεγκτής προκαθορισμένων κερδών. Από την εφαρμογή των προτεινόμενων νόμων ελέγχου στα συστήματα ΗμΕ προκύπτουν τα αποτελέσματα της διδακτορικής αυτής διατριβής. Τα αποτελέσματα αυτά χωρίζονται σε δύο κατηγορίες. Αρχικά σε αυτά που αφορούν τη συμπεριφορά και τα χαρακτηριστικά των συστημάτων των ΗμΕ και στη συνέχεια σε αυτά τα οποία σχετίζονται με την εφαρμογή των νόμων ελέγχου στα συστήματα των ΗμΕ. Η κύρια συνεισφορά της διδακτορικής διατριβής αναφέρεται τόσο στην πρόταση νέων τεχνικών ελέγχου για τα συστήματα των ΗμΕ καθώς και η εφαρμογή με επιτυχία των τεχνικών αυτών στα συστήματα τα οποία μελετήθηκαν κατά τη διεκπόνηση της διατριβής. / In the present Phd thesis different systems of Electrostatic micro Actuators (EmA) have been presented and analyzed. During the modeling process the systems have been observed in order to provide the special characteristics and the special behavior of each model. In addition special control laws have been presented in order to control the movement of the movable parts of the EmAs. In general the main issues of this PhD thesis are presented in the sequel. Firstly the modeling of the following EmAs is presented: a) an EmA whose one plate is moving parallel to the x-axis b) an EmA whose plate is moving parallel to the x-axis and is also making an angular rotation c) an EmA system with squeezed film damping effects (presence of air between the moving surfaces). In the sequel the control laws that have been designed for the aforementioned systems are presented. The designed controllers are: a) a Robust PID controller b) a Robust Switching PID controller c) a robust Η-infinity controller and d) a robust Gain Scheduled H-infinity controller. In the last part of this thesis, the simulation results are presented concering both the behavior of the systems as well as the results provided by the application of the control laws.

Une fois ingérées par un insecte sensible, les toxines insecticides du bacille de Thuringe doivent être activées par les protéases intestinales de cet insecte. Leur premier domaine, un ensemble de sept hélices-α amphipathiques, est responsable de leur insertion dans la membrane luminale de certaines cellules de l’intestin médian, ce qui crée des pores peu sélectifs. La toxicité et la capacité à former des pores d’une telle toxine, la Cry9Ca, de ses mutants simples R164A et R164K et d’un fragment de 55 kDa résultant d’un clivage protéolytique au niveau de son résidu 164 ont été étudiées à l’aide d’une combinaison de modélisation par homologie, de bioessais, d’expériences de gonflement osmotique avec des vésicules de membrane en bordure en brosse de larves de sphinx du tabac et de mesures électrophysiologiques sur des intestins isolés. Ni les mutations simples ni le clivage protéolytique n’ont altéré la toxicité de la Cry9Ca. Dans une solution à faible force ionique, toutefois, la formation des pores dépend fortement du pH : une augmentation de celui-ci de 6,5 à 10,5 a entraîné une baisse irrégulière et par étapes successives de la perméabilité membranaire. Les quatre préparations de toxine ont néanmoins dépolarisé la membrane apicale d’intestins médians fraîchement isolés baignant dans une solution contenant 122 mM de KCl à pH 10,5. L’activité de la Cry9Ca, et des mutants R164A et R164K, a été grandement stimulée lorsque les expériences ont été effectuées en présence de suc intestinal, de lipides extraits d’un volume équivalent de suc intestinal ou d’un cocktail d’inhibiteurs de protéases solubles dans l’eau. De plus, le rôle des boucles inter-hélicales du Domaine I lors de l’insertion dans la membrane a été étudié avec des mutants doubles de la Cry9Ca dont les mutations introduisaient, neutralisaient ou renversaient une charge électrique. À l’exception de trois d’entres eux, tous ces mutants ont conservé une toxicité et une capacité à former des pores comparables à celles de la toxine parentale. L’ensemble de ces résultats suggère que le micro-environnement de l’intestin médian contribue à minimiser l’influence des charges de surface portées par les résidus des boucles inter-hélicales du Domaine I sur la capacité des toxines du bacille de Thuringe à former des pores. Il indique aussi que, d’une part, selon le site de clivage et les conditions expérimentales utilisées, des protéolyses supplémentaires de la toxine Cry9Ca activée peuvent soit stimuler, soit nuire à son activité et que, d’autre part, le suc intestinal du sphinx du tabac contient probablement un inhibiteur de protéases qui pourrait jouer un rôle important dans l’activité des toxines du bacille de Thuringe. / Once ingested by susceptible insects, Bacillus thuringiensis insecticidal toxins must be activated by the insect’s intestinal proteases. Their first domain, a bundle of seven amphipathic -helices, is responsible for their insertion into the luminal membrane of midgut cells, thereby creating poorly selective pores. The toxicity and pore-forming ability of one such toxin, Cry9Ca, its single-site mutants, R164A and R164K, and of the 55-kDa fragment resulting from its proteolytic cleavage at residue 164 were investigated using a combination of homology modeling, bioassays, osmotic swelling experiments with Manduca sexta larval midgut brush border membrane vesicles and electrophysiological measurements on isolated midguts. Neither the single mutations nor the proteolytic cleavage altered Cry9Ca toxicity. In low ionic strength solutions however, pore formation was highly dependent on pH: increasing pH from 6.5 to 10.5 resulted in an irregular step-wise decrease in membrane permeabilization. All four toxin preparations nevertheless depolarized the apical membrane of freshly isolated midguts bathing in a solution containing 122 mM KCl at pH 10.5. The activity of Cry9Ca, R164A and R164K was greatly enhanced when the experiments were conducted in the presence of midgut juice, the lipids extracted from an equivalent volume of midgut juice or a cocktail of water-soluble protease inhibitors. Additionally, the role of the interhelical loops of Domain I in membrane insertion was investigated with Cry9Ca double mutants with mutations that either introduced, neutralized or reversed an electrical charge. All but three mutants retained a toxicity and a pore-forming ability that were comparable to those of their parental toxin. Overall, the results suggest that the midgut microenvironment contributes to minimizing the influence of surface charges carried by Domain I interhelical loop residues on B. thuringiensis toxins pore-forming ability. They also indicate that, depending on the cleavage site and on the experimental conditions used, further proteolysis of the activated Cry9Ca toxin can either stimulate or be detrimental to its activity and that M. sexta midgut juice probably contains protease inhibitors that could play a major role in the activity of B. thuringiensis toxins in the insect midgut.

Today, the growing and aging population, and the rise of new global threats on human health puts an increasing demand on the healthcare system and calls for preventive actions. To make existing medical treatments more efficient and widely accessible and to prevent the emergence of new threats such as drug-resistant bacteria, improved diagnostic technologies are needed. Potential solutions to address these medical challenges could come from the development of novel lab-on-chip (LoC) for point-of-care (PoC) diagnostics. At the same time, the increasing demand for sustainable energy calls for the development of novel approaches for energy conversion and storage systems (ECS), to which micro- and nanotechnologies could also contribute. This thesis has for objective to contribute to these developments and presents the results of interdisciplinary research at the crossing of three disciplines of physics and engineering: electrokinetic transport in fluids, manufacturing of micro- and nanofluidic systems, and surface control and modification. By combining knowledge from each of these disciplines, novel solutions and functionalities were developed at the macro-, micro- and nanoscale, towards applications in PoC diagnostics and ECS systems. At the macroscale, electrokinetic transport was applied to the development of a novel PoC sampler for the efficient capture of exhaled breath aerosol onto a microfluidic platform. At the microscale, several methods for polymer micromanufacturing and surface modification were developed. Using direct photolithography in off-stoichiometry thiol-ene (OSTE) polymers, a novel manufacturing method for mold-free rapid prototyping of microfluidic devices was developed. An investigation of the photolithography of OSTE polymers revealed that a novel photopatterning mechanism arises from the off-stoichiometric polymer formulation. Using photografting on OSTE surfaces, a novel surface modification method was developed for the photopatterning of the surface energy. Finally, a novel method was developed for single-step microstructuring and micropatterning of surface energy, using a molecular self-alignment process resulting in spontaneous mimicking, in the replica, of the surface energy of the mold. At the nanoscale, several solutions for the study of electrokinetic transport toward selective biofiltration and energy conversion were developed. A novel, comprehensive model was developed for electrostatic gating of the electrokinetic transport in nanofluidics. A novel method for the manufacturing of electrostatically-gated nanofluidic membranes was developed, using atomic layer deposition (ALD) in deep anodic alumina oxide (AAO) nanopores. Finally, a preliminary investigation of the nanopatterning of OSTE polymers was performed for the manufacturing of polymer nanofluidic devices. / <p>QC 20140509</p> / Rappid / NanoGate / Norosensor